SI9010049A - Process for preparing basic aluminium compounds - Google Patents
Process for preparing basic aluminium compounds Download PDFInfo
- Publication number
- SI9010049A SI9010049A SI9010049A SI9010049A SI9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A SI 9010049 A SI9010049 A SI 9010049A
- Authority
- SI
- Slovenia
- Prior art keywords
- reaction
- aluminum oxide
- carried out
- temperature
- alumina
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 150000001399 aluminium compounds Chemical class 0.000 title 1
- 229940077746 antacid containing aluminium compound Drugs 0.000 title 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims abstract 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 5
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 239000011806 microball Substances 0.000 claims description 3
- 239000011325 microbead Substances 0.000 claims description 3
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 22
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 239000011805 ball Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010000269 abscess Diseases 0.000 description 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/786—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/66—Salts, e.g. alums
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
POSTOPEK ZA PRIDOBIVANJE BAZIČNIH SPOJIN ALUMINIJA
Področje tehnike
Pričujoči izum se nanaša na postopek za pridobivanje bazičnih spojin aluminija. Bolj določeno se pričujoči izum nanaša na pridobivanje bazičnih spojin aluminija s splošno formulo:
[AI2(OH)xCly(SO4)zjn (1) v kateri je n najmanj enako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 in x + y + z = 6.
Pričujoči izum se naprej nanaša na uporabo naprave, kije tukaj bolj detajlno opisana in s pomočjo katere je možno pridobiti spojino s formulo (1) pri temperaturah nižjih od 100°C in pri atmosferskem tlaku.
Stanje tehnike
Bazične spojine aluminija po izumu se načeloma uporabljajo v vodni raztopini, lahko pa se pojavijo tudi kot trdne kristalne substance.
Navedene spojine se v glavnem uporabljajo v pripravi vode, kot flokulanti, ter v postopku lepljenja papirja. Kot surovina se enako dobro lahko uporabijo boksit, bajerit, gibsit, hidrargilit itn. pod pogojem, da so v obliki hidratiziranih oksidov.
Zaradi poenostavitve, navedene spojine bodo v nadaljevanju imenovane s skupnim imenom aluminijev oksid.
Za pridobivanje bazičnih spojin so znani razni postopki opisani v patentni in znanstveni literaturi.
Če ne računamo elektrokemijske metode, je najbolj uporabljana metoda v industriji jedkanje aluminijevega oksida pri izrazitem stehiometrijskem pomanjkanju klorovodikove kisline. To jedkanje se mora izvajati pri temperaturi nad 100 °C in pod povišanim tlakom. Pri tem postopku, pri katerem se dela pri povišanem tlaku in pri katerem se morajo reciklirati velke količine aliminijevega oksida, so potrebni zahtevni tehnološki sistemi.
Opis rešitve tehničnega problema
Prijavitelj je sedaj s presenečenjem odkril, kar predstavlja tudi en aspekt pričujočega izuma, da je bazične spojine aluminija s splošno formulo (1) možno pridobiti tako, da aluminijev oksid podvržemo reakciji s klorovodikovo kislino, po potrebi v zmesi z žvepleno kislino, pri temperaturi nižji od 100 °C če se uporabijo pogoji za reakcijo, ki bodo bolj definirani v nadaljevanju.
Eden izmed aspektov pričujočega izuma je postopek za pridobivanje bazičnih spojin aluminija s splošno formulo:
[AI2(0H)xCly(S04)2]n (1) v kateri je n najmanj enako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 in x + y + z = 6, in z reakcijo aluminij oksida s klorovidikovo kislino, ki se po potrebi zmeša z žvepleno kislino pri atmosferskem tlaku, pri čemer so lastnosti postopka naslednje:
(a) aluminijev oksid reagira pod stehiometrijskimi pogoji razmerja aluminijev oksid/kislina(kislini), tako da bi se dobila spojina s formulo (1) in (b) reakcija (a) se izvaja z mletjem aluminijevega oksida v tekoči fazi, pri močnem mešanju in pri temperaturi od 50 do 95 °C v mlinu z mikro kroglami, pri čemer so operativne karakteristike mlina sledeče:
(a) mikro krogle so telesa z premerom 0.6 do 2.5 mm, (b) obodna hitrost diskov za mešanje je od 2.5 do 12 m/sec, (c) stopnja polnitve komore za mletje z mikro kroglami je od 70 do 95 % navidezne prostornine.
Zaželeno je, da so mikrokrogle narejene iz stekla, keramike, cirkonija ali podobnih materialov.
Zaželeno je, da je reakcijska temperatura od 70 do 95 °C, prednostno od 90 do 95 °C.
Zaželene delovne lastnosti navedenega mlina so naslednje:
(a) mikro krogle so telesa izdelana iz cirkonija in imajo premer od 0.8 do 1.2 mm, (b) obodna hitrost diskov za mešanje je 10.5 m/sec, (c) stopnja polnitve komore za mletje z mikro kroglami je okoli 75% navidezne prostornine.
Naprava po izumu je termostatsko kontrolirani reaktor obročnega tipa z mikro kroglami, katere močno mešamo. Navedeni reaktor je prednostno sod cilindrične oblike izdelan iz stekla ali kovine z oblogo (medprostorom) skozi katerega cirkulira tekočina s katero vzdržujemo temperaturo na želeni višini. Mešalo je izdelano kot os prevlečena z PTFE (poliestrom) ali PVDF (poliviniliden fluoridom), ki se obrača v središču in na kateri so pritrjeni diski za mešanje odgovarjajoče oblike, ki so ravno tako izdelani iz PTFE ali PVDF.
Naslednji aspekt izuma je uporaba opisane naprave za pridobivanje bazičnih spojin aluminija s splošno formulo (1) v skladu s postopkom, ki ga določa pričujoči izum.
Uporabljeni aluminijevi oksidi imajo lahko različne granulacije, pri čemer je maksimalna zgornja meja Imm, optimalne granulometrijske vrednosti pa so med 50 in 1 50 /ym.
Tipična specifikacija aluminijevega oksida uporabljenega v primerih 1-12 je naslednja:
Izguba na 105 °C Izgube na 1 200 °C AI203
0.1 do 0.3 % 35.5 % približno 65%
Skupen Na20 | = 0.2 do 0.3 % | |
Raztopljen Na2O | = | 0.2 do 0.3 % |
SiO2 | = | 0.01 do 0.03 % |
Fe2O3 | = | 0.01 do 0.03 % |
CaO | = | približno 0.01 % |
TiO2 | = | približno 0.002 % |
ZnO | = | približno 0.001 % |
p2o5 | = | približno 0.001 % |
Navidezna gostota | = | 1200 g/l |
Dejanska gostota | = | 2.4 g/cm3 |
Granulometrija: | ||
> 106 μιτι | = | 5 do 20 % |
63 do 106 μιτι | = | 24 do 46 % |
45 do 63 fjm | = | 1 5 do 35 % |
< 45 μιτι | 20 do 45 %. |
Navedena specifikacija, v nobenem slučaju, na noben način ne omejuje pričujočega izuma.
Uporabljena klorovodikova kislina predstavlja vodno rastopino z vsebnostjo HCl od 20 do 37 mas. %. Navedena koncentracija je prednostno v obsegu od 32 do 37 mas. %
Da bi čim bolj razložili vsebino izuma in prednosti postopka za katerega se zahteva zaščita z ozirom na postopke poznane v prejšnji praksi so podani izvedbeni primeri. Primeri 1, 2, 3, 7, 8 in 9 opisujejo izum in jih ni razumeti omejevalno. Primeri 4, 5, 10 in 11 so primerjalni primeri v katerih se rabi konvencionalni mlin s kroglami. Primeri 6 in 12 so primerjalni primeri v katerih se rabi reaktor za tak tip reakcije. Primeri so razloženi s pomočjo slik od katerih slike 1-8 predstavljajo diagrame pri katerih je na ordinatah predstavljena stopnja bazičnosti v %, na abcisah pa čas v urah. Konkretno: SLIKE 1 in 2 prikazujejo kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI v mlinu z mikro kroglami;
SLIKA 3 predstavlja kinetiko reakcije AI(0H)3 + HCI v mlinu s kroglami v primerjalnem primeru;
SLIKA 4 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI v reaktorju z mešanjem, v primerjalnem primeru;
SLIKA 5 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI v raznih posodah na temperaturi 95 °C;
SLIKA 6 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI + H2SO4 v mlinu z mikro kroglami;
SLIKA 7 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI + H2SO4 v mlinu s kroglami v primerjalnem primeru;
SLIKA 8 predstavlja kinetiko reakcije AI(OH)3 + HCI + H2SO4 v reaktorju z mešanjem, v primerjalnem primeru.
Primer 1
1.5 litra kroglic iz cirkonija premera 0.8 do 1.2 mm so vsute v vertikalni reaktor prostornine 2 litra, kar predstavlja stekleno obloženo cilindrično komoro z notranjim mešalom izdelanim iz PTFE, ki je opremljeno s tremi diski, ki se obračajo in imajo obodno hitrost 10.5 m/sec.
Potem je dozirano 487.6 g 33 %-ne klorovodikove kisline in je z mešanjem dodano 270.9 g aluminijevega oksida, ki ustreza navedeni specifikaciji.
Temperatura reakcije je vzdrževana na 90 - 95 °C s pomočjo cirkulacije termostatirane tekočine v plašču reaktorja.
Občasno so bili odvzeti vzorci, z analizo katerih ugotavljamo kinetiko reakcije prikazane na sl. 1,2 in 5.
Po 26-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena z 235.4 g vode in filtrirana, da bi se izločil nezreagirani aluminijev oksid.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 1 7.7 % in vsebnostjo CI od 15.6 %, kar odgovarja 57 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)3.5CI2.5]n.
Donos aluminijevega oksida je 98.6 %.
Primer 2
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji in pri enakih količinah reagensov, kot je to bilo v primeru 1, pri tem pa je bila vzdrževana tempertura na 75 do 80 °C.
Občasno so bili odvzemanj vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafikonih slik 1 in 2.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 1 7.9 % in vsebnostjo CI od 15.8 %, kar odgovarja 57 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(0H)3 5CI2 5jn.
Donos aluminijevega oksida je 98.5 %.
Primer 3
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji in pri enakih količinah reagensov, kot je to bilo v primeru 1, pri tem pa je bila vzdrževana tempertura na 60 do 65 °C.
Občasno so bili odvzemani vzorci katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafikonih slik 1 in 2.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 16.2 % in vsebnostjo CI od 16.2 %, kar odgovarja 52 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)3JCI2.9]n.
Donos aluminijevega oksida je 86.8 %.
Primer 4 (primerjava s primerom 1)
Test je izveden v konvencionalnem mlinu s kroglami, ki sestoji iz keramične komore, ki se obrača na valjih in je popolnoma potopljena v termostatirano tekočino. Prostornina komore je dva litra, napolnjena je z enim litrom keramičkih krogel premera 20-15-10-5 mm, z ravnomerno razporejenostjo mas, z notranjim premerom 1 50 mm in ima hitrost obračanja 60 vrtljajev v minuti.
Skozi pokrov je preko drsnih kontaktov v notranjist nameščen termočlen, ki detektira notranjo temperaturo.
Dozirana je enaka količina in koncentracija reagensov kot je to bilo v primeru 1, komora je bila zaprta, priključen je bil termočlen, vključeno obračanje, ter je bila vzdrževana temperatura v notranjosti komore na 90 do 95 °C med celotnim trajanjem testa.
Skozi odprtino za termočlen so občasno bili odvzemani vzorci, da bi se odkrila kinetika reakcije, kije potem prikazana na slikah 3 in 5. Po 26-ih urah reakcije je bilo ugotovljeno, da je bazičnost samo 37 %-na. Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 14.4 % in vsebnostjo Cl od 16.8 %, kar odgovarja 44 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2.64CI3.36jn.
Donos aluminijevega oksida je 74.4 %.
Primer 5 (primerjava s primerom 2)
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji in pri enakih količinah reagensov, kot je to bilo v primeru 2, razen naprave, ki je bila kot v primeru 4, pri tem pa je bila vzdrževana tempertura na 75 do 80 °C.
Kot v primeru 4 so občasno bili odvzemani vzorci katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafikonu na sliki 3.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primerih 4 in 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 13.5 % in vsebnostjo Cl od 17.1 %, kar odgovarja 39 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2 34CI3 66]n.
Donos aluminijevega oksida je 68.3 %.
Primer 6 (primerjava s primerom 1)
Test je izveden v konvencionalnem reaktorju s plaščem prostornine enega litra, ki je bil opremljen z mešalom in se ni izvajalo nikakršno mletje. Mešalo je imelo premer 50 mm in se je obračalo z hitrostjo 100 obratov na minuto. Pri tem je znašala obodna hitrost 0.27 m/sec.
Dozirana je enaka količina in koncentracija reagensov kot je to bilo v primeru 1, ter je bila vzdrževana temperatura v notranjosti komore na 90 do 95 °C s pomočjo cirkulacije termostatirane tekočine v plašču.
Analiza vzorcev, ki so bili odvzeti med reakcijo odkriva kinetiko, ki je prikazana na grafih na slikah 4 in 5.
Po 26-ih urah je bazičnost dosegla samo 21 %. Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 11.2 % in vsebnostjo Cl od 17.9 %, kar odgovarja 26 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)14CI4.e]n.
Donos aluminijevega oksida je 54.3 %.
Primer 7 g vode, 426.6 g 33 %-ne klorovodikove kisline in 27.08 g 98 %-ne žveplene kisline je bilo dozirano v isto napravo in pod enakimi pogoji kot v primeru 1. Potem je z mešanjem bilo dodano 276.9 g aluminijevega oksida, ki ustreza prej navedeni specifikaciji. Temperatura je bila vzdrževana na 90 95 °C s pomočjo cirkulacije termostatirane tekočine v plašču reaktorja.
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, kije potem prikazana na sliki 6..
Po 20-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena z 236.4 g vode in filtrirana, kot v primeru 1.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 17.8 % in vsebnostjo CI od 13.7 % in vsebnost SO4 od 2.6 %, kar odgovarja 58 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(0H)3 5CI22(SO4)0.15]nDonos aluminijevega oksida je 98.6 %.
Primer 8
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji , kot je to bilo v primeru 1, in pri enakih količinah in koncentracijah reagensov , kot je to bilo v primeru 7, razen da je tempertura bila vzdrževana na 75 do 80 °C.
Analiza občasno odvzetih vzorcev, odkriva kinetiko, ki je prikazana na grafih na sliki 6.
Po 32-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primerih 1 in 7.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent Al203od 17.3 % in vsebnostjo Cl od 13.9 % in vsebnostjo S04 od 2.6 %, kar odgovarja 56 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)34CI23(SO4)015]n.
Donos aluminijevega oksida je 94 %.
Primer 9
Reakcija je bila izvedena v isti napravi, pod enakimi pogoji , kot je to bilo v primeru 1, in pri enakih količinah in koncentracijah reagensov , kot je to bilo v primeru 7, razen da je tempertura bila vzdrževana na 60 do 65 °C.
Analiza občasno odvzetih vzorcev, odkriva obnašanje kinetične reakcije, ki je potem prikazana na grafu na sliki 6.
Po 40-ih urah reakcije je motna raztopina bila razredčena in filtrirana kot v primerih 1 in 7.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 17.5 % in vsebnostjo Cl od 13.6 % in vsebnostjo SO4 od 2.6 %, kar odgovarja 57 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)34CI23(SO4)o 15]n.
Donos aluminijevega oksida je 96.5 %.
Primer 10 (primerjava s primerom 7)
Reakcija je bila izvedena pri enakih količinah in koncentracijah reagensov kot je to bilo navedeno v primeru 1, in z uporabo iste naprave, pod enakimi pogoji, kot je to bilo v primeru 4, in pri temperturi vzdrževani na 90 do 95 °C.
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, kije prikazana na grafih na sliki 7.
Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1 in v drugih primerih.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 1 5.0 % in vsebnostjo Cl od 14.5 % in vsebnostjo S04 od 2.7 %, kar odgovarja 47 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2 8CI28(SO4)02]n.
Donos aluminijevega oksida je 78 %.
Primer 11 (primerjava s primerom 8)
Reakcija je bila izvedena pri enakih količinah in koncentracijah reagensov kot je to bilo navedeno v primeru 7, in z uporabo iste naprave, pod enakimi pogoji, kot je to bilo v primeru 4, in pri temperturi vzdrževani na 75 do 80 °C (kot v primeru 8).
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafih na sliki 7.
Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1 in v drugih primerih.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3od 10.0 % in vsebnostjo CI od 14.9 % in vsebnostjo S04 od 2.75 %, kar odgovarja 41 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(OH)2 5CI31(S04)02]n.
Donos aluminijevega oksida je 70 %.
Primer 12 (primerjava s primerom 7)
Reakcija je bila izvedena pri enakih količinah in koncentracijah reagensov kot je to bilo navedeno v primeru 7, in z uporabo iste naprave, pod enakimi pogoji, kot je to bilo v primeru 6, in pri temperturi vzdrževani na 90 do 95 °C.
Občasno so bili odvzeti vzorci, katerih analiza odkriva kinetiko reakcije, ki je prikazana na grafih na sliki 8.
Po 40-ih urah reakcije je suspenzija bila razredčena in filtrirana kot v primeru 1 in v drugih primerih.
Analiza finalnega izdelka je pokazala procent AI2O3 od 12.1 % in vsebnostjo CI od 15.4 % in vsebnostjo SO4 od 2.85 %, kar odgovarja 31 %-ni bazičnosti in splošni formuli [AI2(0H)τ 85CI3 65(SO4)0 25]n.
Donos aluminijevega oksida je 60 %.
Claims (6)
- PATENTNI ZAHTEVKI1. Postopek za pridobivanje bazičnih aluminijevih spojin s splošno formulo:[AI2(OH)xCly(SO4)zjn (I) pri katerih je n enak najmanj 1; x je od 2 do 4.0; y je od 2.0 do 3.40; z je od 0 do 0.30; in x + y + z = 6, z reakcijo aluminijevega oksida s klorovodikovo kislino, po potrebi v zmesi z žveplovo kislino, pri atmosferskem tlaku, označen s tem, da reakcijo z aluminijevim 'oksidom izvajamo v stehiometrijskem razmerju aluminijev oksid/kislina oziroma aluminijev oksid/kisline, da nastane spojina s formulo (I); in da omenjeno reakcijo izvajamo z mletjem aluminijevega oksida v tekoči fazi, ob močnem mešanju in na temperaturi od 50° do 95°C, v mlinu z mikrokroglicami, z operativnim premerom, ki vključuje premer mikro-kroglic od 0.6 do 2.5 mm, z obodno hitrostjo diskov za mešanje, od 2.5 do 12 m/sek in stopnjo polnjenosti komore za mletje z mikro-kroglicami, med 70 do 95% predvidene prostornine.
- 2. Postopek, po zahtevku 1, označen s tem, da reakcijo izvajamo na temperaturi 75° do 95°C.
- 3. Postopek, po zahtevku 2, označen s tem, da reakcijo izvajamo na temperaturi od 90° do 95°C.
- 4. Postopek, po predhodnih zahtevkih, označen s tem, da mletje, aluminijevega oksida v tekoči fazi, izvajamo v termostatsko kontroliranem cevastem reaktorju, ki je napolnjen z mikro-kroglicami, ki so podvržene močnemu mešanju.
- 5. Postopek, po predhodnih zahtevkih, označen s tem, da reaktor predstavlja cilindričen sod iz stekla ali kovine, s plaščem, znotraj katerega kroži tekočina, ki omogoča vzdrževanje temperature na želenem nivoju, pri čemer je sod opremljen z rotacijskim mešalcem, to je osovina, prevlečena s poliestrom (PTFE) ali poliviniliden fluoridom (PVDF), na katerega so pritrjeni diski za mešanje, izdelani iz enakega materiala.
- 6. Postopek, po zahtevku 4 ali 5, označen s tem, da operativni parametri mlina, s katerim izvajamo mletje aluminijevega oksida v tekoči fazi, vključujejo mikro-kroglice premera 0.8 do 1.2 mm, pri čemer so mikro-kroglice izdelane iz cirkonija, obodna hitrost diskov za mešanje je okoli 10 5 m./sek in stopnja napolnjenosti komore za mletje z mikro-kroglicami je okoli 75% predvidene prostornine.Za: Caffaro S.p.A.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IT8919179A IT1229503B (it) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Procedimento per la preparazione di composti basici di alluminio. |
YU4990A YU46685B (sh) | 1989-01-25 | 1990-01-11 | Postupak za dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SI9010049A true SI9010049A (en) | 1994-12-31 |
Family
ID=11155562
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SI9010049A SI9010049A (en) | 1989-01-25 | 1990-01-11 | Process for preparing basic aluminium compounds |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5120522A (sl) |
EP (1) | EP0406406B1 (sl) |
JP (1) | JPH03503756A (sl) |
AT (1) | ATE114142T1 (sl) |
CA (1) | CA2025353A1 (sl) |
DE (1) | DE69014158T2 (sl) |
DK (1) | DK0406406T3 (sl) |
ES (1) | ES2063961T3 (sl) |
HR (1) | HRP920375A2 (sl) |
HU (1) | HU209673B (sl) |
IT (1) | IT1229503B (sl) |
RU (1) | RU2026818C1 (sl) |
SI (1) | SI9010049A (sl) |
WO (1) | WO1990008738A1 (sl) |
YU (1) | YU46685B (sl) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4202937C2 (de) * | 1992-02-01 | 1995-10-26 | Air Lippewerk Recycling Gmbh | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen |
FR2687394B1 (fr) * | 1992-02-18 | 1994-03-25 | Elf Atochem Sa | Nouveaux polychlorosulfates d'aluminium, procede pour leur preparation et leurs applications. |
AU7153296A (en) * | 1995-09-18 | 1997-04-09 | Delta Chemical Corporation | Polyaluminum chlorides and polyaluminum chlorosulfates methods and compositions |
ES2208207T3 (es) * | 1999-12-16 | 2004-06-16 | Sachtleben Chemie Gmbh | Poli(nitratosulfatos de aluminio), procedimiento para su preparacion y su uso. |
US20070041891A1 (en) * | 2005-08-16 | 2007-02-22 | Sauer Joe D | Aluminum chlorohydrate via anchored transformations of aluminum chloride |
KR102493167B1 (ko) * | 2014-09-12 | 2023-01-30 | 유샐코, 엘엘씨 | 염화알루미늄 유도체의 제조방법 |
US10947124B2 (en) | 2014-09-12 | 2021-03-16 | Usalco, Llc | Concentrated aqueous solutions of aluminum chlorohydrate monohydrate |
US11634338B1 (en) | 2016-03-11 | 2023-04-25 | Usalco, Llc | Process for producing aluminum chlorohydrate particles |
RU2651200C2 (ru) * | 2016-04-04 | 2018-04-18 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия |
JP2018149542A (ja) * | 2018-05-29 | 2018-09-27 | 日本コークス工業株式会社 | 乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法 |
US11840457B1 (en) | 2020-02-20 | 2023-12-12 | Usalco, Llc | System and method for production of aluminum chloride derivatives |
RU2741019C1 (ru) * | 2020-02-26 | 2021-01-22 | Шавкат Ахмедович Хасанов | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB457552A (en) * | 1935-02-25 | 1936-11-25 | Ig Farbenindustrie Ag | Method of carrying out chemical reactions and extraction processes |
FI53963C (fi) * | 1971-02-19 | 1978-09-11 | Kali Chemie Ag | Foerfarande foer framstaellning av sulfathaltiga basiska aluminiumklorider |
IT949756B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cloroidrossidi di alluminio |
IT949755B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Procedimento per la produzione di cloroidrossidi di alluminio a te nore controllato di cloro |
DE2263333A1 (de) * | 1972-12-23 | 1974-07-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxyhalogenid-pulvern |
DE2407922C3 (de) * | 1973-02-26 | 1985-08-29 | Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., Osaka | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von basischen Aluminiumsalzen |
IT1048280B (it) * | 1974-03-28 | 1980-11-20 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cuoroidrossidi di alluminio |
JPS50839A (sl) * | 1973-04-28 | 1975-01-07 | ||
US3920800A (en) * | 1973-10-12 | 1975-11-18 | Cyprus Mines Corp | Production of purified calcium carbonate |
US4034067A (en) * | 1973-10-16 | 1977-07-05 | Rhone-Poulenc Industries | Hydroxychlorides of aluminum and method |
-
1989
- 1989-01-25 IT IT8919179A patent/IT1229503B/it active
-
1990
- 1990-01-10 HU HU901444A patent/HU209673B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 AT AT90902775T patent/ATE114142T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 DE DE69014158T patent/DE69014158T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 EP EP90902775A patent/EP0406406B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 DK DK90902775.7T patent/DK0406406T3/da active
- 1990-01-10 JP JP2502944A patent/JPH03503756A/ja active Pending
- 1990-01-10 US US07/549,017 patent/US5120522A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 ES ES90902775T patent/ES2063961T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 WO PCT/EP1990/000050 patent/WO1990008738A1/en active IP Right Grant
- 1990-01-10 CA CA002025353A patent/CA2025353A1/en not_active Abandoned
- 1990-01-11 SI SI9010049A patent/SI9010049A/sl unknown
- 1990-01-11 YU YU4990A patent/YU46685B/sh unknown
- 1990-09-24 RU SU904831247A patent/RU2026818C1/ru active
-
1992
- 1992-09-21 HR HRP920375AA patent/HRP920375A2/hr not_active Application Discontinuation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
HU901444D0 (en) | 1991-03-28 |
JPH03503756A (ja) | 1991-08-22 |
WO1990008738A1 (en) | 1990-08-09 |
EP0406406A1 (en) | 1991-01-09 |
DE69014158T2 (de) | 1995-06-29 |
HRP920375A2 (hr) | 1994-04-30 |
HUT55317A (en) | 1991-05-28 |
YU4990A (en) | 1991-08-31 |
HU209673B (en) | 1994-10-28 |
CA2025353A1 (en) | 1990-07-11 |
EP0406406B1 (en) | 1994-11-17 |
IT8919179A0 (it) | 1989-01-25 |
US5120522A (en) | 1992-06-09 |
ES2063961T3 (es) | 1995-01-16 |
ATE114142T1 (de) | 1994-12-15 |
IT1229503B (it) | 1991-09-03 |
DK0406406T3 (da) | 1995-01-16 |
DE69014158D1 (de) | 1994-12-22 |
RU2026818C1 (ru) | 1995-01-20 |
YU46685B (sh) | 1994-04-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SI9010049A (en) | Process for preparing basic aluminium compounds | |
US4788045A (en) | Stabilized zirconia a process for its preparation and its application in ceramic compositions | |
US4820593A (en) | Stabilised metallic oxides | |
CN111960466B (zh) | 一种纳米氧化锆空心球的制备方法 | |
JP2532087B2 (ja) | 核廃棄物を含有する硼珪酸ガラスの調製方法 | |
EP0027737B1 (en) | Process for producing alkaline earth titanate powder | |
US6495488B2 (en) | Production of spherical catalyst carrier | |
CN105008281A (zh) | 具有高比表面积的棒状的氢氧化镁颗粒和棒状的氧化镁颗粒、以及它们的制造方法 | |
US4244835A (en) | Method of dispersing alpha alumina monohydrate | |
CN100427395C (zh) | 一种单分散纳米α-氧化铝颗粒粉体的制备方法 | |
EP0207663B1 (en) | A method for producing lithium aluminate powders | |
CN108516578A (zh) | 一种亚微米氧化铟粉体的制备方法 | |
US4308299A (en) | Lithiated nickel oxide | |
CN111094189A (zh) | 制备电极活性材料的方法 | |
CN103449511A (zh) | 一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法 | |
JPH06171947A (ja) | リチウムバナジウム酸化物の製造方法 | |
CN1636881A (zh) | 介孔二氧化锆分子筛的合成方法 | |
CN1038253A (zh) | 碱土金属钛酸盐的制备方法 | |
CN108295835A (zh) | 一种氧化锡的制备方法及其催化酯交换反应方法 | |
JP2636198B2 (ja) | ビスマス化合物、その製造法と無機陰イオン交換体 | |
CN115747967B (zh) | 一种六钛酸钾晶须制备方法 | |
JPH0635329B2 (ja) | 酸化ジルコニウム粉体の製造方法 | |
CN1193810C (zh) | 离子化合物纳米晶的制备方法 | |
KR20240002915A (ko) | 인산티타늄 분체 및 그 제조 방법 | |
JPH0432765B2 (sl) |