SA99191298B1 - طريقة تحضير حفاز أسيتات فينيل vinyl acetate - Google Patents
طريقة تحضير حفاز أسيتات فينيل vinyl acetate Download PDFInfo
- Publication number
- SA99191298B1 SA99191298B1 SA99191298A SA99191298A SA99191298B1 SA 99191298 B1 SA99191298 B1 SA 99191298B1 SA 99191298 A SA99191298 A SA 99191298A SA 99191298 A SA99191298 A SA 99191298A SA 99191298 B1 SA99191298 B1 SA 99191298B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- support
- water
- compound
- palladium
- soluble
- Prior art date
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 38
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 15
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 81
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 67
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 40
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 claims description 37
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- -1 palladium metal compound Chemical class 0.000 claims description 20
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims description 19
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 9
- 150000002344 gold compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 6
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 5
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 31
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 12
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 12
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 7
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- BBKFSSMUWOMYPI-UHFFFAOYSA-N gold palladium Chemical compound [Pd].[Au] BBKFSSMUWOMYPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- BQODPTQLXVVEJG-UHFFFAOYSA-N [O].C=C Chemical group [O].C=C BQODPTQLXVVEJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 150000002940 palladium Chemical class 0.000 description 2
- PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L palladium(II) chloride Chemical compound Cl[Pd]Cl PIBWKRNGBLPSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 210000000582 semen Anatomy 0.000 description 2
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 2
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 1
- JAJIPIAHCFBEPI-UHFFFAOYSA-N 9,10-dioxoanthracene-1-sulfonic acid Chemical group O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2S(=O)(=O)O JAJIPIAHCFBEPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920013683 Celanese Polymers 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DKWWWNAJHCKBST-UHFFFAOYSA-N [O].CC(O)=O Chemical class [O].CC(O)=O DKWWWNAJHCKBST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004927 clay Substances 0.000 description 1
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000002926 oxygen Chemical class 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 1
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 229920001567 vinyl ester resin Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 210000004916 vomit Anatomy 0.000 description 1
- 230000008673 vomiting Effects 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
- B01J37/0205—Impregnation in several steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/48—Silver or gold
- B01J23/52—Gold
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/04—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds
- C07C67/05—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds with oxidation
- C07C67/055—Preparation of carboxylic acid esters by reacting carboxylic acids or symmetrical anhydrides onto unsaturated carbon-to-carbon bonds with oxidation in the presence of platinum group metals or their compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
الملخص: تتوافر طريقة لتصنيع حفاز بلاديوم palladium ذهب gold عن طريق نقع impregnating وتثبيت البلاديوم palladium والذهب gold كل على حدة واختزال reducing المواد الصلبة المثبتة إلى فلز حر free metal على مادن تدعيم support ملائمة مفيدة لتصنيع أسيتات فينيل vinyl acetate من إيثلين ethylene وحمض أسيتك acetic acid.
Description
v vinyl acetate طريقة تحضير حفاز أسيتات فينيل الوصف الكامل خلفية الاختراع ؛ الأكسجين ethylene يتعلق الاختراع الحالي بطريقة جديدة لإنتاج حفاز مفيد في تفاعل .على الأخص فإن الاختراع الحالي vinyl acetate لتكوين vapor في طور البخار acetic و8610 Jay يتجه إلى طريقة جديدة لتكوين حفاز مفيد في التكوين الحفزي oo وذهب ؛ مترسبين metallic palladium التي يشتمل فيها الحفاز المذكور على vinyl acetate على مادة تدعيم 5010011 مسامية ملائمة.
Jeli يمكن أن تنتج عن طريق vinyl acetate ومن المعروف في حالات التقنية السابقة أن وفي وجود حفاز يشمل gaseous في الطور الغازي 26806 acid أكسجين ؛ ethylene dle .811168 مدعمين على مواد حاملة معينة مثل alkali metal acetate s ذهب palladium ٠ والذهب palladium فإن نظام الحفاز ذلك يظهر نشاطا عاليا. وللأسف فإن نتائج استخدام حفازات كانت متناقضة . ويبدو أن هذا التناقض يعتمد إلى حد ما على نسق أو شكل توزيع مكونات الحفاز المترسبة على والمرتبطة بمادة التدعيم. على سبيل المثال؛ فعند استخدام أنظطمة حفاز وذهب؛ فإن مكونات palladium المعروفة المشتملة على مادة تدعيم مسامية مع vinyl acetate التدعيم أو المناطق المركزية لاتشارك بدرجة مفيدة في sale الفلز المترسبة عند أو حول دواخل ve المتفاعلة ليست قادرة تماما على الانتشار في المناطق المركزية أو الداخلية of gall OY آلية التفاعل؛ فإن التفاعل يحدث فقط جوهريا عند المناطق الخارجية أكثر أو cell لشبكة الحفاز المسامية. السطحية من الحفاز. لاتساهم مكونات الحفاز في المناطق الداخلية لمادة التدعيم بدرجة كبيرة في برنامج التفاعل؛ مما يؤدي إلى تقليل في الكفاءة التحفيزية لكل وحدة وزن من مكونات الحفاز. بالإضافة لذلك؛ فإن استخدام حفاز عالي النشاط أحيانا يؤدي إلى تفاعلات جانبية و؛ لذلك» يؤدي x. vinyl acetate إلى تقليل انتقائية تمت الموافقة على براءات اختراع عديدة تعتمد على الرغبة في توزيع أكثر تساويا وتثبيت في جزء صغير على سطح مادة التدعيم لتوفير حفاز palladium للمكونات التحفيزية للذهب له إنتاجية عالية؛ انتقائية جيدة وحياة أطول. تتضمن الأمثلة لهذه البراءات براءات vinyl acetate أ ل اعلا « TAYYY بتكت بض £0 AVIYY الاختراع الأمريكية أرقام 0751481 ؛ ve v بعض براءات الاختراع الأمريكية المعينة المنسوبة LV OYNTOY وبراءة الاختراع البريطانيه رقم ه77771١و 0714858 براءات الاختراع الأمريكية أرقام (Hoechst Celanese إلى مؤسسة لها والنسخ المطابقة الأجنبية تحسينات في التقنية الأساسية. PCT توضح وتحدد وذهب مترسبين palladium يحتوي على vinyl acetate تشمل الطريقة الأساسية لتكوين حفاز والذهب قابلة palladium نقع مادة التدعيم مع محاليل مائية لمركبات )١( على مادة تدعيم حفاز oo للذوبان في الماء على ALE والذهب غير palladium للذوبان في الماء؛ (؟) ترسيب مركبات مادة تدعيم الحفاز بملامسة مادة تدعيم الحفاز المنقوعة مع محلول مركبات قادر على التفاعل مع والذهب القابلة للذوبان في الماء لتكوين مركبات فلز نفيس غير قابلة للذوبان palladium مركبات palladium المتحررة من مركبات anions لإزالة الأنيونات sla الحفاز المعالج Jue (؟) غير القابلة cad palladium والذهب المنقوعة ابتدائيا أثناء الترسيب 5 )£( تحويل مركبات ٠ بالمعالجة بعامل اختزال free metal للذوبان في الماء إلى الفقلز الحر alkali metal تشتمل المعالجة الأخيرة عادة (5) نقع حفاز الاختزل مع محلنلول reducing مائي 5 )1( تجفيف منتج الحفاز النهائي. acetate والذهب على مادة palladium اشتملت محاولات التقنية السابقة لتوفير توزيع متجانس لفلزات لتدعيم بعض المعالجات بالخطوات المذكورة أعلاه و/أو باستخدام مواد تدعيم لها أبعاد مسام محددة ١ متنوعة. نقع متزامن أو متتالٍ )١( تتعلق براءة الاختراع الأمريكية رقم 5/88 071؛ بطريقة من أجل والذهب مقل palladium salts لمادة تدعيم حفاز مع محاليل مائية من النفيسة على مادة metals تثبيت الفلزات (Y) cauric chloride 5 sodium-palladium chloride للذوبان في الماء بمعالجة مواد ALE والذهب غير palladium التدعيم عن طريق ترسيب مركبات x. المائي والذي يتفاعل sodium hydroxide Jie متفاعل basic التدعيم المنقوعة بمحلول قاعدي والذهب على سطح مادة التدعيم؛ () الغسيل بالماء لإزالة palladium hydroxides ليكون palladium النفيس إلى metal hydroxides آخر)؛ 5 )£( اختزال anion (أو chloride ion وذهب حر؛ حيث يشمل التحسين أثناء خطوة التثبيت )7( استخدام خطوتين ترسيب منفصلتين بحيث تكون كميات المركب المتفاعل المتلامس مع مادة التدعيم المنقوعة في ملح 5314 في كل Yo القابلة precious metal خطوة ليست أكبر من تلك المطلوبة للتفاعل مع مركبات الفلز النفيس للذوبان في الماء المنقوعة في مادة التدعيم. بين خطوات التثبيت أو الترسيب المنفصلة؛ فإن مادة ا
¢ التدعيم المتقوعة مع المحلول القاعدي المتفاعل تظل ساكنة لفترة محددة من الوقت لترسبيب مركبات الفلز النفيس precious metal غير القابلة للذوبان في الماء قبل خطوة التثبيت الثانية التي يضاف فيها مركب قاعدي متفاعل إضافي إلى مادة التدعيم. إن غرض الاختراع الحالي هو أن يوفر طريقة لتحضير حفاز vinyl acetate يحتوي على palladium © وذهب على مادة تدعيم مسامية يتم فيها تثبيت مركبات الفلز النفيس precious metal القابلة للذوبان في الماء كمركبات غير قابلة للذوبان في الماء على مادة التدعيم عن طريق ملامسة مادة التدعيم المنقوعة مع مركب متفاعل GIS لتأكيد ترسيب وتثبيت تام لمركبات الفلز النفيس precious metal فوق مادة التدعيم في خطوات تثبيت متعددة. الوصف العام للاخت اع ve وجدنا الأن أنه يمكن الحصول على حفازات مدعمة نشطة تحتوي على ad, palladium مفيدة لإنتاج vinyl esters مسن if carboxylic acids «ethylene بيسا ١ح carbon atoms وأكسجين في الطور الغازي عند درجة حرارة مرتفعة وعند ضغط عادي أو مرتفع عن طريق تعديل الخطوات )١( و(١) من العملية حسب الوصف أعلاه. نموذجيا؛ أثتاء خطوة الترسيب oY) فإن مادة تدعيم الحفاز المنقوعة يتم نقعها مع واحد أو أكثر من محاليل ve المركب المتفاعل ويترسب (hydroxide) oxide كلاهما في نفس الوقت حسب الضرورة لاكتمال ترسيب مركبات الفلز النفيس precious metal غير القابلة للذوبان. أثناء الترسيب النموذجي طبقا للفن السابق فقد لاحظنا أن palladium يترسب بمعدل أسرع من ترسيب الذهب وأنه يمكن أن ترتشح leach كميات متزايدة من الذهب غير المترسب من مادة تدعيم الحفاز قبل تثبيت حركتها بالترسيب أو في خطوة غسيل تالية. هذا سبب لتنوع نسبة palladium إلى الذهب من النقع إلى ٠ - الترسيب. بالرغم من وجود مشكلة مع محاليل المادة المترسبة المساوية لمقاس مسام مادة التدعيم؛ فإنه توجد حتى مشكلة أكثر خطورة عند إجراء الترسيب بغمس immersing مواد التدعيم المنقوعة في مواد مترسبة مخففة. للتغلب على هذه المشكلة وطبقا للاختراع الحالي؛ فإنه يتكون حفاز مفيد بواسطة )١( نقع غير متعاقب لمادة تدعيم الحفاز مع محاليل ile من palladium salts والذهب Je (Y) cauric chloride s sodium-palladium chloride ve تثبيت غير متعاقب لكل من الفلزات النفيسة على مادة التدعيم بترسيب مركبات palladium والذهب غير القابلة للذوبان في الماء بمعالجة مواد التدعيم المنقوعة بمحلول قاعدي متفاعل مثل sodium hydroxide مائي والذي ا
° يتفاعل ليكون palladium hydroxides وذهب على سطح مادة التدعيم؛ )¥( الغسيل بالماء لإزالة chloride ion (او anion آخر)؛ (£)s اختزال metal hydroxides النفيس لتحرير palladium والذهب.
° أثناء تحضير الحفاز المحسن في الاختراع الحالي؛ تنقع أولا مادة تدعيم حفاز ملائمة مع محلول (le يحتوي إما على مركب palladium قابل للذوبان في الماء of مركب ذهب قابل للذوبان في الماء. sodium palladium (II) chloride «Palladium (II) chloride palladium (II) nitrate هي أمثلة لمركبات palladium قابلة للذوبان في الماء ملائمة؛ بينما alkali metal salts 5 tetrachloroauric (IIT) acid i auric (III) chloride من ذلك يمكن أن dale المتوافر tetrachloroauric (IT) acid للذوبان في الماء. يفضل ALE تستخدم كمركبات ذهب ٠ توفر lad gai نظرا لقابليتهما الكبيرة للذوبان في الماء. sodium palladium (II) chlorides ومن 0,5 إلى # جرامات palladium جرامات ٠١ إلى ١ كمية هذه المركبات المستخدمة من ذهب في اللتر من الحفاز النهائي. طبقا لذلك؛ فإن كمية الذهب الموجودة في الحفاز تكون من طبقا لطريقة هذا الاختراع فإن تحضير الحفاز palladium إلى حوالي 7760 من كمية ٠١ حوالي
ve من أجل تصنيع vinyl acetate من cethylene أكسجين acetic acids يمكن أن يوفر حفاز به على الأقل palladium Zoos VY أكثر وعلى الأقل VY وزن7 ذهب أكثر عن الناتج باستخدام طريقة براءة الاختراع الأمريكية رقم .57777٠١ طريقة هذا الاختراع يمكن أن توفر حفاز به على الأقل كمية مساوية أو أكبر من الذهب عن استخدام براءة الاختراع الأمريكية رقم 1ه
7 تم إجراء أمثلة مقارنة على الحفازات المحضرة بطريقة هذا الاختراع (تقنية تثبيت منفصل) حسب الوصف هنا وتقنية التثبيت المزدوج المحضرة طبقا لبراءة الاختراع الأمريكية 4884 OF يوضح جدول ؟ نتائج هذه الأمثلة. يمكن أن نرى أن طريقة هذا الاختراع توفر احتجازا للذهب أكثر من الذي توفره طريقة براءة الاختراع الأمريكية 58878 571.
إن حجم المحلول المستخدم لنقع مادة التدعيم مع الفلزات النفيسة percious metals مهم للغاية. ge ve أجل الترسيب المؤثرء فإن حجم محلول النقع يجب أن يكون من 99 إلى 7٠٠0 من السعة الامتصاصية لمادة تدعيم الحفاز ويفضل أن يكون من 715-458.
يمكن أن يكون لمادة التدعيم للحفاز طبقا للاختراع الحالي أي شكل هندسي مختلف. على سبيل (JU يمكن أن تكون مادة التدعيم على شكل كريات spheres أقراص tablets أو أسطوانات cylinders قد تكون الأبعاد الهندسية لمادة التدعيم؛ عامة؛ في المدى من 8-١ مم. إن الشكل الهندسي الأكثر ملاءمة على الأخص» هو الشكل الكروي؛ على سبيل JB كريات لها أقطار في ٠ المدى من 8-4 مم. تسمى عامة مواد التدعيم هذه بالحبوب Pills يمكن أن تختلف مساحة السطح الخاصة لمادة التدعيم في حدود كبيرة. على سبيل المثالء إن مواد التدعيم التي لها مساحة سطح داخلية من +00-8© [fa جرام وخاصة من [la 7٠0-٠٠١ جرام (مقاسة طبقا لقياس (BET تكون ملائمة. تتضمن أمثلة مواد التدعيم التي يمكن استخدامها aluminum oxide silica aluminum silicates). أو فاع10م». تكون silica هي مادة التدعيم المفضلة. بعد كل adi لمادة التدعيم مع مركب palladium أو الذهب القابل للذوبان في الماء؛ فإن مادة التدعيم المنقوعة قد تجفف قبل تثبيت مركب palladium أو الذهب كمركب غير قابل للذوبان في الماء على مادة التدعيم. يكون محلول التثبيت هو ذلك الذي يشمل محلول قلوي «alkaline على سبيل (Joa محلول مائي يحتوي على alkali metal bicarbonates «alkli metal hydroxides alkali metal carbonates ss ٠ من المفضل خصيصا استخدام محاليل مائتية من sodium hydroxide أو potassium hydroxide بالمعالجة بالمحلول القلوي؛ تتحول أملاح الفلز النفيس إلى مركبات غير قابلة للذوبان في الماء يعتقد أنها hydroxides و/ أو «oxides على الأقل في الحالة التي يكون فيها المحلول ssl هو مح”نول sodium hydroxide أو .potassium hydroxide 7 طبقا للفن (Glad يتوزع محلول التثبيت القلوي فوق مواد التدعيم المنقوعة وتبقى مواد التدعيم المعانجة لما يصل إلى YE ساعة أو أكثر أثناء الترسيب. إن حجم محلول التثبيت يساوي الامتصاصية الجافة لمادة التدعيم وتكون كمية المركب القلوي المستخدمة زائدة على أساس جزيني جرامي عن الكمية المطلوبة للتفاعل مع كل أملاح الفلز النفيس المنقوعة. بالنسبة لطريقة الاختراع الحالي؛ في كل خطوة تثبيت؛ فإن كمية المركب القلوي التي يحتويها Yo محلول التثبيت يجب أن تكون في نسبة alkali metal إلى anion من أملاح الفلز النفيس القابل للذوبان في الماء من حوالي ١:١ إلى حوالي 8,٠:٠جزيئي جرامي. ا
يمكن أن يكون حجم المحلول في كل خطوة تثبيت مساويا لمقاس مسام مادة التدعيم أو Sar غمس مادة التدعيم المنقوعة كلية في محلول التثبيت بحيث يكون الحجم الكلي للمحلول كافيا لتغطية حجم مادة التدعيم. بطريقة بديلة؛ فمن الممكن تقع مادة التدعيم في واحدة أو كل من خطوات التثبيت المنفصلة بعملية يشار إليها "غمس دوران "rotation immersion المذكورة في تطبيق ٠ _براءة الاختراع الأمريكية رقم ١٠797؟07. في هذه العملية؛ فإنه يتم غمس مادة تدعيم الحفاز المنقوعة في محلول التثبيت القلوي alkaline fixing solation وتلف أو تدور فيه على الأقل أثناء الخطوات الابتدائية لترسيب مركبات الفلز النفيس precious metal غير القابلة للذوبان في الماء. يجب أن يستمر دوران أو لف مواد التدعيم في محلول التثبيت القلوي لمدة على الأقل نصف ساعة عند المعالجة الأولية و؛ يفضل؛ sad ساعتين ونصف على الأقل. قد تستمر معالجة غمس الدوران ٠ المدة تصل إلى ؛ ساعات وقد تظل مواد التدعيم المعالجة في محلول التثبيت للتأكد من حدوث الترسيب الكامل لمركبات الفلز النفيس precious metal القابلة للذوبان في الماء. يمكن استخدام أي نوع من معدات الدوران أو اللف حيث إنه ليس مهما نوع الجهاز المحدد المستخدم. الذي قد يكون مهماء على Ja A هو درجة حركة الدوران. لذلك؛ فإن الدوران يجب أن يكون كافيا بحيث تتلامس كل أسطح مواد التدعيم المنقوعة بالتساوي مع محلول التثبيت القلوي. يجب ألا يكون الدوران شديدا حتى لايحدث كشط فعلي في مركبات الفلز النفيس precious metal غير القابلة للذوبان بحيث لاتزال بالكشط المركبات غير القابلة للذوبان في الماء من سطح مادة التدعيم. dle فإن درجة الدوران يجب أن تكون من حوالي ١ إلى 00 دورة في الدقيقة ويحتمل أعلى أيضا بالاعتماد على مادة التدعيم المحددة المستخدمة وكمية الفلز النفيس precious metal المراد ترسيبها على مادة التدعيم. تكون الدورة في الدقيقة المستخدمة متغيرة وقد تعتمد أيضا على ٠ الجهاز المستخدم؛ حجم وشكل مادة التدعيم؛ نوع مادة التدعيم؛ أحمال الفلز cmetal loadings إلخ لكن يجب أن تكون في نطاق الإرشادات الموضحة أعلاه بحيث عندما يحدث قدر قليل من الكشطء فلا تزال بالكشط فعليا المركبات غير القابلة للذوبان من سطح مادة التدعيم بدرجة غير مقبولة. قبل كل خطوة تثبيت يجوز تجفيف مادة تدعيم الحفاز المنقوعة لإزالة الماء الممتص. عند إجراء التثبيت بطريقة مقاس المسام؛ فإن تجفيف مادة التدعيم المنقوعة يكون مطلوبا للحصول على Yo تلامس كامل للفلز النفيس مع محلول التثبيت ليسبب الترسيب. يفضل لطريقة غمس الدوران ألا تجفف مادة التدعيم المنقوعة قبل التثبيت. ا
A
بطريقة بديلة؛ فإنه يمكن خلط محلول النقع المحتوي على مركب الذهب ومحلول التثبيت في الحال قبل النقع بذلك نتفادى خطوة تثبيت منفصلة. هذا ممكن لأن ملح الذهب غير القابل للذوبان يتكون ببطء جدا عند درجة حرارة الغرفة المحيطة. التي «chlorides مثل anions بماء مقطر بحيث تزال Mia عقب التثبيت؛ تغسل مواد التدعيم الاتزال موجودة على مادة التدعيم والمتحررة من محلول النقع الابتدائي. يستمر الغسيل حتى تزال © جزء على المليون من ٠٠٠١ من مادة التدعيم. نموذجيا لايتبقى أكثر من حوالي anions كل من chloride ion مقل anions على الحفاز. للتأكد من الإزالة الكاملة الجوهرية لل anion عندئذ يجفف الحفاز عند درجات حرارة silver nitrate الغسيل المتدفقة sole الحفازء؛ يمكن اختبار .ةيوئم"١٠١0 لاتتعدى حوالي عندئذ تعالج المادة المثبتة والمغسولة بعامل اختزال من أجل تحويل أملاح الفلز النفيس ١ liquid phase والمركبات الموجودة إلى شكل فلزي. يمكن إجراء الاختزال في الطونر السمائل (JU مائي؛ أو في طور غازي؛ على سببيل hydrazine hydrate على سبيل المثال؛ بواسطة على سبيل المثال؛ 6071606. عند إجراء الاختزال بمحلول hydrocarbons بهيدروجين أو يفضل إجراء التفاعل عند درجة حرارة عادية. عند إجراء الاختزال في chydrazine hydrate طور غازي؛ فقد يكون مفيدا إجراء التفاعل عند درجة حرارة مرتفعة؛ على سبيل المثال؛ عند ١ يستخدم عامل الاختزال بصورة ملائمة بكمية ethylene الاختزال مع Ala "مئوية في 0-٠ إلى precious metal Guill ومركبات الفلز salts زائدة لأنه من الضروري أن تتحول كل أملاح الشكل الفلزي. بالاعتماد على الاستخدام المحضر من أجله الحفاز بهذه الطريقة؛ فإن الحفاز يمكن أن تتوافر تكون هامة alkali metal acetates فإن إضافات (JUN مواد إضافة مألوفة. لذلك؛ على سبيل adv في هذه .organic acids أكسجين colefins غير مشبعة من esters عند استخدام الحفاز لتحضير على سبيل المثال؛ فإن الحفاز يمكن؛ لهذا الغرض؛ نقعه مع محلول مائي من cla وعندئذ تجفيفه. potassium acetate من vinyl acetate يمكن استخدام الحفازات طبقا للاختراع بميبزة خاصة في تحضير في طور غازي. لهذا الغرض» فإن الحفازات طبقا للاختراع acetic أكسجين و2011 ethylene Yo ملائمة بوجه خاص. alkali metal acetates كمادة تدعيم وإضافات من silica التي تحتوي على كا q في تحضير vinyl acetate المذكور أعلاه؛ فإن ذلك الحفاز يتميز أيضا بنشاط activity وانتقائية selectivity عالية وبحياة طويلة. ١١-١ ak تحضر حفازات الأمثلة ١-؛ طبقا لطريقة الاختراع الحالي. إن الأمثلة الخاصة موصوفة في
Sud Chemie المتوافرة من silica بالنسبة لكل مثال؛ فإنه تستخدم مواد تدعيم الحفاز .١ جدول 0 والتي لها شكل كروي وقطر حوالي 7,7 مم إذا لم يخصص غير ذلك. في كل الأمثلة؛ يتنقع كاف sodium palladium chloride "سم من مواد التدعيم مع محلول مائي يحتوي على ou فإن المصطلح "البلل ١ على مادة التدعيم. في الجدول palladium (7,7جم/ لتر) aad lo لتوفير معروف في الفن أنه يعني حجم من محلول يساوي مقاس مسام مادة "incipient wetness الأولي طبقا للطريقة sodium hydroxide التدعيم. عندئذ تثبت مواد التدعيم المعالجة بمحلول مائي من ٠ المستخدمة في خطوة التثبيت الأولى sodium hydroxide تكون كمية .١ الموصوفة في جدول هي chloride anion إلى sodium cation محددة بحيث تكون النسبة الجزيئية الجرامية من بعد خطوة التثبيت الأولى؛ .١ إن الاختلافات في أزمنة التثبيت مذكورة أيضا في جدول . 7 يكون معدل تدفق الماء حوالي chloride ions تغسل المادة المعالجة بدقة بماء مقطر لإزالة دقيقة لمدة © ساعات تقريبا إلا إذا ذكر غير ذلك. بعد الغسيل تجفف الحفازات بالهواء /"مس٠0١# vo جم (؟ جم/ لتر) ذهب ٠,75 لمدة ساعة واحدة عند ١٠٠*مثوية. عندئذ تنقع الحفازات الجافة مع مائي. عندئذ تثبت مواد التدعيم المعالجة بمحلول sodium chloroaurate مستخدم كمحلول تكون كمية .١ مائي طبقا للطريقة الموصوفة في جدول sodium hydroxide
A al المستخدمة في خطوة التثبيت الثانية محددة بحيث تكون النسبة sodium hydroxide إن الاختلافات في أزمنة التثبيت مذكورة . 1:٠, chloride ions إلى sodium ions الجرامية من |» بعد التثبيت الثاني؛ تغسل بدقة المادة المعالجة بقاعدة بماء مقطر لإزالة .١ أيضا في جدول دقيقة لمدة © ساعات تقريبا إلا إذا ذكر [Tan 70٠0 يكون معدل تدفق الماء حوالي (chloride ions غير ذلك. بعد الغسيل تجفف الحفازات بالهواء في جو من النيتروجين عند 8١؟*١”مئوية. عندئذ يتم عند درجة حرارة ١٠٠*مئوية. يحتوي غاز الاختزال ethylene اختزال كل حفاز محضر بغاز .على 0[ ع«عالاطا» في نيتروجين ويمرر فوق الحفازات لمدة © ساعات عند الضغط الجوي. ينقع vo عند potassium acetate جرامات )£4 جم/ لتر) ٠١ حفاز الاختزل مع محلول مائي يحتوي على ا
م حجم محلول يساوي امتصاصية absorptivity مادة التدعيم . تجقف الحفازات عند درجة حرارة لاتزيد عن ١٠٠"مئوية. تحضر حفازات الأمثلة TE طبقا للطريقة الموصوفة في براءة الاختراع الأمريكية LOT) 54 تحضر حفازات الأمثلة ١١-١7 طبقا لطريقة الاختراع الحالي. تتحدد أحمال Sl ٠ الأولية والنهائية في جدول 7. يمكن أن نرى أن متوسط احتجاز الفلز لأجل palladium تحت تقنية البراءة الأمريكية OY £A0A يكون «LAA وبالنسبة للذهب 7977؛ بينما يكون متوسط احتجاز الفلز لأجل palladium تحت التقنية المبتكرة JAA وبالنسبة للذهب LAC تستخدم حفازات الأمثلة -١ ١١ لتحضير vinyl acetate بتفاعل ethylene أكسجين و8010 Wha acetic لطرق معروفة جيدا في حالات التقنية السابقة. ٠١ جدول ١ . : : بلل أ التجفيف نقع ١ palladium بلل أولي بدون | بلل أولي بدون | بلل أولي Cosy أولي 2 ا = .= = عند ١٠٠”مثوية/ تجفيف تجفيف تجفيف تجفيف ساعة واحدة 8 د | . 0 3 | . عمس قورز )@[ ١ 4 x . clay, | 33 1 عمد بلل أولى ٠١ ساعة تثبيت Y,0 palladium ساعة 1/7 ساعة 01/118 CUN 17 اا د Cay 7 8 و اسيل الأول °Y oa 4 oh °Y en ¢ و ية ٠ مد 2 dada) ee ل تجؤية الأول | مدوية . مدويه . A he ! AQ se ساعة واحدة ساعة واحدة ساعة واحدة ساعة واحدة 1 و ١ i ب بلل أولي مع ١ نقع ومحلول | بل أداي +© | بال أولي مع تجفيف نقع الذهب تجفيف عند تثبيت مخلوط | تجفيف عند ند AY ve 1 تجفيف as | ١١ساعة | ١٠٠منوية/ اند منوية/ حد dels واحدة ١ بدون تجفيف | ساعة واحدة = ١ بلل أولي أولى : : : بلل أولي : ١ ساعة | بال أولى ١١ ساعة تثبيت الذهب ١ ساعة غير متوافرة 7 ٠:٠١ 8 01/118 9 0/8 ران yey Y الغسيل الثاني ١١ ساعات ا ١٠ أمئوية في | ١50 مئوية ٠٠ elon مئوية في كسح التجفيف الثاني كسح N, في كسح ول في كسح N, N; 1 ساعة ١ ساعة ١ ساعة aclu ٠١ ا
١١
Yds أمثلة مقارنة باستخدام الطريقة الحالية (تثبيت منفصل) وطريقة التثبيت 0701 48578 المزدوج فى البراءة الأمريكية الأحمال الأولية الأحمال النهائية الإنتاجيات 7 2 | Ale | جم/لتر | Ales | Ale ٍ ا ا ner | ا [ons | 275 | © |e المزدوج ا
Claims (1)
- VY عناصر_ الحماية ١ ١-في طريقة لتحضير حفاز يتكون من مادة تدعيم support مسامية يوجد عليها بلاديوم palladium 7 وذهب Jedd gold ؛ نقع impregnating مادة التدعيم support المذكورة مع + مركبات قابلة للذوبان في الماء من هذه الفلزات metals النفيسة ؛ تحويل مركبات الفلز النفيس القابلة للذوبان في الماء الممتصة المذكورة إلى مركبات فلز نفيس غير قابلة للذوبان في الماء عن طريق ملامسة مادة التدعيم support المنقوعة في خطوة تثبيت fixing مع محلول يحتوي 1 على مركب متفاعل مع مركبات الفلز النفيس القابلة للذوبان في الماء المذكورة ليترسب le precipitate 7 مادة التدعيم support المذكورة مركبات فلز نفيس1 غير قابلة للذوبان في A الماء واختزال reducing مركبات الفلز النفيس غير القابلة للذوبان في الماء المذكورة بغاز 4 اختزال لتكوين فلزات نفيسة حرة على مادة التدعيم support المذكورة؛ يتوقف التحسين على )١( Ve تلامس contacting مواد التدعيم support المذكورة مع واحد من المركبات القابلة للذوبان ١ > في الماء المذكورة من الفلز النفيس المذكور لنقع impregnating المركب القابل للذوبان في الماء على مادة التدعيم (Y) support تحويل مركب الفلز النفيس القابل للذوبان في الماء 7 المذكور إلى مركب فلز نفيس غير JE للذوبان في الماء بتلامس contacting مادة التدعيم Ae sid support ik المذكورة في خطوة تثبيت Jf fixing مع محلول يحتوي على مركب Vo متفاعل مع المركب القابل للذوبان في الماء المذكور ليترسب precipitate على مادة التدعيم 5 4 المذكورة مركب الفلز النفيس غير القابل للذوبان في الماء المذكور (؟) تلامس contacting 7 مادة التدعيم support الأولى المنقوعة والمثبتة المذكورة مع المركبات القابلة VA للذوبان في الماء المذكورة الثانية للفلز المذكور لنقع impregnating المركب القابل للذوبان في 4 الماء على مادة التدعيم support (؛) تحويل المركبات القابلة للذوبان في الماء الثانية المذكورةY. للفلازات النفيسة المذكورة إلى مركب فلز نفيس غير قابل للذوبان في الماء بملامسة contacting 71 مادة التدعيم support المنقوعة المذكورة في خطوة تثبيت fixing ثانية مع Yr محلول ثان يحتوي على مركب متفاعل مع المركب القابل للذوبان في الماء الثاني المذكور YY ليترسب precipitate على مادة التدعيم support المذكورة مركب الفلز النفيس غير القابل Ye للذوبان في الماء الثاني المذكور؛ وبعد ذلك اختزال reducing مركبات الفلز النفيس غير القابلة Yo للذوبان في الماء المذكورة لتكوين فلزات نفيسة حرة على مادة التدعيم support المذكورة. ااVY fixing حيث يكون المركب المتفاعل في كل من خطوتي التثبيت ١ لعنصر الحماية Tag ؟-طريقة ١ .alkaline compound (5 5% الأولى والثانية هو مركب Y المذكور alkaline compound ؟- طريقة وفقآً لعنصر الحماية ؟ حيث يشمل المركب القلوي ١ .sodium hydroxide J potassium hydroxide على Y بحيث يكون حجم المحلول المتفاعل المذكور المتلامس مع مادة ١ ؟- طريقة وفقآ لعنصر الحماية 0٠١ الأولى مساويا للامتصاصية fixing المنقوعة المذكورة في خطوة التثبيت support التدعيم X المذكورة. support لمادة التدعيم dry absorptivity الجافة Y حيث يكون حجم المحلول المذكور المتلامس مع مادة التدعيم ١ طريقة وفقا لعنصر الحماية -# ٠ immerse الأولى المذكورة كافيا لغمس fixing المنقوعة المذكورة في خطوة التثبيت 4 Y support مادة التدعيم ¥ حيث يكون حجم المحلول المتفاعل المذكور المتلامس مع مادة ١ طريقة وفقا لعنصر الحماية -+ ٠ الثانية المذكورة مساويا fixing المنقوعة المذكورة في خطوة التثبيت support التدعيم Y المذكورة. support لمادة التدعيم dry absorptivity 1و للامتصاصية الجافة بحيث يكون حجم المحلول المتفاعل المذكور المتلامس مع مادة ١ طريقة وفقا لعنصر الحماية -7 ٠ المذكورة كافيا لغمس Aull fixing المنقوعة المذكورة في خطوة التثبيت support التدعيم Y .support مادة التدعيم immerse 1 الأولى المذكورة بطريقة fixing طريقة وفقا لعنصر الحماية © حيث تجرى خطوة التثبيت -+ ١ rotation immersion غمس الدوران Y المتلامس أولا مع precious metal النفيس all بحيث يكون A الحماية patel Whe طريقة -4 0٠١ palladium الأولى هو fixing والخاضع لخطوة التثبيت support مادة التدعيم 0 : طريقة لتحضير حفاز تشمل -٠١ ١ تدعيم مسامية لنقع Bale قابل للذوبان في الماء مع palladium محلول contacting تلامس )١( Y tsupport me ill القابل للذوبان في الماء على مادة palladium v palladium القابل للذوبان في الماء المذكور إلى مركب palladium metal تحويل مركب ( Y) 1 ومادة palladium مركب contacting غير قابل للذوبان في الماء عن طريق تلامس ° تغمس Cus alkaline أولى مع مركب قلوي fixing في خطوة تثبيت support التدعيم 1كاY¢sale immersed 7 التدعيم support في المركب القلوي alkaline وتلف على الأقل أثناء A الخطوات الأولية لترسيب مركب palladium غير القابل للذوبان في الماء؛9 (؟) ملامسة contacting مادة التدعيم support المنقوعة impregnated والمثبتة fixed أولا Ye مع مركب فلز ذهب قابل للذوبان في الماء لنقع الذهب القابل للذوبان في الماء على مادة ١١ التدعيم ¢support VY (؛) تحويل مركب فلز الذهب القابل للذوبان في الماء المذكور إلى مركب ذهب غير قابل Vy للذوبان في الماء بملامسة مركب الذهب ومادة التدعيم support في خطوة تثبيت fixing Ve ثانية مع مركب قلوي alkaline حيث يتلامس المركب القلوي alkaline ومادة التدعيم JUL support ve الأولي؛ و ٠٠ (©)اختزال reducing مركبات palladium metal والذهب بعامل اختزال لتكوين palladium metals VY وذهب حرة على مادة التدعيم .-١١ ١ طريقة لتحضير حفاز catalyst تشمل )١( Y تلامس contacting محلول palladium قابل للذوبان في الماء مع مادة تدعيم مسامية porous support r لنقع palladium القابل للذوبان في الماء على مادة التدعيم tsupport(Y) ¢ تحويل مركب palladium metal القابل للذوبان في الماء المذكور إلى مركب palladium ° غير قابل للذوبان في الماء عن طريق تلامس contacting مركب palladium ومادة1 التدعيم 74 في خطوة تثبيت 8 أولى مع مركب قلوي alkaline حيث تغمس sale immersed v التدعيم support في المركب القلوي alkaline وتلف على الأقل أثناء A الخطوات الأولية لترسيب مركب palladium غير القابل للذوبان في الماء؛4 )¥( ملامسة contacting مادة التدعيم support المنقوعة impregnated والمثبتة fixed أولا ٠ مع مركب فلز ذهب قابل للذوبان في الماء ومركب قلوي alkaline بحيث يتم نقع الذهب ١١ القابل للذوبان في الماء على مادة التدعيم support وفي نفس الوقت تجرى خطوة التثبيت VY الثانية ¢second fixing و ٠" (4)اختزال reducing مركبات palladium metal والذهب بعامل اختزال لتكوين palladium metals Ve وذهب حرة على مادة التدعيم supportYY
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/026,644 US6034030A (en) | 1994-02-22 | 1998-02-20 | Vinyl acetate catalyst preparation method |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA99191298B1 true SA99191298B1 (ar) | 2006-09-25 |
Family
ID=21833024
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA99191298A SA99191298B1 (ar) | 1998-02-20 | 1999-04-13 | طريقة تحضير حفاز أسيتات فينيل vinyl acetate |
Country Status (28)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6034030A (ar) |
EP (1) | EP1060018B1 (ar) |
JP (1) | JP2002503545A (ar) |
KR (1) | KR100549897B1 (ar) |
CN (1) | CN1101260C (ar) |
AR (1) | AR023298A1 (ar) |
AT (1) | ATE253407T1 (ar) |
AU (1) | AU737937B2 (ar) |
BR (1) | BR9907946B1 (ar) |
CA (1) | CA2319510C (ar) |
CZ (1) | CZ296020B6 (ar) |
DE (1) | DE69912585T2 (ar) |
ES (1) | ES2211037T3 (ar) |
HU (1) | HUP0100895A3 (ar) |
ID (1) | ID24965A (ar) |
MY (1) | MY114841A (ar) |
NO (1) | NO322901B1 (ar) |
NZ (1) | NZ506085A (ar) |
PE (1) | PE20000285A1 (ar) |
PL (1) | PL200133B1 (ar) |
RU (1) | RU2212937C2 (ar) |
SA (1) | SA99191298B1 (ar) |
SK (1) | SK285673B6 (ar) |
TR (1) | TR200002420T2 (ar) |
TW (1) | TWI221425B (ar) |
UA (1) | UA71560C2 (ar) |
WO (1) | WO1999042212A1 (ar) |
YU (1) | YU49425B (ar) |
Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ID26891A (id) * | 1998-06-02 | 2001-02-15 | Celanese Internasional Corp | Katalis vinil asetat yang terdiri dari palladium logam dan emas yang dibuat dengan potasium aurat |
DE19843693A1 (de) * | 1998-09-24 | 2000-03-30 | Degussa | Trägerkatalysator für die Produktion von Vinylacetatmonomer |
US6303537B1 (en) * | 1999-11-17 | 2001-10-16 | Celanese International Corporation | Vinyl acetate catalyst comprising metallic palladium and gold and prepared utilizing sonication |
KR100887001B1 (ko) * | 2001-03-30 | 2009-03-04 | 셀 인터나쵸나아레 레사아치 마아츠샤피 비이부이 | 8족 금속을 함유한 촉매의 제조방법과 알케닐카르복실레이트 제조 시의 용도 |
JP4421201B2 (ja) * | 2002-03-27 | 2010-02-24 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 触媒を調製する方法、触媒、および触媒の使用 |
TW201236755A (en) * | 2003-12-19 | 2012-09-16 | Celanese Int Corp | Halide free precursors for catalysts |
JP4551109B2 (ja) * | 2004-04-14 | 2010-09-22 | エヌ・イーケムキャット株式会社 | 触媒の製造方法 |
KR100932575B1 (ko) | 2004-12-20 | 2009-12-17 | 셀라니즈 인터내셔날 코포레이션 | 촉매용 개질된 지지체 물질 |
US8227369B2 (en) | 2005-05-25 | 2012-07-24 | Celanese International Corp. | Layered composition and processes for preparing and using the composition |
US7709414B2 (en) * | 2006-11-27 | 2010-05-04 | Nanostellar, Inc. | Engine exhaust catalysts containing palladium-gold |
US7534738B2 (en) * | 2006-11-27 | 2009-05-19 | Nanostellar, Inc. | Engine exhaust catalysts containing palladium-gold |
US8258070B2 (en) * | 2006-11-27 | 2012-09-04 | WGCH Technology Limited | Engine exhaust catalysts containing palladium-gold |
KR20080047950A (ko) * | 2006-11-27 | 2008-05-30 | 나노스텔라 인코포레이티드 | 팔라듐-금을 포함하는 엔진 배기가스 촉매 |
JP4964170B2 (ja) * | 2007-04-09 | 2012-06-27 | 昭和電工株式会社 | 酢酸アルケニル製造用触媒の製造方法 |
US8415269B2 (en) * | 2009-01-21 | 2013-04-09 | WGCH Technology Limited | Palladium-gold catalyst synthesis |
CN104437648B (zh) * | 2013-09-24 | 2016-09-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸乙烯催化剂、制备方法及醋酸乙烯合成方法 |
Family Cites Families (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH534005A (de) * | 1968-02-01 | 1973-02-28 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung eines Palladium und Gold enthaltenden Katalysators |
JPS514118A (en) * | 1974-06-27 | 1976-01-14 | Kuraray Co | Sakusanbiniruno seizohoho |
DE2601154A1 (de) * | 1976-01-14 | 1977-07-21 | Bayer Ag | Neuer katalysator, seine herstellung und verwendung |
US4048096A (en) * | 1976-04-12 | 1977-09-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Surface impregnated catalyst |
FR2523149A1 (fr) * | 1982-03-15 | 1983-09-16 | Catalyse Soc Prod Francais | Nouveau catalyseur supporte palladium-or, sa preparation et son utilisation dans les reactions d'hydrogenation selective d'hydrocarbures diolefiniques et/ou acetyleniques |
US5274181A (en) * | 1991-05-06 | 1993-12-28 | Bp Chemicals Limited | Catalysts and processes for the manufacture of vinyl acetate |
US5332710A (en) * | 1992-10-14 | 1994-07-26 | Hoechst Celanese Corporation | Vinyl acetate catalyst preparation method |
US5314858A (en) * | 1992-10-14 | 1994-05-24 | Hoechst Celanese Corporation | Vinyl acetate catalyst preparation method |
ATE193844T1 (de) * | 1996-04-16 | 2000-06-15 | Hoechst Celanese Corp | Verfahren zur zweistufigen goldauftragung für die herstellung eines katalysators für die herstellung von vinylacetat |
US5691267A (en) * | 1996-04-16 | 1997-11-25 | Hoechst Celanese Corporation | Two step gold addition method for preparing a vinyl acetate catalyst |
SA97180048B1 (ar) * | 1996-05-24 | 2005-12-21 | هوكست سيلانس كوربوريشن | محفز بلاديوم - ذهب palladium gold ثنائي المعدن متغاير الخواص heterogeneous bimetallic vinyl acetate لإنتاج أسيتات فينيل |
US5731457A (en) * | 1997-06-03 | 1998-03-24 | Hoechst Celanese Corporation | Vinyl acetate process utilizing a palladium-gold-copper catalyst |
US5948724A (en) * | 1997-10-28 | 1999-09-07 | Celanese International Corporation | Vinyl acetate catalyst comprising metallic palladium and gold and cupric acetate |
-
1998
- 1998-02-20 US US09/026,644 patent/US6034030A/en not_active Expired - Lifetime
-
1999
- 1999-01-27 PL PL342470A patent/PL200133B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 NZ NZ506085A patent/NZ506085A/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 AU AU24778/99A patent/AU737937B2/en not_active Ceased
- 1999-01-27 EP EP99904369A patent/EP1060018B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-01-27 ID IDW20001506A patent/ID24965A/id unknown
- 1999-01-27 BR BRPI9907946-1A patent/BR9907946B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 CZ CZ20003035A patent/CZ296020B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 UA UA2000084932A patent/UA71560C2/uk unknown
- 1999-01-27 WO PCT/US1999/001807 patent/WO1999042212A1/en active IP Right Grant
- 1999-01-27 JP JP2000532211A patent/JP2002503545A/ja active Pending
- 1999-01-27 ES ES99904369T patent/ES2211037T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-01-27 SK SK1232-2000A patent/SK285673B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 RU RU2000124078/04A patent/RU2212937C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 KR KR1020007009132A patent/KR100549897B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-01-27 AT AT99904369T patent/ATE253407T1/de active
- 1999-01-27 HU HU0100895A patent/HUP0100895A3/hu unknown
- 1999-01-27 CA CA002319510A patent/CA2319510C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-01-27 CN CN99803120A patent/CN1101260C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-01-27 TR TR2000/02420T patent/TR200002420T2/xx unknown
- 1999-01-27 DE DE69912585T patent/DE69912585T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-02-11 TW TW088102155A patent/TWI221425B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-02-15 PE PE1999000135A patent/PE20000285A1/es not_active Application Discontinuation
- 1999-02-18 MY MYPI99000559A patent/MY114841A/en unknown
- 1999-02-19 YU YU8799A patent/YU49425B/sh unknown
- 1999-02-23 AR ARP990100660A patent/AR023298A1/es active IP Right Grant
- 1999-04-13 SA SA99191298A patent/SA99191298B1/ar unknown
-
2000
- 2000-08-18 NO NO20004155A patent/NO322901B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU658807B2 (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
EP0619760B1 (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method | |
RU2184609C2 (ru) | Способ получения палладий-золотого катализатора для производства винилацетата и каталитическая композиция | |
SA99191298B1 (ar) | طريقة تحضير حفاز أسيتات فينيل vinyl acetate | |
KR100403073B1 (ko) | 비닐아세테이트제조용촉매 | |
CA2220937C (en) | Catalyst for vinyl acetate manufacture | |
MXPA00008154A (en) | Vinyl acetate catalyst preparation method |