SA98190672B1 - تحسين طريقة لانتاج ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane ذو لون باهت - Google Patents
تحسين طريقة لانتاج ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane ذو لون باهت Download PDFInfo
- Publication number
- SA98190672B1 SA98190672B1 SA98190672A SA98190672A SA98190672B1 SA 98190672 B1 SA98190672 B1 SA 98190672B1 SA 98190672 A SA98190672 A SA 98190672A SA 98190672 A SA98190672 A SA 98190672A SA 98190672 B1 SA98190672 B1 SA 98190672B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- tmp
- color
- organic
- phase
- water
- Prior art date
Links
- ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane Chemical compound CCC(CO)(CO)CO ZJCCRDAZUWHFQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 139
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 34
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Natural products CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N Phthalic anhydride Natural products C1=CC=C2C(=O)OC(=O)C2=C1 LGRFSURHDFAFJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N butyl 2,2-difluorocyclopropane-1-carboxylate Chemical compound CCCCOC(=O)C1CC1(F)F JHIWVOJDXOSYLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 18
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 13
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 12
- 241001550224 Apha Species 0.000 claims description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 6
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 2
- AQEFLFZSWDEAIP-UHFFFAOYSA-N di-tert-butyl ether Chemical compound CC(C)(C)OC(C)(C)C AQEFLFZSWDEAIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 2
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N anhydrous diethylene glycol Natural products OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 150000002334 glycols Chemical class 0.000 claims 1
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N methyl monoether Natural products COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 239000000376 reactant Substances 0.000 abstract description 6
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N valeric aldehyde Natural products CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N neopentyl glycol Chemical compound OCC(C)(C)CO SLCVBVWXLSEKPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 5
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 4
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- VIKNJXKGJWUCNN-XGXHKTLJSA-N norethisterone Chemical compound O=C1CC[C@@H]2[C@H]3CC[C@](C)([C@](CC4)(O)C#C)[C@@H]4[C@@H]3CCC2=C1 VIKNJXKGJWUCNN-XGXHKTLJSA-N 0.000 description 2
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 2
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- QMABNHIHLIULSZ-UHFFFAOYSA-M sodium formate hydrate Chemical compound [OH-].[Na+].OC=O QMABNHIHLIULSZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 2
- 241001501536 Alethe Species 0.000 description 1
- 238000005705 Cannizzaro reaction Methods 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N Formic acid Chemical group OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIYGYISRSPESKP-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2-methylpropan-1-ol Chemical compound CC(O)=O.CC(C)CO UIYGYISRSPESKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- FGEURBRZRSBUGG-UHFFFAOYSA-N butanal;formaldehyde Chemical compound O=C.CCCC=O FGEURBRZRSBUGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010954 commercial manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000007799 cork Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UPOSQIOVTPAMAR-UHFFFAOYSA-L disodium formate hydroxide Chemical compound C(=O)[O-].[Na+].[OH-].[Na+] UPOSQIOVTPAMAR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- XSHREGBHQIDSKR-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;2-methylpropan-1-ol Chemical compound CC(C)CO.CCOC(C)=O XSHREGBHQIDSKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- MGJURKDLIJVDEO-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;hydrate Chemical compound O.O=C MGJURKDLIJVDEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 230000000153 supplemental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000012485 toluene extract Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/86—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/36—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal
- C07C29/38—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal by reaction with aldehydes or ketones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
الملخص: يتضمن هذا الاختراع طريقة للحصول على ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane (TMP) له لون متفاعل باهت. ويتم تحضير TMP عامة عن طريق تكثيف عادي- بيوتيرالدهيد butyraldehyde وفورمالدهيد formaldehyde في محلول قلوي. بعد ذلك يتم تركيز الخليط ويمرر خلال مستخلص (جهاز إستخلاص). ولقد وجد أن هناك تركيز عالي من TMP ذو اللون الباهت يتواجد فيالمستخلص ويمكن الحصول عليه عن طريق إتخاذ تيار منزلق ساخن من عضوي ساخن/ ماء TMP من المستخلص ثم السماح للخليط بأن يبرد وينفصل إلى أطوار. وعند فصل الأطوار، يتم إستخلاص TMP الذي له لون غسيل حامضي حوالي أو أقل من ٥ (GU) بشكل عام من الطور المائي. ويبين هذا الاختراع إستخدام مستخلص أحادي المرحلة ومتعدد المراحل.
Description
الا تحسين طريقة لانتاج ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane | ذو لون باهت ْ الوصف الكامل خلفية الاختراع: - يتعلق هذا الاختراع بإنتاج ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane (TMP) وتحديدا يتعلق بالحصول على TMP خام له لون باهت. ّ| ويتعلق هذا الاختراع بطريقة للحصول على لون متفاعل باهت (يشار إليه فيما يلي بشكل قابل للتغير "بلون منخفض أو باهت") من ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane (TMP) الخام ويتم zl ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane (TMP) عن طريق التكثيف. وتفاعلات كانيزارو Cannizzaro الخاصة بالبيوتيرالدهيد butyraldehyde العادي والفورمالدهيد formaldehyde في وجود هيدروكسيد hydroxide قلوي قوي؛ مثل محلول كاوي caustic ويمكن أن تتم إزالة TMP من محلول التفاعل عن طريق تقسيم الناتج بين المحلول الماتي وبين مذيب عضوي لل TMP مثل؛ أسيتات الاثيل cethyl acetate أيزوبيوتانول cisobutanol أسيتات cbutyl acetate Ji gud) وأمثالها. بعد ذلك تتم إزالة TMP من الطبقة العضوية؛ عن طريق التقطير De ومن الطرق الأخرى المتبعة لإزالة TMP من الطبقة العضوية وكذلك إزالة المادة الكاوية من TMP تكون عن طريق إضافة مذيب ثاني؛ لا يذوب فيه (TMP بكمية تكفي لفصل الماء ولكنها لا تكفي لفصل (TMP يتم Yl إزالة طبقة الماء؛ ومن ثم يتم إزالة المذيب الأول عن طريق التقطير. ويفضل أن يكون المذيب الثاني هو مذيب غير قطبي؛ Jie الزيلين pis xylene السماح [TMP المذيب العضوي الثاني بالاستقرار وتتم إزالة 0 المفضل عن طريق التصفية (السكب من وعاء لأخر) إنظر في البراءة الأمريكية Palmer 01 وزملائه؛ وتعمل هذه الطرق عامة على إنتاج ناتج له لون غسيل حامضي حوالي ٠١-٠ وحدة جاردنر Gardner Units (GU) أو لون فيثاليك أنهيدريد phthalic anhydride حوالي APHA ١١-٠ وفيما مضىء كان يتم الحصول على لون AAT
—y— عن طريق الاستخلاص أو الترشيح؛ أو كذلك تنقية الشوائب التي تسبب TMP متفاعل باهت من
TMP التلوث التي تتولد في تفاعل إنتاج في البراءة الأمريكية 57107870 طريقة لإستخلاص الشوائب Cheung ويضمن أو يذكر النهائي TMP وتتألف الطريقة من إستخلاص (TMP التي تسبب التلوث المتولدة في تفاعل إنتاج
TMP المنقى مع مذيب عضوي حيث تكون أجسام الألوان قابلة للذوبان في المذيب؛ ولكن ليس ذات لون غسيل حامضي ؟ TMP من 9685 من نواتج JST ويؤدي هذا الاستخلاص إلى إنتاج أقل من حوالي phthalic anhydride TMP وكذلك يبلغ لون فيثاليك أنهيدريد (GU) أو أقل من .APHA ٠ العالي النقاوة ويتم تحديد لون TMP الباهت مشابها أو مناظرا ل TMP ولا يكون لون مع مذيب عضوي؛ ويتبع ذلك غسل TMP عن طريق إستخلاص TMP الغسيل الحامضي ل من خلال مقياس Sle أو مراقبة اللون المتفاعل؛ csulfuric acid الخلاصة بحامض كبريتي ويتم -Gardner مقدرة بوحدة جاردنر (GU) للحصول على قيمة colorimeter خاص بالالوان البلورة أو أمثالها. وقد sale) عن طريق تقنيات TMP عامة زيادة/ تحسين نقاوة عينة أو نموذج formaldehyde تعمل عمليات إعادة البلورة على إزالة الأملاح المتولدة من تفاعل الفورمالدهيد ولكن لا تزيل بالضرورة شوائب الأجسام اللونية الموجودة في <butyraldehyde والبيوتيرالدهيد بينما (TMP النقاوة المحسنة لعينة Palmer 7985747 وعينت البراءة الأمريكية .TMP ناتج ويتضمن كلا من البراءة TMP اللون المحسن ل Cheung 071+ PAY ORS, 1 عينت البراءة
TMP من طرق إستخلاص ناتج lo 53 010 FAYOLS) 1a) الأمريكية 29207401©و البراءة المرغوب. وحدات جاردنر N= له لون غسيل حامضي حوالي Bal ولقد أنتجت الطرق الأخرى
TMP فبالنسبة للعديد من التطبيقات يكون من المرغوب الحصول على ناتج «JS وعلى (GU) له لون غسيل حامضي منخفض أو باهت قدر الإمكان؛ أو تحليلات أو تحليل لوني آخر؛ قدر الإمكان ويتم الحصول على هذا اللون المنخفض أو الباهت بأسلوب فعال إقتصادياً. وهكذا فإن له لون باهت. TMP المهنة تبحث باستمرار عن طرق للحصول على له م1
ا
الوصف العام للاختر اع:-
يتضمن هذا الاختراع طريقة للحصول على لون TMP باهت بنواتج لا تقل عن + TV وله لون غسيل حامضي يقل عن حوالي ©؛ ويفضل أن يقل عن حوالي GUY ويتم تحضير TMP عامة عن طريق تكثيف « - بيوتيرالدهيد n-butyraldehyde وفورمالدهيد formaldehyde في محلول قلوي. ويتم تمرير الخليك بعد ذلك خلال المستخلص. ولقد وجد تركيز عالي من TMP الأولى الباهت اللون في طور المستخلص كما يمكن الحصول عليه عن طريق أخذ مجرى في مذيب/ ماء/ TMP من المستخلص والسماح للخليط؛ مع أو بدون ماء إضافي؛ بأن يبرد وينفصل إلى أطوار. وعند فصل أطوار 11/0 ذات الغسيل الحامضي الأقل عامة من 0 والتي تم الحصول عليها من الطور المائي. ويصبح الحصول على TMP أو TMP ذو لون باهت من الطور العضوي إختياريا.
ويفضل أن يكون TMP الذي تم الحصول عليه بواسطة الطريقة المستنبطة لون فيثاليك أنهيدريد Jif phthalic anhydride من حوالي <AAPHA ٠٠١ وعادة بين APHA ٠0 -١:1 وعلى عكس ما هو معروف في المهنة؛ فإن هذه الطريقة المستنبطة تتضمن الحصول على 0 أولى له لون باهت؛ من ناتج Sled) TMP الغير صلب والذي يتم إستخلاصه بعد ذلك؛ وترشيحه؛ أو ينقى كذلك عن طريق أساليب أو طرق متعارف عليها. ويقصد ب TMP الأولى ال TMP الذي يتم الحصول عليه بعد المعالجة في هذا الاختراع (مثلا؛ بعد الاستخلاص والتقطير). الوصف التفصيلي: -
las لهذا الاختراع؛ تعد طريقة للحصول على TMP له لون غسيل حامضي وطبيعي حوالي أو أقل من © (ويفضل أكثر أن يكون أقل من ) (GU) ولون فيثاليك أنهيدريد phthalic anhydride يقل عن حوالي <APHA ٠ ويفضل أكثر بين صفر- APHA ٠*٠ وتتألف الطريقة من إستعادة أو إستخلاص ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane من محلول ذو طور واحد من TMP في مذيب عضوي وماء عن طريق السماح للمحلول بأن يأخذ شكل طورين منفصلين على الأقل وإستخلاص ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane إما من الطور العضوي أو المائي.
AA
—o— عن طريق حدوث تفاعل بين « - بيوتيرالدهيد Land sai TMP ويتم إنتاج في وجود قاعدة قوية؛ مثل هيدروكسيد formaldehyde وفورمالدهيد n-butyraldehyde كمنتج مصاحب (هو formate salt وينتج ملح فورمات sodium hydroxide الصوديوم إذا إستخدم هيدروكسيد الصوديوم sodium formate فورمات الصوديوم
TMP وبعد معادلة القاعدة الزائدة يمكن إستعادة أو إستخلاص TMP مع «sodium hydroxide من المحلول المائي الذي يحتوي على ملح الفورمات والقاعدة المتعادلة عامة عن طريق أيزوبيوتانول ethyl acetate أسيتات الاثيل Jie باستخدام مذيبات Sle إستخلاص المذيب؛ من طور المذيب TMP وأمثالها. بعد يتم فصل cbutyl acetate أسيتات البيوتيل cisobutanol le العضوي؛ عن طريق التقطير وجد الآن أن طور خلاصة المذيب هذا يحتوي على تركيز عالي من 1300 ذو ail اللون الباهت الذي يمكن عزله بسهولة وإعادة تشكيله كما يمكن معالجة كل من الطورين أكثر. فهرنهيت )2°11( فإن ©٠5٠0 وجد أنه عند درجات حرارة التشغيل الأكبر من حوالي ail يوجد في طور واحد مع المذيب العضوي والماء في عمود الاستخلاص. وكذلك تم 0 عن A ذو اللون الباهت عن طريق فصل الطبقة TMP إكتشاف أنه يمكن الحصول على مجرى المستخلص العضوي عند درجات حرارة أقل. ويبرد المزيج للسماح بظهور فصل ذو اللون الباهت عن الطور المائي. TMP الأطوار. وبعد ذلك يمكن عزل العضوي/ المائي يزيد من TMP ولقد وجد أو تم إكتشاف أن إضافة الماء إلى مجرى المتفاعل الباهت المتوفر للاستعادة أو الاستخلاص. TMP حجم الطور المائي وكمية لون فهرنهيت )0°17( يكون المجرى الذي "٠٠١ وعند درجة حرارة أكبر من حوالي في طور واحد مع وجود المذيب العضوي والمكونات الأخرى. بعد ذلك يبرد TMP يحتوي على ويفصل عن خليط المذيب في المستخلص عند درجات حرارة معالجة تتراوح بين Gad gai TMP فهرنهيت NYY VY فهرنهيت (صفر- ٠م) ويفضل أكثر أن تتراوح ما بين "7١7 -7 إثيل إثير ALE وتتضمن المذيبات العضوية في المستخلص كمياويات مثل (p00 Yo ) ثاني بروبيل إثير «butyl ether بيوتيل إثير methyl tert ثلاثي مثيل «diethyl ether ثنائي إثيلين جليكول ثنائي cethyl tert butyl ether ثلاثي إثيل بيوتيل إثير «dipropyl ether
AAT
ميل 8 , «diethylene glycol dimethyl ether 0101 YME) أسيتات J— cethyl acetate أيزوبيوتانول cisobutanol أسيتات البيوتيل butyl acetate وإستيرات إثيلين جليكول esters of ethylene glycol أو بروبيلين جليكول propylene glycol مع أحماض Cl1- C4 وأمثالها. وتتضمن المذيبات المفضلة ثنائي إثيل إثير diethyl ether ثلاثي مثيل بيوتيل إثير methyl tert butyl ether وأسيتات الاثيل acetate 071©. ويفضل أن تكون ثلاثي مثيل بيوتيل إثير methyl tert butyl ether وأسيتات الاثيل acetate 600(1. وعامة؛ يضاف الماء إلى المجرى الذي يحتوي على TMP بكمية كافية لتحسين التشكيل وزيادة حجم eA shall الذي يتضح عامة عند إضافة حوالي -١ 964 من الماء على أساس الحجم الكلي. ويتألف مجرى الاستخلاص أو بشكل رئيسي من TMP خالي من المذيبات أساسياً عند حجم يبلغ حوالي 9677؛ مع كميات ضئيلة من (BMLF (NPG (MCF (EPDO 01115 17 ماء وحوالي 67 من مادة غير ALE للتعيين أو لا يمكن تعيينها. إختصارات -١ :EPDO إثيل- )¢ ؟- بروبان ديول 2-ethyl-1,3-propane diol :MCF شكل أحادي الحلقة في TMP :NPG نيو Jin جليكول neopentyl glycol :BMLF شكل مكرر bis (أحادي الخط) من TMP :BMLF ثنائي ترايميثيلول بروبان ditrirnethylolpropane :MELF شكل methyl Jie (أحادي الخط) من TMP وبعد الاستخلاص؛ يتم تبريد مجرى TMP الحار ويضاف الماء إذا رغب وبعد ذلك يتحقق الطور العضوي من خلال نظام إستعادة أو إستخلاص ويتحقق الطور المائي من خلال نظام إتمام. ويتم إستخلاص TMP من الطبقة المائية عن طريق تقنيات متعارف عليها. وفي تجسيم يتم فيه إستعادة أو إستخلاص TMP طور مائي؛ فإن المجرى المائي المصفى الذي يتألف من TMP فورمات الصوديوم sodium formate الماء والشوائب يمر بحلقة أو دورة من أربع مراحل. ويتضمن العمود ١ إستخدام عمود الإزالة الذي يحتوي على المذيب المائي- العضوي حيث يفضل تلقيم المجرى عند قمة العمود تحت الضغط الجوي؛ عند AAT
—y— وحرارة قاعدية تتراوح ما بين ؛)م*7١ =r) فهرنهيت OOM SVE حرارة علوية تتراوح بين تم). 10 -١80( فهرنهيت "115 - 6 إن راسب مجرى أو بواقي هذا العمود الأول (عمود إزالة المذيب) يوجه إلى عمود ثاني يفضل أن يلقم المجبرى عند ١ وبالنسبة للعمود LY يعرف بعمود الوميض الفراغي أو العمود “VOM ودرجة حرارة مسخن متقدم تبلغ حوالي mm Hg 3 قمة العمود عند ضغط يبلغ حوالي فهرنهيت (70- 80”م). ودرجة حرارة علوية تبلغ حوالي 15؟- 87" فهرنهيت 75 .)مت1١٠ Y 10) دح اتم) ودرجة حرارة قاعدية تبلغ حوالي 01؛- 414" فهرنهيت =1A0) .)81/1 0117 ia) إلى إزالة الأطراف الثقيلة من الطريقة dale ويؤدي هذا العمود الثاني (حوالي 9690 من TMP وعمود الخروج ؟ الذي يعمل كمجرى علوي؛ هو مجرى من بشكل أكبر وإلى إزالة أي TMP الذي يؤدي إلى تركيز LEY منتصف العمود Jay (TMP شوائب طرفية ثقيلة قد تكون مثقبة. وعامة؛ يتم إعتبار المنتج؛ منتج علوي له ضغط فراغي يبلغ فهرنهيت CTY -784 وتكون درجة الحرارة العلوية للعمود حوالي mm Hg ١ حوالي 76تم). ro) 130م)»؛ ودرجة حرارة قاعدية تبلغ حوالي 401؛- 414" فهرنهيت - 6 ) العلوي رئيسيا على Gall وتتم إزالة الأطراف الثقيلة المختلفة كبقايا من العمود ' ويحتوي يخضع لعمليات معالجة أخرى. TMP وهو عمود إزالة (إتمام) الأطراف cf العمود (TMP 9694 (حوالي TMP Jay النهائي ذو اللون TMP الخفيفة الذي يستخدم للمعالجة النهائية وإزالة الشوائب المتبقية. ويتم جمع وكذلك تتم إزالة أي شوائب لها أطراف خفيفة (التي تتضمن of كراسب مجهري العمود call) كراسب مجرى بضغط فراغي TMP كمجرى علوي. وكذلك؛ يتم أخذ (NPG 12000 «MCF
TYE) فهرنهيت OFY YAEL ودرجة حرارة علوية تبلغ حوالي mm Hg ١ يبلغ حوالي {CARLES KR) ودرجة حرارة قاعدية تبلغ حوالي 4714-4091© فهرنهيت م٠ تقريبآا من الطبقة المائية لمجرى الاستخلاص TMP وقد تم إستعادة حوالي 9644 من النهائي الناتج بحيث يكون أقل TMP على أساس الطريقة المستنبطة الحالية. ولقد تم تحديد لون (GU) * ويفضل أن يكون أقل من (GU) © من م1
A
وفي تجسيم بديل؛ فإن الطور العضوي لمجرى الاستخلاص يمكن معالجته كما هو من الطور TMP ولقد تمت إستعادة حوالي 9658 من TMP موصوف هنا لاستخلاص الخام أو الأولى TMP العضوي لمجرى الاستخلاص. ويمكن زيادة النسبة المستخلصة في الباهت اللون عن طريق إضافة ماء إضافي و/ أو تخفيض درجة حرارة مجرى الاستخلاص أو الطور العضوي أكثر. وفيما يلي نجد نتائج إختبار الألوان إعتمادا على طرق المعالجة الموصوفة أعلاه. 1 جدول ال TEE العضوي | goad \ | الغسيل wio) PA (Nitrogen بالنيتروجين الذي يتم الحصول عليه كمنتج نهائي من TMP المتوفر تجارياً هو ذلك (CA) TMP إن عمليات أو طرق التصنيع التجارية النموذجية التي تتضمن الاستخلاص والترشيح (الاستخلاص النهائي الذي تم الحصول عليه. الوحدات الخاصة TMP بالإذابة أو الغسل) أو تنقية أخرى ل .GU =(Nitrogen الغسيل بالنيتروجين w/0) PA «GU =AW سبق: لون Lay =AW ethyl acetate مائي» عضوي- الطور العضوي لأسيثات الاثيل =Aq الإختصارات: Phthalic لون فتاليك أنهيدريد =PA لون طبيعي؛ =NC غسيل حامضي» متوفر تجارياً. = CA (Anhydride موضح في الجدول APHA ووحدات (GU) إن النسبة أو التناسب بين وحدات جاردنر 11
—q— جدول II إختبار الغسيل الحامضي وحدات جاردنر إختبار اللون المتفاعل من فثاليك أنهيدريد Phthalic Anhydride Gardner ويمكن تنفيذ الاستخلاص إما باستخدام مذيب مكرر أولي أو مذيب معاد تكريره. على الرغم من إمكانية إستخدام إما الاستخلاص دفعات أو الاستخلاص المستمر أو المتتابع في هذا الاختراع. ويفضل ان يتم تنفيذ الطريقة باستخدام إستخلاص متتابع أو مستمر مع توظيف مجاري إعادة تكرير داخلية. ومن العوامل العديدة التي تؤثر على إستعادة أو إستخلاص TMP ذو اللون Gall تتضمن درجات الحرارة؛ المحتوى (lal كمية المذيب؛ زمن التلامس»؛ وعدد المراحل. مثلاء فإن الكمية المسترجعة تزداد بانخفاض درجة الحرارة أو زيادة إضافة الماء. ويمكن تنفيذ إستخلاص مستمر أحادي المنفذ لطريقة الاختراع الحالي عند حوالي درجة حرارة 7" فهرنهيب (صفرم) إلى حوالي *١٠١ فهرنهيت (١٠٠”م)؛ ويفضل من حوالي VY فهرنهيت (©7*م) إلى حوالي 77 فهرنهيت (١**م). ويمكن إستعادة TMP ذو اللون Gall بنواتج تصل إلى حوالي 96٠00 من الطور المائي؛ ويفضل من حوالي 9670 إلى حوالي ٠ 709. وتصف هذه الطريقة إستعادة أو إستخلاص جزء من ناتج TMP كلون متفاعل باهت من 0 بعملية تشكيل أحادية المرحلة من مجرى الاستخلاص إلى طور عضوي وطور مائي ولقد تمت مناقشة الخيارات الخاصة بزيادة TMP ana ذو اللون الباهت المتفاعل من TMP الذي يراد إستخلاصه عن طريق تخفيض درجة الحرارة بشكل أكبر و/ أو إضافة الماء أكثر فيما سبق. وبالإضافة إلى ذلك فإن تفرع عملية الطور الفردي إلى عملية تشكيل متعددة المراحل سوف يؤدي إلى زيادة الكمية المستعادة بشكل كبير. وسوف يعمل الاستخلاص المعاكس لمجرى حم
-١١-
الاستخلاص مع الماء في مستخلص متعدد المراحل على زيادة حجم ال TMP ذو اللون Call المتفاعل المراد إستعادته بشكل كبير. ويمكن تصميم المستخلص المعاكس بحيث تتم إستعادة 0٠ أو أكثر من TMP كناتج لوني متفاعل باهت. وفي تجسيم لعملية الاستخلاص المتعدد (Jal al فطالما يتم تبريده في المستخلص الأول؛ يتم تسليم shall العضوي إلى مستخلص ثاني حيث يكون المستخلص الثاني هو مستخلص معاكس متعدد المراحل. وتتم ملامسة هذا الطور العضوي مع الماء وذلك بهدف إستخلاص TMP إضافي ذو لون باهت. وإذا رغب؛ فيمكن إزالة جزء من المذيب؛ Sho عن طريق التبخيرء لتقليل نسبة التلقيم العضوي إلى الاستخلاص المتعدد المراحل. إن اللون المغسول بالحامض (AW) هو إختبار لون غسيل بحامض الكبريتيك sulfuric 40 وفي هذا الاختبار» يتم إستخلاص الجزيئات المنتجة للالوان من TMP مع طولوين toluene ويتفاعل الطولوين toluene مع الحمض الكبريتي sulfuric acid ويقاس اللون بمقياس خاص بالألوان بوحدات جاردنر.
ويتم تحديد فثاليك إنهيدريد Phthalic anhydride (PA) عن طريق حدوث تفاعل بين فثاليك أنهيدريد مع TMP عند درجات حرارة مرتفعة. ويقوم البوليمر polymer الناتج باحداث أو إنتاج لون يقاس بإستخدام مقياس خاص بالألوان colorimeter بوحدات جاردنر 4 -APHA
ولون TMP الطبيعي (NC) هو اللون البصري ل TMP ويمثل نموذجيآً 90٠0 من محلول TMP في الماء وبين وحدات APHA إختبارات الألوان
يتم تحديد لون غسيل TMP الحامضي باستخدام إختبار لون غسيل بحامض الكبريتيك وفي الاختبار يتم إبستخلاص TMP المصهور بالطولوين toluene أو الهكسان الحلقي «cyclohexane ويتبع ذلك غسل الخلاصة بحمض الكبريتيك. ويتم مراقبة اللون المتفاعل من خلال مقياس خاص بالألوان colorimeter بوحدات جاردنر. — مقاييس مرجعية لاختبارات الألوان عند إجراء إختبارات الألوان؛ يتم إستخدام مقياس الوان Hunter's Lab Tristimulus Colorimeter (Color Quest # C41 88) وبرنامج (884-/601). ويتم إستخدام مقاييس السوائل ASTM للمعايرة تبعا لطريقة ASTM 1544-80 (1.
م
-١١- ٍِ ب- أحجام الخلايا ملم ٠١ يظهر اللون بحيث يكون معتمدا على أحجام الخلايا. ولقد تم إستخدام خلية لتحليل اللون. cuvette ج- الخلط يعتمد اللون على شدة أو قوة خلط خلاصة الطولوين مع الحمض. ويكون الخلط الشديد لازما لضمان مزج كافي بين الأطوار. دقة؛ مبلور أو مصهور) إلى كأس فارغ سعة ١١ (إلى TMP جم في ٠١ أضف -١ ١ ملي؛ أضيف 80 جم من مفاعل أو كاشف درجة الطولوين (لون غسيل حامضي حوالي ٠ وحدة جاردنر). تسخين المحلول مع التقليب السريع عند ١٠م لمدة خمس دقائق. واستخدام قضيب -"
TMP تحريك مغناطيسي. أبداً التوقيت عند ١٠*م عندما يذوب كل ملي Or ملي) من طبقة الطولوين في قمع فصل سعة ١ -/+( ملي VO أشحن -* /+( ملي Yo (إما بالتصفية عن طريق الصب من وعاء لآخر أو باستخدام ماصة مدرجة) أضف ملي) من حمض كبريتيك مركز إلى قمع الفصل باستخدام إسطوانة مدرجة. رج قمع الفصل ١ - بشدة لمدة 70 ثانية؛ وتأكد من إختلاط الأطوار المختلفة بشكل جيد. واترك المحلول لمدة أربع صفي الطبقة OY frie دقائق ليتشكل. ويجب أن تكون درجة حرارة المحلول حوالي الحمضية (السفلي). (cuvette أنبوبة صغيرة (كوفيت Slat) ؛- أضيف كمية كافية من الطبقة الحمضية الخاص بالألوان. ويتم Hunter Lab Tristimulus مم. سجل اللون باستخدام مقياس ٠١ سعتها .0010: Quest 804188 تقريب البيانات إلى أقرب رقم بواحدات جاردنر باستخدام برنامج ويقوم هذا البرنامج بعكس النظائر اللونية من بيانات معامل النفاذية الطيفي إلى وحدات جاردنر. الخاص بالمحاليل (مثل ASTM وتتم معايرة المقياس الخاص بالألوان باستخدام مقاييس وأقراص الألوان. (KoPtCIg ومقارن ليحلوا محل المقياس الخاص بالألوان ia la يمكن إستخدام أنبوب * .colorimeter
AT
١7 انهيدريد dd (PV) إختبار لون dallas لقباس شدة اللون الذي تم الحصول عليه عند Tel ja) تصف طريقة الاختبار هذه دقيقة. ١0 عينة بفثاليك أنهيدريد عند درجة حرارة تفاعل ١٠٠7*م وزمن تفاعل الأجهزة -Gardner/Hellige مقارن لون طلاء جاردنر/ هيليج =) ملم. ٠١ gia gla أنبوب -" محرك؛ مركز قادر على ضبط gad ples —paraffin حمام بالشمع أو البارافين =F 220 # مث7٠٠ درجة الحرارة بشكل فعال عند ؛- خلاط هزاز. جهاز توقيت. -© المفاعلات أو الكواشف .)96949( فثاليك أنهيدريد» ملاحظة: يمكن أن تؤثر كفاءة أو جودة فثاليك أنهيدريد على تفاعل اللون. ويفضل
Aldrich إستخدام فثاليك انهيدريد متراكة الإجراء ضع عينة وزنها 0 جم في أنبوبة إختبار وأضف 0 جم من مفاعل أو كاف -١ فثاليك أنهيدريد. أقفل الأنبوبة بشكل بسيط باستخدام سدادة فلينية.
Vo على dal #"م. أضبط جهاز 2 Yoo علق الأنبوبة في حمام شمعي عند -" دقيقة. أسمح لأنبوبة الإختبار بأن تبقى في الحمام الشمعي حتى يذوب المحلول ويصبح واضحا دقائق تقريبا) . وإلى هذه النقطة؛ وأثناء لبس قفازات أزل العينة من الحمام وأمسح الشمع ٠١( دقيقة أو حتى ٠١ الزائد. وضع أنبوبة الإختبار فورآ على الخلاط الهزاز واسمح بالتقليب لمدة تختلط العينة بشكل جيد. أعد الإجراء بالنسبة لجميع العينات. دقيقة. وعند Vo بعد الخلط» ضع الأنبوبة في حمام الشمع حتى يكتمل زمن التفاعل -» إنتهاء زمن التفاعل أزل العينات وامسح الشمع الزائد. دقيقة. Ve ؛- أسمح أن تبرد العينات إلى درجة حرارة الغرفة لمدة م1
١ أمسح أنابيب العينات من الخارج لإزالة أي مادة متبقية من تحضير العينة أو من —0 التفاعل. إقرأ لون العينة عن طريق إدخال أنبوبة العينة إلى جهاز مقارنة الألوان وقارن لون - العينة بأحد الألوان المرجعية.
Cheung تبعاً ل Bausch & Lomb Spectronic 20 تبديل مقارن الألوان ب *
APHA وزملائه ينتج صمامات إختبار اللون الطبيعي
HunterLab Tristimulus Colorimeter (ColorQuest) (sla )١ الجهاز: وكمبيوتر. ملي. ٠١ خلايا خاصة بمقياس الألوان؛ طول الممر )" الكواشف والمواد ماء غير متأين من النوع 1 لاستخدامه كأداة. -١ بطاقة سوداء لضبط معامل النفاذية على صفر بالنسبة للأداة. —Y -Cobalt Platinum مقياس لون كوبلت بلاتينيوم -"* الإجراء باستخدام مقياس خاص بالألوان). Se) Gia عاير الأداة -١ للتحليل اللوني كما يلي: TMP حضر -" محلول) 96٠0( TMP ملي مع ٠٠١ الساخن في إسطوانة مدرجة سعة TMP ملي من ال ٠١ أسكب -١ ملي من الماء الفاتر فيه. ٠ وضع سد الاسطوانة ورج العينة حتى يتشكل محلول متجانس. -" حلل العينة باستخدام مقياس الألوان. -» إن الأمثلة التالية الغير محددة توضح الاختراع أكثر. ويعبر عن النسب كلها بالوزن إلا إذا ذكر غير ذلك.
AAT
-؟١- الأمثلة: - المثال الأول تم إنقاص اللون المتفاعل من TMP المنقى بالطريقة التالية: تم السماح ل ١7,0060 جم من محلول يتكون من 9670 TMP أولى؛ 9610 من أسيتات الاثيل 96٠0 cethyl acetate من الماء عند "٠9 فهرنهيت (15"م) بأن يبرد إلى لالا© فهرنهيت )2270( وعندما يبرد إلى درجة حرارة الغرفة؛ ينقسم المحلول إلى طبقتين. تم فصل الطبقة المائية عن الطبقة العضوية عند OVY فهرنهيت (©7”م). ثم تم بعد ذلك إستعادة TMP في أي من الطبقتين بالطريقة التالية. وأزيل المذيب عن طريق التبخير- بالدوران عند © فهرنهيت (١7كم) و ١ ع11 .mm وتم الحصول على TMP نقي (> 7698) كمنتج علوي عن طريق تقطير فراغي على دفعات عند + OFY فهرنهيت (760٠"م) و mm Hg ١ وكان — TMP المستخلص من الطبقة المائية لون غسيل حامضي 0 أو أقل من وحدات جاردنر. بينما كان ل TMP الذي تم الحصول عليه في الطبقة العضوية لون غسيل حامضي ٠١ أو أقل من وحدات جاردنر. الجدول 111 [oe [mone | غيم [wer [ower عد سيف نما [oor [apna م | [or ا | Lev | we Tn المثال الثاني ae TMP لون غسيل حامضي أقل بشكل كافي تم الحصول عليه تحت نفس ظروف طريقة الفصل المذكورة في المثال الأول عدا أنه تم إستخدام عمودين التنقية المستمرة. وبعد إزالة المذيب عن طريق التبخير بالدوران؛ تمت تنقية ال TMP الأولى من الطبقة المائية والعضوية ( ٠ أو 9670 بالتتابع) Yl عن طريق إزالة الأطراف الثقيلة؛ وبعدها تمت إزالة الأطراف الخفيفة عن طريق التقطير الفراغي. وتم الحصول على TMP كمجرى بواقي بالنسبة للطبقتين.
~yo- حوض ~Ye باستخدام (DTMP BMCF) وتمت إزالة الشوائب الثقيلة الأطراف مغطى. وتم وضع العمود أو إدخاله في سخان Oldershaw asec مسطح- ¥ بوصة داخل قطر
Vo ملي. وتم وضع جدران حرارة في السخان» وعند الحوض المسطح 7٠060 إعادة غلي بسعة .٠١ للعمود عند ؛ جم/ الدقيقة عند الحوض المسطح TMP و #*7و .تم تغذية أو تلقيم من قاعدة العمود. وبعد ذلك تم (DTMP (BMCF) وتمت إزالة الشوائب ذات الأطراف الثقيلة والشوائب ذات الأطراف الخفيفة TMP تلقيم المجرى العلوي الذي يحتوي على 9694 من مغطى Oldershaw حوض مسطح " بوصة داخل عمود —¥e في (NPG «EPDO MCF) القطر الذي يتم إدخاله أو وضعه في سخان إعادة غلي سعة 00 ملي عند 4 جم/ الدقيقة. وتم وأزيلت الأطراف Fe و 79 و ٠١ وضع حوائط حرارية في السخان؛ والحوض المسطح نقي من القاعدة. TMP الخفيفة في المجرى العلوي وتم الحصول على
IV الجدول المستخلص من الأطوار المائية والعضوية TMP تركيب وتحليل الألوان بالنسبة ل غير معروف ماء غسيل حامضي | اليك أنهيدريد ١/١ TMP
PA AW*
GU* المثال الثالث بالوزن) إلى %Y) عن طريق إضافة ماء مقطر وغير متأين TMP تم الحصول على "٠٠١4 فهرنهيت (0؟*م). وتم تشكيل الخليط عند "٠٠١ die مجرى الاستخلاص العضوي للمثال الثاني. lag فهرنهيت (40"م) وتمت معالجة الطبقات الناتجة
V الجدول الذي يتم الحصول عليه من الأطوار المائية TMP التركيب والتحليل اللوني ل والعضوية مع ماء إضافي عند ؛١٠٠© فهرنهيت (40تم)
LVN
-؟١- TMP غير معروف غسيل حامضي فثاليك AW! أنهيدريد PA" * وتتضمن الأجسام أو المكونات غير المعروفة كميات ضئيلة في MCF و MELF GU -١ ويوضح الجدول التالي تحليل الألوان من TMP الذي تم الحصول عليه عن طريق مصنعين متعددين؛ الذين يقومون بإنتاج TMP بطرق مماثلة متعارف عليها. الجدول 16 التحليل اللوني ل TMP لمصنعين متعددين Ts ااا la وتمت معالجة نتائج الإختبار الخاصة ب Gi TMP للاختراع الحالي. طور أسيتات إثيل £,V - Ye =v.
V1 ١ EtAc* العينة التي يتم تحضيرها بالطريقة المتعارف عليها. ١ ov. 1-8 =EtAc * أسيتات إثيل ethyl acetate 1م
Claims (1)
- عناصر الحماية-١ طريقة للحصسول على لون متفاعل Gab من ثلاني ميثيلول بروبان trimethylolpropane (TMP) تتألف من إستعادة أو إستخلاص ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane خام من محلول مسخن أحادي الطور من ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane في مذيبب عضوي وماء؛ مما يسمح للمحلول بأن يبرد ويتنفصسل إلى طورين على الأقل؛ وإستعادة أو إستخلاص ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane من الطور المائي."- الطريقة Gi لعنصر الحماية رقم ١ حيث يكون لل TMP المستخلص أو المستعاد لون غسيل حامضي يبلغ حوالي * Jil (GU)*- الطريقة وفقا لعنصر الحماية رقم 7 حيث يكون لل TMP المستخلص الذي تم الحصول عليه لون غسيل حامضي يبلغ “ أو أقل من وحدات جاردنر Gardner ولون فثاليك أنهيدريد phthalic anhydride يبلغ V+ أو أقل .APHA— الطريقة Tay لعنصر الحماية رقم ؟ حيث يكون لل TMP المستعاد لون غسيل حامضي يبلغ ١ أو أقل من وحدات جاردنر Gardner ولون فثاليك أنهيدريد phthalic anhydride يبلغ ٠ أو .APHA Ji0— الطريقة Gi y لعنصر الحماية رقم ١ حيث يكون لل TMP المستخلص لون فثاليك أنهيدريد phthalic anhydride يقل عن © (GU) ولون طبيعي يقل عن -APHAN ٠١7- الطريقة وفقآ لعنصر الحماية رقم ١ حيث يتم إختيار المذيب العضوي من بين ثنائي إثيل إثبر diethyl ether ثلاثي «methyl tert Jia بيوتيل إثير butyl ether ثنائي بروبيل إثيرAAT«dipropyl ether ثلاثي إثيل بيوتيل إثير cethyl tert butyl ether ثنائي إثيلين جليكول ثنائي مثيل إثير «diethylene glycol dimethyl ether أسيتات الاثيل acetate آلإطاء؛ أستيات بيوتيل butyl acetate أيزوبيوتقتانول [1806101180 وإسيوؤيرات cp I جليكول esters of ethylene glycol أو بروبيلين جليكول propylene glycol مع أحماض .C1-C4 ethyl acetate أو ثائي إتيل إثير «diethyl ether ثلاثي مثيل بيوتيل إثير -methyl tert butyl ether+- الطريقة وفقآ لعنصر الحماية رقم ١ حيث يكون المذيب هو أسيتات الاثيل -ethyl acetate 9- الطريقة Gd, لعنصر الحماية رقم ١ حيث يتم TMP Jie من الطور المائي .—y الطريقة Gay لعنصر الحماية رقم ١ حيث يتم تبريد طور /TMP العضوي/ الماء وينفصل بين حوالي 7- "١١ فهرنهيت (صفر- Yoo 2°(-١١ الطريقة وفقاً لعنصر الحماية رقم ٠ حيث يثم تبريد الطور الساخن /TMP العضوي/ الماء وينفصل بين حوالي VAT SFY فهرنهيت (صفر- 0 8تم).-١ الطريقة lid لعنصر الحماية رقم VY حيث يتم تبريد [TMP العضوي/ الماء وينفصل عند حوالي ©٠١77 —vy فهرنهيت (75- 2000(1 الطريقة Ti لعنصر الحماية رقم ١ حيث يتم عزل TMP من الطور العضوي.AT؛- الطريقة في عنصر الحماية رقم ١ وفيها يضاف الماء إلى الطور العضوي بكمية كافية لضمان ضبط الطور .-١ الطريقة في عنصر الحماية رقم 3" وفيها حوالي 964-1١ وزن ماء يضاف إلى طور عضوي .1\- الطريقة في عنصر الحماية رقم ١ وفيها يستخدم مستخلص بمرحلة واحدةٌ لطور خليط ١ [TMP لعضو ي/ الماء.=v الطريقة في عنصر الحماية رقم ١ وفيها يستخدم المستخلص المتعدد المراحل لطور خليط [TMP العضوي/ الماء.-٠8 الطريقة في عنصر الحماية رقم ١ وفيها على الأقل مستخلص بمرحلة واحدة فردية ويستخدم مستخلص متعدد المراحل لطور خليط [TMP العضوي/ الماء.-٠4 الطريقة في عنصر الحماية رقم ١8 وفيها يزال بعض من المذيب العضوي من قبل الإدخال للمستخلص المتعدد المراحل.7م
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/951,607 US5948943A (en) | 1997-10-16 | 1997-10-16 | Process improvement to produce low color trimethylolpropane |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA98190672B1 true SA98190672B1 (ar) | 2006-07-10 |
Family
ID=25491908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA98190672A SA98190672B1 (ar) | 1997-10-16 | 1998-10-28 | تحسين طريقة لانتاج ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane ذو لون باهت |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5948943A (ar) |
| EP (1) | EP1023253B1 (ar) |
| JP (2) | JP4433440B2 (ar) |
| KR (1) | KR100569531B1 (ar) |
| CN (1) | CN1134390C (ar) |
| BR (1) | BR9813056A (ar) |
| CA (1) | CA2304685C (ar) |
| DE (1) | DE69825463T2 (ar) |
| ES (1) | ES2226177T3 (ar) |
| SA (1) | SA98190672B1 (ar) |
| TW (1) | TW523505B (ar) |
| WO (1) | WO1999020586A1 (ar) |
| ZA (1) | ZA989329B (ar) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7087800B2 (en) * | 2000-06-27 | 2006-08-08 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc | Process for producing a polyol |
| KR100396376B1 (ko) * | 2000-10-06 | 2003-09-02 | 주식회사 엘지화학 | 3가 알코올의 추출방법 |
| DE10050645A1 (de) | 2000-10-13 | 2002-04-18 | Basf Ag | Farbzahlverbesserung von mehrwertigen Alkoholen durch Hydrierung |
| CN100338002C (zh) * | 2005-12-27 | 2007-09-19 | 天津天大天海化工新技术有限公司 | 一种从反应混合物中分离三羟甲基丙烷和甲酸钠的方法 |
| KR100837523B1 (ko) * | 2006-03-07 | 2008-06-12 | 주식회사 엘지화학 | 트리메틸올프로판의 제조방법 |
| EP2607341B1 (en) * | 2009-12-24 | 2015-11-18 | Oxea Bishop LLC | Trimethylolpropane color improvement |
| DE102010033844B4 (de) | 2010-08-11 | 2013-01-03 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Di-Trimethylolpropan und mit Trimethylolpropan angereicherten Produktströmen aus den Nebenströmen der Trimethylolpropanherstellung |
| DE102011118993A1 (de) | 2011-11-19 | 2013-05-23 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Di-Trimethylpropan und mit Trimethylpropan angereicherten Produktströmen aus den Nebenströmen der Trimethylolpropanherstellung |
| DE102011118953B4 (de) | 2011-11-19 | 2014-06-05 | Oxea Gmbh | Destillatives Verfahren zur Gewinnung von Di-Trimethylolpropan |
| DE102011118956A1 (de) | 2011-11-19 | 2013-05-23 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Di-Trimethylolpropan und mit Trimethylolpropan angereicherten Produktströmen aus den Nebenströmen der Trimethylolpropanherstellung |
| DE102011122356A1 (de) | 2011-12-23 | 2013-06-27 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von mit Trimethylolpropan angereicherten Produktströmen aus den Nebenströmen der Trimethylolpropanherstellung |
| US8921618B2 (en) | 2012-09-17 | 2014-12-30 | Oxea Bishop Llc | Recovery of trimethylolpropane from purification residue |
| US8759593B2 (en) | 2012-09-17 | 2014-06-24 | Oxea Bishop Llc | Recovery of alcohols from purification residue |
| ES2671557T3 (es) | 2013-08-06 | 2018-06-07 | Oxea Bishop Llc | Fabricación mejorada de metilolalcanos |
| WO2015020794A1 (en) | 2013-08-06 | 2015-02-12 | Oxea Bishop Llc | Manufacture of methylolalkanes with augmented heat transfer and improved temperature control |
| DE102013021509B4 (de) | 2013-12-18 | 2020-10-01 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 3-Hydroxyalkanalen |
| DE102013021512A1 (de) | 2013-12-18 | 2015-06-18 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 3-Hydroxyalkanalen |
| RU2560156C1 (ru) * | 2014-09-12 | 2015-08-20 | Открытое акционерное общество "Нефтяная компания "Роснефть" | Способ получения этриола |
| DE102015000810B4 (de) | 2015-01-23 | 2021-05-27 | Oq Chemicals Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 3-Hydroxyalkanalen |
| DE102015000809A1 (de) | 2015-01-23 | 2016-07-28 | Oxea Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 3-Hydroxyalkanalen |
| EP3315484B1 (de) | 2016-10-25 | 2019-02-27 | OXEA GmbH | Verfahren zur koppelproduktion von polyolen in gegenwart einer anorganischen base |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB808101A (en) * | 1954-11-23 | 1959-01-28 | Bayer Ag | Process for obtaining pure trimethylolpropane |
| US3076854A (en) * | 1955-12-05 | 1963-02-05 | Heyden Newport Chemical Corp | Recovery of trimethylolpropane |
| US3183274A (en) * | 1956-10-09 | 1965-05-11 | Celanese Corp | Trimethylolpropane |
| JPS5230486B2 (ar) * | 1971-12-11 | 1977-08-09 | ||
| US3956406A (en) * | 1974-10-04 | 1976-05-11 | Eastman Kodak Company | Purification of trimethylolpropane |
| JPS53119807A (en) * | 1977-03-28 | 1978-10-19 | Kuraray Co Ltd | Separation of butanediol |
| JPS5640625A (en) * | 1979-09-12 | 1981-04-16 | Marutani Kakoki Kk | Extraction of polyol from aqueous polyol solution |
| JPS6193133A (ja) * | 1984-10-12 | 1986-05-12 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 多価アルコ−ルの回収法 |
| US5603835A (en) * | 1994-01-19 | 1997-02-18 | Hoechst Celanese Corporation | Trimethylolpropane color improvement |
-
1997
- 1997-10-16 US US08/951,607 patent/US5948943A/en not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-09-29 CN CNB988101726A patent/CN1134390C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1998-09-29 ES ES98950750T patent/ES2226177T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-09-29 DE DE69825463T patent/DE69825463T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-09-29 KR KR1020007004012A patent/KR100569531B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-09-29 JP JP2000516930A patent/JP4433440B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-09-29 WO PCT/US1998/020353 patent/WO1999020586A1/en active IP Right Grant
- 1998-09-29 BR BR9813056-0A patent/BR9813056A/pt not_active Application Discontinuation
- 1998-09-29 CA CA002304685A patent/CA2304685C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-09-29 EP EP98950750A patent/EP1023253B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-07 TW TW087116638A patent/TW523505B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-10-13 ZA ZA9809329A patent/ZA989329B/xx unknown
- 1998-10-28 SA SA98190672A patent/SA98190672B1/ar unknown
-
2009
- 2009-08-07 JP JP2009184681A patent/JP5295907B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2304685C (en) | 2008-02-12 |
| BR9813056A (pt) | 2000-08-15 |
| DE69825463D1 (de) | 2004-09-09 |
| DE69825463T2 (de) | 2005-08-18 |
| CN1275970A (zh) | 2000-12-06 |
| CN1134390C (zh) | 2004-01-14 |
| TW523505B (en) | 2003-03-11 |
| JP4433440B2 (ja) | 2010-03-17 |
| ZA989329B (en) | 2000-04-13 |
| JP5295907B2 (ja) | 2013-09-18 |
| ES2226177T3 (es) | 2005-03-16 |
| EP1023253A1 (en) | 2000-08-02 |
| EP1023253B1 (en) | 2004-08-04 |
| KR20010031121A (ko) | 2001-04-16 |
| JP2009286789A (ja) | 2009-12-10 |
| US5948943A (en) | 1999-09-07 |
| CA2304685A1 (en) | 1999-04-29 |
| JP2001520209A (ja) | 2001-10-30 |
| WO1999020586A1 (en) | 1999-04-29 |
| KR100569531B1 (ko) | 2006-04-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA98190672B1 (ar) | تحسين طريقة لانتاج ثلاثي ميثيلول بروبان trimethylolpropane ذو لون باهت | |
| US5603835A (en) | Trimethylolpropane color improvement | |
| JP7209668B2 (ja) | 長鎖二塩基酸の抽出方法及システム | |
| CN101891664A (zh) | 一种纯化叶黄素酯的方法 | |
| DE69124546D1 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-Phenylmaleinimid | |
| CN113666850B (zh) | 一种有机磺酸的制备方法及其应用 | |
| KR100536791B1 (ko) | 루테늄(ⅲ)아세테이트용액의제조방법 | |
| CN1098246C (zh) | 一种用络合萃取净化乙醛酸的方法 | |
| US20060094873A1 (en) | Amide-based compounds, production, recovery, purification and uses thereof | |
| US6992230B2 (en) | Process for the production of 1,5-dinitronaphthalene | |
| CN109503497B (zh) | 一种氨基嘧啶的提纯方法 | |
| Sibirkin et al. | Coprecipitation of tellurium and molybdenum oxides from aqueous solutions | |
| CN108117487B (zh) | 乙酰氯脱色方法及酸性强氧化剂在乙酰氯脱色中的应用 | |
| SU1353835A1 (ru) | Способ переработки мышь ксодержащих возгонов медеплавильного производства | |
| CN105143173A (zh) | 光学活性反式1,2-二氨基环己烷的制造方法 | |
| CN117865887A (zh) | 一种甲磺酸仑伐替尼中间体的制备方法 | |
| CN114315601A (zh) | 一种1,5-戊二胺的提取方法、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺 | |
| CN111303400A (zh) | 脂肪仲醇乙氧基化物及其制备方法和表面活性剂 | |
| CN115057767A (zh) | 一种邻苯二甲酸的制备方法 | |
| SU1599768A1 (ru) | Способ определени качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений | |
| JPH045252A (ja) | ４，４’‐ジヒドロキシ‐３，３’，５，５’‐テトラメチルジフェニルメタンの製造方法 | |
| CN117534621A (zh) | 一种基于三苯胺衍生物响应次氯酸的荧光探针制备方法 | |
| RU1401820C (ru) | Способ получени высших спиртов | |
| SU1341580A1 (ru) | Способ определени молибдена | |
| CN101153037A (zh) | 10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸盐的制备方法 |