SA517381989B1 - عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك - Google Patents

عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك Download PDF

Info

Publication number
SA517381989B1
SA517381989B1 SA517381989A SA517381989A SA517381989B1 SA 517381989 B1 SA517381989 B1 SA 517381989B1 SA 517381989 A SA517381989 A SA 517381989A SA 517381989 A SA517381989 A SA 517381989A SA 517381989 B1 SA517381989 B1 SA 517381989B1
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
acetic acid
concentration
resin
column
reaction medium
Prior art date
Application number
SA517381989A
Other languages
English (en)
Inventor
ديفيد شيفر رونالد
لين أبريجو ساره
أو. سكاتس مارك
ليو ياو-هاو
Original Assignee
سيلانس انترناشيونال كوربوريشن
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US14/694,913 external-priority patent/US9540302B2/en
Application filed by سيلانس انترناشيونال كوربوريشن filed Critical سيلانس انترناشيونال كوربوريشن
Publication of SA517381989B1 publication Critical patent/SA517381989B1/ar

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
    • C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00—Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/08—Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
    • C07C53/08—Acetic acid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
    • B01J2208/00946—Features relating to the reactants or products
    • B01J2208/00955—Sampling of the particulate material, the reactants or the products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

يتعلق الكشف بعملية كربلة لإنتاج حمض أستيك acetic acid تتضمن فصل تيار منتج بخار vapor product stream عن مفاعل الكربلة carbonylation reactor لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض أستيك يشمل كاتيونات ليثيوم lithium واتصال المنتج حمض أستيك الخام مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى first treatment device لإنتاج منتج حمض وسطي؛ واتصال المنتج حمض أستيك الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية second treatment device لإنتاج حمض أستيك منقى. يتم الكشف أيضا عن التجسيدات المتعلقة بتشغيل أداة معالجة treatment device تشمل العديد من منافذ أخذ العينة sampling ports. الشكل 1.

Description

عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك ‎PROCESSES FOR PRODUCING ACETIC ACID‏ الوصف الكامل خلفية الاختراع يتضمن إنتاج حمض أستيك ‎acetic acid‏ عن طريق الكريلة ‎carbonylation‏ تفاعل ميثانول ‎methanol‏ وأول أكسيد الكريون ‎carbon monooxide‏ باستمرار فى وجود حفاز فى مفاعل. يشمل خليط ‎Jeli)‏ الموجود في المفاعل فلز انتقالي؛ الذي قد يكون فلز من المجموعة 9 الذي قد يكون إيربديوم ‎iridium‏ و/أو روديوم ‎crhodium‏ وقد يتضمن إضافيا واحد أو أكثر من المذيبات؛ ‎cole‏ مثبتات متنوعة؛ حفازات تساهمية؛ معززات؛ إلخ. قد تشمل خلطات التفاعل المعروفة فى الفن حمض أستيك؛ أسيتات ميثيل ‎acetate‏ الا016؛ يوديد ميثيل ‎methyl‏ ‏06 يوديد هيدروجين ‎chydrogen iodide‏ معزز يوديد هيدروجين» إلخ. توجد شبكة معقدة من التوازنات المعتمدة على بعضها البعض المشتملة على مكونات 0 تفاعل حمض أستيك سائلة في المفاعل؛ الذي يتضمن تلك المتعلقة بتشكيل حمض أستيك بالإضافة إلى تلك المتعلقة بتشكيل الشوائب المتنوعة الناتجة أيضا فى المفاعل. الشوائب الموجودة فى حمض الأستيك تتضمن مركبات اختزال برمنجنات ‎permanganate reducing‏ ‎(PRCs) compounds‏ مثلا أسيتالدهيد ‎acetaldehyde‏ طبقا لذلك؛ عمليات حمض الأستيك المعلن عنها في الفن قد تتضمن إضافيا عمليات تنقية متنوعة وبرامج تحكم حيث يتم تقليل تشكيل 5 الشوائب و/أو تُزال الشوائب الناتجة من العملية أو تتحول إلى منتج حمض أستيك. من الصعب إزالة الشوائب المتنوعة الموجودة في منتج حمض الأستيك. هناك حاجة للتحكم في ومراقبة أنظمة تنقية في جوانب متنوعة لعملية إنتاج حمض الأستيك. وثائق معتبرة هامة من أجل فهم وتقييم الكشف الحالي تتضمن براءة الاختراع الأمريكية رقم 6 براءة الاختراع الأمريكية رقم 5,801,279؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم 0 2012/067714؛ وطلب براءة الاختراع الدولي رقم 02062740.
قد تتغير عمليات حمض أستيك المناسبة للأغراض المذكورة هنا لإنتاج البخار من مفاعل الكريلة الذي يتم تقطيره لاحقا في عمود النهايات الخفيفة لإنتاج منتج حمض أستيك كسحب جانبي في الأنظمة والعمليات؛ ‎Le‏ في ذلك تيارات التنقية؛ تيارات إعادة التدويرء نوع وعدد أعمدة التقطير المستخدمة؛ عمليات التنقية المتنوعة المستخدمة؛ إلخ. الأمثلة على العمليات المناسبة تتضمن تلك الموصوفة في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 3769329؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 3772156؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4039395؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4255591؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4615806؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5001259؛ براءة الاختراع الأمريكية ‎ad)‏ ‏8+ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5144068؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5237097؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5334755؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5653853؛ براءة الاختراع 0 الأمريكية رقم: 5683492؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5831120؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 0 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5416237( براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5731252؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5916422؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6143930؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6225498؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: $6255527 براءة الاختراع الأمريكية ‎ad)‏ ‏1 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6657078؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7208624؛ 5 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7223883؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 72023886؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7271293 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7476761 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 1 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7855306؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 8076507( طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 20060247466؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية ‎tay‏ ‏2 طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 20110288333؛ طلب براءة الاختراع 0 الأمريكية رقم: 20120090981؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 20130078012؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 2012081418؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4 طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 2013281735؛ براءة الاختراع الأوروبية رقم: 0161874؛ الطلب الدولي رقم: 9822420؛ الطلب الدولي رقم: 0216297؛ الطلب الدولي رقم: 2012137236؛ إلخ؛ تندمج كمرجع المحتويات بأكملها والكشف عنها. توضح تخطيطيا في 5 الشكل 1 عملية لإنتاج حمض أستيك طبقا للتجسيدات المكتشفة ‎(ls‏ المشار إليها بصفة عامة على
أنها العملية 100.
الوصف العام للاختراع فى التجسيدات؛ تشمل عملية كريلة عضو واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول» داي ميثيل إثير ‎«dimethyl ether‏ وأسيتات ميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 ‎cela / A)‏ حفاز روديوم» يوديد ميثيل ودوديد ليثيوم ‎dithium iodide‏ لتشكيل وسط تفاعل )104( مشتمل على حمض أستيك في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل )104( إلى تيار إعادة تدوير سائل )0 1 0 وتيار منتج بخار (22 1 ؛ فصل تيار منتج البخار )22 1 ( إلى عمودين تقطير (124) و(130) في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام (128) مشتمل على حمض أستيك يشمل كاتيونات ليثيوم؛ اتصال منتج حمض الأستيك الخام مع راتنج تنقية أول (214) مشتمل على مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى (206) لإنتاج منتج حمض 0 وسطي؛ واتصال منتج حمض الأستيك الوسطي مع راتنج تنقية ثان )216( مشتمل على راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية (210) لإنتاج تيار حمض أستيك منقى )222( أداة المعالجة الأولى؛ أداة المعالجة الثانية؛ أو كلتاهما تشمل على حدة منفذ أخذ عينة واحد على الأقل (416؛ انظر الشكل 3) موضوع من خلال جانب (404) أداة المعالجة (206) أو (210)؛ الحصول على عينة من راتنج التنقية الأول (214))؛ راتنج التنقية 5 الثاني (216)؛ عينة سائلة لتيار حمض أستيك الموجود في أداة المعالجة؛ أو اتحاد من ذلك من خلال منفذ أخذ العينة المقابل (416)؛ وتحديد تركيز شائب فى ‎due‏ واحدة على الأقل. يتوافر هذا الملخص لإدخال مجموعة من المفاهيم الموصوفة ‎Lilia)‏ أدناه في الوصف التفصيلي. لا يعني هذا الملخص تعيين السمات الأساسية أو الرئيسية للموضوع المحدد؛ ولا يعني الاستخدام كمساعد للحد من نطاق الموضوع المحدد. 0 شرح مختصر للرسومات شكل 1: هو رسم تخطيطي لعملية لإنتاج حمض أستيك طبقا لأحد التجسيدات؛ شكل 2: هو رسم تخطيطي لسلسلة أدوات معالجة طبقا لأحد التجسيدات؛ شكل 3: هو منظر مقطعى عرضى لأداة معالجة طبقا لأحد التجسيدات؛ و
شكل 4: منظر مقطعى عرضى لأداة أخذ عينة طبقا لأحد التجسيدات؛ و
شكل 5: هو مخطط متكامل يوضح خطوة لشحن عمود أداة معالجة براتنج طبقا للتجسيدات. الوصف التفصيلى:
في ‎Dad)‏ يجب ملاحظة أنه في تطوير أي تجسيد ‎ad‏ يجب ‎MATH‏ قرارات متعددة
تخص التنفيذ لتحقيق الأهداف الخاصة للمطوّر؛ مثلا الامتثال بالقيود المتعلقة بالنظام والمتعلقة
بالعمل ¢ التي تختلف من تنفيذ ‎AY‏ . علاوة على ذلك سوف يُقدر أن مجهود التطوير معقد ويستغرق وقتاً لكن مع ذلك يكون مشروع روتيني لهؤلاء المهرة في الفن وله فائدة هذا الكشف. إضافة ‎(SIN‏ يمكن أن تشمل العمليات المكتشفة هنا أيضا مكونات بخلاف تلك المذكورة أو المشار إليها بصفة خاصة؛ كما هو واضح لواحد لديه أدنى مهارة في الفن.
فى الملخص وهذا الوصف التفصيلى؛ لا بد من قراءة كل قيمة عددية مرة واحدة كما هو معدل عن طريق المصطلح "حوالي ‎Lo) "about‏ لم يعدل أيضا بالفعل بوضوح)» وبعدئذ تقرأ مرة أخرى كما لم يتم تعديلها ما لم يحدد خلاف ذلك في السياق. أيضاء في الملخص وهذا الوصف التفصيلي؛ يجب فهم أن نطاق التركيز المدرج أو الموصوف على أنه مفيد؛ مناسب؛ إلخ؛ يعني الأخذ في الاعتبار أي وكل تركيز ضمن النطاق؛ المتضمن النقاط النهائية؛. كما هو مذكور. على
5 سبيل ‎JE‏ تتم قراءة ‎BURY‏ من 1 إلى 10" على أنه يشير إلى أي وكل عدد ممكن على طول السلسلة بين حوالى 1 وحوالى 10. بالتالى» حتى إذا كانت نقاط البيانات الخاصة ضمن النطاق؛ أو حتى نقاط البيانات التي ليست ضمن النطاق؛ محددة بوضوح أو تشير فقط إلى القليل من نقاط البيانات الخاصة؛ يُفهم أن المخترعين يقدروا ‎sagas‏ أنه تعتبر أي وكل نقاط البيانات ضمن النطاق محددة؛ وأن المخترعين لديهم معرفة عن النطاق الكلى وكل النقاط ضمن النطاق.
من خلال الوصف الكامل؛ ‎Lo‏ فى ذلك عناصر الحماية؛ يكون للمصطلحات التالية المعاني المشار إليها ما لم يحدد خلاف ذلك.
كما هو محدد فى المواصفة وعناصر الحماية؛ ‎pall‏ من ‎near‏ شامل "عند ‎Jat‏ ‏المصطلح و/أو 800/03 يشير إلى الحالة الشاملة 'و ‎and‏ والحالة الحصرية "أو ‎"OF‏ ويستخدم
هنا للإيجاز. على سبيل المثال؛ قد يشتمل الخليط المشتمل على حمض أستيك و/أو أسيتات ميثيل على حمض أستيك ‎oak‏ أسيتات ميثيل فقط أو كل من حمض أستيك وأسيتات ميثيل. ‎Chemical and Engineering News, 63(5), 27 (1985). 5‏ كل الأوزان الجزيئية هي متوسط وزن ما لم يلاحظ غير ذلك. توضح كل النسب المئوية على أنها النسبة المئوية بالوزن (وزن7)؛ على أساس إجمالي وزن التركيبة المحددة أو التيار الموجود؛ ما لم يلاحظ غير ذلك. درجة حرارة الغرفة هي 259مئوية ويكون الضغط ‎Soll‏ هو 25 1.3 0 1 كيلوياسكال ما لم ‎Lad‏ غير ذلك.
للأغراض المذكورة هناء تعتمد النسبة المئوية للمواقع النشطة المتبادلة للراتنج على إجمالي سعة التبادل بالمللي مكافئات لكل جرام (مللي مكافئ/ جم). على سبيل المثال؛ راتنج تبادل أيون كاتيوني له سعة تبادل كاتيون بمقدار 2 مللي مكافئ/ جم؛ استبدال 2 مللي مكافئ/ جم مع أيون الفضة يُشكل 7100 من المواقع النشطة المراد استبدالها مع الفضة؛ استبدال 1 مللي مكافئ/ جم يُشكل 750 من المواقع النشطة المراد استبدالها.
للأغراض المذكورة هنا:
يختصر حمض أستيك على أنه ‎“ACOH”‏ ‏يختصر أسيتات ميثيل على أنه ‎¢“MeAc”‏ ‏يختصر يوديد ‎Jie‏ على أنه "١16/ا“؛‏ و يختصر أول أكسيد الكريون على أنه ‎SCO"‏
تشير مركبات اختزال برمنجنات ‎(PRC)‏ إلى مركبات قابلة للأكسدة التي تسبب تعيين فاشل لاختبار برمنجنات كما هو مفهوم بسهولة من قبل أحد المهرة في الفن؛ قارن:
‎“A New System For Automatic Measurement of Permanganate Time,”‏ ‎Laboratory Automation and Information Management, 34, 1999, 57-67.‏ إن أمثلة على مركبات اختزال برمنجنات ‎(PRCS)‏ تتضمن أسيتالدهيد؛ أسيتون ‎«acetone‏ ميثيل ‎Ji)‏ كيتون ‎cmethyl ethyl ketone‏ بوتيرالد هيد ‎cbutyraldehyde‏ كروتونالد هيد 206ا©0ا0201008؛ 2- ‎Jin)‏ كروتونالدهيد ‎crotonaldehyde‏ الا2-61؛ 2- إيثيل بوتيرالد هيد ‎butyraldehyde‏ الا1©-2؛ إلخ؛ ومنتجات تكثيف ألدول ‎aldol‏ من ذلك. للأغراض المذكورة ‎cla‏ يشير ‎"overhead lef‏ عمود تقطير إلى الكسر القابل للتكثيف بالغليان الأدنى الذي يخرج عند قمة؛ أو بالقرب من قمة؛ عمود التقطير. بالمثل؛ يشير متخلف عمود التقطير كسر الغليان الأعلى الذي يخرج عند أو بالقرب من قاع عمود التقطير. يُفهم أن 0 يؤخذ متخلف فقط من أعلى المخرج السفلي جدا لعمود تقطيرء على سبيل المثال؛ حيث يكون قاع العمود تماما هو قطران غير صالح للاستخدام؛ منتج نفايات صلب؛ أو تيار بمقدار ضئيل كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن. بالمثل؛ قد يؤخذ التيار العلوي فقط أدنى المخرج العلوي الأقصى لعمود تقطير؛ على سبيل المثال؛ حيث يكون أدنى كسر غليان هو تيار غير قابل للتكثيف أو يمثل تيار بمقدار ضئيل؛ كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى 5 مهارة في الفن. كما هو مستخدم هناء يشير متوسط زمن الاستبقاء لتيار تلقيمة عمود داخل عمود إلى إجمالي معدل تدفق متوفر في عمود مقسم إلى إجمالي الحجم الذي لا يتم شغله الموجود في العمود؛ ما لم يحدد غير ذلك. للأغراض المذكورة هناء يكون لأوعية المعالجة؛ التي يُشار إليها على أنها أعمدة؛ مدخل 0 ومخرج. مدخل العمود؛ الذي يُشار إليه هنا على أنه حجرة داخلية؛ مناسب للملء مع راتنج تنقية. يتم استخدام المصطلحات أداة وعمود معالجة بشكل متبادل هناء ما لم يحدد خلاف ذلك. للأغراض المذكورة هناء تستخدم أداة وعمود معالجة بشكل متبادل بخلاف عمود تقطير. حسب الاستخدام هناء يشير معدل التدفق الكتلي إلى كجم/ ساعة ما لم يحدد خلاف ذلك؛ وقد يتحدد مباشرة أو يحسب من القياسات الحجمية. عند تخصيص إجمالي معدل التدفق الكتلي أو
تركيز مكون على أنه موجود» "إن وجد ‎Cif ANY‏ يفهم أن المكون قد يكون أو لا يكون موجوداً في التيار أعلى حد الكشف لطريقة تحليلية مناسبة كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن. حسب الاستخدام هناء عندما 'يتم التحكم في" معدل التدفق ‎ASH‏ لتيار سواء عند معدل
تدفق خاص أو عند معدل متناسب مع معدل تدفق كتلي لتيار ‎«AT‏ يُفهم أن تلك التحكم يتضمن تنوع تيار تدفق العملية المحدد مباشرة؛ أو التحكم في التدفق الكتلي للتيار المحدد عن طريق تنوع التيارات التي تؤثر مباشرة على معدل التدفق الكتلي للتيار المستهدف؛ كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه مهارة في الفن. يتم التعبير على كل هذه النسب على أنها النسب المئوية لكتلة إلى وزن بالكتلة ما لم يحدد خلاف ذلك.
حسب الاستخدام هناء تكون المادة المتفاعلة القابلة للكريلة هي أي مادة تتفاعل مع أول أكسيد الكريون تحت شروط التفاعل لإنتاج حمض ‎clin]‏ أو المنتج المعني. تتضمن المواد المتفاعلة القابلة للكربلة ميثانول؛ أسيتات ميثيل؛ داي ميثيل إثير؛ فورمات ميثيل ‎methyl‏ ‎formate‏ إلخ.
حسب ‎f‏ لاستخدام هناء تتعين عملية كريلة ماء منخفض بأن لها تركيز محدود من الماء فى 5 مفاعل الكريلة أقل من أو يساوي حوالي 14 وزن 7. حسب الاستخدام هناء عند إعادة تدوير قسم على الأقل من التيار أو توجيهه عكسيا إلى قسم آخر من العملية؛ من المفهوم أن ‎aud‏ 001100" يشير إلى قسم من التدفق الكتلى الكلى للتيار. قد يتحد التيار مع تيارات أخرى (أي؛ يعاد تدويره بشكل غير مباشر)؛ أيضا كل المكونات الموجودة أصلا فى التيار توجد بعد ‎Slay‏
على سبيل المقارنة؛ قد يتضمن تيار "مشتق ‎derived‏ من تيار آخر إجمالي التيار أو قد يتضمن أقل من كل المكونات الفردية الموجودة مبدئيا في التيار. بالتالي قد يتضمن تيار 'مشتق" من تيار محدد تيار خاضع لمعالجة أو تنقية إضافية قبل الترسيب. على سبيل المثال؛ يشتق تيار يتم تقطيره قبل إعادة تدويره من التيار الأصلى.
حسب الاستخدام هناء ما لم يحدد خلاف ذلك؛ التحديدات المعتمدة على المقارنة بين تأثير ملاحظ في وجود مكون بالنسبة إلى التأثير الملاحظ في غياب نفس المكون تشير إلى مقارنات تمت تحت شروط متطابقة أساسيا باستثناء وجود أو غياب المكون المحدد ‎lie)‏ بصورة أساسية نفس التركيبة»؛ بصورة أساسية نفس درجة الحرارة؛ ‎ceil‏ وشروط أخرى).
تتضمن الشوائب الموجودة في حمض أستيك الأنواع المتعددة المحتوية على يودين 06 تتضمن الأمثلة يوديدات ألكيل ‎alkyl iodides‏ لها من 1 إلى حوالي 20 ذرة كربون. قد توجد يوديدات الألكيل لها وزن جزيئي أعلى أكبر من ‎sa‏ 6 ذرات كريون عند مستويات أجزاء بالبليون في المنتج النهائي. هذه الشوائب تسبب مشكلة للعديد من الاستخدامات النهائية لحمض الأستيك وتتطلب إزالتها طبقا لمعايير النقاء المتنوعة. تتضمن الشوائب الأخرى العديد من ألدهيدات
‎aldehydes 0‏ وفلزات التأكل. قد تزال هذه الملوثات عن طريق اتصال حمض أستيك مع راتنج تنقية مناسب عند درجات حرارة أكبر من حوالي “0كمئوية (قارن براءة الاختراع الأمريكية رقم: 8 . استخدام تلك راتنجات التنقية؛ مع ذلك» يتطلب مراقبة كل من المنتج النهائي والراتنج بذاته لمنع الشوائب من "اختراق ‎"breaking through‏ طبقة راتنج التنقية أثناء الإنتاج. بينما يتم الحصول بسهولة على عينات من المنتج النهائي؛ يكون من المستحيل تقريبا 5 الحصول على عينات من راتنج التنقية المراد استخدامها في تلك عمليات التنقية بينما يكون نظام ‎dal‏ في وضع التشغيل. علاوة على ذلك؛ إغلاق تلك أنظمة التنقية للحصول على عينات راتنج غير اقتصادي وغالبا يكون مشكك فيه. مع ذلك؛ فإن أداة اتخاذ العينة طبقا لواحد أو أكثر من تجسيدات الكشف الحالي تسمح بالحصول على كل من عينة سائلة وعينة من راتنج التنقية الصلب وتحليلهما عند نقاط متنوعة بطول طبقة راتنج. القدرة على الحصول على هذه العينات تسمح 0 بمراقبة مُحسنة والتحكم في العملية. منافذ العينة هذه تسمح إضافيا بالتنبؤ متى يصبح راتنج مستنفد قبل تقديم كميات مفرطة من الشوائب في المنتج النهائي. في التجسيدات؛ تشمل طريقة؛ توفير عمود مشتمل على حجرة داخلية مشتملة على راتنج تنقية نشط واقع بين مدخل عمود ومخرج ‎cages‏ يشمل العمود إضافيا واحد أو أكثر من منافذ العينة المرتبة بين مدخل العمود ومخرج العمود؛ ‎dedi‏ منفذ عينة واحد على الأقل منفذ عينة سائلة؛ منفذ عينة صلبة؛ أو كلاهما؛ وتدفق تيار حمض أستيك له تركيز أول من الشائب من
خلال العمود عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أستيك نقي عند مخرج العمود الذي له تركيز ثان من الشائب؛ إذا وجد؛ الذي يكون أقل من التركيز الأول. طبقا لذلك؛ يتصل حمض الأستيك مع راتنج التنقية داخل العمود لإزالة الشوائب وتنقية حمض الأستيك. في التجسيدات؛ تشمل الطريقة إضافيا فتح منفذ عينة واحد على الأقل ‎edd‏ أو بالتزامن مع تدفق التيار حمض أستيك خلال العمود. في التجسيدات؛ يشمل الشائب يودين؛ كروميوم ‎chromium‏ نيكل ‎nickel‏ حديد ‎cron‏ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ قد يكون اليوديد هو يوديد ألكيل. في التجسيدات؛ يشمل راتنج التنقية حمض شبكي كبير» قوي» راتنج تبادل أيون له حوالي على الأقل 1 مواقع نشطة في شكل فضة أو زثبق» و/أو تكون درجة الحرارة على الأقل حوالي 509مئوية. في التجسيدات؛ قد يشمل فتح منفذ عينة واحد على الأقل الحصول على عينة من راتنج 0 التنقية من خلال منفذ عينة صلبة واحد على الأقل؛ عينة سائلة من التيار حمض أستيك الموجود في العمود من خلال منفذ ‎die‏ سائلة واحد على الأقل؛ أو اتحاد من ذلك؛ وتشمل الطريقة إضافيا تحديد تركيز الشائب في عينة واحدة على الأقل. في التجسيدات؛ يتحدد تركيز واحد أو أكثر من الشوائب باستخدام ‎las‏ كروماتوجرافي غازء تحليل كروماتوجرافي سائل عالي الأداء؛ امتصاص ذري؛ مطياف بلازما مقترن حثياء 5 مطياف كتلي؛ مطياف استشعاع أشعة ل؛ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ تتم مقارنة تركيز الشائب لواحدة أو أكثر من العينات مع قيمة تركيز شائب محددة مسبقاء ويجرى تحديد إذا كان أو لم يكن تركيز الشائب يشير إلى نفاد راتنج التنقية عند نقطة في العمود المقابل لمكان منفذ العينة الذي يتم منه الحصول على العينة. في التجسيدات؛ تشمل الطريقة إضافيا توقف تدفق حمض أستيك من خلال العمود. في التجسيدات؛ 0 يتوقف تدفق حمض أستيك قبل نفاد بصورة أساسية كل راتنج التنقية النشط الموجود في العمود بحيث أن تركيز الشائب في منتج حمض الأستيك لا يجعل حمض أستيك غير مناسب لاستخدام نهائي محدد . في التجسيدات؛ قد يتم توفير عمود ثان مماثل للعمود الأول ويتدفق حمض أستيك من خلال ويالتالي في العمود الثاني في حين أن يتوقف التدفق من خلال العمود الأول.
في التجسيدات؛ بينما يتوقف التدفق على العمود يتجدد قسم على الأقل من الراتنج المستنفد قبل استكمال تدفق التيار حمض أستيك من خلال العمود لإنتاج ‎HU‏ حمض أستيك المنقى. في التجسيدات» يشتمل تجديد الراتنج المستنفد على إزالة قسم على الأقل من الراتنج المستنفد من العمود وإعادة ملء قسم على الأقل من العمود براتنج التنقية النشط. في التجسيدات؛ يشتمل قسم
على الأقل من الراتنج النشط المستخدم لإعادة ملء العمود على راتنج مستنفد مسبقا تم تجديده إلى
راتنج تنقية نشط. في التجسيدات»؛ يتجدد ‎and‏ على الأقل من الراتنج المستنفد إلى راتنج التنقية النشط داخل العمود.
في التجسيدات»؛ تشمل الطريقة الخطوات: (أ) توفير عمود مشتمل على حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي وله نهاية دخول في اتصال مائع
0 مع؛ ومنفصلة طوليا ‎(oe‏ نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ (ب) توجيه كمية من راتنج التنقية إلى الحجرة الداخلية الكافية لملء قسم من الحجرة الداخلية؛ (ج) تدفق مائع غسل مائي من نهاية الخروج من خلال الحجرة الداخلية إلى نهاية الدخول عند معدل تدفق ولفترة زمنية كافيين لغسل و/أو إزالة الدقائق من راتنج التنقية؛ و(د) تدفق تيار حمض أستيك له تركيز أول للشائب من خلال العمود عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أستيك منقى عند مخرج
5 العمود الذي له تركيز ثان للشائب؛ إذا وجد؛ الذي يكون أقل من التركيز الأول.
في التجسيدات؛ يشمل العمود واحد أو أكثر من منافذ العينة المرتبة بين مدخل العمود ومخرج العمود؛ يشمل منفذ ‎die‏ واحد على الأقل منفذ عينة سائلة؛ منفذ عينة صلبة؛ أو كلاهماء وتشمل الطريقة إضافيا فتح منفذ عينة واحد على الأقل. في التجسيدات؛ يتدفق مائع الغسل المائي لمدة 60 دقيقة على الأقل.
في التجسيدات؛ بعد الخطوة (ج) لتدفق مائع غسل ‎Sle‏ من خلال العمود توجه كمية من غاز خامل إلى مدخل العمود لإزالة قسم من مائع الغسل. في التجسيدات؛ يتدفق بعدئذ تدفق الدفع العكسي من حمض أستيك (من المخرج إلى المدخل) من خلال العمود عند معدل تدفق ولفترة زمنية كافيين لإزالة أساسيا كل البخار من الحجرة الداخلية. في التجسيدات؛ إزالة البخار قد تتضمن فتح واحد أو أكثر من ‎Ble‏ العينة. في التجسيدات؛ يكون معدل تدفق الدفع العكسي من حمض
أستيك أقل من أو يساوي حوالي 0.05 من أحجام الطبقة في الدقيقة؛ وتكون الفترة الزمنية أقل من أو تساوي حوالي 30 دقيقة.
في التجسيدات؛ يوجه راتنج التنقية بالهواء المضغوط إلى الحجرة الداخلية من العمود عن طريق توفير اتصال مائع بين الحجرة الداخلية ومخرج سفلي من حاوية مشتملة على ملاط مشتمل
على راتنج التنقية؛ يليه تطبيق ضغط على الفراغ العلوي من الحاوية بكمية كافية لنقل قسم على
الأقل من الملاط بالهواء المضغوط من الحاوية إلى الحجرة الداخلية.
في التجسيدات؛ يتم تطهير الحجرة الداخلية للعمود و/أو الفراغ العلوي للحاوية بغاز خامل؛ مثلا نيتروجين» لإزالة الأكسجين من الفراغ ‎cl)‏ بحيث يشمل الفراغ أقل من 1 وزن 7 أكسجين) قبل شحن العمود براتنج التنقية.
في التجسيدات»؛ تشمل عملية كريلة عضو واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول» داي ميثيل إثير؛ وأسيتات ميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن7 ماء؛ حفاز روديوم» يوديد ميثيل ويوديد ليثيوم؛ لتشكيل وسط تفاعل مشتمل على حمض أستيك في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل إلى تيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار؛ فصل تيار منتج البخار في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض أستيك
5 يشمل كاتيونات ليثيوم؛ اتصال منتج حمض الأستيك الخام مع راتنج تنقية أول مشتمل على مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى لإنتاج منتج حمض وسطي؛ واتصال منتج حمض الأستيك الوسطي مع راتنج تنقية ثان مشتمل على راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج تيار حمض أستيك منقىء أداة المعالجة الأولى؛ أداة المعالجة الثانية؛ أو كلتاهما تشمل على حدة ‎Mie‏ أخذ عينة واحد على الأقل موضوع
0 .من خلال جانب أداة المعالجة؛ الحصول على عينة من راتنج التنقية الأول؛ راتنج التنقية الثاني؛ عينة سائلة ‎lad‏ حمض أستيك الموجود في أداة المعالجة؛ أو اتحاد من ذلك من خلال منفذ العينة المقابل؛ وتحديد تركيز شائب في عينة واحدة على الأقل.
في التجسيدات؛ تشمل العملية ‎Lilia]‏ مقارنة تركيز الشائب لعينة واحدة على الأقل مع قيمة تركيز شائب محددة ‎cline‏ وتحديد إذا كان تركيز الشائب من العينة يشير إلى نفاد راتنج
‎dul‏ عند نقطة في أداة المعالجة المقابلة لمكان منفذ ‎dial)‏ الذي يتم ‎die‏ الحصول على العينة. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا توقف تدفق حمض أستيك من خلال أداة المعالجة قبل نفاد بصورة أساسية كل راتنج التنقية النشط الموجود في أداة المعالجة؛ تجديد قسم على الأقل من الراتنج المستنفد واستكمال تدفق التيار حمض أستيك من خلال أداة المعالجة لإنتاج التيار حمض أستيك المنقى. في التجسيدات؛ يشتمل راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز على الأقل 71 من مواقع تبادل حمض قوي تشغلها الفضة. في التجسيدات؛ يشمل منتج الحمض الخام حتى 10 جزء بالمليون ليثيوم. في التجسيدات؛ يشتمل فصل تيار منتج البخار: تقطير تيار منتج البخار في عمود تقطير 0 أول واتخاذ سحب جانبي لإنتاج منتج حمض أستيك مقطر؛ وتقطير منتج حمض الأستيك المقطر في عمود تقطير ثان لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض أستيك وكاتيونات ليثيوم. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا خطوة إضافة ملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات بوتاسيوم ‎potassium acetate‏ كربيونات البوتاسيوم ‎«potassium carbonate‏ وهيدروكسيد البوتاسيوم ‎potassium hydroxide‏ إلى منتج حمض الأستيك المقطر قبل تقطير 5 منتج حمض الأستيك المقطر في عمود تقطير ثان؛ حيث تتم إزالة قسم على الأقل من البوتاسيوم عن طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض. في التجسيدات؛ يتصل منتج حمض الأستيك الخام مع المبادل الكاتيوني عند درجة حرارة من 509مئوية إلى “120مئوية. في التجسيدات؛ يتصل منتج حمض الأستيك الوسطي مع راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز عند درجة حرارة من 09كمتوية إلى *85مئوية؛ أو اتحاد من ذلك. في 0 التجسيدات؛ يكون للمنتج حمض أستيك الوسطي تركيز أيون ليثيوم أقل من 50 جز بالبليون. في التجسيدات؛ يشمل المبادل الكاتيوني في شكل الحمض راتنج من راتنجات شبكية كبيرة لتبادل كاتيون حمض قوي في شكل حمض؛ كبيرة المسامات أو متوسطة المسامات. في التجسيدات؛ تشمل العملية ‎Lilia)‏ معالجة منتج حمض الأستيك المنقى مع راتنج تبادل كاتيوني
لاسترجاع أي فضة؛ ‎cg)‏ بلاديوم ‎palladium‏ أو روديوم. في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز الماء في وسط التفاعل من 0.1 إلى 5 وزن7؛ على أساس إجمالي كمية وسط التفاعل الموجود. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا إدخال مركب ليثيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات ليتيوم ‎dithium acetate‏ مركبات كريوكسيلات ليثيرم ‎lithium carboxylates‏ مركبات كربونات ليثيوم ‎carbonates‏ 00ن(طاآا» هيدروكسيد ليثيوم ‎lithium hydroxide‏ وخلطات من ذلك إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات ليثيوم من 0.3 إلى 0.7 وزن7 في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا الحفاظ على تركيز يوديد هيدروجين من 0.1 إلى 1.3 7055 في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز الحفاز روديوم من 300 و3000 وزن لكل ‎ea‏ بالمليون في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز الماء من 0.1 إلى 4.1 وزن7# في وسط 0 اتتفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات ميثيل من 0.6 إلى 4.1 وزن7 من وسط التفاعل؛ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا التحكم في تركيز أسيتات بوتيل ‎butyl acetate‏ في منتج حمض الأستيك عند 10 وزن لكل جزءِ بالمليون أو أقل بدون إزالة أسيتات بوتيل مباشرة من منتج حمض الأستيك. في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز أسيتات بوتيل عن طريق الحفاظ 5 على تركيز أسيتالدهيد عند 1500 ‎ein‏ بالمليون أو أقل في وسط التفاعل؛ التحكم في درجة الحرارة في المفاعل من 150 إلى “250مئوية؛ التحكم في الضغط ‎all‏ للهيدروجين في المفاعل من 3 إلى 2 ضغط جوي؛ التحكم في تركيز حفاز روديوم من 100 إلى 3000 وزن لكل ‎gi»‏ ‏بالمليون في وسط التفاعل؛ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا التحكم في تركيز يوديد إيثيل في وسط التفاعل عند 0 أقل من أو يساوي 750 وزن لكل ‎sis‏ بالمليون. في التجسيدات؛ يكون تركيز حمض بروبيونيك ‎propionic acid‏ في منتج حمض الأستيك أقل من 250 وزن لكل جزء بالمليون؛ بدون إزالة حمض بروبيونيك مباشرة من منتج حمض الأستيك؛ حيث يوجد يوديد إيثيل في وسط التفاعل وحمض بروبيونيك في منتج حمض الأستيك بنسبة وزن من 1:3 إلى 2:1؛ حيث يوجد أسيتالدهيد ويوديد إيثيل في وسط التفاعل بنسبة وزن من 1:2 إلى 1:20؛ حيث يكون تركيز إيثانول ‎ethanol 5‏ في تلقيمة ميثانول في المفاعل أقل من 150 وزن لكل جزء بالمليون؛ أو اتحاد من ذلك.
في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز يوديد إيثيل في وسط التفاعل عن طريق ضبط واحد على الأقل من الضغط الجزئي للهيدروجين في مفاعل الكريلة؛ تركيز أسيتات ميثيل في وسط ‎cell‏ ‏وتركيز يوديد ميثيل في وسط التفاعل. نظام إنتاج حمض أستيك يمكن بصورة مناسبة تقسيم العمليات لإنتاج حمض أستيك من خلال كريلة ميثانول إلى ثلاثة مجالات أساسية: أنظمة وعمليات التفاعل» أنظمة وعمليات استرجاع نهايات خفيفة/ فصل منتج حمض أستيك؛ وأنظمة وعمليات تنقية منتج حمض الأستيك. تم تطوير عمليات منخفضة الماء ومنخفضة الطاقة لإنتاج حمض أستيك عن طريق كريلة ميثانول المشتملة على نظام محفز مع روديوم يعمل عند أقل من 14 وزن7 ماء وباستخدام حتى 0 عمودين تقطير في سلسلة التنقية الأولية. تتوجه سلسلة التنقية الأولية إلى إزالة المكونات السائبة؛ مثلا الماء؛ أسيتات ‎cine‏ يوديد ميثيل؛ ويوديد هيدروجين؛ من تيار منتج البخار من المفاعل/ ‎abel‏ للحصول على حمض أستيك. سلسلة التنقية الأولى هذه تتلقى معظم تدفق البخار من المفاعل وتحصل على حمض أستيك كمنتج نهائي. على سبيل المثال؛ تتضمن أعمدة سلسلة التنقية الأولية عمود النهايات الخفيفة وعمود التجفيف. سلسلة التنقية الأولية قد تستثني الأعمدة 5 التي تكون وظيفتها الأساسية هي إزالة المكونات الثانوية مثل أسيتالدهيد؛ مركبات ألكان ‎alkanes‏ وحمض بروبيونيك. العملية لإنتاج حمض أستيك قد تولد كاتيون يتم تجميعه في منتج الحمض الخام. هذه الكاتيونات المتخلفة يصعب إزالتها وفي طبقة حماية تبادل الفلز النهائية قد تستبدل عكسيا اليوديدات. بالتالي؛ قد يكون للمنتج النهائي مستويات غير مقبولة من اليوديدات على الرغم من استخدام طبقة 0 حماية تبادل الفلز. يوفر الاختراع الحالي عملية لإزالة الكاتيونات. قد ينتج مصدر الكاتيون من العديد من المعززات؛ الحفازات المشتركة؛ مواد الإضافة؛ التفاعلات في الموقع؛ إلخ؛ على سبيل المثال ماء منخفض وعمليات طاقة منخفضة التي تتضمن استخدام معزز مثلا يوديد ليثيوم الذي قد يتشكل في الموقع يليه إضافة أسيتات ليثيوم أو أملاح ليثيوم مناسبة أخرى إلى خليط التفاعل. بالتالي؛ قد تحتوي تيارات العملية على بعض من كمية
أيونات ليثيوم. بصورة إضافية؛ بما أن العملية تستخدم الحد الأقصى من اثنين من أعمدة التقطير في سلسلة التنقية الأولية وبصورة مفضلة لا تتضمن التنقية الأولية عمود لإزالة مواد النهاية الثقيلة؛ قد يحتوي منتج الحمض الخام على مكونات يوديد ألكيل أكبر؛ ‎Sie‏ يوديدات ألكيل ‎C10-‏ ‏4 بصورة إضافية إلى كاتيونات؛ مثلا ليثيوم. في بعض الأحيان أكثر من 710 من اليوديدات الحالية؛ أو حتى أكبر من 250؛ له طول سلسلة عضوية أكبر من 10 ذرات كربون. بالتالي؛ قد يكون أكبر من 10 جزءٍ بالبليون؛ ‎lis‏ أكبر من 20 جزءٍ بالبليون؛ أكبر من 50 جزءٍ بالبليون؛ ‎LS‏ من 100 جزءٍ بالبليون؛ أو أكبر من 1 جزءٍ بالمليون من يوديدات ألكيل 614©-010. قد تكون يوديدات ألكيل الأعلى هذه بالإضافة إلى شوائب يوديد طويلة السلسلة الأقصر عادة موجودة في منتج الحمض الخام من عملية ‎ALS‏ معززة مع يوديد؛ بما في ذلك يوديد ميثيل؛ ‎HI‏ ويوديد 0 هكسيل ‎hexyl iodide‏ قد تزال نموذجيا شوائب يوديد الاعتيادية من منتج الحمض الخام باستخدام راتنج تبادل ‎Ol‏ لحمض قوي متبادل مع فلز حيث يكون الفلز عبارة عن فضة أو زثبق؛ على سبيل المثال. مع ذلك» وجد أن قد يتم إزاحة الفضة و/أو الزئبق في راتنج تبادل أيون لحمض قوي متبادل مع فلز عن طريق الليثيوم المتخلف؛ مما يؤدي إلى فعالية وسعة راتنج أقل واحتمالية تلويث المنتج بالفضة أو الزئبق. قد ينتج الكاتيون في منتج الحمض الخام من استخدام مركبات ترابطية لملح قلوي عضوي مثلا مركبات ترابطية لملح ليثيوم عضوي؛ مثلا ذلك الموصوف في براءة الاختراع الكندية رقم 1 وداءة الاختراع الكندية رقم 1349855 يندمج بالتالي الكشف والمحتويات بأكمله كمرجع. تصف براءة الاختراع الكندية رقم 101053841 مركب ترابطي يشتمل على أسيتات ليثيوم أو أوكسالات ليثيوم ‎lithium oxalate‏ تصف براءة الاختراع الكندية رقم 1349855 حفاز 0 ثنائي الفلز له مركب ترابطي عضوي ليثيوم فلزي متناسق مع بناء سيس- داي كربونيل روديوم 0 الا055-01681000. قد يكون المركب الترابطي العضوي اللثيوم الفلزي عبارة عن مشتق بيريدين ‎pyridine‏ مثلا ليثيوم بيربدين-2- فورمات ‎dithium pyridine—2-formate‏ ليثيوم بيريدين -3- فورمات ‎clithium pyridine-3-formate‏ ليثيوم بيريدين-4- فورمات ‎lithium‏ ‎(pyridine-4-formate‏ ليثيوم بيريدين-3- أسيتات ‎clithium pyridine-3-acetate‏ ليثيوم 5 بيربدين-4- أسيتات ‎dithium pyridine-4-acetate‏ أو ليثيوم بيريدين-3- بروبيونات
‎lithium pyridine—3-propionate‏ في الحقيقة؛ يعتقد أن مكون ملح الليثيوم من جميع المركبات الترابطية هذه يولد يوديد ليثيوم في مكانه داخل وسط التفاعل بعد التعرض إلى يوديد ميثيل عند ضغط درجة حرارة تفاعل في مفاعل الكريلة. على الأقل بعض من قسم صغير من مكون ليثيوم الذي يدخل في نظام التنقية. بالتالي؛ قد تزيل أنظمة التنقية طبقا إلى الكشف الحالي الليثيوم المتشكل في الموقع من استخدام أنواع المركبات الترابطية العضوية هذه. قد توجد أيضا الكاتيونات كنتيجة لاستخدام أملاح غير ليثيوم؛ مثلا خلال استخدام حفازات كلابية ‎Rh‏ ثنائية الفلز التي لها وظيفية أمين ‎camine‏ مثلا تلك الموصوفة في براءة الاختراع الكندية رقم 1640543« يندمج بالتالي الكشف والمحتويات بأكمله كمرجع. طبقا إلى براءة الاختراع الكندية رقم 16040543 تحتوي أنواع الكاتيون على ذرات مانح لا و© ويتشكل من أمينو حمض 0 بنزويك ‎.aminobenzoic acid‏ قد يحول الأمين إلى الشكل الرباعي مع يوديد ميثيل في الموقع داخل وسط التفاعل عند ضغط ودرجة حرارة تفاعل لتشكيل كاتيون نيتروجين رباعي. قد يجرى كاتيون النيتروجين الرياعي؛ مماثل مع كاتيون ليثيوم؛ خلال منتج الحمض الخام وقد يزال باستخدام الاختراع الحالي قبل طبقات حماية لتبادل الفلز. تتضمن التجسيدات ماء أقل وعمليات طاقة منخفضة من أجل إنتاج حمض أستيك عن 5 طريق كريلة ميثانول؛ داي ميثيل إثير» و/أو أسيتات ميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن7 ‎cele‏ حفاز فلزي؛ يوديد ميثيل ويوديد ليثيوم. في التجسيدات» عمليات الطاقة المنخفضة التي تستخدم حتى عمودين تقطير في سلسلة التنقية الأولية (مثلا عمود النهايات الخفيفة وإزالة ماء أو عمود مزال الماء بدون استخدام عمود نهايات ‎"ALE‏ ثالث) وينقى منتج الحمض الحمضي الناتج مع مبادل كاتيوني في الشكل الحمض ‎AY‏ أيونات ليثيوم المتخلفة ثم المعالجة مع راتنج تبادل 0 أيون متبادل مع فلز له مواقع تبادل كاتيون الحمض المشتملة على فلز واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من الفضة؛ الزئبق؛ بلاديوم وروديوم. قد يكون لراتنج تبادل أيون متبادل مع الفلز 71 على الأقل من مواقع تبادل الحمض القوي المشغولة ‎(daily‏ الزثبق» البلاديوم و/أو الروديوم؛ مثلا 71 على الأقل من الفضةء الزئبق؛ البلاديوم و/أو الروديوم» 75 على الأقل من ‎dad)‏ الزثبق؛ البلاديوم و/أو الروديوم»؛ 710 على الأقل من الفضة؛ ‎(ail‏ البلاديوم و/أو 5 الروديوم؛ أو 720 على الأقل من الفضةء ‎(Ga‏ البلاديوم و/أو الروديوم. باستخدام مبادل كاتيون
لإزالة الليثيوم قبل استخدام راتنج له مواقع كاتيون حمض قوي متبادل مع فلز» تنحفض أو يتم إزالة إزاحة الفضةء الزئبق» البلاديوم و/أو الروديوم من مواقع متبادلة مع فلز عن طريق ليثيوم للعملية التتي تستخدم حتى عمودين تقطير في سلسلة التنقية الأولية. في التجسيدات؛ قد تستخدم أنظمة التنقية الأخرى بالإضافة إلى سلسلة التنقية الأولية أعمدة تقطير لإزالة الشوائب من مكونات المفاعل؛ مثلاء نظام ‎ally)‏ ألدهيد حيث يزال أسيتالدهيد ‎PRCs‏ الأخرى من طور يوديد ميثيل قبل عودة يوديد الميثيل إلى وسط التفاعل. العمليات المفضلة بصفة خاصة هي تلك التي تستخدم مبادل كاتيون من أجل إزالة الليثيوم يتبعها طبقة تحتية كاتيونية متبادلة مع فضة لإزالة اليوديدات. يتضمن منتج الحمض الخام في العديد من الحالات يوديدات عضوية مع ‎C10‏ أو طول سلسلة أليفاتية أكثر التي تكون في ‎dala‏ ‏0 للإزالة. بعض الأحيان أكثر من 710 من اليوديدات الحالية؛ مثلاء أكثر من 730 أو حتى أكثر من 250؛ التي لها طول سلسلة عضوية ‎SST‏ من 10 ذرات كربون. تكون يوديدات الدسيل ‎decyl iodides‏ ويوديدات الدودسيل ‎dodecyl iodides‏ هي السائدة بصفة خاصة في غياب النهايات الثقيلة وجهاز الصقل الآخر ويصعب ‎Lill)‏ من المنتج. نموذجيا تزيل المواد التحتية الكاتيونية المتبادلة مع الفضة من الاختراع الحالي خلال 790 من 5 اليوديدات؛ غالبا يكون لمنتج الحمض الخام من 10 إلى 1000 جزءٍ في البليون من إجمالي اليوديد قبل المعالجة التي تجعل من المنتج غير قابل للاستخدام من أجل التطبيقات الحساسة لأجل اليوديد. يعتبر مستوى اليوديد 20 ‎eda‏ في البليون إلى 1.5 ‎gga‏ في المليون في منتج الحمض الخام قبل معالجة إزالة اليوديد نموذجي؛ بينما يفضل أن تكون معالجة إزالة اليوديد قابلة للتشغيل 0 لإزالة حوالي 795 على الأقل من إجمالي اليوديد الحالي. في تجسيد نموذجي؛ تشمل معالجة إزالة ليثيوم/ يوديد اتصال منتج الحمض الخام مع مبادل كاتيون لإزالة 795 أو أكثر من أيونات ليثيوم ثم اتصال منتج الحمض الخام مع راتنج تبادل أيون شبكي كبير له وظيفية حمض سلفونيك ‎sulfonic acid‏ متبادل مع الفضة؛ حيث يكون للمنتج محتوى يوديد عضوي أكبر من 100 جزءٍ في البليون قبل المعالجة ومحتوى يوديد عضوي أقل من 10 جزءٍ في البليون بعد الاتصال مع 5 الراتنج.
وجد أن الليثيوم يدخل في منتج الحمض الخام في وجود النهايات الثقيلة وجهاز الصقل الآخر. حتى في الكميات الصغيرة جدا 10 جزءٍ في البليون من الليثيوم في ‎mite‏ الحمض الخام قد تسبب مشكلة لإزالة اليوديدات. يجب أن يوجد حتى 10 جزءٍ في المليون من الليثيوم بالوزن من منتج الحمض الخام؛ ‎Die‏ حتى 5 جزءٍ في ‎Old)‏ حتى 1 جزءِ في المليون؛ حتى 5 جزءٍ في البليون؛ حتى 300 جزء في البليون؛ أو حتى 100 جزءٍ في البليون؛ في منتج الحمض الخام المحتوي على الحمض الذي يخرج من عمود التجفيف لعملية حمض أستيك؛ مثلاء العمود الأخير في سلسلة التنقية الأولية. بالنسبة إلى النطاقات؛ قد تكون من 0.01 جزءٍ في المليون إلى 10 ‎a‏ ‏في المليون ليثيوم في منتج الحمض الخام؛ مثلا من 0.05 جزء في المليون إلى 5 جزءِ في المليون أو من 0.05 جزءِ في المليون إلى 1 جزءٍ في المليون. باستخدام مبادل كاتيوني في شكل 0 الحمض قبل إدخال منتج الحمض الخام إلى راتنج متبادل مع فلز؛ يمكن إزالة كميات كافية من الليثيوم. على سبيل المثال يمكن إزالة أكبر من 90 وزن7 من الليثيوم في التيار عن طريق المبادل الكاتيوني؛ مثلا 95 وزن7 أو 99 وزن. بالتالي؛ قد يحتوي التيار الخارج من مبادل كاتيوني يشكل الحمض على أقل من 50 جزءٍ في البليون ليثيوم؛ مثلا أقل من 10 ‎ein‏ في البليون؛ أو أقل من 5 جزء في البليون. يمكن أن تمتد هذه الإزالة من الليثيوم بصورة كبيرة إلى عمر راتنج متبادل 5 معفز. عمليات وأنظمة التفاعل كما هو موضح في الشكل 1؛ تشتمل العملية لإنتاج ‎(mes‏ أستيك 100 على نظام تفاعل الذي يتضمن مفاعل كريلة ‎carbonylation reactor‏ 104 منه يزال ‎and‏ من وسط التفاعل باستمرار من خلال الخط ‎line‏ 113 ويخضع إلى وميض أو تقطير ضغط منخفض في نظام 0 الفصلء ‎lie‏ ومّاض ‎flasher‏ 112؛ يستخدم لفصل حمض أستيك والمكونات المتطايرة الأخرى من وسط التفاعل وإعادة تدوير المكونات غير المتطايرة بالرجوع إلى وسط التفاعل من خلال التيار ‎stream‏ 23.110 بعدئذ توجيه المكونات المتطايرة من وسط التفاعل لأعلى من خلال الخط 2 إلى العمليات وأنظمة فصل منتج حمض أستيك / استعادة النهايات الخفيفة؛ التي تبدأ مع عمود النهايات الخفيفة ‎light ends column‏ 124.
كما هو موضح في الشكل 1؛ يتم توجيه تيار التلقيمة المحتوي على ميثانول ‎methanol‏ ‎—containing feed stream‏ 101 وتيار تلقيمة يحتوي على أول أكسيد الكربون ‎carbon‏ ‎monoxide— containing feed stream‏ 102 إلى وسط تفاعل طور سائل لمفاعل الكريلة ‎ua .4‏ يحدث تفاعل الكريلة في وسط ‎Jolin‏ مشتمل على الحفازء الماء؛ يوديد ميثيل؛ أسيتات ‎(fie‏ حمض أستيك؛ ملح يوديد؛ ‎HI‏ ومكونات وسط تفاعل أخرى. في التجسيدات؛ قد يكون ‎Jolie‏ الكريلة 104 عبارة عن وعاء تقليب؛ وعاء من نوع عمود فقاعة؛ أو اتحاد من ذلك؛ داخله يتم الحفاظ على محتوبات الملاط أو السائل المتفاعلة عند مستويات ثابتة مع تشغيل طبيعي. في التجسيدات؛ يتم إدخال بصورة مستمرة أول أكسيد الكريون إلى وسط التفاعل من مفاعل الكريلة؛ بما في ذلك تحت رجاج مستخدم لتقليب المحتويات. بصورة 0 مفضلة تتشتت بالكامل التلقيمة الغازية خلال السائل المتفاعل بواسطة وسائل التقليب هذه. في التجسيدات؛ قد يتضمن إضافيا نظام المفاعل عدد من خطوط إعادة التدوير؛ حيث يعاد تدوير المكونات المتنوعة بالرجوع إلى وسط التفاعل من الأجزاء الأخرى للعملية؛ وخطوط تطهير بخار متنوعة؛ التي قد تخضع إلى معالجة إضافية والخ. يفهم أن جميع المنافث وخطوط تطهير البخار المتنوعة تكون في اتصال مع نظام ‎Jule‏ الغاز ‎scrubber system‏ 139 واحد أو ‎«ST‏ وأن 5 جميع المكونات القابلة للتكثيف يعاد تدويرها أخيرا بالرجوع إلى مفاعل الكريلة قبل إطلاق تيار البخار في الجوء كما يفهم بسهولة من قبل شخص لديه أدنى مهارة في الفن. في التجسيدات؛ قد ينفث تيار التطهير الغازي ‎gaseous purge stream‏ 106 من المفاعل 104 إلى نظام غاسل الغاز 139 لمنع تراكم منتجات ثانوية غازية وللتحكم في ضغط جزئي لأول أكسيد الكربون و/أو إجمالي ضغط مفاعل. قد يتضمن إضافيا نظام المفاعل مضخة 0 حول الحلقة 1000 103 للتحكم في درجة حرارة المفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على حفاز فلزء أو حفاز فلز من المجموعة 9؛ أو حفاز يشتمل على روديوم و/أو إيريديوم. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على حفاز روديوم. في التجسيدات؛ يعتقد أن مكون الروديوم من نظام الحفاز يوجد في شكل مركب متناسق من الروديوم مع مكون هالوجين يوفر واحدة على الأقل من المركبات الترابطية من هذا المركب
المتناسق. بالإضافة إلى التناسق من الروديوم والهالوجين؛ يعتقد أيضا أن أول أكسيد الكريون سوف يتناسق مع الروديوم. في التجسيدات؛ قد يتم توفير منتج الروديوم من نظام الحفاز عن طريق الإدخال في الروديوم منطقة التفاعل في شكل فلز روديوم؛ أملاح روديوم مثلا أكسيدات ‎oxides‏ ‏أسيتالات 85 يوديدات 1001065 كريوناتات ‎carbonates‏ هيدروكسيدات ‎chydroxides 5‏ كلوريدات ‎«chlorides‏ إلخ؛ أو مركبات أخرى التي تؤدي إلى تشكيل مركب متناسق من روديوم في بيئة التفاعل. في تجسيدات بديلة؛ يشتمل حفاز الكريلة على روديوم مشتت في وسط تفاعل سائل أو مدعم على ‎sale‏ صلبة خاملة. يمكن إدخال الروديوم إلى نظام التفاعل في أي أشكال عديدة؛ قد تكون الطبيعة الدقيقة لشطر الروديوم داخل معقد الحفاز النشط غير دقيفة. 10 في التجسيدات؛ يمكن الحفاظ على تركيز الحفاز في المفاعل بكميات من حوالي 200 إلى حوالي 5000 جزءٍ لكل مليون بالوزن؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ قد يشتمل وسط التفاعل إضافيا على معزز حفاز محتوي على هالوجين. الأمثلة المناسبة تتضمن هاليدات ‎halides‏ عضوية» ألكيل ‎calkyl‏ أريل ‎caryl‏ وهاليدات ألكيل ‎alkyl halides‏ أو هاليدات أريل ‎aryl halides‏ مستبدلة. في التجسيدات؛ ‎dag‏ معزز حفاز محتوي على هالوجين في شكل هاليد الألكيل حيث يقابل شق ألكيل لشق ألكيل من كحول التلقيمة حيث يتم إجراء عملية ‎ALS‏ له. بالتالي» في عملية ‎ALS‏ ميثانول إلى حمض ‎eli]‏ سوف يتضمن معزز هاليد؛ هاليد ميثيل؛ أو يوديد ميثيل ‎(Mel) methyl iodide‏ في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 5 وزن7 من ‎(Mel‏ اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0 5 وزن 7 وأقل من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 ‎Mel‏ في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 7 وزن7» 10 وزن 7 ‎Mel‏ وأقل من أو يساوي حوالي 30 وزن7» أو 0 وزن 7 ‎Mel‏ اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل. في التجسيدات؛ قد يتضمن وسط التفاعل السائل المستخدم أي مذيب متوافق مع نظام الحفاز وقد يتضمن كحولات نقية؛ أو خلطات من مخزون تلقيمة الكحول و/أو حمض كريوكسيليك 5 المنتج و/أو إسترات من هذين المركبين. في التجسيدات؛ يشتمل المذيب المستخدم في وسط
التفاعل السائل على حمض أستيك ‎acetic acid‏ (80011). في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 ‎ACOH‏ في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 وأقل من أو يساوي حوالي 90 وزن 7 ‎ACOH‏ ‏التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 50 وزن7 أو 60 وزن 7 ‎ACOH 5‏ وأقل من أو يساوي حوالي 80 7035 أو 70 وزن 7 ‎(ACOH‏ اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على تركيز ماء محدود على الأقل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على كمية ماء قابلة للكشف. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0.001 بالوزن7 ماء. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من 0 أو يساوي حوالي 0.001 وزن7 وأقل من أو يساوي حوالي 14 وزن7 ماء. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0.05 ‎e039‏ أو 0.1 وزن#؛ أو 0.5 وزن 7 أو 1 وزن#» أو 2 وزن#» أو 3 وزن#» أو 4 وزن 7 ‎cola‏ وأقل من أو يساوي حوالي 10 وزن7 أو 5 وزن 7 ‎cola‏ اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل إضافيا وسط التفاعل على إستر ‎ester‏ من منتج حمض كربوكسيليك والكحول المستخدم في الكريلة. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أسيتات ميثيل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0.5 وزن 7 أسيتات ميثيل ‎i. (MeAc) methyl acetate‏ التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 1 وزن 7 وأقل من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 ©1/06/8. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 1.5 وزن#» أو 2 وزن#؛ أو 3 وزن 7 ‎(MeAc‏ وأقل 0 .من أو يساوي حوالي 20 وزن# أو 10 وزن 7 8/8©6/ا؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل إضافيا وسط التفاعل على أيون يوديد إضافي الذي يكون فوق أو أعلى من أيون اليوديد الموجود على أنه يوديد هيدروجين. في التجسيدات؛ يتوافر تركيز أيون يوديد بواسطة ملح يوديد؛ أو يوديد ليثيوم ‎(Lil) lithium iodide‏ في التجسيدات؛ يتم الحفاظ على وسط
التفاعل تحت تركيزات ماء منخفضة حيث يوجد أسيتات الميثيل وبوديد الليثيوم بتركيزات كافية لتعمل كمعززات معدل (انظر براءة الاختراع الأمريكية رقم 5001259). في التجسيدات؛ ينتج قسم على الأقل من تركيز أيون يوديد في وسط التفاعل من ملح
يوديد الفلزء أو ملح يوديد من كاتيون عضوي أو كاتيونات معتمدة على أمينات ‎ely amines‏ فوسفينات 0105001065 وإالخ. في التجسيدات؛ إن اليوديد عبارة عن ملح فلز؛ ملح يوديد من
المجموعة 1 أو المجموعة 2. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على يوديد فلز قلوي؛ أو يوديد
ليثيوم . في التجسيدات؛ يكون تركيز اليوديد فوق ‎els‏ من أيون اليوديد الموجود على أنه يوديد
هيدروجين. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على كمية من ملح يوديد؛ أو يوديد ليثيوم؛ بكمية
كافية لإنتاج تركيز أيون يوديد إجمالي أكبر من حوالي 2 وزن7. في التجسيدات؛ يشتمل وسط
0 التفاعل على كمية من ملح يوديد؛ أو يوديد ‎candid‏ بكمية كافية لإنتاج تركيز أيون يوديد إجمالي أكبر من أو يساوي حوالي 2 وزن7 وأقل من أو يساوي حوالي 40 وزن7؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 5 وزن#» أو 10 وزن#» أو 15 وزن 7 أيون يوديد؛ وأقل من أو يساوي حوالي 30 وزن7 أو 720 أيون يوديد؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل.
في التجسيدات؛ يشتمل إضافيا ‎Jang‏ التفاعل على هيدروجين؛ محدد طبقا لضغط هيدروجين جزئي موجود في المفاعل. في التجسيدات؛ يكون ضغط الهيدروجين الجزئي في المفاعل ‎ST‏ من أو يساوي حوالي 0.7 كيلوياسكال )0.1 ضغط لكل بوصة ‎(dre‏ أو 3.5 كيلوباسكال (0.5 ضغط لكل بوصة مربعة) أو 6.9 كيلوباسكال )1 ضغط لكل بوصة مربعة)؛ وأقل من أو يساوي حوالي 1.03 ميجاباسكال )150 ضغط لكل بوصة مريعة) أو 689
0 كيلوياسكال (100 ضغط لكل بوصة ‎(daa je‏ أو 345 كيلوباسكال (50 ضغط لكل بوصة مربعة) أو 138 كيلوباسكال (20 ضغط لكل بوصة مريعة).
في التجسيدات» تكون درجة حرارة المفاعل أي درجة حرارة وسط التفاعل؛ أكبر من أو يساوي حوالي 150 "مئوية. في التجسيدات» تكون درجة حرارة المفاعل أكبر من أو تساوي حوالي 0 مثوية وأقل من أو تساوي حوالي 250 "مئوية. في التجسيدات» تكون درجة حرارة المفاعل 5 أكبر من أو تساوي حوالي 180 "مئوية وأقل من أو تساوي حوالي 220 "مئوية.
في التجسيدات؛ يكون الضغط الجزئي لأول أكسيد الكريون الموجود في المفاعل أكبر من أو يساوي ‎ss‏ 200 كيلوياسكال. في التجسيدات؛ يكون ضغط ‎CO‏ الجزئي أكبر من أو يساوي حوالي 200 كيلوباسكال وأقل من أو يساوي حوالي 3 ميجاباسكال. في التجسيدات؛ يكون ضغط ‎CO‏ الجزئي في المفاعل أكبر من أو يساوي حوالي 300 كيلوباسكال. أو 400 كيلوياسكال؛ أو 500 كيلوباسكال وأقل من أو يساوي حوالي 2 ميجاباسكال؛ أو 1 ميجاباسكال. يمثل ضغط المفاعل ‎SH‏ الضغط الجزئي المتحد لجميع المواد المتفاعلة؛ المنتجات؛ والمنتجات الثانوية الموجودة فيه. في التجسيدات؛ يكون ضغط المفاعل الإجمالي أكبر من أو يساوي حوالي 1 ميجاباسكال وأقل من أو يساوي حوالي 4 ميجاباسكال. في التجسيدات» يسحب وسط التفاعل السائل من ‎Jolie‏ الكريلة 104 ويوجه إلى الومّاض 0 112 الذي له ضغط أقل من الموجود في المفاعل عند معدل كافي للحفاظ على مستوى ثابت فيه؛ ويتم إدخاله إلى الومّاض 112 عند نقطة متوسطة بين القمة والقاع منه. في الومّاض؛ يتم سحب المكونات المتطايرة الأقل؛ تحديدا محلول الحفاز؛ كتيار قاعدة 110 (غالبا حمض أستيك يحتوي على روديوم وملح يوديد بجانب كميات أقل من أسيتات ميثيل؛ يوديد ‎Jive‏ حمض أستيك وماء) ‎slag‏ تدويره بالرجوع إلى وسط التفاعل. يشمل الرأس العلوي للومّاض 122 بصورة كبيرة حمض 5 أستيك المنتج بجانب يوديد ميثيل؛ أسيتات ميثيل؛ ماء؛ و0405 . قد يخرج قسم من أول أكسيد الكريون بجانب المنتجات الثانوية الغازية ‎Die‏ ميثان ‎cmethane‏ هيدروجين؛ ثاني أكسيد الكريون؛ والخ من ‎dad‏ الومّاض. عمليات وأنظمة فصل منتج حمض أستيك / استعادة النهايات الخفيفة في التجسيدات؛ يتم توجيه تيار الرأس العلوي من الومّاض 112 إلى عمود النهايات 0 الخفيفة 124 ويشار إليه في الفن على أنه عمود النزع؛ كالتيار 122؛ حيث ينتج التقطير تيار بخار رأس علوي منخفض الغليان 126, يشار إليه ‎Lad‏ هنا على أنه تيار رأس علوي أول ‎first‏ ‎overhead stream‏ 126« وتيار منتج حمض أستيك منقى ‎purified acetic acid‏ ‎product stream‏ 128 حيث يزال في التجسيدات على أنه تيار جانبي. ينتج إضافيا عمود النهايات الخفيفة 124 تيار متخلف عالي الغليان 116( الذي قد يخضع لتنقية إضافية و/أو قد 5 يعاد تدويره بالرجوع إلى وسط التفاعل.
— 5 2 — في التجسيدات؛ يتكثف الرأس العلوي الأول 126 وبوجه بعدئذ إلى وحدة فصل طور رأس علوي ‎overhead phase separation unit‏ 134( يشار إليه هنا على أنه مصفق (إناء لصفق السوائل) ‎decanter‏ لرأس علوي. في التجسيدات؛ يشتمل الرأس العلوي الأول 126 على يوديد ميثيل؛ أسيتات ميثيل؛ ‎aan‏ أستيكء ‎PRC, cela‏ واحد على الأقل . في التجسيدات 3 يفصل تيار الرأس العلوي المتكثف الأول 126 إلى طور مائي خفيف 135 مشتمل على ‎cole‏ حمض أستيك؛ يوديد ميثيل؛ أستيات ميثيل» ومركب خفض برمنجنات ‎permanganate reducing‏ ‎PRC 3 compound‏ واحد على الأقل؛ ‎Mic‏ أسيتالدهيد؛ وطور ثقيل 137 مشتمل على يوديد ‎«(ie‏ أسيتات ميثيل؛ الذي قد يشتمل أيضا على ‎PRC‏ واحد على الأقل. في التجسيدات؛ يعاد قسم على الأقل من الطور الثقيل 137؛ قسم على الأقل من الطور 0 الخفيف 135 أو اتحاد من ذلك إلى وسط التفاعل من خلال خطوط 118 و114؛ على التوالي. في التجسيدات؛ يعاد تدوير قسم من تيار الطور الخفيف 135 إلى وسط التفاعل في التيار 114« لتوفير ماء إلى وسط التفاعل كما هو ‎Hes‏ . فى التجسيدات؛ يعاد تدوير الطور التقيل 37 1 إلى المفاعل خلال الخط 118. فى التجسيدات؛ يوجه الطور الخفيف 135؛ الطور الثقيل 137 أو اتحاد من ذلك إلى 5 عملية تنقية واحدة أو أكثر 108( ‎Sie‏ نظام إزالة ألدهيد؛ خلال التيار 142. يعاد التيار المنقى لاحقا إلى العملية خلال تيار واحد أو أكثرء يشار إليها مجتمعة على أنه 155. على الرغم من أنه قد تختلف على نطاق واسع التركيبات الخاصة للطور السائل الخفيف 5. تتوافر أدناه بعض التركيبات التمثيلية فى الجدول 1. جدول 1 0 طور سائل خفيف تمثيلي من رأس علوي لنهايات خفيفة التركيز (بالوزن7) | لتركيز (بالوزن7) | التركيز (بالوزن7)
— 6 2 — في التجسيدات؛ يتم ترتيب مصفق الرأس العلوي 134 وبتم إنشائه للحفاظ على مستوى سطح بيني منخفض لمنع الزيادة الفائضة من يوديد ميثيل. على الرغم من أنه قد تختلف على نطاق ‎aly‏ التركيبات الخاصة للطور السائل الثقيل 137( تتوافر أدناه بعض التركيبات التمثيلية في الجدول 2. جدول 2 طور سائل ثقيل تمثيلي من رأس علوي لنهايات خفيفة التركيز (بالوزن7) | لتركيز (بالوزن7) | التركيز (بالوزن7) 2-0.01 1-0.05 0.9-1 25-0.1 20-0.5 15-0.7 ‎١ |‏ ’ 98-40 95-50 85-60 على الرغم من عدم إظهار قسم طور سائل خفيف 135 و/أو طور سائل ثقيل 137 قد يتم فصله وبوجه إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو ‎PRC‏ لاستعادة يوديد ميثيل وأسيتات ميثيل؛ بينما يزال أسيتالدهيد. كما هو موضح في الجداول 1 و2 ‎(ging‏ كل من طور السائل ‎Casall‏ 135 0 و/أو طور السائل الثقيل 137 على ‎PRC’s‏ وقد تتضمن العملية إزالة شوائب كريونيل» ‎Jie‏ ‏أسيتالدهيد؛ التي تدهور نوعية منتج حمض أستيك وقد يزال في أعمدة إزالة شائبة مناسبة وأجهزة
الامتصاص كما هو موصوف في براءات الاختراع الأمريكية أرقام 6143930؛ 6339171؛ ¢7223883 ¢7223886 7855306؛ ¢7884237 8889904« وطلب براءة الاختراع الأمريكية رقم 2006/0011462؛ التي تندمج هنا بالكامل كمرجع. قد تتفاعل شوائب كريونيل؛ مثلا أسيتالدهيد؛ مع معززات حفاز يوديد لتشكيل يوديدات ألكيل؛ مثلاء يوديد ‎edi‏ يوديد بروبيل؛ يوديد بوتيل؛ يوديد بنتيل؛ يوديد هكسيل؛ إلخ. أيضا لأن العديد من الشوائب تنشاً مع أسيتالدهيد؛ فمن المرغوب إزالة شوائب كربونيل من الطور الخفيف السائل. قد يختلف قسم من الطور السائل الخفيف 135 و/أو الطور السائل الثقيل 137 الملقم إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو ‎PRC‏ من 71 إلى 799 من تدفق الكتلة سواء الطور السائل الخفيف ‎off 5 133‏ الطور السائل الثقيل 134؛ مثلاء من 1 إلى 750؛ من 2 إلى 745؛ من 5 إلى 0 240 5 إلى 730 أو 5 إلى 7220. ‎Lad‏ في بعض التجسيدات؛ قد يلقم قسم لكل من الطور السائل الخفيف 135 والطور السائل الثقيل 137 إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو ‎PRC‏ قد يعاد تكثيف بخار قسم من الطور السائل الخفيف 135 لا يلقم إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو 086 إلى العمود الأول أو يعاد تدويره إلى المفاعل؛ كما هو موصوف هنا. قد يعاد تدوير قسم من الطور السائل الثقيل 137 لا يلقم إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو ‎PRC‏ إلى المفاعل. على الرغم من أنه قد 5 يعاد تكثيف بخار قسم من الطور السائل الثقيل 137 إلى العمود الأول؛ فمن المرغوب أكثر ‎sale)‏ ‏طور سائل ثقيل غني مع يوديد ميثيل 137 إلى المفاعل. في أحد التجسيدات؛ يلقم قسم من الطور السائل الخفيف 135 و/أو الطور السائل الثقيل 7 إلى عمود التقطير الذي يخصب الرأس العوي من ذلك الذي به أسيتالدهيد وبوديد ميثيل. اعتمادا على الهيئة؛ قد يوجد اثنين من أعمدة تقطير بالفصل؛ وقد يكون الرأس العلوي للعمود الثاني 0 غني في أسيتالدهيد ويوديد ميثيل. قد يوجد أيضا داي ميثيل إثير؛ المتشكل في الموقع؛ في الرأس العلوي. قد يخضع الرأس العلوي إلى مرحلة واحدة أو أكثر من مراحل الاستخلاص لإزالة رافينات 46 غني في يوديد ميثيل ومادة الاستخلاص. قد يعاد قسم من الرافينات إلى عمود التقطير» عمود ‎«Jl‏ مصفق رأس علوي و/أو مفاعل. على سبيل المثال؛ ‎Lovie‏ يعالج طور السائل الثقيل 7 في نظام ‎PRC aly)‏ قد يكون من المرغوب عودة قسم من الرافينات إلى سواء مفاعل أو 5 عمود التقطير. أيضاء على سبيل المثال؛ عندما يعالج طور السائل الخفيف 135 في نظام الإزالة
‎(PRC‏ قد يكون من المرغوب عودة قسم من الرافينات إلى سواء العمود الأول مصفق الرأس العلوي؛ أو المفاعل. في بعض التجسيدات؛ قد يتم تقطير المادة المستخلصة إضافيا لإزالة الماء؛ الذي يعاد إلى مرحلة واحدة أو أكثر من مراحل الاستخلاص؛ التي تحتوي على أسيتات ميثيل ويوديد ميثيل أكثر من الطور السائل الخفيف 135؛ ويعاد تدويرها إلى المفاعل 104 و/أو يعاد تكثيف بخارها إلى العمود الأول 124. تتضمن عمليات التنقية المناسبة ذلك الموصوف في براءات الاختراع الأمربكية أرقام 6143930« 6339171« 71223883« 7223886« 8076507« 20130303800 20130310603« 20090036710 20090062525« 20120132515« 20130026458 201300116470« 20130204014 20130261334« 0 20130264186؛ أو 5 تندمج جميعها هنا كمرجع. عمليات ونظام تنقية منتج في التجسيدات؛ قد يخضع تيار حمض أستيك 128 إلى تنقية إضافية؛ مثلا في عمود التجفيف 130( حيث يجمع حمض أستيك كما في قاع العمود ويجمع الرأس العلوي المائي في مصفق الرأس العلوي 148( القسم الذي يعاد تكثيف بخاره بالرجوع إلى عمود التجفيف 130 قبل 5 العودة إلى المفاعل 104. تتضمن تجسيدات أخرى توجيه حمض أستيك إلى عمود النهايات الثقيلة (انظر الطلب الدولي رقم 0216297)؛ و/أو يتصل مع مادة امتصاص؛ مادة امتزاز واحدة أو أكثر » أو راتتجات تبادل أيون في طبقة راتنج أو عمود تقوية 200 لإزالة شوائب متنوعة (انظر براءة الاختراع الأمريكية رقم 6657078)؛ وماشابه ذلك في قطاع تنقية المنتج للعملية؛ كما هو موصوف بالكامل هنا. كما هو موضح؛ يفصل عمود التجفيف 130 سحب جانب حمض أستيك 128 إلى تيار رأس علوي متكون أوليا من ماء وتيار قيعان متكون أوليا من حمض أستيك. يبرد تيار الرأس العلوي ويتكثف في ‎sang‏ فصل الطورء ‎Ha‏ المصفق 148( لتشكيل ‎sh‏ خفيف وطور ثقيل. كما هو ‎(riage‏ يعاد تكثيف بخار ‎and‏ من الطور الخفيف ويعاد المتبقي من الطور الخفيف إلى المفاعل. بصورة مفضلة يتم إعادة الطور الثقيل؛ الذي يكون نموذجيا عبارة عن مستحلب مشتمل على ماء ويوديد ميثيل؛ بأكمله إلى المفاعل. تتوافر أدناه في الجدول 3 التركيبات 5 التمثيلية للطور الخفيف للرأس العلوي لعمود التجفيف.
— 9 2 — جدول 3 تركيبات طور خفيف تمثيلي من الرأس العلوي لعمود التجفيف التركيز ‎(Fooly‏ | لتركيز ‎(Fooly‏ / التركيز (بالوزن7) فى التجسيدات؛ يمكن إضافة كميات صغيرة من مكون قلوي مثل ‎KOH‏ السحب الجانبى 128 قبل الدخول إلى عمود التجفيف 130. فى تجسيدات أخرى؛ قد يضاف أيضا المكون القلوي إلى عمود التجفيف 130 عند نفس مستوى الارتفاع كالتيار 128 الذي يتم إدخاله إلى عمود التجفيف 130 أو ارتفاع أعلى من مستوى الارتفاع كالتيار 128 الذي يتم إدخاله إلى عمود التجفيف 130. قد تعادل هذه الإضافة ‎HI‏ فى العمود. في التجسيدات؛ قد يشمل تيار قيعان عمود التجفيف أو يتكون بصورة أساسية من حمض أستيك. في التجسيدات؛ يشتمل تيار قيعان عمود التجفيف على حمض أستيك بكميات أكبر من 0 90 وزن#؛ مثلا أكبر من 95 وزن# أو أكبر من 98 وزن7. في التجسيدات؛ بصورة أساسية قد يكون هذا التيار لامائي؛ على سبيل المثال» محتوي على أقل من 0.15 وزن 7 ‎cole‏ مثلا أقل من 2 وزن 7 ماء أو أقل من 0.1 وزن# ماء. مع ذلك؛ كما هو مناقش؛ قد يحتوي التيار على مستويات متنوعة من الشوائب. في الشكل 1؛ يتم سحب منتج الحمض الخام كمتخلف في تيار ‎Glad‏ عمود ‎cial)‏ ‎drying column bottoms stream 15‏ 146. في التجسيدات؛ قد يأخذ منتج الحمض الخام من عمود التجفيف 30 1 من تيار جانبي عند موضع أعلى بصورة طفيفة من قاع العمود 30 1 ‎٠.‏ قد يتم سحب التيار الجانبي في طور السائل أو البخار. عندما يتم السحب في طور البخار قد يكون من
الضروري إجراء تكثيف وتبريد إضافي قبل إزالة الملوثات القلوية؛ ‎Mie‏ ملوثات ليثيوم. على سبيل المثال؛ قد يأخذ منتج الحمض الخام كتيار جانبي من ‎gad)‏ الأدنى للعمود؛ بينما يتم سحب التيار المتخلف من قاعدة عمود التجفيف 130 ويزال أو يعاد تدويره. يحتوي هذا التيار الجانبي على المنتج حمض أستيك الخام الذي يرسل إلى راتنج تبادل كاتيوني لإزالة الليثيوم. قد يسمح هذا بفصل كسر له نقطة غليان أعلى من منتج الحمض الخام في التيار المتخلف. في التجسيدات؛ يطرح التيار المتخلف أو يطهر من العملية 100. في التجسيدات؛ تُجرى إضافياً معالجة منتج الحمض الخام الناتج عن طريق عمود التجفيف 130( عن طريق التمرير خلال سلسلة من راتنجات تبادل أيون إزالة يوديد وظيفي ‎OM‏ ‏قبل تخزينه أو نقله للاستخدام التجاري. في التجسيدات؛ تتضمن عملية إنتاج حمض أستيك إضافياً 0 إدخال مركب ليثيوم في المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات ليثيوم بكمية من 0.3 إلى 0.7 وزن7 في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يتم إدخال كمية من مركب ليثيوم في المفاعل للحفاظ على تركيز يوديد هيدروجين بكمية من 0.1 إلى 1.3 7059 في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يتم الحفاظ على تركيز حفاز روديوم بكمية من 300 إلى 3000 وزن لكل جزء في المليون في وسط التفاعل؛ ويتم الحفاظ على تركيز الماء بكمية من 0.1 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل؛ ‎ig‏ ‏5 الحفاظ على تركيز أسيتات ميثيل من 0.6 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل؛ على أساس الوزن الإجمالي لوسط التفاعل الموجود في مفاعل الكريلة. في التجسيدات؛ يُنتقى مركب الليثيوم الذي تم إدخاله في المفاعل من المجموعة المتكونة من أسيتات ليثيوم»؛ كريوكسيلاتات ليثيوم؛ كريوناتات ليثيوم؛ هيدروكسيد ليثيوم؛ أملاح ليثيوم عضوية أخرى؛ وخلطات منها. في التجسيدات؛ يكون مركب الليثيوم قابل للذوبان في وسط 0 التتفاعل. في أحد التجسيدات»؛ يمكن استخدام ‎(gh‏ هيدرات أسيتات ليثيوم ‎lithium acetate‏ 6 كمصدر مركب ليثيوم. ‎Jolin‏ أسيتات الليثيوم مع يوديد الهيدروجين وفقاً لتفاعل التوازن التالي )1( لتشكيل يوديد ليثيوم وحمض أستيك: ‎(I)‏ عم ‎LiOAc + HI s Lil + HO‏
يوفر أسيتات الليثيوم تحكم مُحسن لتركيز يوديد الهيدروجين بالنسبة إلى الأسيتاتات أخرى؛ ‎Jie‏ أسيتات الميثيل؛ الموجودة في وسط التفاعل. بدون التقيد بنظرية؛ يعتبر أسيتات الليثيوم قاعدة متقارن من حمض الأستيك وبالتالي يكون تفاعلي تجاه يوديد الهيدروجين عن طريق تفاعل حمض- قاعدة. يُعتقد أن تؤدي هذه الخاصية إلى توازن التفاعل )1( الذي يفضل منتجات التفاعل
عن تلك الناتجة عن طريق التوازن المقابل لأسيتات الميثيل ويوديد الهيدروجين. يُفضل هذا التوازن المُحسن بتركيزات ماء أقل من 4.1 وزن# في وسط التفاعل. بالإضافة إلى ذلك؛ يسمح تطاير أسيتات الليثيوم المنخفض نسبياً بالمقارنة مع أسيتات الميثيل ببقاء أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل فيما عدا خسائر التطاير وكميات صغيرة من ‎gall‏ المسحوبة في المنتج الخام للبخار. على العكس؛ يسمح تطاير أسيتات الميثيل العالي نسبياً بتقطير المادة في سلسلة تنقية؛ مما يؤدي
0 إلى صعوية أكثر للتحكم في أسيتات الميثيل. إن أسيتات الليثيوم يعتبر سهلا من ناحية الحفاظ عليه والتحكم به في العملية عند تركيزات منخفضة متناسبة ليوديد الهيدروجين. وفقاً لذلك» يمكن استخدام كمية صغيرة نسبياً من أسيتات الليثيوم بالنسبة إلى كمية أسيتات الميثيل اللازمة للتحكم في تركيزات يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل. جد أيضاً أن أسيتات الليثيوم فعال بمقدار ثلاثة مرات على الأقل من أسيتات الميثيل في تعزيز إضافة يوديد الميثيل التأكسدية إلى معقد الروديوم 5 [].
في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل أكبر من أو يساوي 0.3 وزن#» أو أكبر من أو يساوي 0.35 وزن#؛ أو أكبر من أو يساوي 0.4 وزن7؛ أو أكبر من أو يساوي 0.45 وزن7؛ أو أكبر من أو يساوي 0.5 وزن 7؛ و/أو في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل أقل من أو يساوي 0.7 20039 أو أقل من أو يساوي 0.65
0 وزن”؛ أو أقل من أو يساوي 0.6 7035 أو أقل من أو يساوي 0.55 وزن7؛ عند تحديده وفقاً لمعايرة حمض البركلوريك ‎perchloric acid‏ إلى نقطة نهاية قياس ‎gall‏
وُجد أن قد يؤثر فائض من أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عكسياً على المركبات الأخرى في وسط التفاعل» مما يؤدي إلى انخفاض الإنتاجية. على ‎Sal‏ جد أن تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل أقل من حوالي 0.3 وزن 7 يؤدي إلى فقد القدرة على التحكم في تركيزات
5 يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل.
في التجسيدات؛ يمكن إدخال مركب الليثيوم باستمرار أو بشكل متقطع في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يمكن إدخال مركب الليثيوم أثناء بدء المفاعل. في التجسيدات؛ يتم إدخال مركب الليثيوم بشكل متقطع لاستبدال خسائر المواد المسحوية.
تُجرى سلسلة من التجارب لتوضيح تأثير أسيتات الليثيوم المعزز في مفاعل الكريلة
ولتحديد تأثير أسيتات الليثيوم على إضافة يوديد الميثيل التأكسدية إلى معقد الروديوم؛ ويؤكد [012)602>]نا تأثير أسيتات الليثيوم المعزز على معدلات التفاعل. تُجرى ملاحظة زيادة خطية لمعدلات التفاعل المرتبطة بتركيزات أستيات الليثيوم المتزايدة. ويعتبر هذا الارتباط مؤشرا على تأثيرات معززة من الدرجة الأولى للتفاعل بين يوديد الميثيل و[12)00(2]أا. توضح هذه التجارب ‎Lilia)‏ اعتراض بقيمة غير ‎heal)‏ مما يؤكد أن أسيتات الليثيوم غير مطلوب لحدوث
0 تفاعل ‎(Mel-Rh(l)‏ لكن أسيتات الليثيوم يوفر تأثير معزز كبير حتى عند تركيزات منخفضة.
في التجسيدات؛ قد تشتمل العملية إضافباً على الحفاظ على تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك عند 10 وزن لكل ‎ohn‏ في المليون أو أقل بدون إزالة أسيتات البوتيل مباشرة من منتج حمض الأستيك. في التجسيدات؛ قد يظل تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك ‎Ale‏ أقل من 10 جزء في المليون عن طريق إزالة أسيتالدهيد من وسط التفاعل» ‎lie‏ إزالة
5 الأستيالدهيد من تيار مشتق من وسط التفاعل»؛ و/أو التحكم في درجة حرارة التفاعل» و/أو ضغط الهيدروجين الجزئي؛ و/أو تركيز الحفاز الفلز في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يتم الحفاظ على تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك النهائي عن طريق التحكم في درجة حرارة واحدة أو أكثر من درجات حرارة تفاعل الكريلة من 150"مئوية إلى 250”مئوية؛ ضغط الهيدروجين الجزئي في مفاعل الكريلة عند من 0.3 إلى 2 ضغط جوي؛ تركيز حفاز فلز الروديوم في وسط التفاعل
0 عند من 100 إلى 3000 وزن لكل جزءِ في المليون؛ على أساس الوزن الإجمالي لوسط التفاعل؛ و/أو تركيز الأسيتالدهيد في وسط التفاعل عند 1500 جزءٍ في المليون أو أقل.
في التجسيدات؛ منتج حمض الأستيك المتشكل وفقاً لتجسيدات العملية المكشوف عنها هنا له تركيز أسيتات بوتيل أقل من أو يساوي 10 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 9 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 8 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو أقل من أو
5 يساوي 6 وزن لكل ‎ein‏ في المليون» أو أقل من أو يساوي 2 وزن لكل جزءِ في المليون؛ على
— 3 3 — أساس الوزن الإجمالي لمنتج حمض الأستيك. في التجسيدات؛ يكون منتج حمض الأستيك خالي جوهرياً من أسيتات بوتيل؛ أي؛ تركيز أسيتات بوتيل أقل من 0.05 وزن لكل جزءٍ في المليون أو يكون غير قابل للكشف عن طريق وسائل كشف معروفة في الفن. في التجسيدات؛ قد يكون لمنتج حمض الأستيك أيضاً تركيز حمض بروبيونيك أقل من 250 وزن لكل ‎ia‏ في المليون؛ أو أقل من 225 جزء في المليون» أو أقل من 200 وزن لكل ‎gia‏ في المليون. في التجسيدات؛ يمكن التحكم في تركيز أسيتات بوتيل في منتج حمض الأستيك عن ‎Gob‏
التحكم في تركيز الأسيتالدهيد في وسط التفاعل. بدون الارتباط بنظرية؛ يُعتقد أن يكون أسيتات البوتيل منتج ثانوي ناتج عن طريق تركيز ألدول ‎aldol‏ من أسيتالدهيد. وجد صاحب الطلب أنه بالمحافظة على تركيز أسيتالدهيد في وسط التفاعل عند أقل من 1500 وزن لكل جزءٍ في المليون؛
0 فإنه يمكن التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك النهائي أدنى 10 وزن لكل جزءِ في المليون. في التجسيدات؛ يظل تركيز الأسيتالدهيد في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي 0 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 900 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 500 وزن لكل ‎eda‏ في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 400 وزن لكل جزء في المليون» على أساس الوزن الإجمالى لوسط التفاعل.
في التجسيدات؛ يمكن التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك عن طريق التحكم في درجة حرارة تفاعل مفاعل الكريلة عند درجة حرارة أكبر من أو تساوي 0 ممثوية»؛ أو 180 "مئوية؛ وأقل من أو تساوي 250 "مئوية؛ أو 225 "مئوية؛ و/أو يمكن التحكم في ضغط الهيدروجين الجزئي في ‎Jolie‏ الكريلة عند أكبر من أو يساوي 0.3 ضغط جوي؛ أو ‎Jara 0 . 35‏ جوي 3 أو 4 . 0 ‎Jara‏ جوي 3 5 . 0 ‎Jara‏ جوي 3 وأقل من أو يساوي 2 ضغط جوي ‘
أو 1.5 ضغط جوي أو 1 ضغط جوي .
بينما يؤدي ضغط الهيدروجين الجزئي المرتفع نسبياً إلى معدلات تفاعل مُحسنة؛ انتقائية؛ نشاط حفاز مُحسن» ودرجات حرارة منخفضة؛ وجد صاحب الطلب أن ضغط الهيدروجين الجزئى يزيد؛ ويزبد أيضاً إنتاج الشوائب؛ بما ‎Led‏ أسيتات البوتيل.
في التجسيدات؛ يمكن التحكم في ضغط الهيدروجين الجزئي عن طريق تعديل كمية الهيدروجين الموجودة في مصدر أول أكسيد الكريون و/أو زيادة أو انخفاض تدفقات منفس المفاعل للحصول على ضغط الهيدروجين الجزئي المرغوب في مفاعل الكريلة. تُجرى سلسلة من التجارب لتوضيح تأثير ضغط الهيدروجين الجزئي وتركيز الأسيتالدهيد في وسط التفاعل على تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك النهائي. أكدت هذه التجارب العلاقة بين تركيزات أسيتات البوتيل المنخفضة في منتج حمض الأستيك النهائي؛ وتركيزات الأسيتالدهيد المنخفضة نسبياً في وسط التفاعل و/أو ضغوط الهيدروجين الجزئية المنخفضة نسبياً في مفاعل الكريلة. أدت التجارب التي يظل فيها تركيز الأسيتالدهد في المفاعل أدنى 1500 جزءِ في المليون وبظل ضغط الهيدروجين الجزئي للمفاعل أدنى 0.6 ضغط جوي 0 إلى مستويات أسيتات بوتيل أدنى 10 وزن لكل جزء في المليون في منتج حمض الأستيك النهائي. أوضحت التجارب الأخرى تركيز الأسيتالدهيد في المفاعل أدنى 1500 وزن لكل جزءِ في المليون وضغط هيدروجين جزئي للمفاعل بقيمة 0.46 ضغط جوي مما يؤدي إلى تركيز أسيتات بوتيل أقل من 8 وزن لكل جزءِ في المليون في منتج حمض الأستيك النهائي. الشروط المشابهة التي يكون فيها ضغط الهيدروجين الجزئي 0.30 ضغط جوي تؤدي إلى مستويات أسيتات بوتيل أدنى 5 6 وزن لكل جزءِ في المليون» وتؤدي ضغوط الهيدروجين الجزئية بقيمة 0.60 ضغط جوي إلى تركيزات أسيتات بوتيل أدنى 0.2 وزن لكل جزء في المليون في منتج حمض الأستيك النهائي. على الرغم من ذلك؛ تؤدي التجارب المقارنة التي يكون فيها ضغط الهيدروجين الجزئي 0.4 و0.3 على ‎Jig‏ لكن في غياب نظام إزالة الألدهيد بحيث تتجاوز تركيزات الأسيتالدهيد في المفاعل 0 وزن لكل جزء في المليون؛ إلى منتج حمض الأستيك نهائي له مستويات أسيتات بوتيل 0 بقيمة 13 وزن لكل جزءِ في المليون و16 وزن لكل جزء في المليون على التوالي. وجد صاحب الطلب أيضاً أن تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك النهائي يمكن أن يتأثر بتركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك. وفقاً لذلك. عن طريق الحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك النهائي إلى 10 وزن لكل جزءِ في المليون أو أقل؛ يمكن التحكم في تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك النهائي إلى أقل من 250 5 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو أقل من 225 جزءِ في المليون؛ أو ‎J‏ من 200 وزن لكل جزءِ في
المليون. بطريقة مماتلة» عن طريق التحكم في محتوى الإيثانول في تلقيمة المفاعل؛ التي قد توجد كشوائب في مصدر الميثانول؛ يمكن أيضاً التحكم في تركيزات حمض البروبيونيك وأسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك النهائي. في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز الإيثانول في تلقيمة الميثانول إلى مفاعل الكريلة إلى أقل من أو يساوي 150 وزن لكل جزءِ في المليون. في
التجسيدات؛ إذا ‎cand‏ يكون تركيز الإيثانول في تلقيمة الميثانول إلى المفاعل أقل من أو يساوي 0 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 50 وزن لكل ‎ein‏ في المليون؛ أو 25 وزن لكل جزءِ في المليون.
وجد صاحب الطلب إضافياً أن تشكيل يوديد الإيثيل يمكن أن يتأثر بالعديد من المتغيرات؛
بما فيها تركيز الأسبتالدهيد؛ أسيتات الإيثيل؛ أسيتات الميثيل ويوديد الميثيل في وسط التفاعل.
0 إضافياً؛ وجد أن محتوى الإيثانول في مصدر الميثانول» ضغط الهيدروجين الجزئي ومحتوى الهيدروجين في مصدر أول أكسيد الكربون يؤثر على تركيز يوديد لإيثيل في وسط التفاعل وبالتالي؛ تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك النهائي.
في التجسيدات؛ يتم الحفاظ على/ التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل ليكون أقل من أو يساوي 750 وزن لكل جزء في المليون» أو أقل من أو يساوي 650 وزن لكل جزء في
5 المليون؛ أو أقل من أو يساوي 550 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 450 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 350 وزن لكل جزء في المليون. في تجسيدات بديلة؛ يتم الحفاظ على/ التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند أكبر من أو يساوي 1 وزن لكل جزء في المليون؛ أو 5 وزن لكل جزءٍ في المليون» أو 10 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 20 وزن لكل جزء في المليون» أو 25 وزن لكل جزءِ في المليون؛ وأقل من أو يساوي 650 وزن لكل
0 جزء في المليون» أو 550 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 450 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 0 وزن لكل جزء في المليون.
في التجسيدات؛ قد يظل تركيز حمض بروبيونيك أيضاً في منتج حمض الأستيك أدنى 0 وزن لكل جزءِ في المليون عن طريق الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل ‎ethyl iodide‏ في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل جزء في المليون بدون إزالة حمض
5 البروبيونيك من منتج حمض الأستيك.
في التجسيدات؛ قد يوجد تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك بنسبة وزن من 1:3 إلى 2:1؛ أو من 2:5 إلى 2:1؛ أو من 1:2 إلى 1:. في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتالدهيد: يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند نسبة وزن من 2 إلى 1:20 أو من 1:15 إلى 1:2؛ أو من 1:9 إلى 1:2.
في التجسيدات؛ قد يتم الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عن طريق التحكم في ضغط هيدروجين جزئي؛ تركيز أسيتات الميثيل؛ تركيز يوديد ‎edad)‏ و/أو تركيز أسيتالدهيد واحد على الأقل في وسط التفاعل.
أشارت سلسلة من التجارب التي تم إجراؤها لتحديد تأثير أسيتالدهيد وشروط التفاعل الأخرى على تشكيل الإيثيل إلى العلاقة بين تركيز أسيتالدهيد وتركيز يوديد الإيثيل في وسط 0 التفاعل؛ بالإضافة إلى العلاقات بين تركيز مفاعل يوديد الإيثيل وتركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك النهائي. بشكل عام؛ يؤدي تركيز يوديد الإيثيل الأقل من 750 وزن لكل جزء في المليون وتركيز أسيتالدهيد الأقل من 1500 وزن لكل ‎edn‏ في المليون في وسط التفاعل إلى تركيزات حمض البروبيونيك أقل من 250 وزن لكل جزءٍ في المليون في منتج حمض الأستيك. 5 طبقات إزالة اليوديد/ استخدام راتنجات تبادل الأيون: في التجسيدات قد تتلوث تيارات منتج حمض الأستيك مع هاليدات ‎lig)‏ يوديدات) وقد يتصل ليثيوم مع راتنج تبادل كاتيوني يشكل حمض متبوعاً براتنج تبادل أيون متبادل الفلز له مواقع تبادل كاتيون حمضية تشمل فلز واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من فضة؛ زثبق؛ بلاديوم وروديوم تحت نطاق شروط التشغيل. في التجسيدات؛ تتوافر تركيبات راتنج تبادل الأيون 0 في طبقات ثابتة. تم توثيق استخدام طبقات إزالة اليوديد الثابتة لتنقية تيارات حمض الكريوكسيليك ‎carboxylic acid‏ الملوثة بشكل جيد في الفن (انظر؛ على سبيل المثال» براءات الاختراع الأمريكية أرقام: 4615806؛ 5653853؛ 5731252؛ و6225498؛ المدمجة هنا بالمرجع بأكملها). بصفة عامة؛ يتصل تيار حمض كريوكسيليك سائل ملوث مع تركيبات راتنج تبادل الأيون المذكورة أعلاه. عن طريق التدفق خلال سلسلة من طبقات ثابتة ساكنة. ‎JI‏ ملوثات الليثيوم عن
طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض. بعد ذلك ‎JI‏ ملوثات الهاليد؛ ‎Olde‏ ملوثات اليوديد؛ عن طريق التفاعل مع فلز راتنج تبادل الأيون المتبادل مع فلز لتشكيل اليوديدات فلزية. في بعض التجسيدات؛ قد تعمل أشطر الهيدروكربون؛ ‎lie‏ مجموعات الميثيل التي قد ترتبط مع اليوديد على أسترة حمض الكريوكسيليك. على سبيل ‎Jad)‏ في ‎Ala‏ حمض الأستيك الملوث مع يوديد الميثيل + سيتم إنتاج أسيتات الميثيل كمنتج ثانوي لإزالة اليوديد. تشكيل منتج الأسترة ‎esterification‏ ‏ليس له تأثير ضار بشكل نموذجي على تيار حمض الكريوكسيليك المُعالج. قد توجد مشكلات تلوث اليوديد مشابهة في أستيك أنهيدريد ‎acetic anhydride‏ المُصنع عن طريق نظام حفاز روديوم - يوديد. بالتالي؛ يمكن تبادلياً استخدام العملية المبتكرة في تنقية تيارات منتج أستيك أنهيدريد الخام. قد تشتمل مبادلات كاتيون تشكيل الحمض المناسبة لإزالة ملوثات أيون الفلز في الاختراع الحالي على راتنجات تبادل كاتيون حمض قوية؛ على سبيل المثال راتنجات شبكية كبيرة وكبيرة المسام حمضية قوية؛ على سبيل المثال راتنج 15 ‎«Purolite C145 (DOW) Amberlyst®‏ أو 61145 ‎Purolite‏ قد يكون الراتنج ‎Load‏ هو راتنج ذو مسام متوسطة لتبادل كاتيون حمض قوي لتشكيل حمض. يمكن أيضاً استخدام راتنجات كلابية وزيوليتات ‎zeolites‏ ‏15 راتنجات تبادل الأيون المستقرة بشكل مناسب المستخدمة مع الاختراع الحالي لتحضير راتنجات تبادلية مع الفضة أو الزئبق لإزالة اليوديد نموذجياً تكون من نوع ”450311“ المصنفة ‎(aes‏ قوي ‎strong acid‏ الذي يكون؛ حمض سلفونيك؛ راتنجات تبادل كاتيون من نوع شبكي كبير (كبير المسام). تتضمن الطبقات التحتية المناسبة لتبادل الأيون بشكل خاص راتنجات ‎Amberlyst® 35 (Amberlyst® 15‏ و36 ‎(DOW) Amberlyst®‏ مناسبة للاستخدام عند 0 درجات الحرارة المرتفعة. يمكن استخدام طبقات تحتية مستقرة ‎(AT‏ لتبادل أيون مثل زيوليتات؛ بشرط أن تكون المادة مستقرة في الوسط العضوي في الشروط محل الدراسة؛ بمعنى؛ أنها لن ‎Aad‏ ‏كيميائياً أو تطلق الفضة أو الزثبق في الوسط العضوي بكميات غير مقبولة. يتم ‎RSH‏ عن الطبقات التحتية للتبادل الكاتيوني لأجل الزبوليت» على سبيل المثال؛ في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5962735( التي يتم دمج الكشف الخاص بها هنا بالمرجع.
عند درجات حرارة أكبر من حوالي 50"مثوية؛ قد تميل الطبقة التحتية الكاتيونية التبادلية مع الفضة أو الزئبق لإطلاق كميات صغيرة من الفضة أو الزئبق بترتيب 500 جزءٍ في البليون أو أقل ويالتالي تكون الطبقة التحتية التبادلية مع الفضة أو الزئبق مستقرة كيميائياً تحت الشروط محل الدراسة. يُفضل أكثر أن تكون خسائرة الفضة أقل من 100 جزءٍ في البليون في الوسط العضوي ويُفضل أكثر أيضاً ‎Jif‏ من 20 جزء في البليون في الوسط العضوي. قد تكون خسائر الفضة أعلى بعض الشيء عند البدء. على أية حال؛ إذا كانت هناك رغبة في طبقة من مادة كاتيونية لتشكيل حمض يمكن وضعها بعد مادة تبادل الفضة أو الزئبق بالإضافة إلى طبقة المادة الكاتيونية لتشكيل الحمض قبل ‎sale‏ تبادل الفضة أو الزئبق؛ للالتقاط أي فضة أو )35( تم إطلاقه. يتم تقييد الضغوط أثناء خطوات الاتصال مع راتنجات التبادل فقط عن طريق القوة 0 الفيزيائية للراتتجات. في أحد التجسيدات؛ يُجرى الاتصال عند ضغوط تتراوح من 0.1 ميجاباسكال إلى 1 ميجاباسكال؛ مثلاء من 0.1 ميجاباسكال إلى 0.8 ميجاباسكال أو من 0.1 ميجاباسكال إلى 0.5 ميجاباسكال. من أجل الملاءمة؛ على الرغم من ذلك؛ يفضل تثبيت كل من الضغط ودرجة الحرارة بحيث تُجرى معالجة تيار حمض الكربوكسيليك الملوث كسائل. بالتالي» على سبيل المثال؛ عند التشغيل عند ضغط جوي؛ والذي يُفضل عموماً أن يكون على أساس الاعتبارات 5 الاقتصادية؛ قد تتراوح درجة الحرارة من 17"مئوية (نقطة تجميد حمض الأستيك) و118"مثوية (نقطة غليان حمض الأستيك). يقع ضمن اختصاص هؤلاء المهرة في الفن تحديد نطاقات مماثلة لتيارات المنتج التي تشمل مركبات حمض كربوكسيليك أخرى. يُفضل أن تظل درجة حرارة خطوة الاتصال منخفضة بدرجة كافية للحد من انحلال الراتنج. في أحد التجسيدات؛ يُجرى الاتصال عند درجة حرارة تتراوح من 25 "مئوية إلى 120"مئوية؛ ‎Sie‏ من 25"مئوية إلى 100"مئوية أو 0 من50"مئوية إلى 100"مئوية. ‎fas‏ بعض الراتنجات الكاتيونية الشبكية الكبيرة نموذجياً في الانحلال بشكل ملحوظ (عن طريق آلية إزالة السلفنة ‎desulfonation‏ الأروماتية المحفزة مع حمض) عند درجات حرارة 150"مثوية. تظل أحماض الكربوكسيليك التي لها ما يصل إلى 5 ذرات كربون» ‎Sle‏ ما يصل إلى 3 ذرات كريون» سائلة عند دراجات الحرارة هذه. بالتالي؛ يجب أن تظل درجة الحرارة أثناء الاتصال تحت درجة حرارة انحلال الراتنج المستخدم. في بعض
التجسيدات» تظل درجة حرارة التشغيل تحت حد درجة حرارة الراتنج؛ بالاتساق مع تشغيل الطور السائل والحركيات المرغوبة لإزالة اللبثيوم و/أو الهاليد. قد تختلف هيئة طبقات الراتنج في سلسلة تنقية لأجل حمض الأستيك؛ لكن يجب أن يكون المبادل الكاتيوني قبل الراتنج المتبادل مع الفلز. في تجسيدات مفضلة؛ تُجرى تهيئة طبقات الراتنج بعد عمود تجفيف نهائي. يُفضل تهيئة طبقات الراتنج في موضع حيث تكون درجة حرارة منتج الحمض الخام منخفضة؛ مثلاء أقل من 120"مئوية أو أقل من 100"مئوية. يمكن ضبط التيار الذي يصل راتنج التبادل الكاتيوني الذي يشكل الحمض والتيار الذي يصل الراتنج المتبادل مع الفلز إلى نفس درجات الحرارة أو درجات حرارة مختلفة. على سبيل المثال» يمكن ضبط التيار الذي يصل راتنج التبادل الكاتيوني الذي يشكل الحمض إلى درجة حرارة من 25 "مئوية إلى 120 "مئوية؛ 0 مثلاء 25 مئوية إلى 85 "مئوية؛ 40 مئوية إلى 70 "مئوية؛ ‎ie‏ 40"مئوية إلى 60"مئوية؛ بينما يمكن ضبط التيار الذي يصل الراتنج المتبادل مع الفلز إلى درجة حرارة من 50"مئوية إلى 0مثوية؛ مثلاء 50"مئوية إلى 85"مئوية» 55"مئوية إلى 75"منوية؛ أو 60"مئوية إلى 0 مثوية. بعيداً عن المزايا التي تمت مناقشتها ‎coded‏ يوفر التشغيل منخفض درجة الحرارة تأكل أقل بالمقارنة مع التشغيل مرتفع درجة الحرارة. يوفر التشغيل منخفض درجة الحرارة تشكيل ملوثات 5 فزية للتأكل أقل» كما تمت مناقشتها أعلاه؛ مما قد يُقلل من عمر الراتنج بشكل عام. ‎lial‏ بحيث أن درجات حرارة التشغيل المنخفضة تؤدي إلى تآكل أقل؛ فإنه لا ينبغي صنع الأوعية من فلزات باهظة الثمن مقاومة ‎(JST‏ ومعادن من درجة منخفضة؛ ‎lie‏ يمكن استخدام فولاذ لا يصدأ معياري. بالرجوع إلى شكل 1 يتم أولاً تمرير تيار قيعان عمود التجفيف خلال طبقة راتنج تبادل 0 كاتيوني ‎exchange resin bed‏ 0800016 لإزالة أيونات الليثيوم. على الرغم من وضوح طبقة راتنج ‎Jalal‏ كاتيوني 200 واحدة؛ فإنه ينبغي فهم أنه ‎(Sa‏ استخدام مجموعة من طبقات راتنج التبادل الكاتيوني في سلسلة أو بالتوازي. قد تزيل طبقة التبادل الكاتيوني أيضاً كاتيونات أخرى موجودة في التيار؛ ‎Jie‏ البوتاسيوم؛ إذا تمت إضافتها إلى عمود التجفيف 130 كملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم؛ كربونات البوتاسيوم؛ وهيدروكسيد البوتاسيوم؛ 5 وفزات ‎JSG‏ يمكن بعد ذلك تمرير التيار المتبادل الناتج؛ ‎Olde‏ منتج حمض وسطي خلال طبقة
راتنج تبادل أيون متبادلة مع فلز لها مواقع تبادل كاتيون حمضي تشمل فلز واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من الفضة؛ الزثبق؛ البلاديوم والروديوم لإزالة اليوديدات من التيارات لإنتاج منتج منقى ‎purified product‏ 146. على الرغم من توضيح راتنجات التنقية عن طريق الحاجز ‎block‏ 200« فإنه ينبغي ‎ag‏ أنه يمكن استخدام مجموعة من طبقات راتنج تبادل أيون متبادلة مع فز في سلسلة أو بالتوازي. بالإضافة إلى طبقات الراتنج؛ يمكن وضع مبادلات حرارية (غير موضحة) قبل طبقة ‎mill‏ لضبط درجة حرارة التيار 146 1825 إلى درجة الحرارة المناسبة قبل اتصال طبقات الراتنج. بالمثل؛ يمكن تلقيم منتج حمض الأستيك خام إلى طبقة راتنج تبادل كاتيوني من تيار جانبي لعمود التجفيف. يمكن وضع المبادلات الحرارية أو المكثفات قبل طبقة ‎ll‏ لضبط درجة حرارة التيار إلى درجة الحرارة المناسبة قبل اتصال طبقات الراتنج.
في أحد التجسيدات؛ يتراوح معدل التدفق خلال طبقات الراتنج من 0.1 من أحجام الطبقة لكل ساعة ‎bed volumes per hour‏ (81//5+7") إلى 50 من أحجام الطبقة/ ساعة؛ مثلاء 1 من أحجام الطبقة/ ساعة إلى 20 من أحجام الطبقة/ ساعة أو من 6 من أحجام الطبقة/ ساعة إلى 0 من أحجام الطبقة/ ساعة. إن حجم طبقة الوسط العضوي هو حجم الوسط الذي يساوي الحجم الذي تشغله طبقة الراتنج. إن معدل تدفق 1 من أحجام الطبقة/ ساعة يعني أن كمية السائل
5 العضوي الذي يساوي الحجم الذي تشغله طبقة الراتنج يتم تمريرها خلال طبقة الراتنج في فترة زمنية مدتها ساعة واحدة.
يتم الحصول على تركيبة حمض الأستيك منقاة كنتيجة لمعالجة طبقة الراتنج. تشتمل تركيبة حمض الأستيك المنقاة؛ في أحد التجسيدات؛ على أقل من 100 وزن لكل جزءٍ في البليون؛ اليوديدات» مثلاء أقل من 90 وزن لكل جزءِ في البليون» أقل من 50 وزن لكل جزء في البليون؛ أو
0 أقل من 25 وزن لكل جزء في البليون. في أحد التجسيدات؛ تشتمل تركيبة حمض الأستيك المنقاة على أقل من 100 وزن لكل جزءِ في البليون من الليثيوم» مثلاء أقل من 50 وزن لكل جزء في البليون» أقل من 20 وزن لكل جزء في البليون؛ أو أقل من 10 وزن لكل جزءِ في البليون. فيما يخص النطاقات؛ قد تشتمل تركيبة حمض الأستيك المنقاة على من صفر إلى 100 وزن لكل ‎ga‏ ‏في البليون من اليوديدات؛ ‎Sle‏ من صفر إلى 50 وزن لكل جزءِ في البليون؛ و/أو من صفر إلى
5 100 وزن لكل ‎eda‏ في البليون من اللبثيوم» مثلاء من 1 إلى 50 وزن لكل ‎eda‏ في البليون. في
تجسيدات أخرى» تزيل طبقات الراتنج على الأقل 25 وزن# من اليوديدات من منتج حمض الأستيك الخام؛ ‎lia‏ على الأقل 50 وزن7 أو على الأقل 75 وزن7. في أحد التجسيدات؛ تزيل طبقات ‎mull‏ على الأقل 25 وزن7 من الليثيوم من منتج حمض الأستيك ‎lie ala)‏ على الأقل 0 وزن 7 أو على الأقل 75 وزن 7.
وفقاً لذلك؛ في التجسيدات؛ قد يتصل المنتج حمض الأستيك؛ أو مركب وسطي واحد أو أكثر من تيارات إعادة تدوير العملية مع ‎ale‏ ماصة؛ مادة ممتزة؛ أو راتنج تبادل أيون واحد أو أكثر؛ يشار إليهم بصورة جماعية هنا براتنجات التنقية. يتصل حمض الأستيك في طبقة راتنج أو عمود حماية 200 لإزالة الشوائب المتنوعة لإنتاج منتج حمض الأستيك النهائي.
قد تتضمن الشوائب ‎Aja‏ من راتنجات التنقية يوديدات الألكيل. تحديداً؛ تشمل يوديدات 0 الألكيل من 1 إلى حوالي 20 ذرة كريون. تتضمن الشوائب الأخرى فلزات تآكل متنوعة مثل ‎ca SU‏ النيكل؛ الحديد؛ إلخ. تتضمن راتنجات التنقية المناسبة للأغراض هنا راتنجات تبادل كاتيوني لحمض قوي؛ شبكية كبيرة مع 1 بالمائة على الأقل من مواقعها النشطة المتحولة إلى شكل فضة أو زثبق. قد تكون كمية الفضة أو الزثبق المرتبطة بالراتنج من 1 إلى 7100 من مواقع الراتنج النشطة؛ أو 5 حوالي 725 إلى حوالي 275؛ أو قد تتحول حوالي 750 على الأقل من المواقع النشطة إلى شكل الفضة أو الزئبق (انظر» براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4615806؛ وتُدمج محتوياتها بالكامل هنا بالمرجع). تتضمن الأمثلة المناسبة الأخرى براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5139981( الموجهة إلى إزالة اليوديدات من حمض كريوكسيليك سائل ملوث بشوائب الهاليد عن طريق اتصال الحمض الملوث الهاليد السائل مع راتنج شبكي كبير متبادل مع فضة (ا). تتضمن الأمثلة المناسبة على 0 راتنجات التنقية راتنج 15 ‎(Rohm and Haas) Amberlyst(R)‏ طبقات تحتية ‎Jalal‏ أيون كاتيوني لأجل الزيوليت ‎ail)‏ ¢ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 596273)؛ إلخ. تتضمن راتنجات التنقية المناسبة الأخرى والطرق تلك المكشوف عنها في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5227524؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5801279 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5220058« براءة الاختراع الأوروبية رقم: 0685445« وبراءة الاختراع الأمريكية رقم: 6657078؛ وتُدمج 5 محتوباتهم بالكامل هنا بالمرجع.
في التجسيدات؛ يتصل حمض الأستيك مع راتنج التنقية عند درجة حرارة على الأقل حوالي 0مثوية؛ أو حوالي 60"مئوية إلى حوالي 100"مئوية؛ أو عند درجات حرارة أكبر من أو تساوي حوالي 150"متوية اعتماداً على نوع راتنج التنقية المستخدم. في التجسيدات؛ قد يكون معدل تدفق حمض الأستيك خلال العمود من حوالي 0.5 إلى حوالي 20 من أحجام الطبقة/ ساعة (81//08)؛ ‎Cus‏ يتحدد حجم الطبقة على أنه الحجم الذي يشغله الراتنج في الطبقة. في التجسيدات؛ قد يكون معدل التدفق من حوالي 6 إلى حوالي 10 من أحجام الطبقة/ ساعة؛ أو حوالي 7 إلى 8 من أحجام الطبقة/ ساعة. في التجسيدات؛ قد يشتمل العمود على طبقة حماية أنيونية؛ تشمل راتنج بيريدين أو بيروليدين ‎pyrrolidone‏ تشير المصطلحات ‎mul)‏ بيريدين ‎pyridine resin‏ "بوليمر يحتوي 0 على حلقة بيربدين ‎ring-containing polymer‏ 10106/ا0"؛ ‎jaded‏ بيربدين ‎pyridine‏ ‎"polymer‏ وما شابه المستخدمة هنا إلى بوليمر يحتوي على حلقات بيريدين مستبدلة أو غير مستبدلة أو حلقات متعددة التكثيف تحتوي على بيريدين؛ مستبدلة أو غير مستبدلة مثل حلقات كوينولين 0©6ا00100. في التجسيدات؛ قد تشتمل الراتنجات على درجة عالية من الاتصال التشابكي؛ أي؛ أكبر من 10 وزن7. تتضمن البدائل تلك الخاملة إلى شروط عملية ‎ALS‏ الميثانول 5 مثل مجموعة ألكيل ومجموعة ألكوكسي ‎.alKOXY‏ الأمثلة المناسبة على البوليمرات المحتوية على حلقة بيريدين» غير القابلة للذويان تتضمن تلك الناتجة عن تفاعل فينيل بيربدين ‎vinylpyridine‏ ‏مع مونومر ‎(gla‏ فينيل ‎divinyl‏ أو عن تفاعل فينيل بيريدين منع مونومر فينيل ‎Vinyl‏ يحتوي على مونومر داي فينيل» ‎Jie‏ البوليمرات التساهمية من 4- فينيل بيريدين ‎4-vinylpyridine‏ وداي فينيل بنزين ‎ddivinylbenzene‏ البوليمرات التساهمية من 2- فينيل بيربدين ‎2-vinylpyridine‏ ‏0 وداي فينيل بنزين؛ البوليمرات التساهمية من ستيرين ‎styrene‏ فينيل بنزين وداي فينيل بنزينء البوليمرات التساهمية من فينيل ميثيل بيريدين ‎vinylmethylpyridine‏ وداي فينيل بنزين والبوليمرات التساهمية من فينيل بيريدين» ميثيل أكريلات ‎methyl acrylate‏ وإيثيل داي أكريلات ‎lil) ethyl diacrylate‏ « براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5334755؛ التي يتم دمج الكشف الخاص بها هنا بالمرجع).
إن 'راتنج بيروليدون ‎‘pyrrolidone resin‏ المناسب؛ ‎sels!‏ يحتوي على حلقة بيروليدون ‎("pyrrolidone ring—containing polymer‏ بوليمر بيروليدون وما شابه يتضمن بوليمرات تحتوي على حلقات بيروليدون مستبدلة أو غير مستبدلة. قد تتضمن البدائل تلك الخاملة إلى وسط ‎ALS‏ ميثانول مثل مجموعات ألكيل أو مجموعات ألكوكسي. تتضمن الأمثلة على بوليمر يحتوي على حلقة بيروليدون؛ غير قابل للذويان تلك الناتجة عن تفاعل فينيل بيروليدون ‎vinyl‏ ‏06008 مع مونومر فينيل يحتوي على مونومر داي فينيل مثل بوليمر تساهمي من فينيل بيروليدون ‎vinyl pyrrolidone‏ وداي فينيل بنزين. تتضمن الأمثلة المناسبة على بوليمرات بيروليدون تلك المكشوف عنها في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5466874( براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5286826؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4786699 براءة الاختراع الأمريكية 0 رقم: 4139688 اللاتي يتم دمج الكشوف الخاص بهم هنا بالمرجع؛ وتلك المتاحة تحت الاسم التجاري ‎Reillex(R)‏ من ‎Reilley Tar and Chemical Corporation of Indianapolis,‏ ‎USA‏ ‏في التجسيدات؛ قد يتصل البوليمر المحتوي على حلقة متغايرة الحلقة من نيتروجين بنسبة 0 على الأقل» أو 715 على الأقل أو 720 على الأقل» وأقل من 750 أو 760 أو 1775 5 تلتوفير مقاومة ميكانيكية» حيث تشير ‎dad‏ الاتصال التشابكي ‎"degree of crosslinking‏ إلى ‎Lad (sina‏ يخص *بالوزن؛ مونومر داي فينيل أو شطر اتصال تشابكي آخر. في التجسيدات؛ تتضمن البوليمرات غير القابلة للذوبان بيريدين أو بيروليدون المناسبة أشكال قاعدة حرة؛ و/أو أشكال أكسيد ‎N=‏ و/أو أشكال محولة إلى الصورة الرياعية. في التجسيدات؛ قد يكون البوليمر المحتوي على حلقة بيريدين أو بيروليدون؛ غير قابل للذويان في 0 شكل خرزة أو شكل محبب؛ أو شكل كروي؛ له قطر جسيم بمقدار 0.01- 2 ‎alle‏ أو 0.1- 1 ملليمتر؛ أو 0.25- 0.7 ملليمتر. تتضمن البوليمرات المحتوية على بيريدين المتاحة تجارياً ‎(KEX- 316 «(Reilly Tar and Chemical Corporation) Reillex-425‏ ‎«(products of Koei Chemical Co., Ltd.) KEX-212 3 KeX-501‏ إلخ. في التجسيدات؛ يُسحب منتج حمض الأستيك من عمود التجفيف 130 عند أو بالقرب من 5 قاع العمود عن طريق التيار 146 ويتصل مع راتنج واحد أو أكثر من الراتنجات في العمود الذي
يشمل راتنج التنقية. حسب الاستخدام هناء قد يشار إلى العمود الذي يشمل راتنج التنقية كعمود ‎cdl‏ كمجمع أو عمود طبقة حماية؛ أو ببساطة كعمود. تُستخدم هذه المصطلحات هنا بالتبادل. يتمثل مجمع طبقة الحماية أو التنقية بشكل عام في شكل 1 برقم 200.
في التجسيدات؛ كما يتضح في شكل 2؛ قد يشتمل مجمع طبقة الحماية 560 ‎guard‏
‎assembly 5‏ 200 على أداة ‎dallas‏ واحدة أو أكثرء ‎Mia‏ عمود ‎column‏ 202؛ وعمود
‎column‏ 204« يشتمل كل منهما على نهاية دخول ‎inlet end‏ 206 و210؛ على التوالي؛ ونهاية خروج ‎outlet end‏ 208 و212؛ على التوالي. تنتفصل المداخل عن المخارج بحجرة داخلية ‎inner chamber‏ 214 و216. توضع كمية من راتنج التتقية ‎purification resin‏ 8 و220 في الحجرة الداخلية.
‎dng) 10‏ حمض الأستيك من العملية؛ الذي يحتوي شوائب عند تركيز أول ‎first‏ ‎concentration‏ 146 خلال الحجرة الداخلية 214 و216 بالاتصال مع راتنج التنقية 218 و220 عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أستيك منقى ‎purified acetic‏ ‎acid stream‏ 222 تتواجد به الشوائب» على كل حال عند تركيز ثاني أقل من التركيز الأول للشوائب. وفقاً ‎lid‏ قد يكون تركيز الشوائب الثاني صفر أو وإلا لا يمكن الكشف عنه.
‏15 في التجسيدات؛ قد يشتمل ‎pane‏ طبقة الحماية إضافياً على مبادلات حراية ‎heat‏ ‎exchangers‏ 224 5 226 تتحكم في درجة الحرارة التي يصل حمض الأستيك ‎baie‏ راتنج التنقية. في التجسيدات؛ تكون الأعمدة 202 و204 هي أعمدة تدفق سدادية؛ تتدفق بانحدار مع الجاذبية من الأعلى إلى الأسفل. على الرغم من ذلك؛ يتم ‎Lad‏ تصور أداة تتدفق ضد الجاذبية من نهاية دخول القاع إلى نهاية خروج القمة.
‏20 في التجسيدات؛ يشتمل عمود أول 202 على نهاية خروج 208 في اتصال مائع مباشر مع نهاية دخول 210 عمود ثاني 204. في التجسيدات؛ يمكن أن تنتظم الأنابيب بين الأدوات المختلفة بحيث يمكن أن تكون أي واحدة من ‎de gana‏ الأعمدة هي أداة المعالجة الأولى» وأي من الأعمدة المتبقية قد توضع بعد ذلك في سلسلة. في التجسيدات؛ يمكن أن تنتظم مجموعة الأعمدة في هيئة متوازية.
في التجسيدات؛ قد يختلف راتنج التنقية 218 للعمود الأول 202 عن راتنج التنقية 220 للعمود الثاني 204 و/أو قد تختلف درجة حرارة العمود الأول 202 عن درجة حرارة العمود الثاني 4 و/أو قد يختلف حجم الحجرة الداخلية 214 للعمود الأول 202 عن حجم الحجرة الداخلية 6 للعمود الثاني 204. كما يتضح في شكل 3؛ في التجسيدات؛ قد يشتمل العمود ‎column‏ 400 على حجرة داخلية ‎inner chamber‏ 402 مرتبطة بمجموعة من الجوانب ‎plurality of sides‏ 404 المنتظمة إشعاعياً حول محور مركزي 406. في التجسيدات؛ يشتمل العمود 400 على عدد لا نهائي من الجوانب؛ أي؛ له مقطع عرضي دائري. يشتمل العمود 400 إضافياً على نهاية دخول ‎inlet end‏ 408 في اتصال مائع ‎(re‏ ومنفصلة طولياً عن» نهاية خروج ‎outlet end‏ 410 0 خلال الحجرة الداخلية 402. في التجسيدات؛ يشتمل العمود 400 ‎Lala)‏ على مجموعة من منافذ أخذ العينة ‎sampling ports‏ 412 الموضوعة خلال جانب 404 واحد على الأقل. قد تكون منافذ أخذ العينة هي منافذ أخذ ‎due‏ صلبة؛ منافذ أخذ عينة سائلة؛ أو اتحاد منهم. كما يتضح في شكل 4؛ في التجسيدات؛ يشتمل كل منفذ لأخذ العينة 412 على مسار تدفق مفتوح أول ‎first open flow path‏ 414 بين مدخل عينة ‎sample inlet‏ 416 موضوع 5 في الحجرة الداخلية 402 وعنصر تحكم في التدفق أول ‎first flow control element‏ 418 قابل للتشغيل بين موضع مفتوح (كما يتضح في عنصر تحكم في التدفق ‎flow control‏ ‎element‏ 420؛ ‎lie‏ كرة ذات صمام كروي)؛ وموضع مغلق ‎LS)‏ يتضح في عنصر تحكم في التدفق 418)؛ ويوضع عنصر التحكم في التدفق خارج الحجرة الداخلية 402 في بيئة خارجية 2. يشير المصطلح "مسار تدفق مفتوح ‎"open flow path‏ إلى مسار تدفق محدد الأبعاد 0 ومتتظم للسماح بمرور كل من المادة السائلة والصلبة خلاله. وفقاً لذلك» يجب تحديد المقاس النسبي لمسار التدفق المفتوح بالنسبة إلى متوسط مقاس الجسيم للمادة الصلبة أو شبه الصلبة التي ستمر خلاله. ‎Lovie‏ يكون عنصر التحكم في التدفق في الموضع المفتوح؛ يتواجد اتصال مائع بين الحجرة الداخلية 402 والبيئة الخارجية 422. في التجسيدات؛ يكون مسار التدفق الأول 414 5 ومسار التدفق الثاني 424 في اتصال مائع مع البيئة الخارجية 422 عندما يكون عنصر التحكم
— 6 4 — في التدفق المقابل 4205418 على التوالي؛ في الموضع المفتوح. عندما يكون عنصر التحكم في التدفق في الموضع المغلقء يُمنع الاتصال المائع بين الحجرة الداخلية 402 والبيئة الخارجية 422 فى التجسيدات؛ يشتمل منفذ العينة إضافياً على مسار تدفق ثانى 424 يشتمل على عنصر مسامي ‎porous element‏ 426 موضوع بين مدخل العينة 416 وعنصر تحكم في التدفق ثاني 420 قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق موضوع خارج الحجرة ‎Al‏ اخلية 2. في التجسيدات يشتمل مسار التدفق الثاني 424 على موضع مسار التدفق الأول 414 بين مدخل ‎dual)‏ 416 وعنصر التحكم في التدفق الأول 418. وفقاً للذك؛ في التجسيدات؛ قد 0 يكون مسار التدفق الثاني في اتجاه 'مستوى آ” أو 'مستوى 7" خارج مسار التدفق الأول بحيث تؤخذ عينة خارجة من عنصر التحكم الأول 418 من نفس المكان في الحجرة الداخلية 402 كعينة خارجة من عنصر التحكم في التدفق الثاني 420. في التجسيدات؛ كما يتضح في شكل 3 يشتمل مسار التدفق الأول 414؛ مسار التدفق الثانى 242؛ أو كلاهماء إضافياً على مبادل حراري ‎heat exchanger‏ 428 موضوع بين مدخل العينة 416 والبيئة الخارجية 422. في التجسيدات؛ قد يرتبط المبادل الحراري 8 بشكل قابل للإزالة بقسم من مسار التدفق وراء عنصر التحكم في التدفق حسب التوضيح. وفقاً لذلك» يمكن استخدام المبادل الحراري 428؛ يشر إليه أيضاً "بمبرد العينة ‎"sample cooler‏ أي؛ قطعة من شبكة الأنابيب المبردة في وعاء به ماء مثلج؛ للحصول على ‎lie‏ من الحجرة الداخلية 402؛ عندما تكون درجة حرارة الغرفة الداخلية ‎dad) yo‏ . في التجسيدات؛ يوضع مسار التدفق الأول 414 في أنبوب أول ‎first conduit‏ 430 له نهاية خروج أولى ‎first outlet end‏ 432 مجهزة بصمام أول ‎first valve‏ 434 يشمل عنصر التحكم في التدفق الأول 418. في التجسيدات؛ قد يكون الصمام هو صمام ذو كرة؛ صمام بوابي؛ و/أو ما شابه. في التجسيدات؛ يكون الصمام الأول هو صمام ذو كرة للخدمة الشاقة مجهز بنظام
دفع مقعد ‎seat flush system‏ 436 لمنع المواد الجسيمانية؛ ‎lie‏ راتنج تبادل الأيون الموضوع في الحجرة الداخلية 402؛ من تثبيط غلق الصمام بعد الحصول على العينة. في التجسيدات؛ يقع مسار التدفق الثاني 424 ‎Wise‏ على الأقل داخل مجرى ثان 438 مرتبط عند نقطة ارتباط 440 مع المجرى الأول 430؛ وله نهاية خروج ثانية 442 مجهزة مع صمام ثان 444 مشتمل على عنصر التحكم في التدفق الثان 420. في التجسيدات؛ يقع العنصر المسامي 426 عند أو بالقرب من نقطة الارتباط 440؛ عند أو بالقرب من نهاية الخروج الثانية 442 أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ يشمل العنصر المسامي غريال؛ ‎cud‏ مسامي؛ عنصر مرشحء أو اتحاد من ذلك؛ متمثل بصفة ‎dale‏ على أنه 446. في التجسيدات؛ عند استخدام العديد من العناصر المسامية؛ قد يختلف حجم استبعاد العنصر. على سبيل المثال؛ في التجسيدات؛ قد 0 يكون الغريال أو عنصر المرشح 446 للعنصر المسامي 426 هو ‎dpe‏ من 100 عين في موضع أول؛ وغربال من 200 عين في موضع لاحق ثان؛ اعتمادا على الحجم النسبي للمادة الدقائقية ‎Olle)‏ راتنج التنقية) الموجود في الحجرة الداخلية 402. في التجسيدات؛ تتحدد أبعاد مسار التدفق المفتوح الأول 414 ويرتب للسماح بتدفق كل من السائل 450 والمواد الصلبة 448 الموجودين في الحجرة الداخلية 402 للتدفق من مدخل 5 العينة 416 من خلال عنصر التحكم في التدفق الأول 418 في الموضع المفتوح؛ وإلى بيئة خارجية 422؛ وتتحدد أبعاد مسار التدفق الثاني 424 ويرتب للسماح بتدفق السائل 450 الموجود في الحجرة الداخلية 402 من مدخل العينة 416 خلال العنصر المسامي 426؛ من خلال عنصر التحكم في التدفق الثاني 420 في الموضع المفتوح. وإلى البيئة الخارجية 422 ‎Lay‏ يتم استثناء قسم على الأقل من المواد الصلبة أو المادة شبه الصلبة 448 الموجودة في الحجرة الداخلية 402 0 -من التدفق خلال عنصر التحكم في التدفق الثاني 420. في التجسيدات؛ يقع قسم 456 على الأقل من مسار التدفق الأول 414 داخل مجرى أول 0 ممتد إلى الحجرة الداخلية 402 بعيدا عن سطح داخلي 458 من الجانب 404 الذي يوضع خلاله منفذ اتخاذ العينة 412؛ بحيث يقع مدخل العينة 416 داخل الحجرة الداخلية 402 على بعد من ‎lal‏ 404.
— 8 4 — كما هو موضح في الشكل 3؛ في التجسيدات؛ يقع مدخل العينة 416 عند الجانب 404 الذي يوضع خلاله منفذ اتخاذ العينة 412. في التجسيدات؛ يكون للحجرة الداخلية 402 متوسط قطر داخلي 4352 محدد متعامد مع المحور المركزي 406 بين الجوانب المتقابلة 404 الأقل من 750 من متوسط الطول 454 للحجرة الداخلية 402 المحددة بالتوازي مع المحور المركزي 406 بين النهاية الداخلية 408 والنهاية الخارجية 406. فى التجسيدات؛ يشمل المجرى الأول 430 العديد من مداخل العينة 6. في التجسيدات؛ يقع كل من العديد من مداخل العينة من مجرى أول فردي 430 متحد المستوى مع مستوى 460 متعامد مع المحور المركزي 406 في التجسيدات؛ يتم ترتيب منافذ اتخاذ العينة 412 طوليا (بمحاذاة قسم على الأقل من 0 واحد أو أكثر من الجوانب المتوازية مع المحور المركزي من نهاية الدخول 408 ونهاية الخروج 0) عند فواصل 462 متساوبة أساسيا بطول قسم على الأقل من الجانب 404. في التجسيدات؛ تشمل عملية توفير عمود 400 طبقا لأي واحد أو اتحاد من التجسيدات المعلن عنها هنا المشتملة على واحد على الأقل؛ يفضل العديد من منافذ اتخاذ العينة 412 طبقا لأي واحد أو اتحاد من التجسيدات المعلن عنها هنا حيث تشمل الحجرة الداخلية 402 كمية من 5 راتنج تنقية 448 يملاً جزئيا على الأقل الحجرة الداخلية 402. بعدئذ يوجه التيار المراد تنقيته 4. مثلا تيار حمض الأستيك و/أو تيار إنتاج وسطيء له واحد أو أكثر من الشوائب عند تركيز أول من خلال العمود من نهاية الدخول 408 خلال الحجرة الداخلية 402 المتصلة مع راتنج التنقية 448 بعدئذ من خلال نهاية الخروج 410 عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار سائل منقى 466؛ مثلا؛ تيار حمض الأستيك منقى و/أو تيار إنتاج وسطيء له إشابة عند تركيز 0 ثان أقل من التركيز الأول. في التجسيدات؛ يشمل راتنج التنقية 448 حمض قوي؛ شبكي كبيرء راتنج تبادل أيون ‎Cum‏ يتحول حوالي 71 على الأقل من المواقع النشطة للراتنج إلى شكل الفضة أو الزثبق؛ حيث تكون درجة الحرارة هي على الأقل حوالي 50"مئوية؛ وحيث يكون راتنج تبادل الأيون متبادل
الفضة أو الزتبق فعّال لإزالة على الأقل حوالي 790 بالوزن يوديدات عضوية 01-620 في تيار حمض الأستيك. في التجسيدات؛ يوجد راتنج التنقية 448 في الحجرة الداخلية 402 في العديد من الطبقات
8 5 470« يقع نطاق أول 468 بين نهاية الدخول 408 والنطاق الثاني 470؛ ‎ging‏ النطاق
الثاني 470 بين النطاق الأول 468 ونهاية الخروج 410. في التجسيدات؛ يكون راتنج التنقية في النطاق الأول 468 هو نفس راتنج التنقية في النطاق الثاني 470. في تجسيدات بديلة؛ يكون راتنج التنقية في النطاق الأول 468 مختلف عن راتنج التنقية في النطاق الثاني 470. في التجسيدات؛ يكون راتنج التنقية في النطاق الأول 468 هو حمض قوي؛ شبكي ‎pS‏ غير محدد الوظيفة؛ راتنج تبادل أيون ويشمل راتنج التنقية في النطاق الثاني 470 حمض قوي؛ شبكي ‎«pS‏ راتنج تبادل
0 أيون حيث يتحول على الأقل حوالي 71 من المواقع النشطة للراتنج إلى شكل الفضة أو الزثبق.
في التجسيدات؛ تشمل إضافيا عملية طبقا لواحد أو أكثر من التجسيدات المعلن عنها هنا تشغيل عنصر تحكم في تدفق أول 418 من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة تشمل سائل 450 وراتنج تنقية 448 من ‎Mie‏ اتخاذ عينة أول ويعدئذ عودة عنصر التحكم في التدفق الأول 418 عكسيا إلى موضع مغلق؛ و/أو تشغيل عنصر تحكم في
5 تدفق ثان 420 من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة تشمل سائل 450 من منفذ اتخاذ ‎Jol due‏ ويعدئذ عودة عنصر التحكم في التدفق الثاني 420 راجعا إلى الموضع المغلق.
في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا تحليل واحدة أو أكثر من العينات لتحديد واحد أو أكثر من التركيزات لواحد أو أكثر من الشوائب عند منفذ اتخاذ العينة المقابل. في التجسيدات؛
0 تشمل العملية إضافيا ارتباط مبادل حراري مع مخرج منفذ اتخاذ العينة قبل تشغيل الصمام للحصول على عينة لها درجة حرارة منخفضة بالنسبة إلى درجة الحجرة الحجرة الداخلية. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا توفير العديد من الأعمدة حيث تكون نهاية خروج عمود أول في اتصال مائع مباشر مع نهاية دخول عمود ثان. تشغيل ومراقبة عمود التنقية
— 0 5 — في التجسيدات؛ قد تتضمن العينات الناتجة من منافذ اتخاذ العينة ‎due‏ من راتنج التنقية الموجود فى العمود؛ ‎die‏ سائلة من تيار حمض الأستيك الموجود فى العمود؛ أو كلتاهما. ترتيب منافذ اتخاذ العينة يسمح بالحصول على العينات عند نقاط منفصلة من خلال طبقة الراتنج. قد يقع أيضا منفذ اتخاذ العينة بالقرب من تيار حمض الأستيك المنقى النهائي الناتج عن طريق العمود . تحديد مستويات الإشابة الموجودة في عينة يعتمد بالضرورة على نوع العينة المراد تحليلها. يسهل التحكم في العينات السائلة مع تحليل كروماتوجرافي غاز ‎gas chromatographic‏ ‎(GC)‏ تحليل كروماتوجرافي سائل ‎dle‏ الضغط ‎high pressure liquid chromatography‏ ‎(0١ PLC)‏ 6 الذي يفهم أنه يتضمن طور طبيعى»؛ طور معكوس » استثناء أيون ‘ زوج أيون » استثناء 0 مقاس»ء تبادل أيون وتقنيات كروماتوجرافية للأيون المفهومة بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن. قد يستخدم أي شكل له كاشف مناسب. بالمثل؛ قد يتم استخلاص عينات الراتنج و/أو هضمها للسماح بأي تقنيات كروماتوجرافية متنوعة؛ و/أو قد يتم تحليلها من خلال تقنيات كيميائية رطبة؛ تحليل امتصاص ذري؛ الذي قد يتضمن تحليل بلازما مقترنة حثيا ‎inductively‏ ‎(ICP) coupled plasma‏ تحليل طيفي كتلىيء ‎ICP-MS‏ و/أو إلخ. في تجسيد؛ قد يتم تحليل ‎cle 15‏ الراتنج باستخدام تقنيات استشعاع أشعة ‎OX‏ كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن. في التجسيدات؛ قد تحلل العينات من أجل الهالوجينات؛ أو اليوديد (ا) ‎iodide‏ و/أو الفلزات الانتقالية المتنوعة من المجموعات 3 إلى 12( أو فلزات التآأكل النموذجية لإنتاج حمض الأستيك مثل ‎«Cr (Fe‏ و/أو ألا وقد تحلل أيضا لوجود الفلز أو شطر تتحول معه المواقع النشطة للراتنج 3 الذي قد يتضمن فضة و/أو زثبق . فى التجسيدات؛ قد يستخدم اتحاد من استخدام منافذ اتخاذ العينة والتحليل للتحكم في تشغيل العمود؛ الذي قد يتضمن مراقبة قدرة على العمود على إزالة الشوائب وتحويل التدفق حول العمود قبل نفاد خواص استبقاء أو إزالة الشائب للعمود.
— 1 5 — في التجسيدات؛ قد تتم مقارنة تركيز الشائب لعينة مع قيمة تركيز شائب محددة مسبقا التي تشير إلى إذا كان أو لم يكن راتنج التنقية يعمل أو أصبح نافداً. يمكن أن تتحد هذه المعلومة مع مكان منفذ العينة بحيث يشير تركيز الشائب للعينة إلى نفاد راتنج التنقية عند نقطة في العمود المقابل لمكان منفذ العينة الذي يتم منه الحصول على العينة.
في التجسيدات؛ ينفد راتنج عندما يكون قادر لفترة أطول على تنقية حمض الأستيك إلى مستوى مقبول. في التجسيدات؛ يعتبر راتنج التنقية "نافد" عندما يكون حمض الأستيك المتصل مع هذا الراتنج له تركيز يوديد أعلى من 100 ‎ea‏ بالبليون بالوزن» تركيز ‎«Cr Fe‏ و/أو ‎Ni‏ أعلى من 500 جز بالبليون بالوزن؛ أو اتحاد من ذلك.
إضافة لذلك؛ في التجسيدات؛ تعتبر أيضا عينة الراتنج المحتوية على أكثر من أو يساوي 0 حوالي 10 وزن7 من الشائب نافدة للأغراض المذكورة هنا. مع ذلك؛ يُفهم أن هذه المستويات تعكس فقط المتطلبات الحالية لمنتج حمض الأستيك؛ وقد يستخدم أي من تلك المستويات. علاوة على ذلك؛ قد تكون الشوائب المحللة (المحددة) مختلفة عن اليوديد وفلزات ‎(JST‏ على أساس التيار الذي يوضع في العمود. فى التجسيدات؛ الإشارة إلى عمود نافد كما تحدد عن طريق عينة حمض أستيك منقاة 5 ا نهائية التي لها نمط إشابة أعلى من مستوى مقبول؛ قد ينتج عنها تدفق من خلال العمود المحدد المتوقف و/أو المتحول من خلال عمود مناسب. فى التجسيدات»؛ قد يستخدم تقدم الشواتب من خلال العمود لتحديد المعدل الذي يصبح عنده العمود نافد؛ وبالتالي قد يستخدم ‎gold‏ بالعمر المتوقع أو بخلاف ذلك التحكم في استخدام العمود في العملية. في أحد التجسيدات؛ قد يستخدم تحديد راتنج نافد بالقرب من نهاية العمود؛ لكن 0 وليس ‎Lad‏ فى حمض الأستيك المنقى النهائى؛ لتوقف أو بخلاف ذلك تحويل التدفق حول العمود للسماح باستبدال الراتنج و/أو تجديد الراتنج. في التجسيدات؛ بمجرد توقف تدفق حمض الأستيك من خلال العمود؛ قد يتم تجديد الراتتج. في التجسيدات»؛ يشمل تجديد الراتنج النافد إزالة قسم على الأقل من الراتنج العادم من العمود وإعادة ملء قسم على الأقل من العمود براتنج تنقية نشط. في التجسيدات؛ يشمل قسم على
— 2 5 — الأقل من الراتنج النشط المستخدم لإعادة ملء العمود راتنج نافد مسبقا تم تجديده إلى راتنج تنقية نشط. في التجسيدات؛ يتم تجديد قسم على الأقل من الراتنج النافد إلى راتنج التنقية النتشط داخل العمود؛ المشار ‎Lad ad)‏ على أنه تجديد في الموقع. تجديد الراتنج يعتمد على نوع الراتنج والشوائب المراد إزالتها. تتضمن عمليات التجديد اتصال الراتنج مع مذيبات»؛ عوامل كاشفة مناسبين؛ و/أو إلخ. شحن العمود براتنج كما هو موضح في الشكل 5؛ في التجسيدات»؛ ‎Jodi‏ طريقة أو عملية 500 خطوات توفير عمود طبقا إلى أي واحد أو اتحاد من التجسيدات المعلن عنها هنا مشتمل على حجرة داخلية 2. تتضمن العملية إضافيا عمود مشتمل على واحد أو أكثر من منافذ العينة المرتبة بين مدخل 0 العمود ومخرج العمود؛ يشمل منفذ عينة واحد على الأقل منفذ عينة سائلة؛ منفذ عينة صلبة؛ أو كلاهما؛ وفتح منفذ عينة 505 واحد على الأقل. بعد ذلك تتضمن الطريقة أو العملية توجيه كمية من راتنج التنقية إلى الحجرة الداخلية الكافية لملء قسم من الحجرة الداخلية 504. في التجسيدات؛ يشمل ملء العمود فتح ‎Mie‏ عينة واحد على الأقل. في التجسيدات؛ قد تستخدم منافذ العينة لغسل الراتنج» لإزالة البخار من الراتنج؛ 5 لتطهير الحجرة الداخلية مع غاز خامل أثناء شحن الراتنج؛ و/أو إلخ. في التجسيدات؛ قد يتم وضع الراتنج في العمود في شكل جاف أو رطب سواء عن طريق نقل الراتنج يدويا إلى قمة العمود أو ضخ ملاط إلى العمود. في التجسيدات؛ قد يتم توريد الراتنج كملاط في حاوية؛ مثلا حمل سائل»؛ شاحنة خزان؛ أو ‎Le‏ سكة حديدية ‎Jaa‏ السوائل 3 ‎Jag‏ إلى العمود عن طريق الهواء المضغوط. طبقا لذلك؛ فى التجسيدات» يوضع مخرج سفلي لحاوية مشتملة على ملاط يشمل راتنج التنقية في اتصال مائع مع الحجرة الداخلية. بعدئذ يتم تطبيق ضغط على فراغ علوي للحاوية بكمية كافية لنقل قسم على الأقل من الملاط بالهواء المضغوط من الحاوية إلى الحجرة الداخلية 506. في التجسيدات؛ بعد نقل الراتنج بالهواء المضغوط إلى العمود عن طريق ضخ أو عن طريق ضغط الحاوية؛ تتم إضافة ماء ‎Alia)‏ أو مذيب ‎AT‏ إلى الحاوية وتكرر عمليات النقل
— 3 5 — لضمان أساسيا نقل كل الراتنج. قبل و/أو أثناء نقل الراتنج؛ في التجسيدات يطهر العمود و/أو الحاويات بالنيتروجين أو غاز خامل آخر لإزالة الأكسجين 508. في التجسيدات؛ بعدئذ يتم غسل الراتنج عكسيا 510 بمائع ‎(Jud‏ نموذجيا ماء أو مذيب ‎Al‏ لإزالة الدقائق؛ المادة الغريبة؛ وآثار الإنتاج. يستمر الغسل لعلى الأقل 60 دقيقة 518. يرسل الغسل العكسى إلى النفايات أو بخلاف ذلك يعاد تدويره حسب الملاءمة. قد تكون أزمنة الغسل ساعة واحدة أو ‎«AST‏ عند معدلات تدفق عالية نسبيا لضمان التوزيع المتساوي للراتنج داخل العمود ولمنع الجيوب في الراتنج. بعدئذ قد تتم إزالة الغسل من الراتنج عن طريق تطبيق ضغط على قمة العمود 512 باستخدام نيتروجين؛ إلخ؛ والحفاظ على الضغط حتى نفخ الغاز من خلال مخرج العمود؛ مما يشير إلى إزالة كل الغسل بصورة أساسية. قد يندفع الراتنج مرة أخرى عكسيا هذه المرة فقط مع حمض الأستيك 514. في التجسيدات ؛» يجرى الدفع العكسى للحمض عند معدل بطىء نسبيا ؛ مع معدل تدفق حمض إلى قاعدة العمود بمقدار أقل من 0.05 أو أقل من 0.04 من أحجام الطبقة ‎JS‏ دقيقة 516. قد يجرى الدفع العكسي حتى تتم إزاحة كل البخار الموجود في العمود عن طريق السائل. في التجسيدات؛ ‎JI‏ بعض على الأقل من البخار من خلال واحد أو أكثر من منافذ العينة المفتوحة. 5 في التجسيدات؛ ‎Slay‏ مبدئيا ‎and‏ فقط من الحجرة الداخلية براتنج للسماح بانتفاخ الراتنج؛ الذي قد يكون في التجسيدات كثيراً بمقدار 740 أو أكثر عند تبادل الراتنج من ماء إلى حمض الأستيك. بمجرد الغسل العكسي للراتنج؛ قد يوضع العمود في حيز ا لاستخدام عن طريق توجيه تدفق حمض الأستيك له تركيز الشائب الأول من نهاية الدخول إلى نهاية الخروج عند درجة حرارة تنقية ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أستيك منقى له تركيز شائب ثان عند نهاية الخروج أقل 0 .من تركيز الشائب الأول 520. كما هو واضح من الأشكال والسياق المقدم أعلاه. تصور تشكيلة من التجسيدات: تجسيد 1. عملية؛ تشمل: (أ) توفير عمود أداة معالجة مشتمل على حجرة داخلية مشتملة على راتنج تنقية نشط واقع بين مدخل عمود ومخرج عمود؛ يشمل العمود إضافيا واحد أو أكثر من منافذ العينة المرتبة بين
— 4 5 — مدخل العمود ومخرج العمود؛ يشمل ‎Mie‏ عينة واحد على الأقل منفذ عينة سائلة؛ ‎Mic‏ عينة ‎dba‏ أو كلاهما؛ و (ب) تدفق تيار حمض الأستيك له تركيز أول من الشائب من خلال العمود عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض الأستيك منقى عند مخرج العمود الذي له تركيز ثان من الشائب؛ إذا وجد؛ الذي يكون أقل من التركيز الأول. تجسيد 2. العملية طبقا للتجسيد 1؛ تشمل إضافيا فتح منفذ عينة واحد على الأقل. تجسيد 3. العملية طبقا للتجسيد 1 أو 2؛ حيث يشمل الشائب يودين؛ كروميوم؛ نيكل؛ حديد؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 4. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 3؛ حيث يشمل راتنج التنقية 0 حمض شبكي ‎«nS‏ قوي؛ راتنج تبادل أيون له حوالي على الأقل 71 مواقع نشطة في شكل فضة أو زثبق. تجسيد 5. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 4 حيث تكون درجة الحرارة على الأقل حوالي 50"مئوية. تجسيد 6. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 5؛ تشمل إضافيا الحصول على 5 عينة من راتنج التنقية من خلال منفذ عينة صلبة واحد على الأقل؛ عينة سائلة من تيار حمض الأستيك الموجود في العمود من خلال منفذ ‎die‏ سائلة واحد على الأقل؛ أو اتحاد من ذلك؛ وتحديد تركيز الشائب في عينة واحدة على الأقل. تجسيد 7. العملية طبقا للتجسيد 6 حيث يتحدد تركيز الشائب باستخدام تحليل كروماتوجرافي ‎Gla‏ تحليل كروماتوجرافي سائل ‎Me‏ الضغط؛ امتصاص ذري؛ مطياف بلازما 0 ممقترن حثيا؛ مطياف كتلي؛ مطياف استشعاع أشعة ل أو اتحاد من ذلك. تجسيد 8. العملية طبقا للتجسيد 6 أو التجسيد 7 تشمل إضافيا مقارنة تركيز الشائب لعينة واحدة على الأقل مع قيمة تركيز شائب محددة مسبقاء وتحديد إذا كان تركيز الشائب من
— 5 5 —
العينة يشير إلى نفاد راتنج التنقية عند نقطة في العمود المقابل لمكان منفذ العينة الذي يتم منه الحصول على العينة.
تجسيد 9. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 8؛ تشمل إضافيا توقف تدفق حمض الأستيك من خلال العمود.
تجسيد 10. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 9؛ حيث يتوقف تدفق حمض
الأستيك قبل نفاد بصورة أساسية كل راتنج التنقية ‎Jail)‏ الموجود في العمود.
تجسيد 11. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 10( تشمل إضافيا توفير عمود ثان مشتمل على حجرة داخلية مشتملة على راتنج تنقية نشط واقع بين مدخل عمود ثان ومخرج عمود ثان» وتدفق تيار حمض الأستيك له تركيز أول من الشائب من خلال العمود الثانى عند
0 درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض الأستيك المنقى عند مخرج العمود الثاني الذي له التركيز الثاني للشائب»؛ إذا وجد؛ الذي يكون أقل من التركيز الأول.
تجسيد 12. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 11؛ تشمل إضافيا تجديد قسم على الأقل من الراتنج المستنفد واستكمال تدفق تيار حمض الأستيك من خلال العمود لإنتاج تيار حمض الأستيك المنقى.
تجسيد 13. العملية طبقا للتجسيد 12 حيث يشتمل تجديد الراتنج المستنفد على إزالة قسم على الأقل من الراتنج المستنفد من العمود وإعادة ملء قسم على الأقل من العمود براتنج التنقية النشط.
تجسيد 14. العملية طبقا للتجسيد 12 أو التجسيد 13 حيث يشتمل قسم على الأقل من الراتنج النشط المستخدم لإعادة ملء العمود على راتنج مستنفد مسبقا تم تجديده إلى راتنج تنقية
نشط.
تجسيد 15. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 2 إلى 14 حيث يتجدد قسم على الأقل من الراتنج المستنفد إلى راتنج التنقية النشط داخل العمود. تجسيد 16. عملية تشمل:
— 6 5 — (أ) توفير عمود أداة معالجة مشتمل على حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي وله نهاية دخول في اتصال مائع مع؛ ومنفصلة طوليا عن؛ نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ (ب) توجيه كمية من راتنج التنقية إلى الحجرة الداخلية الكافية لملء قسم من الحجرة الداخلية؛ (ج) تدفق مائع غسل مائي من نهاية الخروج من خلال الحجرة الداخلية إلى نهاية الدخول عند معدل تدفق ولفترة زمنية كافيين لغسل و/أو إزالة الدقائق من راتنج التنقية؛ و (د) تدفق تيار حمض الأستيك له تركيز أول لشائب من خلال العمود عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أستيك منقى عند مخرج العمود الذي له تركيز ثان للشائب» 0 إذا ‎ang‏ الذي يكون أقل من التركيز الأول. تجسيد 17. العملية طبقا للتجسيد 16؛ حيث يشمل العمود واحد أو أكثر من منافذ العينة المرتبة بين مدخل العمود ومخرج العمود؛ يشمل منفذ العينة الواحد على الأقل ‎Mie‏ عينة سائلة؛ منفذ عينة صلبة؛ أو كلاهما؛ وتشمل العملية إضافيا فتح منفذ ‎die‏ واحد على الأقل. تجسيد 18. العملية طبقا للتجسيد 16 أو التجسيد 17؛ حيث يتدفق مائع الغسل المائي 5 لمدة 60 دقيقة على الأقل. تجسيد 19. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 18؛ تشمل إضافيا توجيه كمية من غاز خامل إلى مدخل العمود بكمية؛ وعند ضغط كاف للحصول على تدفق الغاز الخامل من خلال نهاية الخروج بعد الخطوة (ج). تجسيد 20. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 19؛ ‎Jai‏ إضافيا توجيه 0 تدفق الدفع العكسي من حمض الأستيك إلى نهاية الخروج عند معدل تدفق؛ ولفترة زمنية كافيين لإزالة أساسيا كل البخار من الحجرة الداخلية.
— 7 5 — تجسيد 21. العملية طبقا للتجسيد 20 حيث يكون معدل تدفق الدفع العكسي من حمض الأستيك أقل من أو يساوي ‎Mss‏ 0.05 من أحجام الطبقة في ‎dada‏ وتكون الفترة الزمنية ‎Jal‏ ‏من أو تساوي حوالي 30 دقيقة. تجسيد 22. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 21؛ حيث يشمل التوجيه المذكور لراتنج التنقية إلى الحجرة الداخلية توفير اتصال مائع بين الحجرة الداخلية ومخرج سفلي من حاوية مشتملة على ملاط مشتمل على راتنج التنقية؛ وتطبيق ضغط على فراغ علوي من الحاوية بكمية كافية لنقل قسم على الأقل من الملاط بالهواء المضغوط من الحاوية إلى الحجرة الداخلية. تجسيد 23. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 22؛ تشمل إضافيا تطهير 0 الحجرة الداخلية؛ الفراغ العلوي للحاوية؛ أو كلاهما بكمية من غاز ‎dels‏ بحيث تشمل الحجرة الداخلية و/أو الفراغ العلوي أقل من 1 وزن7 أكسجين قبل التوجيه المذكور لراتنج التنقية إلى الحجرة الداخلية. تجسيد 24. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 23؛ حيث يشمل الشائب يودين؛ كروميوم؛ نيكل؛ حديد؛ أو اتحاد من ذلك؛ حيث يشمل راتنج التنقية حمض شبكي كبير؛ 5 قوي؛ راتنج تبادل أيون له حوالي على ‎JV)‏ 71 مواقع نشطة في شكل فضة أو زثبق؛ حيث تكون درجة الحرارة على الأقل حوالي 50"مئوية؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 25. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 23؛ حيث يشمل الشائب يودين؛ كروميوم؛ نيكل؛ حديد؛ أو اتحاد من ذلك؛ حيث يشمل راتنج التنقية حمض شبكي كبير؛ قوي؛ راتنج تبادل أيون له حوالي على الأقل 71 مواقع نشطة في شكل فضة أو زثبق؛ حيث تكون 0 درجة الحرارة على الأقل حوالى 50"مئوية؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 26. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 15؛ حيث يكون توفير العمود المشتمل على حجرة داخلية مشتملة على راتنج تنفية نشط واقع بين مدخل عمود ومخرج عمود؛ طبقا لأي واحد من التجسيدات 16 إلى 25.
— 8 5 — تجسيد 27. عملية تشمل كريلة عضو ‎daly‏ على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول؛ داي ميثيل إثير؛ وأسيتات الميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن7 ماء؛ حفاز ‎cag)‏ يوديد الميثيل ويوديد الليثيوم؛ لتشكيل وسط تفاعل مشتمل على حمض الأستيك في ‎(Jeli‏ ‏5 فصل وسط ‎Je tal)‏ إلى تيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار ¢ فصل تيار منتج البخار في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض الأستيك يشمل كاتيونات الليثيوم؛ اتصال منتج حمض الأستيك الخام مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى لإنتاج منتج حمض وسطي؛ 0 و اتصال منتج حمض الأستيك الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج حمض أستيك منقى؛ حيث يكون الاتصال داخل ‎lal‏ ‏المعالجة الأولى, أداة المعالجة الثانية؛ أو كلتاهما طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 15. تجسيد 28. عملية تشمل: كريلة عضو واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول؛ ‎gla‏ ميثيل ‎«off‏ وأسيتات الميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن7 ماء؛ حفاز ‎cag)‏ يوديد الميثيل ويوديد الليثيوم؛ لتشكيل وسط تفاعل مشتمل على حمض الأستيك في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل إلى تيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار؛ فصل تيار منتج البخار في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام 0 مشتمل على حمض أستيك يشمل كاتيونات الليثيوم؛ اتصال منتج حمض الأستيك الخام مع راتنج تنقية أول مشتمل على مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى لإنتاج منتج حمض وسطي؛ و
— 9 5 — اتصال منتج حمض الأستيك الوسطي مع راتنج تنقية ثان مشتمل على راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج تيار حمض أستيك منقى؛ ‎lal‏ ‏المعالجة الأولى؛ أداة المعالجة الثانية؛ أو كلتاهما تشمل على حدة ‎Mie‏ أخذ عينة واحد على الأقل موضوع من خلال جانب أداة المعالجة؛ الحصول على عينة من راتنج التنقية الأول راتنج التنقية الثاني؛ ‎due‏ سائلة لتيار حمض الأستيك الموجود فى أداة المعالجة؛ أو اتحاد من ذلك من خلال منفذ العينة المقابل؛ وتحديد تركيز شائب فى عينة واحدة على الأقل. تجسيد 29. العملية طبقا للتجسيد 27 أو التجسيد 28؛ تشمل إضافيا مقارنة تركيز الشائب لعينة واحدة على الأقل مع قيمة تركيز شائب محددة مسبقاء وتحديد إذا كان تركيز الشائب من 0 العينة يشير إلى نفاد راتنج التنقية عند نقطة في أداة المعالجة المقابلة لمكان منفذ العينة الذي يتم منه الحصول على العينة. تجسيد 30. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 29؛ تشمل إضافيا توقف تدفق حمض الأستيك من خلال أداة المعالجة قبل نفاد بصورة أساسية كل راتنج التنقية النتشط الموجود في أداة المعالجة؛ تجديد قسم على الأقل من الراتنج المستنفد طبقا لأي واحد من 5 التجسيدات 16 إلى 26؛ واستكمال تدفق تيار حمض الأستيك من خلال أداة المعالجة لإنتاج تيار حمض الأستيك المنقى. تجسيد 31. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 30؛ حيث يشتمل راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز على الأقل 71 من مواقع تبادل حمض قوي تشغلها الفضة. تجسيد 32. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 31؛ حيث يشمل منتج 0 الحمض الخام حتى 10 جزءٍ بالمليون ليثيوم. تجسيد 33. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 32 حيث يشمل فصل تيار منتج البخار:
— 0 6 — تقطير تيار منتج البخار في عمود تقطير أول واتخاذ سحب جانبي لإنتاج منتج حمض أستيك مقطر؛ و على حمض الأستيك وكاتيونات ليثيوم.
تجسيد 34. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 33؛ تشمل إضافيا خطوة إضافة ملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم» كربونات البوتاسيوم؛ وهيدروكسيد البوتاسيوم إلى منتج حمض الأستيك المقطر قبل تقطير منتج حمض الأستيك المقطر في عمود تقطير ثان؛ حيث تتم إزالة قسم على الأقل من البوتاسيوم عن طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض.
تجسيد 35. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 34؛ حيث يتصل منتج حمض الأستيك الخام مع المبادل الكاتيوني عند درجة حرارة من 50"مئوية إلى 120 "مئوية.
تجسيد 36. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 35( حيث يتصل منتج حمض الأستيك الوسطي مع راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز عند درجة حرارة من 50"مئوية إلى 5مثوية؛ أو اتحاد من ذلك.
تجسيد 37. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 36؛ حيث يكون لمنتج
حمض الأستيك الوسطي تركيز أيون الليثيوم أقل من 50 جز بالبليون.
تجسيد 38. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 37؛ حيث يشمل المبادل الكاتيوني في شكل الحمض راتنج من راتنجات شبكية كبيرة لتبادل كاتيون حمض قوي في شكل حمضء كبيرة المسامات أو متوسطة المسامات.
تجسيد 39. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 38؛ تشمل إضافيا معالجة منتج حمض الأستيك المنقى مع راتنج تبادل كاتيوني لاسترجاع أي فضة؛ ‎(Gi)‏ بلاديوم أو روديوم.
— 1 6 — تجسيد 40. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 39؛ حيث يتم التحكم في تركيز الماء في وسط التفاعل من 0.1 إلى 5 وزن#؛ على أساس إجمالي كمية وسط التفاعل الموجود . تجسيد 41. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 40؛ تشمل إضافيا إدخال مركب الليثيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات ‎capil‏ مركبات كريوكسيلات ليثيوم؛ مركبات كربونات ليثيوم؛ هيدروكسيد ليثيوم؛ وخلطات من ذلك إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات ليثيوم من 3 . 0 إلى 7 0 وزب " في وسط ‎Je lal)‏ . تجسيد 42؛ العملية طبقا التجسيد ]4 تشمل إضافيا: الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين من 0.1 إلى 0.3 وزن 7 في وسط التفاعل؛ 0 الحفاظ على تركيز حفاز الروديوم من 300 و3000 وزن لكل ‎oda‏ بالمليون في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز الماء من 0.1 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل من 0.6 إلى 4.1 وزن7 من وسط التفاعل؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 43. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 42؛ تشمل إضافيا التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأستيك عند 10 وزن لكل جزءٍ بالمليون أو أقل بدون إزالة 5 أسيتات البوتيل مباشرة من منتج حمض الأستيك. تجسيد 44. العملية طبقا للتجسيد 43؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق الحفاظ على تركيز أسيتالدهيد عند 1500 جزءٍ بالمليون أو أقل في وسط التفاعل. تجسيد 45. العملية طبقا للتجسيد 43 أو التجسيد 44؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق التحكم في درجة الحرارة في المفاعل من 150 إلى 250 "مئوية. تجسيد 46. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 43 إلى 45؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق التحكم في الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل من 0.3 إلى ‎Jara 2‏ جوي .
— 2 6 — تجسيد 47. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 43 إلى 45؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق التحكم في تركيز حفاز الروديوم من 100 إلى 3000 وزن لكل جزء بالمليون في وسط التفاعل. تجسيد 48. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 47 تشمل إضافيا التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل ‎Sa‏ ‏بالمليون. ‏تجسيد 49. العملية طبقا للتجسيد 48؛ ‎Cua‏ يكون تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك أقل من 250 وزن لكل ‎ein‏ بالمليون» بدون إزالة حمض البروبيونيك مباشرة من منتج حمض الأستيك. تجسيد 50. العملية طبقا للتجسيد 48 أو التجسيد 49؛ حيث يوجد يوديد الإيثيل في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الأستيك بنسبة وزن من 1:3 إلى 2:1. تجسيد 51. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 48 إلى 50؛ حيث يوجد أسيتالدهيد ويوديد الإيثيل في وسط التفاعل بنسبة وزن من 1:2 إلى 1:20. تجسيد 52. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 48 إلى 51؛ حيث يكون تركيز 5 الإيثانول في تلقيمة ميثانول في المفاعل أقل من 150 وزن لكل ‎ga‏ بالمليون؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 53. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 48 إلى 52؛ حيث يتم التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عن طريق ضبط واحد على الأقل من الضغط الجزئي للهيدروجين في مفاعل ‎ASH‏ تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل؛ وتركيز يوديد الميثيل في وسط ‎Je lal)‏ . الشىء ‎(Dag‏ وليس تقييدي فى الخاصية يفهم أنه تم توضيح ووصف بعض التجسيد ات فقط وأنه تتطلب حماية كل التغييرات والتعديلات التي جاءت ضمن روح التجسيدات. يجب فهم أنه عندما يشير استخد أم كلمات مثل ‎I< « Lad gad‏ مرغوب » يفضل ¢ بصورة أفضل ¢ مفضل» مفضل أكثر أو
تمثيلي المستخدمة في الوصف أعلاه إلى أن السمة الموصوفة أيضا قد تكون مرغوية بصورة أفضل أو مميزة؛ ومع ذلك قد لا تكون ضرورية وقد تفسر التجسيدات التي تفتقر لنفس الشيء على أنه ضمن نطاق الاختراع؛ يتحدد النطاق عن طريق عناصر الحماية التالية. عند قراءة عناصر الحماية؛ يعني أنه عند استخدام الكلمات مثل ‎Can’ ca‏ 'واحد على الأقل"؛ أو 'قسم واحد على الأقل" لا يوجد قصد لاقتصار عنصر الحماية فقط على بند واحد ما لم يذكر بصفة خاصة عكس ذلك في عنصر الحماية. عند استخدام الأسلوب ‎and‏ على الأقل" و/أو ‎and‏ يمكن أن يتضمن العنصر قسم
و/أو بند بأكمله ما لم يذكر بصفة خاصة عكس ذلك.

Claims (1)

  1. عناصر الحماية 1- عملية تشمل: كريلة ‎carbonylating‏ عضو واحد أو أكثر منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول ‎«methanol‏ داي ميثيل إثير ‎dimethyl ether‏ وأسيتات ميثيل ‎Methyl acetate‏ في وجود 1 إلى أقل من 14 وزن 7 ‎cele‏ حفاز روديوم 10010077 يوديد ميثيل ‎Methyl iodide‏ ويوديد ليثيوم ‎dlithium iodide‏ لتشكيل وسط تفاعل ‎reaction medium‏ مشتمل على حمض أستيك ‎acetic acid‏ في ‎te lee‏ فصل وسط التفاعل ‎reaction medium‏ يشمل حمض أستيك ‎acetic acid‏ إلى تيار إعادة تدوير سائل ‎liquid recycle stream‏ وتيار منتج بخار ‎¢vapor product stream‏ فصل تيار منتج البخار ‎vapor product stream‏ إلى عمودين تقطير في سلسلة تنقية 0 أولية لإنتاج منتج حمض ‎ald‏ مشتمل على حمض أستيك ‎acetic acid‏ يشمل كاتيونات ليثيوم ‎¢lithium cations‏ اتصال منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ الخام المشتمل على حمض أستيك ‎acetic‏ ‏0 والمشتمل على كاتيونات ليثيوم ‎lithium cations‏ مع راتنج ‎dn‏ أول ‎first purification‏ 0 مشتمل على مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى ‎first treatment‏ ‎device 5‏ لإنتاج منتج حمض وسطي؛ و اتصال منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ الوسطي مع راتنج تنقية ثان ‎second‏ ‎purification resin‏ مشتمل على راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية ‎second treatment device‏ لإنتاج تيار حمض أستيك ‎acetic acid‏ منقى؛ أداة المعالجة الأولى ‎(first treatment device‏ أداة المعالجة الثانية ‎second‏ ‎ctreatment device‏ أو كلتاهما تشمل على حدة منفذ أخذ عينة واحد أو أكثر موضوع من خلال ‎sla (ula‏ المعالجة ‎streatment device‏ يشمل ممر تدفق مفتوح ‎open flow path‏ أول بين مدخل ‎die‏ واقع داخل أداة المعالجة ‎treatment device‏ وعنصر تحكم في التدفق ‎flow control element‏ يعمل بين وضع فتح 5 ووضع إغلاق واقع خارج أداة المعالجة ‎treatment device‏ وممر تدفق ‎SB‏ يشمل عنصر
    مسام ‎element‏ 0010005 موضوع بين مدخل العينة وعنصر التحكم في التدفق ‎flow control‏ ‎SEI element‏ ويعمل بين وضع فتح ووضع إغلاق واقع خارج أداة المعالجة ‎treatment‏ ‎«device‏ ‏الحصول على عينة من راتنج التنقية الأول ‎first purification resin‏ راتنج التنقية الثاني ‎due second purification resin‏ سائلة ‎lal‏ حمض الأستيك ‎acetic acid‏ الموجود في أداة المعالجة ‎ctreatment device‏ أو اتحاد من ذلك من خلال منفذ العينة المقابل؛ و تحديد تركيز شائب في عينة واحدة على الأقل. 2- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ تشمل إضافيا مقارنة تركيز الشائب لعينة واحدة على الأقل مع قيمة تركيز شائب محددة مسبقاء وتحديد إذا كان تركيز الشائب من العينة يشير إلى نفاد راتنج التنقية ‎purification resin 0‏ عند نقطة في ‎sla‏ المعائجة ‎treatment device‏ المقابلة لمكان منفذ العينة الذي يتم منه الحصول على العينة. 3- العملية وفقا لعنصر الحماية 2 تشمل إضافيا ‎Cig‏ تدفق حمض الأستيك ‎acetic acid‏ من خلال أداة المعالجة ‎treatment device‏ قبل النفاد بصورة أساسية كل راتنج التنقية ‎purification‏ ‏7 النشط الموجود في أداة المعالجة ‎treatment device‏ تجديد ‎aud‏ على الأقل من الراتنج 5 المستنفد واستكمال تدفق تيار حمض الأستيك ‎acetic acid‏ من خلال أداة المعالجة ‎treatment‏ ‏© لإنتاج تيار حمض الأستيك ‎acetic acid‏ المنقى. 4- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ حيث يشمل منتج الحمض الخام حتى 10 جزء بالمليون ليثيوم اانا و/أو ‎Cus‏ يتصل منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ الخام مع المبادل الكاتيوني عند درجة حرارة من 50"مثوية إلى 120"مثوية. 0 5- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ حيث يشمل فصل تيار منتج البخار ‎vapor product‏ ‎:stream‏ ‏تقطير تيار منتج البخار ‎vapor product stream‏ في عمود تقطير ‎first Jol‏ ‎distillation column‏ واتخاذ سحب جانبي لإنتاج منتج حمض أستيك ‎acetic acid‏ مقطر؛ و تقطير منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ المقطر في عمود تقطير ثان ‎second‏ ‎distillation column 25‏ لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض أستيك ‎acetic acid‏ وكاتيونات ‎Jithium cations ad‏
    6- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ تشمل ‎Lilia)‏ خطوة إضافة ملح بوتاسيوم ‎Hil potassium‏
    من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم ‎potassium acetate‏ كربونات البوتاسيوم
    ‎(potassium carbonate‏ وهيدروكسيد البوتاسيوم ‎potassium hydroxide‏ إلى منتج حمض
    ‏الأستيك ‎acetic acid‏ المقطر قبل تقطير منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ المقطر في عمود
    ‏5 تقطير ثان ‎distillation column‏ 560000؛ حيث تتم إزالة ‎aud‏ على الأقل من البوتاسيوم
    ‏0 عن طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض.
    ‏7- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ حيث يتصل منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ الوسطي مع
    ‏راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز عند درجة حرارة من 50"مثوية إلى 85"مئوية؛ أو اتحاد من ذلك؛
    ‏و/أو حيث يكون لمنتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ الوسطي تركيز أيون ليثيوم ‎lithium‏ أقل من 0 50 جزءٍ بالبليون.
    ‏5- العملية وفقا لعنصر الحماية 1 حيث يشمل المبادل الكاتيوني في شكل الحمض راتنج من
    ‏راتنجات شبكية كبيرة لتبادل كاتيون حمض قوي في شكل ‎(men‏ كبيرة المسامات أو متوسطة
    ‏المسامات.
    ‏9- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز على راتنج تبادل حمض قوي له 71 أو أكثر من مواقع تبادل تشغلها الفضة.
    ‏0- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ تشمل إضافيا ‎dallas‏ منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏
    ‏المنقى مع راتنج تبادل كاتيون لاسترجاع أي فضة؛ زثبق؛ بلاديوم ‎palladium‏ أو روديوم
    ‎07
    ‏1- العملية وفقا لعنصر الحماية 1 حيث يتم التحكم في تركيز الماء في وسط التفاعل ‎reaction‏ ‎medium 0‏ من 0.1 إلى 5 وزن7» على أساس إجمالي كمية وسط التفاعل ‎reaction medium‏
    ‏الموجود.
    ‏2- العملية وفقا لعنصر الحماية 1 تشمل ‎Lilia)‏ إدخال مركب ليثيوم ‎lithium‏ منتقى من المجموعة
    ‎dithium carboxylates aid ‏كريوكسيلاتات‎ dithium acetate ‏المتكونة من أسيتات ليثتيوم‎
    ‏كريوناتات ليثيوم ‎lithium carbonates‏ هيدروكسيد ليثيوم ‎dithium hydroxide‏ وخلطات من 5 ذلك إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات ليثيوم ‎lithium acetate‏ من 0.3 إلى 0.7 وزن7
    ‏في وسط التفاعل ‎reaction medium‏
    3- العملية وفقا لعنصر الحماية 12؛ تشمل إضافيا: الحفاظ على تركيز يوديد هيدروجين ‎hydrogen iodide‏ من 0.1 إلى 1.3 وزن 7 في وسط التفاعل ‎¢sreaction medium‏ الحفاظ على تركيز حفاز الروديوم ‎rhodium‏ من 300 و3000 وزن لكل جزءِ بالمليون في وسط التفاعل ‎creaction medium‏ الحفاظ على تركيز الماء من 0.1 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل ‎reaction‏ ‎tmedium‏ ‏الحفاظ على تركيز أسيتات ميثيل ‎methyl acetate‏ من 0.6 إلى 4.1 وزن 7# في وسط ‎reaction medium Je ll‏ أو اتحاد من ذلك. 0 14- العملية وفقا لعنصر الحماية 1 تشمل إضافيا التحكم في تركيز أسيتات بوتيل ‎butyl acetate‏ في منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ عند 10 وزن لكل جزء بالمليون أو أقل بدون إزالة أسيتات بوتيل ‎butyl acetate‏ مباشرة من منتج حمض أستيك ‎.acetic acid‏ 5- العملية وفقا لعنصر الحماية 14؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات بوتيل ‎butyl acetate‏ عن طريق الحفاظ على تركيز أسيتالدهيد ‎acetaldehyde‏ عند 1500 ‎gia‏ بالمليون أو أقل في 5 وسط التفاعل ‎¢sreaction medium‏ يتم التحكم في درجة الحرارة في المفاعل من 150 إلى ©250مثوية؛ يتم التحكم في الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل من 0.3 إلى 2 ضغط جوي؛ يتم التحكم في تركيز حفاز روديوم 1100010 من 100 إلى 3000 وزن لكل ‎3a‏ بالمليون في وسط التفاعل ‎reaction medium‏ أو اتحاد من ذلك. 0 16- العملية وفقا لعنصر الحماية 1؛ تشمل إضافيا التحكم في تركيز يوديد إيثيل ‎ethyl iodide‏ في وسط التفاعل ‎reaction medium‏ عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل جز بالمليون. 7- العملية وفقا عنصر الحماية 16( ‎Cua‏ يكون تركيز حمض بروبيونيك ‎propionic acid‏ في منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ أقل من 250 وزن لكل جزءٍ بالمليون» بدون إزالة حمض البروديونيك ‎propionic acid‏ مباشرة من منتج حمض الأستيك ‎cacetic acid‏
    ‎Cus‏ يوجد يوديد الإيثيل ‎ethyl iodide‏ في وسط التفاعل ‎reaction medium‏ وحمض البروبيونيك ‎propionic acid‏ في منتج حمض الأستيك ‎acetic acid‏ بنسبة وزن من 1:3 إلى ¢2:1 ‎Gua‏ يوجد الأسيتالدهيد 6 ويوديد الإيثيل ‎ethyl iodide‏ في وسط التفاعل ‎reaction medium 5‏ بنسبة وزن من 1:2 إلى 1:20؛ ‏حيث يكون تركيز الإيثانول ‎ethanol‏ في تلقيمة الميثانول ‎methanol‏ في المفاعل أقل من 0 وزن لكل جزءٍ بالمليون؛ أو اتحاد من ذلك. 8- العملية وفقًا عنصر الحماية 17؛ حيث يتم التحكم في تركيز يوديد الإيثيل ‎ethyl iodide‏ وسط التفاعل ‎reaction medium‏ عن طريق ضبط واحد على الأقل من الضغط الجزئي ‏10 للهيدروجين في مفاعل الكريلة ‎carbonylating‏ تركيز أسيتات الميثيل ‎methyl acetate‏ في وسط التفاعل ‎reaction medium‏ وتركيز يوديد الميثيل ‎methyl iodide‏ في وسط التفاعل
    ‎.reaction medium‏
    ٠ 6 9 ٠ x x & - 4 « A x vas dash ‏إلى‎ ‏ع ايد‎ LEY vee ‏ف اص‎ RE ‏الرييم مج‎ ¢ ‏تن‎ ‎woz ‏هم‎
    ‎. AR £8 Sed « 8 $Y . UNG hae 7 te ry ‏مل‎ ٠٠ NP A 2 3 8 0 1 en) 1 ‏ام‎ A] ! A ‏ينا ل أي‎ | 2 ‏وا‎ | YY 8 ١ ‏أ‎ ‎A 1 Ny 1 : Ye} | ‏ل‎ ١ ‏ون‎ t = MeOH———1 | J 0 3 : ‏لهسا‎ 1 : ! \ ¢ £ A ‏00س‎ EE CQ To / ‏الم‎ ‎: © ‏ملف‎ Cane 4% Pole) 4 3 A ) ¥ . a ty Ste id wn ١ ‏شكل‎
    — 7 0 — ¥ ‏به ه*‎ ‏دلا‎ 4 YER ~ (WN 0 as ‏سلا‎ 4 anti ‏ل‎ ‏ا‎ UN Yea] TET ~~ TY Ae ‏ل‎ Neyy YAY vy a “le ‏شكل ؟‎
    ٠ 7 1 ٠ H 3: ‏ا‎ ‎ّ ‎H & A ‏بف ند ا هيبا‎ < FEI) { & & A 1 3 ih oa $ * 3 ‏ا ل‎ i ! - > ‏فق ا ا‎ ‏ز‎ + co ‏د‎ ‏اام د ل لا سمل‎ et ¥ ¥ i 7 3 tent) A ‏دأ لد انا‎ i) SN ERE SERRE Sh J x
    ! A. $ $9 oT ay ‏5ع‎ iy ٠ ‏عبتا أل سر = لي لب‎ 3 ‏ا‎ a ‏وجو أن أن ا‎ 0 ‏سم‎ eee rel ‏لل || دأ د هد لض عجوت‎ ‏ا لل ل دا ادا‎ 5131 £3 i 347 en 5 ‏ا‎ 1 0" ‏و أ انان نأ‎ kA eg 3 pass SI TIO ‏اله ا اسل لا سم ام‎ hi ‏اد - سب سيدا سد‎ #1 2 0 2 sr £1 SR iru ‏سان | ااانا‎ ses | ‏ااا‎ . IR Ea : % SN a Ya ‏ار سي‎ 7 ‏سجس بر £ السام ا ا ال ل‎ ‏نه‎ ta oe AA Mr : 5 { $2 ‏ا اي‎ a YE ‏ا 4 دا و "؟ #حيد ا ا‎ ¥ EY ~~ ‏جا ب‎ 4 . v . Ww VF Ped + ‏ا‎ ‏م‎ | SE $y $b Pa I ‏ا اتح‎ say ‏ا م‎ i AYA 8 s ! i § { FON ‏سما مكح‎ i § i ! 0 ‏سم‎ hE + ‏شكل ؟‎
    ‏ب‎ 0 ‏رخ ل سي تلحسن‎ ‏“و‎ 3 3 weer sees BS Pa > 1 ‏با‎ aa a . 0 i ‏حت‎ ARRAY ‏احم‎ ‏يبا 2 اا‎ : hi 1 TUN ‏ال اليا ا ل ا الس الا‎ ee ee I SI oN £ re ‏تسليل سرت سس لأس واس‎ Se ) ‏لبخ لاص ع‎ A ‏ا 1 ا ا‎ 7 x Boat ‏نم‎ xc { ‏ل ا‎ Ps % ‏حال‎ SYA I CUTE ae TE 3 ‏الك‎ ‎— oe SE ma fn Me yd ‏اه‎ - > < A 3 ‏ل انا الل‎ ES - 1 {BA ‏ا‎ LINES im LOA Bnd ‏3؟ سر‎ ‏ا‎ a rani Ea ‘ - 1 ‏ا 1 ا الا ا ا اي رس‎ ‏موا ممما ممم‎ 7 H LE ¥ 1 TT HN #4 i : ‏ربح ممما‎ mr ‏لاج 1 دا‎ 1 4 ‏سس‎ i H — i — 1 H ‏ميم‎ — H H 0 1 1 een od H H 0 1 i Gon fee aa + ‏شكل‎
    : م الي < جا مجع ب 0 8 ‎i‏ ‏توفير عمود يشمل حجرة داخلية شحاطة بالعديد من الجوانب إْ 1 0 ترف ‎iG 3 Ula‏ 3 اراح ‎oy 2١‏ 3 و المرتية شعاعيا حول محور مركزي وله نهاية دخول في اتصال 570 ‎ats :‏ مع ومنفصلنة لوليا عن؛ نهاية ‎SoM‏ جص كال الحجرة الداخلية. 0 سنت تكيمية يي بتيييي تسيا ‎Qa a OE‏ ‎TE Th Sel 1 end WEEN‏ ار ‎EE TE EE‏ = 4 يشمل العمود واحد أو أكثر من منافذ العينة المرتبة بين مدخل ‎ape poral‏ >2 ومخرج العموده يشمل منفذ العينة الواحد علي الأقل متفذ عينة سائلة. ‎2A‏ ‎EET‏ جم ‎hes oe‏ الل اتا ا ا ال ا ل منفذ عينة ‎dda‏ أو كلاهماء وفتج منفذ عينة واحد علي الأقل. | تطهير الحجرة الداخلية بكمية من غاز |._) لت ‎١١‏ لب «نل ‎Se‏ امل بحيث تشمل الحجرة الداخلية أقل من ر ‎a jana‏ إلى نهاية الدخول بكمية كاقية لملء . ‎١ ١‏ وزن# اكسجين قبل التوجيه المذكور ‎La IEA ih Jal 5‏ لل ‎GT at‏ 8 قسم على الأقل من الحجرة الداخلية. ‎Pd‏ النراتنج إلى نهاية الدخول. ‎ee mm |‏ اا ‎EE‏ وجي اواج واي برعاي مه ابي اذ بو توفير اتصال مانع بين نهاية إْ تدفق كمية من مائع ‎Sa Jes‏ من ‎sable‏ وج من خلال الحجرة ‎SE‏ وخر بار & بين ملا 0 1 الابيد 5 اج و تاق د ‎١‏ كنم ‎TEL‏ ا 4 اليم 24 1 ‎REE‏ ومحر ج مسقني ل ‎gs‏ 2 1 الداخلية إلى نهاية الدخول ‎ysl‏ 3 زملية و عند معدل تدفق كافيين 1 ارا و3 1 7 4 ص و ‎WR os wy ¥ voy {‏ جاب . ‎ERY ane & Sa das 1 ort‏ ا الل إْ ‎ad‏ أذ انج وإزالة المقائق من ‎fe ee od‏ = 7 علي ‎TNA‏ ل ل ل ا ل الراتنج؛ و لطبيقي ضغط نبي فراغ علوي من الحاوية بكمية ‎TU‏ لم 1 ‎v « ap Sg oy PPR‏ ا ‎REN‏ مائع ‎a‏ الماني ‎od‏ كافية ‎Jail‏ قسم على ‎JB t‏ هلي ‎LEE Uta LY | i 1a 3 2: ٍ wa 1.‏ . ‎a 5‏ لي آٍ لاقل قبل ْ | ‎BEY Pa yx‏ الهو أ المضغوط من ‎IE ty nosed‏ { | 1 الحاوية إلى النهاية الداخلية. ‎SUSUR‏ 3 ‎wy 5‏ اا ‎aw ta‏ ام و ‎EINE‏ ‏= كمية ‎Lala Je we‏ إلى ماكز العمود بكمية 3 عند ضغط ‎Sad i‏ قري + آل 1. عل ‎aie‏ الغلا ‎NS es Lad‏ نياة ال ا الس ات ا ا أ فيين للحسول على تدفق الغا امل من خلال نهاية الخروج: | لزي الف ‎i Sa dal Had‏ ‎ean ES‏ على ‎AR Sa bans PEAS THE Le MAT JE‏ العلوري للحاوية 8 ٍ + أ إيكمية من غاز خامل: بحيث يشملل ‎era 7‏ ا ل ‎RYT‏ يسا | الور اخ العلوى أقل حت ‎١‏ بحنو نوجيه تدفق الدفع العكسي من ‎acid‏ علاه إلى نهاية الخروج . إْ + ‎SIE‏ 8 4 1 وب عند معدل تدفق: ولفترة زمنية كافيين لإزالة أساسيا كل ‎A‏ اتسجين قيل انتوجيه المذكور كين ور 3 ‎LN‏ : يي ال فق التي من أ لحجر ‎g‏ الداخلية. إٍْ للرائتج إلي نهاية الدخول. حش لاحش ‎TE EEE‏ ا ا : ‎SA‏ الدع العكسي ‎Jie‏ معدل تدفق اقل من أو 15د 3 يساوي حور الي 2 ‎sya‏ من أحجام الطبقة في الدقيقة ‎a 1 RT EE EET‏ ل ‎١‏ ‏]| ولفذرة اقل من أو تساوي حوالي ‎MET‏ ‏توجيه تدفق تيار ‎atic eid‏ له تركيز شائب اول من نهاية الدخول إلى ‎Ae‏ ‎EAM dad . 5‏ د ‎oY i a . 0 yo cod a shan‏ لخرر ج عند درجة حرارة تنقية ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تبان ‎"loti geet acid‏ نه ا ‎EN HSE‏ . الاج ود ‎i Las‏ له تركيز شانب ثان عند نهاية الخرر ‎z‏ اقل من تركيز ‎at GER‏ - شكل ه
    لاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا ‎Sued Authority for intallentual Property‏ ‎RE‏ .¥ + \ ا 0 § 8 ‎Ss o‏ + < م ‎SNE‏ اج > عي كي الج ‎TE I UN BE Ca‏ ‎a‏ ةا ‎ww‏ جيثة > ‎Ld Ed H Ed - 2 Ld‏ وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها ‎of‏ سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. ‎Ad‏ ‏صادرة عن + ب ب ‎٠.‏ ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب ‎101١‏ .| لريا ‎1*١ v=‏ ؛ المملكة | لعربية | لسعودية ‎SAIP@SAIP.GOV.SA‏
SA517381989A 2015-01-30 2017-07-26 عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك SA517381989B1 (ar)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US201562109765P 2015-01-30 2015-01-30
US201562141490P 2015-04-01 2015-04-01
US14/694,913 US9540302B2 (en) 2015-04-01 2015-04-23 Processes for producing acetic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA517381989B1 true SA517381989B1 (ar) 2021-11-02

Family

ID=54330071

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA517381989A SA517381989B1 (ar) 2015-01-30 2017-07-26 عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك

Country Status (8)

Country Link
EP (1) EP3250542A1 (ar)
KR (1) KR102493740B1 (ar)
CN (1) CN107207392B (ar)
MX (1) MX2017009867A (ar)
MY (1) MY181742A (ar)
SA (1) SA517381989B1 (ar)
SG (1) SG11201706008YA (ar)
WO (1) WO2016122728A1 (ar)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10550058B2 (en) 2017-03-08 2020-02-04 Daicel Corporation Method for producing acetic acid
US10457622B2 (en) 2017-03-08 2019-10-29 Daicel Corporation Method for producing acetic acid
ES2817406T3 (es) * 2017-03-08 2021-04-07 Daicel Corp Método para la producción de ácido acético
US10428005B2 (en) 2017-03-22 2019-10-01 Daicel Corporation Method for producing acetic acid
CN111918857A (zh) * 2018-03-23 2020-11-10 利安德巴塞尔乙酰有限责任公司 冰乙酸(gaa)纯化的改进方法
WO2019183549A1 (en) * 2018-03-23 2019-09-26 Lyondellbasell Acetyls, Llc Removal of permanganate reducing compounds from intermediate gaa process streams

Family Cites Families (66)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US783871A (en) 1904-11-19 1905-02-28 Edward Lawson Tension device.
US3769329A (en) 1970-03-12 1973-10-30 Monsanto Co Production of carboxylic acids and esters
BE791577A (fr) 1971-11-19 1973-05-17 Monsanto Co Purification de courants d'acide carboxylique
US4039395A (en) 1975-08-11 1977-08-02 Monsanto Company Purification of acetic acid
US4139688A (en) 1977-06-24 1979-02-13 Gaf Corporation Preparation of insoluble polyvinylpyrrolidone
US4255591A (en) 1978-11-20 1981-03-10 Monsanto Company Carbonylation process
US5144068A (en) 1984-05-03 1992-09-01 Hoechst Celanese Corporation Methanol carbonylation process
US5026908A (en) 1984-05-03 1991-06-25 Hoechst Celanese Corporation Methanol carbonylation process
US5001259A (en) 1984-05-03 1991-03-19 Hoechst Celanese Corporation Methanol carbonylation process
CA1228867A (en) 1984-05-03 1987-11-03 G. Paull Torrence Methanol carbonylation process
US4615806B1 (en) 1985-03-07 1994-05-03 Hoechst Co American Removal of iodide compounds from non-aqueous organic media
DE3532747A1 (de) 1985-09-13 1987-03-26 Basf Ag Verfahren zur herstellung von polyvinylpyrrolidon
US5139981A (en) 1987-06-24 1992-08-18 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Process for preparing silver(I)-exchanged resins
US5237097A (en) 1990-02-09 1993-08-17 Quantum Chemical Corporation Catalytic carbonylation process
GB9023634D0 (en) 1990-10-31 1990-12-12 British Petroleum Co Plc Process for purifying acetic acid and/or acetic anhydride
US5220058A (en) 1991-09-30 1993-06-15 Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation Iodide removal process
GB9120902D0 (en) 1991-10-02 1991-11-13 Bp Chem Int Ltd Purification process
GB9122168D0 (en) * 1991-10-18 1991-11-27 Bp Chem Int Ltd Process
US5334755A (en) 1992-04-24 1994-08-02 Chiyoda Corporation Process for the production of acetic acid from methanol and carbon monoxide using supported rhodium catalyst
GB9211671D0 (en) 1992-06-02 1992-07-15 Bp Chem Int Ltd Process
US5281359A (en) 1992-08-31 1994-01-25 Hoechst Celanese Corporation Polymeric carbonylation catalyst system
US5286826A (en) 1993-03-05 1994-02-15 Isp Investments Inc. Process for making highly crosslinked polyvinylpyrrolidone having a low swell volume
JP3377555B2 (ja) 1993-05-31 2003-02-17 ダイセル化学工業株式会社 カルボニル化反応生成物に含有されるヨウ素化合物の除去方法
EP0685445B1 (en) 1994-05-31 1997-10-22 Eastman Chemical Company Process for removing iodine-containing compounds from acetic acid
JP3332594B2 (ja) 1994-08-12 2002-10-07 ダイセル化学工業株式会社 酢酸の精製方法
DE19519197A1 (de) 1995-05-24 1996-11-28 Linde Ag Verfahren zum Rückgewinnen von Kohlenmonoxid aus einem wenigstens Kohlenmonoxid, Stickstoff und Wasserstoff enthaltenden Purgegas der Essigsäuresynthese
EP0920407B1 (en) 1995-10-27 2002-12-11 Hoechst Celanese Corporation Process for improving productivity of a carbonylation catalyst solution by removing corrosion metals
JP3281258B2 (ja) 1996-04-26 2002-05-13 ダイセル化学工業株式会社 有機媒質中に含まれるヨウ素化合物を除去する際の運転方法
US6339171B1 (en) 1996-10-18 2002-01-15 Celanese International Corporation Removal or reduction of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream
IN192600B (ar) 1996-10-18 2004-05-08 Hoechst Celanese Corp
US5831120A (en) 1996-11-19 1998-11-03 Watson; Derrick John Process for the production of acetic acid
US5962735A (en) 1998-03-06 1999-10-05 Uop Llc Method for treating an organic liquid contaminated with an iodide compound
GB9819079D0 (en) 1998-09-03 1998-10-28 Bp Chem Int Ltd Carbonylation process
US6225498B1 (en) 2000-03-24 2001-05-01 Celanese International Corporation Method of removing organic iodides from organic media
US6627770B1 (en) 2000-08-24 2003-09-30 Celanese International Corporation Method and apparatus for sequesting entrained and volatile catalyst species in a carbonylation process
CN1117628C (zh) 2000-10-24 2003-08-13 中国科学院化学研究所 均相甲醇羰基化反应双金属催化剂及其制法
US6657078B2 (en) 2001-02-07 2003-12-02 Celanese International Corporation Low energy carbonylation process
EP1285931B1 (en) 2001-03-14 2013-05-15 Daicel Chemical Industries, Ltd. Method for adjusting the degree of substitution with acetyl group of cellulose acetate
JP2004131389A (ja) 2002-10-08 2004-04-30 Daicel Chem Ind Ltd カルボン酸の製造方法及び製造システム
CN1270825C (zh) 2004-01-09 2006-08-23 中国科学院化学研究所 一种正负离子型双金属催化剂及制备方法和应用
US7208624B2 (en) 2004-03-02 2007-04-24 Celanese International Corporation Process for producing acetic acid
US7223886B2 (en) 2004-03-02 2007-05-29 Celanese International Corporation Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream
US7271293B2 (en) 2004-03-02 2007-09-18 Celanese International Corporation Control method for process of removing permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process
US7223883B2 (en) 2004-03-02 2007-05-29 Celanese International Corporation Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream
JP5075336B2 (ja) 2004-12-20 2012-11-21 株式会社ダイセル 酢酸の製造方法
US7855306B2 (en) 2005-04-28 2010-12-21 Celanese International Corporation Process for the production of acetic acid
WO2007007891A2 (en) * 2005-07-14 2007-01-18 Daicel Chemical Industries, Ltd. Process for producing carboxylic acid
CN100411738C (zh) 2006-04-10 2008-08-20 中国科学院化学研究所 有机金属锂盐为配体的铑催化剂
JP4995522B2 (ja) 2006-09-25 2012-08-08 千代田化工建設株式会社 有機酸からのヨウ素化合物除去方法
US7884237B2 (en) 2008-11-07 2011-02-08 Celanese International Corp. Methanol carbonylation with improved aldehyde removal
CN102804245A (zh) 2009-06-15 2012-11-28 松下电器产业株式会社 等离子显示面板的驱动方法和等离子显示装置
JP5461099B2 (ja) 2009-08-05 2014-04-02 株式会社ダイセル 新規な露出結晶面を有するルチル型二酸化チタンナノ粒子とその製造方法
CN102985465A (zh) 2010-04-16 2013-03-20 株式会社大赛璐 交联性组合物
JP5837576B2 (ja) 2010-05-18 2015-12-24 セラニーズ・インターナショナル・コーポレーション 過マンガン酸塩還元性化合物を除去することによって酢酸流を精製する方法
ES2645007T3 (es) 2010-07-26 2017-12-01 Daicel Corporation Procedimiento para la producción de ácido acético
CN102399140B (zh) * 2010-09-17 2015-04-15 联仕(上海)电子化学材料有限公司 一种超纯电子级醋酸的生产方法
US8394988B2 (en) 2010-09-28 2013-03-12 Celanese International Corporation Production of acetic acid with high conversion rate
JP5872477B2 (ja) 2010-10-06 2016-03-01 株式会社ダイセル 酢酸の製造方法
SG189328A1 (en) 2010-10-13 2013-05-31 Celanese Int Corp Process for recovering halogen promoters and removing permanganate reducing compounds
US9145430B2 (en) 2010-10-13 2015-09-29 Daicel Corporation Separating agent for chromatography
JP6166043B2 (ja) 2010-12-15 2017-07-19 株式会社ダイセル 酢酸の製造方法
KR101879006B1 (ko) 2010-12-15 2018-07-16 주식회사 다이셀 아세트산의 제조 방법
MX338849B (es) 2010-12-15 2016-05-02 Daicel Corp Procedimiento para producir acido acetico.
MX338850B (es) 2010-12-24 2016-05-02 Daicel Corp Procedimiento para producir acido acetico.
TWI547477B (zh) 2012-03-14 2016-09-01 大賽璐股份有限公司 醋酸之製造方法
AR094541A1 (es) * 2013-01-25 2015-08-12 Daicel Corp Procedimiento para producir ácido carboxílico

Also Published As

Publication number Publication date
WO2016122728A1 (en) 2016-08-04
MX2017009867A (es) 2017-11-15
CN107207392B (zh) 2021-06-08
EP3250542A1 (en) 2017-12-06
KR102493740B1 (ko) 2023-01-30
SG11201706008YA (en) 2017-08-30
KR20170110656A (ko) 2017-10-11
MY181742A (en) 2021-01-06
CN107207392A (zh) 2017-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SA517381989B1 (ar) عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك
AU652286B2 (en) Process for removing iodide compounds from carboxylic acids and carboxylic acid anhydrides
US9662646B2 (en) Aldehyde adsorbent, method for removing aldehyde, method for producing acetic acid, and method for regenerating aldehyde adsorbent
TW201302310A (zh) 含有腐蝕金屬污染物之羰基化製程流中胺類化合物之移除
JP3176937B2 (ja) ラクタムの精製方法
JP6034478B2 (ja) 酢酸の製造方法
CN105348066A (zh) 具有减少的催化剂损失的用于羰基化的改进的方法和装置
SA516371005B1 (ar) عملية لفصل ميثاكرولين
US9487464B2 (en) Processes for producing acetic acid
SA517381990B1 (ar) عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك
US9561994B2 (en) Processes for producing acetic acid
KR101812401B1 (ko) 카르보닐 화합물의 제조 방법
JP6114368B2 (ja) 残渣流中のｈｉ濃度を制御する方法
JP6047147B2 (ja) カルボニル化プロセスからの芳香族化合物の除去
JP4077253B2 (ja) カルボニル化合物の製造方法
JP6034477B2 (ja) 酢酸の製造方法
CA2566795A1 (en) Process for the removal of catalytic metals and promoter metals from carbonylation process streams
JP5866474B1 (ja) 残渣流中のｈｉ濃度を制御するプロセス
EP2537585B1 (en) Pretreatment method for chelate resin having pyridine ring used for collecting catalyst in terephthalic acid production process
CN110124755B (zh) 链烷酸的制造方法
EP2537584B1 (en) Pretreatment method for chelate resin having pyridine ring used for collecting catalyst in aromatic carboxylic acid production process
JP2001058802A (ja) 有機物を含有する塩化水素の精製方法