CN1081168C

CN1081168C - 双氰胺－甲醛复合铝絮凝剂的制备方法

Info

Publication number: CN1081168C
Application number: CN 99116150
Authority: CN
Inventors: 汪晓军; 肖锦; 黄瑞敏; 吴友明
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 1999-04-20
Filing date: 1999-04-20
Publication date: 2002-03-20
Anticipated expiration: 2019-04-20
Also published as: CN1233593A

Abstract

本发明是双氰按甲醛复合絮凝剂的制备方法。它采用三氯化铝具有的酸性作为双氰胺-甲醛合成的催化剂，在合成过程中不断消耗其酸度，使三氯化铝转化为聚氯化铝，并使反应产物很好溶合而制备成双氰胺-甲醛复合铝絮凝剂。具体方法为秤取双氰胺22～34%、三氯化铝30～60%、甲醛水溶液18～28%，混合均匀上述原料、缓慢加热，再升温并恒温40～60℃，进行反应2小时降温存放24小时后制成本絮凝剂。本发明制备流程简单、投资少、成本低、废水处理效果好。

Description

双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂的制备方法

本发明是双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂的制备方法，属精细化工技术领域。

与本发明最相关的现有技术是双氰胺—甲醛絮凝剂的制备及应用以及铝系絮凝剂的制备及应用。双氰胺—甲醛絮凝剂具有较高的阳离子电荷密度，能较好地脱除废水中的阴离子表面活性剂，但它存在应用时药剂在废水中不易分散，价格较贵等缺点，因而其应用受到限制；铝系絮凝剂它具有价格便宜，能脱除废水中大部分带阴离子的胶体和悬浮物，但对脱除废水中表面活性剂的能力有限，有时对废水中的阴离子表面活性剂的脱除率只有约40％。在水和废水处理过程中，往往要根据水质和处理要求的不同，应用不同的絮凝剂。

本发明的目的就是为了克服和解决现有处理表面活性剂废水的絮凝剂存在的药剂在废水中不易分散、价格较贵或对脱除废水中表面活性剂的能力有限、对废水中的阴离子表面活性剂的脱除率只约40％等的缺点和问题，研究发明一种价格便宜、在表面活性剂废水中易分散、脱除率高、便于使用的专用于处理表面活性剂废水的双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂的制备方法。

本发明机理及制备方法如下：双氰胺—甲醛絮凝剂的合成，一般都是双氰胺、甲醛按一定的比例投料，在盐酸的催化作用下进行合成，随着反应的进行，作为催化剂的盐酸则逐渐消耗，产品的pH值不断升高。由于双氰胺—甲醛絮凝剂具有较强的疏水性，单独把它用于含表面活性剂废水的处理往往不易分散，影响其处理效果，使处理效果不稳定。同时，双氰胺—甲醛絮凝剂价格相对昂贵，用它处理其它带阴离子的胶体和悬浮物，在经济上也不合算，所以双氰胺—甲醛絮凝剂若能与铝盐类絮凝剂混合使用，使它们的优势互补，则是一个比较好的解决方法。但实验表明，已合成好的双氰胺—甲醛絮凝剂是难以与铝盐或聚氯化铝进行复配形成复配产品的。

本发明方法是采用三氯化铝具有的酸性作为双氰胺—甲醛合成的催化剂，在合成过程中不断消耗三氯化铝的酸度，使三氯化铝也转化为聚氯化铝，反应产物能很好地溶合，有很好的应用效果。其反应机理及反应式如下：

第一步：双氰胺与甲醛反应形成二聚体

第二步：二聚体可以与双氰胺或甲醛进一步反应，形成三聚体，二聚体也可以相互反应形成四聚体，三聚体与四聚体还可以相互反应，自身反应或与单体、二聚体反应形成聚合物。

第三步：三氯化铝转化为聚化铝的反应式为：

其具体制备方法步骤如下(单位为重量百分比)：(1)秤取双氰胺重量为22～34％；(2)秤取含结晶水的三氯化铝重量为38～60％；(3)秤取36％的甲醛水溶液重量为18～28％；(4)将上述成份混合均匀，并缓慢加热，使混合体系的温度升温并恒温至40～60℃，使其开始进行聚合反应；(5)恒温40～60℃温度下，反应进行2小时后，慢慢降温，产品存放24小时后即可使用。采用本法制得的双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂为无色透明粘稠胶状液体，产品的pH值为1.5～2.0，产品保存期为6个月以上。

本发明与现有技术相比，有如下的优点和有益效果：(1)双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂制备流程简单，设备投资少，生产操作也比较容易。在含有表面活性剂废水的处理过程中，随着环保要求的日益提高，在废水物化处理后，往往要求对废水进行进一步的生化处理，而表面活性剂在废水的好氧生化处理过程中形成大量的泡沫，影响生化处理效果，恶化废水处理周围环境。而使用双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂可有效地脱除阴离子表面活性剂，为下一步废水的生化处理打下基础；(2)用本发明制得的双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂对脱除废水中的阴离子表面活性剂具有极好的效果，它能使铝盐脱除阴离子表面活性剂的效率从40～50％提高到80％以上；(3)由于与铝盐复合，大大改善了双氰胺—甲醛絮凝剂在水中的分散能力，使药剂更便于使用，也降低了药剂的使用成本。

本发明的实施方式较为简单容易，只要按上面说明所述的制备方法进行操作实施，便能较好地实施本发明。发明人经过长期的研究、试验，有很多成功的实施例。下面仅列举三个实施例并列表表示于表一。

表一：(单位为重量百分比)

Claims

1、一种双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂的制备方法，其特征在于：采用三氯化铝具有的酸性作为双氰胺—甲醛合成的催化剂，在合成过程中不断消耗三氯化铝的酸度，使三氯化铝也转化为聚氯化铝，并使反应产物能很好地溶合而制成双氰胺—甲醛复合铝絮凝剂，其具体制备方法步骤为(单位为重量百分比)：(1)秤取双氰胺重量为22～34％；(2)秤取含结晶水的三氯化铝重量为38～60％；(3)秤取36％的甲醛水溶液重量为18～28％；(4)将上述成份混合均匀，并缓慢加热，使混合体系的温度升温并恒温至40～60℃，使其开始进行聚合反应；(5)恒温40～60℃温度下，反应进行2小时后，慢慢降温，产品存放24小时后即可使用。