HRP920375A2 - Postupak za dobivanje lužnatih spojeva aluminija - Google Patents
Postupak za dobivanje lužnatih spojeva aluminija Download PDFInfo
- Publication number
- HRP920375A2 HRP920375A2 HRP920375AA HRP920375A HRP920375A2 HR P920375 A2 HRP920375 A2 HR P920375A2 HR P920375A A HRP920375A A HR P920375AA HR P920375 A HRP920375 A HR P920375A HR P920375 A2 HRP920375 A2 HR P920375A2
- Authority
- HR
- Croatia
- Prior art keywords
- reaction
- aluminum oxide
- micro
- carried out
- temperature
- Prior art date
Links
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000011806 microball Substances 0.000 claims description 5
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 claims description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 abstract 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 abstract 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 23
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 10
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 7
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000011805 ball Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001680 bayerite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006735 deficit Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/52—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
- C02F1/5236—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents
- C02F1/5245—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents using basic salts, e.g. of aluminium and iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
- C01F7/57—Basic aluminium chlorides, e.g. polyaluminium chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
- C01F7/786—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen containing, besides aluminium, only anions, e.g. Al[OH]xCly[SO4]z
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/66—Salts, e.g. alums
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/16—Sizing or water-repelling agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Sadašnji izum se odnosi na postupak za dobivanje lužnatih aluminijevih spojeva opće formule: (formula) u kojoj je n najmanje jednako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 i x+y+y 0 6, reakcijom aluminijevog oksida sa klorovodičnom kiselinom, po potrebi u smjesi sa sumpornom kiselinom. Aluminij reagira u stehiometrijskom odnosu aluminijev oksid/kiselina (kiseline), da bi se dobio spoj formule (1). Reakcija se vrši mljevenjem aluminija u tekućoj fazi, uz snažno miješanje.
Description
Oblast tehnike
Sadašnji pronalazak se odnosi na postupak za dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma. Bliže, sadašnji pronalazak se odnosi na dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma opšte formule:
[Al2 (OH)x Cly (SO4)z]n (1)
u kojoj je n najmanje jednako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 i x+y+z=6.
Sadašnji pronalazak se dalje odnosi na korišćenje uređaja koji je ovde detaljnije opisan i pomoću kojeg je moguće jedinjenja formule (1) dobiti na temperaturama manjim od 100°C i na atmosferskom pritisku.
Stanje tehnike
Bazna jedinjenja prema pronalasku u načelu se koriste u vodenom rastvoru, ali mogu da sa javljaju i kao kristalne čvrste supstance.
Navedena jedinjenja se uglavnom koriste u pripremi vode, kao flokulanti, i u postupku lepljenja papira. Kao sirovina podjednako dobro mogu da se koriste boksit, bajerit, gibsit, hidrargilit itd., pod uslovom da su u obliku hidratisanih oksida.
Radi jednostavnosti, navedena jedinjenja će u daljem tekstu biti označena zajedničkim nazivom aluminijum oksid.
Za dobijanje baznih jedinjenja poznati su različiti postupci opisani u patentnoj i naučnoj literaturi.
Ne računajući elektrohemijske metode, metod koji se najviše koristi u industriji predstavlja nagrizanje aluminijum oksida uz izrazit stehiometrijski manjak hlorovodonične kiseline. Ovo nagrizanje mora da se vrši na temperaturi iznad 100°C i pod pritiskom. Za ovaj postupak, u kome se radi pod pritiskom i u kome moraju da se recikluju velike količine aluminijum oksida, potrebni su tehnološki zahtevni sistemi.
Opis rešenja tehničkog problema
Prijavilac je sada sa iznenađenjem našao, što čini i jedan od aspekata sadašnjeg pronalaska, da je bazna aluminijumova jedinjenja opšte formule (1) moguće dobiti podvrgavanjem aluminijum oksida reakciji sa hlorovodoničnom kiselinom, po potrebi u smeši sa sumpornom kiselinom, na temperaturama nižim od 100°C, ukoliko se koriste reakcioni uslovi koji će biti definisani u daljem tekstu.
Jedan od aspekata sadašnjeg pronalaska je, prema tome, postupak za dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma koja imaju opštu formulu:
[Al2 (OH)X ClY (SO4)z]n (1)
u kojoj je n najmanje jednako 1, x je od 2 do 4.0, y je od 2.0 do 3.40, z je od 0 do 0.30 i x+y+z=6, reakcijom aluminijum oksida sa hlorovodoničnom kiselinom, po potrebi u smeši sa sumpornom kiselinom, pod atmosferskim pritiskom, pri čemu su karakteristike postupka sledeće:
(a) aluminijum oksid reaguje pod stehiometrijskim uslovima odnosa aluminijum oksid/kiselina (kiseline), kako bi se dobilo jedinjenje formule (1); i
(b) reakcija (a) se vrši mlevenjem aluminijum oksida u tečnoj fazi, uz snažno mešanje, na temperaturi od 50 do 95°C, u mlinu sa mikro-kuglama, pri čemu su operativne karakteristike mlina sledeće:
(a) mikrosfere predstavljaju tela prečnika od 0.6 do 2.5 mm,
(b) periferna brzina diskova za mešanje je od 2.5 do 12 m/sec,
(c) stepen punjenja komore za mlevenje sa mikro-kuglama je od 70 do 95% prividne zapremine.
Mikro-kugle su poželjno načinjene od stakla, keramike, cirkona ili sličnih materijala.
Reakciona temperatura je poželjno od 70 do 95°C i, poželjnije, od 90 do 95°C.
Poželjne operativne karakteristike navedenog mlina su sledeće:
(a) mikrosfere predstavljaju tela izrađena od zirkona i imaju prečnik od 0.8 do 1.2 mm,
(b) periferna brzina diskova za mešanje je 10.5 m/sec,
(c) stepen punjenja komore za mlevenje sa mikro-kuglama je oko 75% prividne zapremine.
Korišćeni uređaj, prema pronalasku, predstavlja termostatski kontrolisani reaktor prstenastog oblika sa mikro-kuglama koje su izložene snažnom mešanju. Navedeni reaktor, poželjnije, predstavlja cilindrični sud načinjen od stakla ili metala, sa oblogom (međuprostorom) kroz koju cirkuliše tečnost da bi se temperatura održavala na željenoj visini. Mešalica, koju predstavlja osovina prevučena sa PTFE (poliestrom) ili PVDF (poliviniliden fluoridom) rotira u centru, a za nju su pričvršćeni diskovi za mešanje odgovarajućeg oblika, takođe izrađeni od PTFE ili PVDF.
Sledeći aspekt pronalaska je korišćenje opisanog uređaja za dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma opšte formule (1), u skladu sa postupkom iz sadašnjeg pronalaska.
Korišćeni aluminijum oksidi mogu da imaju različite granulacije, pri čemu je maksimalna gornja granica 1 mm; optimalne granulometrijske vrednosti su između 50 i 150 μm.
Tipična specifikacija aluminijum oksida korišćenog u Primerima 1-12 u daljem tekstu je sledeća:
[image]
Navedena specifikacija, u svakom slučaju, ni na koji način ne ograničava sadašnji pronalazak.
Korišćena hlorovodonična kiselina predstavlja vodeni rastvor sa sadržajem HC1 od 20 do 37 mas.%. Navedena koncentracija je poželjno u opsegu od 32 do 37%.
Kako bi se bolje razjasnio sadržaj pronalaska i prednosti postupka za koji se traži zaštita u odnosu na postupke poznate u ranijoj nauci, dati su izvesni primeri dobijanja; Primeri 1, 2, 3, 7, 8 i 9 opisuju pronalazak i ne treba ih shvatiti kao ograničavajuće; Primeri 4, 5, 10 i 11 su uporedni primeri u kojima se koristi konvencionalni mlin sa kuglama; Primeri 6 i 12 su uporedni primeri u kojima se koristi reaktor konvencionalan za ovakav tip reakcija. Primeri su takođe razjašnjeni crtežima, gde slike 1-8 predstavljaju dijagrame u kojima se na ordinati nalazi % baznosti, a na apscisi vreme u satima. Konkretno:
slike 1 i 2 prikazuju kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 u mlinu sa mikro-kuglama;
slika 3 prikazuje kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 u mlinu s kuglama, u uporednom primeru;
slika 4 prikazuje kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 u mešanom reaktoru, u uporednom primeru;
slika 5 prikazuje kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 u različitim sudovima na temperaturi od 95°C;
slika 6 prikazuje kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 + H2SO4 u mlinu sa mikro-kuglama;
slika 7 prikazuje kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 + H2SO4 u mlinu sa kuglama, u uporednom primeru;
slika 8 prikazuje kinetiku reakcije Al(OH)3 + HC1 + H2SO4 u mešanom reaktoru, u uporednom primeru.
Primer 1
1.5 Litar kuglica od cirkona, prečnika 0.8 ÷ 1.2 mm napunjene su u vertikalni reaktor zapremine 2 litra koji predstavlja staklenu obloženu cilindričnu komoru sa unutrašnjom mešalicom od PTFE opremljenu sa 3 diska koji rotiraju
perifernom brzinom od 10.5 m/sec.
Zatim je šaržirano 487.6 g 33% hlorovodonične kiseline pa je, uz mešanje, dodato 270.9 g aluminijum oksida koji odgovara navedenoj specifikaciji.
Temperatura reakcije je održavana na 90-95°C cirkulacijom termostatske tečnosti kroz omotač.
Povremeno su uzimani uzorci čija analiza otkriva kinetiku reakcije prikazanu na graficima na Sl. 1, 2 i 5.
Nakon 26 sati reakcije, mutni rastvor je razblažen sa 235.4 g vode i filtrovan kako bi se uklonio neizreagovani aluminijum oksid.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje procenat Al2O3 od 17.7% i sadržaj Cl od 15.6%, što odgovara baznosti od 57% i opštoj formuli [Al2(OH)3.5Cl2.5]n. Prinos aluminijum oksida je 98.6%.
Primer 2
Reakcija je vršena u istom uređaju, pod istim uslovima i pri istim količinama i koncentracijama reagenasa kao i u Primeru 1, pri čemu je temperatura održavana na 75 ÷ 80°C.
Povremeno su uzimani uzorci čija analiza otkriva kinetiku reakcije prikazanu na graficima na Sl. 1 i 2.
Nakon 40 sati reakcije, mutni rastvor je razblažen i filtrovan kao i u Primeru 1.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje procenat Al2O3 od 17.9% i sadržaj Cl od 15.8%, što odgovara baznosti od 57% i opštoj formuli [Al2(OH)3.5Cl2.5]n . Prinos aluminijum oksida je 98.5%.
Primer 3
Reakcija je vršena u istom uređaju, pod istim uslovima i pri istim količinama i koncentracijama reagenasa kao i u Primeru 1, pri čemu je temperatura održavana na 60 ÷ 65°C.
Povremeno su uzimani uzorci čija analiza otkriva ponašanje kinetike reakcije prikazano na graficima na Sl. 1 i 2.
Nakon 40 sati reakcije mutni rastvor je razblažen i filtrovan kao u Primeru 1.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje procenat Al2O3 od 16.2% i sadržaj Cl od 16.2%, što odgovara baznosti od 52% i opštoj formuli [Al2 (OH)3.1Cl2.9]n . Prinos aluminijum oksida je 86.8%.
Primer 4 (upoređenje sa Primerom 1)
Test je vršen u konvencionalnom mlinu sa kuglama koji se sastoji od keramičke komore koja rotira na valjcima i kompletno je potopljena u termostatsko kupatilo. Zapremina komore je 2 litra; ispunjena je sa 1 litrom keramičkih kugli prečnika 20-15-10-5 mm, sa ravnomernom raspodelom masa; unutrašnji prečnik je 150 mm, a brzina okretanja 60 obrtaja u minutu.
Kroz poklopac prolazi termopar sa kliznim kontaktima i detektuje unutrašnju temperaturu.
Šaržirana je ista količina i koncentracija reagenasa kao i u Primeru 1, sud je zatvoren, priključen je termopar i pokrenuto je rotiranje, a temperatura u termostatskom kupatilu je podešena tako da tokom celog testa unutrašnja temperatura bude 90-95°C.
Kroz otvor za termopar povremeno su uzimani uzorci koji su analizirani da bi se otkrilo ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim prikazano na Sl. 3 i 5. Nakon 26 sati, nađeno je da baznost iznosi samo 37%. Nakon 40 sati reakcije, suspenzija je razblažena i filtrovana kao u Primeru 1.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 14.4% i sadržaj Cl od 16.8%, što odgovara baznosti od 44% i opštoj formuli [Al2 (OH)2.64Cl3.36]n. Prinos aluminijum oksida je 74.4%.
Primer 5 (upoređenje sa Primerom 2)
Reakcija je vršena sa istom količinom i koncentracijom reagenasa kao i u Primeru 2, osim što je korišćen uređaj iz Primera 4, a temperatura je održavana na 75-80°C.
Kao i u Primeru 4, uzorci su povremeno uzimani i njihova analiza je otkrila ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim predstavljeno na grafiku na Sl. 3.
Nakon 40 sati reakcije, suspenzija je razblažena i filtrovana kao u Primerima 4 i 1.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj A12O3 od 13.5% i sadržaj Cl od 17.1%, što odgovara baznosti od 39% i opštoj formuli [Al2 (OH)2.34C13.66]n. Prinos aluminijum oksida je 68.3%.
Primer 6 (upoređenje sa Primerom 1)
Test je vršen u konvencionalnom reaktoru s omotačem, zapremine 1 litar, koji je opremljen mešalicom i u kojem se ne vrši nikakvo mlevenje. Mešalica ima prečnik od 50 mm i rotira brzinom od 100 obrtaja u minutu, pa je periferna brzina prema tome 0.27 m/sec.
Šaržirana je ista količina i koncentracija reagenasa kao i u Primeru 1, pri čemu je temperatura održavana na 90-95°C cirkulacijom termostatske tečnosti u omotaču.
Analiza uzoraka ekstrahovanih tokom reakcije otkriva kinetiku, koja je zatim ilustrovana na grafiku na Sl. 4 i 5.
Nakon 26 sati, baznost je dostigla samo 21%.
Nakon 40 sati reakcije, suspenzija je razblažena i filtrovana kao u Primeru 1.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 11.2% i sadržaj Cl od 17.9%, što odgovara baznosti od 26% i opštoj formuli [A12 (OH)1.4Cl4.6]n. Prinos aluminijum oksida je 54.3%.
Primer 7
35 g vode, 426.6 g 33% hlorovodonične kiseline i 27.08 g 98% sumporne kiseline šaržirani su u isti uređaj i pod istim uslovima kao u Primeru 1; zatim je, uz mešanje, dodato 276.9 g aluminijum oksida koji odgovara ranije navedenoj specifikaciji. Temperatura je održavana na 90-95°C pomoću termostatske tečnosti koja cirkuliše kroz omotač.
Povremeno su uzimani uzorci čija analiza otkriva ponašanje kinetike reakcije koje je zatim ilustrovano grafikom na Sl.
6.
Nakon 20 sati reakcije, mutni rastvor je razblažen sa 236.4 g vode i filtrovan kao u Primeru 1.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj A12O3 od 17.8%, sadržaj Cl od 13.7% i sadržaj SO4 od 2.6%, što odgovara baznosti od 58% i opštoj formuli [A12(OH)3.5C12.2(SO4)0.15]n. Prinos aluminijum oksida je 98.6%.
Primer 8
Reakcija je vršena u istom uređaju i pod istim uslovima kao u Primeru 1 i uz iste količine i koncentracije reagenasa kao u Primeru 7, osim što je temperatura održavana na 75-80°C.
i-
Analiza povremeno uzetih uzoraka otkriva ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim ilustrovano grafikom na Sl. 6.
Nakon 32 sata reakcije, mutni rastvor je razblažen i filtrovan kao u Primerima 1 i 7.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 17.3%, sadržaj Cl od 13.9% i sadržaj SO4 od 2.6%, što odgovara baznosti od 56% i opštoj formuli [Al2 (OH)3.4Cl2.3(SO4)0.15]n. Prinos aluminijum oksida je 94%.
Primer 9
Reakcija je vršena u istom uređaju i pod istim uslovima kao u Primeru 1 i uz iste količine i koncentracije reagenasa kao u Primeru 7, osim što je temperatura održavana na 60-65°C.
Analiza povremeno uzetih uzoraka otkriva ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim ilustrovano grafikom na Sl. 6.
Nakon 40 sati reakcije, mutni rastvor je razblažen i filtrovan kao u Primerima 1 i 7.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 17.5%, sadržaj Cl od 13.6% i sadržaj SO4 od 2.6%, što odgovara baznosti od 57% i opštoj formuli [Al2 (OH)3.4C12.3(SO4)0.15]n. Prinos aluminijum oksida je 96.5%.
Primer 10 (upoređenje sa Primerom 7)
Reakcija je vršena sa istom količinom i koncentracijom reagenasa kao što je navedeno u Primeru 1, uz korišćenje istog uređaja i istih uslova opisanih u Primeru 4 i uz održavanje temperature na 90-95°C.
Povremeno su uzimani uzorci i njihova analiza otkriva ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim ilustrovano grafikom na Sl. 7.
Nakon 40 sati reakcije, suspenzija je razblažena i filtrovana kao u Primeru 1 i drugim primerima.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 15.0%, sadržaj Cl od 14.5% i sadržaj SO4 od 2.7%, što odgovara baznosti od 47% i opštoj formuli [Al2 (OH)2.8C12.8(SO4)0.2]n. Prinos aluminijum oksida je 78%.
Primer 11 (upoređenje sa Primerom 8)
Reakcija je vršena sa istom količinom i koncentracijom reagenasa kao u Primeru 7, ali uz korišćenje uređaja i uslova opisanih u Primeru 4 i uz održavanje temperature na 75-80°C (kao u Primeru 8).
Povremeno su uzimani uzorci i njihova analiza otkriva ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim ilustrovano grafikom na Sl. 7.
Nakon 40 sati reakcije, suspenzija je razblažena i filtrovana kao u Primeru 1 i drugim primerima.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 10.0%, sadržaj Cl od 14.9% i sadržaj SO4 od 2.75%, što odgovara baznosti od 41% i opštoj formuli [Al2 (OH)2.5Cl3.1(SO4)0.2]n. Prinos aluminijum oksida je 70%.
Primer 12 (upoređenje sa Primerom 7)
Reakcija je vršena sa istom količinom i koncentracijom reagenasa kao u Primeru 7, uz korišćenje istog uređaja i uslova kao u Primeru 6, a temperatura je održavana na 90-95°C.
Povremeno su uzimani uzorci i njihova analiza otkriva ponašanje kinetike reakcije, koje je zatim ilustrovano grafikom na Sl. 8.
Nakon 40 sati reakcije, suspenzija je razblažena i filtrovana kao u Primeru 1 i drugim primerima.
Analiza finalnog proizvoda pokazuje sadržaj Al2O3 od 12.1%, sadržaj Cl od 15.4% i sadržaj SO4 od 2.85% što odgovara baznosti od 31% i opštoj formuli [A12(OH)1.85C13.65(SO4)0.25]n. Prinos aluminijum oksida je 60%.
Claims (6)
1. Postupak za dobijanje baznih jedinjenja aluminijuma opšte formule:
[Al2 (OH)x Cly (SO4)z]n (1)
u kojoj je n najmanje jednako 1; x je od 2 do 4.0; y je od 2.0 do 3.40; z je od 0 do 0.30; i x+y+z=6, reakcijom aluminijum oksida sa hlorovodoničnom kiselinom, po potrebi u smeši sa sumpornom kiselinom, na atmosferskom pritisku, naznačen time, što se vrši reakcija aluminijum oksida, pod stehiometrijskim uslovima odnosa aluminijum oksid/kiselina odnosno aluminijum oksid/kiseline, da bi se dobilo jedinjenje formule (1); i što se navedena reakcija vrši mlevenjem aluminijum oksida u tečnoj fazi, uz snažno mešanje i na temperaturi od 50 do 95°C, u mlinu sa mikro-kuglama čiji operativni parametri uključuju prečnik mikro-kugli od 0.6 do 2.5 mm, perifernu brzinu diskova za mešanje od 2.5 do 12 m/sec i stepen punjenja komore za mlevenje mikro-kuglama od 70 do 95% prividne zapremine.
2. Postupak prema zahtevu 1, naznačen time, što se reakcija vrši na temperaturi od 75 do 95°C.
3. Postupak prema zahtevu 2, naznačen time, što se reakcija vrši na temperaturi od 90 do 95°C.
4. Postupak prema prethodnim zahtevima, naznačen time, što se mlevenje aluminijum oksida u tečnoj fazi vrši u termostatski kontrolisanom cevastom reaktoru ispunjenom mikro-kuglama koje su podvrgnute snažnom mešanju.
5. Postupak prema prethodnim zahtevima, naznačen time, što se reaktor sastoji od cilindričnog suda izrađenog od stakla ili metala, sa omotačem unutar kojeg cirkuliše tečnost kako bi se temperatura održavala u željenom opsegu, pri čemu je sud snabdeven rotacionom mešalicom koja predstavlja osovinu prevučenu sa poliestrom (PTFE) ili poliviniliden fluoridom (PVDF) za koju su pričvršćeni diskovi za mešanje izrađeni od istog materijala.
6. Postupak prema zahtevima 4 ili 5, naznačen time, što operativni parametri mlina u kome se vrši mlevenje aluminijum oksida u tečnoj fazi uključuju prečnik mikro-kugli od 0.8 do 1.2 mm, pri čemu su mikro-kugle izrađene od cirkona, perifernu brzinu diskova za mešanje od oko 10.5 m/sec i stepen punjenja komore za mlevenje sa mikro-kuglama od oko 75% prividne zapremine.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT8919179A IT1229503B (it) | 1989-01-25 | 1989-01-25 | Procedimento per la preparazione di composti basici di alluminio. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HRP920375A2 true HRP920375A2 (hr) | 1994-04-30 |
Family
ID=11155562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HRP920375AA HRP920375A2 (hr) | 1989-01-25 | 1992-09-21 | Postupak za dobivanje lužnatih spojeva aluminija |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5120522A (hr) |
| EP (1) | EP0406406B1 (hr) |
| JP (1) | JPH03503756A (hr) |
| AT (1) | ATE114142T1 (hr) |
| CA (1) | CA2025353A1 (hr) |
| DE (1) | DE69014158T2 (hr) |
| DK (1) | DK0406406T3 (hr) |
| ES (1) | ES2063961T3 (hr) |
| HR (1) | HRP920375A2 (hr) |
| HU (1) | HU209673B (hr) |
| IT (1) | IT1229503B (hr) |
| RU (1) | RU2026818C1 (hr) |
| SI (1) | SI9010049A (hr) |
| WO (1) | WO1990008738A1 (hr) |
| YU (1) | YU46685B (hr) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4202937C2 (de) * | 1992-02-01 | 1995-10-26 | Air Lippewerk Recycling Gmbh | Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumchloridlösungen |
| FR2687394B1 (fr) * | 1992-02-18 | 1994-03-25 | Elf Atochem Sa | Nouveaux polychlorosulfates d'aluminium, procede pour leur preparation et leurs applications. |
| EP0851838A2 (en) * | 1995-09-18 | 1998-07-08 | Delta Chemical Corporation | Polyaluminum chlorides and polyaluminum chlorosulfates methods and compositions |
| EP1108679B1 (de) * | 1999-12-16 | 2003-10-08 | Sachtleben Chemie GmbH | Polyaluminiumnitratsulfate, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| WO2007022170A1 (en) * | 2005-08-16 | 2007-02-22 | Albemarle Corporation | Aluminum chlorohydrate via anchored transformations of aluminum chloride |
| CN110127739B (zh) * | 2014-09-12 | 2022-04-12 | 尤萨科有限责任公司 | 氯化铝衍生物的制造方法 |
| US10947124B2 (en) | 2014-09-12 | 2021-03-16 | Usalco, Llc | Concentrated aqueous solutions of aluminum chlorohydrate monohydrate |
| US11634338B1 (en) | 2016-03-11 | 2023-04-25 | Usalco, Llc | Process for producing aluminum chlorohydrate particles |
| RU2651200C2 (ru) * | 2016-04-04 | 2018-04-18 | Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") | Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия |
| JP2018149542A (ja) * | 2018-05-29 | 2018-09-27 | 日本コークス工業株式会社 | 乾式メディア撹拌型粉砕機の運転方法 |
| US11840457B1 (en) | 2020-02-20 | 2023-12-12 | Usalco, Llc | System and method for production of aluminum chloride derivatives |
| RU2741019C1 (ru) * | 2020-02-26 | 2021-01-22 | Шавкат Ахмедович Хасанов | Способ получения осветленного смешанного коагулянта дигидроксохлорида алюминия |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB457552A (en) * | 1935-02-25 | 1936-11-25 | Ig Farbenindustrie Ag | Method of carrying out chemical reactions and extraction processes |
| FI53963C (fi) * | 1971-02-19 | 1978-09-11 | Kali Chemie Ag | Foerfarande foer framstaellning av sulfathaltiga basiska aluminiumklorider |
| IT949755B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Procedimento per la produzione di cloroidrossidi di alluminio a te nore controllato di cloro |
| IT949756B (it) * | 1972-03-01 | 1973-06-11 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cloroidrossidi di alluminio |
| DE2263333A1 (de) * | 1972-12-23 | 1974-07-11 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von aluminiumhydroxyhalogenid-pulvern |
| DE2407922C3 (de) * | 1973-02-26 | 1985-08-29 | Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., Osaka | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von basischen Aluminiumsalzen |
| IT1048280B (it) * | 1974-03-28 | 1980-11-20 | Snam Progetti | Processo per la produzione di cuoroidrossidi di alluminio |
| JPS50839A (hr) * | 1973-04-28 | 1975-01-07 | ||
| US3920800A (en) * | 1973-10-12 | 1975-11-18 | Cyprus Mines Corp | Production of purified calcium carbonate |
| US4034067A (en) * | 1973-10-16 | 1977-07-05 | Rhone-Poulenc Industries | Hydroxychlorides of aluminum and method |
-
1989
- 1989-01-25 IT IT8919179A patent/IT1229503B/it active
-
1990
- 1990-01-10 JP JP2502944A patent/JPH03503756A/ja active Pending
- 1990-01-10 DE DE69014158T patent/DE69014158T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 EP EP90902775A patent/EP0406406B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 HU HU901444A patent/HU209673B/hu not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 AT AT90902775T patent/ATE114142T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-01-10 ES ES90902775T patent/ES2063961T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-10 DK DK90902775.7T patent/DK0406406T3/da active
- 1990-01-10 CA CA002025353A patent/CA2025353A1/en not_active Abandoned
- 1990-01-10 US US07/549,017 patent/US5120522A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-10 WO PCT/EP1990/000050 patent/WO1990008738A1/en active IP Right Grant
- 1990-01-11 SI SI9010049A patent/SI9010049A/sl unknown
- 1990-01-11 YU YU4990A patent/YU46685B/sh unknown
- 1990-09-24 RU SU904831247A patent/RU2026818C1/ru active
-
1992
- 1992-09-21 HR HRP920375AA patent/HRP920375A2/hr not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT8919179A0 (it) | 1989-01-25 |
| ES2063961T3 (es) | 1995-01-16 |
| DK0406406T3 (da) | 1995-01-16 |
| YU46685B (sh) | 1994-04-05 |
| EP0406406A1 (en) | 1991-01-09 |
| US5120522A (en) | 1992-06-09 |
| IT1229503B (it) | 1991-09-03 |
| JPH03503756A (ja) | 1991-08-22 |
| DE69014158T2 (de) | 1995-06-29 |
| WO1990008738A1 (en) | 1990-08-09 |
| EP0406406B1 (en) | 1994-11-17 |
| HU209673B (en) | 1994-10-28 |
| HUT55317A (en) | 1991-05-28 |
| CA2025353A1 (en) | 1990-07-11 |
| YU4990A (en) | 1991-08-31 |
| HU901444D0 (en) | 1991-03-28 |
| DE69014158D1 (de) | 1994-12-22 |
| ATE114142T1 (de) | 1994-12-15 |
| SI9010049A (en) | 1994-12-31 |
| RU2026818C1 (ru) | 1995-01-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| HRP920375A2 (hr) | Postupak za dobivanje lužnatih spojeva aluminija | |
| CN1027890C (zh) | 稀土铵双草酸盐和稀土氧化物的生产方法 | |
| US3850835A (en) | Method of making granular zirconium hydrous oxide ion exchangers, such as zirconium phosphate and hydrous zirconium oxide, particularly for column use | |
| EP2192089B1 (en) | Ferric arsenate powder | |
| US3395221A (en) | Gel froming aluminum hydroxide | |
| US3899568A (en) | Alumina removal from chromate leach liquors | |
| JP3250243B2 (ja) | ジルコニア系ゾルの製造方法 | |
| KR830001565B1 (ko) | 합성 능면 마그네타이트 안료의 제조방법 | |
| GB2184715A (en) | The production of alumina | |
| US2973245A (en) | Method of preparing alumina hydrate compositions containing trihydrate | |
| CN108640123A (zh) | 一种铋钛插层蒙脱石的制备方法 | |
| WO2021138054A1 (en) | Process for making high purity salts of cis-1,2-cyclohexandicarboxylic acid | |
| EP1178012A2 (de) | Eisenoxide mit höherem Veredelungsgrad | |
| US3157601A (en) | Method for the preparation of metal oxide sols with two oxide constituents | |
| JP2636198B2 (ja) | ビスマス化合物、その製造法と無機陰イオン交換体 | |
| SU272875A1 (ru) | Способ изготовления керамического материала | |
| US3063792A (en) | Continuous precipitation method for conversion of uranyl nitrate to uranium tetrafluoride | |
| RU2122521C1 (ru) | Способ получения оксида алюминия | |
| JPS6016819A (ja) | イツトリウムを固溶した酸化ジルコニウム粉体の製法 | |
| JP2639111B2 (ja) | 球状アルミナ水和物粒子の製造方法 | |
| WO2021194384A1 (ru) | Способ получения кристаллической формы цис-2,3-эпоксисукцината кальция | |
| Rizki | Analysis of the Effect of Crystal form on Precipitated Calcium Carbonate (PCC) of Dead Coral Reefs with the Addition of HNO3 Concentration | |
| CN114655932A (zh) | 过氧化钙及其制备方法和在阿莫西林降解中的应用 | |
| RU1806092C (ru) | Способ получени титаната бари | |
| JPS60176921A (ja) | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1OB | Publication of a patent application | ||
| ODBC | Application rejected |