SA519410195B1 - مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) متجانسة وطريقة لإنتاجها - Google Patents
مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) متجانسة وطريقة لإنتاجها Download PDFInfo
- Publication number
- SA519410195B1 SA519410195B1 SA519410195A SA519410195A SA519410195B1 SA 519410195 B1 SA519410195 B1 SA 519410195B1 SA 519410195 A SA519410195 A SA 519410195A SA 519410195 A SA519410195 A SA 519410195A SA 519410195 B1 SA519410195 B1 SA 519410195B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- temperature
- alkylene
- range
- polymerization
- diamine
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- -1 Poly(Alkylene) Polymers 0.000 title claims abstract description 35
- 229920001484 poly(alkylene) Polymers 0.000 title claims abstract description 27
- 150000002357 guanidines Chemical class 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N Guanidine Chemical class NC(N)=N ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 125000005263 alkylenediamine group Chemical group 0.000 claims abstract description 33
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 30
- CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N N-methyl-guanidine Natural products CNC(N)=N CHJJGSNFBQVOTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N dimethylaminoamidine Natural products CN(C)C(N)=N SWSQBOPZIKWTGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims abstract description 19
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N hexane-1,6-diamine Chemical group NCCCCCCN NAQMVNRVTILPCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 61
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 27
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000005187 foaming Methods 0.000 claims description 6
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N putrescine Chemical compound NCCCCN KIDHWZJUCRJVML-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PWGJDPKCLMLPJW-UHFFFAOYSA-N 1,8-diaminooctane Chemical compound NCCCCCCCCN PWGJDPKCLMLPJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- YQLZOAVZWJBZSY-UHFFFAOYSA-N decane-1,10-diamine Chemical compound NCCCCCCCCCCN YQLZOAVZWJBZSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims 2
- UYTPUPDQBNUYGX-UHFFFAOYSA-N guanine Chemical compound O=C1NC(N)=NC2=C1N=CN2 UYTPUPDQBNUYGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 241000511343 Chondrostoma nasus Species 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 239000000039 congener Substances 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-O guanidinium Chemical compound NC(N)=[NH2+] ZRALSGWEFCBTJO-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract 1
- PJJJBBJSCAKJQF-UHFFFAOYSA-N guanidinium chloride Chemical compound [Cl-].NC(N)=[NH2+] PJJJBBJSCAKJQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 29
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 19
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- RTWNYYOXLSILQN-UHFFFAOYSA-N methanediamine Chemical compound NCN RTWNYYOXLSILQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000009533 lab test Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N n-[4-(1,3-benzoxazol-2-yl)phenyl]-4-nitrobenzenesulfonamide Chemical class C1=CC([N+](=O)[O-])=CC=C1S(=O)(=O)NC1=CC=C(C=2OC3=CC=CC=C3N=2)C=C1 SYSQUGFVNFXIIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 2
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 2
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- CJFCGSLFEZPBNJ-UHFFFAOYSA-N carbamimidoylazanium;phosphate Chemical compound NC([NH3+])=N.NC([NH3+])=N.NC([NH3+])=N.[O-]P([O-])([O-])=O CJFCGSLFEZPBNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- IFPMZBBHBZQTOV-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trinitro-2-(2,4,6-trinitrophenyl)-4-[2,4,6-trinitro-3-(2,4,6-trinitrophenyl)phenyl]benzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC([N+](=O)[O-])=CC([N+]([O-])=O)=C1C1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C(C=2C(=C(C=3C(=CC(=CC=3[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)C(=CC=2[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)[N+]([O-])=O)=C1[N+]([O-])=O IFPMZBBHBZQTOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 210000004081 cilia Anatomy 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000009795 derivation Methods 0.000 description 1
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 1
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 1
- QFTYSVGGYOXFRQ-UHFFFAOYSA-N dodecane-1,12-diamine Chemical compound NCCCCCCCCCCCCN QFTYSVGGYOXFRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000009666 routine test Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/02—Polyamines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/02—Polyamines
- C08G73/0206—Polyalkylene(poly)amines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/02—Polyamines
- C08G73/0206—Polyalkylene(poly)amines
- C08G73/0213—Preparatory process
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع بطريقة لإنتاج مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidines ، تشتمل على الأقل على الخطوات التالية: أ) توفير ألكيلين داي أمين alkylene diamine له الصيغة NH2-(CH2)m-NH2 حيث تكون m=رقم يتراوح من 4 إلى 12، وبالتحديد من 6 إلى 10، في وعاء تفاعل وتسخين ألكيلين داي أمين إلى درجة حرارة مساوية أو أعلى من درجة حرارة الانصهار الخاصة بألكيلين داي أمين المناظر، بشكل نمطي إلى درجة حرارة تقع في المدى من 25 درجة مئوية إلى 115 درجة مئوية، وبشكل مفضَّل من 55 درجة مئوية إلى 110 درجة مئوية، ونتيجة لذلك يتشكَّل مصهور من ألكيلين داي أمين، ب) إضافة لملح جوانيدينيوم guanidinium salt على هيئة أجزاء، وبالتحديد حمض الهيدروكلوريك Hydrochloric acid (HCI) جوانيدينيوم، والتفاعل مع ألكيلين داي أمين حتى يتم الحصول على مونومرات ألكيلين (جوانيدين) alkylene(guanidine) monomers ، ج) تفاعل المونومرات المكوَّنة في الخطوة ب) على الأقل عند الحد الأدنى لدرجة الحرارة التي تبدأ عندها البلمرة لجوانيدين بولي (ألكيلين) المرغوب به حتى يتم تشكيل جوانيدين بولي (ألكيلين) ، حيث يتم إجراء الخطوتين أ) وب) لتش
Description
مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) متجانسة وطريقة لإنتاجها
Homogeneous Poly(Alkylene) Guanidines and Method for The Production Thereof الوصف الكامل خلفية الاخترا هناك العديد من الطرق المعروفة نظرياً والخاصة بإنتاج مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidines وتتضمن على نحو نمطي التفاعل المباشر لألكيلين داي أمين alkylene diamine مع هيدروكلوريد جوانيدينيوم guanidinium hydrochloride لتشكيل بوليمر polymer عند درجات حرارة مرتفعة نسبياً أعلى من الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة polymerisation temperature لجوانيدين بولى (ألكيلين) المرغوب lie dy تقريباً عند درجة حرارة الانصهار الخاصة بهيدروكلوريد جوانيدينيوم المقدّرة ب 180 درجة مئوية. يتم توضيح تلك الطرق Sie في البراءة الألمانية 102009060249 أ1 البراءة الدولية 1999/054291 أ1؛ والبراءة الألمانية 102009060249 ب4. 0 الوصف العام للاختراع يحدث تكوّن ملحوظ للأمونيا بدرجة عالية أثناء تفاعلات التكثيف من dali وهو hal غير مرغوب cd ومن ناحية أخرى» لا يمكن إجراء عملية تخلص من الغازات بسرعة وتحكم كافيين Nie في dls اعتماد الطرق التقليدية المذكورة» نتيجة لدرجة حرارة التفاعل المرتفعة واللزوجة المرتفعة لهيدروكلوريد الجوانيدينيوم guanidinium hydrochloride أو مزيج التفاعل عند درجة الحرارة 5 المذكورة. علاوة على ll عملياء في Ala درجات الحرارة المرتفعة المذكورة؛ تتواجد أمزجة من مونومرات ألكيلين alkylene monomers وجزيئات بوليمرات polymer molecules متنوعة بدرجة متخفضة من البلمرة Jepolymerisation نحو متزامن كمواد متفاعلة؛ Ally تؤدي إلى توفر لاحتمالات تفاعل واسعة ونطاق عريض من نواتج التفاعل النهائية المحتملة.
لا تؤدي هذه الآثار السلبية وأخرى فقط إلى الحصول على مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) خطية linear poly(alkylene) guanidines بطول سلسلة مرغوب به end بل ينتج عنها أيضاً تشكيل نسبة مرتفعة من سلاسل أقصر وأكبر وعلى نحو محدد نسبة عالية كذلك (بشكل نمطي 0 على الأقل) من أيزومرات Js isomers (ألكيلين جوانيدين) متفرعة branched poly(alkylene guanidine) 5 مشكّلة في dlls اعتماد الطرق التقليدية. إلا أنه تعتبر النواتج غير المتجانسة؛ وبشكل خاص التي تتسم بنسبة أيزومر مرتفعة high isomer » غير مرغوب بها بالنسبة للعديد من الاستخدامات حيث تعتمد العديد من خصائص مركبات جوانيدين بولى (ألكيلين) poly(alkylene guanidine) مثل قابلية التحلل البيولوجية؛ النشاط» إلخ. على متغيرات بنيوية مثل حجم الجزيء؛ نسبة الأيزومرات»؛ درجة التفرع؛ إلخ. وبالتالي لا يمكن تحديدها 0 على نحو مسبق بشكل موثوق به اعتماداً على ذلك الناتج غير المتجانس heterogeneous . بتناول ما ورد في الخلفية التقنية المذكورة؛ يكمن الهدف الرئيسي للاختراع الحالي في توفير طريقة جديدة لإنتاج مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) محددة يتم بها تجنب العيوب المذكورة الخاصة بالفن السابق على نحوٍ كبير أو بشكلٍ كامل ويكمن أيضا في توفير نواتج متجانسة مناظرة؛ ويشكل خاص نواتج بأيزومرات منخفضة Jow—isomer 5 يتحقق هذا الغرض وفقاً للإختراع من خلال توفير الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1 ونواتج جوانيدين بولى (ألكيلين) poly(alkylene) guanidine التي يتم الحصول عليها باستخدام تلك الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 2. هناك مجالات sada بشكل أكبر ونماذج مفضّلة خاصة بالاختراع تمثل الموضوع قيد الدراسة الخاص بعناصر الحماية الأخرى. 0 الوصف التفصيلى: تشتمل الطريقة وفقاً للاختراع لإنتاج مركبات جوانيدين بولي poly(alkylene) (cols) Gy guanidine لعنصر الحماية 1 على الأقل على الخطوات التالية:
1( توفير ألكيلين داي أمين alkylene diamine له الصيغة NH2-(CH2)M-NH2 حيث تكون
رقم صحيح يتراوح من 12-4 في eles تفاعل وتسخين ألكيلين داي أمين إلى درجة حرارة مساوية
أو أعلى من درجة حرارة الانصهار الخاصة بألكيلين داي أمين المناظرء بشكل نمطى إلى درجة
حرارة تكون في المدى من 25 س إلى 115 سء وبشكل مفضّل من 55 س إلى 110 ow ونتيجة
لذلك Kim مصهور من ألكيلين داي أمين؛
ب) إضافة لملح جوانيدينيوم guanidinium salt على هيئة أجزاء (في صورة صلبة؛ Sag
خاص في صورة جسيم) والتفاعل مع ألكيلين داي أمين حتى يتم تشكيل مونومرات ألكيلين (جوانيدين)
«alkylene(guanidine) monomers
ج) تفاعل المونومرات التي تشكّلت في الخطوة ب) على الأقل عند الحد الأدنى لدرجة الحرارة التي Tas 0 عندها البلمرة للجوانيدين بولي (ألكيلين) المرغوب حتى يتم تشكيل جوانيدين بولي (ألكيلين)؛
حيث يتم shal الخطوتين أ) وب) لتشكيل مونومرات ألكيلين (جوانيدين) عند درجة حرارة أقل من
الحد الأدنى لدرجة حرارة للبلمرة aig إجراء خطوات الطريقة جميعها أثناء التقليب.
يشتمل ألكيلين داي أمين المستخدم والذي له الصيغة H2-(CH2)m-NH2 لاا حيث تكون ady=m
صحيح يتراوح من 4 إلى 12( وعلى وجه التحديد من 6 إلى 10؛ على أشكال dfs على dang 5 التحديد لرقم فردي من ذرات الكريون مثل تترا ميثيلين داي أمين tetramethylenediamine «
Lush ميثيلين داي أمين | chexamethylenediamine أوكتا . ميثيلين داي أمين
octamethylenediamine ديكا ميثيلين داي أمين decamethylenediamine ودوديكا
ميثيلين داي أمين dodecamethylenediamine ؛ لكن لا يكون ie بذلك.
يمكن استخدام مزيج من داي أمينات diamines ؛ lie اثنين أو أكثر من داي أمينات؛ لها صيغة 0 كما هو محدد بالأعلى عندما تكون هناك رغبة فى ذلك.
من الممكن أن يكون ملح الجوانيدينيوم المستخدم في الأساس عبارة عن أي ملح من حمض عضوي
أو على نحو مفضل؛ غير عضوي. يشتمل ذلك بشكل Jake على فوسفات جوانيدينيوم
guanidinium phosphate أو هالوجينيد جوانيدينيوم guanidinium halogenide ؛ ويشكل
خاص يفضّل كلوريد جوانيدينيوم guanidinium chloride « والذي يُشار إليه AX بهيد روكلوريد جوانيدينيوم guanidinium hydrochloride (تجارياً على وجه التحديد). يمكن تشكيل المونومر في الخطوة ب) في الأساس عند درجة حرارة تقع في المدى من 20 درجة مئوية إلى 115 درجة مئوية ؛ وعلى نحوٍ محدد عند درجة حرارة تقع في المدى من 25 درجة مئوية إلى 110 درجة مئوية. تقع درجة حرارة بشكل نمطي في المدى من 41 درجة sie إلى 110 درجة
Sha إلى 95 درجة مئوية. تعتمد درجة Augie ؛ وبشكل أكثر تفضيلاً في المدى من 65 درجة Lise التفاعل المثلى من بين عدة عوامل على ألكيلين داي أمين المناظر. 20 إجراء الخطوة ب) عند درجة حرارة تقع في المدى من da يتعلق ببترا ميثيلين داي أمين» Lad درجة مثئوية إلى 70 درجة مثوية ؛ وبالنسبة لهكسا ميثيلين داي أمين hexamethylenediamine يُفضّل أن تقع درجة الحرارة في المدى من 60 درجة Asie إلى 80 درجة مئوية ؛ كذلك فيما يتصل بأوكتا ميثيلين داي أمين octamethylenediamine ؛ يُفضّل أن تقع درجة الحرارة في المدى من 70 درجة Age إلى 90 درجة مثوية + Sa Lilly ميثيلين داي أمين Jai « decamethylenediamine أن تقع درجة الحرارة في المدى من 75 درجة مثئوية إلى 90 درجة مئوية. 5 يتم إجراء عملية تشكيل المونومر في الخطوة ب) بشكل نمطي لفترة زمنية تتراوح من 15 دقيقة إلى 0 ساعة أو 25 ساعة؛ (ally من 30 دقيقة إلى 6 ساعات»؛ حتى يتم تشكيل مونومرات ألكيلين (جوانيدين). لا يتضمن التعبير 'مونومرات ألكيلين (جوانيدين)"؛ وفقاً لاستخدامه هناء أية وحدات أوليجومرية أو بوليمرية مسبقة. يتم منع تشكّل وحدات أكبر» أوليجومرية أيضاً وبوليمرية مسبقة بشكل كامل أو على 0 نحو كبير قبل خطوة ج)؛ وذلك نتيجة لوقوع الخطوة ب) عند درجة حرارة أقل من الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة. يعتمد الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة على داي أمينات الألكيلين المستخدمة والناتج النهائي المرغوب به من جوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidine على التوالي. يكون الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة بشكل عام 120 درجة مئوية على الأقل.
يتميز تكوّن المونومر في الخطوة ب) بنهاية تكوّن امونيا NH3) Ammonia ) وإطلاق NH3 ويمكن التحقق من ذلك مرئياً من خلال توقف تشكل الرغوة وذلك نتيجة لإطلاق 1013. على نحو اختياري؛ تم توليد ضغط تفريغ في وعاء التفاعل لفترة زمنية محددة مسبقاً من أجل تحفيز تكون الرغوة وبالتالي تسريع إطلاق NH3
علاوة على ذلك؛ يمكن أن تتحدد نتيجة تكوّن المونومر بالطبع بتحليل مزيج التفاعل» Sle استخلاص عينة (العديد من العينات)؛ تحديد نسبة ناتج المونومر المرغوب به و/أو التحقق من النقطة الزمنية التى لا تتغير عندها هذه النسبة. في أحد النماذج الخاصة بالطريقة وفقاً للاختراع» يتراوح ضغط في المدى من 0.2 كيلو باسكال إلى 0 كيلو باسكال ؛ ويفضّل من 1 كيلو باسكال إلى 100 كيلو باسكال ؛ في الخطوة ب) في وعاء
0 التفاعل لفترة زمنية تقع في المدى من 10 إلى 240 دقبقة؛ وبشكل نمطي من 15 إلى 90 دقبقة. بشكل اختياري؛ يمكن إزالة ألكيلين داي أمين غير المتفاعل» وبشكل خاص ail] بالتقطير» في الخطوة = قبل الخطوة (z . ويفضل أن يحدث ذلك في وجود ضغط تفريغ . (Sag تحديد الظروف المناسبة بسهولة من خلال اختبارات روتينية. ad سبيل JOA) يمكن إزالة ألكيلين داي أمين بالتقطير عند ضغط مفاعل يقذّر ب 1 كيلو باسكال ودرجة حرارة تصل إلى 60 درجة مئوية.
5 يتم إجراء البلمرة أو على نحو أكثر دقة التكثيف المتعدد (التكثيف المؤدي لتكون البوليمر) في الخطوة ج) بشكل نمطي لفترة زمنية من 30 دقيقة إلى 25 ساعة؛ وبشكل diate من 30 دقيقة إلى 6 ساعات أو من 30 دقيقة إلى 10 ساعات. (Sa أن تتحدد النتيجة الخاصة OF جوانيدين بولي (ألكيلين) المرغوب؛ Sle من خلال تحليل مزيج التفاعل؛ lie عن طريق استخلاص عينة وتحديد نسبة ناتج البوليمر المرغوب به (على سبيل
0 المثال» بواسطة كروماتوجرافيا السائل-مقياس الطيف الكتلى LC-MS و/أو تحديد النيتروجين كما هو موضّح بتفصيل أكبر أدناه) و/أو التحقق من النقطة الزمنية التي يقع عندها ناتج البوليمر في (Se مرغوب به من حيث الكتلة المولارية (مقاسة بالدالتون) و/أو طول السلسلة عدد وحدات المونومرات .number of monomer units
يمكن تحسين العملية وتوحيدها بسهولة من خلال تغيير أزمنة التفاعل ودرجات حرارة التفاعل داخل الأمداء المشار إليها في الوصف الحالي؛ من أجل؛ إمكانية إعادة الحصول على ناتج البوليمر المرغوب به يبشكل مناسب تحت ظروف متلى ¢ وذلك من خلال تحديد وتعديل بارامترات Je Lal) المذكورة. على نحو إضافي» يمكن أن تتضمن الطريقة وفقاً للإختراع» خطوات إضافية بعد الخطوة ج) لمعالجة الناتج؛ مثلاًء لفصل مواد بادئة غير متفاعلة أو نواتج ثانوية. يشتمل نموذج محدد أكثر خاص بالطريقة وفقاً للاختراع على الخطوات التالية على الأقل: 1 توفير ألكيلين داي أمين له الصيغة «NH2-(CH2)m-NH2 حيث تتراوح 7 من 4 إلى 2 وعلى dag التحديد من 6 إلى 0 1 3 في وعاء Je la 3 ويفضّل أن يكون مفاعل ضغط وتسخين 0 ألكيلين داي أمين إلى درجة حرارة مساوية ل أو أعلى من درجة حرارة الانصهار الخاصة بألكيلين Gul gla المناظر» بشكل نمطي إلى درجة حرارة تقع في المدى من 41 درجة مئوية إلى 90 درجة مئوية » وبشكل مفضّل من 55 درجة مئوية إلى 80 درجة Lge ؛ ونتيجة لذلك يتشكّل مصهور من ألكيلين داي أمين» ب) إضافة لملح جوانيدينيوم على هيئة أجزاء» مثلا من هيد روكلوريد جوانيدينيوم guanidinium hydrochloride 5 ؛ في صورة صلبة؛ والتفاعل مع ألكيلين داي أمين أثناء التقليب عند درجة حرارة تقع في المدى من 41 درجة مئوية إلى 110 درجة مئوية ؛ daily أن تتراوح من 65 درجة مئوية إلى 95 درجة مثوية ؛ لفترة زمنية تتراوح من 15 دقيقة إلى 25 ساعة؛ daily من 30 دقيقة إلى 6 ساعات؛ حتى يتم الحصول على مونومرات ألكيلين (جوانيدين) alkylene(guanidine) {monomers 20 ج1) تسخين المونومرات المشكّلة في الخطوة ب) أثناء التقليب إلى الحد الأدنى لدرجة الحرارة التي fag عندها البلمرة لجوانيدين بولي (ألكيلين) المرغوب به؛ ج2) إبقاء مزيج التفاعل عند درجة الحرارة المذكورة لفترة زمنية محدّدة مسبقاً؛ بشكل نمطي في المدى من 5 دقائق إلى 6 ساعة؛ ويفضّل في المدى من 10 إلى 90 دقيقة؛
32( رفع درجة حرارة التفاعل ببطء؛ نمطياً تقريباً 5 درجة مئوية ؛ وإبقاء مزيج التفاعل عند درجة
الحرارة التي تم زيادتها المناظرة لفترة زمنية محدّدة مسبقاً وذلك بعد كل خطوة؛ نمطياً في المدى من
دقائق إلى 6 ساعات؛ ويفضّل في المدى من 10 إلى 90 دقيقة؛
(4z إبقاء مزيج Je Lal) عند درجة حرارة قصوى محدّدة مسبقاً لفترة زمنية محدّدة مسبقاًء نمطياً تتراوح
5 من 4285110 إلى 180 دقيقة؛ ويفضّل من 120 4283 إلى 160 دقيقة؛
(Sz خفض درجة حرارة مزيج التفاعل إلى dad محدَّدة مسبقاً أدنى درجة الحرارة القصوى» لكن تفوق
الحد الأدنى لدرجة الحرارة الخاصة بالبلمرة وإبقاء مزيج التفاعل عند درجة الحرارة المذكورة لفترة زمنية
محدّدة مسبقاًء
ج6) تبريد مزيج التفاعل إلى درجة حرارة أقل من الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة لإنهاء البلمرة؛ 0 ونتيجة لذلك»؛ يتم الحصول مباشرة على جوانيدين بوني (ألكيلين) «poly(alkyene) guanidine
حيث يتم إجراء الخطوتين أ) وب) عند درجة حرارة أقل من الحد الأدنى لدرجة حرارة Halll ويتم
إجراء جميع خطوات الطريقة من أ) إلى ج) أثناء التقليب.
في الطريقة وفقاً للاختراع؛ تقع النسبة المولارية لألكيلين داي أمين إلى ملح الجوانيدينيوم في المدى
من 1:1.2؛ بشكل أكثر تحديداً في المدى من 1: 1. إلى 1:1؛ ويفضّل من 1:1.1 إلى 1:1؛ 5 وعلى نحو أكثر تفضيلاً من 1:1.05 أو من 1:1.02 إلى 1:1؛ وبيفضّل أن تكون تقريباً 1:1.
يتعلق مجال آخر خاص بالاختراع الحالي بالنواتج المتجانسة التي يمكن الحصول عليها باعتماد
الطريقة وفقاً للاختراع.
يكون بمركبات الجوانيدين بولي (ألكيلين) المذكورة محتوى من جوانيدين بولي (ألكيلين) خطي مرغوب
به على الأقل 9685 بالوزن؛ نمطياً على الأقل 9690؛ وبيشكل خاص على الأقل 9695 أو 9697؛ 0 مع ما يتراوح من 3 إلى 14؛ ويفضّل من 4 إلى 10 أو من 6 إلى 8 وحدات من مونومر ألكيلين
في الجزيء كالناتج الرئيسي ومحتوى من نواتج ثانوية» وبخاصة أيزومرات متفرعة من جوانيدين
بولي (ألكيلين) المذكورء تقذّر بحد أقصى 1615 (يُشار إليها كذلك في هذا الطلب ب 'ناتج منخفض
الأيزومرات" وذلك Lad يتصل بنسبة الأيزومرات ¢ 9610 (ناتج "قليل الأيزومرات") 965 أو 963 (ناتج 'نقي أيزومريا). على النقيض من ذلك؛ يكون بمركبات الجوانيدين بولي (ألكيلين) التي يتم الحصول عليها باعتماد الطرق المعتادة وفقاً all السابق محتوى أيزومر مرتفع بشكل ملحوظ (بشكل نمطي el من 9620؛ في حالات منفصلة يصل إلى 9670 أيزومرات). في نموذج أكثر تحديداً خاص بالطريقة وفقاً للاختراع؛ يتم إنتاج مركبات الجوانيدين بولي (ألكيلين) التي لها متوسط وزن جزيئي في المدى من 500 إلى 15000؛ وبشكل pals من 500 إلى 5000 (Gill حيث يكون ل 9615 كحد أقصى من جزبئات البوليمرء ويفضّل بحد أقصى 9610 من cilia البوليمر؛ كما يفضّل على نحو أكثر تحديد 963 كحد أقصى من جزبئات البوليمرء وزن مثال 1 إنتاج وتحديد خصائص جوانيدين بولي Lua) ميثيلين) poly(hexamethylene)guanidine تم قياس وزن المواد المتفاعلة من هكسا ميثيلين داي أمين hexamethylenediamine (HMDA) وهيدروكلوريد جوانيدينيوم (GHC) guanidinium hydrochloride في نسبة مولارية 5 1:1. تم ملء مفاعل ب GHC dilials HMDA في صورة مسحوق أو في صورة متبلرة في وعاء الاستقبال. كما تم تسخين المفاعل إلى درجة حرارة داخلية IT تقذّر ب 60 درجة مئوية وتشغيل المحراك (أداة التقليب) بعد إنهاء صهر هكسا ميثيلين داي أمين xe HMDA hexamethylenediamine الوصول إلى درجة الحرارة الداخلية IT المذكورة؛ تم ضبط التحكم في درجة الحرارة عند 65 درجة 0 مثوية مع استمرار عمل المحراك. وتمت معايرة هيد روكلوريد جوانيدينيوم GHC guanidinium hydrochloride من وعاء الاستقبال عند درجة حرارة ثابتة. بدا تكون الأمونيا بشكل فوري. والتحكم في تكون الرغوة ودرجة الحرارة؛ وعلى pa اختياري, تغيير المعايرة و/أو تطبيق التبريد. لم يكن من المفترض ألا يتغير مدى درجة الحرارة
— 0 1 — عما يتراوح من 60 درجة مئوية إلى 80 درجة مئوية وعلى sai مفضّل في النطاق من 70-60 درجة مثوية. بعد الانتهاء من معايرة (GHC انخفض 5 الرغوة بشكل ملحوظ واستقرت درجة الحرارة عند 65 درجة مئوية. بعد زيادة سرعة المحراك وتسليط ضغط تفريغ يتراوح من 1 كيلو باسكال إلى 95 كيلو Jul 5 ويفضّل من 20 كيلو باسكال إلى 60 كيلو بإسكال » عاد تكوّن الرغوة بشكل طفيف. بمجرد ثبات الضغط وعدم وضوح أو تبين تكوّن للرغوة أو تكوّن الفقاعات؛ تم رفع درجة الحرارة إلى 0 آلدرجة Augie وزيادة سرعة المحراك إلى السرعة القصوى. وبعد مرور 20 دقيقة؛ أزيل التفريغ وتم خفض سرعة المحراك مرة أخرى. تم الحصول على المونومر حينئذ. استخلصت عينة من محتوى المفاعل وتحدد المحتوى من HMDA فى حالة وجود محتوى من HMDA 0 متبقي fy يمكن خفض ضغط المفاعل إلى؛ Sle 1 كيلو July وإزالة HMDA بالتقطير عند درجة حرارة تصل إلى 60 درجة مثوية. للبلمرة » تمت زيادة درجة الحرارة إلى درجة حرارة داخلية IT 20 1 درجة مثوية مع استمرار عمل المحراك وإبقائه عند درجة حرارة ثابتة لفترة ساعة. dang ذلك تطبيق زبادة فى درجة الحرارة على نحو بطيء بمقدار 5 درجة مثئوية Yeas إلى 140 Lge dan حيث تم الحفاظ على درجة الحرارة لفترة زمنية تصل إلى 30 دقيقة عند كل خطوة. عند درجة الحرارة 140 درجة مئوية ؛ تم تقليب التفاعل بقوة لمدة ساعتين. ويعد ذلك زيادة درجة الحرارة إلى 150 درجة مئوية بمقدار 5 درجة مثوية. وكذلك تم الحفاظ على درجة الحرارة لفترة زمنية ساعة واحدة بعد الخطوة الأولى؛ وأبقيت بعد ذلك عند 150 درجة مئوية لساعتين إضافيتين وزيادة سرعة المحراك. ثم خفض درجة الحرارة بعد ذلك إلى 120 درجة Logie وإبقائها كذلك لساعة إضافية. 0 .من أجل إنهاء البلمرة» أجري التبريد إلى درجة حرارة داخلية IT أدنى من 95 "مع التقليب بأقصى درجة . تم تحديد خصائص الناتج باستخدام كروماتوجرافيا السائتل-مقياس الطيف LC-MS Sl وتقدير النيتروجين nitrogen
— 1 1 — يمكن حساب نسبة النيتروجين النظرية "نقطة ضبط ('N للبوليمر (الخطي) "المثالي" الذي يتسم بمتوسط وب جزيثني محدّد مسبقاً ودرجة بلمرة محدّدة مسبقاً وكذلك النسبة لأيزومرات متفرعة مناظرة على أساس الصياغات البنيوية المناظرة ومقارنتها مع نسبة النيتروجين الفعلية للبوليمر الذي تم الحصول عليه N) فعلي). تكون نسبة النيتروجين النظرية للأيزومرات أعلى دائما وبالتالي iar 5 مستوى النيتروجين الزائد (بالنسبة إلى نقطة ضبط (N مقياسا لنسبة الأيزومرات المناظرة. توضح الجداول التالية بارامترات ناتج عينات متنوعة يتم المقارنة بينهم. تم الحصول على العينات التي يطلق عليها لها اختبار معملي 1 1 Laboratory Test واختبار معملي 2 2 Laboratory Test باعتماد الطريقة وفقاً للإختراع؛ والعينات الأخرى باستخدام الطرق الاعتيادية المتنوعة. كما يتم الإشارة إلى بارامترات الطريقة الأساسية في الجدول 1. 0 جدول 1 تحديد متوسط درجة بلمرة باستخدام GC: MALDI-TOFLC-MS الطريقة درجة ا|درجة dsp) | الفترة . ١ بوليمر الحرارة | الحرارة | الحرارة | الزمنية العينة المواد المتفاعلة الانص | مونومر | درجة ١ إجمالي ا حد ها eld | shall | أدنى/حد حالة تكتل التفاعل B لحرارة نى/ توسط HMDA | Laborat سائل/ GHC | 55 70 150 04/08 Ory Test | صلب 06 1
— 1 2 — n3/ng/ 145 65 55 | GHC سائل/ HMDA | Laborat ns صلب | Ory Test 2 rr rr rr n4/nl 7+8 210 180| 180 | GHC سائل/ HMDA | China 1/n6 سائل | Powder 1000 n4/nl 190 140| 180 | GHC سائل/ HMDA | China 0/n6 سائل ١ Crystal 1000 اا n27/n 5| 190] 130 180 | GHC سائل/ HMDA | Laborat 199/n سائل ory 72 Test 182/36 n32/n 5| 230| 130| 180 | GHC سائل/ HMDA | Laborat 240/n سائل ory 82 Test 184/36 nl6/n 3 190 130 180 | GHC سائل/ HMDA | Laborat 160/n سائل ory 54 Test 192/36 2 جدول
— 3 1 — مقارنة نسبة النيتروجين nitrogen النظرية ('نقطة ضبط ('N للبوليمر (ا "Sadr ( shal بمتوسط الوزن الجزيئي المشار إليه ودرجة بلمرة بنسبة النيتروجين 01809860 الفعلي للبوليمر الذي تم الحصول عليه N) فعلى)؛ وفقاً للقياس باستخدام DumaTherm DUMATHERM) © تقدير النيتروجين nitrogen السريع وفقاً لذ DUMAS من gad) (Gerhardt 5 باستخدام 1 aba بوليمر العينة dlls تكتل dla dela ١لا ا متوسط - وزن dala بالمواد | ضبط لا | فعلي | ie لبوليمر المتفاعلة نا Mw I EE HMDA Laboratory سائل/ GHC | 245.7 | 281 | 1083.30 Test 1 صلب 2 .3 HMDA Laboratory سائل/ GHC | 247.5 | 265 | 905.60 Test 2 صلب 3 .8 I EE HMDA | China Powder سائل/ GHC | 245.7 | 378 | 1083.30 1000 سائل 2 .2 HMDA | China Crystal سائل/ GHC | 245.7 | 344 | 1083.30 1000 سائل 2 .6 I EE HMDA Laboratory سائل/ GHC | 237.3 |316 | 12,811.44 182/36Test سائل 0 .2 HMDA Laboratory سائل] GHC | 237.2 | 321 | 14,588.44 blu | 184/36 Test 1 .8
— 4 1 — HMDA Laboratory سائل/ GHC | 237.5 | 324 | 9612.84 Jl | 192/36 Test 6 .6 جدول 3 اشتقاق النسبة المناظرة للأيزومرات والبوليمر (الخطي) على أساس النيتروجين الزائد المقاس كدالة من درجة البلمرة العينة dls تكتل التفاعل | نسبة نسبة متوسط Os الخاصة . بالمواد | مئوية / مئوية | جزيئي لبوليمر المتفاعلة من للأيزومر | 0 Mw بوليمر [Jiu HMDA Laboratory 85.52 | 14.48 | 1083.30 GHC Test 1 صلب % % HMDA Laboratory سائل/ | 92.62 |%7.38 | 905.60 GHC Test 2 صلب % rr rr HMDA China سائل/ | 46.09 | 53.91 | 1083.30 GHC Powder سائل % % 1000 HMDA China سائل/ | 59.76 | 40.24 | 1083.30 GHC Crystal سائل % % 1000 rr rr]
— 1 5 —
12,811.44 | 33.25] 66.75 | [bl HMDA Laboratory
% % سائل GHC | 182/36 Test
14,588.44 | 35.66 | 64.34 | سائل/ HMDA Laboratory
% % سائل GHC | 184/36 Test
9612.84 | 36.64 | 63.36 [Ji HMDA Laboratory
% % سائل GHC | 192/36 Test يتضح أن للعينات التي تم الحصول عليها باستخدام الطريقة وفقاً للاختراع نسبة أيزومر أقل إلى حدٍ كبير عن العينات التقليدية.
Claims (1)
- عناصر الحماية 1- طريقة لإنتاج مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidines ؛ تشتمل على الخطوات التالية: أ) توفير ألكيلين داي أمين alkylene diamine له الصيغة NH2-(CH2)M-NH2 حيث تكون adm من 4 إلى 12؛ في وعاء تفاعل وتسخين ألكيلين (gla أمين alkylene diamine 5 إلى درجة حرارة مساوية أو أعلى من درجة حرارة الانصهار الخاصة بألكيلين داي أمين alkylene diamine المناظر تقع في المدى من 25 درجة مئوية إلى 115 درجة مئوية؛ ونتيجة لذلك يتشكّل مصهور من ألكيلين (gly أمين alkylene diamine ؛ ب) إضافة لملح جوانيدينيوم guanidinium salt على هيئة أجزاء والتفاعل مع ألكيلين داي أمين alkylene diamine حتى .يتم تشكيل مونومرات ألكيلين (جوانيدين) calkylene(guanidine) monomers 10 حيث تتأكد نتيجة تشكيل المونومر في الخطوة ب) بتوقف تكون الرغوة نتيجة لإطلاق امونيا (NH3) Ammonia وتوليد ضغط تفريغ في وعاء التفاعل لفترة زمنية محدّدة مسبقاً من أجل تحفيز تكون الرغوة؛ واختياريا تقطير أي ألكلين داي أمين alkylene diamine غير متفاعل قبل الخطوة ج)؛ ج) تفاعل المونومرات monomers المتكوّنة في الخطوة ب) عند درجة حرارة تتراوح من الحد الأدنى لدرجة الحرارة التي fag عندها البلمرة لجوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) 5 المرغوب به بحد أدنى من درجة حرارة بلمرة polymerisation xe temperature 120 درجة مثوية؛ إلى حد أقصي لدرجة الحرارة عند 150 درجة Digi حتى يتم تشكيل جوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidines ¢ حيث تكون النسبة Adsl) للألكيلين (gla أمين diamine 81/1606 إلى ملح الجوانيدين salt 0 9801001000 .في نطاق من 1.2: 1 إلى 1:1( aig إجراء الخطوتين أ) وب) لتشكيل مونومرات ألكيلين (جوانيدين) alkylene(guanidine) monomers عند درجة حرارة Jil من الحد الأدنى لدرجة الحرارة الخاصة بالبلمرة polymerisation تقع ضمن نطاق يتراوح من 25 درجة Digi إلى 115 درجة مئوية وبتم إجراء كافة خطوات الطريقة أثناء التقليب.2- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية Cus ol يتم إجراء الخطوة ب) عند درجة حرارة من 25 “ م إلى 0 درجة مثوية ؛ لفترة زمنية من 15 دقيقة إلى 20 ساعة و/أو حيث يتم إجراء الخطوة ج) لفترة زمنية من 30 دقيقة إلى 25 ساعة.3- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1 حيث تجرى الخطوة ب) في درجة حرارة في نطاق من 55 إلى 0 درجة مئوية لمدة زمنية من 30 دقيقة إلى 6 ساعات و/أو حيث تجرى الخطوة ج) في مدة زمنية من 30 دقيقة إلى 10 ساعات.4- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ تشتمل على الخطوات التالية:أ) توفير ألكيلين داي أمين alkylene diamine له الصيغة NH2-(CH2)m-NH2 حيث تكون =M رقم من 4 إلى 12؛ في وعاء تفاعل؛ وتسخين ألكيلين (sla أمين alkylene diamine إلى درجة حرارة مساوية أو أعلى من درجة حرارة الانصهار الخاصة بألكيلين داي أمين alkylene diamine المناظر في نطاق من 25 درجة مئوية إلى 115 درجة مئوية؛ ونتيجة لذلك يتشكّل مصهور من ألكيلين داي أمين alkylene diamine «ب) إضافة لملح جوانيدينيوم guanidinium salt على هيئة أجزاء؛ والتفاعل مع ألكيلين داي أمين alkylene diamine أثناء التقليب عند درجة حرارة تقع في المدى من 41 " م إلى 0م ؛ لفترة زمنية من 15 دقيقة إلى 25 ساعة؛ حتى يتم تشكيل مونومرات CAST (جوانيدين) alkylene(guanidine) monomers «ج1) تسخين المونومرات monomers المشكّلة في الخطوة ب) مع التقليب إلى الحد الأدنى لدرجةالحرارة التي Tas عندها البلمرة لجوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidines المرغوب به؛ ج2) إبقاء مزيج التفاعل عند درجة الحرارة المذكورة لفترة زمنية محدّدة مسبقاً؛ ج3) رفع درجة حرارة التفاعل ببطء؛ ويعد كل خطوة إضفية إبقاء مزيج التفاعل عند درجة الحرارة 5 المناظرة التي تمت زيادتها لفترة زمنية محدّدة مسبقاً؛ ج4) إبقاء مزيج التفاعل عند درجة حرارة قصوى محدّدة مسبقاً لفترة زمنية محدّدة مسبقاً؛(Sg خفض درجة حرارة مزيج التفاعل إلى قيمة محدّدة مسبقاً أدنى من درجة الحرارة القصوى؛ لكن تفوق الحد الأدنى لدرجة الحرارة الخاصة بالبلمرة polymerisation وإبقاء مزيج التفاعل عند درجة الحرارة لكن تفوق الحد الأدنى لدرجة الحرارة الخاصة بالبلمرة polymerisation وإبقاء مزيج التفاعل عند درجة الحرارة المذكورة لفترة زمنية محدّدة مسبقاً ج6) تبريد مزيج التفاعل إلى درجة حرارة أقل من الحد الأدنى لدرجة Bl البلمرة لإنهاء البلمرة؛ونتيجة لذلك؛ يتم الحصول مباشرة على جوانيدين بولي (ألكيلين) poly(alkylene) guanidines المتجانس المرغوب به؛ حيث يتم إجراء الخطوتين أ) وب) عند درجة حرارة أقل من الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة aug polymerisation إجراء جميع خطوات الطريقة من أ) إلى ج) أثناء التقليب.5- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون ألكيلين (sla أمين alkylene diamine عبارة عن تترا ميثيلين داي أمين tetramethylenediamine ويتم تشكيل المونومر monomer في الخطوة ب) عند درجة Bla تقع في المدى من 45 © م إلى 80 20 ويكون الحد الأدنى لدرجة Sha البلمرة polymerisation هو 120 © .6- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون ألكيلين داي أمين alkylene diamine عبارة عن هكسا ميثيلين داي أمين Jug chexamethylenediamine تشكيل المونومر monomer في الخطوة ب) عند درجة حرارة تقع في المدى من 60 ©“ م إلى 80 " م ؛ ويكون الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة polymerisation هو 120 9 م.7- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون ألكيلين (sla أمين alkylene diamine عبارة عن أوكتا ميثيلين داي أمين octamethylenediamine «¢ يتم تشكيل المونومر Monomer في الخطوة ب) عند درجة حرارة تقع في المدى من 70 © م إلى 90 " م ؛ ويكون الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة polymerisation هو 120 2° .8- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون ألكيلين (sla أمين alkylene diamine عبارة عن ديكا ميثيلين داي أمين decamethylenediamine « وبتم تشكيل المونومر في الخطوة ب) عند درجة حرارة تقع في المدى من 75 © م إلى 90 © م ؛ ويكون الحد الأدنى لدرجة حرارة البلمرة s» polymerisation 120 © .9- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يوجد ضغط في المدى من 1 كيلو باسكال إلى 100 كيلو باسكال» في الخطوة ب) في وعاء التفاعل لفترة زمنية تقع في المدى من 10 إلى 240 دقيقة. 0- الطريقة وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث تقع النسبة المولارية لألكيلين داي أمين alkylene diamine 0 إلى ملح الجوانيدينيوم guanidinium salt في المدى من 1:1.5 إلى 1:1.الحاضهة الهيلة السعودية الملضية الفكرية Swed Authority for intallentual Property pW RE .¥ + \ ا 0 § ام 5 + < Ne ge ”بن اج > عي كي الج دا لي ايام TEE ببح ةا Nase eg + Ed - 2 - 3 .++ .* وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. »> صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > ”+ ص ب 101١ .| لريا 1*١ uo ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP17000505.2A EP3381967A1 (de) | 2017-03-28 | 2017-03-28 | Homogene poly(alkylen)guanidine und verfahren zu deren herstellung |
| PCT/EP2018/057809 WO2018178093A1 (de) | 2017-03-28 | 2018-03-27 | Homogene poly(alkylen)guanidine und verfahren zu deren herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA519410195B1 true SA519410195B1 (ar) | 2022-12-08 |
Family
ID=58461031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA519410195A SA519410195B1 (ar) | 2017-03-28 | 2019-09-26 | مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) متجانسة وطريقة لإنتاجها |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11926703B2 (ar) |
| EP (2) | EP3381967A1 (ar) |
| JP (1) | JP7152467B2 (ar) |
| CN (1) | CN110662787B (ar) |
| AU (1) | AU2018241873B2 (ar) |
| BR (1) | BR112019020242B1 (ar) |
| CA (1) | CA3058278C (ar) |
| EA (1) | EA201992279A1 (ar) |
| ES (1) | ES2934253T3 (ar) |
| HU (1) | HUE061001T2 (ar) |
| MX (1) | MX2019011600A (ar) |
| PL (1) | PL3601412T3 (ar) |
| PT (1) | PT3601412T (ar) |
| SA (1) | SA519410195B1 (ar) |
| SG (1) | SG11201909065PA (ar) |
| WO (1) | WO2018178093A1 (ar) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467698B (zh) * | 2018-10-10 | 2019-08-30 | 桂林新先立抗菌材料有限公司 | 一种抗菌聚合物及其制备方法 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2325586A (en) * | 1940-03-21 | 1943-08-03 | Du Pont | Polymeric guanidines and process for preparing the same |
| KR100230978B1 (ko) * | 1997-03-07 | 1999-11-15 | 남창우 | 알킬기가 축쇄된 폴리헥사메틸렌구아니딘염과이의 제조방법 및 이의 항균제로서의 용도 |
| AT406163B (de) | 1998-04-22 | 2000-03-27 | P O C Oil Industry Technology | Verfahren zur gewinnung eines desinfektionsmittels |
| JP3636426B2 (ja) | 1999-03-29 | 2005-04-06 | 日華化学株式会社 | インクジェット記録用被記録材 |
| ITRM20020529A1 (it) | 2002-10-18 | 2004-04-19 | Franco Staino | Polimeri sterilizzanti, processo di loro preparazione ed uso. |
| AT505102B1 (de) * | 2004-11-05 | 2010-05-15 | Schmidt Oskar | Biozid, insbesondere fungizid wirkendes mittel |
| RU2318803C1 (ru) * | 2006-07-24 | 2008-03-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Международный институт эколого-технологических проблем" | Способ получения соли полигуанидина |
| CN101173041A (zh) | 2007-10-19 | 2008-05-07 | 华南理工大学 | 高分子量胍盐和多元胺抗菌型聚合物及其制备方法与应用 |
| DE102009052667A1 (de) | 2009-11-12 | 2011-05-19 | Philipps-Universität Marburg | Polymere oder oligomere Wirkstoffe mit biozider Wirkung, Verfahren zu deren Herstellung und Zusammensetzung umfassend einen polymeren oder oligomeren Wirkstoff |
| DE102009052725A1 (de) * | 2009-11-12 | 2011-05-19 | B. Braun Melsungen Ag | Verwendung von Polyoxyalkylendiamin-basierten Polyguanidinderivaten für medizinische Artikel |
| DE102009060249B4 (de) | 2009-12-23 | 2013-09-12 | Vladimir Lipovich | Verfahren zur Herstellung des Desinfektionsmittels Polyhexamethylenguanidinhydroiodid |
| EP2386589A1 (en) | 2010-04-23 | 2011-11-16 | Centre National de la Recherche Scientifique (C.N.R.S) | Novel antimicrobial composition, use and preparation thereof |
| WO2013106863A1 (en) * | 2012-01-12 | 2013-07-18 | Lombardi John L | Antipathogenic guanidinium copolymer |
| RU2489452C1 (ru) | 2012-04-26 | 2013-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания Вереск" | Способ получения полигексаметиленгуанидин гидрохлорида |
-
2017
- 2017-03-28 EP EP17000505.2A patent/EP3381967A1/de not_active Withdrawn
-
2018
- 2018-03-27 EA EA201992279A patent/EA201992279A1/ru unknown
- 2018-03-27 HU HUE18713241A patent/HUE061001T2/hu unknown
- 2018-03-27 PT PT187132410T patent/PT3601412T/pt unknown
- 2018-03-27 BR BR112019020242-0A patent/BR112019020242B1/pt active IP Right Grant
- 2018-03-27 AU AU2018241873A patent/AU2018241873B2/en active Active
- 2018-03-27 ES ES18713241T patent/ES2934253T3/es active Active
- 2018-03-27 US US16/499,292 patent/US11926703B2/en active Active
- 2018-03-27 PL PL18713241.0T patent/PL3601412T3/pl unknown
- 2018-03-27 SG SG11201909065P patent/SG11201909065PA/en unknown
- 2018-03-27 JP JP2020503087A patent/JP7152467B2/ja active Active
- 2018-03-27 WO PCT/EP2018/057809 patent/WO2018178093A1/de unknown
- 2018-03-27 MX MX2019011600A patent/MX2019011600A/es unknown
- 2018-03-27 CA CA3058278A patent/CA3058278C/en active Active
- 2018-03-27 CN CN201880034677.3A patent/CN110662787B/zh active Active
- 2018-03-27 EP EP18713241.0A patent/EP3601412B1/de active Active
-
2019
- 2019-09-26 SA SA519410195A patent/SA519410195B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU2018241873A1 (en) | 2019-11-14 |
| BR112019020242A2 (pt) | 2020-04-22 |
| CA3058278C (en) | 2024-02-13 |
| US11926703B2 (en) | 2024-03-12 |
| PL3601412T3 (pl) | 2023-06-19 |
| JP2020512476A (ja) | 2020-04-23 |
| CA3058278A1 (en) | 2018-10-04 |
| EA201992279A1 (ru) | 2020-02-28 |
| AU2018241873B2 (en) | 2023-07-13 |
| CN110662787B (zh) | 2022-05-31 |
| CN110662787A (zh) | 2020-01-07 |
| EP3381967A1 (de) | 2018-10-03 |
| BR112019020242B1 (pt) | 2023-02-23 |
| WO2018178093A1 (de) | 2018-10-04 |
| EP3601412A1 (de) | 2020-02-05 |
| HUE061001T2 (hu) | 2023-05-28 |
| MX2019011600A (es) | 2020-02-17 |
| PT3601412T (pt) | 2022-12-27 |
| ES2934253T3 (es) | 2023-02-20 |
| JP7152467B2 (ja) | 2022-10-12 |
| SG11201909065PA (en) | 2019-11-28 |
| EP3601412B1 (de) | 2022-09-28 |
| US20210079159A1 (en) | 2021-03-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Grishchuk et al. | Structure, thermal and fracture mechanical properties of benzoxazine-modified amine-cured DGEBA epoxy resins. | |
| Oie et al. | Acceleration effect of N‐allyl group on thermally induced ring‐opening polymerization of 1, 3‐benzoxazine | |
| Corezzi et al. | Modeling diffusion-control in the cure kinetics of epoxy-amine thermoset resins: an approach based on configurational entropy | |
| EA011129B1 (ru) | Способ получения высококачественного ароматического поликарбоната | |
| RU2557245C1 (ru) | Способ получения полиамида | |
| SA519410195B1 (ar) | مركبات جوانيدين بولي (ألكيلين) متجانسة وطريقة لإنتاجها | |
| KR101150669B1 (ko) | 페놀 차단된 우레아 경화제를 함유하는 저온 경화성 에폭시 조성물 | |
| MX2015005355A (es) | Endurecedores de poliamida para resinas epoxi. | |
| WO2011013571A1 (ja) | フェノール系化合物及びその製造方法 | |
| CN113667447A (zh) | 一种聚酰胺热熔胶及其制备方法和应用 | |
| FI84078C (fi) | Tekniska kopolyeteramider, som aer flexibla vid laog temperatur. | |
| CN103665372B (zh) | 一种半芳香族聚酰胺、其制备方法、其组合物及其应用 | |
| UA122020C2 (uk) | Спосіб модифікації високомолекулярної діанової епоксидної смоли | |
| KR20150114482A (ko) | Pa-mxdt/zt 공중합체 | |
| US11407842B2 (en) | Method for controlled preparation of low molecular weight cellulose ether | |
| WO2018153048A1 (en) | Enhanced polyamide base resin for engineering plastics formulations | |
| JPH09194565A (ja) | 環状カーボナート樹脂組成物及びその硬化物 | |
| ODAGIRI et al. | Cure path dependency in crosslinked structure of DGEBA/DICY/DCMU thermosetting resin | |
| CN116217921B (zh) | 一种含磷原位阻燃聚酰胺 | |
| Ghasem et al. | Effect of reaction temperature on conversion and thermal properties of polyamide hot‐melt adhesives | |
| RU2230756C1 (ru) | Способ получения катализатора отверждения эпоксидно-фенольных композиций | |
| EA042331B1 (ru) | Способ получения поли(алкилен)гуанидинов | |
| EP3913011A1 (en) | Aliphatic epoxy-terminated polysulfide polymer | |
| CN110520461B (zh) | 用于提高聚酰胺聚合物的抗聚集性的方法和组合物 | |
| JP6520582B2 (ja) | エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物、硬化物及び電気・電子部品 |