CN112142085A - 一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3‑5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入氯化钙、乙酸钙进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；将无害铝灰1.0‑1.5吨、浓硫酸1.5‑2.0吨和水5‑10吨加入反应釜，反应2‑4h，再加入稳定剂5‑10kg、聚乙二醇10‑15kg和十六烷基三甲基溴化铵3‑5kg，搅拌0.5‑1.5h，得硫酸铝液体；再经过压滤，干燥，包装，即得聚合硫酸铝。本发明以铝灰作为原料制备聚合硫酸铝，并实现铝灰的无害化处理和资源的回收利用，降低生产成本。且制备的聚合硫酸铝具有大比表面积，良好的吸附性能，稳定性良好，形成矾花大，提高了絮凝性能和絮凝效果，能够快速去除浊度、色度、重金属离子、COD等污染物。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体是一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法。
背景技术
絮凝过程是现代城市给水和工业废水处理工艺中的关键环节之一，它既可以除去原水的浊度和色度等感官指标，又可以去除各种有毒有害污染物。聚铝作为水处理方面应用最为广泛的絮凝剂，被广泛应用于饮用水、工业废水和生活污水处理领域。聚铝絮凝剂目前的产品主要有聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合硫酸氯化铝(PACS)、聚磷酸氯化铝(PPAC)、聚合硫酸铝铁(PAFS)、聚合硫酸氯化铝铁(PAFCS)、聚合硅酸铝(PASI)。目前最为广泛应用及研究最多的是聚合氯化铝(PAC)，然而对聚合硫酸铝(PAS)有较少的研究。
聚合硫酸铝，是一种新型高效无机高分子净水剂，，其净化除浊脱色效果优于聚合氯化铝和聚合硫酸铁。它具有絮体形成和沉降速度快、对水温和pH值适应范围广，出水色度低，无毒无害等优点。但目前提供的聚合硫酸铝还存在生产成本较高、絮凝效果还不够理想、产品稳定性较差、吸附性能较弱、制备工艺复杂等不足。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法。本发明以铝灰作为原料制备聚合硫酸铝，实现铝灰的无害化处理和资源的回收利用，大大降低了聚合硫酸铝的生产成本，且制备的聚合硫酸铝具有大比表面积，良好的吸附性能，稳定性良好，形成的矾花大，提高了絮凝性能和絮凝效果，能够快速去除浊度、色度、重金属离子、COD等污染物，在污水、工业废水或饮用水处理中具有广泛的应用前景。
为了实现以上目的，本发明是通过如下技术方案实现：
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3-5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入氯化钙、乙酸钙进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.0-1.5吨、浓硫酸1.5-2.0吨和水5-10吨加入反应釜，反应2-4h，再加入稳定剂5-10kg、聚乙二醇10-15kg和十六烷基三甲基溴化铵3-5kg，搅拌0.5-1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
进一步地，所述氯化钙、乙酸钙的加入量分别为铝灰质量的3-5％和1-2％。
进一步地，步骤(2)前段是在温度为100-120℃下反应，降温至60-80℃再加入稳定剂。
进一步地，步骤(1)加入脱氮除氟是在温度为40-60℃下反应30-60min。
进一步地，所述稳定剂由偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成。
进一步地，所述稳定剂中偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵的质量比为4-7:1-3:3-5。
进一步地，所述干燥为采用超临界流体干燥。
进一步地，所述超临界流体干燥是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40-60℃、压力为5-10MPa下干燥。
进一步地，所述浓硫酸为质量浓度为98％的硫酸。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明以铝灰作为原料制备聚合硫酸铝，并实现铝灰的无害化处理和资源的回收利用，大大降低了聚合硫酸铝的生产成本，且制备的聚合硫酸铝具有大比表面积，良好的吸附性能，稳定性良好，形成的矾花大，提高了絮凝性能和絮凝效果，能够快速去除浊度、色度、重金属离子、COD等污染物，在污水、工业废水或饮用水处理中具有广泛的应用前景。
2、本发明方法利用氯化钙、乙酸钙对铝灰进行脱氮除氟，得到了无害化的铝灰，完成了铝灰的高效资源综合利用，降低聚合硫酸铝的生产成本。
3、本发明在制备过程中加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵，能够增大絮凝剂的比表面积，发挥吸附架桥的优势，利于胶体的吸附，且利于分子之间的分散，吸附性能显著提高，实现了快速、高效的絮凝效果。
4、本方法采用超临界流体干燥，能够扩大絮凝剂的孔径和比表面积，吸附性能显著提高，提高了絮凝效果。
5、本发明方法制得的聚合硫酸铝产品为白色块状，三氧化二铝含量≥15.6％，pH值(1％水溶液)为3-6，不溶物的质量分数≤0.15％，比表面积为102-136m2.g-1，其制备工艺较简单、成本较低，容易实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量4倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量3.5％的氯化钙、1.8％的乙酸钙，在温度为50℃下反应45min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.3吨、浓硫酸1.8吨和水8吨加入反应釜，在温度为100℃下反应3h，降温至60℃，再加入稳定剂8kg、聚乙二醇12kg和十六烷基三甲基溴化铵4.5kg，所述稳定剂由质量比为5:2:3的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为8MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。,
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为18.7％，pH值(1％水溶液)为3.8，不溶物的质量分数为0.12％，比表面积为117.65m2.g-1。
实施例2
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量4.2％的氯化钙、1.3％的乙酸钙，在温度为60℃下反应40min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.15吨、浓硫酸1.6吨和水6吨加入反应釜，在温度为100℃下反应2.5h，降温至70℃，再加入稳定剂7kg、聚乙二醇10kg和十六烷基三甲基溴化铵3kg，所述稳定剂由质量比为7:2:5的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为40℃、压力为10MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为16.2％，pH值(1％水溶液)为4.5，不溶物的质量分数为0.11％，比表面积为109.51m2.g-1。
实施例3
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量4.5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量3.8％的氯化钙、1.8％的乙酸钙，在温度为50℃下反应60min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.5吨、浓硫酸2.0吨和水8吨加入反应釜，在温度为120℃下反应3h，降温至80℃，再加入稳定剂5kg、聚乙二醇12kg和十六烷基三甲基溴化铵4kg，所述稳定剂由质量比为5:2:5的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为60℃、压力为5MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为19.42％，pH值(1％水溶液)为4.4，不溶物的质量分数为0.12％，比表面积为112.37m2.g-1。
实施例4
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3.5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量4.2％的氯化钙、1.4％的乙酸钙，在温度为55℃下反应40min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.35吨、浓硫酸1.8吨和水10吨加入反应釜，在温度为120℃下反应2h，降温至60℃，再加入稳定剂9kg、聚乙二醇14kg和十六烷基三甲基溴化铵3.5kg，所述稳定剂由质量比为6:3:3的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为7MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为17.69％，pH值(1％水溶液)为4.6，不溶物的质量分数为0.10％，比表面积为126.94m2.g-1。
对比例1
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3.5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，悬浮液在温度为55℃下反应40min，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.35吨、浓硫酸1.8吨和水10吨加入反应釜，在温度为120℃下反应2h，降温至60℃，再加入稳定剂9kg、聚乙二醇14kg和十六烷基三甲基溴化铵3.5kg，所述稳定剂由质量比为6:3:3的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为7MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为15.27％，pH值(1％水溶液)为5.3，不溶物的质量分数为0.78％，比表面积为121.34m2.g-1。、
对比例2
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3.5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量4.2％的氯化钙、1.4％的乙酸钙，在温度为55℃下反应40min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.35吨、浓硫酸1.8吨和水10吨加入反应釜，在温度为120℃下反应2h，降温至60℃，再加入聚乙二醇14kg和十六烷基三甲基溴化铵3.5kg，搅拌1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为7MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为14.28％，pH值(1％水溶液)为4.5，不溶物的质量分数为0.21％，比表面积为114.38m2.g-1。
对比例3
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3.5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量4.2％的氯化钙、1.4％的乙酸钙，在温度为55℃下反应40min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.35吨、浓硫酸1.8吨和水10吨加入反应釜，在温度为120℃下反应2h，降温至60℃，再加入稳定剂9kg，所述稳定剂由质量比为6:3:3的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，采用超临界流体干燥，以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为7MPa下干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为16.8％，pH值(1％水溶液)为4.4，不溶物的质量分数为0.10％，比表面积为92.64m2.g-1。
对比例4
一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3.5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入为铝灰质量4.2％的氯化钙、1.4％的乙酸钙，在温度为55℃下反应40min进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.35吨、浓硫酸1.8吨和水10吨加入反应釜，在温度为120℃下反应2h，降温至60℃，再加入稳定剂9kg、聚乙二醇14kg和十六烷基三甲基溴化铵3.5kg，所述稳定剂由质量比为6:3:3的偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成，搅拌1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，在温度为50℃下热风干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
本实施例制得的聚合硫酸铝为经过检测，三氧化二铝含为17.69％，pH值(1％水溶液)为4.6，不溶物的质量分数为0.10％，比表面积为112.39m2.g-1。
将本发明实施例1-4及对比例1-4制得的聚合硫酸铝应用在污水的处理，按照药剂每吨水投放8g絮凝剂，处理结果如表1所示。其中污水中浊度为53.69NTU、色度为197，Pb2+含量为10.38mg.L-1、Cd2+含量为16.49mg.L-1、COD含量为196.27mg/L。
表1：本发明聚合硫酸铝对污水的净化效果
从上述测试结果得知，本发明制得的聚合硫酸铝能够快速去除污水的浊度、色度、重金属离子、COD等污染物。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1:将铝灰研磨后，加入为铝灰重量3-5倍的水搅拌混合，得铝灰悬浮液，在悬浮液中加入氯化钙、乙酸钙进行脱氮除氟后，再进行固液分离，分离的固体为无害铝灰；
S2:将无害铝灰1.0-1.5吨、浓硫酸1.5-2.0吨和水5-10吨加入反应釜，反应2-4h，再加入稳定剂5-10kg、聚乙二醇10-15kg和十六烷基三甲基溴化铵3-5kg，搅拌0.5-1.5h，得硫酸铝液体；
S3:将硫酸铝液体经过压滤，干燥，包装，即得聚合硫酸铝。
2.根据权利要求1所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：所述氯化钙、乙酸钙的加入量分别为铝灰质量的3-5％和1-2％。
3.根据权利要求1所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：步骤(2)前段是在温度为100-120℃下反应，降温至60-80℃再加入稳定剂。
4.根据权利要求1所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：步骤(1)加入脱氮除氟是在温度为40-60℃下反应30-60min。
5.根据权利要求1所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：所述稳定剂由偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵组成。
6.根据权利要求5所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：所述稳定剂中偏铝酸钠、植酸和磷酸二氢铵的质量比为4-7:1-3:3-5。
7.根据权利要求1所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：所述干燥为采用超临界流体干燥。
8.根据权利要求6所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：所述超临界流体干燥是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40-60℃、压力为5-10MPa下干燥。
9.根据权利要求1所述利用铝灰生产聚合硫酸铝的方法，其特征在于：所述浓硫酸为质量浓度为98％的硫酸。
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