SU149419A1

SU149419A1 - Способ получени эфиров дихлоруксусной кислоты

Info

Publication number: SU149419A1
Application number: SU694169A
Authority: SU
Inventors: Е.Б. Долберг; Б.Г. Ясницкий
Original assignee: Е.Б. Долберг; Б.Г. Ясницкий
Priority date: 1961-01-19
Filing date: 1961-01-19
Publication date: 1961-11-30

Description

Известно несколько способов получени эфиров дихлоруксусной кислоты и, в частности, иолучение его из дихлоруксусной кислоты и соответствующего спирта. Однако этот способ нерентабелен из-за низкого выхода исходной дихлоруксусной кислоты, получаемой известным способом.

Предлагаемый способ получени эфиров дихлоруксусной кислоты отличаетс применением в качестве основпого исходного вещества производного дихлоруксусной кислоты - дихлорацетилхлорида, что приводит к упрощению технологии и повыодению выхода целевого продукта.

По этому способу дихлорацетилхлорид подвергают взаимодействию с эквимолекул рным количеством безводного спирта (метилового, этилового, бутилового и др.) при температуре не выще 60°.

В результате без дополнительной очистки получают технический эфир почти с количественным выходом. Дл получени чистого эфира технический продукт выдерживают под вакуумом дл удалени следов НС1 и затем перегон ют. Выход чистого разогнанного эфира составл ет около 90-95%, счита на исходный технический продуктПример 1. Получение метилового эфира дихлоруксусной кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную- мешалкой, термометром и баней дл охлаждени , загружают 29,5 г (счита на ШО /о-ный продукт) технического дихлорацетилхлорида и при работающей мещалке постепенно добавл ют 6,4 г абсолютного метилового спирта. Температуру реакции поддерживают охлал дением в пределах 55-60°. После окончани реакции продолжают перемешивание в течение 1 час. Получают 28 г продукта с выходом 98,5:/( от теоретического, счита на исходный дихлорацетилхлорид .

Дл получени чистого продукта производ т разгонку под вакуумом при 60 мм рт. ст., при этом в течение 1 час при температуре 50°

№ 149419j - 2 -

улетучиваютс примеси HCl, затем при этом же давлении отгон ют эфир.

Выход чистого продукта, составл ет свыше QOiVo, т- кип. 143°, Д2о 1,376.

П р и м е р., 2.-Получение этилового эфира дихлоруксусной кислоты осуществл ют по примеру L Выход технического эфира 99% от теоретического . Чистый продукт, полученный после разгонки, имеет следующие характеристики: т. кип. 157° (по литературе. 158°),. уд. вес. 1,28 (по лигературе - 1,2821) /г 1,438 (по литературе - il,4386).

Полученный метиловый эфир дихлоруксусной кислоты удовлетвор ет ТУ, предъ вл емым к этому продукту на стадии дихлар ацетил кр овани в синтезе левомицетииа.

Предмет изобретени

Способ получени эфиров дихлоруксусной кислоты путем обработки эквимолекул рным количеством соответствующего спирта исходного вещества, отличающийс тем, что, с целью упрощени и повыщени вы.ходов целевого продукта, в качестве основного исходного вещества примен ют производное дихлоруксусной кислоты-дихлорацетилхлорид .