JPH08510017A - 繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 リヨセル繊維を製造するステップと前記繊維が最初の乾燥以前の未だ一度も乾燥されていない状態にある間に難燃剤を繊維中に含ませるステップよりなる難燃性のセルロース繊維を形成する方法。

Description

【発明の詳細な説明】 繊維の製造方法 発明の背景 １．発明の技術分野 本発明は繊維の製造方法、特に性質として難燃焼性（ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒ ｄａｎｃｙｐｒｐｅｒｔｉｅｓ）をもつ繊維の製造方法に関する。 ２．先行技術の説明 ここで使用する用語、リヨセル（ｌｙｏｃｅｌｌ）は、レーヨン及び合成繊維 の標準化事務局（ＢＩＳＦＡ）により認められた定義でいう意味で用いる。すな わち： 「有機溶剤紡糸法により得られたセルロース繊維であって、 （１）有機溶剤は、本質的に有機化学物質と水の混合物を意味し、そして （２）溶剤紡糸は、誘導体を形成しないで溶解しそして紡糸することを意味す る。 ここで用いる難燃剤とは、それが適用された製品の燃焼を遅延させる剤を意味 する。 発明の概要 本発明は、下記の工程よりなる難燃性のリヨセル繊維を提供するものである： （ｉ）有機溶剤のセルロース溶液を形成する工程 （ii）この溶液を紡糸口金を通して下方に向けて空気の間隙（エアギャップ） に押し出し、複数の糸条を形成する工程 （iii）かく形成された糸条を下方に向けて水を含む紡糸浴に通す工程 （iv）かく形成された糸条から溶剤を浸出させて、セルロースフィラメントを 製造する工程 （ｖ）セルロースフィラメントが未だ湿潤している間に、難燃剤を組入れる工 程、及び （vi）前記処理剤をセルロースに固定して、性質として難燃性をもつセルロー スのフィラメント材料を製造する工程 本発明は、更にリヨセル繊維を製造する工程及び難燃防止剤を前記繊維に該繊 維が未だ一度も乾燥されていない間に（最初の乾燥に先立って）繊維に組入れ含 ませる工程からなる難燃性セルロース繊維の形成方法を提供する。 難燃処理剤は燐系の化学処理剤であることができ、第４級燐化合物であること ができる。難燃処理剤は、テトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム塩であ ることができる。 難燃処理剤は、アンモニア又は熱の作用を利用するキュアリング法により固定 することができる。難燃処理剤は、まだ一度も乾燥されたことのないトウ形状の リヨセル繊維に適用するのが好ましい。このトウは、最初の乾燥以前若しくは乾 燥の後に、ステープルファイバーに切断することができる。 難燃処理剤又は化学処理剤を固定したトウは、トウのまま乾燥され、捲縮され 、切断してテープルファイバーとなる。このトウには、後の加工操作を容易にし するか若しくは加工効果を高める目的で仕上剤化学処理剤を付与することができ る。難燃処理剤のセルロースへの固定は、セルロース繊維の乾燥過程で行なうか 、セルロース繊維の乾燥に先立って別の工程で行なってもよい。これに変えてセ ルロース繊維を乾燥してから固定加工に通して最後に難燃処理剤を セルロースに固定することもできる。 図面の簡単な説明 添付の図を参照して本発明を例を用いて説明する。図は繊維に難燃処理剤（Ｆ Ｒ）の適用ルートの概念を示している。 リヨセル繊維の製造は、米国特許第４，４１６，６９８号に記載されており、 ここにその記載内容を引用にしてこの明細書の記載に含める。リヨセル繊維は、 公知の如何なる方法によっても調製することができる。本発明は、専ら難燃性リ ヨセル繊維の製造方法に関係している。 好ましい実施形態の説明 リヨセル繊維の製造の好ましい方法では、有機溶剤、好ましくはＮ−メチルモ ルホリン Ｎ−オキシドのセルロース溶液は、Ｎ−メチルモルホリン Ｎ−オキ シド、水及びセルロースを加熱して水を蒸発させることにより形成される。この 溶液は、適当な安定剤を含むことができる。この溶液は、通常紡糸ドープといわ れる。このドープは、次いで、紡糸口金からの吐出を経て、糸条としてフィラメ ントの形態でエアギャップを経て紡糸浴を通過させられる。紡糸浴は、水を含ん でおり糸条から溶剤を浸出させる。この浸出の過程で、溶液中のセルロース成分 はセルロースのフィラメント材料を形成する。このフィランント材料は、フィラ メントの束の形態で通常トウといわれる。トウは本質的に複数の平行なフィラメ ントからなるもので、トウ中のフィラメントの本数は、紡糸口金吐出によって得 られる線条物の数である。 浸出プロセスにより得られた繊維のトウは、トウが未だ湿潤しており、かつ又 前記の浸出プロセス期間で乾燥されていないという意 味で、まだ一度も乾燥されたことのない繊維と呼ぶ。未だ一度も乾燥されていな い繊維は、既に乾燥されその後再湿潤された繊維とは、僅かに違う物理的性質を もっている。まだ一度も乾燥されたことのない繊維は、乾燥された繊維中に、単 に乾燥繊維を湿潤することで導入することができる水よりもより多量の水を含む ことで典型的な性質をもっている。 難燃剤処理の一つの形態は、英国のＡｌｂｒｉｇｈｔ ＆ Ｗｉｌｓｏｎ Ｌ ｔｄ．から入手できるテトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム（ＴＨＰ） を用いるＰｒｏｂａｎ処理がある。 未だ一度も乾燥されたことのない繊維は、次いで、第１図に示される順序にし たがってＰｒｏｂａｎ仕上げをすべく処理される。繊維は、先ずＰｒａｂａｎの 初期縮合物、すなわちテトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウムと尿素の混 合物を含む浴に通される。この浴から出た繊維は、次いで一対のローラーのニッ プを通過して過剰の前縮合物が除去される。この加工は、第１図のブロック１で 示されている。次いで、繊維はアンモニア液に通すか、ブロック２Ａのアンモニ アのスプレー処理を受ける。このように処理された繊維は、適当な乾燥装置、例 えばトンネル乾燥機によるか、若しくは加熱乾燥ロールの周囲にかけて通過させ られて、１３０℃で乾燥される。この乾燥は、１３０℃でブロック２Ｂで行われ る。別法によるキュアリング法では、ブロック２Ａ及び２Ｂは１２０℃〜１７０ ℃の熱キュアリング法により全て置き換えられる。 初期縮合物が適用され繊維上にキュアーされた後、繊維は例えば過酸化水素溶 液を用いてブロック３におけるように酸化処理される。 酸化されたコーティングは、次いでブロック４の如く、例えば炭酸ソーダの溶 液により中和される。そして繊維は、ブロック５で示 されるように、洗滌されてから、ブロック７で示される乾燥に先立ってブロック ６で示されるように柔軟仕上げローラーに通される。 過酸化水素、炭酸ソーダ、若しくは同様物及び柔軟仕上げの溶液は、繊維をこ れらの溶液に浸漬するか、溶液を繊維にスプレイするか、若しくは他の適当な手 段により行うことができる。典型的には、繊維はスチールメッシュのような多孔 支持体の上に繊維を置いて洗滌したのち、脱塩水で洗滌されドラム乾燥機のよう な適当な乾燥機によって乾燥される。 他の代替プロセスで、Ｐｙｒｏｖａｔｅｘの溶液を未だ一度も乾燥されたこと のない繊維に適用することができる。このプロセスは、第２図のブロック図で示 されている。この場合、Ｐｙｒｏｖａｔｅｘの溶液は、８でＰｙｒｏｖａｔｅｘ 、例えばｌｙｏｆｉｘのような固定用樹脂及び燐酸の溶液に繊維を浸漬すること によって適用される。ついで、繊維上の過剰の溶液を一対のローラーのニップを 通過させて除去する。この繊維は、次いで９で１３０℃で乾燥され、ブロック１ ０で示されるように別建てのキュアリングオーブンで１６０℃、５分間キュアリ ングされる。その後、ブロック１１のように繊維を炭酸ソーダで処理して中和し 、ブロック１２に示されるように洗滌、ブロック１３で示される柔軟仕上げを経 てブロック１４で乾燥される。第２図に関連して述べた溶液及び乾燥プロセスは 、第１図で説明した方法で用いたと同じものである。 未だ一度も乾燥されたことのない繊維が一度でＴＨＰ処理されるか若しくは他 の処理を受けキュアーされると、繊維は汎用の方法で乾燥することができる。繊 維は、好ましくは、乾燥に先立って洗滌され、繊維余分のＴＨＰが除去される。 繊維は、トウ形状で乾燥されトウのまま用途に使えるし、トウ形状で乾燥した後 、切断してステープルにすることもできる。任意的なものではあるが、この繊維 は機械的な捲縮付与手段を用いて捲縮をかけることもでき、その後切断してステ ープルにすることもできる。 また、繊維は、キュアリングの後、切断しステープルを形成した後に、ステー プルとして洗滌、乾燥することもできる。 難燃化剤は、トウ形態でよりもむしろステープルの形態で適用する方がよい。 かくして、浸出操作の後に、繊維を切断してステープルとし、洗滌して、難燃剤 をステープルに適用することができる。ステープルは、次いでキュアーされ、ス テープルのまま洗滌、乾燥される。しかしながら、ＦＲ剤はトウの形態で繊維に 適用することが好ましい。というのは、繊維の絡みが少なく、処理したトウはよ りカードにかかり易く、紡績に適した開繊構造を形成するからである。次いで、 処理した繊維は汎用の手法にしたがって加工され布帛となる。フィラメント糸条 材料の場合は、フィラメント材料は巻き取られ、製織、製編、若しくは不織布法 等を適用することにより布帛となる。ステープルファイバーの場合は、繊維はカ ードにかけられ、精紡を経て得られた精紡糸を製織若しくは製編することで適当 な布帛となる。この布帛は、布帛製造後に染色することができ、先染法を適用し て染色した糸で布帛とすることもできる。 ＴＨＰ又は他の燐系化合物、典型的には第４級の燐系化合物を用いる以外に、 窒素系化合物あるいは他の適当な如何なる難燃剤でも用いることもできる。 未だ一度も乾燥されたことのない状態で繊維に難燃剤を含ませることにより、 英国標準規格５８６７にしたがって試験したとき性質として難燃性を示す繊維が 得られ、非常に優れた難燃性を示す布帛が得られる繊維を製造することができる 。この繊維は制御された条件の下で生産ラインで処理することができ、顧客が難 燃性の布帛を得るために、更に難燃加工処理を付加することを要しない。未だ一 度も乾燥されたことのない繊維は、重量で約７５％の活性の燐含有成分の重量増 （ピックアップ）を示すがこれに比較して乾燥繊維は重量で活性の燐含有成分を 約３０％の重量増であると考えられる。 試験では、リヨセル繊維のサンプル２点を調製して、一つを乾燥し、重量で５ ０％のＰｒｏｂａｎで処理し、引き続いて柔軟仕上げ剤、Ｃｒｏｓｏｆｔ ＸＭ Ｅの２０ｇ／ｌで飽充した。次いで、この処理繊維を７０℃で乾燥、アンモニア ガス中雰囲気温度でキュアーし、過酸化水素溶液で酸化、炭酸ソーダで中和し、 洗滌、乾燥した。他のサンプルは同じ処理を適用したが、Ｐｒｏｂａｎ及びＣｒ ｏｓｏｆｔ ＸＭＥを適用する前では未だ一度も乾燥したことのないリヨセル繊 維に処理を適用した。 第１表に記載されるような結果が得られた。 未だ一度も乾燥されていない繊維へのＰｒｏｂａｎ処理は、乾燥繊維への処理 に比べてＬＯＩが顕著に増加するばかりでなく、強伸度物性の向上も伴うもので ある。 未だ一度も乾燥したことのない繊維における燐のピックアップは、乾燥繊維の それよりも高いことが理解できる。そしてこのことは、元素マイクログラム図（ ｅｌｅｍｅｎｔａｌ ｍａｐ ｍｉｃｒｏｇｒａｍ）で確認される。走査線法に よる各繊維の断面燐元素図によると、Ｐｒｏｂａｎで処理した乾燥繊維はそのス キンに燐元素濃度の集中が認められが、一方未だ乾燥したことのない繊維は、繊 維断面の全てにわたってかなり均一な分布を示している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，Ｍ Ｃ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ， ＴＤ，ＴＧ)，ＡＴ，ＡＵ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ， ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，Ｇ Ｂ，ＧＥ，ＨＵ，ＪＰ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＮ，ＭＷ，ＮＬ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＴＪ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 オレレンショウ，ティモシー ジョン イギリス国，ノーザンツ エヌエヌ12 ９ イーゼット，トーセスター，ファーシング ストーン，レインボー コテージ（番地な し)

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．リヨセル繊維を製造する工程と前記繊維が最初の乾燥以前の未だ一度も乾 燥されていない状態にある間に難燃剤を繊維中に含ませるステップよりなる難燃 性のセルロース繊維を形成する方法。 ２．請求の範囲１記載の方法において、前記の方法が以下の工程を含む方法： （ｉ）有機溶剤のセルロース溶液を形成する工程、 （ii）この溶液を紡糸口金を通して下方に向けてエアギャップに押し出し、複 数の糸条を形成する工程、 （iii）かく形成された糸条を下方に向けて水を含む紡糸浴に通す工程、 （iv）かく形成された糸条から溶剤を滲みださせて、セルロースフィラメント を製造する工程、 （ｖ）セルロースフィラメントに、未だ湿潤している間に、難燃剤を導入する 工程、及び （vi）前記処理剤をセルロースに固定して、本質的に難燃性をもつセルロース のフィラメント材料を製造する工程。 ３．難燃剤が燐酸系の化合物である請求の範囲１または２記載の方法。 ４．難燃剤が第４級の燐化合物である請求の範囲３に記載の方法。 ５．難燃剤がテトラキス（ヒドロキシメチル）ホスホニウム塩である請求の範 囲４記載の方法。 ６．難燃剤がアンモニアの作用又は熱の作用を利用するキュアリング方法によ り固定される請求の範囲４又は５記載の方法。 ７．難燃剤がトウの形態の繊維に適用される請求の範囲１から６ のいずれかに記載される方法。 ８．トウが乾燥に先立つか又は乾燥後に初めてステープルファイバーに切断さ れる請求の範囲７に記載される方法。 ９．難燃剤が乾燥に先立つか、又は乾燥後にセルロースに固定される請求の範 囲１から８のいずれかに記載される方法。 １０．請求の範囲１から９のいずれかに記載される方法によって製造されたセ ルロース繊維。