CN115747967B - 一种六钛酸钾晶须制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六钛酸钾晶须制备方法，将含钛原料和含钾原料按照TiO2/K2O的摩尔比=3.5：1～4.5：1混合，混料先在600℃～800℃烧结后随炉降温后分散在水中，通入含CO2的酸性气体，反应结束后抽滤，烘干；烘干的产物在1000℃～1250℃的温度下烧结，冷却，得到直径≥3μm的粗大六钛酸钾晶须，本发明的制备方法操作简单，生产周期短，没有废酸的排放，成本低，同时可以得到大尺寸的六钛酸钾晶须，适合工业化生产，且可以利用沼气、烟道气等混合气中的CO2，对碳节能减排有着重大的意义。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种六钛酸钾晶须制备方法。
背景技术
六钛酸钾（K2Ti6O13）晶须是一种尺寸在微米级的无机材料，它具有优异的机械和力学性能，常被作为摩擦材料和增强增韧材料用于汽车刹车片和有机无机复合材料中。然而六钛酸钾的直径通常在1μm左右，这个尺寸的晶须被认为有潜在的致癌性。ILO（TheInternational Labor Organization）和DFG（Deutsche Forschungsgem einschaft）将直径不大于3μm、长度不小于5μm、并且长径比不小于3的纤维定义为可吸入纤维，且小于2.5μm的粒子还会被吸收到人体血液和淋巴液中，因此欧盟等一些西方国家已禁止钛酸钾晶须运用于摩擦领域。
目前工业上规模化制备K2Ti6O13晶须的方法是日本科学家清水纪夫发明的KDC法，但是KDC法很难制备出直径3μm以上的大尺寸晶须，因此如何改进KDC法制备大尺寸晶须是亟待解决的问题。同时，KDC法制备六钛酸钾晶须的制备过程中，涉及到用HCl、H2SO4等酸溶液进行离子交换过程，会产生大量的废液排放，这使得制备晶须的成本居高不下。另一方面，CO2是一种温室效应气体，沼气、烟道气等含CO2的混合气要除去CO2需要耗费大量能量。
中国专利CN 112779602 A 以偏钛酸和碳酸钾为原料，按照TiO2：K2O=1.9：1，混料后在820℃烧结，自然降温后取出，在烧结后的物料中加偏钛酸，使得TiO2：K2O=4.2：1，再次混合后在1150℃烧结，随炉降温后取出即可得到六钛酸钾。这种方法对原料的粒度没有特殊要求，没有添加其他物质，生产周期短，但是制备的六钛酸钾晶须形貌不均一，尺寸也没有达到3μm以上。
中国专利 CN 112479251 A 以氧化钛和碳酸钾与碳酸氢钾为原料，同时加入助剂碳酸锂混合后研磨后筛分。筛分后的产物通过高温煅烧后粉碎、分级，得到非纤维状六钛酸钾。这种方法工艺简单，生产周期短，制备得的六钛酸钾尺寸大，但是由于助剂碳酸锂的加入，六钛酸钾的组成结构会受到影响，从而限制这种方法制备出的六钛酸钾在摩擦领域的应用。
中国专利CN 105734670 A 将含钛原料和含钾原料与少量含钠原料混合，加入水溶液搅拌，湿法混料，干燥后在900℃～1100℃下煅烧3～6小时，得到六钛酸钾柱晶。这种方法是利用加入的钠生成少量六钛酸钠作为晶种，与生成的六钛酸钾结合生成大的柱晶。这种方法制备的六钛酸钾纯度不高，含有六钛酸钠，且制备得的六钛酸钾直径增加有限，直径最多只能增大到2μm，还是属于可吸入纤维的范畴。
中国专利CN 102259910 A 利用矿石级含钛化合物和含钾化合物为原料，混合后高温煅烧，一步合成制备晶须状钛酸钾或片状钛酸钾。该方法原料成本较低，工序也比较简单，适合大规模生产。但矿石级原料成分复杂，难以制备纯度较高的六钛酸钾晶须，原料包含的卤素离子会对生产设备造成腐蚀。
综上所述，目前大尺寸的六钛酸钾晶须的制备还存在很多问题，亟需一种工艺简单，方便生产，纯度高，不需要排放大量废酸，制备出大尺寸六钛酸钾的新方法。本专利针对以上问题，提出将含CO2的混合气和六钛酸钾制备过程耦合的新思路，发明一种新的制备大尺寸六钛酸钾的工艺方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种六钛酸钾晶须制备方法，针对现有制备六钛酸钾的工艺晶须直径过小，制作过程中易被人体吸入危害人体健康，提出了一种可以在制备过程中利用沼气、烟道气等混合气中的CO2，两次烧结制备直径六钛酸钾晶须的新工艺，制备周期短、成本低且晶须平均直径≥3μm。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种六钛酸钾晶须制备方法，具体步骤如下：
（1）将含钛化合物和含钾化合物按照摩尔比TiO2/K2O=3.5：1～4.5：1进行混合；
（2）将步骤（1）得到的混料在600 ℃～800 ℃的温度下进行烧结后冷却；
（3）将步骤（2）冷却后产物分散在水中，通入酸性气体，调控溶液pH值后抽滤，烘干；
（4）将步骤（3）烘干后产物在1000 ℃～1250 ℃的温度下烧结，冷却，得到六钛酸钾晶须。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中含钛化合物为金红石型二氧化钛、锐钛矿型二氧化钛、板钛矿、偏钛酸中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中含钾化合物为碳酸钾、硝酸钾、氯化钾、氢氧化钾中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（1）中含钛化合物和含钾化合物的混合方式为搅拌、捏合或球磨。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中通入的酸性气体为CO2、沼气、烟道气、填埋气或含有CO2气体的酸性气体中的一种或多种。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中分散的水和产物的液固比为0.01：1～10：1。
作为本发明的一种改进，所述步骤（3）中调控后的溶液pH值为9～14。
作为本发明的一种改进，所述步骤（4）中得到的六钛酸钾晶须平均直径≥3μm。
本发明的有益效果为：
（1）采用两次烧结方法制备六钛酸钾，成本低且制备周期短，没有废酸排放，制得的晶须平均直径≥3μm，形状呈粗棒状，形貌均一。
（2）制备过程无需掺杂助剂，制备出的六钛酸钾纯度高。
（3）制备过程中利用沼气、烟道气等混合气中的CO2，减少混合气去除CO2成本，实现碳节能减排。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像。
图2为本发明的实施例1制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
图3为本发明的实施例2制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像。
图4为本发明的实施例2制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
图5为本发明的实施例3制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像。
图6为本发明的实施例3制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
图7为本发明的实施例3制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像。
图8为本发明的实施例3制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
图9为本发明的对比例1制备的六钛酸钾晶须的光学显微镜图。
图10为本发明的对比例1制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
以锐钛矿(TiO2)和碳酸钾(K2CO3)为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O = 4.5称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料。混合后的物料置于马弗炉，以5℃/min由室温30 ℃加热至600 ℃，600 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物。
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入CO2，使得悬浮液的pH值为9，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干。
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由30 ℃加热至800 ℃，再以3 ℃/min由800 ℃加热至1000 ℃，在1000 ℃恒温2 h，以3 ℃/min由1000 ℃降温至800 ℃，随炉冷却，取出烧结物。
图1是本实施例制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像，图2是本实施例制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
实施例2
以锐钛矿(TiO2)和碳酸钾(K2CO3)为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O=4称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料。混合后的物料置于马弗炉，以5℃/min由室温30 ℃加热至750 ℃，750 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物。
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入CO2，使得悬浮液的pH值为11，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干。
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由30 ℃加热至800 ℃，再以3 ℃/min由800 ℃加热至1100 ℃，在1100 ℃恒温2 h，以3 ℃/min由1100 ℃降温至800 ℃，随炉冷却，取出烧结物。
图3是本实施例制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像，图4是本实施例制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
实施例3
以锐钛矿(TiO2)和碳酸钾(K2CO3)为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O=3.5称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料。混合后的物料置于马弗炉，以5℃/min由室温30 ℃加热至800 ℃，800 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物。
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入CO2，使得悬浮液的pH值为14，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干。
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由30 ℃加热至800 ℃，再以3 ℃/min由800 ℃加热至1200 ℃，在1200 ℃恒温2 h，以3 ℃/min由1200 ℃降温至800 ℃，随炉冷却，取出烧结物。
图5是本实施例制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像，图6是本实施例制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
实施例4
以锐钛矿(TiO2)和碳酸钾(K2CO3)为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O=4称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料。混合后的物料置于马弗炉，以5℃/min由室温30 ℃加热至800 ℃，800 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物。
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入沼气，使得悬浮液的pH值为11，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干。
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由30 ℃加热至800 ℃，再以3 ℃/min由800 ℃加热至1200 ℃，在1200 ℃恒温2 h，以3 ℃/min由1200 ℃降温至800 ℃，随炉冷却，取出烧结物。
图7是本实施例制备的六钛酸钾晶须的扫描电子显微镜图像，图8是本实施例制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
对比例1
以锐钛矿(TiO2)和碳酸钾(K2CO3)为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O=3.5称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料。混合后的物料置于马弗炉，以5℃/min由室温30 ℃加热至970 ℃，970 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物。
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入CO2，使得悬浮液的pH值为9，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干。
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由室温30 ℃加热至800 ℃，800 ℃恒温2h，随炉冷却，取出烧结产物，得到六钛酸钾晶须。
图9是本对比例制备的六钛酸钾晶须的光学显微镜图像，图10是本对比例制备的六钛酸钾晶须的Raman图。
需要说明的是，上述仅仅是本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的保护范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，在上述实施例的基础上还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种六钛酸钾晶须制备方法，其特征在于：以锐钛矿和碳酸钾为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O=3.5称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料；
混合后的物料置于马弗炉，以5 ℃/min由室温30 ℃加热至800 ℃，800 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物；
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入CO2，使得悬浮液的pH值为14，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干；
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由30 ℃加热至800 ℃，再以3 ℃/min由800 ℃加热至1200 ℃，在1200 ℃恒温2 h，以3 ℃/min由1200 ℃降温至800 ℃，随炉冷却，取出烧结物，得到六钛酸钾晶须，所述六钛酸钾晶须的Raman图如图6所示。
2.一种六钛酸钾晶须制备方法，其特征在于：以锐钛矿和碳酸钾为原料，将锐钛矿和K2CO3按TiO2：K2O=4称量原料，将混合物放于破壁机混合0.5 h，得到混合均匀的混料；
混合后的物料置于马弗炉，以5 ℃/min由室温30 ℃加热至800 ℃，800 ℃恒温2 h，随炉冷却，取出烧结产物；
将烧结后的产物分散在10倍烧结物质量的水中，转速设置为300 r/min，以5 mL/min的速度通入沼气，使得悬浮液的pH值为11，维持该数值8 h后抽滤，60 ℃条件下烘干；
烘干后的产物置于马弗炉，以5 ℃/min由30 ℃加热至800 ℃，再以3 ℃/min由800 ℃加热至1200 ℃，在1200 ℃恒温2 h，以3 ℃/min由1200 ℃降温至800 ℃，随炉冷却，取出烧结物，得到六钛酸钾晶须，所述六钛酸钾晶须的Raman图如图8所示。
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2022
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| 六钛酸钾晶须中水溶性K+的研究;王昌松等;《第一届全国化学工程与生物化工年会论文集》;参见第198页第5段、第200页最后1段-第201页第1段、第200页第5段 * |
| 烧结法制备六钛酸钾晶须;孙青竹等;《非金属矿》;第第36卷卷(第第1期期);参见第50页右栏第3段、第51页左栏第1段 * |
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