RU2026818C1 - Способ получения основных соединений алюминия - Google Patents
Способ получения основных соединений алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2026818C1 RU2026818C1 SU904831247A SU4831247A RU2026818C1 RU 2026818 C1 RU2026818 C1 RU 2026818C1 SU 904831247 A SU904831247 A SU 904831247A SU 4831247 A SU4831247 A SU 4831247A RU 2026818 C1 RU2026818 C1 RU 2026818C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reaction
- amount
- carried out
- analysis
- disks
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 150000001399 aluminium compounds Chemical class 0.000 title abstract 3
- 229940077746 antacid containing aluminium compound Drugs 0.000 title abstract 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 claims 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 24
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 3
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 3
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/786—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/66—Salts, e.g. alums
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Использование: при получении основных соединений алюминия. Сущность: основные соединения алюминия общей формулы [Al2(OH)x Cly(SO4)z]n, где n=1-710; x= 2,0-4,0; y= 2,0-3,4; z=0,0-0,30; x+y+z=6, получают путем обработки оксида алюминия хлористоводородной кислоты или в смеси ее с серной кислотой при стехиометрическом соотношении компонентов. Обработку осуществляют при измельчении и перемешивании при 50-95°С в микросферической мельнице, заполненной дисками диаметром 0,6-2,5 мм при степени заполнения мельницы дисками 70-95% от кажущегося объема, при окружной скорости перемешивающих дисков 2,5-12 м/с. 3 з.п. ф-лы, 8 ил.
Description
Изобретение относится к способу получения основных соединений алюминия, в частности получение основных соединений алюминия, имеющих общую формулу (I)
[Al2 (OH)x Cly (SO4)z]n, где n = 1 - 170;
x = 2-4,0;
y = 2,0-3,40;
z = 0-0,30;
x + y + z = 6.
[Al2 (OH)x Cly (SO4)z]n, где n = 1 - 170;
x = 2-4,0;
y = 2,0-3,40;
z = 0-0,30;
x + y + z = 6.
Известен способ получения основных соединений алюминия путем обработки оксидсодержащего соединения хлористоводородной кислотой или в смеси ее с серной кислотой при стехиометрическом соотношении (I).
В способе получают основные соединения алюминия, имеющие общую формулу (I), в результате взаимодействия оксида алюминия с хлористоводородной кислотой, возможно в смеси с серной кислотой, при температурах ниже 100оС и в условиях реакции, которые детально рассматриваются ниже.
Основные соединения алюминия имеют общую формулу (I)
[Al2 (OH)x Cly (SO4)z]n, где n = 1-170;
x = 2-4,0;
y = 2,2-3,40;
z = 0=0,30; x + y + z = 6, в результате взаимодействия оксида алюминия с хлористоводородной кислотой, возможно в смеси с серной кислотой, при атмосферном давлении.
[Al2 (OH)x Cly (SO4)z]n, где n = 1-170;
x = 2-4,0;
y = 2,2-3,40;
z = 0=0,30; x + y + z = 6, в результате взаимодействия оксида алюминия с хлористоводородной кислотой, возможно в смеси с серной кислотой, при атмосферном давлении.
Оксид алюминия подвергают взаимодействию в стехиометрических условиях смеси оксида алюминия и кислоты (кислот) с целью получения соединения формулы (I). Взаимодействие осуществляют путем измельчения оксида алюминия в жидкой фазе при сильном перемешивании и температуре 50 - 95оС в микросферической мельнице, которая имеет следующие рабочие параметры: микросферические заполняющие тела с диаметром 0,6-2,5 мм, окружная скорость перемешивающих дисков 2,5 - 12 м/с, степень заполнения дробильной камеры микросферами 70 - 95% кажущегося объема.
Микросферы предпочтительно изготавливают из стекла, керамики, оксида циркония или аналогичных материалов.
Температура реакции составляет 75 - 95оС, предпочтительно 90 - 95оС.
Указанная мельница имеет следующие предпочтительные рабочие параметры:
микросферические заполняющие тела изготовлены из оксида циркония и имеют диаметр, равный 0,8-1,2 мм;
окружная скорость перемешивающих дисков 10,5 м/с;
степень заполнения дробильной камеры микросферами составляет примерно 75% кажущегося объема.
микросферические заполняющие тела изготовлены из оксида циркония и имеют диаметр, равный 0,8-1,2 мм;
окружная скорость перемешивающих дисков 10,5 м/с;
степень заполнения дробильной камеры микросферами составляет примерно 75% кажущегося объема.
Устройство для осуществления предлагаемого способа представляет собой трубчатый реактор, регулируемый термостатом, который заполнен микросферами, испытывающими сильные сдвиговые напряжения. Указанный реактор состоит из цилиндрического бака, изготовленного из стекла или металла, с рубашкой (промежуточное пространство), в которой циркулирует жидкость для поддержания температуры на необходимом уровне. В центре этого бака вращается перемешивающее приспособление, состоящее из вала, покрытого политетрафторэтиленом (сложный полиэфир) или поливинилиденфторидом, на котором крепятся перемешивающие диски соответствующей формы, также изготовленные из политетрафторэтилена или поливинилиденфторида.
Применяемые оксиды алюминия могут характеризоваться различной гранулометрией, при этом максимальный верхний предел равняется 1 мм, а оптимальное гранулометрическое число составляет 50 - 150 мкм.
Оксид алюминия, используемый в примерах 1-12, имеет следующую типичную спецификацию: потеря при 105оС = 0,1-0,3%; потеря при 120оС = 35,5%; Al2O3 = = примерно 65% ; общее содержание Na2O = =0,2-0,3%; растворимый Na2O = 0,01-0,03% ; SiO2 = 0,01-0,02%; Fe2O3 = 0,01-0,02%; CaO= = примерно 0,01%; TiO2 = примерно 0,002%; ZnO = примерно 0,001%; P2O5 = примерно 0,001%; кажущаяся плотность = 1200 г/л; действительная плотность = 2,4 г/см3; гранулометрия: 106 мкм = 5-20%, 63-106 мкм = =24-45%, 45-63 мкм = 15-35%, 45 мкм = 20-45%.
Указанная спецификация не является ограничивающей настоящее изобретение.
Используемая хлористоводородная кислота представляет собой водный раствор, в котором концентрации HCl составляют 20 - 37 мас.%, предпочтительно 32 - 37%.
Ниже приводится несколько примеров получения: в примерах 1, 2, 3, 7, 8 и 9 раскрывается сущность изобретения и они не носят ограничительный характер; примеры 4, 5, 10 и 11 являются сравнительными примерами, в которых используется обычная шаровая мельница; примеры 6-12 являются сравнительными примерами, в которых применяется обычный реактор, предназначенный для такого типа реакций.
На фиг. 1 - 8 представлены диаграммы, где на ординате отмечается процент основности, а на абсциссе - время (в часах).
На фиг. 1 и 2 представлена кинетика реакции Al(OH)3+HCl в микросферической мельнице; на фиг. 3 - кинетика реакции Al(OH)3 + HCl в шаровой мельнице, используемой в сравнительном примере; на фиг. 4 - кинетика реакции Al(OH)3 + HCl в реакторе смешения, используемом в сравнительном примере; на фиг. 5 - кинетика реакции Al(OH)3 + HCl в различных аппаратах при 95оС; на фиг. 6 - кинетика реакции Al(OH)3+ + HCl + H2SO4 в микросферической мельнице; на фиг. 7 - кинетика реакции Al(OH)3 + +HCl + H2SO4 в шаровой мельнице, используемой в сравнительном примере; на фиг. 8 - кинетика реакции Al(OH)3 + HCl + H2SO4 в реакторе смешения, используемом в сравнительном примере.
П р и м е р 1. 1,5 л сфер из оксида циркония с диаметром 0,8-1,2 мм загружали в вертикальный реактор емкостью 2 л, включающий стеклянную цилиндрическую камеру с рубашкой и внутреннюю мешалку из политетрафторэтилена, оснащенную тремя дисками, которые вращаются с окружной скоростью, равной 10,5 м/с. В этот реактор загружали 487,6 г 33%-й хлористоводородной кислоты, а затем при перемешивании загружали 270,9 г оксида алюминия, имеющего указанные спецификации.
Температуру реакции поддерживали на уровне 90-95оС путем циркуляции в рубашке термостатической жидкости.
Периодически брали пробы, анализ которых показал поведение кинетики реакции. Полученные результаты представлены на графиках на фиг. 1, 2 и 5.
После осуществления реакции в течение 26 ч мутный раствор разбавляли 235,4 г воды и фильтровали для удаления непрореагировавшего оксида алюминия.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 17,7% и Cl в количестве 15,5%, что соответствует основности, равной 57%, и общей формуле [Al2(OH)3,5 Cl2,5]n.
Выход оксида алюминия составил 98,6%.
Выход оксида алюминия составил 98,6%.
П р и м е р 2. Реакцию осуществляли в таком же аппарате, в таких же условиях и с таким же количеством и концентрацией реагентов, что и в примере 1, поддерживая температуру равной 75-80оС. Периодически брали пробы, анализ которых показал поведение кинетики реакции. Полученные результаты представлены на графиках на фиг. 1 и 2.
После осуществления реакции в течение 40 ч мутный раствор разбавляли и фильтровали так же, как в примере 1.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 17,9% и Cl в количестве 15,8%, что соответствует основности, равной 57%, и общей формуле [Al2(OH)3,5Cl2,5]n.
Выход оксида алюминия составил 98,5%.
П р и м е р 3. Реакцию осуществляли в таком же аппарате, в таких же условиях и с таким же количеством и концентрацией реагентов, что и в примере 1, поддерживая температуру равной 60-65оС. Периодически брали пробы, анализ которых показал поведение кинетики реакции. Полученные результаты представлены на графиках на фиг. 1 и 2.
После осуществления реакции в течение 40 ч мутный раствор разбавляли и фильтровали так же, как в примере 1.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 16,2% и Cl в количестве 16,2%, что соответствует основности, равной 52%, и общей формуле [Al2(OH)3,1Cl2,9]n.
Выход оксида алюминия составил 86,8%.
Выход оксида алюминия составил 86,8%.
П р и м е р 4 (сравнение с примером 1). Испытание проводили в обычной шаровой мельнице, включающей керамическую камеру, которая вращается на роликах и полностью погружена в термостатическую ванну. Объем камеры равен 2 л; указанная камера заполняется 1 л керамических шариков диаметром 20-15-10-5 мм, они равномерно распределяются в соответствии с весом; внутренний диаметр равен 150 мм, а скорость вращения равняется 60 об./мин.
Температуру в камере определяли с помощью термопары со скользящими контактами, которую пропускали через уплотнение камеры.
В камеру загружали реагенты в таком же количестве и концентрации, что и в примере 1, закрывали эту камеру, присоединяли термопару и начинали вращение, регулируя температуру в термостатической ванне так, чтобы внутренняя температура на протяжении всего испытания равнялась 90-95оС.
Периодически брали пробы через то же отверстие, в которое пропускали термопару. Анализ этих проб показал поведение кинетики реакции, полученные результаты представлены на графиках на фиг. 3 и 5. После осуществления реакции в течение 26 ч было установлено, что основность равняется всего 37%. После осуществления реакции в течение 40 ч суспензию разбавляли и фильтровали так же, как в примере 1.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 14,4% и Cl в количестве 16,8% , что соответствует основности, равной 44%, и общей формуле [Al2(OH)2,64Cl3,36]n.
Выход оксида алюминия составил 74,4%.
П р и м е р 5 (сравнение с примером 2). Реакцию осуществляли с использованием реагентов в таком же количестве и концентрации, как это указывалось в примере 2, но при этом применяли аппарат, описанный в примере 4, и температуру поддерживали равной 75-80оС.
Так же, как в примере 4, периодически брали пробы, анализ которых показал поведение кинетики реакции. Полученные результаты представлены на графике на фиг. 3.
После осуществления реакции в течение 40 ч суспензию разбавляли и фильтровали так же, как в примерах 4 и 1.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 13,5% и Cl в количестве 17,1%, что соответствует основности, равной 39%, и общей формуле [Al2(OH)2,34Cl3,36]n.
Выход оксида алюминия составил 68,3%.
Выход оксида алюминия составил 68,3%.
П р и м е р 6.(сравнение с примером 1). Испытание выполняли в обычном реакторе с рубашкой емкостью 1 л, оборудованной мешалкой, в котором отсутствовало измельчающее действие. Мешалка имела диаметр 50 мм и вращалась со скоростью 100 об./мин с последующим достижением окружной скорости, равной 0,27 м/с.
В реактор загружали реагенты в таком же количестве и концентрации, что и в примере 1, поддерживая температуру на уровне 90-95оС посредством циркуляции в рубашке термостатической жидкости.
Анализ проб, отбираемых во время реакции, показал кинетику, которая далее иллюстрируется на графиках на фиг. 4 и 5. Через 26 ч основность достигла всего 21%. После осуществления реакции в течение 40 ч суспензию разбавляли и фильтровали так же, как в примере 1.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 11,2% и Cl в количестве 17,9%, что соответствует основности, равной 26%, и общей формуле [Al2(OH)1,4Cl4,6]n.
Выход оксида алюминия составил 54,3%.
П р и м е р 7. 35 г воды, 426,6 г 33%-й хлористоводородной кислоты и 27,08 г 96% -й серной кислоты загружали в такой же аппарат и при наличии таких же условий, которые имели место в примере 1, затем в этот реактор при перемешивании загружали 276,9 г оксида алюминия, соответствующего указанным спецификациям. Температуру поддерживали равной 90-95оС посредством циркуляции в рубашке термостатической жидкости. Периодически брали пробы, анализ которых показал поведение кинетики реакции. Полученные результаты далее иллюстрируются на графике на фиг. 6.
После осуществления реакции в течение 20 ч мутный раствор разбавляли 236,4 г воды и фильтровали так же, как в примере 1.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 17,8%, Cl в количестве 13,7% и SO4 в количестве 2,6%, что соответствует основности, равной 58%, и общей формуле [Al2(OH)3,5Cl2,2(SO4)0,15]n.
Выход оксида алюминия составил 98,6%.
Выход оксида алюминия составил 98,6%.
П р и м е р 8. Реакцию осуществляли в таком же аппарате и в тех же условиях, которые описывались в примере 1, с использованием реагентов в таких же количествах и концентрации, которые указаны в примере 7, но температуру поддерживали равной 75-80оС.
Анализ периодически отбираемых проб показал поведение кинетики реакции, которое далее иллюстрируется на графике на фиг. 6.
После осуществления реакции в течение 32 ч мутный раствор разбавляли и фильтровали так же, как в примерах 1 и 7.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 17,3%, Cl в количестве 13,9% и SO4 в количестве 2,6%, что соответствует основности, равной 56%, и общей формуле [Al2(OH)3,4Cl2,3(SO4)0,15]n.
Выход оксида алюминия составил 94%.
Выход оксида алюминия составил 94%.
П р и м е р 9. Реакцию осуществляли в таком же аппарате и в тех же условиях, которые описывались в примере 1, использованием реагентов в тех же количествах и концентрации, которые указаны в примере 7, но температуру поддерживали равной 60-65оС.
Анализ периодически отбираемых проб показал поведение кинетики реакции, которое далее иллюстрируется на графике на фиг. 6.
После осуществления реакции в течение 40 ч мутный раствор разбавляли и фильтровали так же, как в примерах 1 и 7.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 17,5%, Cl в количестве 13,6% и SO4 в количестве 2,6%, что соответствует основности, равной 57%, и общей формуле [Al2(OH)3,4Cl2,3(SO4)0,15]n.
Выход оксида алюминия составил 96,5%.
Выход оксида алюминия составил 96,5%.
П р и м е р 10 (сравнение с примером 7). Реакцию осуществляли в таком же аппарате и в тех же условиях, которые описаны в примере 4, с использованием реагентов в таких же количествах и концентрации, которые указаны в примере 1, при поддержании температуры на уровне 90-95оС.
Периодически брали пробы, анализ которых показал поведение кинетики реакции. Полученные результаты представлены на графике на фиг. 7.
После осуществления реакции в течение 40 ч суспензию разбавляли и фильтровали так же, как и в примерах 1 и других примерах.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 15%, Cl в количестве 14,5% и SO4 в количестве 2,7%, что соответствует основности, равной 47%, и общей формуле [Al2(OH)2,8Cl2,8(SO4)0,2]n.
Выход оксида алюминия составил 78%.
Выход оксида алюминия составил 78%.
П р и м е р 11 (сравнение с примером 8). Реакцию осуществляли в таком же аппарате и в тех же условиях, которые описывались в примере 4, с использованием реагентов в таких же количествах и концентрации, которые указаны в примере 7, при поддержании температуры на уровне 75 - 80оС (так же, как в примере 8).
Анализ периодически отбираемых проб показал поведение кинетики реакции, которое проиллюстрировано на графике на фиг. 7.
После осуществления реакции в течение 40 ч суспензию разбавляли и фильтровали так же, как в примере 1 и в других примерах.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 10,0%, Cl в количестве 14,9% и SO4 в количестве 2,75%, что соответствует основности, равной 41%, и общей формуле [Al2(OH)2,5Cl3,1(SO4)0,2]n.
Выход оксида алюминия составил 70%.
П р и м е р 12 (сравнение с примером 7).
Реакцию осуществляли в таких же устройствах и в тех же условиях, которые описаны в примере 6, с использованием реагентов в таких же количествах и концентрации, которые указаны в примере 7, при поддержании температуры на уровне 90-95оС.
Периодически брали пробы, анализ которых показал кинетику реакции, иллюстрируемую на графике на фиг. 8.
После осуществления реакции в течение 40 ч суспензию разбавляли и фильтровали так же, как в примере 1 и в других примерах.
Анализ конечного продукта показал наличие Al2O3 в количестве 12,1%, Cl в количестве 15,4% и SO4 в количестве 2,85%, что соответствует основности, равной 31%, и общей формуле [Al2(OH)1,85Cl3,65(SO4)0,25]n.
Выход оксида алюминия составил 60%.
Claims (4)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЛЮМИНИЯ общей формулы
[Al2(OH)xCly(SO4)z]n,
где n=1-170;
x=2,0-4,0;
y=2-3,40;
z=0,0-0,30;
x+y+z=6,
путем обработки оксидсодержащего соединения хлористоводородной кислотой или в смеси ее с серной кислотой при стехиометрическом соотношении компонентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве оксидсодержащего соединения используют оксид алюминия и обработку последнего кислотой осуществляют при измельчении и перемешивании при 50 - 95oС в микросферической мельнице, заполненной дисками диаметром 0,6 - 2,5 мм при степени заполнения мельницы дисками 70 - 95% от кажущегося объема, при окружной скорости перемешивающих дисков 2,5 - 12 м/с.
[Al2(OH)xCly(SO4)z]n,
где n=1-170;
x=2,0-4,0;
y=2-3,40;
z=0,0-0,30;
x+y+z=6,
путем обработки оксидсодержащего соединения хлористоводородной кислотой или в смеси ее с серной кислотой при стехиометрическом соотношении компонентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве оксидсодержащего соединения используют оксид алюминия и обработку последнего кислотой осуществляют при измельчении и перемешивании при 50 - 95oС в микросферической мельнице, заполненной дисками диаметром 0,6 - 2,5 мм при степени заполнения мельницы дисками 70 - 95% от кажущегося объема, при окружной скорости перемешивающих дисков 2,5 - 12 м/с.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку оксида алюминия кислотой осуществляют при 75 - 95oС.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку оксида алюминия кислотой осуществляют при 90 - 95oС.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что диски изготовлены из оксида циркония диаметром 0,8 - 1,2 мм.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT8919179A IT1229503B (it) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Procedimento per la preparazione di composti basici di alluminio. |
| IT19179A/89 | 1989-01-25 | ||
| PCT/EP1990/000050 WO1990008738A1 (en) | 1989-01-25 | 1990-01-10 | Process for preparing basic aluminum compounds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2026818C1 true RU2026818C1 (ru) | 1995-01-20 |
Family
ID=11155562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904831247A RU2026818C1 (ru) | 1989-01-25 | 1990-09-24 | Способ получения основных соединений алюминия |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5120522A (ru) |
| EP (1) | EP0406406B1 (ru) |
| JP (1) | JPH03503756A (ru) |
| AT (1) | ATE114142T1 (ru) |
| CA (1) | CA2025353A1 (ru) |
| DE (1) | DE69014158T2 (ru) |
| DK (1) | DK0406406T3 (ru) |
| ES (1) | ES2063961T3 (ru) |
| HR (1) | HRP920375A2 (ru) |
| HU (1) | HU209673B (ru) |
| IT (1) | IT1229503B (ru) |
| RU (1) | RU2026818C1 (ru) |
| SI (1) | SI9010049A (ru) |
| WO (1) | WO1990008738A1 (ru) |
| YU (1) | YU46685B (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2651200C2 (ru) * | 2016-04-04 | 2018-04-18 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия |
| RU2705063C2 (ru) * | 2014-09-12 | 2019-11-01 | Юсалко Ллс | Способ получения производных хлорида алюминия |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4202937C2 (de) * | 1992-02-01 | 1995-10-26 | Air Lippewerk Recycling Gmbh | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen |
| FR2687394B1 (fr) * | 1992-02-18 | 1994-03-25 | Elf Atochem Sa | Nouveaux polychlorosulfates d'aluminium, procede pour leur preparation et leurs applications. |
| AU7153296A (en) * | 1995-09-18 | 1997-04-09 | Delta Chemical Corporation | Polyaluminum chlorides and polyaluminum chlorosulfates methods and compositions |
| ES2208207T3 (es) * | 1999-12-16 | 2004-06-16 | Sachtleben Chemie Gmbh | Poli(nitratosulfatos de aluminio), procedimiento para su preparacion y su uso. |
| US20070041891A1 (en) * | 2005-08-16 | 2007-02-22 | Sauer Joe D | Aluminum chlorohydrate via anchored transformations of aluminum chloride |
| US10947124B2 (en) | 2014-09-12 | 2021-03-16 | Usalco, Llc | Concentrated aqueous solutions of aluminum chlorohydrate monohydrate |
| US11634338B1 (en) | 2016-03-11 | 2023-04-25 | Usalco, Llc | Process for producing aluminum chlorohydrate particles |
| JP2018149542A (ja) * | 2018-05-29 | 2018-09-27 | 日本コークス工業株式会社 | 乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法 |
| US11840457B1 (en) | 2020-02-20 | 2023-12-12 | Usalco, Llc | System and method for production of aluminum chloride derivatives |
| RU2741019C1 (ru) * | 2020-02-26 | 2021-01-22 | Шавкат Ахмедович Хасанов | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB457552A (en) * | 1935-02-25 | 1936-11-25 | Ig Farbenindustrie Ag | Method of carrying out chemical reactions and extraction processes |
| FI53963C (fi) * | 1971-02-19 | 1978-09-11 | Kali Chemie Ag | Foerfarande foer framstaellning av sulfathaltiga basiska aluminiumklorider |
| IT949756B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cloroidrossidi di alluminio |
| IT949755B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Procedimento per la produzione di cloroidrossidi di alluminio a te nore controllato di cloro |
| DE2263333A1 (de) * | 1972-12-23 | 1974-07-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxyhalogenid-pulvern |
| DE2407922C3 (de) * | 1973-02-26 | 1985-08-29 | Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., Osaka | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von basischen Aluminiumsalzen |
| IT1048280B (it) * | 1974-03-28 | 1980-11-20 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cuoroidrossidi di alluminio |
| JPS50839A (ru) * | 1973-04-28 | 1975-01-07 | ||
| US3920800A (en) * | 1973-10-12 | 1975-11-18 | Cyprus Mines Corp | Production of purified calcium carbonate |
| US4034067A (en) * | 1973-10-16 | 1977-07-05 | Rhone-Poulenc Industries | Hydroxychlorides of aluminum and method |
-
1989
- 1989-01-25 IT IT8919179A patent/IT1229503B/it active
-
1990
- 1990-01-10 HU HU901444A patent/HU209673B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 AT AT90902775T patent/ATE114142T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 DE DE69014158T patent/DE69014158T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 EP EP90902775A patent/EP0406406B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 DK DK90902775.7T patent/DK0406406T3/da active
- 1990-01-10 JP JP2502944A patent/JPH03503756A/ja active Pending
- 1990-01-10 US US07/549,017 patent/US5120522A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 ES ES90902775T patent/ES2063961T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 WO PCT/EP1990/000050 patent/WO1990008738A1/en active IP Right Grant
- 1990-01-10 CA CA002025353A patent/CA2025353A1/en not_active Abandoned
- 1990-01-11 SI SI9010049A patent/SI9010049A/sl unknown
- 1990-01-11 YU YU4990A patent/YU46685B/sh unknown
- 1990-09-24 RU SU904831247A patent/RU2026818C1/ru active
-
1992
- 1992-09-21 HR HRP920375AA patent/HRP920375A2/hr not_active Application Discontinuation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент Японии N 50-839, кл. C 01F 7/56, 1975. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2705063C2 (ru) * | 2014-09-12 | 2019-11-01 | Юсалко Ллс | Способ получения производных хлорида алюминия |
| RU2651200C2 (ru) * | 2016-04-04 | 2018-04-18 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HU901444D0 (en) | 1991-03-28 |
| JPH03503756A (ja) | 1991-08-22 |
| WO1990008738A1 (en) | 1990-08-09 |
| EP0406406A1 (en) | 1991-01-09 |
| DE69014158T2 (de) | 1995-06-29 |
| HRP920375A2 (hr) | 1994-04-30 |
| HUT55317A (en) | 1991-05-28 |
| YU4990A (en) | 1991-08-31 |
| HU209673B (en) | 1994-10-28 |
| CA2025353A1 (en) | 1990-07-11 |
| SI9010049A (en) | 1994-12-31 |
| EP0406406B1 (en) | 1994-11-17 |
| IT8919179A0 (it) | 1989-01-25 |
| US5120522A (en) | 1992-06-09 |
| ES2063961T3 (es) | 1995-01-16 |
| ATE114142T1 (de) | 1994-12-15 |
| IT1229503B (it) | 1991-09-03 |
| DK0406406T3 (da) | 1995-01-16 |
| DE69014158D1 (de) | 1994-12-22 |
| YU46685B (sh) | 1994-04-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2026818C1 (ru) | Способ получения основных соединений алюминия | |
| US4529410A (en) | Rare earth polishing compositions | |
| KR910003970B1 (ko) | 실리카 및 실리카 콜로이드의 제조방법 | |
| US6495488B2 (en) | Production of spherical catalyst carrier | |
| JPH06248081A (ja) | 球状シリコーン微粒子の製造方法 | |
| EP0672451A1 (en) | Preparation of attrition resistant vanadium-antimony oxide catalysts | |
| CN108772053A (zh) | 一种钛酸铋/氧化铋光催化剂及其制备方法和应用 | |
| US8436052B2 (en) | Formulation and method for preparing gels comprising hydrous cerium oxide | |
| US6599493B2 (en) | Method for preparing hydrous iron oxide gels and spherules | |
| Sayan | Effect of sodium oleate on the agglomeration of calcium carbonate | |
| CN116354382A (zh) | 一种常温碳酸氢铵沉淀制备大颗粒氧化镨钕的方法 | |
| US3472787A (en) | Preparation of dried gel | |
| EP0394948A2 (en) | Stabilized synthetic zeolite and a process for the preparation thereof | |
| WO2021138054A1 (en) | Process for making high purity salts of cis-1,2-cyclohexandicarboxylic acid | |
| JPS60264324A (ja) | 炭酸カルシウムの表面を酸化亜鉛で被覆した複合粒子の製造方法 | |
| US3157601A (en) | Method for the preparation of metal oxide sols with two oxide constituents | |
| Schlunt et al. | The reaction kinetics of a polymer-bound phase transfer catalyst in a novel cyclic slurry reactor | |
| EP0133018A2 (en) | Deagglomeration of porous siliceous crystalline materials | |
| WO2006009441A2 (en) | Method for the preparation of precipitates | |
| CN109107562A (zh) | 一种氧化锌/二氧化钛复合微球的制备方法 | |
| RU2790032C1 (ru) | Способ получения сорбента на основе наноразмерного диоксида титана | |
| CN108295835A (zh) | 一种氧化锡的制备方法及其催化酯交换反应方法 | |
| JP2636198B2 (ja) | ビスマス化合物、その製造法と無機陰イオン交換体 | |
| CN109126842A (zh) | 介孔钴系碳硅纳米球芬顿催化剂的制备方法、介孔钴系碳硅纳米球芬顿催化剂及其应用 | |
| CN107082441A (zh) | 一种中空米粒状碳酸锶的制备方法 |