SU810709A1

SU810709A1 - Способ получени карбалкоксибен-зилОКСиТРиАлКилСилАНОВ

Info

Publication number: SU810709A1
Application number: SU792739791A
Authority: SU
Inventors: Валентина Александровна Бабурина; Михаил Дмитриевич Мижирицкий; Евгений Павлович Лебедев
Priority date: 1979-03-23
Filing date: 1979-03-23
Publication date: 1981-03-07

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБАЛКОКСИБЕНЗИЛОКСИТРИАЛКИЛСИЛАНОВ

Claims

Изобретение относитс к области эле- ментоорганической химии, а именно к но вому способу получени карбалкоксибен- зилокситриалкилсиланов общей формулы cCHCOOR OSiR.; где R - метил или этил; R - этип, пропил или бутил. Эти соединени обладают гипотермнчес кой активностью и могут быть использова ны в медицине. Известен способ получени карбэтокси ( метилбензилокси)триэтиленланов путем взаимодействи триалкилсиланов с эфнрамн оксикислот в присутствии каталнзатора - коллоидного никел при кипении реакционной смеси в течении 4-5 ч fl. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени карбапкоксибензилокситриалкилсиланов взаимодействием триалкилснланов с эфнрами миндальной кислоты в присутствии катализатора - коллоидного никел при кипении реакционной смеси (1ОО°С и выше) в течение 3-4 ч 2 К недостаткам этого способа относ т с низкий выход целевых продуктов (428О% ), необходимость использовани катализатора и его регенераци , длительность процесса (3-4 ч). Целью изобретени вл етс увеличение выхода целевого продукта и упрснценне процесса. Поставленна цель достигаетс предтшгаемым способом получени карбалкокси- бензилокситриалкилсиланов обшей формулы взаимодействием метилового или этилового эфира миндальной кислоты с си- лилируюшим агентом - гексаалкнлдисилтианом при 70-90 С. Продолжительность процесса 1-2 ч, выход продуктов 91-93%. Отличительным признаком способа вл етс использование в качестве силили- рующего агента - гексаалкилдисилтиана 381 и проведение процесса при 7О-9б С. Предложенный способ обеспечивает высокие выходы продуктов (91-93%), продопд| (Ительность реакции сокращена до 1-2 ч, не требуетс применение катализатора, соответственно стади его регенерации, и 1йсклкнена необходимость зашиты оборудовани от коррозии, так как нет хлористого водорода. Пример 1. В колбу, снабженную мешалкой обратным холодильником и предварительно продутую азотом помещают 1О г гексаэтилдисилтиана и 12,8 г мети эфира миндальной кислоты. Смесь . нагревают при7О-8О С, 1 ч,т.е. до прекращени выделени сероводорода. Затем реакционную массу подвергают вакуумной дистилл ции. Выделено 19,9 г (93%) кар бметрксибензилокситриэтилсилана (соединение 1 6 таблице). Пример
2. По методике, аналогичной примеру 1, взаимодействием Юг гексапропилдисилтиана и 9,6 г метилового эфира миндальной кислоты в течение 1,5 ч при получено 16,9 г (91%) карбметоксибензилокситрипропилсилана (соединение 2 в таблице). Пример
3. Аналогичным образом при взаимодействии Юг гексаэтилдисилтиана и 13,8 г этилового эфира миндальной кислоты в течение 1 ч при 7О-85 С выделено 2О,7 г (93%) карбэтоксибензилокситриэтилсилана (соединение 3 в таблице). Пример
4. Аналогично предыдущим примерам взаимодействием 10 г гексабутилдисйлтиана с 8,4 г этилового эфира минаальной кислоты в течение 2 ч при 8О.-0О С вакуумной дистилл цией выделено 16 г ( 91%) карбэтоксибензилокситрибутилснлана (соединение 4 в таблице). Физико-технические константы синтеэированных соединений представлены в таб лице.. . Формула изобретени Способ получени карбалкоксибензил жситриалкнлсиланов обшей формулы CH CHCOOR где К метил, этил; R - этил, пропил, бутил, взаимодействием силилиру.1сщёго агента с алкиловыми эфирами миндальной кислоты при повышенной температуре, о т л и 8 9 чающийс тем, что, с цепью увеличени выхода целевого продукта и упрощени процесса, в качестве си лидирующего агента используют гексаапкипаисилтиан и процесс провод т при ТО-ЭО С. Источники информации, п(жн тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР Н 5231О2, кл. С 07 F 7/18, 1975. 2,Авторское свидетельство СССР W 565916, кл. С О7 F 7/18, 1975 (прототип).