CN112142173A - 一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，按照以下重量比计，将氢氧化铝10‑15吨、盐酸15‑20吨，在高温高压下反应2‑4h，得氯化铝液体；将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉8‑12吨、水15‑20吨和稳定剂10‑20kg，所述稳定剂由偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，反应1‑2h，再加入聚乙二醇5‑10kg和十六烷基三甲基溴化铵1‑5kg反应1‑2h；在氯化铝混合液体中加入壳聚糖10‑30kg，加热并搅拌，再经过压滤，干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。本发明方法制得的聚合氯化铝净水剂产品指标符合三氧化二铝含量达到30‑35％，盐基度达到75～85％，不溶物的质量分数≤0.3％，pH值(10g/L水溶液)为5.5‑7.0，各项指标符合GB15892‑2009的规定，并能够快速去除浊度、色度、重金属离子、COD等污染物。

Description

一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及净水剂技术领域，具体是一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法。
背景技术
絮凝过程是现代城市给水和工业废水处理工艺中的关键环节之一，它既可以除去原水的浊度和色度等感官指标，又可以去除各种有毒有害污染物。聚铝作为水处理方面应用最为广泛的絮凝剂，被广泛应用于饮用水、工业废水和生活污水处理领域。
聚铝絮凝剂目前的产品主要有聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合硫酸氯化铝(PACS)、聚磷酸氯化铝(PPAC)、聚合硫酸氯化铝铁(PAFCS)、聚合硅酸铝(PASI)等产品。目前最为广泛应用及研究最多的是聚合氯化铝(PAC)，聚合氯化铝(PAC)伴随发生电荷中和、吸附架桥、网捕卷扫等物理化学过程，絮凝效果好。与传统无机絮凝剂相比，聚合氯化铝的结构由形态多变的多元羧基络合物组成，絮凝沉淀速度快，适用pH值范围宽，对管道设备无腐蚀性，净水效果明显，能有效去除水中色质、SS、COD、BOD及砷、汞等重金属离子，因而引起了水处理界的极大关注，现已成为国内外无机高分子絮凝剂研究的一个热点。PAC的絮凝能力与其盐基度密切相关，一般而言要求水处理剂的PAC的盐基度必须大于40％。目前市面上使用的聚合氯化铝(PAC)的三氧化二铝含量为20～25％，产品盐基度为40～50％，由于盐基度低使得加絮凝剂后的水体pH值下降明显，需要再加石灰或碱来调整pH值。其次目前提供的聚合氯化铝还存在絮凝速度较慢、絮凝效果较差、吸附性能较弱、水不溶物和重金属容易超标、生产成本较高等不足。
发明内容
本发明针对当前聚合氯化铝净水剂存在的不足，提供一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法。本发明方法制得的聚合氯化铝净水剂产品指标符合三氧化二铝含量达到30-35％，盐基度达到75～85％，不溶物的质量分数≤0.3％，pH值(10g/L水溶液)为5.5-7.0，各项指标符合GB15892-2009的规定。且制备的聚合氯化铝具有大比表面积，很好的吸附性能，提高了絮凝性能和絮凝效果，能够快速去除浊度、色度、重金属离子、COD等污染物，在污水或饮用水处理中具有广泛的应用前景。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝10-15吨、盐酸15-20吨，在高温高压下反应2-4h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉8-12吨、水15-20吨和稳定剂10-20kg，所述稳定剂由偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，反应1-2h，再加入聚乙二醇5-10kg和十六烷基三甲基溴化铵1-5kg反应1-2h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖10-30kg，加热并搅拌，再经过压滤，干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
进一步地，步骤(1)是在0.4-0.6MPa、130-150℃下反应。
进一步地，步骤(2)前段的反应温度为60-80℃，加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵后反应温度升高至80-100℃。
进一步地，步骤(3)加入壳聚糖后加热至50-70℃并搅拌0.5-1.5h。
进一步地，所述干燥是采用超临界流体干燥。
进一步地，所述超临界流体干燥是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40-60℃、压力为5-10MPa下干燥。
进一步地，所述干燥为喷雾干燥。
进一步地，所述稳定剂中偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸的质量比为3-5:1-3:3-5。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法制得的聚合氯化铝净水剂产品指标符合三氧化二铝含量达到30-35％，盐基度达到75～85％，不溶物的质量分数≤0.3％，pH值(10g/L水溶液)为5.5-7.0，各项指标符合GB15892-2009的规定。且制备的聚合氯化铝具有大比表面积，很好的吸附性能，提高了絮凝性能和絮凝效果，能够快速去除浊度、色度、重金属离子、COD等污染物，在污水或饮用水处理中具有广泛的应用前景。
2、本发明在反应中加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵，能够增大聚合氯化铝的比表面积，发挥吸附架桥的优势，利于胶体的吸附，且利于分子之间的分散，吸附性能显著提高，实现了快速、高效的絮凝效果。
3、本发明方法加入的壳聚糖与聚合氯化铝具有很好的粘结架桥作用，能够促进胶体絮凝，通过壳聚糖还与Cu2+、Pb2+、Hg2+、Ag+、Ca2+等重金属离子形成稳定的络合物而发生絮凝沉降。
4、本方法采用超临界流体干燥，能够扩大聚合氯化铝的孔径和比表面积，吸附性能显著提高，提高了絮凝效果。
5、本发明还加入由偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成的稳定剂，能够很好提高聚合氯化铝的稳定性和絮凝效果，净水效果提高。
附图说明
图1为本发明聚合硫酸氯化铝絮凝剂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝13.5吨、盐酸18吨，在0.5MPa、135℃高温高压下反应3h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉11吨、水18吨和稳定剂18kg，所述稳定剂由质量比为2:1:2的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为70℃反应1.5h，再加入聚乙二醇8kg和十六烷基三甲基溴化铵3kg升温至90℃反应1.5h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖20kg，加热至60℃并搅拌1h，再经过压滤，采用超临界流体干燥，是以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为8MPa下干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
实施例2
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝12吨、盐酸20吨，在0.4MPa、140℃高温高压下反应2.5h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉9吨、水18吨和稳定剂15kg，所述稳定剂由质量比为3:1:4的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为65℃反应2h，再加入聚乙二醇6kg和十六烷基三甲基溴化铵5kg升温至90℃反应1h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖15kg，加热至70℃并搅拌0.5h，再经过压滤，采用超临界流体干燥，是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40℃、压力为10MPa下干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
实施例3
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝10.5吨、盐酸16吨，在0.6MPa、130℃高温高压下反应2h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉11吨、水20吨和稳定剂12kg，所述稳定剂由质量比为5:2:3的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为70℃反应1.5h，再加入聚乙二醇5kg和十六烷基三甲基溴化铵3kg升温至85℃反应2h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖25kg，加热至60℃并搅拌1h，再经过压滤，采用超临界流体干燥，是以二氧化碳为干燥介质，在温度为50℃、压力为8MPa下干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
实施例4
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝14.5吨、盐酸20吨，在0.5MPa、140℃高温高压下反应4h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉10吨、水18吨和稳定剂16kg，所述稳定剂由质量比为3:2:3的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为60℃反应1h，再加入聚乙二醇7kg和十六烷基三甲基溴化铵4kg升温至90℃反应2h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖22kg，加热至50℃并搅拌1.5h，再经过压滤，采用超临界流体干燥，是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40℃、压力为6MPa下干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
实施例5
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝14.5吨、盐酸20吨，在0.5MPa、140℃高温高压下反应4h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉10吨、水18吨和稳定剂16kg，所述稳定剂由质量比为3:2:3的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为60℃反应1h，再加入聚乙二醇7kg和十六烷基三甲基溴化铵4kg升温至90℃反应2h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖22kg，加热至50℃并搅拌1.5h，再经过压滤，采用喷雾干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
对比例1
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝14.5吨、盐酸20吨，在0.5MPa、140℃高温高压下反应4h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉10吨、水18吨和稳定剂16kg，所述稳定剂由质量比为3:2:3的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为60℃反应1h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖22kg，加热至50℃并搅拌1.5h，再经过压滤，采用超临界流体干燥，是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40℃、压力为6MPa下干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
对比例2
一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝14.5吨、盐酸20吨，在0.5MPa、140℃高温高压下反应4h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉10吨、水18吨和稳定剂16kg，所述稳定剂由质量比为3:2:3的偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，在温度为60℃反应1h，再加入聚乙二醇7kg和十六烷基三甲基溴化铵4kg升温至90℃反应2h，得氯化铝混合液体；
S3：将氯化铝混合液体再经过压滤，采用超临界流体干燥，是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40℃、压力为6MPa下干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
本发明制得的聚合氯化铝净水剂按照GB15892-2009方法检测产品的性能，检测结果如表1所示。
表1：本发明聚合氯化铝净水剂性能测试结果
Figure BDA0002617142180000051
本发明方法制得的聚合氯化铝净水剂产品指标符合三氧化二铝含量达到30-35％，盐基度达到75～85％，不溶物的质量分数≤0.3％，pH值(10g/L水溶液)为5.5-7.0，各项指标符合GB15892-2009的规定，且比表面积大。
将本发明制得的聚合氯化铝应用在废水的处理，按照药剂投放量为0.3％，投放实施例1-5产品及对比例1-2的聚合氯化铝，处理结果如表2所示。其中废水中浊度为157.83NTU、Hg2+含量为1.07mg.L-1、Cu2+含量为2.43mg.L-1、COD含量为235.74mg/L。
表2：本发明聚合氯化铝应在处理废水的试验结果
Figure BDA0002617142180000061
从上述测试结果得知，本发明提供的净水剂能够快速去除浊度、重金属离子、COD等污染物，在污水或饮用水处理中具有广泛的应用前景。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：按照以下重量比计，将氢氧化铝10-15吨、盐酸15-20吨，在高温高压下反应2-4h，得氯化铝液体；
S2：将氯化铝液体中输送至常压反应釜，再泵入铝酸钙粉8-12吨、水15-20吨和稳定剂10-20kg，所述稳定剂由偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸组成，反应1-2h，再加入聚乙二醇5-10kg和十六烷基三甲基溴化铵1-5kg反应1-2h，得氯化铝混合液体；
S3：在氯化铝混合液体中加入壳聚糖10-30kg，加热并搅拌，再经过压滤，干燥，包装，得聚合氯化铝净水剂。
2.根据权利要求1所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)是在0.4-0.6MPa、130-150℃下反应。
3.根据权利要求1所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)前段的反应温度为60-80℃，加入聚乙二醇和十六烷基三甲基溴化铵后反应温度升高至80-100℃。
4.根据权利要求1所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)加入壳聚糖后加热至50-70℃并搅拌0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：所述干燥是采用超临界流体干燥。
6.根据权利要求5所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：所述超临界流体干燥是以二氧化碳为干燥介质，在温度为40-60℃、压力为5-10MPa下干燥。
7.根据权利要求1所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：所述干燥为喷雾干燥。
8.根据权利要求1所述高盐基度聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于：所述稳定剂中偏铝酸钠、磷酸钠和硼酸的质量比为3-5:1-3:3-5。
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