HU209673B - Process for preparing basic aluminium compounds - Google Patents
Process for preparing basic aluminium compounds Download PDFInfo
- Publication number
- HU209673B HU209673B HU901444A HU144490A HU209673B HU 209673 B HU209673 B HU 209673B HU 901444 A HU901444 A HU 901444A HU 144490 A HU144490 A HU 144490A HU 209673 B HU209673 B HU 209673B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- alumina
- reaction
- temperature
- balls
- carried out
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 2
- 150000001399 aluminium compounds Chemical class 0.000 title 1
- 229940077746 antacid containing aluminium compound Drugs 0.000 title 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 7
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 6
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 5
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims 1
- 229920000131 polyvinylidene Polymers 0.000 claims 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 16
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 10
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 10
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 7
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 150000007514 bases Chemical class 0.000 description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid hydrochloride Chemical compound Cl.OS(O)(=O)=O FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/786—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/66—Salts, e.g. alums
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás bázikus alumíniumvegyületek előállítására. Közelebbről a találmány tárgya eljárás (I) általános képletű bázikus alumíniumvegyületek előállítására, [Al2(OH)xCly(SO4)z]n (I) a képletben n értéke legalább 1, x értéke 2-4,0 közötti szám, y értéke 2,0-3,40 közötti szám, z értéke 0-0,30 közötti szám és x+y+z = 6.
Az (I) általános képletű vegyületeket 100 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleteken és atmoszferikus nyomáson állíthatjuk elő.
A találmány szerinti eljárással előállított bázikus vegyületeket általában vizes oldatban használják, azonban kristályos szilárd anyag alakjában is előfordulhatnak.
Ezeket a vegyületeket általában a vízkezelési eljárások során pelyhesítőszerként, és a papír-enyvezési eljárásban alkalmazzák. Nyersanyagként bauxit, bayerit, gibbszit, hidrargillit és hasonlók egyaránt alkalmazhatók, feltéve, hogy hidratált oxidok.
A fenti vegyületeket a következőkben az egyszerűség kedvéért a timföld általános elnevezéssel jelöljük.
Bázikus vegyületek előállítására különböző, a szabadalmi és tudományos irodalomban leírt módszerek ismeretesek.
Elektrokémiai eljárásoktól eltekintve az ipari gyakorlatban az az eljárás terjedt el leginkább, amelyben a timföldet a sztöchiometriai arányhoz képest kisebb mennyiségű hidrogén-kloriddal maratják. Ezt a maratást 100 ’C körüli hőmérsékleten és nyomás alatt kell végezni. Ez a nyomás alatt, és nagy timföldfelesleggel végzett eljárás; amelyben a timföldet vissza kell forgatni a folyamatba, költséges technológiai rendszert igényel, (2 513 786 számú NSZK-beli nyilvánosságrahozatali irat).
Meglepő módon azt állapítottuk meg, és ez képezi a találmányi gondolat egyik nézőpontját, hogy előállíthatunk (I) általános képletű bázikus alumíniumvegyületeket, ha a timföldet adott esetben kénsavval kevert sósavval reagáltatjuk 100 ’C alatti hőmérsékleteken, az alábbiakban definiált reakciókörülmények között.
A találmány lényege eljárás bázikus alumíniumvegyületek előállítására, amelyek a (I) általános képlettel írhatók le, [Al2(OH)xCly(SO4)z]n (I) a képletben n értéke legalább 1, x értéke 2-4,0 közötti szám, y értéke 2,0-3,40 közötti szám, z értéke 0-0,30 közötti szám és x+y+z = 6, timföldnek adott esetben kénsavval kevert sósavval atmoszferikus nyomáson végzett reakciójával, amelynek során a timföldet sztöchiometriai arányban reagáltatjuk a savval/savakkal, így (I) általános képletű vegyületet nyerünk, a reakció lefolyása közben a timföldet folyadékfázisban intenzíven keverjük 50-95 °C hőmérsékleten gyöngymalomban, amelyben a töltőgolyók átmérőjét 0,6-2,5 mm-nek, a keverőtárcsák kerületi sebességét 2,5-12 m/s-nek választjuk, az őrlőkamrát a látszólagos térfogat 70-95%-áig töltjük meg töltőgolyókkal.
Töltőgolyóként üvegből, kerámiából, cirkóniumdioxidból vagy hasonló anyagokból készült golyókat alkalmazunk.
A reakció hőmérséklete előnyösen 75-95 °C, még előnyösebben 90-95 °C.
A fenti gyöngymalom előnyös üzemeltetési paraméterei a következők:
- töltőgolyóként 0,8-1,2 mm átmérőjű cirkóniumdioxid-golyókat alkalmazunk,
- a keverőtárcsák kerületi sebessége 10,5 m/s,
- az őrlőkamrát a látszólagos térfogat 75%-áig töltjük meg töltőgolyókkal.
A találmány szerinti eljáráshoz előnyösen hőmérséklet-szabályozott csőreaktort alkalmazunk, amely nagy nyírófeszültségnek alávetett, kisméretű golyókkal van töltve. A fenti reaktor még előnyösebben üvegből vagy fémből készült hengeres, köpennyel ellátott tartály, a köpenyben a hőmérséklet kívánt értéken való tartása céljából folyadékot cirkuláltatunk. A reaktor tengelyvonalában keverőberendezés forog, amely poli(tetrafluor-etilén) (PTFE) vagy poli(vinilidén-fluorid) (PVDF) bevonatú tengelyből, és azon rögzített megfelelő alakú, P ITE vagy PVDF anyagú keverőtárcsákból áll.
A találmány szerinti eljáráshoz alkalmazott timföld szemcsemérete lehet különböző, a felső határ maximális értéke 1 mm, a szemcseméret optimális értéke 50150 μιη.
A továbbiakban leírt 1-12. példákban alkalmazott timföld tipikus jellemzői a következők:
Tömegveszteség 105 ’C hőmérsékleten: 0,1-0,3 tömeg%
Tömegveszteség 1200 ’C hőmérsékleten: 35,5 tömeg%
Al2O3-tartalom: mintegy 65 tömeg%
Teljes Na2O-tartalom: 0,2-0,3 tömeg%
Oldható Na20-tartalom: 0,01-0,03 tömeg%
SiO2-tartalom: 0,01-0,02 tömeg%
Fe2O3-tartalom: 0,01-0,02 tömeg%
CaO-tartalom: mintegy 0,01 tömeg%
TiO2-tartalom: mintegy 0,002 tömeg%
ZnO-tartalom: mintegy 0,01 tömeg%
P2O5-tartalom: mintegy 0,001 tömeg%
Látszólagos sűrűség: 1200 g/dm3
Tényleges sűrűség: 2,4 g/cm3
Szemcseméret-eloszlás:
>106 pm: 5-20%
63-106 pm: 24-45%
45-63 pm: 15-35% pm: 20-45%.
A fenti jellemzők a találmány szerinti eljárás szempontjából nem korlátozó jellegűek.
Az alkalmazott sósav 20-37 tömeg% hidrogén-klorid vizes oldata. Előnyösen 32-37 tömeg% koncentrációjú oldatot alkalmazunk.
A találmány jobb szemléltetése és a találmány sze2
HU 209 673 Β rinti eljárás ismert eljárásokkal szemben mutatott előnyeinek bemutatása céljából a következőkben példákat közlünk; az 1-3., 7-9. példák szemléltetik a találmányt és nem korlátozó jellegűek; a 4., 5., 10. és 11. példák összehasonlító példák, amelyekben hagyományos golyósmalmot alkalmazunk; a 6. és 12. példák összehasonlító példák, amelyekben ilyen típusú reakciókra hagyományosan használt reaktort alkalmazunk. A példákat ábrákkal is szemléltetjük, az 1-8. ábrák diagramjain az ordinátán a %-ban kifejezett bázikusságot és az abszcisszán az órában megadott reakcióidőt tüntetjük fel. Közelebbről: az
1. és 2. ábra az A1(OH)3+HC1 reakció kinetikáját ismerteti gyöngymalomban; az 1. ábrán feltüntetett nyíl a reakció végét jelzi, az ábrákon a B-tel jelölt adatok az 1. példára, a +-tel jelölt adatok a 2. példára, a *-gal jelzett adatok a 3. példára vonatkoznak; a
3. ábra összehasonlító példában a golyósmalomban lejátszódó A1(OH)3+HC1 reakció kinetikáját ismerteti; a B-tel jelölt adatok a 4., a +-tel jelölt adatok az 5. példára vonatkoznak; a
4. ábra összehasonlító példában, kevert reaktorban lejátszódó A1(OH)3+HC1 reakció kinetikáját ismerteti a 6. példa alapján; az
5. ábra különböző reaktorokban 95 °C hőmérsékleten lejátszódó A1(OH)3+HC1 reakció kinetikáját ismerteti; a B-tel jelölt adatok a gyöngymalmot alkalmazó 1. példára, a +-tel jelölt adatok golyósmalmot alkalmazó 4. példára, a *-gal jelölt adatok a kevert reaktort alkalmazó 6. példára vonatkoznak; a
6. ábra a gyöngymalomban lejátszódó A1(OH)3+HC1+ +H2SO4 reakció kinetikáját ismerteti; az ábrán a B-tel jelölt adatok a 7. példára, a -«—tel jelölt adatok a 8. példára, a *-gal jelölt adatok a 9. példára vonatkoznak; a
7. ábra összehasonlító példában, golyósmalomban lejátszódó A1(OH)3+HC1+H2SO4 reakció kinetikáját ismerteti; az ábrán a B-tel jelölt adatok a 10. példára, a -t—tel jelölt adatok a
11. példára vonatkoznak; a
8. ábra összehasonlító példában, kevert reaktorban lejátszódó A1(OH)3+HC1+H2SO4 reakció kinetikáját ismerteti a 12. példa alapján.
1. példa
1,5 dm3 térfogatot kitevő, 0,8-1,2 mm átmérőjű cirkónium-dioxid golyókat töltünk egy 2 dm3 térfogatú, függőleges reaktorba, amely üvegből készült, kettős falú, hengeres kamrából, és egy PTFE belső keverőbői áll, amelyre három, 10,5 m/s kerületi sebességgel forgó tárcsa van szerelve.
A reaktorba 487,6 g 33 tömeg% koncentrációjú sósavat és keverés közben 270,9 g timföldet adagolunk, amelynek jellemzőit korábban ismertettük.
A reakcióelegy hőmérsékletét termosztáló folyadéknak a köpenyben történő cirkuláltatásával 90-95 °C hőmérsékleten tartjuk.
Rendszeresen mintát veszünk, és azok analízise útján az 1., 2. és 5. ábrán feltüntetett jellegű reakciókinetikát állapítjuk meg.
óra reakcióidő után a zavaros oldatot 235,4 g vízzel hígítjuk, és a nem reagált timföld eltávolítására szűrjük.
A végtermék elemzése 17,7% Al2O3-tartalmat, és 15,6% Cl-tartalmat mutat, ami 57%-os bázikusságnak, és az [A12(OH)3 5Cl2 5]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 98,6 %-os.
2. példa
A reakciót az 1. példa szerinti berendezésben, azonos feltételek között és ugyanolyan mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy a hőmérsékletet 75-80 °C értéken tartjuk.
A rendszeresen vett minták analízise az 1. és 2. ábrán látható reakciókinetikát tárja fel.
óra reakcióidő után a zavaros folyadékot az 1. példában leírtak szerint hígítjuk és szűtjük.
A végtermék analízise 17,9% Al2O3-tartalmat és 15,8% Cl-tartalmat mutat, ami 57%-os bázikusságnak és az [A12(OH)3 5C12 5]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 98,5%.
3. példa
A reakciót az 1. példa szerinti berendezésben, azonos feltételek között, és ugyanolyan mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel hajtjuk végre, azzal az eltéréssel, hogy a hőmérsékletet 60-65 °C értéken tartjuk.
A rendszeresen vett minták analízise az 1. és 2. ábrán látható reakciókinetikát tálja fel.
óra reakcióidő után a zavaros folyadékot az 1. példában leírtak szerint hígítjuk és szüljük.
A végtermék analízise 16,2 % Al2O3-tartalmat és 16,2% Cl-tartalmat mutat, ami 52%-os bázikusságnak és az [A12(OH)3jCl^],, általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 86,8%.
4. példa (Összehasonlítás az 1. példával)
A vizsgálatot hagyományos golyósmalomban végezzük, amely görgőkön forgó kerámia-kamrából áll, és teljesen termosztáló fürdőbe merül. A kamra térfogata 2 dm3, a kamrát 1 dm3 térfogatot kitevő 20-1510-5 mm átmérőjű kerámiagolyókkal töltjük azonos tömegarányban, a kamra belső átmérője 150 mm, és a forgási sebesség 60 fordulat/perc.
A golyósmalom záróelemén keresztül csúszókontaktussal ellátott hőelem halad át, és jelzi a belső hőmérsékletet.
Az 1. példában alkalmazott mennyiségű és koncentrációjú reagenseket töltjük a kamrába, amelyet lezárunk, csatlakoztatjuk a hőelemet, és megindítjuk a forgást, a termosztáló fürdő hőmérsékletét úgy szabályozzuk, hogy a belső hőmérsékletet az egész kísérlet időtartama alatt 90-95 °C értéken tartsuk.
Rendszeresen veszünk mintákat a hőelem nyílásán keresztül, amelyek elemzése a 3. és 5. ábra grafikonjain bemutatott reakciókinetikát jelzi. 26 óra reakcióidő után a bázikusság értéke csak 37%. 40 óra reakcióidő
HU 209 673 B után a szuszpenziót az 1. példában leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 14,4% Al2O3-tartalmat és 16,8% Cl-tartalmat mutat, ami 44% bázikusságnak és az [A12(OH)2 64C13 36]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 74,4%.
5. példa (Összehasonlítás a 2. példával)
A reakciót a 2. példában leírt mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel végezzük, azonban a 4. példában leírt berendezést alkalmazzuk, és a hőmérsékletet 75-80% értéken tartjuk.
A 4. példában leírtakhoz hasonlóan rendszeresen mintát veszünk, amelyeknek vizsgálata a 3. ábrán látható diagramon feltüntetett reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a szuszpenziót a 4. és 1. példában leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 13,5% Al2O3-tartalmat és 17,1% Cl-tartalmat mutat, ami 39 % bázikusságnak és az [A12(OH)2 34C13 66]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 68,3%.
6. példa (Összehasonlítás az 1. példával)
A vizsgálatot 1 dm3 térfogatú, hagyományos, keverővei felszerelt köpenyes reaktorban végezzük, amelynek során őrlőhatás nem lép fel. A keverő átmérője 50 mm, ezt 100 fordulat/perc fordulatszámmal forgatjuk, ami 0,27 m/s kerületi sebességnek felel meg.
Az 1. példában alkalmazott mennyiségű és koncentrációjú reagenseket használjuk, a hőmérsékletet termosztáló folyadéknak a köpenyben történő cirkuláltatása útján 90-95 °C értéken tartjuk.
A reakció folyamán vett minták elemzése a 4. és 5. ábra diagramjain bemutatott reakciókinetikát mutatja.
óra múlva a bázikusság csak a 21 % értéket éri el.
óra reakcióidő után a szuszpenziót az 1. példában leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 11,2 % Al2O3-tartalmat és
17,9% Cl-tartalmat mutat, ami 26% bázikusságnak és az [A12(OH)j 4Cl4 6]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 54,3%.
7. példa g vizet, 426,6 g 33%-os sósavat és 27,08 g 96%-os kénsavat töltünk az 1. példában alkalmazott berendezésbe és az ott használt viszonyok között; ezt követően 276,9 g timföldet adagolunk állandó keverés közben. A hőmérsékletet 90-95 °C értéken tartjuk termosztáló folyadéknak a köpenyben történő cirkuláltatása útján.
Rendszeresen mintát veszünk, amelynek vizsgálata a 6. ábra grafikonján látható reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a zavaros oldatot 236,4 g vízzel hígítjuk, és az 1. példában leírtak szerint szűrjük.
A végtermék elemzése 17,8% Al2O3-tartalmat és 13,7% Cl-tartalmat és 2,6% SO4-tartalmat mutat, ami 58% bázikusságnak és az [Al2(OH)35Cl22(SO4)0,15]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 98,6%.
8. példa
A reakciót az 1. példában leírt berendezésben és feltételek között, a 7. példában leírt mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel végezzük, azonban a hőmérsékletet 75-80 °C értéken tartjuk.
Rendszeresen mintát veszünk, amelynek vizsgálata a 6. ábra grafikonján látható reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a zavaros oldatot az 1. és 7. példában leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 17,3% A12O3-tartalmat és 13,9% Cl-tartalmat és 2,6% SO4-tartalmat mutat, ami 56% bázikusságnak és az [Al2(OH)3 4Cl23(SO4)015]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 94%.
9. példa
A reakciót az 1. példában alkalmazott berendezésben és körülmények között, a 7. példában leírt mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel végezzük, azonban a hőmérsékletet 60-65 °C értéken tartjuk.
Rendszeresen mintát veszünk, amelynek vizsgálata a 6. ábra grafikonján látható reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a zavaros oldatot az 1. és 7. példában leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 17,5% Al2O3-tartalmat és 13,6% Cl-tartalmat és 2,6% SO4-tartalmat mutat, ami 57% bázikusságnak és az [A12(OH)3 4C12 3(SO4)015]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 96,5%.
10. példa (Összehasonlítás a 7. példával)
A reakciót az 1. példában leírt mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel, a 4. példában alkalmazott berendezésben és feltételek között végezzük, és a hőmérsékletet 90-95 °C értéken tartjuk.
Rendszeresen mintát veszünk, amelynek vizsgálata a 7. ábra grafikonján látható reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a szuszpenziót az 1. és más példákban leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 15% Al2O3-tartalmat és 14,5% Cl-tartalmat és 2,7% SO4-tartalmat mutat, ami 47% bázikusságnak és az [A12(OH)2 8Cl2j8(SO4)0,2]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 78%.
11. példa (Összehasonlítás a 8. példával)
A reakciót a 7. példában leírt mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel, a 4. példában alkalmazott berendezést és viszonyokat használva végezzük, és a hőmérsékletet 75-80 °C értéken tartjuk (mint a 8. példában).
Rendszeresen mintát veszünk, amelynek vizsgálata a 7. ábra grafikonján látható reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a szuszpenziót az 1. és más példákban leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 10,0% Al2O3-tartalmat és 14,9% Cl-tartalmat és 2,75 % SO4-tartalmat mutat, ami
HU 209 673 Β
41% bázikusságnak és az [A12(OH)28C13,i(SO4)0>2]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 70%.
72. példa (Összehasonlítás a 7. példával)
A reakciót a 7. példában leírt mennyiségű és koncentrációjú reagensekkel, a 6. példában használt berendezést és feltételeket alkalmazva végezzük, a hőmérsékletet 90-95 °C értéken tartjuk.
Rendszeresen mintát veszünk, amelynek vizsgálata a 8. ábra grafikonján látható reakciókinetikát mutatja.
óra reakcióidő után a szuszpenziót az 1. és más példákban leírtak szerint hígítjuk és szűrjük.
A végtermék elemzése 12,1% Al2O3-tartalmat és 15,4% Cl-tartalmat és 2,85% SO4-tartalmat mutat, ami 31% bázikusságnak és az [A12(OH)!,85C13 65(SO4)0 25]n általános képletnek felel meg.
A timföld hasznosítása 60%.
Claims (6)
1. Eljárás bázikus alumíniumvegyületek előállítására, amelyek az (I) általános képlettel írhatók le, [Al2(OH)xCly(SO4)z]n (I) a képletben n értéke legalább 1, x értéke 2-4,0 közötti szám, y értéke 2,0-3,40 közötti szám, z értéke 0-0,30 közötti szám, és x+y+z = 6, timföldnek adott esetben kénsavval kevert sósavval atmoszferikus nyomáson végzett reakciójával, azzal jellemezve, hogy a timföldet sztöchiometriai arányban reagáltatjuk a savval/savakkal, így (I) általános képletű vegyületet nyerünk, a reakció lefolyása közben a timföldet folyadékfázisban intenzíven keverjük 5095 °C hőmérsékleten gyöngymálomban, a töltőgolyók átmérőjét 0,6-2,5 mm-nek, a keverőtárcsák kerületi sebességét 2,5-12 m/s-nek választjuk, az őrlőkamrát a látszólagos térfogat 70-95%-áig töltjük meg töltőgolyókkal.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 75-95 °C hőmérsékleten végezzük el.
3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 90-95 °C hőmérsékleten végezzük el.
4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a timföld folyadékfázisú őrlését szabályozott hőmérsékletű, golyókkal töltött csőreaktorban a keverőtárcsák 3-12 m/s kerületi sebessége mellett végezzük.
5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy reaktorként hengeres, üvegből vagy fémből készült, köpennyel ellátott tartályt használunk, a köpenyben folyadékot cirkuláltatunk, és így a hőmérsékletet a kívánt értékek között tartjuk, a keverést poli(tetrafluor-etilén) vagy poli(vinilidén-fluorid) bevonattal ellátott, keverőtárcsás, poli(tetrafluor-etilén) vagy poli(vinilidén-fluorid) bevonattal ellátott forgó típusú keverővei végezzük.
6. A 4. vagy 5. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy töltőgolyóként 0,8-1,2 mm átmérőjű cirkónium-dioxid golyókat alkalmazunk, a keverőtárcsák kerületi sebességét 10,5 m/s-nek választjuk, az őrlőkamrát a látszólagos térfogat 75-95%-áig töltjük meg töltőgolyókkal.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT8919179A IT1229503B (it) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Procedimento per la preparazione di composti basici di alluminio. |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU901444D0 HU901444D0 (en) | 1991-03-28 |
| HUT55317A HUT55317A (en) | 1991-05-28 |
| HU209673B true HU209673B (en) | 1994-10-28 |
Family
ID=11155562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU901444A HU209673B (en) | 1989-01-25 | 1990-01-10 | Process for preparing basic aluminium compounds |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5120522A (hu) |
| EP (1) | EP0406406B1 (hu) |
| JP (1) | JPH03503756A (hu) |
| AT (1) | ATE114142T1 (hu) |
| CA (1) | CA2025353A1 (hu) |
| DE (1) | DE69014158T2 (hu) |
| DK (1) | DK0406406T3 (hu) |
| ES (1) | ES2063961T3 (hu) |
| HR (1) | HRP920375A2 (hu) |
| HU (1) | HU209673B (hu) |
| IT (1) | IT1229503B (hu) |
| RU (1) | RU2026818C1 (hu) |
| SI (1) | SI9010049A (hu) |
| WO (1) | WO1990008738A1 (hu) |
| YU (1) | YU46685B (hu) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4202937C2 (de) * | 1992-02-01 | 1995-10-26 | Air Lippewerk Recycling Gmbh | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen |
| FR2687394B1 (fr) * | 1992-02-18 | 1994-03-25 | Elf Atochem Sa | Nouveaux polychlorosulfates d'aluminium, procede pour leur preparation et leurs applications. |
| CN1196711A (zh) * | 1995-09-18 | 1998-10-21 | 德尔塔化学有限公司 | 聚氯化铝和聚氯硫酸铝的制备方法及组合物 |
| DE50003987D1 (de) * | 1999-12-16 | 2003-11-13 | Sachtleben Chemie Gmbh | Polyaluminiumnitratsulfate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| US20070041891A1 (en) * | 2005-08-16 | 2007-02-22 | Sauer Joe D | Aluminum chlorohydrate via anchored transformations of aluminum chloride |
| US10947124B2 (en) | 2014-09-12 | 2021-03-16 | Usalco, Llc | Concentrated aqueous solutions of aluminum chlorohydrate monohydrate |
| MX2017002971A (es) * | 2014-09-12 | 2017-11-17 | Usalco Llc | Metodo para la produccion de derivados de cloruro de aluminio. |
| US11634338B1 (en) | 2016-03-11 | 2023-04-25 | Usalco, Llc | Process for producing aluminum chlorohydrate particles |
| RU2651200C2 (ru) * | 2016-04-04 | 2018-04-18 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия |
| JP2018149542A (ja) * | 2018-05-29 | 2018-09-27 | 日本コークス工業株式会社 | 乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法 |
| US11840457B1 (en) | 2020-02-20 | 2023-12-12 | Usalco, Llc | System and method for production of aluminum chloride derivatives |
| RU2741019C1 (ru) * | 2020-02-26 | 2021-01-22 | Шавкат Ахмедович Хасанов | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB457552A (en) * | 1935-02-25 | 1936-11-25 | Ig Farbenindustrie Ag | Method of carrying out chemical reactions and extraction processes |
| FI53963C (fi) * | 1971-02-19 | 1978-09-11 | Kali Chemie Ag | Foerfarande foer framstaellning av sulfathaltiga basiska aluminiumklorider |
| IT949755B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Procedimento per la produzione di cloroidrossidi di alluminio a te nore controllato di cloro |
| IT949756B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cloroidrossidi di alluminio |
| DE2263333A1 (de) * | 1972-12-23 | 1974-07-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxyhalogenid-pulvern |
| DE2407922C3 (de) * | 1973-02-26 | 1985-08-29 | Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., Osaka | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von basischen Aluminiumsalzen |
| IT1048280B (it) * | 1974-03-28 | 1980-11-20 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cuoroidrossidi di alluminio |
| JPS50839A (hu) * | 1973-04-28 | 1975-01-07 | ||
| US3920800A (en) * | 1973-10-12 | 1975-11-18 | Cyprus Mines Corp | Production of purified calcium carbonate |
| US4034067A (en) * | 1973-10-16 | 1977-07-05 | Rhone-Poulenc Industries | Hydroxychlorides of aluminum and method |
-
1989
- 1989-01-25 IT IT8919179A patent/IT1229503B/it active
-
1990
- 1990-01-10 CA CA002025353A patent/CA2025353A1/en not_active Abandoned
- 1990-01-10 DE DE69014158T patent/DE69014158T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 EP EP90902775A patent/EP0406406B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 DK DK90902775.7T patent/DK0406406T3/da active
- 1990-01-10 JP JP2502944A patent/JPH03503756A/ja active Pending
- 1990-01-10 WO PCT/EP1990/000050 patent/WO1990008738A1/en active IP Right Grant
- 1990-01-10 ES ES90902775T patent/ES2063961T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 HU HU901444A patent/HU209673B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 US US07/549,017 patent/US5120522A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 AT AT90902775T patent/ATE114142T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-01-11 YU YU4990A patent/YU46685B/sh unknown
- 1990-01-11 SI SI9010049A patent/SI9010049A/sl unknown
- 1990-09-24 RU SU904831247A patent/RU2026818C1/ru active
-
1992
- 1992-09-21 HR HRP920375AA patent/HRP920375A2/hr not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SI9010049A (en) | 1994-12-31 |
| HU901444D0 (en) | 1991-03-28 |
| DE69014158T2 (de) | 1995-06-29 |
| WO1990008738A1 (en) | 1990-08-09 |
| IT1229503B (it) | 1991-09-03 |
| CA2025353A1 (en) | 1990-07-11 |
| ES2063961T3 (es) | 1995-01-16 |
| US5120522A (en) | 1992-06-09 |
| YU46685B (sh) | 1994-04-05 |
| RU2026818C1 (ru) | 1995-01-20 |
| DK0406406T3 (da) | 1995-01-16 |
| DE69014158D1 (de) | 1994-12-22 |
| HRP920375A2 (hr) | 1994-04-30 |
| YU4990A (en) | 1991-08-31 |
| EP0406406A1 (en) | 1991-01-09 |
| JPH03503756A (ja) | 1991-08-22 |
| IT8919179A0 (it) | 1989-01-25 |
| HUT55317A (en) | 1991-05-28 |
| EP0406406B1 (en) | 1994-11-17 |
| ATE114142T1 (de) | 1994-12-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HU209673B (en) | Process for preparing basic aluminium compounds | |
| CA2173465C (en) | Spheroidal aggregate of platy synthetic hydrotalcite | |
| DE4337643C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren Tonerdehydraten böhmitischer Struktur und Verwendung derselben | |
| KR910004835B1 (ko) | 산화 제 2 세륨의 수득 방법 및 새로운 형태학적 특성을 갖는 산화 제 2 세륨 | |
| GB2220651A (en) | Process for the production of beohmitic aluminas | |
| GB2031394A (en) | Alumina catalyst carrier | |
| EP3121150B1 (en) | Plate-like aluminum oxide and preparation method therefor | |
| WO2008026829A1 (en) | Pearlescent pigments with large aspect ratio and a method of their preparation | |
| US5672201A (en) | Composite pigmentary material | |
| EP0727466B1 (en) | Composite pigmentary material | |
| KR20010042431A (ko) | 표면이 균일하게 불소화된 입자형 산화금속, 그 제조방법및 용도 | |
| DE69425816T2 (de) | Verfahren zur herstellung von alpha-aluminumoxid-pulver | |
| CN1602282A (zh) | 制备基于锆和钛的氧化物的方法、由此所得的氧化物及所述氧化物作为催化剂的用途 | |
| US3749764A (en) | Titanium dioxide pigment | |
| US2973245A (en) | Method of preparing alumina hydrate compositions containing trihydrate | |
| EP0025817B1 (en) | A method for forming stable dispersions of alumina in water and the so-obtained dispersions | |
| CN1636881A (zh) | 介孔二氧化锆分子筛的合成方法 | |
| US3157601A (en) | Method for the preparation of metal oxide sols with two oxide constituents | |
| GB2084974A (en) | Manufacture of spherical alumina from gibbsite | |
| EP0757014B1 (en) | Process for the preparation of mixed silica-zirconia sols and mixed oxides obtained in spherical form | |
| EP0849337A2 (en) | Surface-fluorinated metal oxide particulates, process for manufacturing the same and use of the same | |
| CN110790282B (zh) | 硅铝比在20-26之间的丝光沸石合成方法 | |
| SU952732A1 (ru) | Способ получени диоксида кремни | |
| JPS6320343A (ja) | 塩素含有樹脂用安定剤 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |