SK138495A3

SK138495A3 - Fibre production process

Info

Publication number: SK138495A3
Application number: SK1384-95A
Authority: SK
Inventors: Kathryn Diana Bell; Ian Graveson; Timothy John Ollerenshaw
Original assignee: Courtaulds Fibres Holdings Ltd
Priority date: 1993-05-11
Filing date: 1994-05-04
Publication date: 1996-12-04
Also published as: FI955347A0; DE69404985T2; US5690874A; AU6579694A; GB9309617D0; PL311581A1; BR9406284A; ATE156873T1; CZ293895A3; MY131651A; WO1994026962A1; CN1122617A; AU689472B2; HUT78029A; EP0698134B1; JPH08510017A; KR960702552A; EP0698134A1; DE69404985D1; CA2162482A1

Description

Spôsob výroby vlákna

Oblasť techniky

Tento vynález sa týka spôsobu výroby vlákna a zvlášť sa vzťahuje na spôsoby výroby vlákna, ktoré má prirodzené vlastnosti spomaľujúce horenie.

Doterajší stav techniky

Ak sa tu používa výraz lyocel, je vymedzený v súlade s definíciou odsúhlasenou Bureau International pour la Standardisation de la Rayonne et de Fibres Syntetique (BISFA) a to:

V celulózovom vlákne získanom zvlákňovacím procesom v organickom rozpúšťade sa rozumie, že

1) 'organické rozpúšťadlo' znamená v podstate zmes organických chemikálií a vody a

2) 'zvlákňovanie v rozpúšťadle' znamená rozpustenie a zvlákňovanie bez tvorby derivátu.

Ak sa tu používa výraz chemikálie spomaľujúce horenie, tento výraz znamená chemikáliu, ktorá spomaľuje horenie produktu, na ktorý je aplikovaná.

Podstata vynálezu

Tento vynález poskytuje spôsob výroby lyocelového vlákna so spomaleným horením, ktorý spočíva v týchto stupňoch:

I) pripraví sa roztok celulózy v organickom rozpúšťadle,

II) roztok sa vytláča zvlákňovacou tryskou do vzduchovej medzery za vzniku väčšieho počtu prameňov,

III) takto vzniknuté pramene sa vedú zvlákňovacím kúpeľom obsahujúcim vodu,

IV) z takto vzniknutých prameňov sa vylúhuje rozpúšťadlo pri vzniku celulózových filamentov,

V) do celulózových filamentov, zatiaľ čo sú stále vlhké, sa vpraví chemikália spomaľujúca horenie a

VI) na celulóze sa fixuje chemikália za vzniku celulózového filamentového materiálu so spomaleným horením.

Tento vynález ďalej poskytuje spôsob výroby celulózového vlákna so spomaleným horením, ktorý zahŕňa stupne výroby lyocelového vlákna a vpravenie chemikálie spomaľujúcej horenie do vlákna, zatiaľ čo vlákno sa udržiava v nesuchých podmienkach (to znamená pred prvým sušením).

Chemikáliou spomaľujúcou horenie plameň môže byt chemická zlúčenina na báze fosforu a môže ísť o kvartérnu fosfóniovú zlúčeninu. Chemikáliou spomaľujúcou horenie môže byt tetrakis (hydroxymetyl) fosfóniová soľ.

Chemikália spomaľujúca horenie sa môže fixovať vytvrdzovacím procesom, pri použití účinku amoniaka alebo tepla. Chemikália spomaľujúca horenie sa s výhodou aplikuje na nesuché lyocelové vlákno, ktoré je vo forme kábla. Kábel môže byť nastrihaný na stapolové vlákno pred prvým vysušením alebo po vysušení.

Kábel obsahujúci fixovanú chemikáliu alebo fixované chemikálie spomaľujúce plameň sa môže sušiť ako taký, kaderiť a narezať na formu stapolového vlákna. Kábel môže byť opatrený apretačným prostriedkom, chemickou zlúčeninou pridávanou ku káblu, ktorá zvyšuje alebo uľahčuje spracovanie vlákna v priebehu nasledujúcich operácií. Fixovanie chemikálie spomaľujúcej plameň na celulózu sa môže uskutočňovať v priebehu sušenia celulózy alebo sa môže uskutočňovať ako oddelený krok pred vysušením celulózy. Podľa iného uskutočnenia sa celulóza môže sušiť a potom zaviesť do fixujúceho procesu a nakoniec k fixovaniu chemikálii spomaľujúcej horenie na celulóze.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Tento vynález bude teraz popísaný cestou príkladov na pripojených výkresoch, ktoré schematicky znázorňujú aplikačné cesty na použitie chemikálií spomaľujúcich horenie (FR) na vlákne.

Spôsob výroby lyocelového vlákna je popísaný v US patente č. 4 416 698, ktorého obsah sa tu zahŕňa do známeho stavu techniky. Lyocelové vlákno sa môže vyrobiť ľubovoľným známym spôsobom. Tento vynález sa výlučne týka spôsobu výroby lyocelového vlákna so spomaleným horením.

Pri výhodnom spôsobe výroby lyocelového vlákna sa roztok celulózy v organickom rozpúšťadle, zvyčajne v N-metylmorfolín-N-oxide, vyrobí tým, že sa zahrieva N-metylmorfolín-N-oxid, voda a celulóza na odparenie vody takým spôsobom, že vznikne roztok. Roztok môže obsahovať vodný stabilizátor. Roztok sa zvyčajne označuje ako zvlákňovací roztok. Tento roztok sa potom pretláča zvlákňovacou tryskou, aby prešiel do filamentárnej formy ako prameňov, cez vzduchovú medzeru do zvlákňovacieho kúpeľa. Zvlákňovací kúpeľ obsahuje vodu a vylúhuje rozpúšťadlo z prameňov. Počas lúhovacieho procesu sa celulózová zložka roztoku znovu formuluje za vytvorenia celulózového filamentárneho materiálu. Filamentárny materiál je fo forme zväzku filamentov, zvyčajne označovaných ako kábel. Tento kábel pozostáva v podstate z väčšieho počtu paralelných filamentov, pričom počet filamentov v prameni je rovný počtu prameňov produkovaných zvlákňovacou tryskou.

Kábel vlákna, ktorý je vyrobený vylúhovacím procesom, sa označuje ako nikdy suché vlákno v tom zmysle, že kábel je stále vlhký a nie je vysušený v stupni svojej výroby. Nikdy suché vlákno má slabo odlišné fyzikálne charakterisktiky vzhľadom na vlákno, ktoré bolo vysušené a následne znovu navlhčené. Zvyčajne nikdy suché vlákno obsahuje väčší podiel vody, ako sa môže vpraviť do suchého vlákna iba jeho navlhčením.

Jedným typom spracovania na spomalenie horenia je spracovanie Proban, využívajúce tetrakis(hydroxymetyl)fosfóniovú (THP) zlúčeninu, ktorá je dostupná vo firme Albright & Wilson Ltd., Anglicko.

Nesuché vlákno sa potom spracuje, aby sa dosiahla apretačnä úprava Proban v súlade so sledom ilustrovaným na obr. 1. Vlákno sa najprv vedie kúpeľom, ktorý obsahuje predkondenzát Proban, teda zmes tetrakis(hydroxymetyl)fosfóniovej zlúčeniny a močoviny. Vlákno vychádzajúce z kúpeľa sa vedie medzerou v páre valcov, aby sa odstránil prebytok predkondenzátu. Tento proces je ilustrovaný blokom 1 (znázorneným vždy ako obdĺžnik) na obr. 1. Vlákno sa potom vedie roztokom amoniaku alebo sa amoniak rozstrekuje na vlákno v bloku 2A. Takto ošetrené vlákno sa potom suší pri teplote 130 °C vo vhodnom sušiacom zariadení, ako sušiaci tunel alebo sa vedie vyhrievanými sušiacimi valcami. Sušenie sa uskutočňuje pri teplote 130 °C v bloku 2B. Pri inej forme uskutočnenia vytvrdzovacieho procesu sa blok 2A a blok 2B nahradí ako celok stupňom vytvrdzovania teplom, ktoré sa uskutočňuje pri teplote od 120 do 170 °C.

Po aplikácii predkondenzátu a vytvrdení na vlákne, uskutoční sa oxidácia ako je znázornené v bloku 3, napríklad s použitím roztoku peroxidu vodíka.

Oxidovaný povlak sa potom neutralizuje, ako je znázornené v bloku 4., napríklad pôsobením roztoku uhličitanu sodného.

V nasledujúcej fáze sa vlákno premýva, ako je znázornené v bloku 5, potom sa vedie valcom k mäkkej apretačnej úprave, ako je znázornené v bloku 6, prv ako sa suší, ako je znázornené v bloku 7.

Roztoky peroxidu vodíka, uhličitanu sodného alebo podobných látok a mäkkého apretačného prostriedku sa môžu aplikovať alebo namáčaním vlákna roztokom alebo nastriekaním roztoku na vlákno, prípadne iným vhodným spôsobom. Zvyčajne sa vlákno premýva tým, že sa preťahuje poréznou podperou, ako je celové pletivo, a potom sa pemýva demineralizovanou vodou. Vlákno sa suší vo vhodnej sušiarni, ako je sušiareň bubnová.

Pri alternatívnom spôsobe sa na nesuché vlákno môže aplikovať roztok Pyrovatex. Tento spôsob je ilustrovaný v blokovej forme na obr. 2. V tomto prípade sa roztok Pyrovatex aplikuje na vlákno v bloku 8, máčaním vlákna v roztoku Pyrovatex, a fixuje sa priskyricou, ako je Lyofix, a kyselinou fosforečnou. Následne sa prebytok roztoku z vlákna odstráni vedením medzerou v páre valcov. Vlákno sa potom suší pri teplote 130 ’C v bloku 9 a vytvrdzuje v oddelenej vytvrdzovacej sušiarni pri teplote 160 °C počas 5 minút, ako je znázornené v bloku 10. Potom sa vlákno spracuje s roztokom uhličitanu sodného k neutralizácii vlákna, ako je znázornené blokom 11, premyje sa, ako je znázornené blokom 12., aplikuje sa mäkká apretačná úprava, ako je znázornené blokom 13., a potom sa vysuší, ako je znázornené blokom 14. Roztoky a sušiace procesy popísané v súvislosti s obr. 2 sú rovnako účinné ako roztoky a sušiace procesy použité v súvislosti so spôsobom ilustrovaným na obr. 1.

Nesuché vlákno raz spracované s tetrakis(hydroxymetyl)fosfóniovou zlúčeninou alebo inak spracované a vytvrdené sa môže potom usušiť obvyklým spôsobom. Vlákno sa s výhodou prepiera pred usušením, aby sa odstránil prebytok tetrakis(hydroxymetyl)fosfóniovej zlúčeniny z vlákna. Vlákno sa môže sušiť buď vo forme kábla a použiť ako kábel, alebo sa môže sušiť ako kábel a potom nastrihať na staplové vlákno. Podlá potreby sa vlákno môže kaderiť po vysušení, pomocou mechanického spôsobu kaderenia a potom nastrihať na formu staplového vlákna.

Pri inom uskutočnení sa vlákno po vytvrdení môže nastrihať na formu staplového vlákna, premyť a usušiť ako staplové vlákno.

Chemikália spomalujúca horenie sa môže aplikovať na vlákno v staplovéj forme skôr ako na vlákno vo forme kábla. Po lúhovacej operácii sa vlákno môže nastrihať na formu staplového vlákna, premyť a potom sa na staplové vlákno môže aplikovať chemikália spomaľujúca horenie. Staplové vlákno sa môže potom vytvrdiť, premyť a vysušiť ako staplové vlákno. Niekedy je však výhodnejšie, ked sa chemikália spomaľujúca horenie plameň aplikuje na vlákno vo forme kábla, pretože bolo zistené, že dochádza k menšiemu spleteniu vlákna a kábel spracovaný na vlákno sa môže lahšie mykať na dosiahnutie otvorenej štruktúry vhodnej na dopriadanie. Spracované vlákno sa môže potom spracovať zvyčajným spôsobom pri vzniku látky. V prípade filamentárneho vlákna, filament by sa navinul a bežnými spôsobmi by sa tkal alebo plietol, alebo spracoval netkanými spôsobmi za vniku látky. V prípade staplového vlákna by sa vlákno mykalo a dopriadalo na priadzu. Priadza vyrobená zvlákňovaním by sa tkala alebo plietla na vhodnú látku, ktorá sa môže farbiť, bud po svojom vyrobení alebo sa môže farbiť ako priadza na výrobu zafarbenej priadze, určenej na produkciu látky.

Skôr ako tetrakis(hydroxymetyl)fosfóniové zlúčeniny alebo iné zlúčeniny založené na fosfore, zvyčajne kvartérne fosfóniové zlúčeniny, sa môžu použiť zlúčeniny na báze óLusíka alebo iné vhodné spomaľovače horenia.

Vpravením chemikálie spomaľujúcej horenie do vlákna v nesuchom stave je možné vyrobiť vlákno, ktoré je prirodzeným spomaľovačom horenia, ak sa testuje podľa britskej normy British Standard 5867, a ktoré umožňuje produkciu látok, ktoré majú veľmi dobré vlastnosti spomaľujúce horenie. Vlákno sa môže spracovávať v priamo riadených podmienkach a zákazník nepotrebuje uskutočňovať akékoľvek nasledujúce spracovanie, aby sa získala látka spomaľujúca horenie. Predpokladá sa, že nesuché vlákno nasaje približne až 75 % hmotnostných zložky obsahujúcej aktívny fosfor. Pre porovnanie, suché vlákno príjme približne 30 % hmotnostných uvedenej zložky.

Pri teste sa vyrobia dve vzorky lyocelového vlákna, z ktorých jedna sa vysuší a spracuje s hmotnostne 50 % Prapabanu a potom sa bezprostredne impregnuje velmi krátkym kúpelom mäkkého apretačného prostriedku, Crosoft XME v množstve 20 g/1. Spracované vlákno sa potom vysuší pri teplote 70 °C, vytvrdí sa plynným amoniakom pri teplote miestnosti, oxiduje sa roztokom peroxidu vodíka, neutralizuje sa uhličitanom sodným, premyje sa a suší. Druhej vzorke sa poskytne rovnaké spracovanie s tým rozdielom, že sa spracováva lyocelové vlákno, ktoré nikdy nebolo usušené pre aplikáciou Proban a Crosoft XME.

Pri teste sa dosiahnu výsledky uvedené v tabulke 1.

Tabulka 1

	Nesuché vlákno	Suché vlákno
1. Ťažné charakteristiky:
Húževnatosť (xN/tex)	34,05	30,64
Predĺženie (%)	9,070	7,56
dtex	2,129	2,20
2. Spomalovanie horenia
% LOI	31	28
% fosfor (V)	4,15	2,46
% fosfor (III)	1,0	0,5
% dusík	3,99	2,27
Formaldehyd (ppm)	170	180
3. Aditívne pohlcovanie/distribúcia
Suché pohlcovanie (g/g)	0,45	0,28

Je zrejmé, že aplikácia spracovania Proban na nesuché vlákno nie len významne zvýši LOI v porovnaní s aplikáciou na suché vlákno, ale je tiež doprevádzané lepšími ťažnými charakteristikami.

Je tiež zrejmé, že pohlcovanie fosforu nesuchým vláknom je vyššie ako suchým vláknom a to je potvrdené elementárnymi mapovými mikrografmi. Porovnanie elementárnych fosforových máp v priečnom priereze jednotlivých vlákien pomocou riadkového rozkladu ukazuje že fosfor je koncentrovaný do povrchovej vrstvy suchého vlákna spracovaného Probanom, zatial čo vlákno spracované v nikdy suchom stave má tiež omnoho väčšiu distribúciu tohto prvku v priečnom priereze vlákna.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Spôsob výroby celulózového vlákna so spomaleným horením, vyznačujúci sa tým, že sa vnáša chemikália spomaľujúca horenie do vlákna pred jeho vysušením.
2. Spôsob podlá nároku 1, vyznačujúci sa tým, že zahŕňa tieto stupne:

i) pripravuje sa roztok celulózy v organickom rozpúšťadle, ii) roztok sa vytláča zvlákňovačou tryskou do vzduchovej medzery za vzniku väčšieho počtu prameňov, iii) takto vzniknuté pramene sa vedú zvlákňovacím kúpelom obsahujúcim vodu, iv) z takto vzniknutých prameňov sa vylúhuje rozpúšťadlo za vzniku celulózových filamentov,

v) do celulózových filamentov v stále vlhkom stave sa vnáša chemikália spomaľujúca horenie a vi) na celulóze sa fixuje chemikália za vzniku celulózového filamentového materiálu so spomaleným horením.
3. Spôsob podľa nároku 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že chemikália spomaľujúca horenie je na báze fosforu.
4. Spôsob podľa nároku 3, vyznačujúci sa tým, že chemikáliou spomaľujúcou horenie je kvartérna fosfóniovä zlúčenina.
5. Spôsob podľa nároku 4, vyznačujúci sa tým, že chemikáliou spomaľujúcou horenie je tetrakis(hydroxymetyl)fosfóniová soľ.
6. Spôsob podľa nároku 4 alebo 5, , vyznačujúci sa tým, že chemikália spomaľujúca horenie sa fixuje vytvrdzovacím procesom využívajúcim účinok amoniaku alebo tepla.
7. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že sa chemikália spomaľujúca horenie aplikuje na vlákno vo forme kábla.
8. Spôsob podľa nároku 7, vyznačujúci sa tým, že sa kábel reže na striž pred prvým vysušením alebo po vysušení.
9. Spôsob podľa niektorého z nárokov 1 až 8, vyznačujúci sa tým, že sa chemikália spomaľujúca horenie fixuje na celulóze pred, počas alebo po vysušení.