SU652897A3 - Способ получени о,о-диметил- фталимидометилдитиофосфата - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯО,О-ДИМЕТИЛ-З-ФТАЛИМИДОМЕТИЛДИТИОФОСФАТА 3 6 взаймс действию с натриевой сопью 0,0диметипдигиофосфорной киспоты, вз той в количестве 110-130% от веса исходного N -оксиметипфтапимида при 50-65 С и давлении 1-1,7 атм, при общем расходе растворител  в процессе 8-12. мопей на 1 мопь N -оксиметипфтапимида. К отпичитепьным признакам способа относитс  обработка N -оксиметипфтапимида соп ной кислотой при одновременном пропускании через реакционную смесь газообразного хлористого водорода в описанных услови х и взаимодействие полученного N - хлорметилфталимида с нат риевой сопью 0,0-диметилдитиофосфорной кислоты, вз той в количестве ИО-130% от веса исходного -ойсиметипфтапимида при С и давлении 1-1,7 атм, при общем расходе растворител  в процессе 8-12 молей на 1 моль N-оксиметилфтапимида ..... В качестве органического растворител могут быть испопьзованы, например, бензол , толуоп, 1,2-аихлорэтан или другие непол рнь е растворители. В предлагаемом способе получени  О,0-диметйл- S -фталимидометилдитиофос фата используетс  меньшее количество растворител , чем в известном, и вторую стадию процесса веаут при более низкой температуре. Обычно при уменьшении количества растворител  имеетс  больша  веро тность увеличени  количества побочных продуктов. 7 Неожиданно было обнйругКёно, что при нййенйй количества растворйтеп  выход родукта не йёмёнйпс  и равен 73% при охранейии чистоты, равной 95%. УмёныиеМйё количества {застворител  озвол ет увеличить набеску исходного N -оксиметипфтапимида и таким образом олучить больше целевого продукта без зменени  объема реактора. Пример 1. Получение 0,О-димети71-5-фталимидбмётилдитиофосфата . В реактор емкостью 7,53 м загружают 6,0кг мол  N -оксиметилфталимида (ОМФ), 1893 п 35%-ной соп ной кислоты, 4164 л бензола и при 55 С пропускают газообразный хлористый вЬдороц со скоростью 435 кг/час при поддержании первоначальной кониентр)ациисол ной КЕСЛОты . Врем  реакции 1,5 час. После удалени  избыточной водной сол ной кислоты добавл ют 1325 п бензола и натриевую соль диметилдитиофосфорной кислоты в количестве 110-130% от веса исходного ОМФ. Общее врем  процесса 7,5 час., выход продукта 73%. Чистота продукта 96%. Пример2.В услови х примера 1 получают также О,0-диметип- 5 -фтап- имидометилдитиофосфат. В табл. 1 и 2 приведены данные, свидетельствующие о преимуществах предлагаемого способа получени  продукта по сравнению с известным. Г а б л и ц а 1

Бензол

добавл емый перед хлорированием

добавл емый после водной НС1

Общее количество

Примечание. Загружаемые количества указаны в литрах, кроме ОМФ.

3880

1930 5791,7 Скорость добавлени  безводной НС 1, кг/час Выход продукта,% Полный периодический цикп, час В процессе согласно известному способу первый реактор работает при своей мощности. В примере предлагаемого спо соба количество ОМФ, загружаемого в первый реактор на 57% больше, чем к личество при нормальном процессе. Несмотр  на большее, количество ОМФ в предлагаемом способе, количество бензола , загруженного перед хлорированием, меньше, и первый реактор работает толь ко на 87% от своей объемной мощности. В примере предлагаемого способа вто рую загрузку бензола добавл ют в первый реактор после удалени  водной НС1, довед  общее количество использовйнного бензола д& количества большего, чем бензольна  загрузка в известном процессе . Однако самое высокое общее количество составл ет на 1 фунт-молекулу ОМФ 352,04 л по сравнению с 483,53 л по примеру известного процесса. Таким образом , вес отогнанных продуктов на 1 фунт продуктов ,в зоне очистки, котора  следует за вторым реактором, составл е примерно 72% от количества, получейного в известном способе. Как указано в таблице 2 врем  реакции в примере предпагаембро способа значительно меньше, чем в примере известного процесса. Больша  часть этого выигранного времени тер етс  в обще времени периодического цикла из-за того , что увеличиваетс  врем , требуемое дл  обработки большего количества ОМФ и ХМФ (хлорметилфталимида) на период предлагаемого способа. Таким образом, общее врем  периодического цикла  вл етс  примерно одинаковым при обоих способах.

Claims (1)

1. Таблица2 Первый и 104,3-136,08435,45 второй реакторы7373 8,07,5 Вслед за фазовым разде пением во втором реакторе как в известном, так и в предлагаемом способах органическую фазу, содержащую, продукт, сначала промывают 10%-ным раствором каустической соды и затем водой. Затем растворитель в органической фазе отгон ют от продукта. Выход продукта в каждом случае составл ет примерно 73°й и чистота полученного эфира 95%. Така схожесть в выходе и в чистоте наблюдаетс  несмотр  на использование более высокой температуры реакции , так как обычно образуетс  большее количество побочного продукта. Формула изобретени  Способ получени  0,О-диметил-6-фталимидометилдитиофосфата с использованием взаимодействи  N-хлорметилфталимида с натриевой солью О,О-диметилдитиофосфорной кислоты в среде оргайического растворител  при повыщенной температуре, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, N-оксиметил- фталимид обрабатывают 35-40%-ной водной сол ной кислотой при мольном соотношении реагентов 1:,2-,, 5-5 в среде органического растворител , вз того в количестве 5-7 молей на 1 моль исходного N -оксиметилфталимида при 45-75 С и цавлении 1-4 атм при одновременном пропускании через реакционную смесь газообразного хлористого водорода со скоростью 30-4О л/час и поддержании первоначальной концентрации сол ной кислоты в реакционной смеси, полученный при этом f-xлopмeтилфтaлимид подвергают ,. , 7 6528978 взаймоаейстБИЮ с натриевой сопью 0,0-Источники информации, прин тые во -диметилдитиофосфорной кислоты, вз тойвнимание при экспертизе в количестве 110-130% от веса исход-1. Пурдела Д., Вылчану Р. Хими  HoroN-оксиметилфталимида при 50-65°Сорганических соединений фосфора.М., и давлении 1-1,7 атм, приобщем рас-5 /Хими , 1972, с. 423. ходе растворител  в процессе 8-12 молей2. Патент США N92767194, на 1 мольМ-оксиметипфталимида.кл. 260-326, 1956.