SU438639A1 - Способ получени -хлорпропионовой кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  хлоркарбоновых кислот, в частности р-хлорпронионовой кислоты.

Известен способ получени  р-хлорпропионовой кислоты путем обработки акриловой кислоты хлористым водородом при температуре ниже . При 18°С продукт получаетс  с выходом 80% (за 12 час). Недостатками такого способа  вл ютс  высока  агрессивность реакционной среды, обусловленна  применением хлористого водорода, и длительность процесса.

Целью изобретени   вл етс  упрощение процесса, снижение агрессивности среды и сокращение продолжительности процесса.

Поставленна  цель достигаетс  путем проведени  процесса в водной среде в нрисутствии четвертичных аммониевых соединений, например алкилбензилниридинийхлорида, при концентрации хлористого водорода в воде не ниже 18% и мольном соотношении между хлористом водородом и акриловой кислотой не ниже 1,5.

Пример 1. В колбу с мешалкой и обратным холодильником внос т 50 г акриловой кислоты и 150 г 36%-ной сол ной кислоты, ингибированной добавкой 5 г/л катанина (п-алкилбензилпиридинийхлорида). Затем на вод ной бане устанавливают температуру 18°С и при интенсивном пермещивании выдерживают массу в течение 6 час. Далее из реакционной массы отгон ют в вакууме воду с остатками непрореагировавшего хлористого водорода до кристаллизации (З-хлорпропионовой кислоты. Выделившийс  продукт освобождают от остатков влаги путем азеотропной осушки с бензолом. Азеотроп и бензол отгон ют в вакууме при температуре не выше 50°С. Получают 65,5 г светлой кристаллической массы р-хлорпропионовой кислоты, т. пл. 39°С.

Выход 87%.

Пример 2. В реактор из углеродистой стали, снабженный быстроходной винтовой мешалкой, охлаждающей рубашкой и ртутным термометром, емкостью 2 л внос т

500 г акриловой кислоты и 1450 г 36%-ной сол ной кислоты, ингибированной добавкой 5 г/л катапина. Реакционную массу выдерживают при перемешивании при комнатной температуре в течение 6 час, после чего отгон ют в вакууме оставшуюс  непрореагировавшую сол ную кислоту до кристаллизации продукта . После азеотропной осушки с бензолом получают 693 г р-хлорпропионовой кислоты, т. пл. 37°С. Выход 92%.

25

Предмет изобретени 

Способ получени  р-хлорпропионовой кис30 лоты нутем обработки акриловой кислоты хло3 ристым водородом, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  и ускорени  процесса, его ведут в водной среде в присутствии четвертичных аммониевых соединений, например 4 алкилбензилпиридиниихлорида, при мольном соотнощении между хлористым водородом и акриловой кислотой не ниже 1,5 и концентрации хлористого водорода в воде не ниже 18%.