CN112047838A - 一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第35～37块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22～24块板处并取出分相取出水分。本发明接力式乙酸乙酯工业化制备工艺具有产能高、适用性强和物耗能耗成本低的特点。

Description

一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺
技术领域
本发明涉及乙酸乙酯制备工艺技术领域，特别是一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺。
背景技术
乙酸乙酯作为一种优良的有机溶剂，已经广泛应用于工业生产和生活的诸多领域。目前，我国乙酸乙酯产能占全球首位，生产的工艺仍是以酸催化酯化的方式，使用原料为乙醇和乙酸，在反应过程中生成乙酸乙酯和水，由于反应为可逆，提高生产效率的主要方法是提高过程中水的分离效率。目前，工业上主要使用带水剂将反应过程生成的水通过共沸带离反应体系，并通过冷却分相除去水。工业上使用的带水剂为乙酸丁酯，其带水（共沸）质量比为3:7（水:丁酯）。在乙酸乙酯生产工艺中，由于设备的差异，带水剂的最优加入量为5-30wt%，随着加入量的增加，体系中的有效容积相对下降，这是使用单一乙酸丁酯作为带水剂的工艺潜在的缺点。
发明内容
本发明的最主要目的在于提供了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，具有产能高、适用性强和物耗能耗成本低的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第35～37块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22～24块板处并取出分相取出水分。
在本发明中，乙酸戊酯作为第一带水剂主要作用在反应釜到第35块塔板之间，带出的水再通过乙酸丁酯接力再将水共沸带到约22-24块塔板处，并取出分相，油相回流，水相分出体系。乙酸戊酯单独为带水剂时，其带水质量比为4:6（水:戊酯）。在乙酸乙酯两塔生产工艺中，由于乙酸戊酯与水的共沸温度为95oC，比丁酯与水高约4～5oC，使得塔中分相分离出的水的酸度过高，一方面带走更多的乙酸，物耗升高，一方面，可使成品酸度升高，而为了使成品酸度合格，又不得不增加分离塔的高度，或增加回流量，据此会增加能耗。当乙酸戊酯和乙酸丁酯作为组合的带水剂使用时候，乙酸戊酯作为第一带水剂在第22～24块板处使用，既有效避免了增加塔的高度，又可避免增加回流量。而乙酸丁酯作为第二带水剂在酯化塔在第35～37块板取出处使用，乙酸丁酯在塔中取出温度与原生产相同可以有效降低能耗，也不用改变原有生产设备的硬件尺寸保证了其的适用性。
进一步地，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的6～30wt%。若第一带水剂比例过高时分出的水相酸度增加，物耗增加，而且相应的最佳的塔中取出位置就会变化。同时，带水剂的用量并非越多越好，带水剂到达最佳值后，带水效果不再增加，甚至下降
进一步地，乙醇和乙酸加入的摩尔比为0.8:1～1:1.2。一般地，通过某一个原料过量可以促进反应的正向发展，当乙醇过量时，还可一定程度上降低酯化塔塔顶粗品的酸度。但乙醇过多，酯化塔粗产品醇度高，又会造成下一个精馏塔能耗增加。酸过量是因为酸的价格低，甚至是乙醇的1/2。
进一步地，酯化反应中还包括催化剂，催化剂为硫酸、甲基磺酸、对甲基苯磺酸、二甲基磺酸、三氯化铝、一水合硫酸氢钠、固体酸超强酸、多聚磷酸中的一种或两种以上的组合物。
进一步地，催化剂的用量为0.3-10wt%，若使用的是均相催化剂，用量≤3wt%，若使用的是异相催化剂，用量≤10wt%。催化剂的用量上，过多的话，如加多了硫酸催化时，催化效率增加，但副反应也增加，不利于控制物耗，过少，则催化效率低，不利于能耗控制，据此必须控制在合适的用量。
异相催化剂同样是通过实验优化的，主要考虑价格成本，和催化效果。
进一步地，反应釜的反应条件为：反应温度为100～110℃，压强为100～110kpa，反应停留时间20～120min。温度、压力和停留时间是与常规生产装置是配套，温度越高反应越快，但副反增加，碳化物增加，压强是常压，加压后，整个体系设备要升级，反应温度也要提高。停留时间是根据反应速度来定的。
进一步地，酯化塔的条件为：塔顶温度为70～75℃，塔底为100～120℃。塔块为50～65块。
本发明接力式乙酸乙酯工业化制备工艺具有如下有益的技术效果：
通过采用乙酸戊酯作为第一带水剂与第二带水剂乙酸丁酯组合使用，有效克服两者单独使用的缺陷，可以在不增加设备投入的基础上增加设备的产能；同时，通过带水剂的选择，实现不改变设备尺寸，塔内件位置等的条件下增加产能，对旧的装置系统有较高的适用性；此外，使用此技术方案，可以有效降低带水剂用量，物耗无明显增加，分出的水相酸度也有明显升高。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第35～37块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22～24块板处并取出分相取出水分。
就本发明而言，乙酸戊酯与水的共沸点较高，带水活动主要集中在60-35块塔板之间；而乙酸丁酯与水的共沸点较低，主要带水活动集中在35-22块塔板之间。第一带水剂（乙酸戊酯）活动的塔板是不进行塔中取出的。
就具体应用层面，一个反应釜，最大负荷时，只能装有100kg的物料，当用乙酸丁酯带水时，乙酸丁酯用量为10wt%(即10kg)时效果最好，此时用于反应的物料只有90kg，相当于反应釜的利用率只有90%；但如果全部利用乙酸戊酯时，要达到相同的带水速度，可能只要原来的64%的最（10*64%=6.4kg），这样相当于反应釜中反应物料可以增加3.6kg，反应釜的利用率达到93.6%。
进一步地，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的6～30wt%。
进一步地，乙醇和乙酸加入的摩尔比为0.8:1～1:1.2。
进一步地，酯化反应中还包括催化剂，催化剂为硫酸、甲基磺酸、对甲基苯磺酸、二甲基磺酸、三氯化铝、一水合硫酸氢钠、固体酸超强酸、多聚磷酸中的一种或两种以上的组合物。
进一步地，催化剂的用量为0.3-10wt%，均相催化剂时用量≤3wt%，异相催化剂时，用量≤10wt%。
进一步地，反应釜的反应条件为：反应温度为100～110℃，压强为100～110kpa，反应停留时间20～120min。
进一步地，酯化塔的条件为：塔顶温度为70～75℃，塔底为100～120℃。塔块为50～65块
实施例1
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第37块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22块板处并取出分相取出水分。
在本实施中，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的6wt%。乙醇和乙酸加入的摩尔比为1:1.2。酯化反应中还包括催化剂，催化剂为多聚磷酸。催化剂的用量为3wt%。反应釜的反应条件为：反应温度为100℃，压强为110kpa，反应停留时间70min。酯化塔的条件为：塔顶温度为70℃，塔底为120℃。塔块为58块。
实施例2
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第36块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第23块板处并取出分相取出水分。
在本实施中，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的30t%。乙醇和乙酸加入的摩尔比为1.2：1。酯化反应中还包括催化剂，催化剂为硫酸、甲基磺酸、对甲基苯磺酸、二甲基磺酸的组合物。催化剂的用量为1wt%。反应釜的反应条件为：反应温度为105℃，压强为100kpa，反应停留时间120min。酯化塔的条件为：塔顶温度为73℃，塔底为100℃。塔块为65块。
实施例3
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第35块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第24块板处并取出分相取出水分。
在本实施中，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的2wt%。乙醇和乙酸加入的摩尔比为1:1。酯化反应中还包括催化剂，催化剂为一水硫酸氢钠，三氧化铝。催化剂的用量为10wt%，,。反应釜的反应条件为：反应温度为110℃，压强为105kpa，反应停留时间20～120min。酯化塔的条件为：塔顶温度为70℃，塔底为120℃。塔块为50块。
实施例4
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第36块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22块板处并取出分相取出水分。
在本实施中，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的15wt%。乙醇和乙酸加入的摩尔比为1.1:1。酯化反应中还包括催化剂，催化剂为对甲基苯磺酸。催化剂的用量为0.5wt%，。反应釜的反应条件为：反应温度为108℃，压强为102kpa，反应停留时间100min。酯化塔的条件为：塔顶温度为74℃，塔底为116℃。塔块为53块。
实施例5
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，酯化反应的过程中还加入带水剂，带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，第一带水剂为乙酸戊酯，第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第37块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22块板处并取出分相取出水分。
在本实施中，在带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的25wt%。乙醇和乙酸加入的摩尔比为1:0.8。酯化反应中还包括催化剂，催化剂为硫酸。催化剂的用量为2wt%，反应釜的反应条件为：反应温度为107℃，压强为102kpa，反应停留时间50min。酯化塔的条件为：塔顶温度为71℃，塔底为105℃。塔块为55块。
应用实施例1
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，10万吨年产的乙酸乙酯系统，反应釜容积为60m3，反应釜温度为105-110oC，乙醇的连续加入量为6.96 t/h，醋酸连续加入量为8.53t/h，反应釜中的持液量为30m3，在该设备体系中带水剂乙酸丁酯用量为15wt%时为最优，在该生产设备中平均生产成品乙酸乙酯为12.5t/h，当取用4.8wt%的乙酸戊酯部分代替乙酸丁酯后，乙酸丁酯用量可下降到7.5wt%，增加反应釜中乙醇与乙酸的量共计0.8t，该设备平均生产成品乙酸乙酯增产3.1%。
应用实施例2
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，5万吨年产的乙酸乙酯系统，反应釜容积为30m3，反应釜温度为105-110oC，乙醇的连续加入量为3.41t/h，醋酸连续加入量为4.23t/h，该生产体系中反应釜持液量为15m3，在该设备体系中带水剂乙酸丁酯用量为10wt%时为最优时，用0.48t的乙酸戊酯部分代替乙酸丁酯接力带水，乙酸丁酯用量下降为0.72t，可增加反应系统原料的量共计0.27t，最大提产1.9%。
应用实施例3
本发明公开了一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，8万吨年产的乙酸乙要系统，反应釜容积为40m3，反应釜温度为105-110oC，乙醇的连续加入量为5.55t/h，醋酸连续加入量为6.78t/h，反应釜中持液量为20m3，在该设备体系中带水剂最佳用量为14wt%，用0.68t的乙酸戊酯部分代替乙酸丁酯接力带水，乙酸丁酯的用量可下降为1.03t，可增加反应系统中原料的量共计0.38t，最大可提产2.9%。
以上，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，以乙醇和乙酸作为原料加入反应釜中进行混合，然后输送到酯化塔中进行酯化反应制得，其特征在于：所述酯化反应的过程中还加入带水剂，所述带水剂为第一带水剂和第二带水剂的混合物，所述第一带水剂为乙酸戊酯，所述第二带水剂为乙酸丁酯；第一带水剂与第二带水剂接力式带出水分，第一带水剂把水分带至酯化塔第35～37块板处，然后由第二带水剂把水分带至酯化塔第22～24块板处并取出分相取出水分。
2.根据权利要求1所述的接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，其特征在于：在所述带水剂中，第一带水剂的质量比为第一带水剂、第二带水剂质量之和的6～30wt%。
3.根据权利要求1或2所述的接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，其特征在于：乙醇和乙酸加入的摩尔比为0.8:1～1:1.2。
4.根据权利要求3所述的接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，其特征在于：酯化反应中还包括催化剂，所述催化剂为硫酸、甲基磺酸、对甲基苯磺酸、二甲基磺酸、三氯化铝、一水合硫酸氢钠、固体酸超强酸、多聚磷酸中的一种或两种以上的组合物。
5.根据权利要求4所述的接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，其特征在于：所述催化剂的用量为0.3-10wt%；当使用均相催化剂时用量≤3wt%；当使用异相催化剂时，用量≤10wt%。
6.根据权利要求5所述的接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，其特征在于：反应釜的反应条件为：反应温度为100～110℃，压强为100～110kpa，反应停留时间20～120min。
7.根据权利要求6所述的接力式乙酸乙酯工业化制备工艺，其特征在于：酯化塔的条件为：塔顶温度为70～75℃，塔底为100～120℃，塔块为50～65块。
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