SU362844A1 - Ан ссср - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСО-2-ЭТОКСИ-(6)-7-МЕТИЛl-OKCA-2-ФОСФАИНДАНОВ Изобретение относитс  к способу получени  2 - оксо - 2-этoкCи-(6)-7-мeтил-l-oкca-2-фocфaиндaнoв общей формулы: где R - метил Эти соединени  могут быть использованы дл  получени  фосфорсодержащих фенолоформальдегидных смол и в других област х органического синтеза. Известен способ получени  -соединений формулы взаиМодействием метилдиалкиламинометилфенолов с диэтилфосфористой кислотой в среде нормального нонана при нагревании до 170-175°С. Выход целевого продукта при этом не превыщает 55%. С целью повыщени  выхода целевого продукта предлагаетс  осуществл ть взаимодействие метилдиалкиламинометилфенолов с диэтилфосфористой КИСЛОТОЙ в присутствии триэтилфосфита . Процесс ведут в среде ксилола при нагревании желательно до 150-158°С. Приэтилфосфит используют в количестве от 0,10 до 0,33 моль на моль метилдиалкиламинометилфенола . Выход целевого продукта зависит от количества гриэтилфосфита и составл ет 67-93%. Пример 1. Смесь 34 г (0,176 г-жолб)-2-диэтиламинометил-6-метилфенола , 24,3 г (0,176s-моль ) диэтилфосфористой кислоты и 2,9 г (0,0176 г-моль) триэтилфосфита в 30 мл ксилола нагревают при перемещивании в течение 10 час при 155-158°С. При этом отгон етс  диэтиламин. Ксилол отгон ют в вакууме при 10 мл. рт. ст. Остаток разгон ют в более глубоком вакууме. Получают 24 г 2-оксо-2-этоКси7-метил-1-окса-2-фосфаиндана с т. пл. 87- 88°С; С,оН,зОзР. Найдено %: Р 14,37. Вычислено %: Р 14,62. Выход 67%. При мер 2. Смесь 64,4 г (0,33 г-лоль)-2-диэтиламинометил-6-метилфенола , 47 г (0,33г-моль ) диэтилфосфористой кислоты и 18,4 г (0,11 г-моль) триэтилфосфита в 60 мл ксилола нагревают в течение 6 час при 150-152°С. 2-оксо-2-этокси-7-метил-1-окса-2 - фосфаиндак выдел ют так же, как в предыдущем примере Выход 93%. Пример 3. Аналогичным образом из эквимольных количеств 2-диэтиламинометил-5-метилфенола и диэтилфосфористой кислоты и ,25 моль триэтифосфита получают 2-оксо-2токСи-6-метил-1-окса-2-фосфаиндан с т. кип. 25-127° при 0,2 мм и Пв 1,5232. Выход 75% .оН.зОзР.

Найдено, %: Р 14,41. Вычислено, %: Р 14,62. Предмет изобретени 

Claims (4)

1. Способ получени  2-аксо-2-9Тоюси-(6)-7метил-1-окса-2-фосфаинданов взаимодействием 5- или 6-метилдиалкиламинометилфенола с диэтилфосфористой кислотой в среде инертного органического растворител  при нагревании, € лосопедующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс  тем, что, с целью .повышени  выхода

целевого продукта, .процесс ведут в присутствии триэтилфосфита.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве растворител  используют ксилол.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что нагревапие ъедут до температуры 150- 158°.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что триэтилфосфит используют в количестве от 0,10 до 0,33 моль на моль аминометилфенола .