CN114195176B - 一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，涉及净水剂制备领域。一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其包括以下步骤：将氢氧化铝粉末加入到氢氧化钠溶液中，加热后得到铝酸钠溶液；将铝酸钠溶液冷却后加入盐酸进行中和，边通入二氧化碳边加入盐酸，反应得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液；将混合溶液经过滤后加入盐酸调节盐基度，加热和陈化后，得到聚合氯化铝净水剂。本发明制备得到的聚合氯化铝具有杂质含量低，纯度高，对水的净化效果好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及净水剂制备领域，具体而言，涉及一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺。
背景技术
目前各种污染日益严重，尤其是农村的地下饮水水方面，这些地下水普遍污染，尤其是地下水和地表水钙镁离子、碳酸根离子、铁锰、悬浮物、胶体物、毒副产物、细菌、泥沙、铁锈和固体杂质污染危害，自然水系污染物严重超标，无法饮用，威胁着人类的身体健康。上述污染的现状构成了对在农村生活、作业的施工单位和外出旅游人员健康的极大威胁。
铝铁高分子无机聚合物净水剂是从七十年代到九十年代研究和发展起来的新型化学工业，为改善人们生活质量及治理环境起到了很大作用。在无机高分子絮凝剂中，铝系絮凝剂品种较多，制备工艺方法较为成熟。其中聚合氯化铝，简称PAC，通常也称作碱式氯化铝或聚羟基铝等，是当前工业生产技术最成熟、效能最高和应用最为广泛的品种。聚合氯化铝(PAC) 也称碱式氯化铝，是三氯化铝的碱式盐，是一种无机高分子絮凝剂，因其具有絮凝性能优良、沉降速度快、适应性强、投量少和净水成本低等特点被广泛用于饮用水、城市及化工、冶金和石油等工业废水的处理。由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而生产的分子量较大和电荷较高的无机高分子水处理药剂。在形态上又可以分为固体和液体两种。固体按颜色不同又分为棕褐色、米黄色、金黄色和白色，液体可以呈现为无色透明、微黄色、浅黄色至黄褐色。不同颜色的聚合氯化铝在应用及生产技术上也有较大的区别。现有技术中通常采用铝灰和煤纤石等廉价易得的材料，在高温高压的条件下将其溶于盐酸，得到低盐基度的聚合氯化铝 (PAC)，再用铝酸钙粉调节产品至所需盐基度。然而，该方法制备的产品杂质含量很高，纯度低，导致絮凝效果差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，此制备工艺可以制备出纯度高，净化效果好的聚合氯化铝净水剂。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本申请实施例提供一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其包括以下步骤：
制备铝酸钠：将氢氧化铝粉末加入到氢氧化钠溶液中，加热后得到铝酸钠溶液；
制备氢氧化铝：将铝酸钠溶液冷却后加入盐酸进行中和，边通入二氧化碳边加入盐酸，反应得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液；
制备聚合氯化铝：将混合溶液经过滤后加入盐酸调节盐基度，加热和陈化后，得到聚合氯化铝净水剂。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明采用高纯度的氢氧化铝粉末与氢氧化铝溶液，先制备得到铝酸钠，再通过边加酸边加二氧化碳制备得到氢氧化铝和氯化铝的混合物，其中加入的二氧化碳可以在后续反应中协助盐酸促进氯酸钠生成氧化铝和氯化铝；生成的氢氧化铝为凝胶状，在聚合氯化铝中的作用是可溶解的铝源，在后期陈化过程中促进铝的水解，提高聚合氯化铝的对杂质的絮凝周期，使得最终制备得到的聚合氯化铝具有杂质含量低，纯度高的优点。本发明制备得到的聚合氯化铝净水剂对于污水中COD去除率高，可以显著提高污水的透光率，净水效果好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其包括以下步骤：
制备铝酸钠：将氢氧化铝粉末加入到氢氧化钠溶液中，加热后得到铝酸钠溶液；
制备氢氧化铝：将铝酸钠溶液冷却后加入盐酸进行中和，在通入二氧化碳的同时加入盐酸，反应得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液；
制备聚合氯化铝：将混合溶液经过滤后加入盐酸调节盐基度，加热和陈化后，得到聚合氯化铝净水剂。
本发明采用高纯度的氢氧化铝粉末与氢氧化铝溶液，通过先制备得到铝酸钠，再通过加酸加二氧化碳制备得到氢氧化铝和氯化铝的混合物，其中氢氧化铝为凝胶状，在聚合氯化铝中的作用是可溶解的铝源，在后期陈化过程中促进铝的水解，提高聚合氯化铝的对杂质的絮凝周期，使得最终制备得到的聚合氯化铝具有杂质含量低，纯度高的优点。
在本发明的一些实施例中，上述制备铝酸钠步骤中氢氧化铝与氢氧化钠的摩尔比为1：(1.1～1.3)，本发明在制备铝酸钠时使氢氧化钠溶液稍稍过量，可以促进氢氧化铝粉末的溶解。
在本发明的一些实施例中，上述制备铝酸钠步骤中的加热温度为80～ 90℃，加热时间为15～30min，加热促进反应的进行，缩短反应时间，同时加热的反应条件可以降低其他副反应的发生。
在本发明的一些实施例中，上述制备氢氧化铝步骤中的冷却温度为 30～40℃，用于中和的盐酸的浓度为10～15mol/L。将铝酸钠溶液冷却在 40℃以下，防止加入的盐酸过快进行挥发，影响中和反应，中和反应将制备铝酸钠步骤中多余的碱中和掉。
在本发明的一些实施例中，上述制备氢氧化铝步骤中的二氧化碳从溶液底部向上通入溶液，气体通入流量为50～200mL/min。本发明中的二氧化碳从溶液底部向上通入溶液，一方面可以协助后续盐酸生成氢氧化铝和氯化铝的反应，一方面可以帮助溶液混合，减少搅拌装置带入的杂质影响。
在本发明的一些实施例中，上述制备氢氧化铝步骤中的反应时间为 10～15min，第二次加入盐酸的浓度为5～8mol/L。加入低浓度的盐酸可以减小对过程装备的腐蚀性，同时也可以对反应起到很好的控制作用。
在本发明的一些实施例中，上述制备聚合氯化铝步骤中的过滤采用 50～100目的纱布。在调节盐基度前对液体进行过滤，将多余的杂质和游离的金属离子去除，增加聚合氯化铝净水剂的纯度，从而提高产品对水的净水能力。
在本发明的一些实施例中，上述制备聚合氯化铝步骤中的盐基度为 OH/Al为2～2.5。当盐基度升高，会促使混合溶液的中氢氧化铝凝胶的含量增加，当盐基度大于2.5后，其生成的大量氢氧化铝凝胶会在后续的陈化步骤中反而影响氯化铝的活性。
在本发明的一些实施例中，上述制备聚合氯化铝步骤中的加热温度为 60～75℃，加热时间为10～20min。加热可以充分使氢氧化铝凝胶溶解，促进铝水解。
在本发明的一些实施例中，上述陈化温度为20～30min，陈化时间为 12～24h。陈化期间可以使得活性氢氧化铝凝胶完全溶解，最终得到聚合氯化铝溶液。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，包括以下步骤：
量取1.2mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过50目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在85℃的水浴温度下反应 20min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到40℃以下时，加入少量浓度为15mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以100mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加6mol/L的盐酸溶液，反应15min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过50目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 6mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.5，在65℃下水浴搅拌15min，然后在25℃的温度下陈化20h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
实施例2
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，包括以下步骤：
量取1.1mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过80目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在80℃的水浴温度下反应 30min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到35℃以下时，加入少量浓度为10mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以80mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加8mol/L的盐酸溶液，反应15min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过60目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 8mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.3，在60℃下水浴搅拌20min，然后在25℃的温度下陈化24h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
实施例3
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，包括以下步骤：
量取1.3mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过100目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在90℃的水浴温度下反应15min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到30℃以下时，加入少量浓度为12mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以50mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加5mol/L的盐酸溶液，反应15min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过100目的纱布，去除杂质，然后继续滴加5mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.0，在75℃下水浴搅拌 10min，然后在30℃的温度下陈化12h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
实施例4
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，包括以下步骤：
量取1.2mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过60目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在90℃的水浴温度下反应 30min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到38℃以下时，加入少量浓度为13mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以50mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加6mol/L的盐酸溶液，反应18min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过80目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 6mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.1，在60℃下水浴搅拌20min，然后在20℃的温度下陈化22h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
实施例5
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，包括以下步骤：
量取1.25mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过80目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在85℃的水浴温度下反应 30min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到32℃以下时，加入少量浓度为15mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以50mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加6mol/L的盐酸溶液，反应18min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过60目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 6mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.4，在60℃下水浴搅拌15min，然后在22℃的温度下陈化20h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
实施例6
一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，包括以下步骤：
量取1.21mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过80目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在83℃的水浴温度下反应 30min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到32℃以下时，加入少量浓度为15mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以100mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加4mol/L的盐酸溶液，反应18min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过60目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 4mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.5，在60℃下水浴搅拌15min，然后在23℃的温度下陈化18h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在调节盐基度时调节至 OH/Al为2.8。
量取1.2mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过50目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在85℃的水浴温度下反应20min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到40℃以下时，加入少量浓度为15mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以100mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加6mol/L的盐酸溶液，反应15min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过50目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 6mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.8，在65℃下水浴搅拌15min，然后在25℃的温度下陈化20h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在调节盐基度时调节至 OH/Al为1.8。
量取1.2mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过50目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在85℃的水浴温度下反应 20min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到40℃以下时，加入少量浓度为15mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入底部连接有二氧化碳通气管的容器中，以100mL/min的速度往溶液中通入二氧化碳，然后滴加6mol/L的盐酸溶液，反应15min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过50目的纱布，去除杂质，然后继续滴加 6mol/L的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为1.8，在65℃下水浴搅拌15min，然后在25℃的温度下陈化20h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例在制备氢氧化铝时不加入二氧化碳。
量取1.2mol的氢氧化钠溶液，倒入锥形瓶，称取1mol氢氧化铝粉末，粉末研磨过50目筛，缓慢倒入氢氧化钠溶液中，在85℃的水浴温度下反应 20min，反应时持续搅拌，粉末溶解，得到铝酸钠溶液；将锥形瓶移出水浴装置，在室温下进行冷却，当铝酸钠溶液的温度达到40℃以下时，加入少量浓度为15mol/L的盐酸进行中和未反应的氢氧化钠，然后倒入容器中，滴加6mol/L的盐酸溶液，反应15min后，得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液，将混合溶液过50目的纱布，去除杂质，然后继续滴加6mol/L 的盐酸溶液，调节溶液中的OH/Al为2.5，在65℃下水浴搅拌15min，然后在25℃的温度下陈化20h，即可得到聚合氯化铝净水剂。
实验例
将本发明实施例1～6、对比例1～3和市场上买到的氯化铝水处理剂进行对照实验。
实验过程为：取1100g黄河水，经高速搅匀后迅速平均分至11个烧杯中，烧杯编号实验组1～11，往实验组1～6的烧杯中加入实施例1～6制备的聚合氯化铝净水剂，实验组7～实验组9分别加入对比例1～对比例3制备的聚合氯化铝净水剂，实验组10中加入市场上买到的氯化铝水处理剂产品，实验组11加入同样质量的蒸馏水，11个实验组中加入的水处理质量相同。加入后均以50r/min的速度搅拌10min，然后用移液管在液面下3cm处取上清液，进行COD、浊度和透光率的测定，并对比处理前的数据，其结果如表1所示。
表1
从表1中可以看出，实施例1～6和对比例1～7制备的聚合氯化铝净水剂对于黄河水的处理效果很好且稳定，COD去除率均可以达到65％以上，浊度降低率均能达到95％以上，透光率也有明显的提高；相比于市场上买到的成品氯化铝水处理剂，其对黄河水的处理效果有明显提升，其中尤其以实施例1～6制备的聚合氯化铝净水剂，其净水效果尤其好，对比例1和对比例2证明在制备聚合氯化铝步骤中调整盐基度对于产品最终的净水能力有很大的影响；对比例3与实施例1相比，说明在制备过程中通入二氧化碳，可以促进氧化铝和氯化铝的生成，从而提高聚合氯化铝的含量，提高净水能力。
综上所述，本发明实施例的一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺。本发明采用高纯度的氢氧化铝粉末与氢氧化铝溶液，先制备得到铝酸钠，再通过边加酸边加二氧化碳制备得到氢氧化铝和氯化铝的混合物，其中加入的二氧化碳可以在后续反应中协助盐酸促进氯酸钠生成氧化铝和氯化铝；生成的氢氧化铝为凝胶状，在聚合氯化铝中的作用是可溶解的铝源，在后期陈化过程中促进铝的水解，提高聚合氯化铝的对杂质的絮凝周期，使得最终制备得到的聚合氯化铝具有杂质含量低，纯度高的优点。本发明制备得到的聚合氯化铝净水剂对于污水中COD去除率高，可以显著提高污水的透光率，净水效果好。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其特征在于，其包括以下步骤：
制备铝酸钠：将氢氧化铝粉末加入到氢氧化钠溶液中，加热后得到铝酸钠溶液；
制备氢氧化铝：将铝酸钠溶液冷却后加入盐酸进行中和，然后在通入二氧化碳的同时加入盐酸，反应得到含有氢氧化铝和聚合氯化铝的混合溶液；
制备聚合氯化铝：将混合溶液经过滤后加入盐酸调节盐基度，加热和陈化后，得到聚合氯化铝净水剂；
所述制备氢氧化铝步骤中的冷却温度为30～40℃，用于中和的盐酸的浓度为10～15mol/L；
所述制备氢氧化铝步骤中的二氧化碳从溶液底部向上通入溶液，气体通入流量为50～200mL/min；
所述制备氢氧化铝步骤中的反应时间为10～15min，第二次加入盐酸的浓度为5～8mol/L；
所述制备聚合氯化铝步骤中的盐基度为OH/Al为2～2.5。
2.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其特征在于，所述制备铝酸钠步骤中氢氧化铝与氢氧化钠的摩尔比为1：(1.1～1.3)。
3.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其特征在于，所述制备铝酸钠步骤中的加热温度为80～90℃，加热时间为15～30min。
4.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其特征在于，所述制备聚合氯化铝步骤中的过滤采用50～100目的纱布。
5.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其特征在于，所述制备聚合氯化铝步骤中的加热温度为60～75℃，加热时间为10～20min。
6.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝净水剂的制备工艺，其特征在于，所述陈化温度为20～30min，陈化时间为12～24h。
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