CN112159332A - 一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸的工艺及装置 - Google Patents

一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸的工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以邻苯二甲酰亚胺为原料连续化生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置。所述的工艺，包括以下步骤：（1）将邻苯二甲酰亚胺固体和纯水加入反应釜，低速搅拌，加入32%氢氧化钠溶液，常温搅拌30min；（2）邻苯二甲酰亚胺钠盐溶液、次氯酸钠溶液各自按照一定流量进入微通道反应器低温发生霍夫曼重排反应，进入暂存槽；（4）暂存槽1反应液与盐酸（或硫酸等）通过静态混合器混合后，进入反应釜，升温至室温后，以一定流量加入异丙胺水溶液，继续搅拌2～3h；（4）溶液经过板框压滤机，滤液返回第一步重复套用，滤饼干燥得到靛红酸酐，纯度高达99%以上。

Description

一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸的工艺及装置
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸的工艺及装置。
技术背景
苯达松是1968年德国巴登公司研制成功的内吸传导型除草剂。适用于水稻、三麦、玉米、大豆、花生、豌豆、苜蓿等多种作物和牧场毒草，对阔叶杂草和莎草科杂草有优异的防治效果。苯达松具有高效、低毒、杀草谱广、无药害、与其他除草剂混用性好等优点，因此需求量较大，而作为苯达松中间体----邻氨基苯甲酸异丙基胺需求量也急剧增加。
自20世纪90年代中期微反应技术兴起以来，微通道反应器的研究和应用受到国内外研究人员的广泛关注，在医药、农药、精细化工产品以及中间体合成等领域中得到越来越广泛的应用，成为化工过程强化领域的重要发展方向之一。
现有的制备邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺是采用靛红酸酐与异丙胺在有机溶剂二氯乙烷在普通的搅拌反应釜条件下制备得到，因此反应过程不可避免的产生了大量的废有机溶剂，且受制于设备的问题，不仅产量较低，而且由于存在物料返混的问题，杂质较多。
发明内容
本发明主要针对现有生产力较低、废有机溶剂多的问题，提供一种能实现连续生产、产品质量、性能稳定、能耗低、无废有机溶剂的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺及装置。
为了实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：
一种连续生产邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺的装置，具体结构如下：
所述的邻苯二甲酰亚胺底部通过管道a与微通道反应器的中部连接，次氯酸钠储槽的底部通过管道b与微通道反应器的中部连接，所述的微通道器的底部通过管道c与暂存槽的上部连接，所述的暂存槽的底部部通过泵及管道d与静态混合器的上部连接，所述的盐酸储槽底部通过管道e与静态混合器的上部连接，所述的静态混合器的底部通过管道f与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜上部相连，所述的异丙胺水溶液搅拌槽的底部通过管道g与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜的顶部相连；所述的邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜底部通过管道h与滤液储槽顶部相连，所述的滤液储槽底部通过管道i与异丙胺水溶液搅拌槽顶部连接，所述的管道h上设置有板框过滤机；耙式干燥机位于板框过滤机的正下方。
采用所述的装置进行连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，具体步骤如下：
(1)将邻苯二甲酰亚胺、纯水、质量分数为32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜、次氯酸钠储槽打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器3，且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为-20～-5℃，产生的溶液进入暂存槽4待用；
(3)暂存槽溶液与盐酸储槽溶液加压后，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入静态混合器；
(4)打开静态混合器的出料阀门，浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜，开启搅拌，并打开异丙胺水溶液储槽的出料阀门，反应4～6h；
(5)打开反应釜底部阀门，经过板框过滤机的过滤及耙式干燥机的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，液体溶液返回套用。
所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺：纯水质量比＝1:3～1:5，搅拌级别6～8。
所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺：32％氢氧化钠溶液摩尔比＝1:1.1～1.2。
所述的步骤(2)邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液进料管对应设置，使所述邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成90～180°夹角。
步骤(2)中次氯酸钠：邻苯二甲酰亚胺摩尔比1.2～1.1:1进料。
所述的步骤(2)次氯酸钠有效氯质量含量为8％～13％。
所述的步骤(3)盐酸溶液质量含量为30％～35％。
所述的步骤(3)暂存槽4溶液与盐酸溶液，以盐酸溶液：暂存槽4溶液摩尔比1.05～1.1:1进料，保证反应液的pH＝4～6.5出料。
所述的步骤(4)中异丙胺：邻苯二甲酰亚胺摩尔比＝1.3:1～1.1:1，异丙胺水溶液中异丙胺：水质量比＝1:3～1:5。
本发明的一种连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的装置，包括邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜、次氯酸钠储槽溶液按一定比例流量流入微通道反应器，之后进入暂存槽，与盐酸储槽溶液通过静态混合器，再经泵压入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜，加入来自异丙胺水溶液储槽的溶液反应一段时间后，再进入板框压滤机，滤液通过泵压入异丙胺水溶液储槽套用。
本发明所具有的有益效果是：
(1)本工艺使用水做溶剂，代替了传统工艺有机溶剂，如1、2-二氯乙烷，解决了传统工艺大量废有机溶剂的问题，且由于水比有机溶剂价格低，因此生产成本降低了20～5％，总体该工艺相比传统工艺既成本低，且对环境友好；
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液采用微通道反应器，第一、得益于微通道反应器混合通道的宽度和深度一股都在几十微米到几百微米之间，混合时间可以小到毫秒甚至纳秒量级的特点，反应传质非常快，提高了反应的转换率，降低了邻苯二甲酰胺被次氯酸钠溶液氧化的副反应；第二、得益于微通道反应器类似于管道的结构，不存在溶液返混的问题，有效的避免了产物与次氯酸钠接触被氧化的问题，有效的解决了产品被氧化，颜色加深的问题；第三、物料在管道反应器的停留时间分布密度函数E(t)足够小，停留时间分布函数F(t)足够大，反应传热系数大，总体传热效率较高，生产一吨的能量消耗降低了3～5％；
(3)该工艺连续化生成、自动化程度较高，代替了传统间歇生成的工艺，减少了人员操作，降低了人员与物料的接触频率，既降低了人工成本，提高了安全系数，又极大的提升了生产效率，比传统工艺生产效率提高2～3倍。
附图说明：
图1是本发明所述的工艺装置结构示意图；
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明是对上述内容的限定。
实施例1
一种连续生产邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，通过如下装置实现：
所述的邻苯二甲酰亚胺1底部通过管道a与微通道反应器3的中部连接，次氯酸钠储槽2的底部通过管道b与微通道反应器3的中部连接，所述的微通道器3的底部通过管道c与暂存槽4的上部连接，所述的暂存槽4的底部部通过泵及管道d与静态混合器6的上部连接，所述的盐酸储槽5底部通过管道e与静态混合器6的上部连接，所述的静态混合器6的底部通过管道f与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜7上部相连，所述的异丙胺水溶液搅拌槽8的底部通过管道g与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜7的顶部相连；所述的邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜7底部通过管道h与滤液储槽11顶部相连，所述的滤液储槽11底部通过管道i与异丙胺水溶液搅拌槽8顶部连接。
所述的管道h上设置有板框过滤机9；
耙式干燥机位于板框过滤机9的正下方；
所述的各管道上均设置有阀门和泵；
实施例2
(1)将200kg邻苯二甲酰亚胺、600kg纯水、187kg32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，控制搅拌级别在6，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1、次氯酸钠(有效氯质量含量为8％)储槽2打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照次氯酸钠与邻苯二甲酰胺摩尔比1.2：1进入微通道反应器3，且邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成90°夹角且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为-15℃，产生的溶液进入暂存槽4待用；
(3)暂存槽4溶液与质量分数为30％的盐酸储槽5溶液加压后，通过流量计与阀门的联锁控制，按照盐酸溶液：暂存槽4溶液摩尔比1.05：1，进入静态混合器6，当静态混合器6内的pH＝4时出料；
(4)打开静态混合器6的出料阀门，浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜7，开启搅拌，并打开异丙胺水溶液储槽8的出料阀门，异丙胺与邻苯二甲酰亚胺进料比按照摩尔比＝1.3:1，异丙胺水溶液中异丙胺：水质量比＝1:3，反应5h；
(5)打开反应釜7底部阀门，经过板框过滤机9的过滤及耙式干燥机10的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，液体溶液返回套用。
结果表明：产品纯度99％以上，且每吨产品节约成本12％，同样的时间内，产率提高了30％左右，最主要的是消除了废有机溶剂的排放，极大了降低了对环境的破坏。
实施例3
(1)将200kg邻苯二甲酰亚胺、1000kg纯水、204kg32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，控制搅拌级别在8，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1、次氯酸钠(有效氯质量含量为13％)储槽2打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照次氯酸钠与邻苯二甲酰胺摩尔比1.1：1进入微通道反应器3，且邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成100°夹角,打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为-20℃，产生的溶液进入暂存槽4待用；
(3)暂存槽4溶液与质量分数为35％的盐酸储槽5溶液加压后，通过流量计与阀门的联锁控制，按照盐酸溶液：暂存槽4溶液摩尔比1.1：1，进入静态混合器6，当静态混合器6内的pH＝6时出料；
(4)打开静态混合器的出料阀门，浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜7，开启搅拌，并打开异丙胺水溶液储槽8的出料阀门，异丙胺与邻苯二甲酰亚胺进料比按照摩尔比＝1.1:1，异丙胺水溶液中异丙胺：水质量比＝1:5，反应4h；
(6)打开反应釜7底部阀门，经过板框过滤机9的过滤及耙式干燥机10的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，液体溶液返回套用。
结果表明：产品纯度99％以上，且每吨产品节约成本13％，同样的时间内，产率提高了32％左右，最主要的是消除了废有机溶剂的排放，极大了降低了对环境的破坏。
实施例4
(1)将200kg邻苯二甲酰亚胺、800kg纯水、195kg32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1，开启搅拌，控制搅拌级别在7，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜1、次氯酸钠(有效氯质量含量为10％)储槽2打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照次氯酸钠与邻苯二甲酰胺摩尔比1.13：1进入微通道反应器3，且邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成180°夹角且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为-10℃，产生的溶液进入暂存槽4待用；
(3)暂存槽4溶液与质量分数为33％的盐酸储槽5溶液加压后，通过流量计与阀门的联锁控制，按照盐酸溶液：暂存槽4溶液摩尔比1.08：1进入静态混合器6，当静态混合器6内的pH＝5时出料；
(4)打开静态混合器的出料阀门，浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜7，开启搅拌，并打开异丙胺水溶液储槽8的出料阀门，异丙胺与邻苯二甲酰亚胺进料比按照摩尔比＝1.2:1，异丙胺水溶液中异丙胺：水质量比＝1:4，反应5h；
(5)打开反应釜7底部阀门，经过板框过滤机9的过滤及耙式干燥机10的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，液体溶液返回套用。
结果表明：产品纯度99％以上，且每吨产品节约成本11％，同样的时间内，产率提高了30％左右，最主要的是消除了废有机溶剂的排放，极大了降低了对环境的破坏。

Claims (10)

1.一种连续生产邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺的装置，其特征在于，具体结构如下：
所述的邻苯二甲酰亚胺(1)底部通过管道a与微通道反应器(3)的中部连接，次氯酸钠储槽(2)的底部通过管道b与微通道反应器(3)的中部连接，所述的微通道器(3)的底部通过管道c与暂存槽(4)的上部连接，所述的暂存槽(4)的底部部通过泵及管道d与静态混合器(6)的上部连接，所述的盐酸储槽(5)底部通过管道e与静态混合器(6)的上部连接，所述的静态混合器(6)的底部通过管道f与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)上部相连，所述的异丙胺水溶液搅拌槽(8)的底部通过管道g与邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)的顶部相连；所述的邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)底部通过管道h与滤液储槽(11)顶部相连，所述的滤液储槽(11)底部通过管道i与异丙胺水溶液搅拌槽(8)顶部连接，所述的管道h上设置有板框过滤机(9)；耙式干燥机(10)位于板框过滤机(9)的正下方。
2.采用如权利要求1所述的装置进行连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将邻苯二甲酰亚胺、纯水、质量分数为32％氢氧化钠溶液加入到邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜(1)，开启搅拌，打开调节电机转速使物料达到湍流状态，物料逐渐溶解，溶液澄清；
(2)邻苯二甲酰亚胺碱化反应釜(1)、次氯酸钠储槽(2)打开对应的底部阀门，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入微通道反应器(3)，且打开反应器的冷媒阀门，控制溶液的温度为-20～-5℃，产生的溶液进入暂存槽(4)待用；
(3)暂存槽(4)溶液与盐酸储槽(5)溶液加压后，通过流量计与阀门的联锁控制，分别按照一定流量进入静态混合器(6)；
(4)打开静态混合器(6)的出料阀门，浆液进入邻氨基苯甲酸异丙基胺反应釜(7)，开启搅拌，并打开异丙胺水溶液储槽(8)的出料阀门，反应4～6h；
(5)打开反应釜(7)底部阀门，经过板框过滤机(9)的过滤及耙式干燥机(10)的干燥，固体为邻氨基本甲酸异丙基胺，液体溶液返回套用。
3.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺：纯水质量比＝1:3～1:5，搅拌级别6～8。
4.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(1)邻苯二甲酰亚胺：32％氢氧化钠溶液摩尔比＝1:1.1～1.2。
5.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(2)邻苯二甲酰亚胺碱化液、次氯酸钠溶液进料管对应设置，使所述邻苯二甲酰亚胺碱化液进料方向与次氯酸钠溶液的进料方向形成90～180°夹角。
6.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，步骤(2)中次氯酸钠：邻苯二甲酰亚胺摩尔比1.2～1.1:1进料。
7.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(2)次氯酸钠有效氯质量含量为8％～13％。
8.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(3)盐酸溶液质量含量为30％～35％。
9.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(3)暂存槽4溶液与盐酸溶液，以盐酸溶液：暂存槽4溶液摩尔比1.05～1.1:1进料，保证反应液的pH＝4～6.5出料。
10.如权利要求2所述的连续生产苯达松中间体邻氨基苯甲酸异丙基胺的工艺，其特征在于，所述的步骤(4)中异丙胺：邻苯二甲酰亚胺摩尔比＝1.3:1～1.1:1，异丙胺水溶液中异丙胺：水质量比＝1:3～1:5。
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