SA519410230B1 - عملية لتنقية حمض (مث) أكريليك تتضمن عمود تقطير ذي جدار فاصل - Google Patents
عملية لتنقية حمض (مث) أكريليك تتضمن عمود تقطير ذي جدار فاصل Download PDFInfo
- Publication number
- SA519410230B1 SA519410230B1 SA519410230A SA519410230A SA519410230B1 SA 519410230 B1 SA519410230 B1 SA 519410230B1 SA 519410230 A SA519410230 A SA 519410230A SA 519410230 A SA519410230 A SA 519410230A SA 519410230 B1 SA519410230 B1 SA 519410230B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- column
- acrylic acid
- trimming
- acid
- flow
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 87
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 238000004821 distillation Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000009966 trimming Methods 0.000 claims description 81
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 61
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 56
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 claims description 44
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 33
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 27
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 24
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 21
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims description 18
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 15
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 15
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 13
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 9
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 8
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 8
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 claims description 7
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- 229940042795 hydrazides for tuberculosis treatment Drugs 0.000 claims description 5
- -1 hydrochloride Hydrazine phenylhydrazine 4-nitrophenylhydrazine Chemical compound 0.000 claims description 5
- STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N Methacrolein Chemical compound CC(=C)C=O STNJBCKSHOAVAJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims description 4
- RZXMPPFPUUCRFN-UHFFFAOYSA-N p-toluidine Chemical compound CC1=CC=C(N)C=C1 RZXMPPFPUUCRFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 4
- GEYOCULIXLDCMW-UHFFFAOYSA-N 1,2-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC=C1N GEYOCULIXLDCMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- HORQAOAYAYGIBM-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitrophenylhydrazine Chemical compound NNC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O HORQAOAYAYGIBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 claims description 3
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 claims description 3
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JJYPMNFTHPTTDI-UHFFFAOYSA-N 3-methylaniline Chemical compound CC1=CC=CC(N)=C1 JJYPMNFTHPTTDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001279 adipic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 claims description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000011044 succinic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 241000511343 Chondrostoma nasus Species 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000008331 Pinus X rigitaeda Nutrition 0.000 claims 1
- 235000011613 Pinus brutia Nutrition 0.000 claims 1
- 241000018646 Pinus brutia Species 0.000 claims 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims 1
- WHGZNLWAHZLTKH-UHFFFAOYSA-N acetic acid;formic acid;propanoic acid Chemical compound OC=O.CC(O)=O.CCC(O)=O WHGZNLWAHZLTKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims 1
- RATCNXGORMQXEW-UHFFFAOYSA-N aminourea;hydrazine Chemical compound NN.NNC(N)=O RATCNXGORMQXEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 claims 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 claims 1
- PSGAAPLEWMOORI-PEINSRQWSA-N medroxyprogesterone acetate Chemical compound C([C@@]12C)CC(=O)C=C1[C@@H](C)C[C@@H]1[C@@H]2CC[C@]2(C)[C@@](OC(C)=O)(C(C)=O)CC[C@H]21 PSGAAPLEWMOORI-PEINSRQWSA-N 0.000 claims 1
- RNVCVTLRINQCPJ-UHFFFAOYSA-N ortho-methyl aniline Natural products CC1=CC=CC=C1N RNVCVTLRINQCPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- YIYBQIKDCADOSF-UHFFFAOYSA-N pent-2-enoic acid Chemical compound CCC=CC(O)=O YIYBQIKDCADOSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 abstract description 16
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 abstract description 8
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 99
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 80
- RNYZJZKPGHQTJR-UHFFFAOYSA-N protoanemonin Chemical compound C=C1OC(=O)C=C1 RNYZJZKPGHQTJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 35
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 19
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 18
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 229940063559 methacrylic acid Drugs 0.000 description 16
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 description 13
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 13
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 12
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 9
- HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N Acrolein Chemical compound C=CC=O HGINCPLSRVDWNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 8
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 6
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 4
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 4
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 4
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 4
- 238000003303 reheating Methods 0.000 description 4
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N crotonic acid Chemical compound C\C=C\C(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OTXHZHQQWQTQMW-UHFFFAOYSA-N (diaminomethylideneamino)azanium;hydrogen carbonate Chemical compound OC([O-])=O.N[NH2+]C(N)=N OTXHZHQQWQTQMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 2
- 241000183024 Populus tremula Species 0.000 description 2
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920006158 high molecular weight polymer Polymers 0.000 description 2
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000005871 repellent Substances 0.000 description 2
- 230000002940 repellent Effects 0.000 description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 2
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 description 1
- OVMUWPBQWIFHBS-UHFFFAOYSA-N 2-aminoacetic acid;ethene Chemical group C=C.C=C.NCC(O)=O OVMUWPBQWIFHBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KVZLHPXEUGJPAH-UHFFFAOYSA-N 2-oxidanylpropanoic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O.CC(O)C(O)=O KVZLHPXEUGJPAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 3-prop-2-enoyloxypropanoic acid Chemical compound OC(=O)CCOC(=O)C=C CYUZOYPRAQASLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 4-amino-2-(4,4-dimethyl-2-oxoimidazolidin-1-yl)-n-[3-(trifluoromethyl)phenyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C1NC(C)(C)CN1C(N=C1N)=NC=C1C(=O)NC1=CC=CC(C(F)(F)F)=C1 FUSNOPLQVRUIIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000252067 Megalops atlanticus Species 0.000 description 1
- 238000006845 Michael addition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006957 Michael reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 1
- ATMLPEJAVWINOF-UHFFFAOYSA-N acrylic acid acrylic acid Chemical compound OC(=O)C=C.OC(=O)C=C ATMLPEJAVWINOF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N aminoazanium;chloride Chemical compound Cl.NN BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HAMNKKUPIHEESI-UHFFFAOYSA-N aminoguanidine Chemical compound NNC(N)=N HAMNKKUPIHEESI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- HCTYEJBRDPGMGY-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde;furan-2-carbaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CO1.O=CC1=CC=CC=C1 HCTYEJBRDPGMGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- OWIUPIRUAQMTTK-UHFFFAOYSA-N carbazic acid Chemical class NNC(O)=O OWIUPIRUAQMTTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEVRDFDBXJMZFG-UHFFFAOYSA-N carbonyl dihydrazine Chemical compound NNC(=O)NN XEVRDFDBXJMZFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007688 edging Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000004674 formic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012493 hydrazine sulfate Substances 0.000 description 1
- 229910000377 hydrazine sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- LFLISGDXBDQUCY-UHFFFAOYSA-N hydrazine;sulfuric acid;hydrate Chemical compound O.NN.OS(O)(=O)=O LFLISGDXBDQUCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002689 maleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 244000045947 parasite Species 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000006041 probiotic Substances 0.000 description 1
- 235000018291 probiotics Nutrition 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229930000044 secondary metabolite Natural products 0.000 description 1
- DUIOPKIIICUYRZ-UHFFFAOYSA-N semicarbazide Chemical compound NNC(N)=O DUIOPKIIICUYRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
- LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N trans-crotonic acid Natural products CC=CC(O)=O LDHQCZJRKDOVOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/004—Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
- C07C51/215—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of saturated hydrocarbyl groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
- C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
- C07C51/25—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of unsaturated compounds containing no six-membered aromatic ring
- C07C51/252—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of unsaturated compounds containing no six-membered aromatic ring of propene, butenes, acrolein or methacrolein
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C57/00—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C57/02—Unsaturated compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms with only carbon-to-carbon double bonds as unsaturation
- C07C57/03—Monocarboxylic acids
- C07C57/04—Acrylic acid; Methacrylic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي باستخدام عمود ذي جدار فاصل بصفته عمود تنقية/تهذيب في عملية لاستعادة حمض (مث) الأكريليك (meth)acrylic acid على أساس استخدام عمودي تقطير في غياب المذيب العضوي الخارجي. وتـُحسن العملية وفقاً للاختراع من توازن الطاقة للعملية بينما يتم تحسين الجودة التقنية لحمض (مث) الأكريليك (meth)acrylic acid المستعاد. وتجعل العملية وفقاً للاختراع من الممكن كذلك إنتاج حمض (مث) الأكريليك (meth)acrylic acid بالصنف البوليمري (أو الجليدي) المتوافق مع صنع بوليمرات حمض الأكريليك acrylic acid مرتفعة الوزن الجزيئي.
Description
عملية لتنقية حمض (مث) أكربليك تتضمن عمود تقطير ذي جدار فاصل Process for Purifying (Meth)Acrylic Acid Including A Dividing-Wall Distillation Column الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بإنتاج حمض (Cae) أكريليك (meth)acrylic acid وبوجه التحديد؛ يتعلق الاختراع باستخدام عمود به جدار فاصل بصفته عمود تنقية/تهذيب في طريقة لاستعادة حمض (مث) الأكربليك (meth)acrylic acid على أساس استخدام عمودي تقطير بغياب المذيب العضوي الخارجي. وتحسن الطريقة وفقاً للاختراع توازن الطاقة بالنسبة للطريقة بينما يتم تحسين الجودة التقنية لحمض (مث) الأكربليك (meth)acrylic acid المستعاد. وتعمل الطريقة وفقاً للاختراع بشكل مباشر كذلك على إنتاج حمض (مث) الأكريليك (methyacrylic acid بالصنف البوليمري (أو الجليدي) المتوافق مع إنتاج بوليمرات حمض الأكريليك acrylic acid مرتفعة الوزن الجزيئي. تستخدم الطريقة المتبعة لتصنيع حمض الأكربليك acrylic acid على نطاق صناعي كبير 0 تفاعل الأكسدة الحفزية للبروبيلين بوجود الأكسجين oxygen وبتم إجراء هذا التفاعل بشكل عام في الطور الغازي؛ Bale ما يكون على خطوتين: الخطوة الأولى هي الأكسدة الكمية تقريبًا للبروبيلين لخليط غني بالأكرولئين cacrolein ومن ثم؛ في الخطوة الثانية؛ يتأكسد الأكرولئين acrolein بشكل انتقائي لحمض ١ لأكريليك .acrylic acid ويتكون الخليط الغازي الناتج من الخطوة الثانية من؛ بصرف النظر عن حمض LSI) acrylic acid 5 المركبات غير المتحولة من الكواشف المستخدمة أو الشوائب المتولدة خلال خطوة واحدة على الأقل من خطوتي التفاعل. - المركبات الخفيفة التي لا يمكن أن تتكثف في ظروف درجة الحرارة والضغط المستخدمة عادة؛ على سبيل المثال: البروبيلين propylene والبرويان propane والنتروجين nitrogen والأكسجين oxygen غير المتحول وأول أكسيد الكربون carbon monoxide وثاني أكسيد الكريون carbon dioxide 0 المتشكلة بكمية منخفضة بواسطة الأكسدة اللاحقة؛ - المركبات الخفيفة التي يمكن أن تتكثف؛ أي أساسًا: cold) الألدهيدات الخفيفة Jie الأكرولثين acrolein غير المتحول» والفورمالدهايد formaldehyde والجليوكسال glyoxal والأسيتالدهايد cacetaldehyde وحمض الفورميك formic acid وحمض cacetic acid Sli) وحمض البروبيونيك ¢propionic acid
- المركبات الثقيلة: الفورفالدهايد cfurfuraldehyde البنزالد هايد benzaldehyde وحمض الماتييك maleic acid وأنهيدريد المالييك maleic anhydride حمض البنزويك cbenzoic acid وحمض 2-بيوتانويك «2-butenoic acid والفنول cphenol والبروتوأتيموتين .protoanemonin ويتطلب تعقيد الخليط الغازي الناتج عن هذه الطريقة تطبيق مجموعة من العمليات لاستعادة حمض الأكريليك acrylic acid الموجود في التيار المنصرف الغازي هذا وتحويله لدرجة من حمض أكريليك حيث تكون متوافقة مع استخدامه lel على سبيل المثال تصنيع استرات الأكريليك acrylic esters أو إنتاج بوليمرات حمض أ لأكريليك acrylic acid و/أو استرات ١ لأكريليك acrylic esters وظهرت تقنية جديدة لاستعادة / تنقية حمض الأكريليك acrylic acid في الآونة الأخيرة حيث 0 تتضمن عددًا أقل من خطوات التنقية ولا تتطلب Wie عضوتًا خارجيًا. وتصف براءة الاختراع الأوروبية رقم 2066613 بناءً على هذه التقنية "الخالية من المذيبات"» طريقة لاسترداد حمض الأكريليك acrylic acid دون استخدام الماء الخارجي؛ أو المذيبات الأزيوتروبية. ولا تستخدم هذه الطريقة سوى عمودي تقطير لتنقية خليط التفاعل الغازي المبرد: أ) عمود تجفيف» ب) وعمود تهذيب (أو عمود تنقية) يغذيه جزء من التدفق من أسفل عمود التجفاف. ووفقًا لهذه الطريقة؛ يجفف دفق التفاعل الغازي المبرد في العمود الأول. ويتم تكثيف الدفق الغازي المقطر في الجزء العلوي من العمود جزثيًا في مكثف؛ مما يولد تيار ترجيع سائل يتم إرساله إلى عمود التجفيف الذي يشارك في امتصاص/تكثيف حمض الأكربليك sale) ay cacrylic acid ارسال التيار المنصرف الغازي غير المكثف Liga على الأقل إلى التفاعل والباقي يتم التخلص منه. ويتم إرسال التدفق من أسفل عمود التجفيف Wis إلى عمود OB يسمى عمود التهذيب. وبتم 0 إرسال gall الآخر من هذا التدفق السائل من خلال مبادل حراري في gall السفلي من عمود التجفيف» وبالتالي تشكيل حلقة sale] تدوير. وأثناء خطوة التنقية/التهذيب؛ يتم التخلص من التدفق الغني بالمركبات الثقيلة من gall السفلي؛ و يتم استعادة نواتج التقطير التي تحتوي على الماء والمنتجات الخفيفة التي يتم تكثيفها من ial) العلوي ومن ثم إعادة تدويرها عند أسفل عمود التجفيف الأول. وبشكل تدفق السائل الناتج من أسفل عمود التجفيف والمرسل إلى عمود التهذيب؛ والذي 5 يحتوي على حمض (مث) الأكربليك (meth)acrylic acid والشوائب الخفيفة والثقيلة الناتجة من خطوة الامتصاص-التكثيف؛ وتدفق السائل الناتج من أعلى عمود التهذيب المعاد تدويره في الجزءِ السفلي من عمود التجفيف؛ الذي يحتوي على تدفق من حمض (مث) الأكربليك (meth)acrylic acid الذي يتم إغناؤه في المركبات الخفيفة؛ "حلقة ale] تدوير" بين العمودين. ويتم استعادة تدفق حمض الأكربليك acrylic acid المنقى على شكل سائل أو Olan عن 0 طريق السحب الجانبي له من عمود التهذيب. ويحتوي حمض الأكريليك acrylic acid الذي تم
الحصول عليه عمومًا على نسبة نقاوة أكبر من 798.5 بالكتلة ويحتوي على أقل من 70.5 بالكتلة من الماء وأقل من 70.4 بالكتلة من حمض الأسيتيك acid عناههه. ومن بين الشوائب الأخرى التي لا تزال موجودة» وجدت مركبات ثقيلة Jie الألد هيدات anhydrides والبروتوأتيموتين .protoanemonin (Sag استخدام حمض أ لأكريليك acrylic acid المنقى بصفته حمض acrylic acid lb بالصنف التقني دون اجراء تنقية «gal على سبيل المثال لإنتاج استرات cesters أو يمكن إخضاعه للمعالجة الإضافية عن طريق التبلور Ball للتخلص من الشوائب المتبقية والوصول إلى جودة لحمض الأكريليك acrylic acid بالصنف البوليمري (وسمى أيضًا الجليدي). ويمكن أن يكون لعمود التهذيب الذي يمكن استخدامه في الطريقة الموضحة في براءة الاختراع الأوروبية رقم 2066613 أي شكل؛ على سبيل المثال عمود محشوء عمود ذي أطباق؛ عمود بجدار 0 فاصل؛ ويمكن أن تكون الحشوة من أي نوع؛ كتلية أو بنيوية؛ ولا يكون عدد الأطباق النظرية محدوداً. ولا تعتبر الظروف التشغيلية لدرجات الحرارة والضغط في عمود التهذيب هامة في هذه الطريقة؛ ويمكن تحديدها وفقًا لطرق التقطير المعروفة من Alla التقنية. ومع ذلك؛ يكون من المفضل أن يتم تشغيل عمود التنقية عند ضغط أقل من الضغط الجوي؛ مما يسمح بالتشغيل في درجات حرارة منخفضة نسبيًا؛ وبالتالي تجنب بلمرة المنتجات غير المشبعة الموجودة؛ وتقليل تشكل النواتج الجانبية 5 الثقيلة. ظروف تشغيل درجة الحرارة والضغط لعمود التهذيب ليست حرجة في هذه الطريقة؛ ويمكن تحديدها وفقاً لطرق التقطير المعروفة لحالة التقنية. ومع ذلك يفضل أن يتم تشغيل عمود التنقية عند ضغط أقل من الضغط الجوي؛ مما يسمح بالتشغيل في درجات حرارة منخفضة نسبياً؛ وبالتالي تجنب بلمرة المنتجات غير المشبعة الموجودة؛ وتقليل تشكيل المنتجات الثانوية الثقيلة. وعلى الرغم من السمات التي تأتي من طريقة التنقية الموضحة في وثيقة براءة الاختراع الأوروبية رقم 2066613 لا تزال هناك عيوب. ولإنتاج بوليمرات حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic acid أو استرات حمض (مث) أكريليك «(meth)acrylic acid esters من الضروري إنتاج deg حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic acid تقني خالٍ بشكل كافي من الشوائب المزعجة. على سبيل المثال؛ تكون الشوائب 5 الثقيلة مثل الفورفورال furfural البنزالديهيد benzaldehyde والبروتونيمونين protoanemonin مزعجة لأنها Jolin في عملية البلمرة. قد تؤدي الشوائب الخفيفة الأخرى فوق مستوى معين؛ ie حمض الأستيك acetic acid إلى توليد مركبات عضوية متطايرة تبقى داخل بوليمر حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic acid وتجعله غير صالح للاستخدام. أخيراً أثناء إنتاج الاسترات esters عن طريق التفاعل بين mes (مث) أكربليك (methacrylic acid 0 تقني الصنف (Jens فإن الشوائب التي لها وظيفة كربوكسيلية؛ Jie حمض
الأستيك cacetic acid حمض كروتوني ccrotonic acid أو حمض المالثيك maleic acid أو | لأنهيدريد canhydride من الشوائب التي يصعب (Ses Wil أن تقلل معدل انتاج تفاعل الأسترة esterification عن طريق استهلاك جزئي للكحول المستخدم أثناء التفاعل. ولمنع هذه المشاكل؛ من الضروري استخدام عمود تهذيب مع عدد كبير من مستويات التكرير. حمض الأكريليك Acrylic acid منتج حساس للغاية لبلمرة الجذور الحرة؛ مما يؤدي إلى تكوين بوليمرات غير قابلة للذوبان تتسبب في تلف المعدات وتسبب في توقف للتثبيت مُكلف للتنظيف. تعمل إضافة مثبطات البلمرة على تقليل تفاعل الطفيل؛ لكن هذا المحلول لا يكفي للإنتاج المستمر لفترات طويلة؛ خاصة عندما تكون درجة الحرارة داخل العمود أو معداته عالية جداً. ما هو 0 أكثر من ذلك؛ من الصعب عموماً توزيع المثبط على طبق العمود أو التغليف بسبب النقاط الموات الناتجة عن الهيكل؛ والتي يصعب الوصول إليها بسبب سائل تيار الترجيع الذي يحتوي على مثبطات البلمرة. ووفقاً لذلك؛ تتم عمليات التقطير لتنقية التدفقات الغنية بحمض ell SY ١ 10 ع01/11دتحت ضغط مخفض؛ وذلك للحد من درجة الحرارة؛ وتم تجهيز أعمدة التقطير عموماً بتغليف بسيط للسماح 5 بالتوزيع الفعال للسائل المحتوي على مثبطات ومنع تراكم جراثيم مركبات البوليمر المصدرية. على سبيل المثال؛ يتم استخدام الأعمدة ذات الأطباق المثقبة. clases يؤدي gal) الداخلي للأعمدة التي تقلل من ظاهرة بدء البلمرة إلى حدوث المزيد من الخسائر في الحمل لكل عدد نظري من الأطباق المثبتة؛ من الأعمدة الأكثر قوة التي تكون بدلاً من ذلك أكثر عرضة لتكوين وتراكم البوليمرات. sab) 20 عدد أطباق التكرير لإنتاج جودة حمض الأكريليك acrylic acid تقني محسنة ثم يؤدي إلى زيادة إجمالي فقدان الحمل في العمود» والذي يتحول إلى زيادة فقدان درجة الحرارة في العمود وتفاقم الحساسية للبلمرة. علاوةً على ذلك؛ يتميز حمض الأكربليك acrylic acid بخاصية تشكيل مشتقات إضافة مايكل بسهولة؛ Jie حمض 3-الأكريلوكسي بروديونيك ¢3-acryloxypropionic acid والذي يطلق 5 عليه أيضاً ديمر حمض الأكربليك acrylic acid dimer هذه المركبات عبارة عن منتجات ثقيلة تقلل من عائد الاستعادة عن طريق استهلاك حمض الأكريليك acrylic acid المونمري. مثل بلمرة الجذور الحرة؛ هذا التفاعل التساهمي لتشكيل مشتقات مايكل مفضل بدرجة كبيرة بواسطة درجة الحرارة. وبالتالي؛ فإن استخدام أعمدة تحتوي على عدد كبير من أطباق التكرير لتلبية متطلبات الجودة الخاصة بحمض ١ لأكريليك acrylic acid يؤدي إلى عيوب Lad يتعلق بفقدان المنتج؛ 0 والذي لا يمكن تعويضه جزئياً إلا عن طريق التكسير الإضافي بدرجة حرارة مرتفعة لمشتقات مايكل
إلى تجديد paige حمض الاكريليك .acrylic acid ووفقاً Sl) هناك حاجة كبيرة لتحقيق الانفصال مع تقليل العدد النظري لأطباق التكرير؛ وذلك للحد من مخاطر البلمرة وتشكيل منتجات مشتقة إضافة مايكل» حيث إن كلا من هذة الآثار الجانبية مفضلة بارتفاع درجة الحرارة.
والأكثر من cells أن إزالة الشوائب الخفيفة (بشكل رئيسي الماء وحمض الأستيك acetic (acid بطريقة خالية من المذيبات كما هو موضح في وثيقة براءة الاختراع الأوروبية رقم 2066613 يتطلب حلقة إعادة تدوير بين العمودين اللذين يكون معدل تدفقهما كبيراً ومتناسب عكسياً مع فعالية عمود التهذيب. لذلك؛ فإن زيادة معدل تدفق إعادة التدوير للتعويض عن عدم كفاية الفعالية يؤدي إلى استهلاك إضافي للطاقة.
اكتشف المخترعون أن استخدام عمود مجهز بجدار فاصل واستخدامه في ظروف محددة؛ Jie عمود تهذيب في طريقة وثيقة براءة الاختراع الأوروبية رقم 2066613؛ يتغلب على العيوب المذكورة سابقاً عن طريق تحقيق زيادة كبيرة في الطاقة أثناء تنقية حمض ١ لأكريليك acrylic acid عند انتاج نوعية أفضل من حمض الأكربليك acrylic acid التقني.
Lovie يكون عمود التقطير مجهزاً بجدار فاصل؛ يتم توصيل الجدار مع القبة Wall للعمود
5 في all العلوي؛ وغير متصل بأسفل العمود في الجزءٍ السفلي؛ ويشمل العمود قسمين يتصل الحيز
السفلي بالحيز الموجود أسفل العمود والذي يتم فيه فصل الحيز العلوي إلى منطقتين مسدودتين. عندما يحتوي عمود التهذيب على هذه التركيبة؛ اكتشف المخترعون أن المركبات الخفيفة
والماء الموجودة في تدفق تغذية عمود التهذيب تتم إزالتها بشكل أكثر فعالية من قسم (Al ويمكن
إعادة تدويرها في أسفل عمود التجفيف في حلقة إعادة تدوير ذات معدل تدفق أقل؛ مع السماح
0 باستخلاص حمض الأكريليك acrylic acid باستخدام نسبة نقاوة محسّنة في الجزء العلوي من القسم AY) ؛ وبتم إزالة تدفق المنتجات الثقيلة التي تشكلت في الجزء السفلي من العمود في gall السفلي لعمود التهذيب.
اكتشف المخترعون أيضاً أنه في هذه التركيبة؛ عند إضافة عامل معالجة كيميائي للألدهيدات aldehydes المتبقية في العمود العلوي أو في العمود مع جدار فاصل؛ من الممكن استعادة حمض
5 الأكربليك acrylic acid بوليمري الصنف في الجزء العلوي من هذا العمود؛ و يكون حمض الأكربليك acrylic acid هذا بوليمري الصنف ذو جودة عالية؛ خاصة Lad يتعلق بمحتوى الماء؛. حمض الأستيك acetic acid ودروتونيمونين protoanemonin المتبقي .
واكتشف المخترعون أيضاً أنه في بعض شروط استخدام العمود مع جدار فاصل؛ حمض acrylic acid lb <I بوليمري الصنف؛ يفي بمواصفات المحتوى المتبقي للألدهيدات aldehydes
30 مثل فورقورال furfural أو بنزالديهايد cbenzaldehyde ويمكن سحب البروتونيمونين protoanemonin
مباشرة من الجزءِ العلوي من العمود. استخدام عمود مع جدار فاصل كعمود تهذيب مع وجود عامل معالجة كيميائي للألدهيدات 065 المتبقية؛ في طريقة استعادة حمض أكريليك acrylic acid بوليمري الصنف»؛ تم اقتراحه بالفعل في طلب براءة الاختراع رقم 060583 2017 باسم مقدم الطلب.
وفي هذه الطريقة؛ فإن جدار فاصل عمود التهذيب غير متصل shall العلوي من العمود. يتم تغذية عمود التهذيب عند الجزءٍ العلوي من جانب واحد من الجدار بالتدفق من الجزء السفلي لعمود التجفيف؛ ويتم الحصول على تدفق من حمض أكريليك acrylic acid بوليمري الصنف في السحب الجانبي في القسم الموجود على الجانب الآخر من الجدار الفاصل. على Gils الجدار الفاصل المُغذى بدفق حمض الأكريليك acrylic acid المُراد تنقيته»؛ أي في قسم التغذية؛ تتم إزالة
0 المركبات الخفيفة (حمض الأستيك acetic acid والماء بشكل أساسي)؛ وبتم تنقية الدفق المتبقي الذي يتدفق إلى all السفلي لعمود الذي يحتوي على حمض الأكريليك acrylic acid الغني بالمركبات الثقيلة (بما في ذلك منتجات التفاعل مع العامل الكيميائي) في قسم التصريف الموجود على الجانب الآخر من الجدار الفاصل.
يتم جمع حمض الأكريليك acrylic acid المنقى في سحب جانبي في هذا القسم الثاني. ويتم
5 خلط التدفق الغازي الناتج في الجزء العلوي من قسم التصريف مع التدفق الغازي بما في ذلك المركبات الخفيفة التي تمت إزالتها في الجزء العلوي من قسم التغذية» ثم يتم إرسالها مرة أخرى في شكل سائل؛ بعد التكثيف»؛ في حلقة sale) التدوير في hall السفلي لعمود التجفيف. يمثل تدفق السائل من yall السفلي لعمود التجفيف الذي يغذي عمود التهذيب والتدفق من الجزءٍ العلوي لعمود التهذيب المعاد تدويره إلى عمود التجفيف من حلقة إعادة تدوير تحتوي على حمض ١ لأكريليك acrylic acid بشكل
0 أساسي.
حمض الأكريليك acrylic acid الذي تم الحصول عليه وفقاً لهذه الطريقة هو بوليمري Call ويحتوي على نسبة حمض الأكريليك acrylic acid أكبر من 799 diag أكبر من 5. وإجمالي محتوى الألدهيد aldehyde أقل من 10 ein في المليون؛ أقل من 3 جزءِ في المليون. يحتوي أيضاً على أقل من 5 oa في المليون من البروتونيمونين -protoanemonin
وفي مخطط التنقية الموضح في طلب براءة الاختراع الدولية رقم 2017/060583؛ للحصول على تدفق حمض أ لأكريليك acrylic acid خالي من الماء وحمض الأستيك cacetic acid من الضروري الحفاظ على معدل تدفق كافٍ للتدفق من all العلوي الغني في المركبات الخفيفة من عمود التهذيب إلى عمود التجفيف. يتكون هذا التدفق من الأعلى بشكل رئيسي من حمض الأكريليك acrylic acid الذي نريد استعادته بالكامل. حيث يصاحب Bale] تدوير تدفق كبير من الجزء العلوي
0 لعمود التهذيب إلى عمود التجفيف زيادة في معدل تدفق التغذية من Jind عمود التجفيف إلى تغذية
عمود التهذيب. وبالتالي؛ يتأثر معدل تدفق dala إعادة التدوير بالكامل» ومن الضروري توفر طاقة كافية لضمان تبخير حلقة إعادة التدوير. في هذه الظروف فقط؛ يمكن منع حمض الأكربليك acrylic 0 "الملوث" بمركبات خفيفة من السحب الجانبي وضمان Baga حمض الأكربليك بوليمري الصنف ثابتة.
وعلاوةً على ذلك؛ فإن العوامل الكيميائية المستخدمة في إزالة الألدهيدات Culaldehydes تفاعلية بما يكفي لإزالة شوائب البروتونيمونين 00010008010010 وهو مركب ثقيل من نوع اللاكتون lactone لإزالة البروتونيمونين protoanemonin تماماً إلى مستويات منخفضة جداً؛ للحصول على Bags حمض (مث) (meth)acrylic acid lb <I جليدي المتوافق مع إنتاج بوليمرات مرتفعة الكتلة الجزيئية؛ يتطلب فعالية عمود عالية جداً. إن وجود بروتونيمونين 11040806000010 في حمض
0 أكربليك acrylic acid بوليمري الصنف؛ Ja بتركيز منخفض يصل إلى 5 جزءٍ في المليون؛ وحتى gn 3 في المليون؛ يمكن أن يكون غير مقبول على الإطلاق لإنتاج بوليمرات حمض الأكربليك acrylic acid مرتفعة الكتلة الجزيئية أو أملاح حمض ١ لأكريليك .acrylic acid يبقى التخلص من بروتونيمونين protoanemonin مشكلة لم تحل في هذه الطريقة. في الواقع؛ فإن الحصول على منتج منقى من سحب جانبي؛ أي عند نقطة تقع أسفل من gal) العلوي من قسم 5 التصريف»؛ يقلل من ارتفاع قسم الفصل الموجود Jind هذا السحب. ويالتالي؛ للحصول على تدفق حمض ١ لأكريليك acrylic acid خالي تماماً من بروتونيمونين cprotoanemonin من الضروري تثبيت عمود بفعالية عالية جداً. وتتمثل العيوب الناتجة بتكلفة الاستثمار؛ وزيادة في تكوين حمض 3- Ssh SI بروبيونيك 3-acryloxypropionic acid (ديمرهح (dimer AA وخطر زبادة البلمرة؛ OY إضافة طبق التكرير لعمود التقطير يسبب زيادة في فقدان الحمل الكلي للعمود وبالتالي زيادة في 0 درجة الحرارة في قاعدة العمود. لذلك» لا تزال هناك dala لتحسين إزالة شوائب البروتونيمونين protoanemonin في طرق استعادة حمض الأكريليك acrylic acid بوليمري الصنف الموصوف في التقنية السابقة. لقد تم الآن اكتشاف أن عمود تهذيب مجهز بجدار فاصل يستخدم في ظروف معينة؛ وبلبي هذه الحاجة؛ ويؤدي إلى حمض أكريليك acrylic acid بوليمري الصنف يتضمن أقل من 2 جزءِ في 5 المليون من بروتونيمونين protoanemonin ومحتوى مائي به كتلة أقل من 70.1 و محتوى ألدهيد aldehyde بكتلة أقل من 3 جزء في المليون. الوصف العام للاختراع يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لاستعادة حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic acid المنقى» وفي Ala عدم وجود مذيب (Gone من خليط التفاعل الغازي الذي يشتمل على حمض (مث) Clb)
(meth)acrylic acid الذي تم الحصول عليه بواسطة أكسدة الطور الغازي من المركبات المصدرية لحمض (مث) أكربليك acid عزانوعة(060؛ والذي يشتمل على الخطوات التالية على الأقل: (أ) يتعرض خليط التفاعل الغازي لتجفيف دون استخدام مذيب أزيوتروبي في عمود تقطير أول يسمى عمود التجفيف؛ مما يؤدي إلى تدفق من أعلى حيث يتم تكثيف die ohn على الأقل وإرساله مرة أخرى إلى عمود التجفيف في شكل تيار ترجيع؛ وإلى تدفق من الأسفل حيث يتم all) مرة أخرى على الأقل كتيار ترجيع في gall السفلي من عمود التجفيف لتشكيل حلقة إعادة تدوير؛ (ب) يتم إرسال التدفق من أسفل عمود التجفيف Wie على الأقل إلى عمود تقطير ثانٍ يسمى عمود تهذيب؛ والذي يمكن أن يفصل تدفق من all السفلي الذي يحتوي على مركبات ثقيلة وتدفقاً من الأعلى يحتوي على مركبات خفيفة» حيث يتم إرسال gia على الأقل منها مرة أخرى إلى عمود التجفيف. حيث تتميز الطريقة المذكورة في: (1) تم تجهيز عمود التهذيب بجدار فاصل؛ تم توصيل الجدار بالقبة العلوية من العمود في الجزء العلوي وغير متصل بأسفل العمود في الجزءِ السفلي؛ مما يؤدي إلى فصل العمود إلى قسمين مزودين بعناصر تقطير داخلية تضمن ملامسة الغاز بالسائل؛ والتي يتصل بها الحيز السفلي مع الحيز أسفل العمود؛ والتي يتم فصل الحيز العلوي Led إلى منطقتين مسدودتين؛ تم تغذية العمود المذكور من جانب واحد من الجدار الفاصل؛ و (2) تم استخلاص تدفق (gle غني بالمركبات الخفيفة ويشتمل على الماء وحمض الأستيك acetic acid الجزء العلوي لقسم التغذية؛ ثم يعاد تدويره» بعد تكثيفه؛ على الأقل Wie في حلقة sale) 0 اتدوير أسفل عمود التجفيف؛ و (3) تدفق حمض (مث) أكريليك (methacrylic المنقى المستخلص في شكل غازي من عمود التهذيب في الجزءٍ العلوي للقسم الموجود على الجانب الآخر من قسم التغذية؛ يتم سحبه بعد CRASH ويتم إعادة جزءٍ من التدفق المكثف مرة أخرى كسائل ترجيع في الجزءِ العلوي من قسم السحب. ومن أجل التبسيط في بقية وصف الاختراع؛ and gd) التغذية" على أنه يعني أن قسم العمود 5 مع جدار فاصل مغذى بواسطة تدفق حمض (Cu) أكربليك (meth)acrylic المراد تنقيته؛ و يُقصد ب 'قسم السحب" قسم العمود مع جدار فاصل حيث يتم استخلاص تدفق حمض (مث) ALK (meth)acrylic المنقى في الجزء العلوي. ووفقاً لتجسيد أول محدد؛ يتم تغذية عمود التهذيب في الجزءٍ العلوي عند الطبق العلوي من قسم التغذية؛ واختيارياً» يتم إرجاع جزءِ من التدفق الغازي؛ المستخلص في gall العلوي لقسم التغذية؛ مرة 0 أخرى بعد التكثيف» في تدفق التغذية لعمود التهذيب.
ووفقاً لتجسيد ثانٍ محدد؛ يتم تغذية عمود التهذيب في نقطة أسفل الطبق العلوي لقسم التغذية؛ ويتم sale] جزءِ من التدفق الغازي المستخلص في أعلى قسم التغذية» مرة أخرى بعد التكثيف كسائل ترجيع في أعلى قسم التغذية. ووفقاً لهذين التجسيدين» يمكن للطريقة وفقاً للاختراع أن تنتج تدفق حمض (مث) أكريليك (methyacrylic 5 منقّى بجودة أفضل؛ مع تقليل معدل التدفق لحلقة إعادة التدوير المكونة من المنتجات السفلية لعمود التجفيف وأعلى عمود التهذيب؛ ويالتالي تقليل الطاقة المرتبطة. (Sag استخدام تدفق حمض (مث) أكريليك (methacrylic المنقى المستخلص في Sal العلوي من عمود التهذيب مباشرة كحمض (مث) أكريليك (meth)acrylic تقني الصنف دون تثقية أخرى. على dag التحديد؛ يحتوي حمض (مث) أكريليك Me (meth)acrylic الجودة بشكل مفيد على
0 المحتويات التالية بكتلة الشوائب: الماء: أقل من 70.2؛ يفضل أقل من 70.05 والأفضل أقل من 70.01 حمض الأستيك acetic acid أقل من 70.2« يفضل أقل من 70.05؛ والأفضل أقل من 70.02 فورفورال :Furfural أقل من70.05؛ يفضل أقل من 70.02 والأفضل أقل من 70.005 البنزالديهايد :Benzaldehyde أقل من 70.05؛ يفضل أقل من 70.02؛ والأفضل أقل من 70.005
بروتونيموتين :Protoanemonin أقل من £0.05« يفضل أقل من 70.02 والأفضل أقل من 70.005.
يمكن إخضاع حمض الأكريليك acrylic acid التقني هذا لعملية أخرى عن طريق التبلور Daal أو بالتقطير اختيارياً في وجود مركب يتفاعل مع الألدهيدات aldehydes المتبقية؛ مما يؤدي إلى جودة حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic بوليمري الصنف. نظراً للجودة التقنية المحسنة مقارنة بطرق التقنية السابقة؛ يتم تبسيط عملية التنقية الإضافية لإنتاج صنف بوليمري.
وقد تشتمل الطريقة وفقاً للاختراع كذلك على إضافة إلى عمود التهذيب؛ لعامل معالجة كيميائي يهدف إلى تقليل محتوى الألدهيد aldehyde المتبقي؛ وتدفق حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic المستخلص من أعلى عمود التهذيب ثم كونه تدفق حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic بوليمري الصنف.
ووفقاً لتجسيدات معينة؛ يمكن أن يكون للطريقة وفقاً للاختراع المؤدي إلى حمض (مث) أكريليك
(methacrylic 5 بوليمري الصنف واحد على الأقل من الخصائص المفيدة الموضحة أدناه: - أضيف عامل المعالجة الكيميائي في تدفق تغذية عمود التهذيب؛ - أضيف عامل معالجة كيميائي بواسطة جهاز خلط يشتمل على سعة على الأقل لضمان تشتت فعال للعامل الكيميائي مع تدفق التغذية؛
- أضيف عامل معالجة كيميائي مباشرة إلى عمود التهذيب في نقطة تقع بين أعلى وأسفل العمودء أسفل الطبق حيث يتم تغذية العمود؛ ويفضل أن يكون ذلك؛ في نقطة تقع بين حوالي ثلثي ارتفاع قسم تغذية عمود التهذيب. - يتم إجراء سحب جانبي للتدفق الغازي الذي يحتوي على حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic ذو الجودة المتوسطة من قسم السحب. وكبديل IN من خلال تكييف عدد أطباق العمود مع جدار (ald وخاصة عدد الأطباق النظري الذي يتراوح من 15 إلى 20 لكل قسم من أقسام التغذية والسحب» من الممكن إنتاجه مباشرة أعلى عمود التهذيب حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic بوليمري الصنف دون العودة إلى عامل Alas dallas للأتدهيدات aldehydes 10 في جميع بدائله؛ يحتوي حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic بوليمري الصنف المسحوب في الجزءِ العلوي من عمود التهذيب؛ على محتوى بالوزن من حمض (مث) أكريليك (methacrylic أكبر من 799.5؛ ويتضمن أقل من 2 جزءِ في المليون من البروتونيمونين 0101080600010 وفضل أن يكون أقل من 1 جزءِ في المليون من بروتوانيمونين 01010806010010 وأقل من 3 جزءِ في المليون ويفضل أن يكون أقل من 1 جزءِ في المليون من الألدهيدات aldehydes الكلية (فورقورال furfural 5 وبنالديهايد (benzaldehyde يكون (gine الماء بالكتلة عموماً أقل من 70.05 وبفضل أن يكون أقل من £0.01 محتوى حمض الأستيك acetic acid بالكتلة عموماً أقل من 0.05 ويفضل أن يكون أقل من 70.02. يتمثل موضوع آخر للاختراع بطريقة لإنتاج حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic منقى يشتمل على الأقل على الخطوات التالية: 0 () إخضاع مركب مصدري لحمض (مث) (methacrylicebl ST واحد على الأقل للأكسدة في الطور الغازي لتشكيل خليط تفاعل غازي يشتمل على حمض (مث) أكريليك عناوعة(0160)؛ (ب) تبريد خليط التفاعل الغازي؛ (ج) إخضاع خليط التفاعل الغازي المبرد إلى طريقة استعادة حمض (مث) أكريليك (methacrylic على النحو المحدد مسبقاً. قد تشتمل الطريقة وفقاً للاختراع على خطوات أولية أو وسيطة أو لاحقة أخرى طالما أنها لا تؤثر سلباً على إنتاج حمض (مث) أكريليك (methacrylic المنقى. ووفقاً لأحد تجسيدات الاختراع؛ يكون المركب المصدري لحمض (مث) أكريليك (meth)acrylic عبارة عن أكرولئين .acrolein
Tag, لأحد تجسيدات الاختراع؛ يتم الحصول على الأكرولئين acrolein عن طريق أكسدة البروبيلين propylene أو بواسطة عملية نزع الهيدروجين أكسيجيثياً oxydehydrogenation للبرويان .propane ووفقاً لأحد تجسيدات HAY) يكون المركب المصدري حمض (مث) أكريليك (meth)acrylic 5 عبارة عن .methacrolein (il Sle ووفقاً لأحد تجسيدات الاختراع؛» يتم الحصول على الميثاكرولئين methacrolein بواسطة أكسدة أيزوبيوتيلين isobutylene و/أو ثث بيوتانول .tert-butanol ووفقاً لأحد تجسيدات الاختراع؛ يتم الحصول على الميثاكرولئين methacrolein من عملية نزع الهيدروجين oxydehydrogenation Las للبيوتان butane و/أو أيزوبيوتان .isobutane 10 ووفقاً لأحد تجسيدات الاختراع» يشتمل خليط التفاعل الغازي على حمض (مث) أكربليك (meth)acrylic تم الحصول عليه بواسطة أكسدة الطور الغازي لمركب مصدري لحمض (مث) أكريليك (meth)acrylic يتكون من كربون 081000 من مصدر متجدد. ووفقاً لأحد تجسيدات الاختراع» يتم اشتقاق المركب المصدري لحمض (مث) أكربليك (methacrylic من الجليسرول glycerol أو حمض 3-هيدروكسي بروبيونيك 3-hydroxypropionic 5 أو حمض 2-هيدروكسي بروبيونيك 2-hydroxypropionic (حمض اللاكتيك (lactic ووفقاً لتجسيد مفضل للاختراع؛ يشتمل خليط التفاعل الغازي على مشتق ALY (mes acrylic acid من propylene (plug yl الذي تم الحصول عليه وفقاً لطريقة الأكسدة ثنائية الخطوات. وفي أحد التجسيدات التي تستخدم Sle لمعالجة الألدهيدات المتبقية» تنتج الطريقة وفقاً للاختراع تدفقاً من حمض (مث) الأكربليك (meth) acrylic acid بوليمري الصنف» والذي يتوافق مع 20 جودة أعلى لإنتاج بوليمرات عالية الوزن الجزيئي؛ والتي يمكن استخدامها على سبيل المثال كمواد فائقة الامتصاص. وفي تجسيد مفضل؛ تنتج الطريقة وفقاً للاختراع تدفق من حمض (مث) الأكريليك (meth) acrylic acid بوليمري الصنف دون اللجوء إلى عامل لمعالجة الألدهيدات المتبقية. ولا تتطلب الطريقة Ty للاختراع استخدام مذيب عضوي خارجي لإزالة الماء الموجود في خليط التفاعل الغازي الذي يشتمل على حمض (مث) الأكريليك acrylic acid (طاع0ه). ولا dala لمعالجة إضافية عن طريق التبلور؛ مما يستهلك الكثير من الطاقة. وتستخدم الطريقة وفقاً للاختراع فقط عمود التجفيف وعمود تهذيب قد يشتمل اختيارياً على خطوة dalled الألدهيدات باستخدام عامل Shel يتم إجراؤها داخل عمود تهذيب يشتمل على جدار فاصل في تشكيلة محددة. ويؤدي الفصل المادي بواسطة الجدار الفاصل؛ بين تدفق التغذية 0 والحمض المنقىء إلى زيادة عدد المستويات النظرية؛ لارتفاع عمود تهذيب ثابت وتجميعة عناصر
التقطير الداخلية؛ أولاً لفصل المركبات الخفيفة بشكل فعال والحصول على كسب للطاقة لإعادة التدوير» وثانياً لفصل المركبات الثقيلة بشكل فعال وللحصول على حمض (مث) الأكريليك (meth) acrylic acid منقى عالي الجودة.
وتتمثل النتيجة أيضاً في تقليل كمية العامل الكيميائي اللازمة لإزالة الألدهيدات المتبقية التي
يتم فصلها بشكل أكثر فعالية في عمود التهذيب»؛ وحتى الإزالة الفعالة للألدهيدات المتبقية دون الحاجة
إلى استخدام عامل كيميائي.
ووفقاً للاختراع» من الممكن ضمان جودة ثابتة من حمض الأكريليك acrylic acid بوليمري الصنف بتكلفة تنقية مطورة. شرح pala للرسومات
وستظهر سمات وفوائد أخرى للاختراع بعد قراءة الوصف التفصيلي التالي؛ مع الإشارة إلى الأشكال الملحقة 1 و2 والتي تظهر: - الشكل 1: منشأة مناسبة لاستخدام طريقة استعادة حمض (مث) الأكريليك (meth) acrylic acid المنقى وفقاً لتجسيد أول للاختراع مع إضافة اختيارية لعامل معالجة كيميائية. - الشكل 2: منشأة مناسبة لاستخدام طريقة استعادة حمض (مث) الأكريليك (meth) acrylic acid
5 المنقى وفقاً لتجسيد ol للاختراع مع إضافة اختيارية Jalal معالجة كيميائية. الوصف التفصيلي:
في الاختراع الحالي؛ يشير المصطلح "(مث) أكريليك "(meth) acrylic إلى "أكريليك "acrylic أو 'مثاكربليك "methacrylic وللتبسيط يشير باقي الوصف إلى إنتاج حمض ١ لأكريليك acrylic 0 ولكنه ينطبق أيضاً بالتناظر على إنتاج حمض المتاكريليك .methacrylic acid
وبشير مصطلح "المذيب العضوي الخارجي "external organic solvent إلى أي مركب عضوي يكون فيه حمض (مث) الأكربليك (meth) acrylic acid قابل للذويان ويكون أصله من خارج الطريقة؛ ويستخدم كمذيب امتصاص cabsorption استخلاص extraction أو مذيب تقطير أزيوتروبي .azeotropic distillation solvent
وبشير مصطلح "لمذيب الأزبوتروبي" إلى أي مذيب عضوي له خاصية تكوين خليط أزيوتروبي مع الماء. وبشير المصطلح "لا يمكن تكثيفه" أو "غير قابل للتكثيف" إلى المركبات التي تكون درجة غليانها أقل من 20"م تحت الضغط الجوي.
وبشير المصطلح "خفيف"؛ الذي يصف مركبات المنتجات الثانوية؛ إلى المركبات التي تكون da غليانها أقل من درجة غليان حمض (مث) ١ لأكريليك (meth) acrylic acid عند ضغط التشغيل working pressure المحدد؛ وقياساً على ذلك؛ يشير المصطلح "ثقيل" إلى المركبات التي تكون درجة غليانها أكبر من درجة غليان حمض (مث) ١ لأكريليك .(meth) acrylic acid
وبشير المصطلح "عامل المعالجة الكيميائية للألدهيدات" لمركب كيميائي يشكل مع الألدهيدات نواتج تفاعل أثقل lly يمكن فصلها بسهولة AST عن حمض (مث) الأكربليك (meth) acrylic acid عن طريق التقطير « وبالتالي تقليل محتوى الألدهيد aldehyde إلى مستوى منخفض جداً في الوسط المراد معالجتها.
ومن المفهوم أن "المعالجة الكيميائية" تعني المعالجة التي تتم باستخدام عامل المعالجة 0 الكيميائية للألدهيدات. ويعتبر هذا النوع من المعالجة والمركبات التي يمكن استخدامها معروف جيداً في أحدث التقنيات؛ دون تحديد التفاعلات أو التعقيدات المستخدمة بالكامل. ويهدف أسلوب العمل بشكل أساسي إلى تكوين منتجات تفاعل أثقل من الألدهيدات المراد معالجتها. ويستثني مصطلح عامل المعالجة الكيميائية للألدهيدات مثبطات البلمرة polymerization inhibitors 5 التي؛ على الرغم من امتلاكها تأثير بسيط على الألدهيدات؛ تتم إضافتها عموماً بهدف واحد وهو تثبيت التدفق الذي يحتوي على مشتقات (مث) (meth) acrylic ell SY ١ من البلمرة؛ حيث يمكن إضافة مثبطات البلمرة هذه على مختلف المستويات و/أو في التدفقات المختلفة للمنشأة. ويكون للمصطلح 'بوليمري الصنف" ولمصطلح "جليدي" نفس المعنى وبشيران إلى أن حمض (مث) الأكربليك (meth) acrylic acid يستوفي معايير الجودة العالية مما يعني أنه يمكن استخدامه 0 في إنتاج بوليمرات (مث) الأكريليك (meth) acrylic عالية الوزن الجزيئي. ومن المفهوم أن "حلقة إعادة التدوير" بين العمودين تعني الحلقة المغلقة المكونة من التدفق السائل القادم من أسفل عمود التجفيف ويرسل إلى عمود التهذيب؛ وعن طريق التدفق السائل القادم من أعلى عمود التهذيب المعاد تدويره في gall السفلي من عمود التجفيف. ويهدف الاختراع إلى إنتاج حمض الأكريليك acrylic acid بنقاوة مرتفعة بتكلفة تنقية مُحسّنة؛ 5 وستند إلى استخدام عمود مُجهز بجدار فاصل كعمود تهذيب في طريقة تنقية التقنية السابقة تتضمن عدداً أقل من أعمدة التقطير ولا تتطلب مذيب عضوي خارجي. ووفقاً لطريقة التقنية السابقة الموضحة في الشكل 1؛ فإن خليط التفاعل الغازي 1 الذي يشتمل على حمض الأكريليك acrylic acid الذي تم الحصول عليه عن طريق الأكسدة في الطور الغازي لمركبات مصدرية من حمض الأكريليك acrylic acid يغذي عمود التقطير الأول 10. 0 ويتضمن خليط التفاعل الغازي نسبة ماء/حمض الأكريليك acrylic acid من Gus الكتلة عموماً
تتراوح بين 0.3 25 ويفضل أن تتراوح بين 0.3 و1.2؛ يمكن تبريدها مسبقاً قبل التعرض لإزالة الماء في عمود التجفيف 10. وبشتمل خليط التفاعل كذلك على الماء وحمض الأكربليك cacrylic acid المنتجات الخفيفة التي لا يمكن تكثيفها (Jie النيتروجين cnitrogen والأكسجين oxygen أول أكسيد الكريون carbon د monoxide وثاني أكسيد الكريون carbon dioxide ومختلف المنتجات الثانوية الخفيفة أو الثقيلة ذات طبيعة كيميائية مختلفة؛ Ally يمكن أن تكون ألدهيدات خفيفة (Jie الأكرولئين cacrolein الفورمالدهيد «formaldehyde والأسيتالدهيد acetaldehyde أو غليكوسال 1د«هراع» الألدهيدات (Jie dL الفورفوالدهيد furfuraldehyde أو البنزالدهيد cbenzaldehyde الأحماض الخفيفة Jie حمض الفورميك formic acid وحمض الأسيتيك acetic acid أو حمض البروبيوثيك propionic acid 0 الأحماض التقيلة Jie حمض المالييك ¢maleic acid حمض البنزوبك benzoic acid أو حمض 2-بيوتينويك «2-butenoic acid والمركب من نوع لاكتون lactone-type الثقيل بروتوانيمونين .protoanemonin ويؤدي عمود التجفيف إلى تدفق علوي 2 يتم تكثيف ga منه على الأقل في مكثف condenser 13 وإرساله مرة أخرى إلى عمود التجفيف على شكل تيار ترجيع 7 لامتصاص حمض الأكربليك cacrylic acid وبتم إرسال الجزءِ الآخر (التدفق 14 و15) الذي يشتمل على المركبات الخفيفة التي لا يمكن تكثيفها عموماً Liss أو كلياً إلى جهاز تنقية أو تتم إعادة تدويره Lia نحو خطوات أخرى من طريقة إنتاج حمض الأكريليك cacrylic acid ويفضل في خطوة سابقة للمفاعل لإنتاج خليط التفاعل 1. Sa إرسال مجمل التدفق من أعلى عمود التجفيف إلى المكثف من gall العلوي 13. ويتمثل الهدف من خطوة إزالة الماء في التخلص من ial الأكبر من الماء الموجود في خليط التفاعل على شكل تدفق من الجزءٍ العلوي؛ ولكن أيضاً المركبات الخفيفة التي لا يمكنها تكثيفها والمركبات الخفيفة التي يمكن تكثيفها. ويتم توليد تدفق من الجزءِ العلوي 2 يتكون من Gad الأكبر من الماء والمركبات الخفيفة؛ مع حمض الأكربليك acrylic acid والمركبات الثقيلة بكميات منخفضة جدّاء وتدفق من gla) السفلي 16 بمحتوى قليل من المركبات الخفيفة التي تضم مجمل حمض 5 الأكربليك acrylic acid تقريباً مع المنتجات الثانوية الثقيلة» ومحتوى ماء من حيث الكتلة أقل من 0 عموماً؛ وبفضل أقل من TT وتشتمل التركيبة حسب الكتلة مماثلة للتدفق من الجزء السفلي 16 من عمود التجفيف على حمض ١ لأكريليك acrylic acid بشكل أساسي )790-84( ؛ حمض الأستيك acetic acid (710-2)؛ ela (710-2)؛ والمنتجات الثانوية الثقيلة.
ويتكون عمود التجفيف عموماً من عدد نظري من الأطباق يتراوح بين 5 إلى 50؛ ويفضل عدد نظري من الأطباق يتراوح بين 20 إلى 30. leg نحو مفيد؛ يعمل عمود التجفيف تحت الضغط الجوي أو أعلى بقليل» ويصل إلى ضغط مطلق يبلغ 10*1.5 باسكال.
وعلى نحو cade فإن درجة الحرارة في gall العلوي من عمود التجفيف لا تقل عن 40 أم؛ وبفضل أن يتراوح بين 40"م و80"م. dining ألا تتجاوز درجة حرارة التدفق من أسفل عمود التجفيف 0م.
ويتم إرسال التدفق من الأسفل 16 من عمود التجفيف جزثياً على الأقل (التدفق 3)؛ إلى أعلى عمود التقطير الثاني 17؛ ويسمى عمود التنقية أو عمود التهذيب؛ والذي يتم فيه فصل التدفق 0 .من الأعلى 8 و التدفق من الأسفل 9. ويتم إرسال الجزءِ 20 من التدفق السائل 16 من أسفل عمود التجفيف إلى مبادل حراري 12 والذي قد يكون سخاناً أو مبرداً ويعاد حقنه في عمود Cabal وذلك لتشكيل dala إعادة تدوير في الجزء السفلي. وعلى نحو مفضل؛ يتم حقن all 11 من الحلقة السفلية بين تغذية خليط التفاعل الغازي وأعلى عمود التجفيف. ويتم إرسال الباقي (التدفق 3) للتدفق السائل 16 لتغذية عمود التهذيب 17. ويعد عمود التهذيب 17 عموماً عمود تقطير كلاسيكي يتكون من عدد نظري من الأطباق يتراوح بين 5 إلى 30 ويفضل عدد نظري من الأطباق يتراوح بين 8 إلى 20. ويرتبط عمود التقطير هذا في الأسفل بمرجل إعادة تسخين واحد على الأقل 18 وفي الجزءٍ العلوي مع مكثف 19. ولا تكون درجة الحرارة والضغط في العمود 17 حرجة؛ ويمكن تحديدها وفقاً لطرق التقطير 0 المعروفة من أحدث التقنيات. ومع ذلك؛ يفضل أن يعمل عمود التهذيب 17 عند ضغط أقل من الضغط (gall مما يسمح بالتشغيل في درجات حرارة منخفضة نسبياً؛ وبالتالي تجنب بلمرة المنتجات غير المشبعة الموجودة؛ والتقليل من تشكل المنتجات الثانوية الثقيلة. log نحو مفيد؛ يعمل عمود التهذيب تحت ضغط مطلق يتراوح من 5 كيلو باسكال إلى حوالي 60 كيلو (Jul وتتراوح درجة حرارة التدفق من الأعلى على نحو مفيد بين 40"م وحوالي 5 900م؛ وتتراوح درجة حرارة التدفق من أسفل بين 60"م و 120 م. وبتم إرسال التدفق الغازي من أعلى 8 من عمود التهذيب إلى المكثتف 19؛ وبتم ale] التدفق السائل الخارج 4 إلى عمود التجفيف؛ وخلطه مع تدفق الحلقة السفلية من عمود التجفيف. وبشتمل التدفق العلوي 8 على الماء ومركبات ثانوية خفيفة يمكن أن تكثيفها. ويشتمل التدفق 9 المنفصل في أسفل عمود التهذيب على الجزء الأكبر من المنتجات الثانوية 0 الثقيلة؛ ولا سيما منتجات إضافة مايكل Jie Michael حمض 3- أكربلوكسي بروبيونيك -3
cacryloxypropionic acid حمض/ أنهيدريد المالييك ¢maleic anhydride/acid حمض البنزوبك benzoic acid ومثبطات البلمرة. ويمكن إعادة تدوير هذا التدفق 9 جزئياً في أسفل عمود التهذيب؛ أو استخدامه كمادة خام لاستعادة استرات الأكربليك acrylic esters (التدفق 6). ay استخلاص التدفق 5 الذي يشتمل على حمض الأكريليك acrylic acid النقي على شكل سائل أو Glas ويفضل أن يكون غازياً؛ من عمود التهذيب جنباً إلى جنب. وبتوافق هذا التدفق 5 مع حمض أ لأكريليك acrylic acid من تقني الصنف. وبوضح الشكل 2 منشأة مناسبة لاستخدام طريقة استعادة حمض (مث) الأكربليك (meth) acrylic acid المنقى وفقاً للتجسيد الأول للاختراع. وتختلف هذه المنشأة عن منشأة التقنية السابقة من حيث أنه يشتمل على عمود التهذيب 17( 0 وهو عمود مجهز بجدار فاصل؛ والجدار متصل بالقبة العليا للعمود في الجزءٍ العلوي وغير متصل بأسفل العمود في gall السفلي. لذلك؛ يفصل الجدار العمود إلى قسمين 35 و36 مجهزين بعناصر تكرير rectification elements وقد يكون الحيز السفلي للعمود الموجود أسفل الجدار الفاصل فارغاً أو يفضل أن يكون مجهزاً بعدة عناصر تكرير (غير موضحة في الشكل) تتصل بالحيز الموجود في أسفل العمود. وبتم فصل الحيز الرأسي بواسطة هذا الجدار إلى منطقتين فارغتين غير متصلتين. ويتراوح العدد النظري للأطباق اللازمة لفصل المركبات الخفيفة؛ في قسم التغذية 35 بشكل عام بين 5 و20؛ ويفضل بين 15 و20؛ وقد يشتمل الحيز السفلي المشترك بين القسمين على عدد نظري من الأطباق يتراوح بين 5-1. وفي قسم السحب 36( يتراوح العدد النظري للأطباق عموماً بين 2 و20؛ ويبفضل أن يتراوح العدد النظري للأطباق بين 15 و20. ووفقاً لتجسيد مفضل؛ يتراوح العدد النظري للأطباق في كل من قسم التغذية وقسم التصريف بين 15 و20؛ aig تجهيز الحيز السفلي المشترك الموجود أسفل الجدار الفاصل بعناصر تكرير تمثل عدد نظري للأطباق يتراوح بين 1 و5. ووفقاً لهذا التجسيد؛ ليس من الضروري إضافة عامل معالجة كيميائية للألدهيدات لاستعادة حمض الأكريليك acrylic acid بوليمري الصنف في gall العلوي من العمود. ويمكن تجهيز أقسام العمود بجميع أنواع الأجزاء الداخلية؛ على سبيل المثال: التعبئة بكميات 5 كبيرة أو مرتبة؛ الأطباق المثقبة بدون أنابيب نقل سفلي؛ أو مع أنابيب نقل سفلي Jie downcomers أطباق أكواب الفقاقيع <bubble-cap trays أطباق الصمامات الثابتة أو المتحركة fixed or mobile 5 ©7ل78» وما إلى ذلك. ويتم تغذية عمود التهذيب من جانب واحد من الجدار الفاصل؛ في and التغذية 35. ويتم إرسال تدفق حمض الأكربليك acrylic acid الخام 3 الناتج في أسفل عمود التجفيف 0 10 إلى القسم 35 في الجزءٍ العلوي من عمود التهذيب.
ووفقاً لهذا التجسيد الأول؛ يتم تغذية عمود التهذيب في الجزءٍ العلوي في الطبق العلوي من قسم التغذية.
aug استخلاص تدفق غازي 4 غني بالمركبات الخفيفة ويشتمل على ماء في all العلوي من القسم 35 ag تكثيفه في مبادل 40 وإعادة تدويره جزئياً على الأقل في حلقة sole) التدوير أسفل
5 عمود التجفيف؛ في التدفق 20.
ويمكن إرجاع ga من التدفق 4 الذي يتم استخلاصه في gall العلوي من قسم التغذية؛ بشكل مفيد بعد التكثيف في تدفق التغذية لعمود التهذيب.
ويتم تنقية التدفق الناتج في أسفل andl) 35 الذي يحتوي على حمض الأكربليك acrylic cacid مع إزالة المركبات الخفيفة coldly في القسم 36 من أجل إزالة تدفق 9 غني بالمركبات الثقيلة
10 من الجزء السفلي. وبتم إعادة تدوير هذا التدفق 9 جزئياً في أسفل عمود التهذيب؛ من خلال مرجل sale) التسخين 18؛ ويتم سحب gall الإضافي 6. ويحتوي هذا التدفق المسحوب (التدفق 6) على حمض acrylic acid ell SY ١ والمركبات الثقيلة المتبقية Jie مشتقات إضافة مايكل Michael )3 أكربلوكسي بروبيونيك ©1001م3-20710:(0:0). وبطريقة مفيدة؛ يمكن إرسالها إلى قسم الاستعادة لاستعادة حمض الأكريليك cacrylic acid على سبيل المثال عن طريق التقطير في المبخرء أو عن
5 طريق التكسير الحراري thermal cracking في مفاعل ذو درجة حرارة عالية؛ لتجديد المونومر من مشتقات مايكل «Michael أو عن طريق الجمع بين هذه نوعين من المعدات. وبطريقة edly يمكن أيضاً استخدام التدفق 9 كمواد خام غنية بحمض الأكربليك acrylic acid وبالمنتجات الثقيلة المشتقة من تفاعلات مايكل Michael لتخليق استرات esters خاصة في الظروف التي تؤدي إلى تكسير هذه المركبات الثقيلة وتجديد المونومر على التوالي.
20 وبشكل عام؛ سيعمل عمود التهذيب ذو الجدار الفاصل تحت الخواء في نطاق ضغط يتراوح من 5 كيلو باسكال إلى 60 كيلو باسكال )50 ملي بار إلى 600 ملي بار) ويفضل بين 5 و20 كيلو باسكال» بدرجة حرارة في أعلى العمود تتراوح بين 50"م و80"م» ودرجة حرارة في أسفل العمود تتراوح بين 2°85 و120”م. وتبلغ نسبة معدل التدفق من حيث الكتلة بين السحب في الجزءٍ العلوي من العمود )5( ومعدل التدفق في الجزء السفلي (6) 25/75 على الأقل» ويفضل 5/95 على الأقل.
Bde 5 على ذلك؛ فإن نسبة كتلة معدل التدفق الراجع للتدفق من أعلى عمود التهذيب في عمود التجفيف (التدفق 4) على مجموع التدفقات المسحوية في الجزءٍ العلوي (5) وأسفل العمود (6) sale ما تتراوح بين 1 و4.
وفي الجزء العلوي من القسم 36؛ يتم استخلاص التدفق (Had) 8 من حمض الأكريليك acrylic acid المنقى من عمود التهذيب. ويتم إضافة مثبطات البلمرة في جزءِ من هذا التدفق؛ بعد
0 التكثيف»؛ ثم يتم إرساله مرة أخرى على شكل تدفق سائل في الجزءِ العلوي من قسم التصريف. وتكون
مثبطات البلمرة المستخدمة في طبيعتها وتركيزها مناسبة لاستخدام حمض الأكريليك acrylic acid التقني المستعاد بهذه الطريقة. وبوضح الشكل 3 منشأة مناسبة لاستخدام طريقة استعادة حمض (مث) الأكربليك (meth) acrylic acid المنقى وفقاً لتجسيد ob للاختراع.
ووفقاً لهذا التجسيد الثاني؛ يتم تغذية عمود التهذيب عند نقطة تقع أدنى من الطبق العلوي من قسم التغذية؛ ويفضل أن يكون ذلك عند نقطة تقع بين ربع وثلاثة أرباع ارتفاع قسم التغذية aig إعادة قسم من التدفق الغازي 4 التي يتم استخلاصه في pial العلوي من قسم التغذية؛ بعد التكثيف كتيار ترجيع سائل في الجزءٍ العلوي من قسم التغذية.
وبنفس طريقة التجسيد الأول للاختراع؛ تتم تنقية التدفق الذي يتم الحصول عليه في أسفل 0 القسم 35 الذي يحتوي على حمض الأكريليك acrylic acid مع إزالة المركبات الخفيفة والماء؛ في القسم 36 من أجل إزالة تدفق 9 الغني بالمركبات الثقيلة من الجزءِ السفلي. وبتم إعادة تدوير هذا التدفق 9 جزئياً في الجزء السفلي من عمود التهذيب؛ من خلال مرجل إعادة التسخين 18؛ وبتم سحب gall الإضافي (التدفق 6)؛ ليتم إرساله على نحو مفيد إلى قسم استعادة للمونومر المتبقي الموجود في شكل حر أو مدمج (حمض 3-أكريلوكسي بروبيوتيك «((3-acryloxypropionic acid 5 أو إلى sag لإنتاج استرات الأكريليك cacrylic esters كما هو موضح في التجسيد الأول للاختراع. وفي الجزء العلوي من القسم 36؛ يتم استخلاص التدفق الغازي 8 من حمض الأكريليك acrylic acid المنقى من عمود التهذيب. ويتم إضافة مثبطات البلمرة في جزءِ من هذا التدفق؛ بعد التكثيف؛ ثم يتم إعادته على شكل تيار ترجيع سائل في الجزءِ العلوي من قسم التصريف. وتكون مثبطات البلمرة المستخدمة في طبيعتها وتركيزها مناسبة لاستخدام حمض الأكريليك acrylic acid 0 اتتقني المستعاد بهذه الطريقة. ووفقاً لهذين التجسيدين من الاختراع الموضح في الشكلين 2 و3؛ (Sa وضع جهاز لاستعادة المواد الصلبة (غير موضحة في الأشكال)؛ على سبيل المثال مرشح filter في خط أو كممر جانبي في حلقة إعادة التدوير في الجزء السفلي من عمود التهذيب؛ لمنع توسيخ محتمل لعمود التهذيب. وبالمقارنة مع التكوين الذي يستخدم عمود التهذيب الكلاسيكي الموضح في الشكل 1؛ يسمح 5 الاختراع وفقاً للتجسيدين لنفس العدد من الأطباق المثبتة باستخدام ارتفاع عمود أقصر الذي يعمل عند ضغط ودرجة حرارة (Jal ويترتب على ذلك أنه يمكن إنتاج حمض الأكربليك acrylic acid بشكل موثوق ومستمرء دون انقطاع بسبب ترسب المواد الصلبة البوليمرية على المعدات. والأكثر من ذلك؛ (Say إضافة مثبط البلمرة بكمية أقل لمنع تكوين بوليمرات حمض الأكريليك acrylic acid في العمود. Ble على ذلك؛ بالنسبة لارتفاع عمود واحد؛ ينتج عن الاختراع حمض أكريليك acrylic acid تقني 0 عالي الجودة ومعدل تدفق منخفض لحلقة sale] التدوير في الجزء العلوي من عمود التهذيب.
وعندما تتم إضافة عامل معالجة كيميائية يهدف إلى تقليل الألدهيد المتبقي إلى عمود التهذيب ذو جدار فاصل؛ كما هو موضح في التدفق 22؛ في الشكلين 2 و 3؛ فإن حمض الأكريليك acrylic 0 المنقى المستخرج في hall العلوي من قسم التصريف يتوافق مباشرة مع نوعية حمض الأكريليك acrylic acid بوليمري الصنف. وقد تكون عوامل المعالجة الكيميائية للألدهيدات التي يمكن استخدامها في الاختراع هي تلك الموصوفة في AE السابقة لطرق الجمع بين Ad بالتقطير والمعالجة الكيميائية للألدهيدات الموجودة في حمض ١ لأكريليك acrylic acid التقني. وقد تكون alse كيميائية تستخدم بمفردها أو وعلى dng الخصوص, الأمثلة هي:
0 الأمينات camines مثل؛ على سبيل المثال لا الحصرء أحادي إيثانول امين «monoethanolamine إيثيلين ثنائي cethylene diamine (pel غلايسين glycine ثنائي إثيلين ثلاثي أمين AUS cdiethylenetriamine بروبيلين ثلاثي أمين cdipropylenetriamine أورثو- فنيلين ثنائي أمين phenylenediamine -مطت:ه»_بارا-_فنيلين ثنائي أمين phenylenediamine -9:0م»_وميتا-فنيلين ثنائي أمين ¢meta-phenylenediamine
5 المركبات من dle الأنيلين aniline مثل؛ على سبيل المثال لا الحصر؛ أنيلين aniline أورثو- (ia أنيلين cortho- methylaniline بارا - مثيل أنيلين cpara- methylaniline و وميتا-مثيل أنيلين ¢meta-methylaniline المركبات من عائلة هيدرازين hydrazine على سبيل المثال لا الحصر؛ هيدرازين hydrazine وأملاحه؛ هيدرازين هيدرات chydrazine hydrate كبريتات هيدرازين <hydrazine sulfate
0 كربوكسيلات هيدرازين carboxylates عصمتخصانيط» هيدرازين هيدروكلوريد hydrazine chydrochloride فينيل هيدرازين phenylhydrazine 4-تتروفنيل هيدرازين -4 anitrophenylhydrazine و 2 4- ثنائي نيتروفنيل هيدرازين ¢2,4-dinitrophenylhydrazine أو أمينوغوانيدين aminoguanidine وأملاحه؛ . مثل كربونات هيدروجين أمينوغوانيدين .aminoguanidine hydrogen carbonate
المركبات من عائلة هيدرازيد (Jie hydrazide على سبيل المثال لا الحصر؛ هيدرازيدات حمض الكريوكسيل carboxylic acid hydrazides وأملاحها ٠ مثل هيدرازيدات أحماض الفورميك «formic الأسيتيك cacetic البروبيوتيك propionic البيوتانويك cbutanoic البتتانويك ع701ها60» المالييك maleic وثنائي هيدرازيدات أحماض الأديبيك adipic والسكسينيك esuccinic مشتقات اليوريا urea والهيدرازين Wh Jie chydrazine نصفي semicarbazide أو كريوهيدرازيد carbohydrazide
0 وأأملاحهما؛
وحدها أو مخاليطها بأي نسب. وعلى نحو مفضل» يتم استخدام الهيدرازين hydrazine مشتقة من الهيدرازين ¢hydrazine أو ملح أمينوغوانيدين caminoguanidine salt مثل كريونات أمينوغوانيدين الهيدروجينية aminoguanidine hydrogen carbonate في الاختراع للحد من محتوى الألد هيد aldehyde المتبقي. ويتم إضافة العوامل الكيميائية في التدفق المراد معالجته؛ أو في محلول في مذيب؛ على سبيل المثال في محلول في حمض الاكربليك -acrylic acid وبتم إضافة العامل الكيميائي في كمية ضئيلة للحصول على saga لحمض الاكربليك acrylic 0 الجليدي مع إزالة ما يكفي من شوائب الألدهيد aldehyde (خاصة الأكرولئين cacrolein فورفورالد هيد furfuraldehyde وبنزالدهيد (benzaldehyde لتلبية احتياجات العملاء. وبشكل عام؛ يتم 0 إضافة العامل الكيميائي بنسبة مولارية من 0.5 إلى 10؛ ويفضل من 1 إلى 5 بالنسبة إلى كامل الألدهيدات aldehydes الموجودة في الوسط المراد معالجته. ويمكن إضافة العامل الكيميائي إلى التدفق الذي يغذي قسم التغذية 35 عن طريق جهاز خلط 38 ووفقاً لهذا التجسيد للاختراع (الموضح في الشكل 2 والشكل 3)؛ يتم خلط عامل المعالجة 5 الكيميائي للألدهيدات aldehydes مع التدفق 3 قبل عمود التهذيب؛ في جهاز خلط 38 مما يسمح بحدوث التشتت الأكثر فعالية لعامل المعالجة الكيميائي في التدفق. وقد يحتوي هذا الجهاز بالتحديد على التوالي على واحدة أو أكثر من المواسعات وقطعة واحدة أو أكثر من المعدات للخلط أو لتبادل الحرارة؛ وذلك لتحقيق المعالجة عند درجة حرارة وزمن عبور مستمثلين. وبطريقة غير حصرية؛ قد تتضمن معدات الخلط أدوات يستخدمها Bole الشخص المتمرس في التقنية لخلط السوائل؛ مثل العبوات المقلبة أو المعاد 0 تدويرها أو الخلاطات الاستاتية؛ ولكن أيضاً أي نوع من المعدات التي تسمح بالتشتت السريع للعامل الكيميائي للمعالجة في التدفق المراد معالجته» مثل الخلاطات النفاثة المحورية؛ الخلاطات النفاثة الدوارة؛ الطاردات النفاثة السائلة؛ الطاردات المائية؛ المضخات؛ المرشحات؛ الخ. وكبديل؛ يمكن إضافة عامل المعالجة الكيميائي مباشرةٌ في عمود التهذيب عند نقطة تقع بين الجزه العلوي والجزء Jad) للعمود؛ أدنى من الطبق حيث يتم تغذية العمود؛ ويفضل عند نقطة تقع بين 5 حوالي ثلث وثلثي ارتفاع قسم التغذية لعمود التهذيب. ومن الضروري daily بالنسبة لمرافق التشغيل؛ الحد من خطر تشكّل المواد الصلبة في منطقة dug جداً من الجزءِ السفلي للعمود؛ واختيارياً وضع نظام يسمح بجمع وإزالة المواد الصلبة المتشكلة. وعلاوةً على ذلك؛ بما أنه يتم إزالة الألدهيدات aldehydes الخفيفة على الأقل Wie عند الجزء العلوي عن طريق التقطير أثناء اختراق عمود التهذيب الذي يعمل تحت ضغط منخفض؛» يكون تركيز
الألدهيد aldehyde الكلي أقل في الجزءِ الواقع بين حوالي ثلث و ثلثي قسم التغذية لعمود التهذيب؛ وبالتالي تكون كمية العوامل الكيميائية المراد إضافتها أقل؛ أو لا يتم إضافة شيء. ويكون التدفق 9 المنفصل عند gall السفلي لعمود التهذيب عبارة عن تدفق غني بالمركبات ALE الموجودة في البداية في تدفق التغذية 3 أو المتشكلة أثناء التفاعلات لإزالة الشوائب باستخدام العامل الكيميائي. ووفقاً للاختراع؛ تؤدي الزيادة في عدد مستويات الفصل بين تدفق التغذية والذي يسمح باستعادة حمض الاكريليك acrylic acid بوليمري الصنف؛ إلى عمود ذو فعالية عالية جداً مما يسمح بإزالة كاملة لشوائب البروتوأنيمونين protoanemonin وأيضاً إزالة ALIS لشوائب الألدهيد aldehyde دون الحاجة إلى معالجة باستخدام عامل كيميائي. وللمقارنة؛ يبين الشكل 4 عمود تقطير مع جدار فاصل كعمود التهذيب» في طريقة استعادة حمض (Ew) اكريليك (meth)acrylic acid بوليمري الصنف وفقاً للتقنية السابقة. وفي هذه الطريقة؛ لا يتم توصيل الجدار الفاصل لعمود التهذيب مع hall العلوي للعمود. ويتم استعادة حمض الاكربليك acrylic acid بوليمري الصنف عن طريق سحب جانبي من الجانب الآخر لقسم التغذية. ومع هذه ALS يتم حقن العامل الكيميائي في تدفق التغذية للعمود؛ أو في قسم التغذية للعمود؛ بالضرورة عند مستوى يقع فوق السحب الجانبي. ويكون خطر التسبب في تشكيل المواد الصلبة التي سوف تتراكم في العمود عالياً؛ وليس من الممكن وضع نظام لاستعادة المواد الصلبة. ولا يسمح عدد مستويات الفصل الناتج من تشغيل هذا النوع من الأعمدة بالإزالة الكاملة لشوائب البروتوأنيمونين .protoanemonin 20 وفي الواقع؛ سيعتمد فصل حمض الاكريليك acrylic acid مع البروتوأتيمونين protoanemonin إلى حد كبير على عدد مستويات الفصل المتاحة. وفي حالة التشكيلة المبينة في الشكل 4؛ يجب أن يحقق andl) 36 عمليتين: 1) فصل المركبات الخفيفة مع المنتج من السحب الجانبي؛ والذي (Sa تحقيقه بشكل تخطيطي بواسطة الصواني الموجودة بشكل شامل بين الجزء العلوي وموقع السحب الجانبي للقسم 36 2) ثم فصل المركبات الثقيلة وحمض الاكريليك acrylic 5 . لانه بين القسم السفلي السحب الجانبي للقسم 36. وفي الطريقة وفقاً pad يمكن تحقيق هاتين العمليتين على الترتيب بواسطة الأقسام 35 و 36 في مجملهما. وعلاوةً على ذلك؛ تبقى الطاقة المتعلقة بمعدل التدفق ale التدوير عند الجزءٍ العلوي لعمود التهذيب هذا لعمود التجفيف sale تدوير المركبات الخفيفة ولضمان جودة حمض أكريليك acrylic acid 0 جليدي ثابتة مستخلصة من السحب الجانبي؛ عيباً في هذه الطريقة للتقنية السابقة.
وتتغلب الطريقة وفقاً للاختراع بشكل wie على جميع هذه العيوب للتقنية السابقة. وسيتم الآن توضيح الاختراع عن طريق الأمثلة التالية؛ التي لا تحد من نطاق الاختراع؛ المحدد بواسطة عناصر الحماية المرفقة. الجزء all 5 في ABT يشار إلى النسب المئوية من حيث الوزن للمركبات الرئيسية ما لم يذكر خلاف ذلك؛ وتم استخدام الاختصارات التالية: 120]: الماء هح: حمض الاكريليك acrylic acid 1 : بنزألد هيد benzaldehyde ACOH 0 حمض الاسيتيك acetic acid :FURF فورفورألد هيد furfuraldehyde PTA بروتوأنيمونين protoanemonin وتم استخدام عمليات المحاكاة باستخدام برنامج برمجية ASPEN® لتوضيح الطريقة وفقاً للاختراع بالمقارنة مع الطريقة وفقاً للتقنية السابقة الموصوفة في براءة الاختراع الاوروبية رقم .2066613B1 5 المثال 1 (مقارن): التنقية باستخدام عمود تهذيب تقليدي مع سحب جانبي توفر الطريقة لاستعادة وتنقية حمض acrylic acid Glib SY) المنتج عن طريق الأكسدة في خطوتين للبروبيلين propylene كما هو موضح في براءة الاختراع الاوروبية رقم 206661311 والمبينة في الشكل 1؛ عند سحب جانبي لعمود التهذيب (17)؛ تدفق )5( لحمض الاكربليك acrylic acid 0 المنقى. ويكون التدفق )3( من الجزءِ السفلي لعمود التجفيف (10) هو التغذية عند الطبق العلوي لعمود التهذيب (17). ويتضمن هذا العمود مرجل إعادة التسخين (18) عند gall السفلي» مكثف (19) عند الجزء العلوي وسحب جانبي للطور الغازي (5) الذي يتم تكثيفه بعد ذلك في مبادل (غير مبين). ويتضمن عمود التهذيب (17) 17 مستوى نظري؛ ويتم تحقيق السحب الجانبي عند مستوىي الطبق النظري 13 عند العد من hall العلوي العمود. ويتم سحب eda من التدفق عند hall السفلي للعمود المعاد تدويره من خلال مرجل إعادة التسخين )18( (التدفق 6)؛ وبعد التكثيف في المبادل )19( يتم إرسال التدفق الغازي (4) من الجزءِ العلوي للعمود مرة أخرى في شكل سائل إلى حلقة sale) التدوير (20) عند الجزءٍ السفلي لعمود التجفيف؛ ويحدد الجدول 1 الظروف التشغيلية الرئيسية لعمود التهذيب (معدل (gall درجة الحرارة؛ 0 والضغط) وتركيب التدفقات المختلفة:
الجدول 1 للعمود تدويره للعمود 6 I |e] w]e em 49800 11000 1195 37642 (كغم/إساعة) بت 0 الضغط 12 21 24 12 ا تكون جودة AA التي تم الحصول عليها عند السحب الجانبي أكبر من 799.8 وتتوافق مع الجودة المتوقعة لحمض الاكربليك acrylic acid 'تقني" الصنف؛ لتصنيع استرات الاكربليك acrylic 5 على سبيل المثال. ولتصنيع البوليمرات التي تعتبر متطلبة قليلاً من حيث الجودة (على سبيل المثال لتصنيع بوليمرات ذات أوزان جزيئية متوسطة)؛ وتكون هذه الجودة غير (AAS خاصة بسبب وجود محتويات البروتوأنيمونين protoanemonin والألدهيد aldehyde التي تكون عالية جداً )142 جزء في المليون من الفورفورلدهيد furfuraldehyde و 82 ein في المليون من البنزالدهايد (benzaldehyde وتتطلب طريقة الاستعادة هذه استهلاك طاقة aly 7.676 ميغاواط MegaWatt )6.6 0 غيغاكالوري/ساعة (Geal/h gigacalorie/hour لتزويد المرجل الخاص بعمود التهذيب. المتال 2 (وفقاً للإختراع): التنقية باستخدام عمود تهذيب مع جدار فاصل وفقاً لتجسيد للاختراع وبالرجوع إلى الشكل 2؛ تم تزويد عمود التهذيب بجدار داخلي متصل بالقبة العلوية؛ غير متصل بالقاعدة؛ ويحدد قسم تغذية (35) وقسم تصريف (36) الذي ينتج الجودة المنقاة لحمض
الأكريليك acrylic acid عند الجزءٍ العلوي. aging قسم التغذية بإزالة المركبات الخفيفة المعاد تدويرها عند الجزءِ السفلي لعمود التجفيف بعد التكثيف في مبادل (40). وفي هذه التشكيلة. يتضمن كل من قسمي التغذية )35( والسحب (36) 14 طبق نظري ويتضمن حيز السحب الأدنى عند gall السفلي 3 مستويات نظرية.
ويتم ضمان تقطير مخاليط السائل/الغاز التي تمر عبر كل قسم من الأقسام بواسطة مبادل مشترك (مرجل sale] التسخين 18) عند gall السفلي للعمود. ويتم تغذية عمود التهذيب بواسطة التدفق من gill السفلي لعمود التجفيف (10) إلى مستوى الطبق العلوي لقسم التغذية (35). gig سحب تدفق حمض الأكريليك acrylic acid المنقى )5( عند الجزءٍ العلوي لقسم التصريف )36( بعد تكثيف الخليط الغازي في مبادل )19( وترسل جزئياً مرة أخرى في شكل تيار ترجيع (8) عند
0 الجزءٍ العلوي للقسم (36). ويتم تغذية العمود مع جدار فاصل بواسطة تدفق تغذية (3) دون تغيير في معدل التدفق والتركيب بالمقارنة مع تلك الخاصة بالمثال 1. وبنفس الطريقة؛ تكون معدلات تدفق المركبات الخفيفة المعاد تدويرها إلى عمود التجفيف (4)؛ المركبات الثقيلة التي تم التخلص منها عند gall السفلي للعمود (6) والمنتج المنقى (5) دون تغيير بالمقارنة مع تلك الخاصة بالمثال 1. ويحدد الجدول 2 الظروف التشغيلية لعمود التهذيب (معدل التدفق» درجة الحرارة؛ والضغط) وتركيب التدفقات المختلفة: الجدول 2 للعمود تدويره للعمود 6 rrr (كغم/ساعة)
_— 6 2 _— day الحرارة . 62 82 90 74 0 الضغط 12 12 15 12 (كيلوباسكال) ووفقاً للاختراع» تحسنت جودة حمض ١ لاكريليك acrylic acid التقني المسحوب من الجزء العلوي لقسم التصريف للعمود مع جدار فاصل بالنسبة إلى تلك التي تم الحصول عليها في المثال Talk] محتويات بنزالد هيد cbenzaldehyde فورفورال furfural والبروتوأنيمونين .protoanemonin وفي حين لا يكفي لتصنيع البوليمرات باستخدام تفاعل حساس بشكل خاص لوجود الشوائب؛ وخاصة الألدهيدات aldehydes (على سبيل المثال لتصنيع البوليمرات عالية الوزن الجزيئي)؛ إلا أنه (Sa استخدام هذه الجودة المحسنة لحمض الاكريليك acrylic acid التقني لبعض التطبيقات الأقل المثال 3 (وفقاً للاختراع): التنقية باستخدام عمود تهذيب مع جدار فاصل وفقاً لتجسيد للاختراع تم إعادة إنتاج منتج Jl 2 مع ظروف تغذية مطابقة؛ ولكن مع عمود مع جدار فاصل 0 يتضمن قسم تغذية (35) وقسم تصريف (36) يتضمن كل منهما 17 طبق نظري وقسم من حيز أدنى للسحب من الجزءِ السفلى الذي يتضمن 3 مستويات نظرية. ويصف الجدول 3 المتغيرات التشغيلية والتراكيب للتدفقات. الجدول 3 gall السفلى gall] العلوى المعاد ” التغذية المنتج المنقى en] السفلي | الجزع العلوي المعاد تدوية للعمود للعمود 6 I I 74.40 > 70.01 > 70.001 75.90 710.10 > 70.01 > 70.001 713.30 785.10 < 799.95 789.10 780.70 70.0112 > 70.0001 ]70.50 70.0008 70.0154 > 70.0001 70.0008 70.0090 > 70.0001 7029 70.0005 معدل التدفق ل 49800 11000 1158 37642 (كغم/ساعة)
الضغط (كيلويامكال) 12 12 16 12 وفي هذه التشكيلة حيث يتضمن كل قسم من أقسام عمود التهذيب عدداً أعلى من الصواني؛ يكون لحمض الاكريليك acrylic acid المسحوب عند الجزء العلوي من قسم التصريف نسبة نقاوة أعلى من تلك التي تم الحصول عليها في المثال 2 وتستوفي متطلبات حمض الاكريليك acrylic sada acid (أو Grads الصنف). وبمكن استخدام هذه الجودة لحمض الأكريليك acrylic acid مباشرةً لتصنيع البوليمرات الأكثر تقنية؛ دون الاعتماد مرة أخرى على عامل معالجة كيميائي يهدف إلى الحد من محتوى الألدهيد aldehyde المتبقي؛ ودون الحاجة إلى معالجة إضافية؛ على سبيل المثال عن طريق التبلور أو التقطير. وفي هذا المثال؛ يكون استهلاك الطاقة المراد تزويده إلى مرجل عمود التهذيب هو 8.955 ميغاواط )7.7 غيغاكالوري/ساعة). المثال 4 (مقارن): استعادة حمض الاكريليك acrylic acid الجليدي (بوليمري الصنف) وعن طريق المحاكاة باستخدام برنامج برمجية (ASPEN® يجب تنقية حمض Chl SY) acrylic acid 8 الذي تم الحصول عليه عن طريق السحب الجانبي وفقاً لطريقة التقنية السابقة من المثال 1 في عمود إضافي يتضمن 19 مستوى نظري للحصول على نفس الجودة لحمض الاكريليك acrylic acid الجليدي التي تم الحصول عليها في مثال 3 وفقاً لطريقة الاختراع. وببين الجدول 4 تركيب التدفقات المفصولة عن الجزء العلوي والجزءِ السفلي للعمود الإضافي. الجدول 4 التدفق 5 وفقاً |v] we] 11000 9000 2000 (كغم/ساعة) ولهذه التنقية الإضافية؛ تكون الطاقة المراد استخدامها هي 6.396 ميغاواط )5.5 غيغاكالوري/ساعة).
وتتطلب طريقة التقنية السابقة؛ التي تدمج بين عمود تهذيب تقليدي مع السحب الجانبي لتدفق حمض الاكريليك acrylic acid التقني وعمود تقطير إضافي (الناتج من تنفيذ 19+17 أي 6 مستوى ds (Shi طاقة Jal يبلغ 6.396+7.676 ميغاواط (5.5+6.6 غيغاكالوري/ساعة)؛ أي 14.072 ميغاواط )12.1 غيغاكالوري/ساعة)؛ ويالتالي من الواضح أنها أكبر من الطاقة التي تساوي 8.955 ميغاواط )7.7 غيغاكالوري/ساعة) المستخدمة في المثال 3؛ لجودة مكافئة لحمض الأكريليك acrylic acid الجليدي. وتقلل الطريقة وفقاً للاختراع من استهلاك الطاقة بنسبة 735 لإنتاج جودة مطابقة لحمض الاكربليك acrylic acid الجليدي. ويتطلب العمود مع جدار فاصل مستويات نظرية أقل (20 طبق على كلا جانبي الجدار) 00 للحصول على نفس الجودة لحمض الاكريليك acrylic acid الجليدي. وتكون النتيجة عبارة عن تكلفة استثمار أقل متعلقة بالارتفاع المحدود لعمود التهذيب. وتكون هذه الميزة أكبر حتى عند استخدام الأطباق المثقبة دون ماسورة نازلة downcomer (نوع مزدوج التدفق)؛ والتي تستخدم عموماً لتقطير المنتجات الحساسة للحرارة بشكل خاص مثل حمض الاكريليك acrylic acid (زيادة كبيرة في مخاطر البلمرة Laie درجة الحرارة أعلى).
Claims (9)
1. طريقة لاستعادة حمض (مث) الأكريليك (meth)acrylic acid المنقى؛ في غياب المذيب العضوي؛ من خليط تفاعل غازي حيث يشتمل على حمض (مث) (methacrylic acid lb SY ١ الذي يتم الحصول عليه عن طريق الأكسدة غازية الطور لمصدر حمض (مث) الأكربليك Cus (meth)acrylic acid تشتمل على الأقل على الخطوات التالية: أ) إخضاع خليط التفاعل الغازي للتجفيف دون استخدام مذيب أزيوتروبي في عمود تقطير Jol يسمى عمود تجفيف له جزء أعلى وقاع؛ مما يؤدي إلى حدوث تدفق حيث يتم تكثيف gn منه على JAY من أعلى عمود التجفيف وإرساله مرة أخرى إلى عمود التجفيف على شكل تيار ترجيع؛ وإلى حدوث تدفق حيث يتم إرسال جزءٍ منه على الأقل من قاع عمود التجفيف على شكل تيار ترجيع إلى جزءِ سفلي من عمود التجفيف لتشكيل حلقة إعادة تدوير؛ ب) إرسال التدفق الخارج من قاع عمود التجفيف ia على الأفل إلى عمود تقطير ثانٍ يسمى عمود التهذيب له جز أعلى» قاع؛ جزءِ علوي؛ a سفلي؛ قسم تغذية؛ وقسم تصريف؛ حيث يتم فصل تدفق يحتوي على مركبات ثقيلة خارج من قاع عمود التهذيب»؛ وتدفق يحتوي على مركبات خفيفة خارج من أعلى عمود التهذيب» حيث يتم إرسال gia منه على الأقل إلى عمود التجفيف؛ حيث: 1) يتم تزويد عمود التهذيب بجدار فاصل؛ بحيث يتم توصيل الجدار بقبة علوية من عمود التهذيب في الجزء العلوي ولا يتم توصيله بقاع عمود التهذيب في ial السفلي؛ ويذلك يتم فصل عمود التهذيب إلى قسمين مزودين بعناصر تقطير داخلية حيث تضمن تلامس الغاز والسائل» حيث يتصل حيز سفلي die بحيز موجود عند قاع العمود؛ وحيث يتم فصل حيز علوي منه إلى منطقتين مسدودتين؛ بحيث يتم تغذية عمود التهذيب المذكور في قسم التغذية المذثكور من جانب واحد من الجدار الفاصل؛ و 2) يتم استخراج تدفق غازي غني بالمركبات الخفيفة ويشتمل على الماء عند أعلى قسم التغذية؛ ثم يعاد تدويره؛ بعد تكثيفه؛ Gia على الأقل في حلقة إعادة التدوير عند قاع عمود التجفيف؛ و 3) يتم سحب تدفق حمض (مث) ١ لأكريليك (meth)acrylic acid المنقى والمستخلص بشكل غازي من عمود التهذيب عند أعلى القسم الواقع مُعاكس لقسم التغذية؛ بعد التكثيف لحدوث تدفق (ES بحيث يتم ارسال جزءٍ من التدفق المكثف ثانية بصفته تيار ترجيع سائل عند and ef التصريف.
2. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث مصدر حمض (مث) الأكريليك (meth)acrylic acid عبارة عن الأكرولئين cacrolein الذي يتم الحصول عليه بواسطة أكسدة البروبيلين propylene أو عملية نزع الهيدروجين أكسجينياً oxydehydrogenation للبرويان .propane
— 0 3 —
3. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث مصدر حمض (مث) ١ لأكريليك (meth)acrylic acid عبارة عن الميثاكرولئين «methacrolein الذي يتم الحصول عليه بواسطة أكسدة | لأيزوبوتيلين isobutylene lf ثث (ثلاثي)_البيوتانول tertbutanol أو _ من die نزع_الهيدروجين أكسجينياً oxydehydrogenation للبيوتان butane و/أو | لأيزوبيوتان .isobutane 5
4. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل مصدر حمض (مث) ١ لأكريليك (meth)acrylic acid على كريون Jann carbon عليه من مصدر متجدد.
5. الطريقة Lg لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم تغذية عمود التهذيب عند أعلى طبق علوي من قسم التغذية؛ واختيارياً» ويتم إرسال eda من التدفق الغازي المستخلص عند أعلى قسم التغذية؛ ثانيةً بعد التكثيف على شكل دفق التغذية الخاص بعمود التهذيب.
6 الطريقة Bg لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم تغذية عمود التهذيب عند موضع يقع أسفل طبق علوي من قسم التغذية من عمود التهذيب؛ وبتم إرسال جزءٍ من التدفق الغازي المستخلص عند أعلى قسم التغذية؛ ثانية بعد التكثيف على شكل تيار ترجيع سائل عند ef قسم التغذية.
7. الطريقة وففًا لعنصر الحماية 1 حيث يتضمن قسم التغذية في عمود التهذيب عددًا من الأطباق النظرية بين 5 و20.
0 8. الطريقة Bg لعنصر الحماية 1؛ حيث يتضمن قسم التصريف في عمود التهذيب عددًا من الأطباق النظرية بين 5 و20.
9. الطريقة Gy لعنصر الحماية 1؛ حيث يزود الحيز السفلي من عمود التهذيب الواقع أسفل الجدار الفاصل بعناصر تكرير تمثل أطباق نظرية بين 1 و5.
0. الطريقة Gg لعنصر الحماية 1؛ حيث تشتمل كذلك على إضافة عامل معالجة كيميائية إلى عمود التهذيب لتقليل محتوى الألدهيد aldehyde المتبقي.
1. الطريقة lg لعنصر الحماية 10( حيث يتم اختيار عامل المعالجة الكيميائية للألا هيدات aldehydes ° أحادي إيثانول أمين cmonoethanolamine إيثلين ثنائي أمين cethylene diamine جليسين glycine ثنائي إثيلين ثلاثي أمين diethylenetriamine ثنائي بروبيلين ثلاثي أمين
cdipropylenetriamine أورثو-فنيلين ثنائي أمين cortho-phenylenediamine بارا -فنيلين ثنائي أمين cpara-phenylenediamine و ميتا-فنيلين lk أمين ¢meta-phenylenediamine ه الأنيلين caniline أورثو-مثيل أنيلين cortho-methylaniline بارا-مثيل أنيلين para- عصنانصها رطاع» وميتا -مثيل أنيلين ¢meta-methylaniline hydrazine (pine o 5 وأملاحه؛ هيدرات هيدرازين chydrazine hydrate كبريتات هيدرازين chydrazine sulfate كريوكسيلات هيدرازين chydrazine carboxylates هيدروكلوريد هيدرازين Ju8 chydrazine hydrochloride هيدرازين phenylhydrazine 4-تتروفنيل هيدرازين -4 nitrophenylhydrazine و 2 4-ثنائي نتروفنيل هيدرازين «2,4-dinitrophenylhydrazine أمينوغوانيدين dad aminoguanidine كريونات أميتوغوانيدين الهيدروجينية aminoguanidine <hydrogen carbonate 0 و ® مركبات هيدرازيد حمض الكريوكسيليك carboxylic acid hydrazides وأملاحها » هيدرازيدات hydrazides لحمض الفورميك formic acid حمض الأسيتيك cacetic acid حمض البروبيونيك propionic acid حمض البيوتاتويك cbutanoic acid حمض البنتانويك acid 08016001 حمض 1 المالييك acid :عله مركبات ثنائي هيدرازيد dihydrazides لأحماض الأديبيك cadipic acids أحماض السكسينيك acids عنصنهعن؟» اليوريا urea و مشتقات اليوريا urea والهيدرازين hydrazine كريازيد نصفي semicarbazide و هيدرازيد كربوني carbohydrazide وأملاحها؛ بمفردها أو مخاليطها بأية نسب. 0 12. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 10( حيث يتم إضافة عامل المعالجة الكيميائية إلى دفق التغذية الخاص بعمود التهذيب.
3. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 10؛ حيث يتم إضافة عامل المعالجة الكيميائية مباشرة إلى عمود التهذيب عند موضع يقع بين أعلى وقاع عمود التهذيب؛ بحيث يكون أسفل طبق حيث يتم تغذية العمود.
4. الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 10( حيث يتكون تيار السحب الجانبي للدفق الغازي الذي يشتمل على حمض (مث) الأكريليك (meth)acrylic acid ذي الجودة المتوسطة من قسم التصريف. 0 15. الطريقة وفقًا لعنصر الحماية 1؛ التي تشتمل كذلك على معالجة إضافية لحمض (مث) Lb SY (meth)acrylic acid المنقى عن طريق التبلور المجزاًء أو عن طريق التقطير بشكل اختياري
— 2 3 — في وجود مركب يتفاعل مع ألدهيدات aldehydes متبقية؛ مما يؤدي إلى الحصول على جودة لحمض (مث) الأكربليك (methacrylic acid بالصنف البوليمري.
6. طريقة لإنتاج حمض (مث) ١ لأكريليك (meth)acrylic acid المنقى حيث تشتمل على الأقل على الخطوات التالية: (I إخضاع مصدر واحد على الأقل لحمض (مث) الأكريليك (methacrylic acid لأكسدة في الطور الغازي لتشكيل خليط تفاعل غازي يشتمل على حمض (Cae) الأكريليك (methyacrylic tacid ب) تبريد خليط التفاعل الغازي؛ glad) (a 10 خليط التفاعل الغازي المبرد لطريقة لاستعادة | حمض (مث) (methacrylic acidebb SY) كما هو محدد وفقًا لعنصر الحماية 1.
ER Ag % | | x
.م | ) i 03 : : ب اويا ليلا 0 ١ إْ 3 vod لأسي a fy 1 مالم ال ١ "RE اذ 0 وس ا اي Fog : 2 $00 HY covered mee yes ono aan ES Fangs 3 ¥ FT ل ا ل دا اج 3 : 1 i CC Cee ms x JB 2H
> ا احج حال م $e 7 8 3 ; a vo of 4 مجر 8 i i ; : Ns os 1 i
5م ...م * ++ 020 4 لو تسا FN نبب لمتحي i FEE 3 : ¥ a URE = ov : SRE BON REN Forel CNR ال 8 سنميس x mmm] Ff لح 2 wR i ofr EY mi tn re ie BR RE SFR SRR AY ححا تحاتجا te 1 1% ¥
الحاضهة الهيلة السعودية الملضية الفكرية Swed Authority for intallentual Property pW RE .¥ + \ ا 0 § ام 5 + < Ne ge ”بن اج > عي كي الج دا لي ايام TEE ببح ةا Nase eg + Ed - 2 - 3 .++ .* وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. »> صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > ”+ ص ب 101١ .| لريا 1*١ uo ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1752902A FR3064630B1 (fr) | 2017-04-04 | 2017-04-04 | Procede de purification d'acide (meth)acrylique incluant une colonne de distillation a paroi separatrice |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA519410230B1 true SA519410230B1 (ar) | 2023-01-10 |
Family
ID=59153081
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA519410230A SA519410230B1 (ar) | 2017-04-04 | 2019-10-01 | عملية لتنقية حمض (مث) أكريليك تتضمن عمود تقطير ذي جدار فاصل |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10815182B2 (ar) |
EP (1) | EP3606903B1 (ar) |
JP (1) | JP7105799B2 (ar) |
KR (1) | KR102641477B1 (ar) |
CN (1) | CN110461811A (ar) |
FR (1) | FR3064630B1 (ar) |
SA (1) | SA519410230B1 (ar) |
SG (1) | SG11201908220PA (ar) |
WO (1) | WO2018185423A1 (ar) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR3094716B1 (fr) | 2019-04-02 | 2021-06-04 | Arkema France | Production d’acide acrylique de grade polymere |
EP3828159A1 (de) * | 2019-11-28 | 2021-06-02 | Basf Se | Lager- und transportstabilisatoren für polymerisationsfähige verbindungen |
US20230132285A1 (en) | 2020-03-26 | 2023-04-27 | Basf Se | Process for inhibiting the undesired free-radical polymerization of acrylic acid present in a liquid phase p |
FR3108906B1 (fr) | 2020-04-06 | 2022-03-04 | Arkema France | Procede de purification d’acide (meth)acrylique |
CN115043869A (zh) * | 2022-06-08 | 2022-09-13 | 宁夏福瑞硅烷材料有限公司 | 一种制备高纯度乙烯基三甲氧基硅烷的方法 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0312191B1 (en) * | 1987-10-09 | 1992-09-16 | MITSUI TOATSU CHEMICALS, Inc. | Process for purifying methacrylic acid |
US5571386A (en) * | 1994-05-31 | 1996-11-05 | Rohm And Haas Company | Process for grade acrylic acid |
JP4542214B2 (ja) * | 1999-08-20 | 2010-09-08 | 株式会社日本触媒 | アクリル酸の精製方法 |
JP3997782B2 (ja) * | 2002-01-10 | 2007-10-24 | 三菱化学株式会社 | (メタ)アクリル酸の製造方法 |
DE10258160A1 (de) * | 2002-12-12 | 2004-06-24 | Basf Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation |
DE10322655A1 (de) * | 2003-05-20 | 2004-12-09 | Basf Ag | Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien aus einem C4-Schnitt |
WO2005044772A1 (ja) * | 2003-11-11 | 2005-05-19 | Mitsubishi Chemical Corporation | 精製(メタ)アクリル酸の製造方法 |
US7393976B2 (en) * | 2003-11-26 | 2008-07-01 | Rohm And Haas Company | Process for manufacturing reduced water content (meth)acrylic acid |
EP2502895B1 (en) * | 2006-09-15 | 2016-08-31 | Arkema Inc. | Process for producing acrylic acid |
EP2085376B1 (en) * | 2008-01-30 | 2012-09-05 | Evonik Röhm GmbH | Process for preparation of high purity methacrylic acid |
JP5811410B2 (ja) * | 2009-03-19 | 2015-11-11 | エルジー・ケム・リミテッド | 高純度のアクリル酸生産のための分離壁型蒸留塔及びこれを利用した分別蒸留方法 |
FR2957594B1 (fr) * | 2010-03-18 | 2013-04-26 | Arkema France | Procede de fabrication d'acide acrylique bio-ressource de grade polymere a partir de glycerol |
KR101496488B1 (ko) * | 2010-12-29 | 2015-02-26 | 주식회사 엘지화학 | 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법 |
CN105555380B (zh) * | 2013-07-18 | 2017-11-14 | Lg化学株式会社 | 蒸馏装置 |
FR3041958B1 (fr) | 2015-10-06 | 2019-06-14 | Arkema France | Procede ameliore de production d’acide (meth)acrylique de grade polymere |
-
2017
- 2017-04-04 FR FR1752902A patent/FR3064630B1/fr active Active
-
2018
- 2018-04-03 US US16/499,887 patent/US10815182B2/en active Active
- 2018-04-03 KR KR1020197031516A patent/KR102641477B1/ko active IP Right Grant
- 2018-04-03 EP EP18718888.3A patent/EP3606903B1/fr active Active
- 2018-04-03 WO PCT/FR2018/050826 patent/WO2018185423A1/fr unknown
- 2018-04-03 CN CN201880020674.4A patent/CN110461811A/zh active Pending
- 2018-04-03 JP JP2019554697A patent/JP7105799B2/ja active Active
- 2018-04-03 SG SG11201908220P patent/SG11201908220PA/en unknown
-
2019
- 2019-10-01 SA SA519410230A patent/SA519410230B1/ar unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US10815182B2 (en) | 2020-10-27 |
CN110461811A (zh) | 2019-11-15 |
JP2020515626A (ja) | 2020-05-28 |
KR20190135018A (ko) | 2019-12-05 |
WO2018185423A1 (fr) | 2018-10-11 |
BR112019018426A2 (pt) | 2020-04-14 |
EP3606903B1 (fr) | 2023-07-12 |
EP3606903A1 (fr) | 2020-02-12 |
FR3064630B1 (fr) | 2019-09-13 |
US20200115311A1 (en) | 2020-04-16 |
JP7105799B2 (ja) | 2022-07-25 |
KR102641477B1 (ko) | 2024-02-26 |
FR3064630A1 (fr) | 2018-10-05 |
SG11201908220PA (en) | 2019-10-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SA519410230B1 (ar) | عملية لتنقية حمض (مث) أكريليك تتضمن عمود تقطير ذي جدار فاصل | |
EP2502895B1 (en) | Process for producing acrylic acid | |
RU2639872C2 (ru) | Способ очистки пропиленоксида | |
EP1041062A2 (en) | Method for refining (meth)acrylic acid | |
CN108137469B (zh) | 改进的用于制备聚合物级的(甲基)丙烯酸的方法 | |
PL209290B1 (pl) | Sposób redukowania i/lub usuwania związków redukujących nadmanganian, sposób wytwarzania kwasu octowego oraz sposób oddzielania mieszaniny, wytworzonej podczas karbonylowania metanolu | |
TW201708176A (zh) | 醋酸之製造方法 | |
US8278481B2 (en) | Method for producing (meth)acrylic acid | |
JP7222977B2 (ja) | アクリル酸-n-ブチルエステルまたはアクリル酸イソブチルエステルの連続的製造方法 | |
JP6391596B2 (ja) | プロペンの不均一系触媒反応による酸化のプロセスガスからのアクロレインの分離方法 | |
CN112047838A (zh) | 一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺 | |
EP3406587A1 (en) | Recovery method for (meth)acrylic acid | |
CN100554237C (zh) | 一种甲基丙烯酸的提纯方法 | |
JP7470134B2 (ja) | ポリマーグレードのアクリル酸の生成 | |
US20230109749A1 (en) | Method for purifying (meth)acrylic acid | |
CN110114330B (zh) | 从粗丙烯酸中分离甲醛的方法 | |
JPH0834757A (ja) | アクリル酸の精製法 | |
US20080128263A1 (en) | Process for producing acrylic acid | |
BR112019018426B1 (pt) | Processo de purificação de ácido (met)acrílico incluindo uma coluna de destilação com parede divisória | |
KR101362353B1 (ko) | (메트)아크릴레이트의 제조방법 | |
WO2001085665A1 (fr) | Procede de production d'acide acrylique | |
JP2002179617A (ja) | 高純度アクリル酸の製造方法及び高純度アクリル酸 |