SU495318A1 - Способ получени алкилпирокатехинфосфитов - Google Patents

Description

Смесь 0,0525 г-моль трипропилфосфита и 0,05 г-моль пирокатехина .нагревают с перемешиванием при 120-130°С и остаточном давлении 60-80 мм рт. ст. до прекращени  отгонки пропанола. Перегонкой выдел ют пропилпирокатехинфосфит, выход 93,3 %, т. кип. 98-100°С/12 мм рт. ст.; п 1,4866; df 1,1168. -Найдено, %: С 54,27; Н 5,73; Р 15,42.

СдНпОзР.

Вычислено, %: С 54,54; Н 5,61; Р 15,63.

Литературные данные: т. кип. 97°С/9 мм рт. ст., 100-102°С/13 мм рт. ст.; nJ 1,4841; dj 1,1296.

Пример 3. Получение этилпирокатехинфосфита .

Смесь 0,055 г-моль триэтилфосфита, 0,05 г-моль пирокатехина и 25 мл хлорбензола кип т т с азеотропной отгонкой выдел ющегос  этанола (в приборе Дина-Старка) в течение 5 ч. Хлорбензол и избыток триэтилфосфита отгон ют без вакуума и перегонкой остатка выдел ют этилпирокатехинфосфит; выход 76,7%, т. кип. 98-100°С/мм рт. ст.;

п25

п 1,4975; df 1,1596. D

Найдено, %:

С 51,96; Н 4,63; Р 16,67.

CsHgOsP.

Вычислено, %: С 52,18; Н 4,94; Р 16,82.

Claims (5)

1. Формула изобретени 

   I. Способ получени  алкилпирокатехинфосфитов на основе эфиров фосфористой кислоты , отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, триалкнлфосфит подвергают взаимодействию с пирокатехином при нагревании с одновременной отгонкой образующегос  в реакции спирта.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что нагревание ведут до 100-180°С.
3. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что реакцию провод т в присутствии катализатора , например, четвертичного фосфониевого соединени .
4. 4.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что процесс провод т в вакууме.
5. 5.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что реакцию провод т в услови х азеотропной ректификации образующегос  спирта .