SI9010049A - Process for preparing basic aluminium compounds - Google Patents

Process for preparing basic aluminium compounds Download PDF

Info

Publication number
SI9010049A
SI9010049A SI9010049A SI9010049A SI9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A
Authority
SI
Slovenia
Prior art keywords
reaction
aluminum oxide
carried out
temperature
alumina
Prior art date
Application number
SI9010049A
Other languages
English (en)
Inventor
Fausto Dore
Giordano Donelli
Original Assignee
Caffaro Spa Ind Chim
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Caffaro Spa Ind Chim filed Critical Caffaro Spa Ind Chim
Publication of SI9010049A publication Critical patent/SI9010049A/sl

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
    • C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56—Chlorides
    • C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C01F7/786—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/63—Inorganic compounds
    • D21H17/66—Salts, e.g. alums
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
    • D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

POSTOPEK ZA PRIDOBIVANJE BAZIČNIH SPOJIN ALUMINIJA
Področje tehnike
Pričujoči izum se nanaša na postopek za pridobivanje bazičnih spojin aluminija. Bolj določeno se pričujoči izum nanaša na pridobivanje bazičnih spojin aluminija s splošno formulo:
[AI2(OH)xCly(SO4)zjn (1) v kateri je n najmanj enako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 in x + y + z = 6.
Pričujoči izum se naprej nanaša na uporabo naprave, kije tukaj bolj detajlno opisana in s pomočjo katere je možno pridobiti spojino s formulo (1) pri temperaturah nižjih od 100°C in pri atmosferskem tlaku.
Stanje tehnike
Bazične spojine aluminija po izumu se načeloma uporabljajo v vodni raztopini, lahko pa se pojavijo tudi kot trdne kristalne substance.
Navedene spojine se v glavnem uporabljajo v pripravi vode, kot flokulanti, ter v postopku lepljenja papirja. Kot surovina se enako dobro lahko uporabijo boksit, bajerit, gibsit, hidrargilit itn. pod pogojem, da so v obliki hidratiziranih oksidov.
Zaradi poenostavitve, navedene spojine bodo v nadaljevanju imenovane s skupnim imenom aluminijev oksid.
Za pridobivanje bazičnih spojin so znani razni postopki opisani v patentni in znanstveni literaturi.
Če ne računamo elektrokemijske metode, je najbolj uporabljana metoda v industriji jedkanje aluminijevega oksida pri izrazitem stehiometrijskem pomanjkanju klorovodikove kisline. To jedkanje se mora izvajati pri temperaturi nad 100 °C in pod povišanim tlakom. Pri tem postopku, pri katerem se dela pri povišanem tlaku in pri katerem se morajo reciklirati velke količine aliminijevega oksida, so potrebni zahtevni tehnološki sistemi.
Opis rešitve tehničnega problema
Prijavitelj je sedaj s presenečenjem odkril, kar predstavlja tudi en aspekt pričujočega izuma, da je bazične spojine aluminija s splošno formulo (1) možno pridobiti tako, da aluminijev oksid podvržemo reakciji s klorovodikovo kislino, po potrebi v zmesi z žvepleno kislino, pri temperaturi nižji od 100 °C če se uporabijo pogoji za reakcijo, ki bodo bolj definirani v nadaljevanju.
Eden izmed aspektov pričujočega izuma je postopek za pridobivanje bazičnih spojin aluminija s splošno formulo:
[AI2(0H)xCly(S04)2]n (1) v kateri je n najmanj enako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 in x + y + z = 6, in z reakcijo aluminij oksida s klorovidikovo kislino, ki se po potrebi zmeša z žvepleno kislino pri atmosferskem tlaku, pri čemer so lastnosti postopka naslednje:
(a) aluminijev oksid reagira pod stehiometrijskimi pogoji razmerja aluminijev oksid/kislina(kislini), tako da bi se dobila spojina s formulo (1) in (b) reakcija (a) se izvaja z mletjem aluminijevega oksida v tekoči fazi, pri močnem mešanju in pri temperaturi od 50 do 95 °C v mlinu z mikro kroglami, pri čemer so operativne karakteristike mlina sledeče:
(a) mikro krogle so telesa z premerom 0.6 do 2.5 mm, (b) obodna hitrost diskov za mešanje je od 2.5 do 12 m/sec, (c) stopnja polnitve komore za mletje z mikro kroglami je od 70 do 95 % navidezne prostornine.
Zaželeno je, da so mikrokrogle narejene iz stekla, keramike, cirkonija ali podobnih materialov.
Zaželeno je, da je reakcijska temperatura od 70 do 95 °C, prednostno od 90 do 95 °C.
Zaželene delovne lastnosti navedenega mlina so naslednje:
(a) mikro krogle so telesa izdelana iz cirkonija in imajo premer od 0.8 do 1.2 mm, (b) obodna hitrost diskov za mešanje je 10.5 m/sec, (c) stopnja polnitve komore za mletje z mikro kroglami je okoli 75% navidezne prostornine.
Naprava po izumu je termostatsko kontrolirani reaktor obročnega tipa z mikro kroglami, katere močno mešamo. Navedeni reaktor je prednostno sod cilindrične oblike izdelan iz stekla ali kovine z oblogo (medprostorom) skozi katerega cirkulira tekočina s katero vzdržujemo temperaturo na želeni višini. Mešalo je izdelano kot os prevlečena z PTFE (poliestrom) ali PVDF (poliviniliden fluoridom), ki se obrača v središču in na kateri so pritrjeni diski za mešanje odgovarjajoče oblike, ki so ravno tako izdelani iz PTFE ali PVDF.
Naslednji aspekt izuma je uporaba opisane naprave za pridobivanje bazičnih spojin aluminija s splošno formulo (1) v skladu s postopkom, ki ga določa pričujoči izum.
Uporabljeni aluminijevi oksidi imajo lahko različne granulacije, pri čemer je maksimalna zgornja meja Imm, optimalne granulometrijske vrednosti pa so med 50 in 1 50 /ym.
Tipična specifikacija aluminijevega oksida uporabljenega v primerih 1-12 je naslednja:
Izguba na 105 °C Izgube na 1 200 °C AI203
0.1 do 0.3 % 35.5 % približno 65%
Skupen Na20 = 0.2 do 0.3 %
Raztopljen Na2O = 0.2 do 0.3 %
SiO2 = 0.01 do 0.03 %
Fe2O3 = 0.01 do 0.03 %
CaO = približno 0.01 %
TiO2 = približno 0.002 %
ZnO = približno 0.001 %
p2o5 = približno 0.001 %
Navidezna gostota = 1200 g/l
Dejanska gostota = 2.4 g/cm3
Granulometrija:
> 106 μιτι = 5 do 20 %
63 do 106 μιτι = 24 do 46 %
45 do 63 fjm = 1 5 do 35 %
< 45 μιτι 20 do 45 %.
Navedena specifikacija, v nobenem slučaju, na noben način ne omejuje pričujočega izuma.
Uporabljena klorovodikova kislina predstavlja vodno rastopino z vsebnostjo HCl od 20 do 37 mas. %. Navedena koncentracija je prednostno v obsegu od 32 do 37 mas. %
Da bi čim bolj razložili vsebino izuma in prednosti postopka za katerega se zahteva zaščita z ozirom na postopke poznane v prejšnji praksi so podani izvedbeni primeri. Primeri 1, 2, 3, 7, 8 in 9 opisujejo izum in jih ni razumeti omejevalno. Primeri 4, 5, 10 in 11 so primerjalni primeri v katerih se rabi konvencionalni mlin s kroglami. Primeri 6 in 12 so primerjalni primeri v katerih se rabi reaktor za tak tip reakcije. Primeri so razloženi s pomočjo slik od katerih slike 1-8 predstavljajo diagrame pri katerih je na ordinatah predstavljena stopnja bazičnosti v %, na abcisah pa čas v urah. Konkretno: SLIKE 1 in 2 prikazujejo kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI v mlinu z mikro kroglami;
SLIKA 3 predstavlja kinetiko reakcije AI(0H)3 + HCI v mlinu s kroglami v primerjalnem primeru;
SLIKA 4 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI v reaktorju z mešanjem, v primerjalnem primeru;
SLIKA 5 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI v raznih posodah na temperaturi 95 °C;
SLIKA 6 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI + H2SO4 v mlinu z mikro kroglami;
SLIKA 7 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI + H2SO4 v mlinu s kroglami v primerjalnem primeru;
SLIKA 8 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI + H2SO4 v reaktorju z mešanjem, v primerjalnem primeru.
Primer 1
1.5 litra kroglic iz cirkonija premera 0.8 do 1.2 mm so vsute v vertikalni reaktor prostornine 2 litra, kar predstavlja stekleno obloženo cilindrično komoro z notranjim mešalom izdelanim iz PTFE, ki je opremljeno s tremi diski, ki se obračajo in imajo obodno hitrost 10.5 m/sec.
Potem je dozirano 487.6 g 33 %-ne klorovodikove kisline in je z mešanjem dodano 270.9 g aluminijevega oksida, ki ustreza navedeni specifikaciji.
Temperatura reakcije je vzdrževana na 90 - 95 °C s pomočjo cirkulacije termostatirane tekočine v plašču reaktorja.
Občasno so bili odvzeti vzorci, z analizo katerih ugotavljamo kinetiko reakcije prikazane na sl. 1,2 in 5.
Po 26-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena z 235.4 g vode in filtrirana, da bi se izločil nezreagirani aluminijev oksid.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 1 7.7 % in vsebnostjo CI od 15.6 %, kar odgovarja 57 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)3.5CI2.5]n.
Donos aluminijevega oksida je 98.6 %.
Primer 2
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji in pri enakih količinah reagensov, kot je to bilo v primeru 1, pri tem pa je bila vzdrževana tempertura na 75 do 80 °C.
Občasno so bili odvzemanj vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafikonih slik 1 in 2.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 1 7.9 % in vsebnostjo CI od 15.8 %, kar odgovarja 57 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(0H)3 5CI2 5jn.
Donos aluminijevega oksida je 98.5 %.
Primer 3
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji in pri enakih količinah reagensov, kot je to bilo v primeru 1, pri tem pa je bila vzdrževana tempertura na 60 do 65 °C.
Občasno so bili odvzemani vzorci katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafikonih slik 1 in 2.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 16.2 % in vsebnostjo CI od 16.2 %, kar odgovarja 52 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)3JCI2.9]n.
Donos aluminijevega oksida je 86.8 %.
Primer 4 (primerjava s primerom 1)
Test je izveden v konvencionalnem mlinu s kroglami, ki sestoji iz keramične komore, ki se obrača na valjih in je popolnoma potopljena v termostatirano tekočino. Prostornina komore je dva litra, napolnjena je z enim litrom keramičkih krogel premera 20-15-10-5 mm, z ravnomerno razporejenostjo mas, z notranjim premerom 1 50 mm in ima hitrost obračanja 60 vrtljajev v minuti.
Skozi pokrov je preko drsnih kontaktov v notranjist nameščen termočlen, ki detektira notranjo temperaturo.
Dozirana je enaka količina in koncentracija reagensov kot je to bilo v primeru 1, komora je bila zaprta, priključen je bil termočlen, vključeno obračanje, ter je bila vzdrževana temperatura v notranjosti komore na 90 do 95 °C med celotnim trajanjem testa.
Skozi odprtino za termočlen so občasno bili odvzemani vzorci, da bi se odkrila kinetika reakcije, kije potem prikazana na slikah 3 in 5. Po 26-ih urah reakcije je bilo ugotovljeno, da je bazičnost samo 37 %-na. Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 14.4 % in vsebnostjo Cl od 16.8 %, kar odgovarja 44 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2.64CI3.36jn.
Donos aluminijevega oksida je 74.4 %.
Primer 5 (primerjava s primerom 2)
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji in pri enakih količinah reagensov, kot je to bilo v primeru 2, razen naprave, ki je bila kot v primeru 4, pri tem pa je bila vzdrževana tempertura na 75 do 80 °C.
Kot v primeru 4 so občasno bili odvzemani vzorci katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafikonu na sliki 3.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primerih 4 in 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 13.5 % in vsebnostjo Cl od 17.1 %, kar odgovarja 39 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2 34CI3 66]n.
Donos aluminijevega oksida je 68.3 %.
Primer 6 (primerjava s primerom 1)
Test je izveden v konvencionalnem reaktorju s plaščem prostornine enega litra, ki je bil opremljen z mešalom in se ni izvajalo nikakršno mletje. Mešalo je imelo premer 50 mm in se je obračalo z hitrostjo 100 obratov na minuto. Pri tem je znašala obodna hitrost 0.27 m/sec.
Dozirana je enaka količina in koncentracija reagensov kot je to bilo v primeru 1, ter je bila vzdrževana temperatura v notranjosti komore na 90 do 95 °C s pomočjo cirkulacije termostatirane tekočine v plašču.
Analiza vzorcev, ki so bili odvzeti med reakcijo odkriva kinetiko, ki je prikazana na grafih na slikah 4 in 5.
Po 26-ih urah je bazičnost dosegla samo 21 %. Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 11.2 % in vsebnostjo Cl od 17.9 %, kar odgovarja 26 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)14CI4.e]n.
Donos aluminijevega oksida je 54.3 %.
Primer 7 g vode, 426.6 g 33 %-ne klorovodikove kisline in 27.08 g 98 %-ne žveplene kisline je bilo dozirano v isto napravo in pod enakimi pogoji kot v primeru 1. Potem je z mešanjem bilo dodano 276.9 g aluminijevega oksida, ki ustreza prej navedeni specifikaciji. Temperatura je bila vzdrževana na 90 95 °C s pomočjo cirkulacije termostatirane tekočine v plašču reaktorja.
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, kije potem prikazana na sliki 6..
Po 20-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena z 236.4 g vode in filtrirana, kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 17.8 % in vsebnostjo CI od 13.7 % in vsebnost SO4 od 2.6 %, kar odgovarja 58 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(0H)3 5CI22(SO4)0.15]nDonos aluminijevega oksida je 98.6 %.
Primer 8
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji , kot je to bilo v primeru 1, in pri enakih količinah in koncentracijah reagensov , kot je to bilo v primeru 7, razen da je tempertura bila vzdrževana na 75 do 80 °C.
Analiza občasno odvzetih vzorcev, odkriva kinetiko, ki je prikazana na grafih na sliki 6.
Po 32-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primerih 1 in 7.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent Al203od 17.3 % in vsebnostjo Cl od 13.9 % in vsebnostjo S04 od 2.6 %, kar odgovarja 56 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)34CI23(SO4)015]n.
Donos aluminijevega oksida je 94 %.
Primer 9
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji , kot je to bilo v primeru 1, in pri enakih količinah in koncentracijah reagensov , kot je to bilo v primeru 7, razen da je tempertura bila vzdrževana na 60 do 65 °C.
Analiza občasno odvzetih vzorcev, odkriva obnašanje kinetične reakcije, ki je potem prikazana na grafu na sliki 6.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primerih 1 in 7.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 17.5 % in vsebnostjo Cl od 13.6 % in vsebnostjo SO4 od 2.6 %, kar odgovarja 57 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)34CI23(SO4)o 15]n.
Donos aluminijevega oksida je 96.5 %.
Primer 10 (primerjava s primerom 7)
Reakcija je bila izvedena pri enakih količinah in koncentracijah reagensov kot je to bilo navedeno v primeru 1, in z uporabo iste naprave, pod enakimi pogoji, kot je to bilo v primeru 4, in pri temperturi vzdrževani na 90 do 95 °C.
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, kije prikazana na grafih na sliki 7.
Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1 in v drugih primerih.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 1 5.0 % in vsebnostjo Cl od 14.5 % in vsebnostjo S04 od 2.7 %, kar odgovarja 47 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2 8CI28(SO4)02]n.
Donos aluminijevega oksida je 78 %.
Primer 11 (primerjava s primerom 8)
Reakcija je bila izvedena pri enakih količinah in koncentracijah reagensov kot je to bilo navedeno v primeru 7, in z uporabo iste naprave, pod enakimi pogoji, kot je to bilo v primeru 4, in pri temperturi vzdrževani na 75 do 80 °C (kot v primeru 8).
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafih na sliki 7.
Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1 in v drugih primerih.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 10.0 % in vsebnostjo CI od 14.9 % in vsebnostjo S04 od 2.75 %, kar odgovarja 41 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2 5CI31(S04)02]n.
Donos aluminijevega oksida je 70 %.
Primer 12 (primerjava s primerom 7)
Reakcija je bila izvedena pri enakih količinah in koncentracijah reagensov kot je to bilo navedeno v primeru 7, in z uporabo iste naprave, pod enakimi pogoji, kot je to bilo v primeru 6, in pri temperturi vzdrževani na 90 do 95 °C.
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafih na sliki 8.
Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1 in v drugih primerih.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 12.1 % in vsebnostjo CI od 15.4 % in vsebnostjo SO4 od 2.85 %, kar odgovarja 31 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(0H)τ 85CI3 65(SO4)0 25]n.
Donos aluminijevega oksida je 60 %.

Claims (6)

  1. PATENTNI ZAHTEVKI
    1. Postopek za pridobivanje bazičnih aluminijevih spojin s splošno formulo:
    [AI2(OH)xCly(SO4)zjn (I) pri katerih je n enak najmanj 1; x je od 2 do 4.0; y je od 2.0 do 3.40; z je od 0 do 0.30; in x + y + z = 6, z reakcijo aluminijevega oksida s klorovodikovo kislino, po potrebi v zmesi z žveplovo kislino, pri atmosferskem tlaku, označen s tem, da reakcijo z aluminijevim 'oksidom izvajamo v stehiometrijskem razmerju aluminijev oksid/kislina oziroma aluminijev oksid/kisline, da nastane spojina s formulo (I); in da omenjeno reakcijo izvajamo z mletjem aluminijevega oksida v tekoči fazi, ob močnem mešanju in na temperaturi od 50° do 95°C, v mlinu z mikrokroglicami, z operativnim premerom, ki vključuje premer mikro-kroglic od 0.6 do 2.5 mm, z obodno hitrostjo diskov za mešanje, od 2.5 do 12 m/sek in stopnjo polnjenosti komore za mletje z mikro-kroglicami, med 70 do 95% predvidene prostornine.
  2. 2. Postopek, po zahtevku 1, označen s tem, da reakcijo izvajamo na temperaturi 75° do 95°C.
  3. 3. Postopek, po zahtevku 2, označen s tem, da reakcijo izvajamo na temperaturi od 90° do 95°C.
  4. 4. Postopek, po predhodnih zahtevkih, označen s tem, da mletje, aluminijevega oksida v tekoči fazi, izvajamo v termostatsko kontroliranem cevastem reaktorju, ki je napolnjen z mikro-kroglicami, ki so podvržene močnemu mešanju.
  5. 5. Postopek, po predhodnih zahtevkih, označen s tem, da reaktor predstavlja cilindričen sod iz stekla ali kovine, s plaščem, znotraj katerega kroži tekočina, ki omogoča vzdrževanje temperature na želenem nivoju, pri čemer je sod opremljen z rotacijskim mešalcem, to je osovina, prevlečena s poliestrom (PTFE) ali poliviniliden fluoridom (PVDF), na katerega so pritrjeni diski za mešanje, izdelani iz enakega materiala.
  6. 6. Postopek, po zahtevku 4 ali 5, označen s tem, da operativni parametri mlina, s katerim izvajamo mletje aluminijevega oksida v tekoči fazi, vključujejo mikro-kroglice premera 0.8 do 1.2 mm, pri čemer so mikro-kroglice izdelane iz cirkonija, obodna hitrost diskov za mešanje je okoli 10 5 m./sek in stopnja napolnjenosti komore za mletje z mikro-kroglicami je okoli 75% predvidene prostornine.
    Za: Caffaro S.p.A.
SI9010049A 1989-01-25 1990-01-11 Process for preparing basic aluminium compounds SI9010049A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT8919179A IT1229503B (it) 1989-01-25 1989-01-25 Procedimento per la preparazione di composti basici di alluminio.
YU4990A YU46685B (sh) 1989-01-25 1990-01-11 Postupak za dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SI9010049A true SI9010049A (en) 1994-12-31

Family

ID=11155562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SI9010049A SI9010049A (en) 1989-01-25 1990-01-11 Process for preparing basic aluminium compounds

Country Status (15)

Country Link
US (1) US5120522A (sl)
EP (1) EP0406406B1 (sl)
JP (1) JPH03503756A (sl)
AT (1) ATE114142T1 (sl)
CA (1) CA2025353A1 (sl)
DE (1) DE69014158T2 (sl)
DK (1) DK0406406T3 (sl)
ES (1) ES2063961T3 (sl)
HR (1) HRP920375A2 (sl)
HU (1) HU209673B (sl)
IT (1) IT1229503B (sl)
RU (1) RU2026818C1 (sl)
SI (1) SI9010049A (sl)
WO (1) WO1990008738A1 (sl)
YU (1) YU46685B (sl)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4202937C2 (de) * 1992-02-01 1995-10-26 Air Lippewerk Recycling Gmbh Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen
FR2687394B1 (fr) * 1992-02-18 1994-03-25 Elf Atochem Sa Nouveaux polychlorosulfates d'aluminium, procede pour leur preparation et leurs applications.
CN1196711A (zh) * 1995-09-18 1998-10-21 德尔塔化学有限公司 聚氯化铝和聚氯硫酸铝的制备方法及组合物
EP1108679B1 (de) * 1999-12-16 2003-10-08 Sachtleben Chemie GmbH Polyaluminiumnitratsulfate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
WO2007022170A1 (en) * 2005-08-16 2007-02-22 Albemarle Corporation Aluminum chlorohydrate via anchored transformations of aluminum chloride
US10947124B2 (en) 2014-09-12 2021-03-16 Usalco, Llc Concentrated aqueous solutions of aluminum chlorohydrate monohydrate
WO2016040902A2 (en) 2014-09-12 2016-03-17 Usalco Llc Method for production of aluminum chloride derivatives
US11634338B1 (en) 2016-03-11 2023-04-25 Usalco, Llc Process for producing aluminum chlorohydrate particles
RU2651200C2 (ru) * 2016-04-04 2018-04-18 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия
JP2018149542A (ja) * 2018-05-29 2018-09-27 日本コークス工業株式会社 乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法
US11840457B1 (en) 2020-02-20 2023-12-12 Usalco, Llc System and method for production of aluminum chloride derivatives
RU2741019C1 (ru) * 2020-02-26 2021-01-22 Шавкат Ахмедович Хасанов Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB457552A (en) * 1935-02-25 1936-11-25 Ig Farbenindustrie Ag Method of carrying out chemical reactions and extraction processes
FI53963C (fi) * 1971-02-19 1978-09-11 Kali Chemie Ag Foerfarande foer framstaellning av sulfathaltiga basiska aluminiumklorider
IT949756B (it) * 1972-03-01 1973-06-11 Snam Progetti Processo per la produzione di cloroidrossidi di alluminio
IT949755B (it) * 1972-03-01 1973-06-11 Snam Progetti Procedimento per la produzione di cloroidrossidi di alluminio a te nore controllato di cloro
DE2263333A1 (de) * 1972-12-23 1974-07-11 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxyhalogenid-pulvern
DE2407922C3 (de) * 1973-02-26 1985-08-29 Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., Osaka Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von basischen Aluminiumsalzen
IT1048280B (it) * 1974-03-28 1980-11-20 Snam Progetti Processo per la produzione di cuoroidrossidi di alluminio
JPS50839A (sl) * 1973-04-28 1975-01-07
US3920800A (en) * 1973-10-12 1975-11-18 Cyprus Mines Corp Production of purified calcium carbonate
US4034067A (en) * 1973-10-16 1977-07-05 Rhone-Poulenc Industries Hydroxychlorides of aluminum and method

Also Published As

Publication number Publication date
HU901444D0 (en) 1991-03-28
YU4990A (en) 1991-08-31
IT1229503B (it) 1991-09-03
IT8919179A0 (it) 1989-01-25
ES2063961T3 (es) 1995-01-16
HUT55317A (en) 1991-05-28
US5120522A (en) 1992-06-09
EP0406406A1 (en) 1991-01-09
RU2026818C1 (ru) 1995-01-20
YU46685B (sh) 1994-04-05
WO1990008738A1 (en) 1990-08-09
DE69014158T2 (de) 1995-06-29
DK0406406T3 (da) 1995-01-16
ATE114142T1 (de) 1994-12-15
EP0406406B1 (en) 1994-11-17
HU209673B (en) 1994-10-28
DE69014158D1 (de) 1994-12-22
HRP920375A2 (hr) 1994-04-30
CA2025353A1 (en) 1990-07-11
JPH03503756A (ja) 1991-08-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SI9010049A (en) Process for preparing basic aluminium compounds
US4788045A (en) Stabilized zirconia a process for its preparation and its application in ceramic compositions
US4820593A (en) Stabilised metallic oxides
CN110194480B (zh) 一种纳米氧化铈及其制备方法
JP2532087B2 (ja) 核廃棄物を含有する硼珪酸ガラスの調製方法
EP0027737B1 (en) Process for producing alkaline earth titanate powder
US6495488B2 (en) Production of spherical catalyst carrier
CN105008281A (zh) 具有高比表面积的棒状的氢氧化镁颗粒和棒状的氧化镁颗粒、以及它们的制造方法
CN111960466B (zh) 一种纳米氧化锆空心球的制备方法
US4244835A (en) Method of dispersing alpha alumina monohydrate
CN100427395C (zh) 一种单分散纳米α-氧化铝颗粒粉体的制备方法
EP0207663B1 (en) A method for producing lithium aluminate powders
CN108516578A (zh) 一种亚微米氧化铟粉体的制备方法
CN111094189A (zh) 制备电极活性材料的方法
CN101641289A (zh) 用尿素制备碳酸铈粉末的方法
CN103449511A (zh) 一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法
JPH06171947A (ja) リチウムバナジウム酸化物の製造方法
CN1636881A (zh) 介孔二氧化锆分子筛的合成方法
CN1038253A (zh) 碱土金属钛酸盐的制备方法
CN108295835A (zh) 一种氧化锡的制备方法及其催化酯交换反应方法
JP2636198B2 (ja) ビスマス化合物、その製造法と無機陰イオン交換体
CN115747967B (zh) 一种六钛酸钾晶须制备方法
JPH0635329B2 (ja) 酸化ジルコニウム粉体の製造方法
CN1193810C (zh) 离子化合物纳米晶的制备方法
KR20240002915A (ko) 인산티타늄 분체 및 그 제조 방법