ES2208207T3 - Poli(nitratosulfatos de aluminio), procedimiento para su preparacion y su uso. - Google Patents
Poli(nitratosulfatos de aluminio), procedimiento para su preparacion y su uso.Info
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Abstract
Procedimiento para preparar poli(nitratosulfatos de aluminio) compuestos por 5,0 a 5,6% en peso de aluminio 2,4 a 3,2% en peso de sulfato 14,5 a 24,0% en peso de nitrato, siendo la parte que falta hasta completar el 100% en peso agua, caracterizado porque una materia prima que contenga aluminio se disgrega de forma estequiométrica con una mezcla de ácido sulfúrico y ácido nítrico, a temperaturas de 50 a 130ºC, y el producto disgregado se neutraliza con un reactivo básico que contenga calcio, y se separa el yeso formado.
Description
Poli(nitratosulfatos de aluminio),
procedimiento para su preparación y su uso.
La presente invención se refiere a procedimientos
para preparar poli(nitratosulfatos de aluminio) y a su
uso.
En el tratamiento de aguas, habitualmente, en
función del tipo de impurificación, como agentes de floculación y de
coagulación se emplean compuestos de aluminio, por ejemplo, cloruro
de aluminio, sulfato de aluminio, poli(cloruros de aluminio),
compuestos de hierro, por ejemplo, sulfato de hierro, cloruros de
hierro así como polielectrolitos catiónicos, aniónicos y no iónicos,
por ejemplo, poliacrilamida, polidadmac, poliamina y silicatos
laminares, por ejemplo, bentonita.
Aparte de estos productos empleados
tradicionalmente, desde hace algunos años se están usando
crecientemente hidroxicloruros de aluminio como agentes de
floculación, especialmente para tareas exigentes, por ejemplo en el
ámbito del agua potable. Los hidroxicloruros de aluminio se conocen
como poli(cloruros de aluminio) (PAC) y se caracterizan por
la fórmula [Al(OH)_{x} Cl_{y}]_{n},
x+y=3. Aquí, n es un número de iones de aluminio en el complejo de
aluminio, que es comparable al grado de polimerización. Los
hidroxicloruros de aluminio polímeros resultan más adecuados para la
floculación y coagulación que las sales de aluminio sencillas,
pudiendo reducirse las dosis necesarias. Las experiencias de uso
demuestran una mejor agregación de turbios, pudiendo suprimir en
parte la adición de coadyuvantes de floculación. Además, el uso de
poli(cloruros de aluminio) causa una menor reducción del pH,
y además la incorporación de aniones al agua es menor que al usar
sales neutras. Por último, cabe mencionar la mejor eficacia de los
poli(cloruros de aluminio) a bajas temperaturas del agua, lo
que en invierno supone una enorme ventaja.
Todos los agentes de floculación deben volver a
eliminarse del agua por el proceso de floculación y no deben
sobrepasar los valores límite fijados por la ley. En muchos casos,
los residuos de polielectrolitos en el agua potable constituyen un
riesgo para la salud debido a su contenido residual en monómeros.
Las sales de hierro que permanezcan en el agua conducen a una
coloración amarilla y, en el caso del agua potable, a una merma del
sabor. Las concentraciones de hierro y de aluminio están
estrictamente reglamentadas tanto en el ámbito del agua potable como
en el de las aguas residuales.
En la industria papelera se usan
poli(cloruros de aluminio) para la fijación de sustancias
perturbadoras, el encolado, la retención, la deshidratación, la
fijación de almidón y la optimización de aguas residuales. La
ventaja de los poli(cloruros de aluminio) respecto al
sulfato de aluminio consiste en una menor salinización, una menor
reducción del pH, una mejor fijación de sustancias perturbadoras,
sustancias finas y coadyuvantes y la menos desigual resolución de
greda en el modo neutro.
Generalmente, los poli(cloruros de
aluminio) o los cloruro sulfatos de polialuminio se preparan según
dos procedimientos. Por una parte, una materia prima que contiene
aluminio, por ejemplo, hidróxido de aluminio se disgrega con ácido
sulfúrico y ácido clorhídrico y se neutraliza con un reactivo básico
que contenga calcio, por ejemplo cloruro de calcio, hidruro de
calcio. El yeso que se origina de este modo se separa (documentos
DE-A-1907359,
US-A-5603912,
US-A-5124139). Por otra parte, una
materia prima que contiene aluminio, por ejemplo hidróxido de
aluminio, se disuelve en exceso con ácido sulfúrico y ácido
clorhídrico en un reactor a presión, a temperaturas > 130ºC. El
producto disgregado obtenido generalmente no es estable y ha de
diluirse con agua (DE-A-2163711,
EP-A-0884278). Por el creciente
cambio a circuitos de agua cerrados en la industria, al usar
sustancias químicas de proceso que contengan cloruros, en estos
sistemas se producen altas concentraciones de cloruro de hasta 3000
mg/l. Estas concentraciones pueden conducir a considerables
fenómenos de corrosión en las piezas de las instalaciones. El uso
de poli(cloruros de aluminio) contribuye también al aumento
de las cargas de cloruro.
La presente invención tiene el objetivo de
proporcionar un agente de floculación para el tratamiento de agua,
con el que se eviten los inconvenientes antes mencionados, que
forme flóculos compactos y estables que se puedan separar sin
problemas del agua por flotación o sedimentación, y que sea
apropiado para la fijación de sustancias perturbadoras, el encolado,
la retención, la deshidratación, la fijación de almidón.
Este objetivo se consigue mediante
poli(nitratosulfatos de aluminio) de la composición
- 5,0 a 5,6% en peso de aluminio
- 2,4 a 3,2% en peso de sulfato
- 14,5 a 24,0% en peso de nitrato,
siendo la parte que falta hasta completar el 100%
en peso
agua.
Mediante la adición de polielectrolitos como la
poliacrilamida, el polidadmac, la poliamina etc., en el marco de la
realización ventajosa de la invención se consigue una excelente
floculación y coagulación.
Los poli(nitratosulfatos de aluminio) se
preparan de tal forma que una materia prima que contenga aluminio,
por ejemplo hidróxido de aluminio, bauxita, lodos de filtro que
contengan aluminio, etc., se disgrega de forma estequiométrica con
una mezcla de ácido sulfúrico y ácido nítrico, a temperaturas de 50
a 130ºC, y el producto disgregado se neutraliza con un reactivo
básico que contenga calcio, como el carbonato de calcio, el
hidróxido de calcio, y se separa el yeso formado.
Convenientemente, el yeso se filtra y se lava a
temperaturas de 60 a 70ºC.
El producto disgregado neutralizado se diluye en
una relación de 1,5:1 a 2,5:1, empleándose como diluyente de manera
ventajosa filtrado de lavado.
Alternativamente, existe la posibilidad de
disgregar la materia prima que contiene aluminio de forma
subestequiométrica con una mezcla de ácido sulfúrico y ácido
nítrico a temperaturas de 130 a 200ºC y separar los componentes
insolubles.
Puesto que el producto disgregado de esta forma
generalmente no es estable, se efectúa una dilución con agua en una
relación de 0,6:1 a 2:1. Al usar sulfato de aluminio como materia
prima que contenga aluminio, basta con realizar la disgregación con
ácido nítrico.
A continuación, la invención se describe
detalladamente con la ayuda de varios ejemplos de realización:
1º Ejemplo de
realización
Se disuelven 200 g de hidróxido de aluminio bajo
agitación a una temperatura de 80ºC y en el transcurso de 40 min en
246 g de ácido sulfúrico (78%) y 268,2 g de ácido nítrico (65%) en
un recipiente de vidrio de 2 l, y el concentrado originado se
diluye con 200 ml de agua. A esta solución se añade agitando a 60º
una suspensión de 175 g de carbonato de calcio y 175 g de agua. El
yeso originado se filtra y se lava a 63ºC y el concentrado
neutralizado se diluye con un filtrado de lavado en una relación
2:1. El poli(nitratosulfato de aluminio) obtenido se compone
del 5,3% en peso de aluminio, del 2,7% en peso de sulfato y del
18,2% en peso de nitrato.
2º Ejemplo de
realización
Se disgregan 270 g de hidróxido de aluminio en un
reactor a presión a 2,5 bares, bajo agitación, a una temperatura de
150ºC y en el transcurso de 60 minutos, en 67,6 g de ácido sulfúrico
(78%) y 428,8 g de ácido nítrico (65%). Los componentes insolubles
se separan filtrando y el concentrado se diluye con agua en una
relación de 2:1. El poli(nitratosulfato de aluminio) obtenido
se compone del 5,3% en peso de aluminio, del 2,5% en peso de sulfato
y del 17,8% en peso de nitrato.
3º Ejemplo de
realización
El poli(nitratosulfato de aluminio)
preparado según el ejemplo de realización 1 se mezcla con un
polielectrolito líquido basado en una poliacrilamida en una relación
9:1. El producto originado de esta manera se compone del 4,8% en
peso de aluminio, del 2,4% en peso de sulfato, del 16,4% en peso de
nitrato y del 1,2% en peso de polielectrolito.
4º Ejemplo de
realización
Los poli(nitratosulfatos de aluminio)
preparados según los ejemplos de realización 1 a 3 se comparan con
un sulfato de cloruro de polialuminio convencional, preparado según
el documento DE-A-1907359, en cuanto
a su comportamiento de floculación. Para ello, se usa un
jar-test con agua impurificada artificialmente con
100 ppm de carbón activo en polvo. La concentración de aluminio
dosificada es de 5,3 ppm, respectivamente.
Para comprobar el efecto de floculación de los
agentes de floculación primarios, se realiza el experimento en vasos
de precipitado o jar-test. Para descartar en mayor
medida posible la existencia de diversas influencias mecánicas, se
realizan ensayos de floculación comparativos en una serie de vasos
de precipitado con agitadores de paletas planas, acoplados
mecánicamente y configurados de forma idéntica, para lo que los
productos a comparar se añaden simultáneamente. Para la dosificación
exacta, los agentes de floculación a comprobar se preparan como
solución fresca al 10%. Después de introducir 1 l de agua por copa
de vidrio, se mezcla agitando brevemente con 1,0 ml de una
suspensión de carbón activo. El agua impurificada artificialmente de
esta manera se comprueba en cuanto al pH, la temperatura y, dado el
caso, en cuanto al contenido elementos en alcalinos/
alcalinotérreos. Después de medir una dosis igual de aluminio, esta
dosis se añade simultáneamente a las distintas muestras de ensayo y
se mezcla agitando fuertemente (200 a 220 rev/min) durante 60 seg. A
continuación, se sigue agitando durante 4 min. a entre 20 y 30
rev/min. Después de subir las paletas agitadoras, los flóculos
originados deben sedimentarse durante aprox. 25 min. Los parámetros
de la formación de flóculos, el tamaño de flóculos, la cuota de
sedimentación y de eliminación de turbios, determinan juntos la
eficacia de un agente de floculación. Ya durante la fase de mezcla y
de agitación posterior, la formación de flóculos, así como el
desarrollo del tamaño de flóculos para los distintos productos
pueden observarse visualmente durante el tiempo y describirse unos
en relación con otros. Además, se debe determinar el comportamiento
de sedimentación de los flóculos y controlar el pH y la temperatura.
La claridad del producto sobrenadante se determina mediante la
medición del grado de turbiedad tras la sedimentación. Para ello se
extraen 50 a 75 ml del producto sobrenadante a la altura media del
vaso de precipitados y se indica la turbiedad en unidades
nefelométricas de formazina. Los resultados del análisis figuran en
la tabla 1.
| 1º Ejemplo | 2º Ejemplo | 3º Ejemplo | PAC (documento | |
| de realización | de realización | de realización | DE 1907359) | |
| Formación de flóculos | muy buena | muy buena | muy buena | muy buena |
| Tamaño de flóculos [mm] | 2 – 4 | 2 – 4 | 3 – 5 | 1,5 - 3,5 |
| T_{sed} [min] | 1 | 1 | 0,5 | 1 |
| Turbiedad antes [NTU] | 8,0 | 8,0 | 8,0 | 8,0 |
| Turbiedad después [NTU] | 0,68 | 0,68 | 0,48 | 0,61 |
Los resultados del jar-test
demuestran que los productos según los ejemplos de aplicación
1-3 son equivalentes a un PAC según el documento DE
1907359, o incluso superiores en el caso del tamaño de flóculos.
5º Ejemplo de
realización
Los poli(nitratosulfatos de aluminio)
preparados según los ejemplos de realización 1 a 3 se comparan en el
proceso de fabricación de papel con un sulfato de cloruro de
polialuminio convencional, preparado según el procedimiento según el
documento DE-A-1907359, en cuanto a
su comportamiento de deshidratación durante la fijación de
sustancias perturbadoras y durante el encolado. Los experimentos de
deshidratación se realizan en un aparato
Schopper-Riegler (según la hoja informativa V/7/61
de la asociación de los químicos e ingenieros de celulosa y papel).
Se mide el tiempo de deshidratación de una pulpa estándar compuesta
por el 70% de celulosa y el 30% de papel usado. La turbiedad
residual del filtrado y la demanda química de oxígeno (DQO) da
información sobre la retención y la fijación de sustancias
perturbadoras de los poli(nitratosulfatos de aluminio). El
encolado se ensaya en un sistema de papel estándar (2,4 g de
celulosa atro, hojas de ensayo 80 g/m^{2}, 20% de CaCO_{3}) con
distintas concentraciones de cola a través del Cobb_{60} según DIN
53 132.
| Prueba | 1^{er} Ejemplo de | 2º Ejemplo | 3^{er} Ejemplo de | PAC (documento | |
| cero | realización | de realización | realización | DE 1907359) | |
| Tiempo de deshidratación | 66 | 48 | 45 | 46 | 44 |
| para 500 ml [min] (1% atro) | |||||
| Turbiedad del filtrado | 128 | 62 | 62 | 65 | 62 |
| [NTU] (1% atro) | |||||
| DQO [mg] (1% atro) | 77 | 60 | 59 | 61 | 62 |
| Encolado Cobb_{60} | |||||
| PAC/cola[% atro] | |||||
| 2,5 | - | 45 | 43 | 55 | 50 |
| 3,0 | - | 27 | 29 | 32 | 22 |
| 3,5 | - | 24 | 27 | 28 | 21 |
| 4,0 | - | 19 | 22 | 23 | 20 |
La tabla 2 muestra claramente que al aplicarse en
papel, todos los tipos del poli(nitratosulfato de aluminio)
se comportan igual que los poli(cloruros de aluminio)
convencionales, tanto respecto al comportamiento de deshidratación
como en cuanto a la retención y la fijación de sustancias
perturbadoras. Para todos los poli(nitratosulfatos de
aluminio) se detectan unos Cobb_{60} algo mayores que en un
cloruro de polialuminio comparable. Por tanto, el comportamiento de
encolado ha de considerarse ligeramente más débil que en los
poli(cloruros de aluminio) convencionales.
Las ventajas obtenidas con la invención consisten
especialmente en que con el mismo efecto de los
poli(nitratosulfatos de aluminio), en comparación con los
poli(cloruros de aluminio), no se incorpora cloruro a los
circuitos de agua cerrados. De esta forma, especialmente en las
aplicaciones en la producción de papel o en circuitos de procesos
cerrados, se reduce sensiblemente el potencial de corrosión de las
piezas de acero que entren en contacto con el agua, causado por la
concentración de cloruro.
Claims (7)
1. Procedimiento para preparar
poli(nitratosulfatos de aluminio) compuestos por
- 5,0 a 5,6% en peso de aluminio
- 2,4 a 3,2% en peso de sulfato
- 14,5 a 24,0% en peso de nitrato,
siendo la parte que falta hasta completar el 100%
en peso agua, caracterizado porque una materia prima que
contenga aluminio se disgrega de forma estequiométrica con una
mezcla de ácido sulfúrico y ácido nítrico, a temperaturas de 50 a
130ºC, y el producto disgregado se neutraliza con un reactivo
básico que contenga calcio, y se separa el yeso
formado.
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
caracterizado porque el yeso se filtra y se lava a
temperaturas de 60 a 70ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque el producto disgregado neutralizado se
diluye en una relación de 1,5:1 a 2,5:1, preferentemente con
filtrado de lavado.
4. Procedimiento para preparar
poli(nitratosulfatos de aluminio) compuesto por
- 5,0 a 5,6% en peso de aluminio
- 2,4 a 3,2% en peso de sulfato
- 14,5 a 24,0% en peso de nitrato,
siendo la parte que falta hasta completar el 100%
en peso agua, caracterizado porque una materia prima que
contenga aluminio se disgrega de forma subestequiométrica con una
mezcla de ácido sulfúrico y ácido nítrico, a una presión de 1,0 a
3,0 bares y a temperaturas de 130 a 200ºC, y se separan los
componentes
insolubles.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el producto disgregado se diluye con
agua en una relación de 0,6:1 a 2:1.
6. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque a los
poli(nitratosulfatos de aluminio) obtenidos se añaden uno o
varios polielectrolitos seleccionados entre poliacrilamida,
polidadmac, poliamina, variando la relación entre
poli(nitratosulfato de aluminio) y polielectrolito entre 99:1
y 1:2.
7. Uso de los poli(nitratosulfatos de
aluminio) preparados según una de las reivindicaciones 1 a 6 como
agentes de floculación y de sedimentación para el tratamiento del
agua potable, del agua de piscinas y de aguas residuales y como
coadyuvante para la fabricación de papel para el encolado, la
fijación de sustancias perturbadoras, la deshidratación, la
fijación de almidón y la retención.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19960702 | 1999-12-16 | ||
| DE19960702 | 1999-12-16 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=7932889
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES00125892T Expired - Lifetime ES2208207T3 (es) | 1999-12-16 | 2000-11-27 | Poli(nitratosulfatos de aluminio), procedimiento para su preparacion y su uso. |
Country Status (6)
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