SU446126A3 - Способ непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты - Google Patents
Способ непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислотыInfo
- Publication number
- SU446126A3 SU446126A3 SU1483337A SU1483337A SU446126A3 SU 446126 A3 SU446126 A3 SU 446126A3 SU 1483337 A SU1483337 A SU 1483337A SU 1483337 A SU1483337 A SU 1483337A SU 446126 A3 SU446126 A3 SU 446126A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- continuous production
- anthranilic acid
- isatoic anhydride
- acid
- vol
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D265/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom and one oxygen atom as the only ring hetero atoms
- C07D265/04—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines
- C07D265/12—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D265/14—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems condensed with one six-membered ring
- C07D265/24—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems condensed with one six-membered ring with hetero atoms directly attached in positions 2 and 4
- C07D265/26—Two oxygen atoms, e.g. isatoic anhydride
Description
(54) СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ И/ИЛИ АНГИДРИДА ИЗАТОВОЙ КИСЛОТЫ
1
Изобретение относитс к способу непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты, которые используютс в синтезе красителей и душистых веществ .
Известен двухстадийный способ непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты при обменном разложении кислой соли фталамида и/или фталимида натри гипогалогенитами, например гипохлоритом, проводимом в водной среде с отводом тепла, с последующим переводом образовавшегос фенилизоцианата-2-карбоновой кислоты в антраниловую кислоту в водной среде при 70°С.
Известен также способ получени ангидрида изатовой кислоты при взаимодействии фталимида с гипогалогенитами, который добавл ют до тех пор, пока 50% фталимида не будет гидролизовано в растворе.
К недостаткам известных способов относ тс необходимость периодического или непрерывного охлаждени на первой стадии процесса , наличие обратного смешивани и относительно низкий выход на единицу объема в единицу времени (0,78 кг/л-час антраниловой кислоты).
Цель изобретени - устранение указанных недостатков - достигаетс тем, что обменное разложение провод т в адиабатических услови х , образовавшуюс реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени , избега обратного смешивани , добавл ют восстановитель и в реакционной камере второй ступени из образовавшейс шелочной соли фенилизоцианата-2-карбоновой кислоты получают целевой продукт.
Пример 1. Дл проведени реакции используют устройство из стали типа V2A, состо щее из смесительного сопла и реактора (/ 45 м, dsH 4 мм).
Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, перемешивают в смесительном сопле при комнатной температуре в объемном отношении 14 : 7,75 с раствором гипохлорита натри , содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натри (13,8 вес. % активного хлора), 745 об. ч. 50%-ного едкого натра и 400 об. ч. воды. Скорость течени в реакторе 0,56 м/сек, врем пребывани 80 сек.
В камере первой ступени (13-15 м) в адиабатических услови х происходит реакци обменного разложени . В остальной части реактора смесь саморазогреваетс от 68 до 72°С. Скорость реакции обменного разложени фталимида 2,58 ч./час. Реакционную смесь с помощью раствора бисульфита натри и сол ной кислоты подкисл ют до рН 3,5, охлаждают , отсасывают осадок, промывают его на фильтре водой и высушивают. Получают 2,25 ч./час (90%) антраниловой кислоты (чистота 99%), т. пл. 143-145°С; выход 4 ч./час-л. Пример 2. Провод т реакцию в устройстве из стали V2A, которое аналогично устройству , примененному в примере 1 (/ 100 м, 4 мм). Раствор, содержащий 1470 ч. фталимида, 530 об. ч. 50%-ного едкого натра и 12350 об. ч. воды, перемещивают в смесительном сопле при 20°С в объемном отношении 13,4 : 8,6 с раствором, состо щим из 4080 ч. раствора гипохлорита натри (13,8 вес. % активного хлора ) и 1030 об. ч. воды. Скорость течени в реакторе 0,57 м/сек, врем пребывани 157 сек. В адиабатических услови х скорость обменного разложени фталимида 1,686 ч./час. Смесь подкисл ют сернистой кислотой до рН 7, отсасывают, промывают осадок на фильтре водой и высушивают. Получают 1,57 ч./час (84%) ангидрида изатовой кислоты (чистота 97%). Выход 1,25 ч./л-час. Пример 3. Примен ют то же устройство, что и в примере 1, но со вторым смесительным соплом в реакторе на рассто нии 22,5 м. Раствор, состо щий из 1470 ч. фталимида, 578 об. ч. 50%-ного едкого натра и 8000 об. ч. воды, смешивают в смесительном сопле при комнатной температуре и объемном отношении 14 : 7,75 с раствором гипохлорита натри , содержащим 4080 ч. раствора гипохлорита натри (13,8 вес. % активного хлора), 745 об. ч. 50%-ного едкого натра и 400 об. ч. воды. После пребывани реакционной смеси в течение 28-29 сек в камере первой ступени через второе смесительное сопло добавл ют 0,9 об. ч. 10%-ного водного раствора бисульфита натри . Скорость течени в камере первой ступени (до 20,5 м) составл ет 0,72 м/сек. Здесь реакци обменного разложени протекает в адиабатических услови х. На участке после подачи восстановител скорость течени 0,74 м/сек. Общее врем пребывани в реакторе 62 сек. В этой части реактора смесь саморазогреваетс от 68 до 72°С. Скорость реакции обменного разложени фталимида 3,25 ч./час. После подкислени сол ной кислотой до рН 4,3 смесь охлаждают, отсасывают и промывают остаток на фильтре водой и сушат. Получают 2,925 ч./час (90%) антраниловой кислоты, т. пл. 143-145°С. Выход 5,20ч./л-час. Предмет изобретени Способ непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты путем обменного разложени кислой соли фталамида и/или фталимида натри гипогалогенитами в водной среде, отличающийс тем, что обменное разложение исходного продукта до щелочных солей фенилизоцианат2-карбоновой кислоты провод т в адиабатических услови х, причем образовавшуюс реакционную смесь отбирают из реакционной камеры первой ступени, избега обратного смешивани , добавл ют к ней восстановитель и провод т обменное разложение до целевого продукта в реакционной камере следующей ступени. Приоритет по признакам: 06.10.69 при проведении обменного разложени исходного продукта в адиабатических услови х. 08.01.70 при проведении реакции с добавлением восстановител .
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19691950281 DE1950281C3 (de) | 1969-10-06 | 1969-10-06 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Anthranilsäure und/oder Isatosäureanhydrid |
| DE19702000698 DE2000698C3 (de) | 1970-01-08 | 1970-01-08 | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Anthranilsäure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU446126A3 true SU446126A3 (ru) | 1974-10-05 |
Family
ID=25757974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU1483337A SU446126A3 (ru) | 1969-10-06 | 1970-10-02 | Способ непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3847974A (ru) |
| JP (1) | JPS5035067B1 (ru) |
| BE (1) | BE757105A (ru) |
| CA (1) | CA995238A (ru) |
| CH (1) | CH558777A (ru) |
| FR (1) | FR2065044A5 (ru) |
| GB (1) | GB1316332A (ru) |
| NL (1) | NL7014678A (ru) |
| SU (1) | SU446126A3 (ru) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4082749A (en) * | 1973-06-06 | 1978-04-04 | Basf Aktiengesellschaft | Process for the production of amines |
| DE2800963A1 (de) * | 1978-01-11 | 1979-07-19 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von anthranilsaeure |
| DE2815522A1 (de) * | 1978-04-11 | 1979-10-25 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von anthranilsaeure |
| US4276433A (en) * | 1979-01-10 | 1981-06-30 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of anthranilic acid |
| DE2902978A1 (de) * | 1979-01-26 | 1980-08-07 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von isatosaeureanhydrid |
| US4954639A (en) * | 1989-08-28 | 1990-09-04 | Occidental Chemical Corporation | Single pot process for making a fluoroanthranilic acid |
| US6683216B1 (en) * | 2002-11-06 | 2004-01-27 | Eastman Chemical Company | Continuous process for the preparation of amines |
| CN108101800B (zh) * | 2018-01-12 | 2019-02-19 | 山东聚强化学有限公司 | 一种邻氨基苯甲酸的合成方法 |
| CN111848541A (zh) * | 2020-07-17 | 2020-10-30 | 青岛科技大学 | 一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 |
| CN114014769A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-02-08 | 青岛科技大学 | 一种连续生产邻氨基苯甲酸的工艺 |
-
0
- BE BE757105D patent/BE757105A/xx not_active IP Right Cessation
-
1970
- 1970-10-02 SU SU1483337A patent/SU446126A3/ru active
- 1970-10-05 GB GB4720070A patent/GB1316332A/en not_active Expired
- 1970-10-05 CH CH1469870A patent/CH558777A/xx not_active IP Right Cessation
- 1970-10-06 CA CA094,956A patent/CA995238A/en not_active Expired
- 1970-10-06 JP JP45087178A patent/JPS5035067B1/ja active Pending
- 1970-10-06 FR FR7035981A patent/FR2065044A5/fr not_active Expired
- 1970-10-06 NL NL7014678A patent/NL7014678A/xx unknown
- 1970-10-06 US US00078622A patent/US3847974A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5035067B1 (ru) | 1975-11-13 |
| US3847974A (en) | 1974-11-12 |
| NL7014678A (ru) | 1971-04-08 |
| FR2065044A5 (ru) | 1971-07-23 |
| BE757105A (fr) | 1971-04-06 |
| CA995238A (en) | 1976-08-17 |
| GB1316332A (en) | 1973-05-09 |
| CH558777A (de) | 1975-02-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU446126A3 (ru) | Способ непрерывного получени антраниловой кислоты и/или ангидрида изатовой кислоты | |
| SU545251A3 (ru) | Способ получени м-ип фенилендиамина | |
| US4328339A (en) | Continuous preparation of isatoic anhydride | |
| SU504477A3 (ru) | Способ получени м- и пфенилендиамина | |
| JP2870183B2 (ja) | １，３―フェニレンジオキシジ酢酸の製法 | |
| JPH02289538A (ja) | アミンを製造する方法 | |
| JPS5827272B2 (ja) | ヒチカンマタハ チカンイサトサンムスイブツ ノ セイホウ | |
| SU502607A3 (ru) | Способ получени лактамов | |
| PL96921B1 (pl) | Sposob wytwarzania pochodnych 4-hydroksybenzonitrylu | |
| JPH0610159B2 (ja) | ３―ヒドロキシ―２，４，５―トリフルオロ安息香酸の製造方法 | |
| US3349111A (en) | Process for the preparation of 3, 5-dibromo-4-hydroxybenzonitrile | |
| SU1761745A1 (ru) | Способ получени 1,1,4,4-тетранитробутандиола-2,3 | |
| JPH02255639A (ja) | ４，４’―（１，６―ヘキサメチレンジオキシ）―ビス―安息香酸の製造方法 | |
| US2938032A (en) | pasotted jx | |
| NO143154B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av sulfamoylbenzosyrer | |
| SU376360A1 (ru) | Способ получения диарилбиурета | |
| SU562551A1 (ru) | Способ получени -ациларенсульфониламидов | |
| SU396323A1 (ru) | В птв | |
| SU430548A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛМОЧЕВИНЫ12Изобретение относитс к способу получени новых бензолсульфонилмочевин общей формулыХ-СО-TSTH-СН с, - СН 2-^^>&-SO ^-NH-CO-NH-/^) | |
| SU160507A1 (ru) | ||
| US2588336A (en) | Purification of gentisic acid | |
| JPS60185752A (ja) | α−アセトアミド桂皮酸類の製造法 | |
| US3828038A (en) | Method for producing isatoic anhydride and 3-azaisatoic anhydride | |
| SU455094A1 (ru) | Способ получени мононитробензойных кислот | |
| SU404341A1 (ru) | Способ получени 2,4-дихлор-1-аминоантрахинона |