CN111848541A - 一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 - Google Patents
一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111848541A CN111848541A CN202010690065.9A CN202010690065A CN111848541A CN 111848541 A CN111848541 A CN 111848541A CN 202010690065 A CN202010690065 A CN 202010690065A CN 111848541 A CN111848541 A CN 111848541A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- storage tank
- pipeline
- solution
- ammonia
- phthalic anhydride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- VYFOAVADNIHPTR-UHFFFAOYSA-N isatoic anhydride Chemical compound NC1=CC=CC=C1CO VYFOAVADNIHPTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract 18
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 100
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 91
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 67
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 66
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 52
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 46
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 42
- -1 polypropylene Polymers 0.000 claims abstract description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims abstract description 24
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 claims abstract description 23
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims abstract description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 46
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 37
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 26
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 19
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims description 13
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 6
- 230000008030 elimination Effects 0.000 claims description 6
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 6
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 5
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims description 5
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 2
- 238000007167 Hofmann rearrangement reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 abstract 1
- 238000007363 ring formation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract 1
- TXJUTRJFNRYTHH-UHFFFAOYSA-N 1h-3,1-benzoxazine-2,4-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)OC(=O)NC2=C1 TXJUTRJFNRYTHH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 12
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N monobenzene Natural products C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005315 distribution function Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000686 essence Substances 0.000 description 1
- 229960005293 etodolac Drugs 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N phthalimide Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NC(=O)C2=C1 XKJCHHZQLQNZHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D265/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one nitrogen atom and one oxygen atom as the only ring hetero atoms
- C07D265/04—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines
- C07D265/12—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D265/14—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems condensed with one six-membered ring
- C07D265/24—1,3-Oxazines; Hydrogenated 1,3-oxazines condensed with carbocyclic rings or ring systems condensed with one six-membered ring with hetero atoms directly attached in positions 2 and 4
- C07D265/26—Two oxygen atoms, e.g. isatoic anhydride
Abstract
本发明公开了一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺及装置。一种以苯酐为原料连续化生产靛红酸酐的工艺,包括以下步骤:(1)苯酐水溶液、氨水溶液各自按照一定流量进入管道反应器、消气过滤器中,之后与氢氧化钠溶液进入二级管道反应器混合反应后进入暂存罐;(2)暂存罐的溶液通过聚丙烯中空纤维膜装置分离出过量的氨气和溶液,氨气通过水环真空泵、膜压机、干燥吸收塔进入氨气储罐,溶液进入暂存罐;(3)暂存罐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入反应釜发生霍夫曼重排反应,再缓慢加入盐酸溶液发生关环反应,得到靛红酸酐溶液;(4)溶液经过板框压滤机,滤液返回第一步重复套用,滤饼干燥得到靛红酸酐,纯度高达99%以上。本发明解决了目前苯酐生成靛红酸酐耗能高、有机溶剂难以处理的问题,具有耗能减少90%、生产设备操作简单、运行稳定、生产效率高、产品纯度低、废水量减少60%的特点。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域,具体涉及一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置。
技术背景
靛红酸酐或称依托酸酐,化学名:2H-3,1-苯并噁嗪-2,4(1H)-二酮。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品,是一种用途非常广泛的化工中间体。
现有的苯酐合成靛红酸酐采用的一种方法是苯酐与氨水反应后高温脱水,继续加次氯酸钠反应得到靛红酸酐,另一种是苯酐与尿素在有机溶剂或高温熔融反应,继续加次氯酸钠反应的得到靛红酸酐。两种方法都存在大量的废液产生,并且高温脱水和熔融反应,都会消耗大量的能量。
CN104402840A公开了一种靛红酸酐的合成工艺,该方法中提到第一步便是苯酐与尿素熔融反应(邻苯二甲酰亚胺的熔点:238℃),然后降温到10~20℃,这使得反应过程需要消耗大量的能量,极大的增加了生产的成本。
发明内容
本发明主要针对现有生产存在能耗高、废液多的问题,提供一种能实现连续生产、产品质量、性能稳定、能耗低、废液少的连续生产靛红酸酐的工艺及装置。
为了实现上述目的,本申请采取的技术方案如下:
一种连续生产靛红酸酐的装置,所述的氨水储槽底部通过管道a与一级管道反应器的上部连接,苯酐搅拌槽的底部通过管道b与一级管道反应器的上部连接,所述的一级管道反应器的底部通过管道c与二级管道反应器的上部连接,所述的二级管道反应器的上部通过管道d与氢氧化钠储槽的底部连接,所述的二级管道反应器底部通过管道e与暂存槽顶部连接,暂存槽a的底部通过管道f与聚丙烯中空纤维膜分离装置上部相连,所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置的顶部通过管道g暂存槽b的顶部相连,所述的暂存槽b底部通过管道k与反应釜顶部相连,反应釜底部n与滤液储槽顶部相连,滤液储槽底部通过管道o与氨水储槽顶部相连;所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置下部通过管道h与氨气缓冲罐的顶部连接,所述的氨气缓冲罐的上部通过管道i与膜压机上部相连,所述的膜压机的上部通过管道j与氨气储罐相连,氨气储罐通过管道p与氨气储槽相连;所述的次氯酸钠储槽和稀盐酸储槽底部分别通过管道和m与反应罐顶部相连。所述的管道c上设置有消气过滤器;所述的管道h上设置有水环真空泵;所述的管道n上设置有板框过滤机;所述的管道j上设置有干燥塔;所述的各管道上均设置有阀门和泵。
采用所述的连续生产靛红酸酐的装置,进行连续生产靛红酸酐的工艺,具体步骤如下:
(1)将苯酐、纯水加入到苯酐搅拌槽,开启搅拌,调节电机转速使物料达到湍流状态,固液混合均匀;
(2)氨水储槽、苯酐搅拌槽打开对应的泵,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入一级管道反应器,再由一级管道反应器进入到二级管道反应器,管道反应之间连接着消气过滤器,消除产生的气体,防止形成气囊,造成管道水击、气阻的现象;
(3)氢氧化钠储槽打开对应的泵,通过pH计与阀门的联锁控制,进入二级管道反应器,维持二级管道反应器溶液pH=10.0-10.5之间,产生的溶液进入暂存槽a待用;
(4)暂存槽a溶液加压后进入聚丙烯中空纤维膜装置,利用疏水微孔膜为隔离层,将氨水及吸收液分隔在两侧,从水中逸出的过量的氨能轻易的穿过膜,水及其它离子型物质则不能通过,氨气通过水环真空泵、膜压机、干燥塔后,进入氨气储罐备用,溶液则进入暂存槽b待用;
(5)打开暂存槽b的阀门,溶液进入反应釜,开启搅拌,并打开反应釜的冷媒进出口阀门,控制溶液的温度为-20~-5℃;
(7)打开次氯酸钠的阀门,利用流量计和阀门的联锁,控制滴加速度,滴加结束之后,继续反应5-10min,打开稀盐酸储存槽的阀门,缓慢滴加32%盐酸溶液,滴定至pH=1-5之间,滴加完毕之后继续反应10-20min;
(8)关闭冷媒阀门,升温至20-50℃,搅拌2~3h;
(9)打开反应釜底部阀门,经过板框过滤机的过滤及耙式干燥机18的干燥,固体为靛红酸酐,液体溶液返回套用。
所述的步骤(7)中次氯酸钠与苯酐的摩尔比为1-1.2:1;
所述的步骤(7)中次氯酸钠的滴加速度为2-4.5kg/min;
所述的步骤(1)苯酐:纯水质量比=1:4~1:6,搅拌级别6~8。
所述的步骤(2)氨水、苯酐水溶液进料管对应设置,使所述氨水进料方向与苯酐水溶液的进料方向形成90~180℃夹角,且氨水和苯酐水以氨:苯酐摩尔比2.2~2.5:1进料。保证苯酐充分反应完全。
所述的步骤(2)氨水浓度为20%~30%。
所述的步骤(3)氢氧化钠溶液浓度为15%~30%。
所述的步骤(4)使用聚丙烯中空纤维膜装置,氨气腔为微负压,-0.01~-0.03pa。
本发明的一种连续生产靛红酸酐的装置,包括苯酐搅拌槽、氨水储槽溶液按一定比例流量流入管道反应器,之后进入暂存槽,通过聚丙烯中空纤维膜装置,逸出氨气通过水环泵,再经膜压机压入干燥器,进入氨水储槽;滤除氨气的滤液流入暂存槽,进入反应釜,再进入板框压滤机,滤液通过泵压入氨水储槽或苯酐搅拌槽套用。
本发明所具有的有益效果是:
(1)苯酐到靛红酸酐的连续反应,避免了生产靛红酸酐的中间产物分离、干燥的技术问题,减少了工业化操作量,从而避免了分离、干燥过程的消耗,每吨产品节约了10%~15%的成本;
(2)苯酐水溶液、氨水反应器采用管道反应器,第一、得益于物料进口压力大,流速快,反应混合效果好,提高了反应的转换率;第二、保证了氨水浓度始终为20%~30%,提高了反应的转换率,降低了苯酐水解的副反应的发生;第三、物料在管道反应器的停留时间分布密度函数E(t)足够小,停留时间分布函数F(t)足够大,这样产生的热量利用空冷便达到设计要求,总体反应转换率从75%提高到了96%,生产一吨的能量消耗降低了3~5%。
(3)采用聚丙烯中空纤维膜装置分离回收氨气,一方面降低了次氯酸钠的消耗,另一方面减少了废液、废气的排放,大约每吨靛红酸酐节省60%废液消耗。
(4)自动化程度较高,减少了人员操作,降低了人员与物料的接触频率,既降低了人工成本,又提高了安全系数。
附图说明
图1是连续生产靛红酸酐的装置结构示意图;
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案,以下通过实施例形式的具体实施方式,对本发明的上述内容做进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。
实施例1
结合图1
一种连续生产靛红酸酐的装置,所述的氨水储槽1底部通过管道a与一级管道反应器3的上部连接,苯酐搅拌槽2的底部通过管道b与一级管道反应器3的上部连接,所述的一级管道反应器3的底部通过管道c与二级管道反应器6的上部连接,所述的二级管道反应器6的上部通过管道d与氢氧化钠储槽5的底部连接,所述的二级管道反应器6底部通过管道e与暂存槽7顶部连接,暂存槽a7的底部通过管道f与聚丙烯中空纤维膜分离装置8上部相连,所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置8的顶部通过管道g暂存槽b13的顶部相连,所述的暂存槽b13底部通过管道k与反应釜16顶部相连,反应釜16底部n与滤液储槽19顶部相连,滤液储槽19底部通过管道o与氨水储槽1顶部相连;所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置8下部通过管道h与氨气缓冲罐10的顶部连接,所述的氨气缓冲罐10的上部通过管道i与膜压机11上部相连,所述的膜压机11的上部通过管道j与氨气储罐12相连,氨气储罐12通过管道p与氨气储槽1相连;所述的次氯酸钠储槽14和稀盐酸储槽15底部分别通过管道l和m与反应罐16顶部相连。
所述的管道c上设置有消气过滤器4;所述的管道h上设置有水环真空泵9;所述的管道n上设置有板框过滤机17;所述的管道j上设置有干燥塔;所述的各管道上均设置有阀门和泵。
实施例2
利用实施例1所述的装置进行连续生产靛红酸酐的工艺,其步骤如下:
(1)将苯酐、纯水加入到苯酐搅拌槽2,开启搅拌,调节电机转速使物料达到湍流状态,固液混合均匀;
(2)氨水储槽1、苯酐搅拌槽2打开对应的泵,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入一级管道反应器3,再由一级管道反应器3进入到二级管道反应器6,管道反应之间连接着消气过滤器4,消除产生的气体,防止形成气囊,造成管道水击、气阻的现象;
(3)氢氧化钠储槽5打开对应的泵,通过pH计与阀门的联锁控制,进入二级管道反应器6,维持二级管道反应器溶液pH=10.0-10.5之间,产生的溶液进入暂存槽a7待用;
(4)暂存槽a7溶液加压后进入聚丙烯中空纤维膜装置8,利用疏水微孔膜为隔离层,将氨水及吸收液分隔在两侧,从水中逸出的过量的氨能轻易的穿过膜,水及其它离子型物质则不能通过,氨气通过水环真空泵9、膜压机11、干燥塔后,进入氨气储罐12备用,溶液则进入暂存槽b13待用;
(5)打开暂存槽b13的阀门,溶液进入反应釜16,开启搅拌,并打开反应釜16的冷媒进出口阀门,控制溶液的温度为-20℃;
(7)打开次氯酸钠14的阀门,利用流量计和阀门的联锁,控制滴加速度,滴加结束之后,继续反应5-10min,打开稀盐酸储存槽15的阀门,缓慢滴加32%盐酸溶液,滴定至pH=1-5之间,滴加完毕之后继续反应10-20min;
(8)关闭冷媒阀门,升温至50℃,搅拌3h;
(9)打开反应釜16底部阀门,经过板框过滤机17的过滤及耙式干燥机18的干燥,固体为靛红酸酐,液体溶液返回套用。
所述的步骤(1)苯酐:纯水质量比=1:4,搅拌级别6。
所述的步骤(2)氨水、苯酐水溶液进料管对应设置,使所述氨水进料方向与苯酐水溶液的进料方向形成90℃夹角,且氨水和苯酐水以氨:苯酐摩尔比2.2:1进料。保证苯酐充分反应完全。
所述的步骤(2)氨水浓度为20%。
所述的步骤(3)氢氧化钠溶液浓度为15%。
所述的步骤(4)使用聚丙烯中空纤维膜装置,氨气腔为微负压,-0.01pa。
所述的步骤(7)中次氯酸钠与苯酐的摩尔比为1-1.2;
所述的步骤(7)中次氯酸钠的滴加速度为2kg/min;
按照本装置及工艺运行后统计,靛红酸酐产品收率98.8%,产品节约能耗约2%,废液、废弃节省约50%。
实施例3
利用实施例1所述的装置进行连续生产靛红酸酐的工艺,其步骤如下:
(1)将苯酐、纯水加入到苯酐搅拌槽2,开启搅拌,调节电机转速使物料达到湍流状态,固液混合均匀;
(2)氨水储槽1、苯酐搅拌槽2打开对应的泵,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入一级管道反应器3,再由一级管道反应器3进入到二级管道反应器6,管道反应之间连接着消气过滤器4,消除产生的气体,防止形成气囊,造成管道水击、气阻的现象;
(3)氢氧化钠储槽5打开对应的泵,通过pH计与阀门的联锁控制,进入二级管道反应器6,维持二级管道反应器溶液pH=10.0-10.5之间,产生的溶液进入暂存槽a7待用;
(4)暂存槽a7溶液加压后进入聚丙烯中空纤维膜装置8,利用疏水微孔膜为隔离层,将氨水及吸收液分隔在两侧,从水中逸出的过量的氨能轻易的穿过膜,水及其它离子型物质则不能通过,氨气通过水环真空泵9、膜压机11、干燥塔后,进入氨气储罐12备用,溶液则进入暂存槽b13待用;
(5)打开暂存槽b13的阀门,溶液进入反应釜16,开启搅拌,并打开反应釜16的冷媒进出口阀门,控制溶液的温度为-5℃;
(7)打开次氯酸钠14的阀门,利用流量计和阀门的联锁,控制滴加速度,滴加结束之后,继续反应5-10min,打开稀盐酸储存槽15的阀门,缓慢滴加32%盐酸溶液,滴定至pH=1-5之间,滴加完毕之后继续反应10-20min;
(8)关闭冷媒阀门,升温至50℃,搅拌2h;
(9)打开反应釜16底部阀门,经过板框过滤机17的过滤及耙式干燥机18的干燥,固体为靛红酸酐,液体溶液返回套用。
所述的步骤(1)苯酐:纯水质量比=1:6,搅拌级别8。
所述的步骤(2)氨水、苯酐水溶液进料管对应设置,使所述氨水进料方向与苯酐水溶液的进料方向形成180℃夹角,且氨水和苯酐水以氨:苯酐摩尔比2.5:1进料。保证苯酐充分反应完全。
所述的步骤(2)氨水浓度为30%。
所述的步骤(3)氢氧化钠溶液浓度为30%。
所述的步骤(4)使用聚丙烯中空纤维膜装置,氨气腔为微负压,-0.03pa。
所述的步骤(7)中次氯酸钠与苯酐的摩尔比为1:1;
所述的步骤(7)中次氯酸钠的滴加速度为4.5kg/min;
按照本装置及工艺运行后统计,靛红酸酐产品收率99.2%,产品节约能耗约3%,废液、废弃节省约40%。
实施例4
利用实施例1所述的装置进行连续生产靛红酸酐的工艺,其步骤如下:
(1)将苯酐、纯水加入到苯酐搅拌槽2,开启搅拌,调节电机转速使物料达到湍流状态,固液混合均匀;
(2)氨水储槽1、苯酐搅拌槽2打开对应的泵,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入一级管道反应器3,再由一级管道反应器3进入到二级管道反应器6,管道反应之间连接着消气过滤器4,消除产生的气体,防止形成气囊,造成管道水击、气阻的现象;
(3)氢氧化钠储槽5打开对应的泵,通过pH计与阀门的联锁控制,进入二级管道反应器6,维持二级管道反应器溶液pH=10.0-10.5之间,产生的溶液进入暂存槽a7待用;
(4)暂存槽a7溶液加压后进入聚丙烯中空纤维膜装置8,利用疏水微孔膜为隔离层,将氨水及吸收液分隔在两侧,从水中逸出的过量的氨能轻易的穿过膜,水及其它离子型物质则不能通过,氨气通过水环真空泵9、膜压机11、干燥塔后,进入氨气储罐12备用,溶液则进入暂存槽b13待用;
(5)打开暂存槽b13的阀门,溶液进入反应釜16,开启搅拌,并打开反应釜16的冷媒进出口阀门,控制溶液的温度为-15℃;
(7)打开次氯酸钠14的阀门,利用流量计和阀门的联锁,控制滴加速度,滴加结束之后,继续反应5-10min,打开稀盐酸储存槽15的阀门,缓慢滴加32%盐酸溶液,滴定至pH=1-5之间,滴加完毕之后继续反应10-20min;
(8)关闭冷媒阀门,升温至30℃,搅拌2.5h;
(9)打开反应釜16底部阀门,经过板框过滤机17的过滤及耙式干燥机18的干燥,固体为靛红酸酐,液体溶液返回套用。
所述的步骤(1)苯酐:纯水质量比=1:5,搅拌级别7。
所述的步骤(2)氨水、苯酐水溶液进料管对应设置,使所述氨水进料方向与苯酐水溶液的进料方向形成120℃夹角,且氨水和苯酐水以氨:苯酐摩尔比2.4:1进料。保证苯酐充分反应完全。
所述的步骤(2)氨水浓度为25%。
所述的步骤(3)氢氧化钠溶液浓度为18%。
所述的步骤(4)使用聚丙烯中空纤维膜装置,氨气腔为微负压,-0.02pa。
所述的步骤(7)中次氯酸钠与苯酐的摩尔比为1-1.1;
所述的步骤(7)中次氯酸钠的滴加速度为3kg/min;
按照本装置及工艺运行后统计,靛红酸酐产品收率99.5%,产品节约能耗约3%,废液、废弃节省约45%。
实施例5
(1)通过泵将槽车里的料分别压入25%氨水储槽200kg,苯酐水搅拌槽加入苯酐100kg,水400kg,搅拌均匀,打开氨水储槽和苯酐水搅拌槽对于的泵和计量流量计,按照一定的比例和流量,缓慢连续不断的流入一级管道反应器;
(2)打开氢氧化钠储槽对于的泵和计量流量计,按照一定流量,缓慢连续不断的流入二级管道反应器,再进入暂存槽1;
(3)暂存槽1溶液通过泵压入聚丙烯中空纤维膜装置,过量的氨气通过水环泵负压抽至氨气缓冲罐,再通过膜压机、干燥过滤器进入氨气储槽;滤液进入暂存槽2;
(4)暂存槽2进入发应釜,打来冷媒降温至-20℃,打开次氯酸钠储槽对于的泵和计量流量计,按照一定流量,缓慢连续不断的流入反应釜,滴加结束之后,继续反应5min,打开盐酸储槽对于的泵和计量流量计缓慢滴加32%盐酸溶液,滴加完毕之后继续反应10min;
(5)关闭冷媒,升温至30℃,继续反应2h,板框压滤机过滤,烘干机烘干,得到靛红酸酐产物。
结果表明:产品纯度99%以上,且每吨产品节约成本12%,减少了65%的废液、废气的排放。
Claims (10)
1.一种连续生产靛红酸酐的装置,其特征在于,所述的氨水储槽(1)底部通过管道a与一级管道反应器(3)的上部连接,苯酐搅拌槽(2)的底部通过管道b与一级管道反应器(3)的上部连接,所述的一级管道反应器(3)的底部通过管道c与二级管道反应器(6)的上部连接,所述的二级管道反应器(6)的上部通过管道d与氢氧化钠储槽(5)的底部连接,所述的二级管道反应器(6)底部通过管道e与暂存槽(7)顶部连接,暂存槽a(7)的底部通过管道f与聚丙烯中空纤维膜分离装置(8)上部相连,所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置(8)的顶部通过管道g暂存槽b(13)的顶部相连,所述的暂存槽b(13)底部通过管道k与反应釜(16)顶部相连,反应釜(16)底部n与滤液储槽(19)顶部相连,滤液储槽(19)底部通过管道o与氨水储槽(1)顶部相连;所述的聚丙烯中空纤维膜分离装置(8)下部通过管道h与氨气缓冲罐(10)的顶部连接,所述的氨气缓冲罐(10)的上部通过管道i与膜压机(11)上部相连,所述的膜压机(11)的上部通过管道j与氨气储罐(12)相连,氨气储罐(12)通过管道p与氨气储槽(1)相连;所述的次氯酸钠储槽(14)和稀盐酸储槽(15)底部分别通过管道(l)和m与反应罐(16)顶部相连。
2.如权利要求1所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的管道c上设置有消气过滤器(4);
所述的管道h上设置有水环真空泵(9);所述的管道n上设置有板框过滤机(17);
所述的管道j上设置有干燥塔;所述的各管道上均设置有阀门和泵。
3.采用权1所述的连续生产靛红酸酐的装置,进行连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将苯酐、纯水加入到苯酐搅拌槽(2),开启搅拌,调节电机转速使物料达到湍流状态,固液混合均匀;
(2)氨水储槽(1)、苯酐搅拌槽(2)打开对应的泵,通过流量计与阀门的联锁控制,分别按照一定流量进入一级管道反应器(3),再由一级管道反应器(3)进入到二级管道反应器(6),管道反应之间连接着消气过滤器(4),消除产生的气体,防止形成气囊,造成管道水击、气阻的现象;
(3)氢氧化钠储槽(5)打开对应的泵,通过pH计与阀门的联锁控制,进入二级管道反应器(6),维持二级管道反应器溶液pH=10.0-10.5之间,产生的溶液进入暂存槽a(7)待用;
(4)暂存槽a(7)溶液加压后进入聚丙烯中空纤维膜装置(8),利用疏水微孔膜为隔离层,将氨水及吸收液分隔在两侧,从水中逸出的过量的氨能轻易的穿过膜,水及其它离子型物质则不能通过,氨气通过水环真空泵(9)、膜压机(11)、干燥塔后,进入氨气储罐(12)备用,溶液则进入暂存槽b(13)待用;
(5)打开暂存槽b(13)的阀门,溶液进入反应釜(16),开启搅拌,并打开反应釜(16)的冷媒进出口阀门,控制溶液的温度为-20~-5℃;
(7)打开次氯酸钠(14)的阀门,利用流量计和阀门的联锁,控制滴加速度,保持次氯酸钠的滴加时间为20-20min,滴加结束之后,继续反应5-10min,打开稀盐酸储存槽(15)的阀门,缓慢滴加32%盐酸溶液,滴定至pH=1-5之间,滴加完毕之后继续反应10-20min;
在低温下进行,防止生成的产物在温度高的环境下被水解,所以低温将pH调至中性。
(8)关闭冷媒阀门,升温至20-50℃,搅拌2~3h;
(9)打开反应釜(16)底部阀门,经过板框过滤机(17)的过滤及耙式干燥机(18)的干燥,固体为靛红酸酐,液体溶液返回套用。
4.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(1)苯酐:纯水质量比=1:4~1:6,搅拌级别6~8。
5.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(2)氨水、苯酐水溶液进料管对应设置,使所述氨水进料方向与苯酐水溶液的进料方向形成90~180℃夹角,且氨水和苯酐水以氨:苯酐摩尔比2.2~2.5:1进料。
6.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(2)氨水浓度为20%~30%。
7.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(3)氢氧化钠溶液浓度为15%~30%。
8.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(4)使用聚丙烯中空纤维膜装置,氨气腔为微负压,-0.01~-0.03pa。
9.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(7)中次氯酸钠与苯酐的摩尔比为1-1.2:1。
10.如权利要求3所述的连续生产靛红酸酐的工艺,其特征在于,所述的步骤(7)中次氯酸钠的滴加速度为2-4.5kg/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010690065.9A CN111848541A (zh) | 2020-07-17 | 2020-07-17 | 一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010690065.9A CN111848541A (zh) | 2020-07-17 | 2020-07-17 | 一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111848541A true CN111848541A (zh) | 2020-10-30 |
Family
ID=72983674
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010690065.9A Pending CN111848541A (zh) | 2020-07-17 | 2020-07-17 | 一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111848541A (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2056891A1 (en) * | 1970-11-17 | 1972-05-25 | Lentia Gmbh | Phthalimide continuous prodn - from phthalic anhydride and ammonia |
US3687951A (en) * | 1968-05-20 | 1972-08-29 | Bayer Ag | Process for the preparation of isatoic anhydride |
US3847974A (en) * | 1969-10-06 | 1974-11-12 | Basf Ag | Continuous production of anthranilic acid |
USB486678I5 (zh) * | 1973-07-10 | 1976-03-02 | ||
GB1465511A (en) * | 1973-07-06 | 1977-02-23 | Basf Ag | Continuous production of phthalimide |
US4328339A (en) * | 1979-01-26 | 1982-05-04 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of isatoic anhydride |
US4419519A (en) * | 1979-03-22 | 1983-12-06 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of phthalimide |
CN103159694A (zh) * | 2011-12-08 | 2013-06-19 | 中国中化股份有限公司 | 一种靛红酸酐连续化生产方法 |
-
2020
- 2020-07-17 CN CN202010690065.9A patent/CN111848541A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3687951A (en) * | 1968-05-20 | 1972-08-29 | Bayer Ag | Process for the preparation of isatoic anhydride |
US3847974A (en) * | 1969-10-06 | 1974-11-12 | Basf Ag | Continuous production of anthranilic acid |
DE2056891A1 (en) * | 1970-11-17 | 1972-05-25 | Lentia Gmbh | Phthalimide continuous prodn - from phthalic anhydride and ammonia |
GB1465511A (en) * | 1973-07-06 | 1977-02-23 | Basf Ag | Continuous production of phthalimide |
USB486678I5 (zh) * | 1973-07-10 | 1976-03-02 | ||
US4328339A (en) * | 1979-01-26 | 1982-05-04 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of isatoic anhydride |
US4419519A (en) * | 1979-03-22 | 1983-12-06 | Basf Aktiengesellschaft | Continuous preparation of phthalimide |
CN103159694A (zh) * | 2011-12-08 | 2013-06-19 | 中国中化股份有限公司 | 一种靛红酸酐连续化生产方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112979461A (zh) | 一种3-氯代-4-氧代乙酸戊酯的全连续流制备方法 | |
CN101633612B (zh) | 管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置及工艺 | |
CN104710295B (zh) | 一种连续催化臭氧氧化肉桂醛为苯甲醛的制备方法 | |
CN109608353A (zh) | 一种间氨基乙酰苯胺的连续化生产工艺及装置 | |
CN112717911B (zh) | 一种用于制备富马酸的固体催化剂及其制备方法和应用 | |
CN107382709A (zh) | 一种精制十二碳二元酸的水相结晶方法 | |
CN105129852A (zh) | 一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的系统 | |
CN102285861B (zh) | 一种液相法多相催化苯选择加氢制备环己烯反应装置 | |
CN111848541A (zh) | 一种连续生产靛红酸酐的工艺及装置 | |
CN102391136B (zh) | 催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置 | |
CN102432464A (zh) | 一种富马酸二甲酯的连续生产工艺 | |
CN103159694B (zh) | 一种靛红酸酐连续化生产方法 | |
CN113845405B (zh) | 一种连续合成吡氟酰草胺中间体间三氟甲基苯酚的方法 | |
CN207957782U (zh) | 一种无循环氨合成系统 | |
CN104262991B (zh) | 一种半连续化生产荧光增白剂的方法 | |
CN207307815U (zh) | 醛或酮氨肟化反应的系统 | |
CN108752181A (zh) | 直接氯化制备高纯度1-氯蒽醌的方法 | |
CN105924329B (zh) | 醋酸制备乙醇的耦合生产工艺 | |
CN111978269B (zh) | 一种靛红酸酐连续化生产工艺及装置 | |
CN113527126B (zh) | 一种连续流微通道反应器合成3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法 | |
CN103395914B (zh) | 一种谷氨酸变晶母液的循环再利用方法 | |
CN112159332A (zh) | 一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸的工艺及装置 | |
CN101585975B (zh) | 一种毛用活性红3g的制备方法 | |
CN205023875U (zh) | 一种高效自循环湿法连续制备红矾钠的系统 | |
CN112169711B (zh) | 一种氯化亚砜配硫系统连续加硫装置及方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |