SA517381990B1 - عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك - Google Patents
عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك Download PDFInfo
- Publication number
- SA517381990B1 SA517381990B1 SA517381990A SA517381990A SA517381990B1 SA 517381990 B1 SA517381990 B1 SA 517381990B1 SA 517381990 A SA517381990 A SA 517381990A SA 517381990 A SA517381990 A SA 517381990A SA 517381990 B1 SA517381990 B1 SA 517381990B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- acetic acid
- concentration
- reaction medium
- product
- lithium
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 551
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 110
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 109
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 95
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 49
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims abstract description 33
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 24
- -1 lithium cations Chemical class 0.000 claims abstract description 21
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 151
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 140
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 110
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 110
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 76
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 63
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 42
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 41
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 41
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 40
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 40
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 39
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 38
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 36
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 33
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 30
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 27
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 claims description 25
- 241000239366 Euphausiacea Species 0.000 claims description 22
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 18
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 17
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 14
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 13
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide Inorganic materials [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 7
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 claims description 7
- SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M potassium acetate Chemical compound [K+].CC([O-])=O SCVFZCLFOSHCOH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 3
- 235000011056 potassium acetate Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000008247 Echinochloa frumentacea Nutrition 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 101000617818 Homo sapiens Solute carrier organic anion transporter family member 4A1 Proteins 0.000 claims 1
- 240000004072 Panicum sumatrense Species 0.000 claims 1
- 102100022004 Solute carrier organic anion transporter family member 4A1 Human genes 0.000 claims 1
- LQNOJKDEWPWUIU-UHFFFAOYSA-N iodomethane;rhodium Chemical compound [Rh].IC LQNOJKDEWPWUIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- SWELZOZIOHGSPA-UHFFFAOYSA-N palladium silver Chemical compound [Pd].[Ag] SWELZOZIOHGSPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 abstract description 9
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 abstract description 4
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 39
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 38
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 29
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000000306 component Substances 0.000 description 24
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 23
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 21
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 21
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 19
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 18
- 150000004694 iodide salts Chemical group 0.000 description 17
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical compound [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 13
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 13
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 13
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 11
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 9
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 9
- HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N pyrrolidin-2-one Chemical compound O=C1CCCN1 HNJBEVLQSNELDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 7
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 7
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical group C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 6
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 6
- 241000234435 Lilium Species 0.000 description 5
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 5
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 5
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 5
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 5
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 5
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 4
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 4
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 4
- KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 2-vinylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1 KGIGUEBEKRSTEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 150000001412 amines Chemical group 0.000 description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 229940023913 cation exchange resins Drugs 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N divinylbenzene Substances C=CC1=CC=CC=C1C=C MYRTYDVEIRVNKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 3
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 3
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 3
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 210000003660 reticulum Anatomy 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- HSJKGGMUJITCBW-UHFFFAOYSA-N 3-hydroxybutanal Chemical compound CC(O)CC=O HSJKGGMUJITCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 4-aminobenzoic acid Chemical compound NC1=CC=C(C(O)=O)C=C1 ALYNCZNDIQEVRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical group [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N Methyl acrylate Chemical compound COC(=O)C=C BAPJBEWLBFYGME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 229960004050 aminobenzoic acid Drugs 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 2
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BGISFYHWLSYDCI-UHFFFAOYSA-M lithium;pyridine-3-carboxylate Chemical compound [Li+].[O-]C(=O)C1=CC=CN=C1 BGISFYHWLSYDCI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910001511 metal iodide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 2
- 238000006464 oxidative addition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 2
- FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N pentan-3-one Chemical compound CCC(=O)CC FDPIMTJIUBPUKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 150000003283 rhodium Chemical class 0.000 description 2
- 241000894007 species Species 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N sulfur monoxide Chemical compound S=O XTQHKBHJIVJGKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N valeric aldehyde Natural products CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- IQGZCSXWIRBTRW-ZZXKWVIFSA-N (2E)-2-ethyl-2-butenal Chemical compound CC\C(=C/C)C=O IQGZCSXWIRBTRW-ZZXKWVIFSA-N 0.000 description 1
- YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 1,3-Diphenylbenzene Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SKIDNYUZJPMKFC-UHFFFAOYSA-N 1-iododecane Chemical class CCCCCCCCCCI SKIDNYUZJPMKFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GCDPERPXPREHJF-UHFFFAOYSA-N 1-iodododecane Chemical class CCCCCCCCCCCCI GCDPERPXPREHJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 1-iodohexane Chemical compound CCCCCCI ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UNNGUFMVYQJGTD-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylbutanal Chemical compound CCC(CC)C=O UNNGUFMVYQJGTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VXEXDVFIZKWHIB-UHFFFAOYSA-N 2-ethenylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=CC=N1.C=CC1=CC=CC=N1 VXEXDVFIZKWHIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIPRUDRQZVPYCL-UHFFFAOYSA-N 2-prop-2-enylpyridine Chemical compound C=CCC1=CC=CC=N1 LIPRUDRQZVPYCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PAEXAIBDCHBNDC-UHFFFAOYSA-N 2-pyridin-4-ylacetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=NC=C1 PAEXAIBDCHBNDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFDVPJUYSDEJTH-UHFFFAOYSA-N 4-ethenylpyridine Chemical compound C=CC1=CC=NC=C1 KFDVPJUYSDEJTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- HIBWGGKDGCBPTA-UHFFFAOYSA-N C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 HIBWGGKDGCBPTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 1
- 208000010201 Exanthema Diseases 0.000 description 1
- 229910013594 LiOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- 108010006519 Molecular Chaperones Proteins 0.000 description 1
- WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N N-Vinyl-2-pyrrolidone Chemical compound C=CN1CCCC1=O WHNWPMSKXPGLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000035871 PIK3CA-related overgrowth syndrome Diseases 0.000 description 1
- 235000009776 Rathbunia alamosensis Nutrition 0.000 description 1
- 244000097202 Rathbunia alamosensis Species 0.000 description 1
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 1
- 244000297179 Syringa vulgaris Species 0.000 description 1
- 235000004338 Syringa vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- QQGWBRJQPRTJDA-UHFFFAOYSA-N [Li].CC(O)=O Chemical compound [Li].CC(O)=O QQGWBRJQPRTJDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Substances CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910001516 alkali metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 150000001502 aryl halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 125000006267 biphenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000004397 blinking Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 230000002498 deadly effect Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 230000006326 desulfonation Effects 0.000 description 1
- 238000005869 desulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L dilithium;oxalate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C(=O)C([O-])=O YNQRWVCLAIUHHI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- OHVFADVNPBHPRC-UHFFFAOYSA-L dipotassium acetic acid carbonate Chemical compound C([O-])([O-])=O.[K+].C(C)(=O)O.[K+] OHVFADVNPBHPRC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 201000005884 exanthem Diseases 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 229940014425 exodus Drugs 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000012458 free base Substances 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 125000000623 heterocyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010977 jade Substances 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940006487 lithium cation Drugs 0.000 description 1
- HNGOPKCAUZJMHY-UHFFFAOYSA-M lithium;2-pyridin-4-ylacetate Chemical compound [Li+].[O-]C(=O)CC1=CC=NC=C1 HNGOPKCAUZJMHY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M lithium;acetate;dihydrate Chemical compound [Li+].O.O.CC([O-])=O IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VTCJSSWWQRJTKQ-UHFFFAOYSA-M lithium;pyridine-2-carboxylate Chemical compound [Li+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=N1 VTCJSSWWQRJTKQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- QZJVWTNHFOMVHX-UHFFFAOYSA-N methanol;methyl acetate Chemical compound OC.COC(C)=O QZJVWTNHFOMVHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FSSWLSLBJRLZJE-UHFFFAOYSA-N methanol;prop-2-enoic acid Chemical compound OC.OC(=O)C=C FSSWLSLBJRLZJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000013110 organic ligand Substances 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N phenylbenzene Natural products C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229920003228 poly(4-vinyl pyridine) Polymers 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 239000012264 purified product Substances 0.000 description 1
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 description 1
- 125000002943 quinolinyl group Chemical group N1=C(C=CC2=CC=CC=C12)* 0.000 description 1
- 206010037844 rash Diseases 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- KXAHUXSHRWNTOD-UHFFFAOYSA-K rhodium(3+);triiodide Chemical compound [Rh+3].[I-].[I-].[I-] KXAHUXSHRWNTOD-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/46—Ruthenium, rhodium, osmium or iridium
- B01J23/464—Rhodium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00796—Details of the reactor or of the particulate material
- B01J2208/00946—Features relating to the reactants or products
- B01J2208/00955—Sampling of the particulate material, the reactants or the products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
يتعلق الكشف بعملية كربلة لإنتاج حمض الأسيتيك acetic acid تتضمن فصل تيار منتج بخار vapor product stream عن مفاعل الكربلة carbonylation reactor لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض الأسيتيك acetic acid يشمل كاتيونات ليثيوم lithium واتصال منتج حمض الأسيتيك acetic acid الخام مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى first treatment device لإنتاج منتج حمض وسطي؛ واتصال منتج حمض الأسيتيك acetic acid الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية second treatment device لإنتاج حمض أسيتيك acetic acid منقى. يتم الكشف أيضا عن التجسيدات المتعلقة بأداة معالجة treatment device تشمل العديد من منافذ أخذ العينة sampling ports التي لها مسار تدفق مفتوح أول first open flow path ومسار تدفق ثان second flow path مشتمل على عنصر مسامي porous element. الشكل 1.
Description
عمليات WY 7 حمض الأسيتيك PROCESSES FOR PRODUCING ACETIC ACID الوصف الكامل خلفية الاختراع يتضمن إنتاج حمض الأسيتيك acetic acid عن طريق الكريلة carbonylation تفاعل ميثانول methanol وأول أكسيد الكريون باستمرار فى وجود حفاز فى مفاعل. يشمل خليط التفاعل الموجود في المفاعل فلز انتقالي؛ الذي قد يكون فلز من المجموعة 9؛ الذي قد يكون إيريديوم iridium 5 و/أو روديوم cthodium وقد يتضمن إضافيا واحد أو أكثر من المذيبات؛ cole مثبتات متنوعة؛ حفازات تساهمية؛ معززات؛ إلخ. قد تشمل خلطات التفاعل المعروفة في الفن حمض الأسيتيك» أسيتات acetate (all الا7161 يوديد iodide Jil الا0610؛ يوديد الهيدروجين iodide 77009©0؛ معزز يوديد الهيدروجين» إلخ. توجد شبكة معقدة من التوازنات المعتمدة على بعضها البعض المشتملة على مكونات 0 تفاعل حمض أسيتيك سائلة في المفاعل؛ الذي يتضمن تلك المتعلقة بتشكيل حمض الأسيتيك بالإضافة إلى تلك المتعلقة بتشكيل الشوائب المتنوعة الناتجة أيضا فى المفاعل. الشوائب الموجودة فى حمض الأسيتيك تتضمن مركبات اختزال برمنجنات permanganate reducing Mie (PRCs) compounds أسيتالد هيد ©170ا806181086. طبقا لذلك؛ عمليات حمض الأسيتيك المعلن عنها في الفن قد تتضمن Lilia) عمليات تنقية متنوعة وبرامج تحكم حيث يتم تقليل تشكيل الشوائب و/أو J الشوائب الناتجة من العملية أو تتحول إلى منتج حمض الأسيتيك. إن أقرب حالات التقنية الصناعية المتعلقة بموضوع الإختراع هي الوثائق: 0 براءة الإختراع (الأمريكية) رقم 5344976 وتاريخ 1994/09/06م. (ب) براءة الإختراع (الأمريكية) رقم 5801279 وتاريخ 1998/09/01م. إلا أن التقنية الصناعية السابقة لم تكشف عن أو تقترح إستخدام مبادل حراري كاتيوني لإزالة 0 الكاتيونات من ناتج حمض الأسيتيك الخام ومن ثم إستخدام الإتصال ما بين المنتج الوسيط
وراتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون (man داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج حمض أسيتيك منقى. من الصعب All) الشوائب المتنوعة الموجودة في منتج حمض الأسيتيك. هناك حاجة للتحكم في ومراقبة أنظمة تنقية في جوانب متنوعة لعملية إنتاج حمض الأسيتيك.
قد تتغير عمليات حمض الأسيتيك المناسبة للأغراض المذكورة هنا لإنتاج البخار من مفاعل الكريلة الذي يتم تقطيره لاحقا في عمود النهايات الخفيفة لإنتاج منتج حمض الأسيتيك كسحب جانبي في الأنظمة والعمليات؛ Le في ذلك تيارات التنقية؛ تيارات إعادة التدوير؛ نوع وعدد أعمدة التقطير المستخدمة؛ عمليات التنقية المتنوعة المستخدمة؛ إلخ. الأمثلة على العمليات المناسبة تتضمن تلك الموصوفة في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 3769329؛ براءة الاختراع
0 الأمريكية رقم: 3772156؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4039395؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4255591؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4615806؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم:
9 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5026908؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 8 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5237097؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5653853؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم:
5 5683492؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5831120؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 0 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5416237؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم:
12 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5916422؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 0 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6225498؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6339171؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم:
0 6657078؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7208624؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 3 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 72023886؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 3و براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7476761؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 783871؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 7855306؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: ¢8076507 طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 20060247466؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم:
5 20090259072؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 20110288333؛ طلب براءة الاختراع
الأمريكية رقم: 20120090981؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 20130078012؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 2012081418؛ طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4 طلب براءة الاختراع الأمريكية رقم: 2013281735؛ براءة الاختراع الأوروبية رقم: 0161874؛ الطلب الدولي رقم: 9822420؛ الطلب الدولي رقم: 0216297؛ الطلب الدولي رقم: 2012137236؛ إلخ؛ تندمج كمرجع المحتويات بأكملها والكشف عنها. توضح تخطيطيا في الشكل 1 عملية لإنتاج حمض الأسيتيك طبقا للتجسيدات المكتشفة هناء المشار إليها بصفة عامة على أنها العملية 100. الوصف العام للاختراع في التجسيدات؛ تشمل أداة اتخاذ العينة مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل العينة وعنصر 0 تحكم في تدفق أول قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق؛ ومسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل للتشغيل على حدة بين موضع مفتوح وموضع مغلق. في التجسيدات»؛ تشمل عملية كريلة عضو واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول؛ داي ميثيل الإيثير «dimethyl ether وأسيتات الميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 5 14 وزن 7 cele حفاز روديوم» يوديد الميثيل ويوديد الليقيوم dithium iodide لتشكيل وسط تفاعل مشتمل على حمض الأسيتيك في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل إلى تيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار؛ فصل تيار منتج البخار في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض الأسيتيك يشمل كاتيونات الليثيوم؛ اتصال منتج حمض الأسيتيك الخام مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى لإنتاج منتج حمض وسطي؛ 0 واتصال منتج حمض الأسيتيك الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج حمض أسيتيك منقىء أداة المعالجة الأولى, أداة المعالجة الثانية» أو كلتاهما تشمل حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي؛ نهاية دخول في اتصال مائع مع؛ ومنفصلة طوليا coe نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ العديد من منافذ اتخاذ العينة الموضوعة من خلال واحد على الأقل من الجوانب؛ يشمل 5 كل منهم: مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل عينة واقع داخل الحجرة الداخلية وعنصر تحكم في
تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الد اخلية 3 ومسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الد اخلية . يتوافر هذا الملخص لإدخال مجموعة من المفاهيم الموصوفة Lilia) أدناه في الوصف التفصيلي. لا يعني هذا الملخص تعيين السمات الأساسية أو الرئيسية للموضوع المحدد؛ ولا يعني الاستخدام كمساعد للحد من نطاق الموضوع المحدد. شرح مختصر للرسومات شكل 1: هو رسم تخطيطي لعملية لإنتاج حمض الأسيتيك طبقا لأحد التجسيدات؛ شكل 2: هو رسم تخطيطي لسلسلة أدوات معالجة طبقا لأحد التجسيدات؛ شكل 3: هو منظر مقطعى عرضى لأداة معالجة طبقا لأحد التجسيدات؛ و شكل 4: منظر مقطعى عرضى لأداة أخذ due طبقا لأحد التجسيدات. الوصف التفصيلى: في lad) يجب ملاحظة أنه في تطوير أي تجسيد lad يجب MATH قرارات متعددة تخص التنفيذ لتحقيق الأهداف الخاصة للمطوّر؛ مثلا الامتثال بالقيود المتعلقة بالنظام والمتعلقة (deadly 5 التى تختلف من تنفيذ لآخر. علاوة على ذلك؛ سوف يُقدر أن مجهود التطوير معقد ويستغرق وقتاً لكن مع ذلك يكون مشروع روتيني لهؤلاء المهرة في الفن وله فائدة هذا الكشف. إضافة «UA يمكن أن تشمل العمليات المكتشفة هنا أيضا مكونات بخلاف تلك المذكورة أو المشار إليها بصفة خاصة؛ كما هو واضح لواحد لديه أدنى مهارة في الفن. فى alll وهذا الوصف التفصيلى 3 لا بد من قراءة كل قيمة عددية مرة واحدة كما هو 0 معدل عن طريق المصطلح "حوالي "about (ما لم يعدل أيضا بالفعل بوضوح)؛ ويعدئذ قرأ مرة أخرى كما لم يتم تعديلها ما لم يحدد خلاف ذلك في السياق. أيضاء في الملخص وهذا الوصف التفصيلي؛ يجب فهم أن نطاق التركيز المدرج أو الموصوف على أنه مفيد؛ مناسب؛ إلخ؛ يعني
الأخذ في الاعتبار أي وكل تركيز ضمن النطاق؛ المتضمن النقاط النهائية؛. كما هو مذكور. على سبيل المثال؛ تتم قراءة 'نطاق من 1 إلى 10" على أنه يشير إلى أي وكل عدد ممكن على طول السلسلة بين حوالى 1 وحوالى 10. بالتالى» حتى إذا كانت نقاط البيانات الخاصة ضمن النطاق؛ أو حتى نقاط البيانات التي ليست ضمن النطاق؛ محددة بوضوح أو تشير فقط إلى القليل من نقاط البيانات الخاصة؛ يُفهم أن المخترعين يقدروا ويفهموا أنه تعتبر أي وكل نقاط البيانات ضمن النطاق محددة؛ وأن المخترعين لديهم معرفة عن النطاق SH وكل النقاط ضمن النطاق. من خلال الوصف الكامل؛ Lo فى ذلك عناصر الحماية؛ يكون للمصطلحات التالية المعاني المشار إليها ما لم يحدد خلاف ذلك. كما هو محدد فى المواصفة وعناصر الحماية؛ pall من near شامل "عند Jat 0 المصطلح و/أو 800/03 يشير إلى الحالة الشاملة 'و and والحالة الحصرية "أو "OF ويستخدم هنا للإيجاز. على سبيل المثال؛ قد يشتمل الخليط المشتمل على حمض الأسيتيك و/أو أسيتات الميثيل على حمض الأسيتيك dai أسيتات الميثيل فقطء أو كل من حمض الأسيتيك وأسيتات الميثيل. 5 الجدول الدوري حسب الاستخدام متوافقة مع تلك المكتشفة في: Chemical and Engineering News, 63(5), 27 (1985). كل الأوزان الجزيئية هي متوسط وزن ما لم يلاحظ غير ذلك. توضح كل النسب المئوية على أنها النسبة المئوية بالوزن )1035( على أساس إجمالي وزب التيار المحدد الموجود » ما لم Lad غير ذلك . درجة حرارة الغرفة هى 7مثوية ويكون للأغراض المذكورة هناء تعتمد النسبة المئوية للمواقع النشطة المتبادلة للراتنج على إجمالي سعة التبادل بالمللي مكافئات لكل جرام (مللي مكافئ/ جم). على سبيل المثال؛ راتنج تبادل أيون كاتيوني له سعة تبادل كاتيون بمقدار 2 مللي مكافئ/ جم؛ استبدال 2 مللي مكافئ/ جم مع أيون
الفضة يُشكل 7100 من المواقع النشطة المراد استبدالها مع الفضة؛ استبدال 1 مللي مكافئ/ جم يُشكل 750 من المواقع النشطة المراد استبدالها. للأغراض المذكورة هنا: يختصر حمض الأسيتيك على أنه “ACOH” 5 يختصر أسيتات الميثيل على أنه ¢“MeAc” يختصر يوديد الميثيل على أنه "ا16/ا“؛ و يختصر أول أكسيد الكريون على أنه SCO" تشير مركبات اختزال برمنجنات (PRC) إلى مركبات قابلة للأكسدة التي تسبب تعيين فاشل لاختبار برمنجنات كما هو مفهوم بسهولة من قبل أحد المهرة في الفن؛ قارن: “A New System For Automatic Measurement of Permanganate Time,” 10 Laboratory Automation and Information Management, 34, 1999, 57-67. إن أمثلة على مركبات اختزال برمنجنات (PRCS) تتضمن أسيتالدهيد؛ أسيتون «acetone ميثيل Ji) الكيتون ethyl ketone الا0061؛ بوتيرالدهيد cbutyraldehyde كروتونالد هيد Ji) -2 ccrotonaldehyde كروتونالدهيد Jin) -2 «2- ethyl crotonaldehyde ووتيرالدهيد «ll «2—ethyl butyraldehyde ومنتجات تكثيف ألدول aldol من ذلك. للأغراض المذكورة هناء يشير "أعلى "overhead عمود تقطير إلى الكسر القابل للتكثيف بالغليان ١ لأدنى الذي يخرج عند (dad أو بالقرب من (dad عمود التقطير ٠ بالمتل » يشير متخلف عمود التقطير كسر الغليان الأعلى الذي يخرج عند أو بالقرب من قاع عمود التقطير. يُفهم أن يؤخذ متخلف فقط من أعلى المخرج السفلي جدا لعمود تقطير؛ على سبيل المثال» حيث يكون قاع العمود تماما هو قطران غير صالح للاستخدام منتج نفايات صلب ‘ أو تيار بمقدار ضئيل كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن. بالمثل؛ قد يؤخذ التيار العلوي فقط أدنى المخرج العلوي الأقصى لعمود تقطير؛ على سبيل المثال؛ حيث يكون أدنى كسر غليان هو تيار
غير قابل للتكثيف أو يمثل تيار بمقدار ضئيل؛ كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن.
كما هو مستخدم هناء يشير متوسط زمن الاستبقاء لتيار تلقيمة عمود داخل عمود إلى إجمالي معدل تدفق متوفر في عمود مقسم إلى إجمالي الحجم الذي لا يتم شغله الموجود في
العمود؛ ما لم يحدد غير ذلك.
للأغراض المذكورة هناء يكون لأوعية المعالجة؛ التي يُشار إليها على أنها أعمدة؛ مدخل ومخرج. مدخل العمود؛ الذي يُشار إليه هنا على أنه حجرة داخلية؛ مناسب للملء مع راتنج تنقية. يتم استخدام المصطلحات أداة وعمود معالجة بشكل متبادل clin ما لم يحدد خلاف ذلك.
حسب الاستخدام هناء يشير معدل التدفق الكتلي إلى كجم/ ساعة ما لم يحدد خلاف ذلك؛
0 وقد يتحدد مباشرة أو يحسب من القياسات الحجمية. عند تخصيص إجمالي معدل التدفق الكتلي أو تركيز مكون على أنه موجود» "إن وجد Cif ANY يفهم أن المكون قد يكون أو لا يكون موجوداً في التيار أعلى حد الكشف لطريقة تحليلية مناسبة كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه أدنى مهارة في الفن.
حسب الاستخدام clin عندما "يتم التحكم في" معدل التدفق الكتلي لتيار سواء عند معدل
5 تدفق خاص أو عند معدل متناسب مع معدل تدفق كتلي لتيار آخرء يُفهم أن تلك التحكم يتضمن تنوع تيار تدفق العملية المحدد مباشرة؛ أو التحكم في التدفق الكتلي للتيار المحدد عن طريق تنوع التيارات التي تؤثر مباشرة على معدل التدفق الكتلي للتيار المستهدف؛ كما هو مفهوم بسهولة من قبل واحد لديه مهارة في الفن. يتم التعبير على كل هذه النسب على أنها النسب المئوية لكتلة إلى وزن بالكتلة ما لم يحدد خلاف ذلك.
حسب الاستخدام هناء تكون المادة المتفاعلة القابلة للكريلة هي أي مادة تتفاعل مع أول أكسيد الكريون تحت شروط التفاعل لإنتاج حمض الأسيتيك؛ أو المنتج المعني. تتضمن المواد المتفاعلة القابلة للكريلة ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ ثنائي ميثيل الإيثير؛ ميثيل فورمات methyl formate إلخ.
حسب الاستخدام هناء تتعين عملية كريلة ماء منخفض بأن لها تركيز محدود من الماء في مفاعل الكريلة أقل من أو يساوي حوالي 14 وزن 7. حسب الاستخدام هناء عند إعادة تدوير قسم على الأقل من التيار أو توجيهه عكسيا إلى قسم آخر من العملية؛ من المفهوم أن 'قسم "POTION يشير إلى قسم من التدفق الكتلي الكلي للتيار. قد يتحد التيار مع تيارات أخرى (أي؛ يعاد تدويره بشكل غير مباشر)؛ أيضا كل المكونات الموجودة أصلا في التيار توجد بعد الاتحاد. على سبيل المقارنة؛ قد يتضمن تيار "مشتق derived من تيار آخر إجمالي التيار أو قد يتضمن أقل من كل المكونات الفردية الموجودة مبدئيا في التيار. بالتالي قد يتضمن تيار 'مشتق" من تيار محدد تيار خاضع لمعالجة أو تنقية إضافية قبل الترسيب. على سبيل المثال» يشتق تيار
0 يتم تقطيره قبل إعادة تدويره من التيار الأصلي.
حسب الاستخدام هناء ما لم يحدد خلاف ذلك؛ التحديدات المعتمدة على المقارنة بين تأثير ملاحظ في وجود مكون بالنسبة إلى التأثير الملاحظ في غياب نفس المكون تشير إلى مقارنات تمت تحت شروط متطابقة أساسيا باستثناء وجود أو غياب المكون المحدد lie) بصورة أساسية نفس التركيبة»؛ بصورة أساسية نفس درجة الحرارة؛ ceil وشروط أخرى).
تتضمن الشوائب الموجودة في حمض الأسيتيك الأنواع المتعددة المحتوية على اليود 06 تتضمن الأمثلة يوديدات ألكيل alkyl iodides لها من 1 إلى حوالي 20 ذرة كربون. قد توجد يوديدات ألكيل لها وزن جزيئي أعلى أكبر من حوالي 6 ذرات كريون عند مستويات أجزاء بالبليون في المنتج النهائي. هذه الشوائب تسبب مشكلة للعديد من الاستخدامات النهائية لأجل حمض الأسيتيك وتتطلب إزالتها طبقا لمعايير النقاء المتنوعة. تتضمن الشوائب الأخرى العديد من
0 ألدهيدات aldehydes وفازات التآكل. قد تزال هذه الملوثات عن طريق اتصال حمض الأسيتيك مع راتنج تنقية مناسب عند درجات حرارة أكبر من حوالي 09كمئوية (قارن براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6657078). استخدام تلك راتنجات التنقية؛ مع ذلك» يتطلب مراقبة كل من المنتج النهائي والراتنج بذاته لمنع الشوائب من "اختراق "breaking through طبقة راتنج التنقية أثناء الإنتاج.
بينما يتم الحصول بسهولة على عينات من المنتج النهائي؛ يكون من المستحيل تقريبا الحصول على عينات من راتنج التنقية المراد استخدامها في تلك عمليات التنقية بينما يكون نظام التنقية في وضع التشغيل. علاوة على ذلك» إغلاق تلك أنظمة التنقية للحصول على عينات راتنج غير اقتصادي وغالبا يكون مشكك فيه. مع ذلك؛ فإن أداة اتخاذ العينة طبقا لواحد أو أكثر من تجسيدات الكشف الحالي تسمح بالحصول على كل من عينة سائلة وعينة من راتنج التنقية الصلب وتحليلهما عند نقاط متنوعة بطول طبقة راتنج. القدرة على الحصول على هذه العينات تسمح بمراقبة مُحسنة والتحكم في العملية. منافذ العينة هذه تسمح إضافيا بالتنبؤ متى يصبح راتنج مستنفد قبل تقديم كميات مفرطة من الشوائب في المنتج النهائي. في تجسيد؛ تشمل أداة اتخاذ العينة مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل وعنصر تحكم في 0 تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق؛ ومسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين المدخل وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل للتشغيل على حدة بين موضع مفتوح وموضع مغلق. في تجسيدات؛ تشمل العملية توفير أداة معالجة طبقا لأي واحد من التجسيدات المعلن عنها هنا المشتملة على راتنج معالجة أو بخلاف ذلك تنقية موضوع داخلهاء وتشمل العديد من 5 منافذ اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات المعلن عنها هنا الموضوعة من خلال جانب واحد على الأقل؛ وتدفق تيار حمض الأسيتيك له شائب عند تركيز أول من نهاية الدخول إلى نهاية الخروج عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أسيتيك منقى له تركيز شائب» إذا can عند تركيز ثان JB من التركيز الأول. في التجسيدات؛ تشير أداة المعالجة إلى عمود؛ عمود cai) عمود طبقة حماية؛ أو slog 20 آخر يتصل فيه مائع مع راتنج تنقية موضوع داخل العمود. في التجسيدات»؛ تشمل أداة المعالجة حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي؛ نهاية دخول في اتصال مائع مع؛ ومنفصلة طوليا عن؛ نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ العديد من منافذ اتخاذ العينة الموضوعة من خلال واحد على الأقل من الجوانب؛ يشمل كل منهم مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل due واقع داخل الحجرة الداخلية
— 1 1 — وعنصر تحكم في تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الد اخلية ¢ ومسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل 2 للتشغيا ) بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج J تحجر 8 الداخلية . في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا تشغيل عنصر تحكم في تدفق أول من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة تشمل سائل وراتنج تنقية من منفذ اتخاذ عينة أول ويعدئذ العودة إلى موضع مغلق؛ تشغيل عنصر تحكم في تدفق ثان من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة تشمل سائل من منفذ اتخاذ عينة أول Mang العودة إلى موضع مغلق؛ أو اتحاد من ذلك. فى التجسيدات؛ تشمل العملية Lilia) تحليل واحدة أو أكثر من العينات لتحديد واحد أو 0 أكثر من التركيزات لواحد أو أكثر من الشوائب عند منفذ اتخاذ العينة المقابل. فى التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا ارتباط مبادل حراري مع مخرج منفذ اتخاذ العينة قبل تشغيل الصمام للحصول على عينة لها درجة حرارة متخفضة بالنسبة إلى درجة حرارة الحجرة الداخلية. في التجسيدات؛ يقع قسم على الأقل من مسار التدفق الأول داخل مجرى أول ممتد إلى الحجرة الداخلية بعيدا عن سطح داخلى من الجانب الذي يوضع خلاله Mie اتخاذ العينة؛ بحيث 5 بقع مدخل العينة داخل الحجرة الداخلية على بعد من الجانب. في التجسيدات؛ يشمل المجرى الأول العديد من مداخل العينة؛ يقع كل منهم بشكل متحد المستوى مع مستوى متعامد مع المحور المركزي. في التجسيدات؛ على الأقل 71 من مواقع تبادل حمض قوي من راتنج متبادل الفلز المذكور تشغله الفضة. في التجسيدات؛ يشمل منتج الحمض الخام حتى 10 جزء بالمليون ليثيوم. في التجسيدات 3 يشتمل فصل تيار منتج البخار : تقطير تيار منتج البخار في عمود تقطير أول واتخاذ سحب جانبي لإنتاج منتج حمض الأسيتيك مقطر؛ وتقطير منتج حمض الأسيتيك المقطر في عمود تقطير ثان لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض الأسيتيك وكاتيونات الليثيوم. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا خطوة إضافة ملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم (potassium acetate كربونات البوتاسيوم؛ وهيدروكسيد
— 2 1 — البوتاسيوم إلى منتج حمض الأسيتيك المقطر قبل تقطير منتج حمض الأسيتيك المقطر في عمود تقطير ثان؛ حيث تتم إزالة قسم على الأقل من البوتاسيوم عن طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض. في التجسيدات؛ يتصل منتج حمض الأسيتيك الخام مع المبادل الكاتيوني عند درجة Sa 5 من "0كمئوية إلى ©120مئوية. في التجسيدات؛ يتصل منتج حمض الأسيتيك الوسطي مع راتنج Jal الأيون متبادل الفلز عند درجة حرارة من 09كمئوية إلى ©85مئوية؛ أو اتحاد من ذلك. فى التجسيدات؛ يكون للمنتج حمض الأسيتيك الوسطي تركيز أيون الليثيوم أقل من 50 جز بالبليون. في التجسيدات؛ يشمل المبادل الكاتيوني في شكل الحمض راتنج من راتنجات شبكية لتبادل كاتيون حمض قوي في شكل حمض؛ كبيرة المسامات أو متوسطة المسامات. في التجسيدات؛ 0 تشمل العملية إضافيا معالجة منتج حمض الأسيتيك المنقى مع راتنج تبادل كاتيوني لاسترجاع أي فضة؛ زثبق؛ بلاديوم palladium أو روديوم. فى التجسيدات؛ يتم التحكم فى تركيز الماء فى وسط التفاعل من 0.1 إلى 5 وزن7؛ على أساس إجمالى كمية وسط التفاعل الموجود. في التجسيدات؛ تشمل العملية Lilia) إدخال مركب الليثيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات الليثيوم dlithium acetate كريوكسيلات الليثيوم clithium carboxylates كريونات الليثيوم clithium carbonates هيدروكسيد الليثيوم dithium hydroxide وخلطات من ذلك إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم من 0.3 إلى 0.7 وزن7 في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين من 0.1 إلى 1.3 وزن7 في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز حفاز الروديوم من 300 و3000 وزن لكل جزء بالمليون في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز الماء من 0.1 إلى 4.1 وزن 7 فى وسط التفاعل؛ الحفاظ على 0 تركيز أسيتات الميثيل من 0.6 إلى 4.1 وزن# من وسط التفاعل؛ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا التحكم فى تركيز أسيتات البوتيل butyl acetate في منتج حمض الأسيتيك عند 10 وزن لكل ein بالمليون أو أقل بدون إزالة أسيتات البوتيل مباشرة من منتج حمض الأسيتيك. في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق الحفاظ على تركيز أسيتالدهيد عند 1500 جزء بالمليون أو أقل في وسط التفاعل؛ التحكم في
درجة الحرارة في المفاعل من 150 إلى “250مئوية؛ التحكم في الضغط al للهيدروجين في المفاعل من 0.3 إلى 2 ضغط جوي؛ التحكم في تركيز حفاز الروديوم من 100 إلى 3000 وزن لكل ea بالمليون في وسط التفاعل؛ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا التحكم في تركيز يوديد الإيثيل ethyl iodide في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل ein بالمليون. في التجسيدات؛ يكون تركيز حمض البروبيونيك propionic acid في منتج حمض الأسيتيك أقل من 250 وزن لكل ga بالمليون؛ بدون إزالة حمض البروبيونيك مباشرة من منتج حمض الأسيتيك؛ حيث يوجد يوديد JAY) في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك بنسبة وزن من 1:3 إلى 1:؛ حيث يوجد أسيتالدهيد ويوديد الإيثيل في وسط التفاعل بنسبة وزن من 1:2 إلى 1:20؛ 0 حيث يكون تركيز الإيثانول ethanol في تلقيمة ميثانول في المفاعل أقل من 150 وزن لكل > بالمليون؛ أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عن طريق ضبط واحد على الأقل من الضغط الجزئي للهيدروجين في مفاعل الكريلة؛ تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل؛ وتركيز يوديد الميثيل في وسط التفاعل. نظام إنتاج حمض الأسيتيك يمكن بصورة مناسبة تقسيم العمليات لإنتاج حمض الأسيتيك من خلال كريلة ميثانول إلى ثلاثة مجالات أساسية: أنظمة وعمليات التفاعل» أنظمة وعمليات استرجاع نهايات خفيفة/ فصل منتج حمض الأسيتيك؛ وأنظمة وعمليات تنقية منتج حمض الأسيتيك. تم تطوير عمليات منخفضة الماء ومنخفضة الطاقة لإنتاج حمض الأسيتيك عن طريق كربلة ميثانول المشتملة على نظام محفز مع روديوم يعمل عند أقل من 14 وزن7 ماء وياستخدام 0 حتى عمودين تقطير في سلسلة التنقية الأولية. تتوجه سلسلة التنقية الأولية إلى إزالة المكونات السائبة؛ مثلا الماء؛ أسيتات الميثيل؛ يوديد الميثيل؛ ويوديد الهيدروجين؛ من تيار منتج البخار من المفاعل/ الومّاض للحصول على حمض الأسيتيك. سلسلة التنقية الأولى هذه تتلقى معظم تدفق البخار من المفاعل وتحصل على حمض الأسيتيك كمنتج نهائي. على سبيل المثال؛ تتضمن أعمدة سلسلة التنقية الأولية عمود النهايات الخفيفة وعمود التجفيف. سلسلة التنقية الأولية قد
تستثني الأعمدة التي تكون وظيفتها الأساسية هي إزالة المكونات الثانوية مثل أسيتالدهيد؛ ألكانات alkanes وحمض البروبيونيك. العملية لإنتاج حمض الأسيتيك قد تولد كاتيون يتم تجميعه في منتج الحمض الخام. هذه الكاتيونات المتخلفة يصعب إزالتها وفي طبقة حماية تبادل الفلز النهائية قد تستبدل عكسيا اليوديدات. بالتالي؛ قد يكون للمنتج النهائي مستويات غير مقبولة من اليوديدات على الرغم من استخدام طبقة حماية تبادل الفلز. يوفر الاختراع الحالي عملية لإزالة الكاتيونات. قد ينتج مصدر الكاتيون من العديد من المعززات؛ الحفازات المشتركة؛ مواد الإضافة؛ التفاعلات في الموقع؛ إلخ؛ على سبيل المثال ماء منخفض وعمليات طاقة منخفضة التي تتضمن استخدام معزز مثلا يوديد الليثيوم؛ الذي قد يتشكل في الموقع يليه إضافة أسيتات الليثيوم أو أملاح 0 الليثيوم مناسبة أخرى إلى خليط التفاعل. بالتالي؛ قد تحتوي تيارات العملية على بعض من كمية أيونات الليثيوم. بصورة إضافية؛ بما أن العملية تستخدم الحد الأقصى من اثنين من أعمدة التقطير في سلسلة التنقية الأولية وبصورة مفضلة لا تتضمن التنقية الأولية عمود لإزالة مواد النهاية الثقيلة؛ قد يحتوي منتج الحمض الخام على مكونات يوديد ألكيل أكبر؛ مثلاء 614-010 يوديدات الألكيل «<C10-Cl4alkyl iodides بصورة إضافية إلى كاتيونات؛ مثلا الليثيوم. في بعض 5 الأحيان أكثر من 710 من اليوديدات الحالية؛ أو حتى LST من 750؛ له طول سلسلة عضوية أكبر من 10 ذرات كربون. بالتالي؛ قد يكون أكبر من 10 جزءٍ بالبليون؛ مثلاء أكبر من 20 جزءٍ بالبليون» أكبر من 50 جزءٍ بالبليون؛ أكبر من 100 جزءٍ بالبليون؛ أو أكبر من 1 جزءِ بالمليون من 014-610 يوديدات الألكيل. قد تكون يوديدات الألكيل الأعلى هذه بالإضافة إلى شوائب يوديد طويلة السلسلة الأقصر عادة موجودة في منتج الحمض الخام من عملية كريلة معززة مع 0 يوديد؛ بما في ذلك يوديد الميثيل؛ (HI ويوديد الهكسيل hexyl iodide قد Ji نموذجيا شوائب اليوديد الاعتيادية من منتج الحمض الخام باستخدام راتنج تبادل أيون لحمض قوي متبادل مع فلز حيث يكون الفلز عبارة عن فضة أو زئبق؛ على سبيل المثال. مع ذلك؛ ang أن قد يتم إزاحة الفضة و/أو Gal في راتنج تبادل أيون لحمض قوي متبادل مع فلز عن طريق الليثيوم المتخلف؛ مما يؤدي إلى فعالية وسعة راتنج أقل واحتمالية تلويث المنتج بالفضة أو الزئبق.
قد ينتج الكاتيون في منتج الحمض الخام من استخدام مركبات ترابطية لملح قلويي عضوي مثلا مركبات ترابطية لملح ليثيوم عضوي؛ مثلا ذلك الموصوف في براءة الاختراع الكندية رقم 1 وداءة الاختراع الكندية رقم 1349855 يندمج بالتالي الكشف والمحتويات بأكمله كمرجع. تصف براءة الاختراع الكندية رقم 101053841 مركب ترابطي يشتمل على أسيتات الليثيوم أو أوكسالات الليثيوم Lithium oxalate تصف براءة الاختراع الكندية رقم 1349855
حفاز ثنائي الفلز له مركب ترابطي عضوي لليثيوم فلزي متناسق مع بناء مقرون- ثنائي كريونيل الروديوم rhodium الا055-010681001. قد يكون المركب الترابطي العضوي لليثيوم الفلزي عبارة عن مشتق بيريدين pyridine مثلا ليثيوم بيريدين-2- فورمات -10106-2/ام lithium 16 ليثيوم بيريدين-3- فورمات cithium pyridine-3-formate ليثيوم بيربدين -4-
فورمات dithium pyridine-4-formate ليثيوم بيريدين -3- أسيتات lithium pyridine— acetate -3( ليثيوم بيريدين-4- أسيتات dlithium pyridine-4-acetate أو ليثيوم بيريدين - 3- بروبيونات lithium pyridine—3-propionate الحقيقة؛ يعتقد أن مكون ملح الليثيوم من جميع المركبات الترابطية هذه يولد يوديد الليثيوم في مكانه داخل وسط التفاعل بعد التعرض إلى يوديد الميثيل عند ضغط درجة حرارة تفاعل في مفاعل الكريلة. على الأقل بعض من قسم
5 صغير من مكون الليثيوم الذي يدخل في نظام التنقية. بالتالي؛ قد تزيل أنظمة التنقية طبقا إلى الكشف الحالي الليثيوم المتشكل في الموقع من استخدام أنواع المركبات الترابطية العضوية هذه.
قد توجد أيضا الكاتيونات كنتيجة لاستخدام أملاح غير الليثيوم؛ Mie خلال استخدام
حفازات كلابية Rh ثنائية الفلز التي لها وظيفية أمين amine مثلا تلك الموصوفة في براءة الاختراع الكندية رقم 1640543؛ يندمج بالتالي الكشف والمحتويات بأكمله كمرجع. طبقا إلى براءة
0 الاختراع الكندية رقم 16040543 تحتوي أنواع الكاتيون على ذرات مانح N و0 ويتشكل من حمض أمينو بنزويك .aminobenzoic acid قد يحول الأمين إلى الشكل الرباعي مع يوديد الميثيل في الموقع داخل وسط التفاعل عند ضغط ودرجة حرارة تفاعل لتشكيل كاتيون نيتروجين رباعي. قد يجرى كاتيون النيتروجين الرباعي؛ Silas مع كاتيون الليثيوم»؛ خلال منتج الحمض الخام وقد يزال باستخدام الاختراع الحالي قبل طبقات حماية لتبادل الفلز.
تتضمن التجسيدات ماء أقل وعمليات طاقة منخفضة من أجل إنتاج حمض الأسيتيك عن طريق كريلة ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثير» و/أو أسيتات الميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن 7 cela حفاز فلزي؛ يوديد الميثيل ويوديد الليثيوم. في التجسيدات؛ عمليات الطاقة المنخفضة التي تستخدم حتى عمودين تقطير في سلسلة التنقية الأولية Die) عمود النهايات الخفيفة وإزالة ماء أو عمود مزال الماء بدون استخدام عمود نهايات ALE ثالث) وينقى منتج الحمض الحمضي الناتج مع مبادل كاتيوني في الشكل الحمض لإزالة أيونات الليثيوم المتخلفة ثم المعالجة مع راتنج تبادل أيون متبادل مع فلز له مواقع تبادل كاتيون الحمض المشتملة على فلز واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من الفضة؛ الزثبق؛ بلاديوم palladuim والروديوم. قد يكون لراتنج تبادل أيون متبادل مع الفلز 71 على JI من مواقع تبادل الحمض القوي المشغولة بالفضة؛ الزثبق؛
0 البلاديوم و/أو الروديوم» مثلا 71 على الأقل من الفضة؛ الزثئبق؛ البلاديوم و/أو الروديوم» 75 على الأقل من الفضة» (gail البلاديوم و/أو الروديوم» 710 على الأقل من الفضة» (Gal البلاديوم و/أو الروديوم» أو 720 على الأقل من الفضة؛ الزتبق؛ البلاديوم و/أو الروديوم. باستخدام مبادل كاتيون لإزالة الليثيوم قبل استخدام راتنج له مواقع كاتيون حمض قوي متبادل مع فلزء تنحفض أو يتم إزالة إزاحة الفضة؛ الزتّبق؛ البلاديوم و/أو الروديوم من مواقع متبادلة مع فلز
5 عن طريق الليثيوم للعملية التتي تستخدم حتى عمودين تقطير في سلسلة التنقية الأولية. في التجسيدات؛ قد تستخدم أنظمة التنقية الأخرى بالإضافة إلى سلسلة التنقية الأولية أعمدة تقطير لإزالة الشوائب من مكونات المفاعل؛ مثلا؛ نظام إزالة ألدهيد Cus aldehyde يزال أسيتالدهيد و0405 الأخرى من طور يوديد الميثيل قبل عودة يوديد الميثيل إلى وسط التفاعل.
العمليات المفضلة بصفة خاصة هي تلك التي تستخدم مبادل كاتيون من أجل إزالة الليثيوم
0 يتبعها طبقة تحتية كاتيونية متبادلة مع فضة لإزالة اليوديدات. يتضمن منتج الحمض الخام في العديد من الحالات يوديدات عضوية مع C10 أو طول سلسلة أليفاتية أكثر التي تكون في dala للإزالة. بعض الأحيان أكثر من 710 من اليوديدات الحالية؛ Ole أكثر من 730 أو حتى أكثر من 250؛ التي لها طول سلسلة عضوية SST من 10 ذرات كربون.
تكون يوديدات ديسيل Decyl iodides ويوديدات دوديسيل dodecyl iodides هي 5 السائدة بصفة خاصة في غياب النهايات الثقيلة وجهاز الصقل AY) ويصعب Lill) من المنتج.
نموذجيا تزيل المواد التحتية الكاتيونية المتبادلة مع الفضة من الاختراع الحالي خلال 790 من اليوديدات؛ غالبا يكون لمنتج الحمض الخام من 10 إلى 1000 gin في البليون من إجمالي اليوديد قبل المعالجة التي تجعل من المنتج غير قابل للاستخدام من أجل التطبيقات الحساسة لأجل اليوديد.
يعتبر مستوى يوديد 20 eda في البليون إلى 1.5 gga في المليون في منتج الحمض الخام قبل معالجة إزالة يوديد نموذجي؛ بينما يفضل أن تكون معالجة إزالة يوديد قابلة للتشغيل لإزالة حوالي 795 على الأقل من إجمالي اليوديد الحالي. في تجسيد نموذجي؛ Jodi معالجة إزالة الليثيوم/ يوديد اتصال منتج الحمض الخام مع مبادل كاتيون لإزالة 795 أو أكثر من أيونات الليثيوم ثم اتصال منتج الحمض الخام مع راتنج تبادل أيون شبكي كبير له وظيفية حمض سلفونيك
sulfonic 2600 0 متبادل مع الفضة؛ حيث يكون للمنتج محتوى يوديد عضوي أكبر من 100 جزءٍ في البليون قبل المعالجة ومحتوى يوديد عضوي أقل من 10 جزءٍ في البليون بعد الاتصال مع الراتنج.
وجد أن الليثيوم يدخل في منتج الحمض الخام في وجود النهايات الثقيلة وجهاز الصقل الآخر. حتى في الكميات الصغيرة جدا 10 جزءٍ في البليون من الليثيوم في mite الحمض الخام قد
5 تسبب مشكلة لإزالة اليوديدات. يجب أن يوجد حتى 10 جزءِ في المليون من الليثيوم بالوزن من منتج الحمض الخام؛ Die حتى 5 جزءٍ في Old) حتى 1 جزءِ في المليون؛ حتى 5 جزءٍ في البليون» حتى 300 جزء في البليون؛ أو حتى 100 جزءٍ في البليون؛ في منتج الحمض الخام المحتوي على الحمض الذي يخرج من عمود التجفيف لعملية حمض الأسيتيك؛ Sie العمود الأخير في سلسلة التنقية الأولية. بالنسبة إلى النطاقات؛ قد تكون من 0.01 جزءٍ في المليون إلى
0 10 جزء في المليون ليثيوم في منتج الحمض الخام؛ مثلا من 0.05 جزءِ في المليون إلى 5 جزء في المليون أو من 0.05 جزءِ في المليون إلى 1 جزءٍ في المليون. باستخدام مبادل كاتيوني في شكل الحمض قبل إدخال منتج الحمض الخام إلى راتنج متبادل مع فلز؛ يمكن إزالة كميات كافية من الليثيوم. على سبيل المثال يمكن إزالة أكبر من 90 وزن7 من الليثيوم في التيار عن طريق المبادل الكاتيوني؛ مثلا 95 وزن# أو 99 وزن#. بالتالي؛ قد يحتوي التيار الخارج من مبادل
5 كاتيوني يشكل الحمض على أقل من 50 جزء في البليون ليثيوم» مثلا أقل من 10 جزءِ في
البليون» أو أقل من 5 جزء في البليون. يمكن أن تمتد هذه الإزالة من الليثيوم بصورة كبيرة إلى عمر راتنج متبادل مع فلز. عمليات وأنظمة التفاعل كما هو موضح في الشكل 1؛ تشتمل العملية لإنتاج حمض الأسيتيك 100 على نظام تفاعل الذي يتضمن مفاعل كريلة carbonylation reactor 104 منه يزال aud من وسط التفاعل باستمرار من خلال الخط line 113 ويخضع إلى وميض أو تقطير ضغط منخفض في نظام الفصل» lie ومّاض flasher 112؛ يستخدم لفصل حمض الأسيتيك والمكونات المتطايرة الأخرى من وسط التفاعل وإعادة تدوير المكونات غير المتطايرة بالرجوع إلى وسط التفاعل من خلال التيار stream 110. يتم بعدئذ توجيه المكونات المتطايرة من وسط التفاعل لأعلى من 0 خلال الخط 122 إلى العمليات وأنظمة فصل منتج حمض الأسيتيك/ استعادة النهايات الخفيفة؛ التي fag مع عمود النهايات الخفيفة light ends column 124. كما هو موضح في الشكل 1 يتم توجيه تيار التلقيمة المحتوي على ميثانول methanol-containing feed stream 101 وتيار تلقيمة يحتوي على أول أكسيد الكربون carbon monoxide— containing feed stream 102 إلى وسط تفاعل Hoh سائل لمفاعل 5 الكريلة 104( حيث يحدث تفاعل الكريلة في وسط تفاعل مشتمل على الحفاز؛ الماء؛ يوديد الميثيل» أسيتات الميثيل» حمض الأسيتيك» ملح يوديد؛ HI ومكونات وسط تفاعل أخرى. في التجسيدات؛ قد يكون مفاعل الكريلة 104 عبارة عن وعاء تقليب» وعاء من نوع عمود فقاعة؛ أو اتحاد من ذلك؛ داخله يتم الحفاظ على محتوبات الملاط أو السائل المتفاعلة عند مستويات ثابتة مع تشغيل طبيعي. في التجسيدات؛ يتم إدخال بصورة مستمرة أول أكسيد الكريون 0 إلى وسط التفاعل من مفاعل الكربلة؛ بما في ذلك تحت رجاج مستخدم لتقليب المحتويات. بصورة مفضلة تتشتت بالكامل التلقيمة الغازية خلال السائل المتفاعل بواسطة وسائل التقليب هذه. في التجسيدات؛ قد يتضمن Lilia) نظام المفاعل عدد من خطوط إعادة التدوير؛ حيث يعاد تدوير المكونات المتنوعة بالرجوع إلى وسط التفاعل من الأجزاء الأخرى للعملية» وخطوط تطهير بخار متنوعة؛ التي قد تخضع إلى معالجة إضافية وإلخ. يفهم أن جميع المنافث وخطوط تطهير البخار
المتنوعة تكون في اتصال مع نظام Jule الغاز scrubber system 139 واحد أو «ST وأن جميع المكونات القابلة للتكثيف يعاد تدويرها أخيرا بالرجوع إلى مفاعل الكريلة قبل إطلاق تيار البخار في الجوء كما يفهم بسهولة من قبل شخص لديه أدنى مهارة في الفن. في التجسيدات؛ قد ينفث تيار التطهير الغازي gaseous purge stream 106 من المفاعل 104 إلى نظام غاسل الغاز 139 لمنع تراكم منتجات ثانوية غازية وللتحكم في ضغط جزئي لأول أكسيد الكربون و/أو إجمالي ضغط مفاعل. قد يتضمن إضافيا نظام المفاعل مضخة حول الحلقة loop 103 للتحكم في درجة حرارة المفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على حفاز فلزء أو حفاز فلز من المجموعة 9؛ أو حفاز يشتمل على روديوم و/أو إيريديوم. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على حفاز روديوم. في التجسيدات؛ يعتقد أن مكون روديوم من نظام الحفاز يوجد في شكل مركب متناسق من روديوم مع مكون هالوجين يوفر واحدة على الأقل من المركبات الترابطية من هذا المركب المتناسق. بالإضافة إلى التناسق من الروديوم والهالوجين؛ يعتقد أيضا أن أول أكسيد الكربون سوف يتناسق مع الروديوم. في التجسيدات؛ قد يتم توفير منتج روديوم من نظام الحفاز عن طريق الإدخال في روديوم منطقة التفاعل في شكل فلز روديوم؛ أملاح روديوم مثلا أكسيدات؛ أسيتات acetates 5 يوديدات؛ كربونات؛ هيدروكسيدات؛ كلوريدات؛ إلخ؛ أو مركبات أخرى التي تؤدي إلى تشكيل مركب متناسق من الروديوم في بيئة التفاعل. في تجسيدات بديلة؛ يشتمل حفاز الكريلة على روديوم مشتت في وسط تفاعل سائل أو مدعم على مادة صلبة خاملة. يمكن إدخال الروديوم إلى نظام التفاعل في أي أشكال عديدة؛ قد تكون الطبيعة الدقيقة لشطر روديوم داخل معقد الحفاز النتشط غير دقيقة. في التجسيدات؛ يمكن الحفاظ على تركيز الحفاز في المفاعل بكميات من حوالي 200 إلى حوالي 5000 جزء لكل مليون 0007 بالوزن» اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ قد يشتمل وسط التفاعل إضافيا على معزز حفاز محتوي على هالوجين. الأمثلة المناسبة تتضمن هاليدات halides عضوية» ألكيل calkyl أريل caryl وألكيل مستبدلة أو هاليدات أريل aryl halides في التجسيدات؛ يوجد معزز حفاز محتوي على هالوجين في شكل
هاليد ألكيل alkyl halide حيث يقابل شق ألكيل لشق ألكيل من كحول التلقيمة حيث يتم shal عملية ALS له. بالتالي؛ في عملية كريلة ميثانول إلى حمض الأسيتيك» سوف يتضمن معزز هاليد؛ هاليد ميثيل «methyl halide أو يوديد الميثيل (ا1/16). في التجسيدات» يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 5 7035 من Mel اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 5 وزن 7 وأقل من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 Mel في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 7 وزن7» 10 وزن 7 Mel وأقل من أو يساوي حوالي 30 وزن7» أو 20 وزن 7 Mel اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل. في التجسيدات؛ قد يتضمن وسط التفاعل السائل المستخدم أي مذيب متوافق مع نظام 0 الحفاز وقد يتضمن كحولات نقية؛ أو خلطات من مخزون تلقيمة الكحول و/أو حمض الكريوكسيليك carboxylic acid المنتج و/أو إسترات esters من هذين المركبين. في التجسيدات؛ يشتمل المذيب المستخدم في وسط التفاعل السائل على حمض الأسيتيك .)8001١1( في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 ACOH التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 50 وزن 7 وأقل من أو يساوي 5 حوالي 90 وزن7 ACOH في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي وزن7 أو 60 وزن 7 ACOH وأقل من أو يساوي حوالي 80 وزن 7 أو 70 وزن7 ACOH اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على تركيز ماء محدود على الأقل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على كمية ماء قابلة للكشف. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر 0 .من أو يساوي حوالي 0.001 703600 ماء. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0.001 7035 وأقل من أو يساوي حوالي 14 وزن7 ماء. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0.05 e039 أو 0.1 وزن#؛ أو 0.5 وزن 7 أو 1 وزن#» أو 2 وزن#» أو 3 وزن#» أو 4 وزن 7 cola وأقل من أو يساوي حوالي 10 وزن7 أو 5 وزن 7 cole اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل.
في التجسيدات؛ يشتمل إضافيا وسط التفاعل على إستر ester من منتج حمض الكريوكسيل والكحول المستخدم في الكريلة. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أسيتات الميثيل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 0.5 7035 أسيتات الميثيل (MeAC) في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 1 وزن7 وأقل من أو يساوي حوالي 50 وزن7 .MeAC في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 1.5 وزن#» أو 2 Tyg أو 3 وزن 7 (MeAc وأقل من أو يساوي حوالي 20 وزن 7 أو 10 وزن 7 18/6/ا؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل إضافيا وسط التفاعل على أيون يوديد إضافي الذي يكون فوق أو أعلى من أيون اليوديد الموجود على أنه يوديد الهيدروجين hydrogen iodide التجسيدات؛ 0 يتوافر تركيز أيون يوديد بواسطة ملح يوديد؛ أو يوديد الليثيوم (انا). في التجسيدات؛ يتم الحفاظط على وسط التفاعل تحت تركيزات ماء منخفضة حيث يوجد أسيتات الميثيل وبوديد الليثيوم بتركيزات كافية لتعمل كمعززات معدل (انظر براءة الاختراع الأمريكية رقم 5001259). في التجسيدات؛ ينتج قسم على الأقل من تركيز أيون يوديد في وسط التفاعل من ملح يوديد الفلزء أو ملح يوديد من كاتيون عضوي أو كاتيونات معتمدة على أمينات رياعية؛ فوسفينات (phosphines 5 والخ. في التجسيدات؛ إن اليوديد عبارة عن ملح فلز؛ ملح يوديد من المجموعة 1 أو المجموعة 2. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على يوديد فلز قلوي؛ أو يوديد الليثيوم. في التجسيدات؛ يكون تركيز يوديد فوق وأعلى من أيون يوديد الموجود على أنه يوديد الهيدروجين. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على كمية من ملح يوديد؛ أو يوديد الليثيوم» بكمية كافية لإنتاج تركيز أيون يوديد إجمالي أكبر من حوالي 2 وزن7. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على 0 كمية من ملح يوديد؛ أو يوديد الليثيوم؛ بكمية كافية لإنتاج تركيز أيون يوديد إجمالي أكبر من أو يساوي حوالي 2 وزن7 وأقل من أو يساوي حوالي 40 وزن7؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ يشتمل وسط التفاعل على أكبر من أو يساوي حوالي 5 وزن#؛ أو 10 وزن 7» أو 15 وزن 7 أيون يوديد؛ وأقل من أو يساوي ss 30 وزن7 أو 720 أيون يوديد؛ اعتمادا على الوزن الإجمالي من وسط التفاعل.
في التجسيدات؛ يشتمل إضافيا وسط التفاعل على هيدروجين؛ محدد طبقا لضغط هيدروجين جزئي موجود في المفاعل. في التجسيدات؛ يكون ضغط الهيدروجين الجزئي في المفاعل ST من أو يساوي حوالي 0.7 كيلوياسكال )0.1 ضغط لكل بوصة (dre أو 3.5 كيلوباسكال (0.5 ضغط لكل بوصة مربعة) أو 6.9 كيلوباسكال )1 ضغط لكل بوصة مربعة)؛
وأقل من أو يساوي حوالي 1.03 ميجاباسكال )150 ضغط لكل بوصة مريعة) أو 689
كيلوباسكال )100 ضغط لكل بوصة مريعة) أو 345 كيلوباسكال (50 ضغط لكل بوصة مربعة) أو 138 كيلوباسكال )20 ضغط لكل بوصة مريعة).
في التجسيدات» تكون درجة حرارة المفاعل أي درجة حرارة وسط التفاعل؛ أكبر من أو يساوي حوالي 150"مئوية. في التجسيدات» تكون درجة حرارة المفاعل أكبر من أو تساوي حوالي
0 150 مثوية وأقل من أو تساوي حوالي 250 "مئوية. في التجسيدات؛ تكون درجة حرارة المفاعل أكبر من أو تساوي حوالي 180 "مئوية وأقل من أو تساوي حوالي 220 "مئوية.
في التجسيدات؛ يكون الضغط الجزئي لأول أكسيد الكريون الموجود في المفاعل أكبر من أو يساوي حوالي 200 كيلوباسكال. في التجسيدات؛ يكون ضغط CO الجزئي أكبر من أو يساوي حوالي 200 كيلوباسكال وأقل من أو يساوي حوالي 3 ميجاباسكال. في التجسيدات؛ يكون ضغط
5 00 الجزئي في المفاعل أكبر من أو يساوي حوالي 300 كيلوياسكال؛ أو 400 كيلوباسكال؛ أو 0 كيلوباسكال وأقل من أو يساوي حوالي 2 ميجاباسكال؛ أو 1 ميجاباسكال. Jia ضغط المفاعل الكلي الضغط الجزئي المتحد لجميع المواد المتفاعلة؛ المنتجات؛ والمنتجات الثانوية الموجودة فيه. في التجسيدات؛ يكون ضغط المفاعل الإجمالي أكبر من أو يساوي حوالي 1 ميجاباسكال وأقل من أو يساوي حوالي 4 ميجاباسكال.
في التجسيدات» يسحب وسط التفاعل السائل من مفاعل الكريلة 104 dass إلى الومّاض 2 الذي له ضغط أقل من الموجود في المفاعل عند معدل كافي للحفاظ على مستوى ثابت فيه؛ ويتم إدخاله إلى الومّاض 112 عند نقطة متوسطة بين القمة والقاع منه. في الومّاض؛ يتم سحب المكونات المتطايرة الأقل؛ تحديدًا محلول الحفاز؛ كتيار قاعدة 110 (غالبا حمض الأسيتيك يحتوي على روديوم وملح يوديد بجانب كميات أقل من أسيتات الميثيل؛ يوديد الميثيل؛ حمض الأسيتيك
5 وماء) ويعاد تدويره بالرجوع إلى وسط التفاعل. يشمل الرأس العلوي للومّاض 122 بصورة كبيرة
حمض الأسيتيك المنتج بجانب يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ PROS 5 cole قد يخرج قسم من J أكسيد الكريون بجانب المنتجات الثانوية الغازية مثلا ميثان» هيدروجين؛ ثاني أكسيد الكربون؛ ally من قمة الومّاض. عمليات وأنظمة فصل منتج حمض الأسيتيك/ استعادة النهايات الخفيفة في التجسيدات؛ يتم توجيه تيار الرأس العلوي من الومّاض 112 إلى عمود النهايات
الخفيفة 124» lass إليه في الفن على أنه عمود النزع؛ كالتيار 122( حيث ينتج التقطير تيار بخار رأس علوي منخفض الغليان 126, يشار إليه Lad هنا على أنه تيار رأس علوي أول first overhead stream 126« وتيار منتج حمض أسيتيك منقى purified acetic acid product stream 128 حيث يزال في التجسيدات على أنه تيار جانبي. ينتج إضافيا عمود
0 النهايات الخفيفة 124 تيار متخلف عالي الغليان 116( الذي قد يخضع لتنقية إضافية و/أو قد يعاد تدويره بالرجوع إلى وسط التفاعل.
في التجسيدات؛ يتكثف الرأس العلوي الأول 126 وبوجه بعدئذ إلى وحدة فصل طور رأس
علوي overhead phase separation unit 134( يشار إليه هنا على أنه مصفق (إناء لصفق السوائل) decanter لرأس علوي. في التجسيدات؛ يشتمل الرأس العلوي الأول 126 على
5 يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل» حمض الأسيتيك؛ PRC 5 cole واحد على الأقل. في التجسيدات؛ يفصل تيار الرأس العلوي المتكثف الأول 126 إلى طور مائي خفيف 135 مشتمل على ماء؛ حمض الأسيتيك؛ يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل» ومركب خفض برمنجنات permanganate PRC 4 reducing compound واحد على الأقل؛ مثلا أسيتالدهيد؛ وطور ثقيل 137 مشتمل على يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ الذي قد يشتمل أيضا على PRC واحد على الأقل.
في التجسيدات؛ يعاد قسم على الأقل من الطور الثقيل 137؛ قسم على الأقل من الطور الخفيف 135؛ أو اتحاد من ذلك إلى وسط التفاعل من خلال خطوط 118 و114؛ على التوالي. في التجسيدات؛ يعاد تدوير قسم من تيار الطور الخفيف 135 إلى وسط التفاعل في التيار 114؛ لتوفير ماء إلى وسط التفاعل كما هو مرغوب. في التجسيدات؛ يعاد تدوير الطور الثقيل 137 إلى المفاعل خلال الخط 118.
— 4 2 — فى التجسيدات؛ يوجه الطور الخفيف 135« الطور الثقيل 137 أو اتحاد من ذلك إلى عملية تنقية واحدة أو أكثر 108؛ Sle نظام إزالة ألدهيد؛ خلال التيار 142. يعاد التيار المنقى لاحقا إلى العملية خلال تيار واحد أو أكثرء يشار إليها مجتمعة على أنه 155. على الرغم من أنه قد تختلف على نطاق واسع التركيبات الخاصة للطور السائل الخفيف 135 تتوافر أدناه بعض التركيبات التمثيلية فى الجدول 1. جدول 1 طور سائل خفيف تمثيلي من رأس علوي لنهايات خفيفة التركيز (بالوزن7) | لتركيز (بالوزن7) | التركيز (بالوزن7) في التجسيدات؛ يتم ترتيب مصفق الرأس العلوي 134 وبتم إنشائه للحفاظ على مستوى سطح بيني منخفض لمنع الزيادة الفائضة من يوديد الميثيل. على الرغم من أنه قد تختلف على 0 نطاق واسع التركيبات الخاصة للطور السائل الثقيل 137( تتوافر أدناه بعض التركيبات التمثيلية في الجدول 2. جدول 2 طور سائل ثقيل تمثيلي من رأس علوي لنهايات خفيفة التركيز (بالوزن7) | التركيز (Les | التركيز (بالوزن7)
— 5 2 — 2-0.01 1-0.05 0.9-0.1 25-0.1 20-0.5 15-0.7 0 98-40 95-50 85-60 على الرغم من عدم إظهار قسم طور سائل خفيف 135 و/أو طور سائل ثقيل 137 قد يتم فصله وبوجه إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو PRC لاستعادة يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل؛ بينما يزال أسيتالدهيد. كما هو موضح في الجداول 1 و2؛ يحتوي كل من طور السائل الخفيف 135 و/أو طور السائل الثقيل 137 على 014075 وقد تتضمن العملية إزالة شوائب الكريونيل» Jie 5 أسيتالدهيد؛ التي تدهور نوعية منتج حمض الأسيتيك وقد يزال في أعمدة إزالة شائبة مناسبة وأجهزة الامتصاص كما هو موصوف في براءات الاختراع الأمريكية أرقام 6143930؛ 6339171؛ ¢7223883 ¢7223886 7855306؛ ¢7884237 8889904« وطلب براءة الاختراع الأمريكية رقم 2006/0011462؛ التي تندمج هنا بالكامل كمرجع. قد تتفاعل شوائب الكريونيل؛ مثلا أسيتالدهيد؛ مع معززات حفاز يوديد لتشكيل يوديدات الألكيل؛ lie يوديد الإيثيل؛ يوديد 0 البروييل iodide الا000»؛ يوديد البوتيل butyl iodide يوديد البنتيل pentyl iodide يوديد الهكسيل؛ إلخ. أيضا لأن العديد من الشوائب تنشاً مع أسيتالدهيد؛ فمن المرغوب إزالة شوائب الكريونيل من الطور الخفيف السائل. قد يختلف قسم من الطور السائل الخفيف 135 و/أو الطور السائل الثقيل 137 الملقم إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو PRC من 71 إلى 799 من تدفق الكتلة سواء الطور السائل الخفيف 133 و/أو الطور السائل الثقيل 134 مثلاء من 1 إلى 750؛ من 2 إلى 745؛ من 5 إلى 240 5 إلى 730 أو 5 إلى 720. Lad في بعض التجسيدات؛ قد يلقم قسم لكل من الطور السائل الخفيف 135 والطور السائل الثقيل 137 إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو PRC قد يعاد تكثيف بخار قسم من الطور السائل الخفيف 135 لا يلقم إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو 086 إلى العمود الأول أو يعاد تدويره إلى المفاعل؛ كما هو موصوف هنا. قد يعاد تدوير قسم من الطور
السائل الثقيل 137 لا يلقم إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو PRC إلى المفاعل. على الرغم من أنه قد
يعاد تكثيف بخار قسم من الطور السائل الثقيل 137 إلى العمود الأول فمن المرغوب AST إعادة
طور سائل ثقيل غني مع يوديد الميثيل 137 إلى المفاعل.
في أحد التجسيدات؛ يلقم قسم من الطور السائل الخفيف 135 و/أو الطور السائل الثقيل 137 إلى عمود التقطير الذي يخصب الرأس العوي من ذلك الذي به أسيتالدهيد وبوديد الميثيل.
اعتمادا على الهيئة؛ قد يوجد اثنين من أعمدة تقطير بالفصل؛ وقد يكون الرأس العلوي للعمود الثاني
غني في أسيتالدهيد ويوديد الميثيل. قد يوجد Load ثنائي ميثيل EY) المتشكل في الموقع؛ في
الرأس العلوي. قد يخضع الرأس العلوي إلى مرحلة واحدة أو أكثر من مراحل الاستخلاص لإزالة
رافينات raffinate غني في يوديد الميثيل ومادة الاستخلاص. قد يعاد قسم من الرافينات إلى عمود 0 التقطير» عمود أول» مصفق رأس علوي و/أو مفاعل. على سبيل المثال؛ Lovie يعالج طور السائل
الثقيل 137 في نظام الإزالة (PRC قد يكون من المرغوب عودة قسم من الرافينات إلى سواء
Jolie أو عمود التقطير. clad على سبيل المثال؛ عندما يعالج طور السائل الخفيف 135 في
نظام الإزالة (PRC قد يكون من المرغوب عودة قسم من الرافينات إلى سواء العمود الأول مصفق
الرأس العلوي؛ أو المفاعل. في بعض التجسيدات؛ قد يتم تقطير المادة المستخلصة إضافيا لإزالة 5 الماءء؛ الذي يعاد إلى مرحلة واحدة أو أكثر من مراحل الاستخلاص؛ التي تحتوي على أسيتات
الميثيل ويوديد الميثيل أكثر من الطور السائل الخفيف 135« ويعاد تدويرها إلى المفاعل 104
و/أو يعاد تكثيف بخارها إلى العمود الأول 124.
تتضمن عمليات التنقية المناسبة ذلك الموصوف في براءات الاختراع الأمربكية أرقام
20130303800 «8076507 «7223886 «71223883 «6339171 «6143930 «20120132515 «20090062525 «20090036710 «20130310603 0
«20130261334 20130204014 «201300116470 20130026458
420130264186 5 تندمج جميعها هنا كمرجع.
عمليات ونظام تنقية منتج
— 7 2 — في التجسيدات؛ قد يخضع تيار حمض الأسيتيك 128 إلى تنقية إضافية؛ مثلا في عمود
التجفيف 130( حيث يجمع حمض الأسيتيك كما في قاع العمود ويجمع الرأس العلوي المائي في مصفق الرأس العلوي 148 القسم الذي يعاد تكثيف بخاره بالرجوع إلى عمود التجفيف 130 قبل العودة إلى المفاعل 104. تتضمن تجسيدات أخرى توجيه حمض الأسيتيك إلى عمود النهايات
الثقيلة (انظر الطلب الدولي رقم 0216297)؛ و/أو يتصل مع مادة امتصاص؛ مادة امتزاز واحدة أو أكثرء أو راتنجات تبادل أيون في طبقة راتنج أو عمود تقوية 200 لإزالة شوائب متنوعة (انظر براءة الاختراع الأمريكية رقم 6657078)؛ وماشابه ذلك في قطاع تنقية المنتج للعملية؛ كما هو موصوف بالكامل هنا. كما هو (Tage يفصل عمود التجفيف 30 1 سحب جانب حمض f لأسيتيك 8 إلى تيار رأس علوي متكون أوليا من ماء وتيار قيعان متكون أوليا من حمض الأسيتيك. يبرد
تيار الرأس العلوي ويتكثئف في sang فصل الطورء Mie المصفق 148؛ لتشكيل طور خفيف وطور ثقيل. كما هو موضح؛ يعاد تكثيف بخار قسم من الطور الخفيف ويعاد المتبقي من الطور الخفيف إلى المفاعل. بصورة مفضلة يتم sale) الطور الثقيل؛ الذي يكون نموذجيا Ble عن مستحلب مشتمل على ماء وبوديد الميثيل؛ بأكمله إلى المفاعل. تتوافر أدناه فى الجدول 3 التركيبات التمثيلية للطور الخفيف للرأس العلوي لعمود التجفيف. 5 جدول 3 تركيبات طور خفيف تمثيلي من الرأس العلوي لعمود التجفيف التركيز (Lossy | لتركيز (Lop) | التركيز (بالوزن7) فى التجسيدات؛ يمكن إضافة كميات صغيرة من مكون قلوي مثل KOH السحب الجانبى 128 قبل الدخول إلى عمود التجفيف 130. فى تجسيدات أخرى؛ قد يضاف أيضا
المكون القلوي إلى عمود التجفيف 130 عند نفس مستوى الارتفاع كالتيار 128 الذي يتم إدخاله
إلى عمود التجفيف 130 أو ارتفاع أعلى من مستوى الارتفاع كالتيار 128 الذي يتم إدخاله إلى
عمود التجفيف 130. قد تعادل هذه الإضافة HI في العمود.
في التجسيدات؛ قد يشمل تيار قيعان عمود التجفيف أو يتكون بصورة أساسية من حمض
الأسيتيك. في التجسيدات؛ يشتمل تيار قيعان عمود التجفيف على حمض الأسيتيك بكميات أكبر
من 90 وزن#؛ مثلا أكبر من 95 7035 أو أكبر من 98 وزن7. في التجسيدات؛ بصورة أساسية
قد يكون هذا التيار لا مائي؛ على سبيل المثال» محتوي على أقل من 0.15 وزن 7 cola مثلا أقل
من 0.12 وزن7 ماء أو أقل من 0.1 وزن7 ماء. مع ذلك؛ كما هو مناقش؛ قد يحتوي التيار على
مستويات متنوعة من الشوائب.
في الشكل 1؛ يتم سحب منتج الحمض الخام كمتخلف في تيار قيعان عمود التجثيف drying column bottoms stream 146. في التجسيدات؛ قد يأخذ منتج الحمض الخام من عمود التجفيف 130 من تيار جانبي عند موضع أعلى بصورة طفيفة من قاع العمود 130. قد يتم سحب التيار الجانبي في طور السائل أو البخار. عندما يتم السحب في طور البخار قد يكون من الضروري إجراء تكثيف وتبريد إضافي قبل إزالة الملوثات القلوية؛ مثلا ملوثات الليثيوم. على سبيل
5 المثال؛ قد يأخذ منتج الحمض الخام كتيار جانبي من الجزء الأدنى للعمود؛ بينما يتم سحب التيار المتخلف من قاعدة عمود التجفيف 130 ويزال أو يعاد تدويره. يحتوي هذا التيار الجانبي على منتج حمض الأسيتيك الخام الذي يرسل إلى راتنج تبادل كاتيوني لإزالة الليثيوم. قد يسمح هذا بفصل كسر له نقطة غليان أعلى من منتج الحمض الخام في التيار المتخلف. في التجسيدات؛ يطرح التيار المتخلف أو يطهر من العملية 100.
في التجسيدات؛ تُجرى إضافياً معالجة منتج الحمض الخام الناتج عن طريق عمود التجفيف 130( عن طريق التمرير خلال سلسلة من راتنجات تبادل أيون إزالة يوديد وظيفي OM قبل تخزينه أو نقله للإستخدام التجاري. في التجسيدات؛ تتضمن عملية إنتاج حمض الأسيتيك إضافياً إدخال مركب الليثيوم في المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم بكمية من 0.3 إلى 7 وزن 7 في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يتم إدخال كمية من مركب الليثيوم في المفاعل
5 لاللحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين بكمية من 0.1 إلى 1.3 وزن7 في وسط التفاعل. في
التجسيدات؛ يتم الحفاظ على تركيز حفاز روديوم بكمية من 300 إلى 3000 وزن لكل جزءِ في المليون في وسط التفاعل؛ ويتم الحفاظ على تركيز الماء بكمية من 0.1 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل؛ ويتم الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل من 0.6 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل» على أساس الوزن الإجمالي لوسط التفاعل الموجود في مفاعل الكريلة.
في التجسيدات؛ يُنتقى مركب الليثيوم الذي تم إدخاله في المفاعل من المجموعة المتكونة من أسيتات الليثيوم؛ كربوكسيلات الليثيوم؛ كريونات الليثيوم؛ هيدروكسيد الليثيوم؛ أملاح ليثيوم عضوية أخرى؛ وخلطات منها. في التجسيدات؛ يكون مركب الليثيوم قابل للذوبان في وسط التفاعل. في أحد التجسيدات؛ يمكن استخدام داي هيدرات أسيتات الليثيوم كمصدر مركب الليثيوم.
Jolin أسيتات الليثيوم مع يوديد الهيدروجين وفقاً لتفاعل التوازن التالي )1( لتشكيل يوديد
0 اليثيوم وحمض الأسيتيك: Lil + HO Ac (I) 5ك LiOAc + HI
يوفر أسيتات الليثيوم تحكم مُحسن لتركيز يوديد الهيدروجين بالنسبة إلى أسيتات أخرى؛ Jie أسيتات الميثيل؛ الموجودة في وسط التفاعل. بدون التقيد بنظرية؛ يعتبر أسيتات الليثيوم قاعدة متقارن من حمض الأسيتيك وبالتالي يكون تفاعلي تجاه يوديد الهيدروجين عن طريق تفاعل
5 حمض- قاعدة. يُعتقد أن تؤدي هذه الخاصية إلى توازن التفاعل )1( الذي يفضل منتجات التفاعل عن تلك الناتجة عن طريق التوازن المقابل لأجل أسيتات الميثيل ويوديد الهيدروجين. يُفضل هذا التوازن المُحسن بتركيزات ماء أقل من 4.1 7035 في وسط التفاعل. بالإضافة إلى ذلك؛ يسمح تطاير أسيتات الليثيوم المنخفض نسبياً بالمقارنة مع أسيتات الميثيل ببقاء أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل Lad عدا خسائر التطاير وكميات صغيرة من المواد المسحوبة في المنتج الخام للبخار.
0 على العكس؛ يسمح تطاير أسيتات الميثيل العالي نسبياً بتقطير المادة في سلسلة تنقية؛ مما يؤدي إلى صعوية أكثر للتحكم في أسيتات الميثيل. إن أسيتات الليثيوم يعتبر سهلا من ناحية الحفاظ عليه والتحكم به في العملية عند تركيزات منخفضة متناسبة لأجل يوديد الهيدروجين. وفقاً لذلك؛ يمكن استخدام كمية صغيرة نسبياً من أسيتات الليثيوم بالنسبة إلى كمية أسيتات الميثيل اللازمة للتحكم في تركيزات يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل. جد أيضاً أن أسيتات الليثيوم فعال بمقدار
ثلاثة مرات على الأقل من أسيتات الميثيل في تعزيز إضافة يوديد الميثيل التأكسدية إلى معقد روديوم rhodium [I] في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل أكبر من أو يساوي 0.3 وزن#» أو أكبر من أو يساوي 0.35 وزن#؛ أو أكبر من أو يساوي 0.4 وزن7؛ أو أكبر من أو يساوي 0.45 وزن”؛ أو أكبر من أو يساوي 0.5 وزن #؛ و/أو في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل أقل من أو يساوي 0.7 20039 أو أقل من أو يساوي 0.65 وزن7» أو أقل من أو يساوي 0.6 وزن7؛ أو أقل من أو يساوي 0.55 وزن 7؛ عند تحديده Gag لمعايرة حمض البيركلوريك perchloric acid إلى نقطة نهاية قياس gall وُجد أن قد يؤثر فائض من أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عكسياً على المركبات 0 الأخرى في وسط التفاعل؛ مما يؤدي إلى انخفاض الإنتاجية. على (Sal ؤجد أن تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل أقل من حوالي 0.3 وزن7 يؤدي إلى فقد القدرة على التحكم في تركيزات يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يمكن إدخال مركب الليثيوم باستمرار أو بشكل متقطع في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يمكن إدخال مركب الليثيوم أثناء بدء المفاعل. في التجسيدات؛ يتم إدخال مركب 5 اليثيوم بشكل متقطع لاستبدال خسائر المواد المسحوية. تُجرى سلسلة من التجارب لتوضيح تأثير أسيتات الليثيوم المعزز في مفاعل الكريلة ولتحديد تأثير أسيتات الليثيوم على إضافة يوديد الميثيل التأكسدية إلى معقد روديوم؛ ويؤكد [012)602>]نا تأثير أسيتات الليثيوم المعزز على معدلات التفاعل. تُجرى ملاحظة زيادة خطية لمعدلات التفاعل المرتبطة بتركيزات أسيتات الليثيوم المتزايدة. ويعتبر هذا الارتباط مؤشرا على 0 تأثيرات معززة من الدرجة الأولى للتفاعل بين يوديد الميثيل و[12)00(2]نا. توضح هذه التجارب إضافياً اعتراض بقيمة غير الصفرء مما يؤكد أن أسيتات الليثيوم غير مطلوب لحدوث تفاعل (Mel-Rh(1) لكن أسيتات الليثيوم يوفر تأثير معزز كبير حتى عند تركيزات منخفضة. في التجسيدات؛ قد تشتمل العملية إضافياً على الحفاظ على تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك عند 10 وزن لكل جزءِ في المليون أو أقل بدون إزالة أسيتات البوتيل مباشرة
من منتج حمض الأسيتيك. في التجسيدات؛ قد يظل تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك النهائي أقل من 10 ein في المليون عن طريق إزالة أسيتالدهيد من وسط التفاعل؛ Sle إزالة أسيتالدهيد من تيار مشتق من وسط deli و/أو التحكم في درجة حرارة التفاعل» و/أو ضغط الهيدروجين الجزئي؛ و/أو تركيز الحفاز الفلز في وسط التفاعل. في التجسيدات؛ يتم الحفاظ على تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك النهائي عن طريق التحكم في درجة حرارة واحدة أو أكثر من درجات حرارة تفاعل الكريلة من 150"مئوية إلى 250"مئوية؛ ضغط الهيدروجين الجزئي في مفاعل الكريلة عند من 0.3 إلى 2 ضغط جوي؛ تركيز حفاز فلز الروديوم في وسط التفاعل عند من 100 إلى 3000 وزن لكل جزء في المليون؛ على أساس الوزن الإجمالي لوسط التفاعل» و/أو تركيز أسيتالدهيد في وسط التفاعل عند 1500 جزءٍ في المليون أو
0 أقل.
في التجسيدات؛ منتج حمض الأسيتيك المتشكل وفقاً لتجسيدات العملية المكشوف عنها هنا له تركيز أسيتات البوتيل أقل من أو يساوي 10 وزن لكل جزءٍ في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 9 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 8 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 6 وزن لكل ein في المليون» أو أقل من أو يساوي 2 وزن لكل جزءِ في المليون؛ على
5 أساس الوزن الإجمالي لمنتج حمض الأسيتيك. في التجسيدات؛ يكون منتج حمض الأسيتيك خالي جوهرباً من أسيتات البوتيل؛ أي؛ تركيز أسيتات البوتيل أقل من 0.05 وزن لكل جزء في المليون أو يكون غير قابل للكشف عن طريق وسائل كشف معروفة في الفن. في التجسيدات؛ قد يكون لمنتج حمض الأسيتيك Load تركيز حمض البروبيونيك أقل من 250 وزن لكل ern في المليون؛ أو أقل من 225 جزء في المليون؛ أو أقل من 200 وزن لكل جزء في المليون.
في التجسيدات؛ يمكن التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك عن طريق التحكم في تركيز أسيتالدهيد في وسط التفاعل. بدون الارتباط بتظرية؛ يُعتقد أن يكون أسيتات البوتيل منتج ثانوي ناتج عن طريق تركيز ألدول من أسيتالدهيد. وجد صاحب الطلب أنه بالمحافظة على تركيز أسيتالدهيد في وسط التفاعل عند أقل من 1500 وزن لكل جزءٍ في المليون؛ فإنه يمكن التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك النهائي أدنى 10 وزن لكل
جزء في المليون. في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتالدهيد في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي
0 وزن لكل جزء في المليون» أو أقل من أو يساوي 900 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 500 وزن لكل جزءِ في المليون» أو أقل من أو يساوي 400 وزن لكل جزء في المليون» على أساس الوزن الإجمالي لوسط التفاعل. في التجسيدات؛ يمكن التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك عن طريق التحكم في درجة حرارة تفاعل مفاعل الكريلة عند درجة حرارة أكبر من أو تساوي 0 ممثوية»؛ أو 180 "مئوية؛ وأقل من أو تساوي 250 "مئوية؛ أو 225 "مئوية؛ و/أو يمكن التحكم في ضغط الهيدروجين الجزئي في مفاعل الكريلة عند أكبر من أو يساوي 0.3 ضغط جوي؛ أو 5 ضغط (ssn أو 0.4 ضغط (gs 0.5 ضغط جوي» وأقل من أو يساوي 2 ضغط جوي؛ أو 5 ضغط «Sox أو 1 ضغط جوي. بينما يؤدي ضغط الهيدروجين الجزئي المرتفع نسبياً إلى معدلات تفاعل مُحسنة؛ انتقائية؛ نشاط حفاز (und ودرجات حرارة منخفضة؛ وجد صاحب الطلب أن ضغط الهيدروجين Gall يزيد؛ ويزيد أيضاً إنتاج الشوائب؛ بما فيها أسيتات البوتيل. في التجسيدات؛ يمكن التحكم في ضغط الهيدروجين الجزئي عن طريق تعديل كمية الهيدروجين الموجودة في مصدر أول أكسيد الكريون و/أو زيادة أو انخفاض تدفقات منفس المفاعل 5 للحصول على ضغط الهيدروجين الجزئي المرغوب في مفاعل الكريلة. تُجرى سلسلة من التجارب لتوضيح تأثير ضغط الهيدروجين الجزئي وتركيز أسيتالدهيد في وسط التفاعل على تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك النهائي. أكدت هذه التجارب العلاقة بين تركيزات أسيتات dsl المنخفضة في منتج حمض الأسيتيك النهائي؛ وتركيزات أسيتالدهيد المنخفضة نسبياً في وسط التفاعل و/أو ضغوط الهيدروجين الجزئية المنخفضة نسبياً 0 في مفاعل الكريلة. أدت التجارب التي يظل فيها تركيز أسيتالدهيد في المفاعل أدنى 1500 ei» في المليون Jag ضغط الهيدروجين الجزئي للمفاعل أدنى 0.6 ضغط جوي إلى مستويات أسيتات البوتيل أدنى 10 وزن لكل جزءِ في المليون في منتج حمض الأسيتيك النهائي. أوضحت التجارب الأخرى تركيز أسيتالدهيد في المفاعل أدنى 1500 وزن لكل جزءٍ في المليون وضغط هيدروجين جزئي للمفاعل بقيمة 0.46 ضغط جوي مما يؤدي إلى تركيز أسيتات البوتيل أقل من 8 وزن لكل
جزء في المليون في منتج حمض الأسيتيك النهائي. الشروط المشابهة التي يكون فيها ضغط الهيدروجين الجزئي 0.30 ضغط جوي تؤدي إلى مستويات أسيتات البوتيل أدنى 6 وزن لكل جز في المليون» وتؤدي ضغوط الهيدروجين الجزئية بقيمة 0.60 ضغط جوي إلى تركيزات أسيتات البوتيل أدنى 0.2 وزن لكل جزءِ في المليون في منتج حمض الأسيتيك النهائي. على الرغم من ذلك؛ تؤدي التجارب المقارنة التي يكون فيها ضغط الهيدروجين الجزئي 0.4 و0.3 على التوالي؛ لكن في غياب نظام إزالة الألدهيد بحيث تتجاوز تركيزات أسيتالدهيد في المفاعل 1500 وزن لكل جزء في المليون؛ إلى منتج حمض الأسيتيك نهائي له مستويات أسيتات البوتيل بقيمة 13 وزن لكل جزء في المليون و16 وزن لكل جزءِ في المليون على التوالي. وجد صاحب الطلب أيضاً أن تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك النهائي يمكن أن يتأثر بتركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك. وفقاً لذلك» عن طريق الحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك النهائي إلى 10 وزن لكل جزءِ في المليون أو oJ يمكن التحكم في تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك النهائي إلى أقل من 0 وزن لكل جزء في المليون» أو أقل من 225 جزء في المليون؛ أو أقل من 200 وزن لكل جزء في المليون. بطريقة مماثلة؛ عن طريق التحكم في محتوى الإيثانول في تلقيمة المفاعل؛ التي 5 قد توجد كشوائب في مصدر ميثانول؛ يمكن أيضاً التحكم في تركيزات حمض البروبيونيك وأسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك النهائي. في التجسيدات؛ يتم التحكم في تركيز الإيثانول في تلقيمة ميثانول إلى مفاعل الكريلة إلى أقل من أو يساوي 150 وزن لكل ein في المليون. في التجسيدات؛ إذا ean يكون تركيز الإيثانول في تلقيمة ميثانول إلى المفاعل أقل من أو يساوي 0 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 50 وزن لكل ein في المليون؛ أو 25 وزن لكل جزءِ في 0 المليون. وجد صاحب الطلب إضافياً أن تشكيل يوديد الإيثيل يمكن أن يتأثر بالعديد من المتغيرات؛ بما فيها تركيز أسيتالدهيد؛ أسيتات الإيثيل؛ lid الميثيل ويوديد الميثيل في وسط التفاعل. Lil) جد أن محتوى الإيثانول في مصدر ميثانول» ضغط الهيدروجين الجزئي ومحتوى الهيدروجين في مصدر أول أكسيد الكريون يؤثر على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل 5 ولالتالي؛ تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك النهائي.
في التجسيدات؛ يتم الحفاظ على/ التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل ليكون أقل من أو يساوي 750 وزن لكل جزء في المليون» أو أقل من أو يساوي 650 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 550 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 450 وزن لكل جزء في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 350 وزن لكل جزء في المليون. في تجسيدات بديلة؛ يتم الحفاظ على/ التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند أكبر من أو يساوي 1 وزن لكل جزء في المليون؛ أو 5 وزن لكل جزءٍ في المليون» أو 10 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 20 وزن لكل جزء في المليون» أو 25 وزن لكل جزءِ في المليون؛ وأقل من أو يساوي 650 وزن لكل جزء في المليون؛ أو 550 وزن لكل جزء في المليون» أو 450 وزن لكل جزءِ في المليون؛ أو 0 وزن لكل جزء في المليون.
في التجسيدات؛ قد يظل تركيز حمض البروبيونيك أيضاً في منتج حمض الأسيتيك أدنى 0 وزن لكل جزء في المليون عن طريق الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل جزءٍ في المليون بدون إزالة حمض البروبيونيك من منتج حمض الأسيتيك.
في التجسيدات؛ قد يوجد تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في
5 منتج حمض الأسيتيك بنسبة وزن من 1:3 إلى 2:1؛ أو من 2:5 إلى 2:1؛ أو من 1:2 إلى 1:. في التجسيدات؛ يظل تركيز أسيتالدهيد: يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند نسبة وزن من 2 إلى 1:20 أو من 1:15 إلى 1:2؛ أو من 1:9 إلى 1:2.
في التجسيدات؛ قد يتم الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عن طريق التحكم في ضغط هيدروجين جزئي؛ تركيز أسيتات الميثيل؛ تركيز يوديد edad) و/أو تركيز
0 أسيتالدهيد واحد على الأقل في وسط التفاعل.
أشارت سلسلة من التجارب التي تم إجراؤها لتحديد تأثير أسيتالدهيد وشروط التفاعل الأخرى على تشكيل الإيثيل إلى العلاقة بين تركيز أسيتالدهيد وتركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل؛ بالإضافة إلى العلاقات بين تركيز مفاعل يوديد الإيثيل وتركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك النهائي. بشكل عام؛ يؤدي تركيز يوديد الإيثيل الأقل من 750 وزن لكل
جزء في المليون وتركيز أسيتالدهيد الأقل من 1500 وزن لكل edn في المليون في وسط التفاعل إلى تركيزات حمض البروبيونيك أقل من 250 وزن لكل ein في المليون في منتج حمض الأسيتيك. طبقات إزالة يوديد/ استخدام راتنجات تبادل الأيون: في التجسيدات قد تتلوث تيارات منتج حمض الأسيتيك مع هاليدات lie) يوديدات) وقد يتصل الليثيوم مع راتنج تبادل كاتيوني يشكل حمض متبوعاً براتنج تبادل أيون متبادل الفلز له مواقع تبادل كاتيون حمضية تشمل فلز واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من فضة؛ زثبق؛ بلاديوم وروديوم تحت نطاق شروط التشغيل. في التجسيدات؛ تتوافر تركيبات راتنج تبادل الأيون في طبقات ثابتة. تم توثيق استخدام طبقات إزالة اليوديد الثابتة لتنقية تيارات حمض 0 الكربوكسيل الملوثة بشكل جيد في الفن (انظر»؛ على سبيل (Jal براءات الاختراع الأمريكية أرقام: 6 5653853؛ 5731252؛ و6225498؛ المدمجة هنا بالمرجع بأكملها). بصفة عامة؛ يتصل تيار حمض الكريوكسيل سائل ملوث مع تركيبات راتنج تبادل الأيون المذكورة أعلاه؛ عن طريق التدفق خلال سلسلة من طبقات ثابتة ساكنة. تُزال ملوثات الليثيوم عن طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض. بعد ذلك Jif ملوثات الهاليد؛ مثلاء ملوثات cua عن طريق التفاعل مع فاز راتنج تبادل الأيون المتبادل مع فلز لتشكيل يوديدات فلزية. في بعض التجسيدات؛ قد تعمل أشطر الهيدروكربون؛ Sle مجموعات الميثيل التي قد ترتبط مع يوديد على أسترة حمض الكريوكسيل. على سبيل المثال؛ في حالة حمض الأسيتيك الملوث مع يوديد cna) سيتم إنتاج أسيتات الميثيل كمنتج ثانوي لإزالة اليوديد. تشكيل منتج الأسترة esterification ليس له تأثير ضار بشكل نموذجي على تيار حمض الكريوكسيل المُعالج. قد توجد مشكلات تلوث يوديد مشابهة في أنهيدريد الأسيتيك acetic anhydride المُصنع عن طريق نظام حفاز روديوم- يوديد. بالتالي؛ يمكن تبادلياً استخدام العملية المبتكرة في تنقية تيارات منتج أنهيدريد الأسيتيك الخام. قد تشتمل مبادلات كاتيون تشكيل الحمض المناسبة لإزالة ملوثات أيون الفلز في الاختراع الحالي على راتنجات تبادل كاتيون حمض قوية؛ على سبيل المثال راتنجات شبكية كبيرة وكبيرة
المسام حمضية قوية؛ على سبيل المثال راتنج 15 «Purolite C145 (DOW) Amberlyst® أو 61145 ©1ا0100©. قد يكون الراتنج أيضاً هو راتنج ذو مسام متوسطة لتبادل كاتيون حمض قوي لتشكيل حمض. يمكن load استخدام راتنجات كلابية وزيوليت zeolites راتنجات تبادل الأيون المستقرة بشكل مناسب المستخدمة مع الاختراع الحالي لتحضير
راتنجات تبادلية مع الفضة أو الزئبق لإزالة يوديد نموذجياً تكون من نوع ”450311“ المصنفة (aes قوي strong acid الذي يكون؛ حمض السلفونيك؛ راتنجات تبادل كاتيون من نوع شبكي كبير (كبير المسام). تتضمن الطبقات التحتية المناسبة لتبادل الايون بشكل خاص راتنجات Amberlyst® 35 (Amberlyst® 15 و36 (DOW) Amberlyst® مناسبة للاستخدام عند درجات الحرارة المرتفعة. يمكن استخدام طبقات تحتية مستقرة أخرى لتبادل أيون مثل الزيوليت؛
0 بشرط أن تكون المادة مستقرة في الوسط العضوي في الشروط محل الدراسة؛ بمعنى؛ أنها لن تُحلل كيميائياً أو تطلق الفضة أو الزئبق في الوسط العضوي بكميات غير مقبولة. يتم RASH عن الطبقات التحتية للتبادل الكاتيوني لأجل الزيوليت؛ على سبيل المثال؛ في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5962735 التي يتم دمج الكشف الخاص بها هنا بالمرجع.
عند درجات حرارة أكبر من حوالي 50"مئوية؛ قد تميل الطبقة التحتية الكاتيونية التبادلية
5 مع الفضة أو الزئبق لإطلاق كميات صغيرة من الفضة أو الزئبق بترتيب 500 جزءٍ في البليون أو أقل ويالتالي تكون الطبقة التحتية التبادلية مع الفضة أو الزئبق مستقرة كيميائياً تحت الشروط محل الدراسة. يُفضل أكثر أن تكون خسائرة الفضة أقل من 100 جزءٍ في البليون في الوسط العضوي ويُفضل أكثر أيضاً Jif من 20 جزء في البليون في الوسط العضوي. قد تكون خسائر الفضة أعلى بعض الشيء عند البدء. على أية حال؛ إذا كانت هناك رغبة في طبقة من مادة كاتيونية لتشكيل
0 حمض (Sa وضعها بعد مادة تبادل الفضة أو الزئبق بالإضافة إلى طبقة المادة الكاتيونية لتشكيل الحمض قبل sale تبادل الفضة أو الزئبق؛ للالتقاط أي فضة أو )35( تم إطلاقه.
يتم تقييد الضغوط أثناء خطوات الاتصال مع راتنجات التبادل فقط عن طريق القوة الفيزيائية clas في أحد التجسيدات؛ يُجرى الاتصال عند ضغوط تتراوح من 0.1 ميجاباسكال إلى 1 ميجاباسكال؛ مثلاء من 0.1 ميجاباسكال إلى 0.8 ميجاباسكال أو من 0.1 ميجاباسكال
5 إلى 0.5 ميجاباسكال. من أجل الملاءمة؛ على الرغم من ذلك؛ يفضل تثبيت كل من الضغط
ودرجة الحرارة بحيث تُجرى معالجة تيار حمض الكربوكسيل الملوث كسائل. بالتالي» على سبيل المثال؛ عند التشغيل عند ضغط جوي؛ والذي يُفضل عموماً أن يكون على أساس الاعتبارات الاقتصادية؛ قد تتراوح درجة الحرارة من 17"مئوية (نقطة تجميد حمض الأسيتيك) و118"مثوية (نقطة غليان حمض الأسيتيك). يقع ضمن اختصاص Vip المهرة في الفن تحديد نطاقات مماثلة لتيارات المنتج التي تشمل مركبات حمض الكريوكسيل أخرى. يُفضل أن تظل درجة حرارة خطوة الاتصال منخفضة بدرجة كافية للحد من انحلال الراتنج. في أحد التجسيدات؛ يُجرى الاتصال عند درجة حرارة تتراوح من 25 "مئوية إلى 120"مئوية؛ Sie من 25"مئوية إلى 100"مئوية أو من50"مئوية إلى 100"مئوية. 103 بعض الراتنجات الكاتيونية الشبكية الكبيرة نموذجياً في الانحلال بشكل ملحوظ (عن طريق آلية إزالة السلفنة desulfonation الأروماتية المحفزة مع
0 حمض) عند درجات حرارة 150"مثوية. تظل أحماض الكريوكسيل التي لها ما يصل إلى 5 ذرات كريون؛ Sle ما يصل إلى 3 ذرات كربون» سائلة عند دراجات الحرارة هذه. بالتالي» يجب أن تظل درجة الحرارة أثناء الاتصال تحت درجة حرارة انحلال الراتنج المستخدم. في بعض التجسيدات؛ تظل درجة حرارة التشغيل تحت حد درجة حرارة الراتنج؛ بالاتساق مع تشغيل الطور السائل والحركيات المرغوبة لإزالة اللبثيوم و/أو الهاليد.
قد تختلف هيئة طبقات الراتنج في سلسلة تنقية لأجل حمض الأسيتيك؛ لكن يجب أن يكون المبادل الكاتيوني قبل الراتنج المتبادل مع الفلز. في تجسيدات مفضلة؛ تُجرى تهيئة طبقات الراتنج بعد عمود تجفيف نهائي. يُفضل تهيئة طبقات الراتنج في موضع حيث تكون درجة حرارة منتج الحمض الخام منخفضة؛ مثلاء أقل من 120"مئوية أو أقل من 100"مئوية. يمكن ضبط التيار الذي يصل راتنج التبادل الكاتيوني الذي يشكل الحمض والتيار الذي يصل الراتنج المتبادل مع
0 الفلز إلى نفس درجات الحرارة أو درجات حرارة مختلفة. على سبيل المثال؛ يمكن ضبط التيار الذي يصل راتنج التبادل الكاتيوني الذي يشكل الحمض إلى درجة حرارة من 25 "مئوية إلى 120 "مئوية؛ Die 25 "مئوية إلى 85 "مئوية؛ 40"مئوية إلى 70"مئوية؛ Die 40"مئوية إلى 60"مئوية؛ بينما يمكن ضبط التيار الذي يصل الراتنج المتبادل مع الفلز إلى درجة حرارة من 50"مئوية إلى 0مثوية؛ مثلاء 50"مئوية إلى 85"مئوية» 55"مئوية إلى 75"منوية؛ أو 60"مئوية إلى
5 70 تمئوية. بعيداً عن المزايا التي تمت مناقشتها أعلاه» يوفر التشغيل منخفض درجة الحرارة تأكل
أقل بالمقارنة مع التشغيل مرتفع درجة الحرارة. يوفر التشغيل منخفض درجة الحرارة تشكيل ملوثات فلزية للتآكل أقل؛ كما تمت مناقشتها أعلاه؛ مما قد يُقلل من عمر الراتنج بشكل عام. أيضاً؛ بحيث أن درجات حرارة التشغيل المنخفضة تؤدي إلى تآكل أقل؛ فإنه لا ينبغي صنع الأوعية من فلزات باهظة الثمن مقاومة (JST ومعادن من درجة منخفضة؛ lie يمكن استخدام فولاذ لا يصدأ معياري. بالرجوع إلى شكل 1 يتم أولاً تمرير تيار قيعان عمود التجفيف خلال طبقة راتنج تبادل
كاتيوني exchange resin bed 0800016 لإزالة أيونات الليثيوم. على الرغم من وضوح طبقة راتنج Jalal كاتيوني 200 واحدة؛ فإنه ينبغي فهم أنه (Sa استخدام مجموعة من طبقات راتنج التبادل الكاتيوني في سلسلة أو بالتوازي. قد تزيل طبقة التبادل الكاتيوني أيضاً كاتيونات أخرى
0 موجودة في التيارء مثل البوتاسيوم؛ إذا تمت إضافتها إلى عمود التجفيف 130 كملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم»؛ كربونات البوتاسيوم؛ وهيدروكسيد البوتاسيوم؛ وفلزات تأكل. يمكن بعد ذلك تمرير التيار المتبادل الناتج؛ Ole منتج حمض وسطي خلال طبقة راتنج تبادل أيون متبادلة مع فلز لها مواقع تبادل كاتيون حمضي تشمل فلز واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من الفضة؛ الزثبق؛ البلاديوم والروديوم لإزالة اليوديدات من التيارات لإنتاج
5 منتج منقى purified product 146. على الرغم من توضيح راتنجات التنقية عن طريق الحاجز block 200« فإنه ينبغي ag أنه يمكن استخدام مجموعة من طبقات راتنج تبادل أيون متبادلة مع فلز في سلسلة أو بالتوازي. بالإضافة إلى طبقات bl يمكن وضع مبادلات حرارية (غير موضحة) قبل طبقة mill لضبط درجة حرارة التيار 146 1825 إلى درجة الحرارة المناسبة قبل اتصال طبقات الراتنج. بالمثل؛ يمكن تلقيم منتج حمض الأسيتيك خام إلى طبقة راتنج تبادل
0 كاتيوني من تيار جانبي لعمود التجفيف. يمكن وضع المبادلات الحرارية أو المكثفات قبل طبقة ll لضبط درجة حرارة التيار إلى درجة الحرارة المناسبة قبل اتصال طبقات الراتنج.
في أحد التجسيدات؛ يتراوح معدل التدفق خلال طبقات الراتنج من 0.1 من أحجام الطبقة
لكل ساعة bed volumes per hour (81//5+7") إلى 50 من أحجام الطبقة/ ساعة؛ مثلاء 1 من أحجام الطبقة/ ساعة إلى 20 من أحجام الطبقة/ ساعة أو من 6 من أحجام الطبقة/ ساعة إلى
5 10 من أحجام الطبقة/ ساعة. إن حجم طبقة الوسط العضوي هو حجم الوسط الذي يساوي الحجم
الذي تشغله طبقة الراتنج. إن معدل تدفق 1 من أحجام الطبقة/ ساعة يعني أن كمية السائل العضوي الذي يساوي الحجم الذي تشغله طبقة الراتنج يتم تمريرها خلال طبقة الراتنج في فترة زمنية مدتها ساعة واحدة. يتم الحصول على تركيبة حمض الأسيتيك منقاة كنتيجة لمعالجة طبقة الراتنج. تشتمل تركيبة حمض الأسيتيك المنقاة؛ في أحد التجسيدات؛ على أقل من 100 وزن لكل جزءٍ في البليون؛ اليوديدات» مثلاء أقل من 90 وزن لكل جزءِ في البليون» أقل من 50 وزن لكل جزء في البليون؛ أو Ji من 25 وزن لكل جزء في البليون. في أحد التجسيدات؛ تشتمل تركيبة حمض الأسيتيك المنقاة على أقل من 100 وزن لكل جزء في البليون من الليثيوم»؛ مثلاء أقل من 50 وزن لكل جزء في البليون» أقل من 20 وزن لكل جزءٍ في البليون؛ أو أقل من 10 وزن لكل جزءِ في البليون. فيما 0 يخص النطاقات؛ قد تشتمل تركيبة حمض الأسيتيك المنقاة على من صفر إلى 100 وزن لكل > في البليون من اليوديدات؛ Sle من صفر إلى 50 وزن لكل جزءِ في البليون؛ و/أو من صفر إلى 0 وزن لكل جزءِ في البليون من الليثيوم؛ مثلاء من 1 إلى 50 وزن لكل جزءِ في البليون. في تجسيدات أخرى» تزيل طبقات الراتنج على الأقل 25 وزن 7 من اليوديدات من منتج حمض الأسيتيك الخام؛ he على الأقل 50 وزن7 أو على الأقل 75 وزن7. في أحد التجسيدات؛ تزيل 5 طبقات الراتنج على الأقل 25 وزن7 من الليثيوم من منتج حمض الأسيتيك الخام؛ مثلاء على الأقل 50 وزن7 أو على الأقل 75 وزن7. وفقاً لذلك؛ في التجسيدات؛ قد يتصل منتج حمض الأسيتيك؛ أو مركب وسطي واحد أو أكثر من تيارات إعادة تدوير العملية مع ale ماصة؛ مادة ممتزة؛ أو راتنج تبادل أيون واحد أو أكثر؛ يشار إليهم بصورة جماعية هنا براتنجات التنقية. يتصل حمض الأسيتيك في طبقة راتنج أو 0 عمود حماية 200 لإزالة الشوائب المتنوعة لإنتاج منتج حمض الأسيتيك النهائي. قد تتضمن الشوائب Aja من راتنجات التنقية يوديدات الألكيل. تحديداً؛ تشمل يوديدات الألكيل من 1 إلى حوالي 20 ذرة كربون. تتضمن الشوائب الأخرى فلزات تآكل متنوعة مثل الكروم؛ النيكل؛ الحديد؛ إلخ.
تتضمن راتنجات التنقية المناسبة للأغراض هنا راتنجات تبادل كاتيوني لحمض قوي؛ شبكية كبيرة مع 1 بالمائة على الأقل من مواقعها النشطة المتحولة إلى شكل فضة أو زثبق. قد تكون كمية الفضة أو الزثبق المرتبطة بالراتنج من 1 إلى 7100 من مواقع الراتنج النشطة؛ أو حوالي 725 إلى حوالي 275؛ أو قد تتحول حوالي 750 على الأقل من المواقع النشطة إلى شكل
الفضة أو الزثبق (انظر؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4615806؛ وتُدمج محتوياتها بالكامل هنا بالمرجع). تتضمن الأمثلة المناسبة الأخرى براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5139981( الموجهة إلى إزالة اليوديدات من حمض الكريوكسيل سائل ملوث بشوائب هاليد عن طريق اتصال الحمض الملوث الهاليد السائل مع راتنج شبكي كبير متبادل مع فضة (ا). تتضمن الأمثلة المناسبة على راتتجات التنقية راتنج 15 (Rohm and Haas) Amberlyst(R) طبقات تحتية Jalal أيون
0 كاتيوني لأجل الزيوليت (انظر» براءة الاختراع الأمريكية رقم: 596273( إلخ. تتضمن راتتجات التنقية المناسبة الأخرى والطرق تلك المكشوف عنها في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5227524؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5801279 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5220058« براءة الاختراع الأوروبية رقم: 0685445 وبراءة الاختراع الأمريكية رقم: 6657078؛ وتُدمج محتوياتهم بالكامل هنا بالمرجع.
في التجسيدات؛ يتصل حمض الأسيتيك مع راتنج التنقية عند درجة حرارة على الأقل حوالي 50"مئوية؛ أو حوالي 60"مئوية إلى حوالي 100"مئوية؛ أو عند درجات حرارة أكبر من أو تساوي حوالي 150"مئوية اعتماداً على نوع راتنج التنقية المستخدم.
في التجسيدات؛ قد يكون معدل تدفق حمض الأسيتيك خلال العمود من حوالي 0.5 إلى حوالي 20 من أحجام الطبقة/ ساعة (81//71)؛ Cus يتحدد حجم الطبقة على أنه الحجم الذي
0 يشغله الراتنج في الطبقة. في التجسيدات؛ قد يكون معدل التدفق من حوالي 6 إلى حوالي 10 من أحجام الطبقة/ ساعة؛ أو حوالي 7 إلى 8 من أحجام الطبقة/ ساعة.
في التجسيدات؛ قد يشتمل العمود على طبقة حماية أنيونية؛ تشمل راتنج بيريدين أو بيروليدون pyrrolidone تشير المصطلحات 'راتنج بيريدين pyridine resin "بوليمر يحتوي على حلقة بيريدين pyridine ring—containing polymer "بوليمر بيريدين pyridine
‘polymer 5 وما شابه المستخدمة هنا إلى بوليمر يحتوي على حلقات بيربدين مستبدلة أو غير
مستبدلة أو حلقات متعددة التكثيف تحتوي على بيريدين؛ مستبدلة أو غير مستبدلة مثل حلقات كوينولين 0©6ا00100. في التجسيدات؛ قد تشتمل الراتنجات على درجة عالية من الاتصال Soll أي؛ أكبر من 10 وزن7. تتضمن البدائل تلك الخاملة إلى شروط عملية كريلة ميثانول مثل مجموعة ألكيل ومجموعة ألكوكسي. الأمثلة المناسبة على البوليمرات المحتوية على حلقة بيريدين» غير القابلة للذويان تتضمن تلك الناتجة عن تفاعل Jud بيريدين Vinylpyridine مع مونومر داي فينيل divinyl أو عن تفاعل فينيل بيريدين منع مونومر فينيل يحتوي على مونومر Jie (aid gla البوليمرات التساهمية من 4- فينيل بيريدين 4-vinylpyridine وداي فينيل بنزين cdivinylbenzene البوليمرات التساهمية من 2- فينيل بيريدين 2-vinylpyridine وداي Jud بنزين cdivinylbenzene البوليمرات التساهمية من ستيرين styrene فينيل بنزين وداي فينيل 0 بنزين» البوليمرات التساهمية من فينيل ميثيل بيريدين vinylmethylpyridine وداي فينيل بنزين والبوليمرات التساهمية من فينيل بيريدين» ميثيل أكريلات methyl acrylate وإيثيل داي أكريلات lil) ethyl diacrylate « براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5334755؛ التي يتم دمج الكشف الخاص بها هنا بالمرجع). إن 'راتنج بيروليدون "pyrrolidone resin المناسب؛ 'بوليمر يحتوي على حلقة بيروليدون "pyrrolidone ring—containing polymer 5 بوليمر بيروليدون وما شابه يتضمن بوليمرات تحتوي على حلقات بيروليدون مستبدلة أو غير مستبدلة. قد تتضمن البدائل تلك الخاملة إلى وسط كريلة ميثانول مثل مجموعات ألكيل alkyl أو مجموعات ألوكسي alkoxy تتضمن الأمثلة على بوليمر يحتوي على حلقة بيروليدون؛ غير قابل للذويان تلك الناتجة عن تفاعل فينيل بيروليدون Vinyl pyrrolidone مع مونومر فينيل يحتوي على مونومر داي فينيل مثل بوليمر تساهمي من 0 فينيل بيروليدون وداي فينيل بنزين. تتضمن الأمثلة المناسبة على بوليمرات بيروليدون تلك المكشوف عنها في براءة الاختراع الأمريكية رقم: 5466874؛ براءة الاختراع الأمريكية رقم: 6 براءة الاختراع الأمريكية رقم: 4786699, براءة الاختراع الأمريكية رقم: 8 اللاتي يتم دمج الكشوف الخاص بهم هنا بالمرجع؛ وتلك المتاحة تحت الاسم التجاري Reillex(R) من Reilley Tar and Chemical Corporation of Indianapolis, USA 5
في التجسيدات؛ قد يتصل البوليمر المحتوي على حلقة متغايرة الحلقة من نيتروجين بنسبة 0 على الأقل» أو 715 على الأقل أو 720 على الأقل» وأقل من 750 أو 760 أو 1775 لتوفير مقاومة ميكانيكية» حيث تشير dad الاتصال التشابكي "degree of crosslinking إلى Lad (sina يخص *بالوزن؛ مونومر داي فينيل أو شطر اتصال تشابكي آخر.
في التجسيدات؛ تتضمن البوليمرات غير القابلة للذوبان بيريدين أو بيروليدون المناسبة أشكال قاعدة حرة؛ و/أو أشكال أكسيد N= و/أو أشكال محولة إلى الصورة الرياعية. في التجسيدات؛ قد يكون البوليمر المحتوي على حلقة بيريدين أو بيروليدون؛ غير قابل للذوبان في شكل خرزة أو شكل محبب؛ أو شكل كروي؛ له قطر جسيم بمقدار 0.01- 2 ملليمتر؛ أو 0.1- 1 ملليمتر؛ أو 0.25- 0.7ملليمتر. تتضمن البوليمرات المحتوية على بيريدين المتاحة تجارياً
KeX-501 (KEX- 316 «(Reilly Tar and Chemical Corporation) Reillex-425 0 «(products of Koei Chemical Co., Ltd.) KEX-212 4 إلخ. في التجسيدات؛ يُسحب منتج حمض الأسيتيك من عمود التجفيف 130 عند أو بالقرب من قاع العمود عن طريق التيار 146 ويتصل مع راتنج واحد أو أكثر من الراتنجات في العمود الذي يشمل راتنج التنقية. حسب الاستخدام clin قد يشار إلى العمود الذي يشمل راتنج التنقية 5 كعمود التنقية. كمجمع أو عمود طبقة حماية؛ أو ببساطة كعمود. تُستخدم هذه المصطلحات هنا بالتبادل. يتمثل مجمع طبقة الحماية أو التنقية بشكل عام في شكل 1 برقم 200. في التجسيدات؛ كما يتضح في شكل 2؛ قد يشتمل مجمع طبقة الحماية 560 guard assembly 200 على أداة معالجة واحدة أو Mia ¢ JST عمود column 202؛ وعمود column 204« يشتمل كل منهما على نهاية دخول inlet end 206 و210؛ على التوالي؛ 0 ونهاية خروج outlet end 208 و212؛ على التوالي. تنفصل المداخل عن المخارج بحجرة داخلية inner chamber 214 و216. توضع كمية من راتنج التتقية purification resin 8 و220 في الحجرة الداخلية. يوجه حمض الأسيتيك من العملية؛ الذي يحتوي شوائب عند تركيز أول first concentration 146 خلال الحجرة الداخلية 214 و216 بالاتصال مع راتنج التنقية 218
و220 عند درجة Hla ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أسيتيك منقى purified acetic acid stream 222 تتواجد به الشوائب» على كل حال عند تركيز ثاني أقل من التركيز الأول للشوائب. وفقاً (SUN قد يكون تركيز الشوائب الثاني صفر أو Vlg لا يمكن الكشف عنه. في التجسيدات؛ قد يشتمل pane طبقة الحماية إضافياً على مبادلات حراية heat exchangers 5 224 و226؛ تتحكم في درجة الحرارة التي يصل حمض الأسيتيك baie راتنج التنقية. في التجسيدات؛ تكون الأعمدة 202 و204 هي أعمدة تدفق سدادية؛ تتدفق بانحدار مع الجاذبية من الأعلى إلى الأسفل. على الرغم من ذلك؛ يتم Lad تصور أداة تتدفق ضد الجاذبية من نهاية دخول القاع إلى نهاية خروج القمة. في التجسيدات»؛ يشتمل عمود أول 202 على نهاية خروج 208 في اتصال مائع مباشر 0 مع نهاية دخول 210 عمود ثاني 204. في التجسيدات؛ يمكن أن تنتظم الأنابيب بين الأدوات المختلفة بحيث يمكن أن تكون أي واحدة من de gana الأعمدة هي أداة المعالجة الأولى» وأي من الأعمدة المتبقية قد توضع بعد ذلك في سلسلة. في التجسيدات؛ يمكن أن تنتظم مجموعة الأعمدة في هيئة متوازية. في التجسيدات؛ قد يختلف راتنج التنقية 218 للعمود الأول 202 عن راتنج التنقية 220 لعمود الثاني 204؛ و/أو قد تختلف درجة حرارة العمود الأول 202 عن درجة حرارة العمود الثاني 4 و/أو قد يختلف حجم الحجرة الداخلية 214 للعمود الأول 202 عن حجم الحجرة الداخلية 6 للعمود الثاني 204. كما يتضح في شكل 3؛ في التجسيدات؛ قد يشتمل العمود column 400 على حجرة داخلية inner chamber 402 مرتبطة بمجموعة من الجوانب plurality of sides 404 المنتظمة beled) حول محور مركزي 3.406 التجسيدات؛ يشتمل العمود 400 على عدد لا نهائي من الجوانب»؛ أي؛ له مقطع عرضي دائري. يشتمل العمود 400 إضافياً على نهاية دخول inlet end 408 في اتصال مائع (re ومنفصلة طولياً عن» نهاية خروج outlet end 410 خلال الحجرة الداخلية 402. في التجسيدات؛ يشتمل العمود 400 إضافياً على مجموعة من منافذ
أخذ العينة sampling ports 412 الموضوعة خلال جانب 404 واحد على الأقل. قد تكون منافذ أخذ العينة هي منافذ أخذ due صلبة؛ منافذ أخذ عينة سائلة؛ أو اتحاد منهم. كما يتضح في شكل 4؛ في التجسيدات؛ يشتمل كل منفذ لأخذ العينة 412 على مسار
تدفق مفتوح أول first open flow path 414 بين مدخل عينة sample inlet 416 موضوع في الحجرة الداخلية 402 وعنصر تحكم في التدفق أول first flow control element 418
قابل للتشغيل بين موضع مفتوح (كما يتضح في عنصر تحكم في التدفق flow control
element 420؛ lie كرة ذات صمام كروي)؛ وموضع مغلق LS) يتضح في عنصر تحكم في
التدفق 418)؛ ويوضع عنصر التحكم في التدفق خارج الحجرة الداخلية 402؛ في بيئة خارجية
2. يشير المصطلح "مسار تدفق مفتوح "open flow path إلى مسار تدفق محدد الأبعاد
0 ومنتظم للسماح بمرور كل من المادة السائلة والصلبة خلاله. وفقاً لذلك» يجب تحديد المقاس النسبي لمسار التدفق المفتوح بالنسبة إلى متوسط مقاس الجسيم للمادة الصلبة أو شبه الصلبة التي ستمر خلاله.
عندما يكون عنصر التحكم في التدفق في الموضع المفتوح, يتواجد اتصال مائع بين الحجرة الداخلية 402 والبيئة الخارجية 422. في التجسيدات؛ يكون مسار التدفق الأول 414
5 ومسار التدفق الثاني 424 في اتصال مائع مع البيئة الخارجية 422 عندما يكون عنصر التحكم في التدفق المقابل 418 و420؛ على التوالي؛ في الموضع المفتوح. عندما يكون عنصر التحكم في التدفق في الموضع المغلق؛ يُمنع الاتصال المائع بين الحجرة الداخلية 402 والبيئة الخارجية 422
في التجسيدات؛ يشتمل منفذ العينة إضافياً على مسار تدفق ثاني 424 يشتمل على
0 عنصر مسامي porous element 426 موضوع بين مدخل العينة 416 وعنصر تحكم في التدفق ثاني 420 قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق موضوع خارج الحجرة الداخلية 2..
في التجسيدات؛ يشتمل مسار التدفق الثاني 424 على موضع مسار التدفق الأول 414 بين مدخل العينة 416 وعنصر التحكم في التدفق الأول 418. وفقاً للذك؛ في التجسيدات؛ قد
يكون مسار التدفق الثاني في اتجاه 'مستوى آ” أو 'مستوى 7" خارج مسار التدفق الأول بحيث تؤخذ عينة خارجة من عنصر التحكم الأول 418 من نفس المكان في الحجرة الداخلية 402 كعينة خارجة من عنصر التحكم في التدفق الثاني 420. في التجسيدات؛ كما يتضح في شكل 3 يشتمل مسار التدفق الأول 414؛ مسار التدفق الثاني 242 أو كلاهماء إضافياً على مبادل حراري heat exchanger 428 موضوع بين مدخل العينة 416 والبيئة الخارجية 422. في التجسيدات؛ قد يرتبط المبادل الحراري 428 بشكل قابل للإزالة بقسم من مسار التدفق وراء عنصر التحكم في التدفق حسب التوضيح. وفقاً لذلك» يمكن استخدام المبادل الحراري 428؛ يشر إليه أيضاً "بمبرد العينة "sample cooler أي؛ قطعة من شبكة الأنابيب المبردة في slog به ماء مثلج؛ للحصول على عينات من sal الداخلية 402 0 عندما تكون درجة حرارة الغرفة الداخلية مرتفعة. في التجسيدات؛ يوضع مسار التدفق الأول 414 في أنبوب أول first conduit 430 له نهاية خروج أولى first outlet end 432 مجهزة بصمام أول first valve 434 يشمل عنصر التحكم في التدفق الأول 418. في التجسيدات؛ قد يكون الصمام هو صمام ذو كرة؛ صمام بوابي؛ و/أو ما شابه. في التجسيدات؛ يكون الصمام الأول هو صمام ذو كرة للخدمة الشاقة مجهز بنظام 5 دفع مقعد seat flush system 436 لمنع المواد الجسيمانية؛ lie راتنج تبادل الأيون الموضوع في الحجرة الداخلية 402؛ من تثبيط غلق الصمام بعد الحصول على العينة. في التجسيدات؛ يقع مسار التدفق الثاني 424 Wise على الأقل داخل مجرى ثان 438 مرتبط عند نقطة ارتباط 440 مع المجرى الأول 430؛ وله نهاية خروج ثانية 442 مجهزة مع صمام ثان 444 مشتمل على عنصر التحكم في التدفق الثان 420. في التجسيدات؛ يقع العنصر 0 المسامي 426 عند أو بالقرب من نقطة الارتباط 440 عند أو بالقرب من نهاية الخروج الثانية 442 أو اتحاد من ذلك. في التجسيدات؛ يشمل العنصر المسامي غريال؛ فريت مسامي؛ عنصر مرشحء أو اتحاد من ذلك؛ متمثل بصفة dale على أنه 446. في التجسيدات؛ عند استخدام العديد من العناصر المسامية؛ قد يختلف حجم استبعاد العنصر. على سبيل المثال؛ في التجسيدات؛ قد يكون Jul أو عنصر المرشح 446 للعنصر المسامي 426 هو غربال من 100 عين في
— 6 4 — موضع أول ؛ Jus من 200 عين في موضع لاحق ثان؛ اعتمادا على الحجم النسبي للمادة الدقائقية Oli) راتنج التنقية) الموجود في الحجرة الداخلية 402. فى التجسيدات » تتحدد أبعاد مسار التدفق المفتوح ا لأول 414 Hyg للسماح بتدفق كل من السائل 450 والمواد الصلبة 448 الموجودين في الحجرة الداخلية 402 للتدفق من مدخل العينة 416 من خلال عنصر التحكم في التدفق الأول 418 في الموضع المفتوح,؛ My بيئة خارجية 422؛ وتتحدد أبعاد مسار التدفق الثاني 424 ويرتب للسماح بتدفق السائل 450 الموجود في الحجرة الداخلية 402 من مدخل العينة 416 خلال العنصر المسامي 426؛ من خلال عنصر التحكم في التدفق الثاني 420 في الموضع المفتوح. وإلى البيئة الخارجية 422؛ بينما يتم استثناء قسم على الأقل من المواد الصلبة أو المادة شبه الصلبة 448 الموجودة في الحجرة الداخلية 402 Gaul oe 0 خلال عنصر التحكم في التدفق الثاني 420. في التجسيدات؛ يقع and 456 على الأقل من مسار التدفق الأول 414 داخل مجرى أول 0 ممتد إلى الحجرة الداخلية 402 بعيدا عن سطح داخلي 458 من الجانب 404 الذي يوضع خلاله منفذ اتخاذ العينة 412؛ بحيث يقع مدخل العينة 416 داخل الحجرة الداخلية 402 على بعد من ial 404. كما هو موضح في الشكل 3؛ في التجسيدات؛ يقع مدخل العينة 416 عند الجانب 404 الذي يوضع خلاله منفذ اتخاذ العينة 412 في التجسيدات؛ يكون للحجرة الداخلية 402 متوسط قطر داخلي 452 محدد متعامد مع المحور المركزي 406 بين الجوانب المتقابلة 404 الأقل من 750 من متوسط الطول 454 للحجرة الداخلية 402 المحددة بالتوازي مع المحور المركزي 406 بين النهاية الداخلية 408 0 والنهاية الخارجية 406. في التجسيدات؛ يشمل المجرى الأول 430 العديد من مداخل العينة 6. في التجسيدات؛ يقع كل من العديد من مداخل العينة من مجرى أول فردي 430 متحد المستوى مع مستوى 460 متعامد مع المحور المركزي 406
في التجسيدات؛ يتم ترتيب منافذ اتخاذ العينة 412 طوليا (بمحاذاة قسم على الأقل من واحد أو أكثر من الجوانب المتوازية مع المحور المركزي من نهاية الدخول 408 ونهاية الخروج 0) عند فواصل 462 متساوية أساسيا بطول قسم على الأقل من الجانب 404. في التجسيدات؛ تشمل عملية توفير عمود 400 طبقا لأي واحد أو اتحاد من التجسيدات المعلن عنها هنا المشتملة على واحد على الأقل؛ يفضل العديد من منافذ اتخاذ العينة 412 طبقا لأي واحد أو اتحاد من التجسيدات المعلن عنها هنا حيث تشمل الحجرة الداخلية 402 كمية من راتنج تنقية 448 يملا جزئيا على الأقل الحجرة الداخلية 402. بعدئذ يوجه التيار المراد تنقيته Die 464 تيار حمض الأسيتيك و/أو تيار إنتاج وسطيء له واحد أو أكثر من الشوائب عند تركيز أول من خلال العمود من نهاية الدخول 408 خلال الحجرة الداخلية 402 المتصلة مع 0 راتنج التنقية 448 بعدئذ من خلال نهاية الخروج 410 عند درجة حرارة ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار سائل ie 466؛ lie تيار حمض أسيتيك منقى و/أو تيار إنتاج وسطيء له إشابة عند تركيز ثان أقل من التركيز الأول. في التجسيدات؛ يشمل راتنج التنقية 448 حمض قوي؛ شبكي كبير» راتنج تبادل أيون حيث يتحول حوالي 71 على الأقل من المواقع النشطة للراتنج إلى شكل الفضة أو الزئبق؛ حيث 5 تكون درجة الحرارة هي على الأقل حوالي 50"مثوية؛ وحيث يكون راتنج تبادل الأيون متبادل الفضة أو الزتبق فعّال لإزالة على الأقل حوالي 790 بالوزن يوديدات عضوية 01-620 في تيار حمض الأسيتيك. في التجسيدات؛ يوجد راتنج التنقية 448 في الحجرة الداخلية 402 في العديد من الطبقات ads «470 5 468 نطاق أول 468 بين نهاية الدخول 408 والنطاق الثاني 470؛ ويقع النطاق 0 الثاني 470 بين النطاق الأول 468 ونهاية الخروج 410. في التجسيدات؛ يكون راتنج التنقية في النطاق الأول 468 هو نفس راتنج التنقية في النطاق الثاني 470. في تجسيدات بديلة؛ يكون راتنج التنقية في النطاق الأول 468 مختلف عن راتنج التنقية في النطاق الثاني 470. في التجسيدات؛ يكون راتنج التنقية في النطاق الأول 468 هو حمض قوي؛ شبكي pS غير محدد الوظيفة؛ راتنج تبادل أيون ويشمل راتنج التنقية في النطاق الثاني 470 حمض قوي؛ شبكي «pS راتنج تبادل 5 أيون حيث يتحول على الأقل حوالي 71 من المواقع النشطة للراتنج إلى شكل الفضة أو الزثبق.
— 8 4 — فى التجسيدات؛ تشمل إضافيا عملية طبقا لواحد أو أكثر من التجسيدات المعلن عنها هنا تشغيل عنصر تحكم في تدفق أول 418 من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة تشمل سائل 450 وراتنج تنقية 448 من Mie اتخاذ عينة أول ويعدئذ عودة عنصر التحكم في التدفق الأول 418 عكسيا إلى موضع مغلق؛ و/أو تشغيل عنصر تحكم في تدفق ثان 420 من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة تشمل Jibs 450 من Mie اتخاذ due أول Sage Saag عنصر التحكم في التدفق الثاني 420 راجعا إلى الموضع المغلق. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا تحليل واحدة أو أكثر من العينات لتحديد واحد أو أكثر من التركيزات لواحد أو أكثر من الشوائب عند منفذ اتخاذ العينة المقابل. فى التجسيدات؛ء 0 تشمل العملية إضافيا ارتباط مبادل حراري مع مخرج منفذ اتخاذ العينة قبل تشغيل الصمام للحصول على عينة لها درجة حرارة منخفضة بالنسبة إلى درجة الحجرة الحجرة الداخلية. في التجسيدات؛ تشمل العملية إضافيا توفير العديد من الأعمدة حيث تكون نهاية خروج عمود أول في اتصال مائع مباشر مع نهاية دخول عمود ثان. كما هو واضح من الأشكال والسياق المقدم أعلاه. تصور تشكيلة من التجسيدات: تجسيد 1. أداة اتخاذ due تشمل: مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل عينة وعنصر تحكم في تدفق أول قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق؛ و مسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل ته للتشغيا 1 على حدة بين موضع مفتوح وموضع مغْلو 0 تجسيد 2. أداة اتخاذ العينة طبقا للتجسيد 1؛ حيث يشمل مسار التدفق الثاني قسم من مسار التدفق الأول بين مدخل العينة وعنصر تحكم في التدفق الأول.
— 9 4 — تجسيد 3. أداة اتخاذ العينة طبقا للتجسيد 1 أو التجسيد 02 حيث يكون كل من مسار التدفق الأول ومسار التدفق الثاني في اتصال مائع مع بيئة خارجية عندما يكون عنصر التحكم في التدفق المقابل في الموضع المفتوح. تجسيد 4. أداة اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 3؛ حيث يشمل كل من 5 .مسار التدفق الأول؛ مسار التدفق الثاني؛ أو كلاهما Lila) مبادل حراري واقع بين Jade العينة والبيئة الخارجية. تجسيد 5. أداة اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 4؛ حيث يقع مسار التدفق J لأول د اخل مجرى أول له نهاية خروج أولى مجهزة مع صمام أول مشتمل على عنصر التحكم في التدفق الأول؛ 10 حيث يقع مسار التدفق الثاني جزئيا على الأقل داخل مجرى ثان مرتبط عند نقطة ارتباط مع المجرى الأول؛ وله نهاية خروج ثانية مجهزة مع صمام ثان مشتمل على عنصر التحكم في التدفق الثاني. تجسيد 6. أداة اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 5؛ حيث يقع العنصر المسامي عند أو بالقرب من نقطة الارتباط» عند أو بالقرب من نهاية الخروج الثانية؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 7. أداة اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 6؛ حيث يشمل العنصر المسامي غريال؛ فريت مسامي؛ عنصر مرشح؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 8. أداة اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 7 حيث تتحدد أبعاد مسار التدفق المفتوح الأول ويرتب للسماح بتدفق كل من السائل والمواد الصلبة من مدخل العينة خلال عنصر التحكم في التدفق الأول في الموضع المفتوح إلى بيئة خارجية؛ و حيث تتحدد أبعاد مسار التدفق الثاني ويرتب للسماح بتدفق السائل من مدخل العينة خلال
— 0 5 — الخارجية؛ بينما يتم استثناء قسم على الأقل من المادة الصلبة والمادة شبه الصلبة من التدفق خلال عنصر التحكم في التدفق الثاني. تجسيد 9. أداة معالجة تشمل: حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي؛ نهاية دخول في اتصال مائع مع؛ ومنفصلة طوليا oe نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ العديد من منافذ اتخاذ العينة طبقا لأي واحد من التجسيدات 1 إلى 8 الموضوعة من خلال واحد على الأقل من الجوانب. تجسيد 10. أداة معالجة تشمل: حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي؛ نهاية دخول في 0 اتصال مائع cae ومنفصلة طوليا (oe نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ العديد من منافذ اتخاذ العينة الموضوعة من خلال واحد على الأقل من الجوانب؛ يشمل كل منهم: مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل عينة واقع داخل الحجرة الداخلية وعنصر تحكم في تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الداخلية؛ و مسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة Al اخلية . تجسيد 11. أداة المعالجة طبقا للتجسيد 9 أو التجسيد 10( حيث يكون للحجرة الداخلية متوسط قطر داخلي محدد متعامد مع المحور المركزي بين الجوانب المتقابلة الأقل من 750 من متوسط الطول للحجرة الداخلية المحددة بالتوازي مع المحور المركزي بين النهاية الداخلية والنهاية الخارجية. تجسيد 12. أداة المعالجة طبقا لأي واحد من التجسيدات 9 إلى 11؛ حيث يقع قسم على الأقل مسار التدفق الأول داخل مجرى أول ممتد إلى الحجرة الداخلية بعيدا عن سطح داخلي من
— 1 5 — الجانب الذي يوضع خلاله Mie اتخاذ dial) بحيث يقع مدخل dual) داخل الحجرة الداخلية على بعد من الجانب. تجسيد 13. أداة المعالجة طبقا لأي واحد من التجسيدات 9 إلى 12؛ حيث يشمل المجرى الأول العديد من مداخل العينة؛ يقع كل منهم بشكل متحد المستوى مع مستوى متعامد مع المحور المركزي. تجسيد 14. أداة المعالجة طبقا لأي واحد من التجسيدات 9 إلى 13؛ حيث ترتب طوليا منافذ اتخاذ العينة عند فواصل متساوية أساسيا على طول قسم على الأقل من الجانب. تجسيد 15. أداة المعالجة طبقا لأي واحد من التجسيدات 9 إلى 14؛ تشمل إضافيا راتنج daw داخل الحجرة الداخلية. تجسيد 16. أداة المعالجة طبقا للتجسيد 15( حيث dag راتنج التنقية في الحجرة الداخلية فى العديد من النطاقات. تجسيد 17. أداة المعالجة طبقا للتجسيد 16 حيث يكون اثنان على الأقل من نطاقات راتنج التنقية مختلفين . تجسيد 18. عملية تشمل: 5 توفير أداة معالجة طبقا لأي واحد من التجسيدات 9 إلى 17؛ تدفق تيار حمض الأسيتيك له شائب عند تركيز أول من نهاية الدخول إلى نهاية الخروج عند درجة Bla ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أسيتيك منقى له تركيز الشائب؛ إذا وجد؛ عند تركيز ثان أقل من التركيز الأول. تجسيد 19. عملية تشمل: 0 توفير أداة معالجة مشتملة على: حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي؛ نهاية دخول في اتصال ماتع مع؛ ومنفصلة طوليا عن؛ نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛
— 5 2 —
العديد من منافذ اتخاذ العينة de gun gall من خلال واحد على الأقل من الجوانب؛ يشمل كل منهم: مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل عينة واقع داخل الحجرة الداخلية وعنصر تحكم في تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الداخلية؛ و مسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق
ثان قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة Al اخلية ¢ تشمل الحجرة الداخلية Lilia) كمية من راتنج تنقية Sa جزئيا على الأقل الحجرة الداخلية< تدفق تيار حمض الأسيتيك له شائب عند تركيز أول من نهاية الدخول إلى نهاية الخروج عند درجة Bla ومعدل تدفق كافيين لإنتاج تيار حمض أسيتيك منقى له تركيز الشائب؛ إذا وجد؛ عند تركيز ثان أقل من التركيز الأول.
تجسيد 20. العملية طبقا للتجسيد 18 أو التجسيد 19 حيث يشمل راتنج التنقية حمض قوي؛ شبكي كبير» راتنج تبادل أيون حيث يتحول حوالي 71 على الأقل من المواقع النشطة للراتنج إلى شكل الفضة والزئبق؛ حيث تكون درجة الحرارة هي على الأقل حوالي 50"مئوية؛ وحيث يكون راتنج تبادل الأيون متبادل الفضة أو الزثبق فعّال لإزالة على الأقل حوالي 790 بالوزن يوديدات عضوية 61-020 فى تيار حمض الأسيتيك؛ أو اتحاد من ذلك.
تجسيد 21. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 18 إلى 20؛ حيث يوجد راتنج التنقية فى الحجرة الداخلية فى العديد من النطاقات. نطاق أول واقع بين نهاية الدخول والنطاق الثاني؛ ويقع النطاق الثاني بين النطاق الأول ونهاية zg Al حيث يكون الراتنج في النطاق الأول هو حمض قوي؛ شبكي pS غير محدد الوظيفة؛ راتنج تبادل أيون وحيث يشمل النطاق الثاني حمض قوي؛ شبكي nS راتنج تبادل أيون حيث
0 يتحول على الأقل حوالي 71 من المواقع النشطة للراتنج إلى شكل الفضة أو الزثبق.
تجسيد 22. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 18 إلى 21؛ تشمل إضافيا تشغيل على حدة عنصر التحكم في التدفق الأول من لمنفذ اتخاذ die واحد على الأقل من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة أولى تشمل سائل وراتنج تنقية من منفذ
— 3 5 — اتخاذ due أول واحد على الأقل وبعدئذ العودة إلى موضع مغلق؛ تشغيل عنصر التحكم في التدفق الثاني من منفذ اتخاذ die واحد على الأقل من موضع مغلق إلى موضع مفتوح لفترة زمنية كافية للحصول على عينة ثانية تشمل سائل من منفذ اتخاذ عينة واحد على الأقل Mag العودة إلى موضع مغلق؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 23. العملية طبقا للتجسيد 22؛ تشمل إضافيا تحليل واحدة أو أكثر من العينات الأولى» العينات الثانية؛ أو كلتاهماء لتحديد واحد أو أكثر من التركيزات لواحد أو أكثر من الشوائب عند كل Mle اتخاذ العينة المقابلة. تجسيد 24. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 18 إلى 23 تشمل إضافيا ارتباط مبادل حراري مع مخرج من أي واحد من منافذ اتخاذ dual) قبل تشغيل عنصر التحكم في التدفق 0 للحصول على عينة لها درجة حرارة منخفضة بالنسبة إلى درجة حرارة الحجرة الداخلية. تجسيد 25. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 18 إلى 24 تشمل إضافيا توفير العديد من أدوات المعالجة حيث تكون نهاية خروج أداة معالجة أولى في اتصال مائع مباشر مع نهاية دخول أداة معالجة ثانية. تجسيد 26. العملية طبقا للتجسيد 25( حيث يكون راتنج التنقية لأداة المعالجة الأولى 5 مختلف عن راتنج التنقية في أداة المعالجة الثانية؛ حيث تكون درجة حرارة أداة المعالجة الأولى مختلفة عن درجة حرارة أداة المعالجة AlN حيث يكون حجم الحجرة الداخلية لأداة المعالجة الأولى مختلف عن حجم أداة المعالجة الثانية؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 27. عملية طبقا لأي من التجسيدات 18 إلى 26؛ تشمل إضافيا كريلة عضو واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثير؛ وأسيتات الميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 cela / U9 حفاز روديوم؛ يوديد الميثيل ودوديد الليثيوم 1 لتشكيل وسط تفاعل مشتمل على حمض الأسيتيك في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل إلى تيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار؛ فصل تيار منتج البخار في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض الأسيتيك يشمل كاتيونات الليثيوم؛
اتصال منتج حمض الأسيتيك الخام مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى لإنتاج منتج حمض وسطي؛ واتصال منتج حمض الأسيتيك الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج حمض أسيتيك Abe حيث يكون الاتصال داخل أداة المعالجة الأولى؛ أداة المعالجة الثانية؛ أو كلتاهما طبقا لأي واحد من التجسيدات 9 إلى 17. تجسيد 28. عملية تشمل: كريلة عضو واحد على الأقل منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثير؛ وأسيتات الميثيل في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن7 cole حفاز روديوم» يوديد الميثيل ويوديد الليثيوم؛ لتشكيل وسط تفاعل مشتمل على حمض الأسيتيك في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل إلى تيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار؛ فصل تيار منتج البخار 0 في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية أولية لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض الأسيتيك يشمل كاتيونات الليثيوم؛ اتصال منتج حمض الأسيتيك الخام مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى لإنتاج منتج حمض وسطي؛ واتصال منتج حمض الأسيتيك الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية لإنتاج حمض أسيتيك منقى؛ حيث أداة المعالجة الأولى, أداة المعالجة الثانية؛ أو كلتاهما تشمل 5 حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور مركزي؛ نهاية دخول في اتصال مائع مع؛ ومنفصلة طوليا عن؛ نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ العديد من منافذ اتخاذ العينة الموضوعة من خلال واحد على الأقل من الجوانب؛ يشمل كل منهم: مسار تدفق مفتوح أول بين مدخل due واقع داخل الحجرة الداخلية وعنصر تحكم في تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الداخلية؛ ومسار تدفق ثان مشتمل على عنصر مسامي موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الداخلية. تجسيد 29؛ العملية طبقا للتجسيد 27 أو التجسيد 28؛ حيث يقع aud على الأقل من مسار التدفق الأول داخل مجرى أول ممتد إلى الحجرة الداخلية بعيدا عن سطح داخلي من الجانب الذي يوضع خلاله MAS) Mie العينة؛ بحيث يقع مدخل العينة داخل الحجرة الداخلية على بعد من 5 الجانب.
— 5 5 — تجسيد 30 العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 29؛ حيث يشمل المجرى الأول العديد من مداخل العينة؛ يقع كل منهم بشكل متحد المستوى مع مستوى متعامد مع المحور المركزي . تجسيد 31. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 30؛ حيث على الأقل 71 من مواقع تبادل حمض قوي من راتنج متبادل الفلز المذكور تشغله الفضة. تجسيد 32. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 31؛ حيث يشمل منتج الحمض الخام حتى 10 eda بالمليون ليثيوم. تجسيد 33. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 32 حيث يشمل فصل تيار منتج البخار: 0 تقطير تيار منتج البخار في عمود تقطير أول واتخاذ سحب جانبي لإنتاج منتج حمض أسيتيك مقطر؛ و حمض الأسيتيك وكاتيونات الليثيوم. تجسيد 34. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 33؛ تشمل إضافيا خطوة 5 إضافة ملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم» كربونات البوتاسيوم؛ وهيدروكسيد البوتاسيوم إلى منتج حمض الأسيتيك المقطر قبل تقطير منتج حمض الأسيتيك المقطر في عمود تقطير ثان؛ حيث تتم إزالة قسم على الأقل من البوتاسيوم عن طريق المبادل الكاتيوني في شكل الحمض. تجسيد 35. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 34؛ حيث يتصل منتج 0 حمض الأسيتيك الخام مع المبادل الكاتيوني عند درجة حرارة من ©50مئوية إلى 209 1مئوية. تجسيد 36. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 35( حيث يتصل منتج حمض الأسيتيك الوسطي مع راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز عند درجة حرارة من 509مئوية إلى 64516850 أو اتحاد من ذلك.
— 6 5 — تجسيد 37. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 36 حيث يكون لمنتج حمض الأسيتيك الوسطي تركيز أيون الليثيوم أقل من 50 جز بالبليون. تجسيد 38. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 37؛ حيث يشمل المبادل الكاتيوني في شكل الحمض راتنج من راتنجات شبكية كبيرة لتبادل كاتيون حمض قوي في شكل حمضء كبيرة المسامات أو متوسطة المسامات. تجسيد 39. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 38؛ تشمل إضافيا معالجة منتج حمض الأسيتيك المنقى مع راتنج تبادل كاتيوني لاسترجاع أي فضة؛ زثبق؛ بلاديوم أو روديوم. تجسيد 40. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 39؛ حيث يتم التحكم في 0 تركيز الماء في وسط التفاعل من 0.1 إلى 5 وزن#؛ على أساس Maa] كمية وسط التفاعل الموجود . تجسيد 41. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 40؛ تشمل إضافيا إدخال مركب الليثيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات الليثيوم؛ كريوكسيلات الليثيوم؛ كربونات الليثيوم» هيدروكسيد الليثيوم؛ وخلطات من ذلك إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم من 5 0.3 إلى 0.7 وزن 7 في وسط التفاعل. تجسيد 42. العملية طبقا لأي واحد من التجسيد 41؛ تشمل إضافيا: الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين من 1 . 0 إلى 3 . 1 a9 " في وسط Je tal) ¢ الحفاظ على تركيز حفاز روديوم من 300 و3000 وزن لكل جزء بالمليون في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز الماء من 0.1 إلى 4.1 وزن7 في وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات 0 الميثيل من 0.6 إلى 4.1 وزن# من وسط التفاعل؛ أو اتحاد من ذلك. تجسيد 43. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 42؛ تشمل إضافيا التحكم في تركيز أسيتات البوتيل في منتج حمض الأسيتيك عند 10 وزن لكل gia بالمليون أو أقل بدون إزالة أسيتات البوتيل مباشرة من منتج حمض الأسيتيك.
— 7 5 — تجسيد 44. العملية طبقا للتجسيد 43؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق الحفاظ على تركيز أسيتالدهيد عند 1500 جزءٍ بالمليون أو أقل في وسط التفاعل. تجسيد 45. العملية طبقا للتجسيد 43 أو 44؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق التحكم في درجة الحرارة في المفاعل من 150 إلى 2509مئوية. تجسيد 46؛ العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 43 إلى 45؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق التحكم في الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل من 0.3 إلى Jara 2 جوي . تجسيد 47( العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 43 إلى 45؛ حيث يتم التحكم في تركيز أسيتات البوتيل عن طريق التحكم في تركيز حفاز روديوم من 100 إلى 3000 وزن لكل جزء بالمليون في وسط Le lal) تجسيد 48. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 27 إلى 47؛ تشمل إضافيا التحكم في تركيز يوديد JAY) في وسط التفاعل عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل hn بالمليون. تجسيد 49. العملية طبقا للتجسيد 48؛ Cua يكون تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك أقل من 250 وزن لكل جزءٍ بالمليون؛ بدون إزالة حمض البروبيونيك مباشرة من 5 1 منتج حمض f لأسيتيك . تجسيد 50. العملية lh للتجسيد 48 أو 49 حيث يوجد يوديد الإيثيل فى وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك بنسبة وزن من 1:3 إلى 2:1؛ تجسيد 51. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 48 إلى 50؛ حيث يوجد أسيتالدهيد ويوديد الإيثيل في وسط التفاعل بنسبة وزن من 1:2 إلى 1:20. تجسيد 52. العملية طبقا لأي واحد من التجسيدات 48 إلى 51؛ حيث يكون تركيز الإيثانول في تلقيمة ميثانول في المفاعل أقل من 150 وزن لكل جز بالمليون؛ أو اتحاد من ذلك.
Claims (1)
- عناصر الحماية 1- عملية تشمل: كريلة عضو واحد أو JST منتقى من المجموعة المتكونة من ميثانول amethanol ثنائي ميثيل الإيثير «dimethyl ether وأسيتات الميثيل methyl acetate في وجود 0.1 إلى أقل من 14 وزن 7 cele حفاز روديوم rhodium يوديد الميثيل methyl iodide وبوديد الليثيوم lithium dodide 5 لتشكيل وسط تفاعل reaction medium مشتمل على حمض أسيتيك acetic acid في مفاعل؛ فصل وسط التفاعل reaction medium الذي يشمل حمض أستيك acetic acid إلى تيار إعادة تدوير سائل liquid recycle stream وتيار منتج بخار ¢vapor product stream فصل تيار منتج البخار Vapor product stream في حتى عمودين تقطير في سلسلة تنقية 0 أولية لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض أسيتيك acetic acid يشمل كاتيونات ليثيوم ¢lithium اتصال منتج حمض أستيك acetic acid الخام المشتمل على حمض أستيك يشمل كاتيونات ليثيوم مع مبادل كاتيوني في شكل الحمض ضمن أداة معالجة أولى first treatment device لإنتاج منتج حمض أستيك وسطي؛ واتصال المنتج حمض أسيتيك acetic acid الوسطي مع راتنج تبادل أيون متبادل الفلز به مواقع تبادل كاتيون حمض داخل أداة معالجة ثانية second treatment device لإنتاج حمض أسيتيك acetic acid منقىء أداة المعالجة الأولى (first treatment device أداة المعالجة الثانية second treatment «device أو كلتاهما تشمل حجرة داخلية مُحاطة بالعديد من الجوانب المرتبة شعاعيا حول محور JOY 20 نهاية دخول في اتصال مائع مع؛ ومنفصلة طوليا عن» نهاية خروج من خلال الحجرة الداخلية؛ العديد من منافذ اتخاذ العينة الموضوعة من خلال واحد أو SST من الجوانب؛ يشمل كل منهم: مسار تدفق مفتوح أول first open flow path بين مدخل عينة واقع داخل الحجرة الداخلية وعنصر تحكم في تدفق قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الداخلية؛ ومسار تدفق ثان second flow path مشتمل على عنصر مسامي porous element موضوع بين مدخل العينة وعنصر تحكم في تدفق ثان قابل للتشغيل بين موضع مفتوح وموضع مغلق واقع خارج الحجرة الداخلية. 2- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يقع قسم من مسار التدفق الأول first flow pathداخل مجرى أول ممتد إلى الحجرة الداخلية بعيدا عن سطح داخلي من الجانب الذي يوضع خلاله منفذ اتخاذ العينة؛ بحيث يقع مدخل العينة داخل الحجرة الداخلية على بعد من الجانب. 3- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشمل المجرى الأول العديد من مداخل العينة؛ يقع كل منهم بشكل متحد المستوى مع مستوى متعامد مع المحور المركزي. 4- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث 71 أو SST من مواقع تبادل حمض قوي من راتنجمتبادل الفلز المذكور تشغله الفضة.5- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشمل منتج الحمض الخام حتى 10 جزء بالمليون ليثيوم ا6- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشمل فصل تيار منتج vapor product lal :stream5 تقطير تيار منتج البخار vapor product stream في عمود تقطير أول first distillation Jas); column سحب جانبي لإنتاج منتج حمض أسيتيك acetic acid مقطر؛ و تقطير منتج حمض أسيتيك acetic acid المقطر في عمود تقطير ثان second distillation 00 لإنتاج منتج حمض خام مشتمل على حمض أسيتيك acetic acid وكاتيونات ليثيوم ا0 7- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ تشمل إضافيا خطوة إضافة ملح بوتاسيوم منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات البوتاسيوم (potassium acetate كربونات البوتاسيوم potassium carbonate وهيدروكسيد البوتاسيوم potassium hydroxide إلى المنتج حمض أسيتيك acetic acid المقطر قبل تقطير المنتج حمض أسيتيك acetic acid المقطر في عمود تقطير ثان distillation column 580000؛ Cua تتم إزالة قسم من البوتاسيوم عن Gb5 المبادل الكاتيوني في شكل الحمض.8- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتصل المنتج حمض أسيتيك acetic acid الوسطي مع راتنج تبادل الأيون متبادل الفلز عند درجة Hla من 50 درجة مئوية إلى 85 درجة مئوبة؛ و/أو Cus منتج حمض أستيك acetic acid الوسطي له تركيز أيون ليثيوم أقل من 50 جزء في البلبون.9- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ Cus يشمل المبادل الكاتيوني في شكل الحمض راتنج من راتنجات شبكية كبيرة Jalal كاتيون حمض قوي في شكل حمض»؛ كبيرة المسامات أو متوسطة المسامات.0- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ تشمل إضافيا معالجة المنتج حمض أسيتيك acetic acid all مع راتنج تبادل كاتيوني لاسترجاع أي فضة» زثبق» palladium أو روديوم rhodium 0 11- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم التحكم في تركيز الماء في وسط التفاعل reaction medium من 0.1 إلى 5 وزن 7 على أساس إجمالي كمية وسط التفاعل reaction 7 الموجود. 2- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 تشمل إضافيا إدخال مركب ليثيوم lithium منتقى من المجموعة المتكونة من أسيتات الليثيوم dlithium acetate كربوكسيلات الليثيوم lithium ccarboxylates 5 كربونات الليثيوم lithium carbonates هيدروكسيد الليثيوم نار chydroxide وخلطات من ذلك إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم lithium 186 من 0.3 إلى 0.7 وزن 7 في وسط التفاعل reaction medium 3- العملية وفقاً لعنصر الحماية 12؛ تشمل إضافيا: الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين hydrogen iodide من 0.1 إلى 1.3 وزن 7 في وسط التفاعل ¢reaction medium الحفاظ على تركيز الحفاز روديوم rhodium من 300 و3000 وزن لكل جز بالمليون في وسط التفاعل ¢reaction medium الحفاظ على تركيز الماء من 0.1 إلى 4.1 وزن 7 في وسط التفاعل treaction medium الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate من 0.6 إلى 4.1 وزن 7 من وسط التفاعل reaction medium 5 أو اتحاد من ذلك.4- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 تشمل إضافيا التحكم في تركيز butyl acetate في المنتج حمض أسيتيك acetic acid عند 10 وزن لكل جزء بالمليون أو أقل بدون butyl ah 86 مباشرة من المنتج حمض أسيتيك .acetic acid 5- العملية وفقاً لعنصر الحماية 14( حيث يتم التحكم في تركيز butyl acetate عن طريق الحفاظ على تركيز acetaldehyde عند 1500 جزء بالمليون أو أقل في وسط التفاعل ¢sreaction medium يتم التحكم في درجة الحرارة في المفاعل من 150 إلى 250 درجة مثوية؛ يتم التحكم في الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل من 0.3 إلى 2 ضغط جوي؛ يتم التحكم في تركيز حفاز روديوم rhodium من 100 إلى 3000 وزن لكل جزء بالمليون في 0 وسط التفاعل reaction medium أو اتحاد من ذلك. 6- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 تشمل إضافيا التحكم في تركيز ethyl iodide في وسط التفاعل reaction medium عند أقل من أو يساوي 750 وزن لكل جزء بالمليون. 7- العملية وفقاً لعنصر الحماية 16( Cua يكون تركيز propionic acid في المنتج حمض أسيتيك acetic acid أقل من 250 وزن لكل gia بالمليون» بدون propionic acid al) مباشرة 5 من المنتج حمض أسيتيك acid 80616؛ حيث يوجد ethyl iodide في وسط التفاعل reaction medium و8660 propionic في المنتج حمض أسيتيك acetic acid بنسبة وزن من 1:3 إلى 2:1؛ Cus يوجد acetaldehyde و iodide الا6 في وسط التفاعل reaction medium بنسبة وزن من 1:2 إلى 1:20؛ 0 حيث يكون تركيز ethanol في تلقيمة methanol في المفاعل أقل من 150 وزن لكل > بالمليون؛ أو اتحاد من ذلك. 8- العملية وفقاً لعنصر الحماية 17؛ حيث يتم التحكم في تركيز ethyl iodide وسط التفاعل reaction medium عن طريق ضبط واحد أو أكثر من الضغط الجزئي للهيدروجين في مفاعل الكريلة؛ تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate في وسط (Jeli) وتركيز يوديد الميثيل methyl 5 100108 في وسط التفاعل reaction medium٠ 6 3 ٠ x x & - 4 « A x vas dash إلى ع ايد LEY vee ف اص RE الرييم مج ¢ تن woz هم. AR £8 Sed « 8 $Y . UNG hae 7 te ry مل ٠٠ NP A 2 3 8 0 1 en) 1 ام A] ! A ينا ل أي | 2 وا | YY 8 ١ أ A 1 Ny 1 : Ye} | ل ١ ون t = MeOH———1 | J 0 3 : لهسا 1 : ! \ ¢ £ A 00س EE CQ To / الم : © ملف Cane 4% Pole) 4 3 A ) ¥ . a ty Ste id wn ١ شكل— 6 4 — ¥ به ه* دلا 4 YER ~ (WN 0 as سلا 4 anti ل ا UN Yea] TET ~~ TY Ae ل Neyy YAY vy a “le شكل ؟٠ 6 5 — H ا :3 ّ H & A < بف ند ا هيبا FEI) { A 1 3 ih oa $ * 3 & & ا ل i > - ! فق ا ا + ز د co et اام د ل لا سمل i 7 3 tent) ¥ ¥ i) دأ لد انا A SN ERE SERRE Sh J xA. $ ! iy 5ع oT ay $9 3 عبتا أل سر = لي لب ٠ وجو أن أن ا a ا eee rel سم 0 لل || دأ د هد لض عجوت £3 5131 ا لل ل دا ادا i 347 1 ا 5 en و أ انان نأ "0 kA eg 3 pass SI TIO hi اله ا اسل لا سم ام 2 #1 اد - سب سيدا سد sr £1 2 0 . ااا | ses سان | ااانا SR iru 7 ار سي IR Ea : % SN a Ya سجس بر £ السام ا ا ال ل ا اي $2 { 5 : ta oe AA Mr نه EY ¥ ا 4 دا و "؟ #حيد ا ا a YEv . Ww VF . 4 جا ب ~~ ا + Ped SE $y $b Pa I | م ا م say ا اتح i AYA s 8 ! i § FON { سما مكح i § i 0 ! hE سم + شكل ؟— 6 6 — تي أ ~ نسي :كسلا داه 55 TTT ا $Y لكلاف He In دالوا لوال توالي الماتوال الال | Ii - ) i 3 X p g ٠ A ore — ry 2 ا 0" ل $ & 1 1 ١ 3 Be be ١ de wT EY EN EEA.YN 0 ب £6 Ye ps 3 WET إ لحك ا ا امي سا تب تس وان لدأ + TT ام-7 POAT الي اح BER عدا Pam me PE $8 ee ا ا “ Ng 2 ee EEA ey 16ح 1[ ا ل A at لا NPP REE EN اللي , 5 Hiلاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201562109734P | 2015-01-30 | 2015-01-30 | |
| US201562141490P | 2015-04-01 | 2015-04-01 | |
| US14/694,913 US9540302B2 (en) | 2015-04-01 | 2015-04-23 | Processes for producing acetic acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA517381990B1 true SA517381990B1 (ar) | 2021-08-05 |
Family
ID=54697636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA517381990A SA517381990B1 (ar) | 2015-01-30 | 2017-07-26 | عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP3250545B1 (ar) |
| KR (1) | KR102493738B1 (ar) |
| CN (1) | CN107207391B (ar) |
| MY (1) | MY181741A (ar) |
| RS (1) | RS59401B1 (ar) |
| SA (1) | SA517381990B1 (ar) |
| SG (1) | SG11201706006VA (ar) |
| WO (1) | WO2016122727A1 (ar) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017040972A2 (en) | 2015-09-03 | 2017-03-09 | MiRTLE Medical, LLC | Mri-compatible 12-lead ecg cable |
| JP2021155353A (ja) * | 2020-03-26 | 2021-10-07 | 株式会社ダイセル | 精製酢酸の製造方法 |
Family Cites Families (48)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US596273A (en) | 1897-12-28 | Electric bicycle | ||
| US783871A (en) | 1904-11-19 | 1905-02-28 | Edward Lawson | Tension device. |
| US3769329A (en) | 1970-03-12 | 1973-10-30 | Monsanto Co | Production of carboxylic acids and esters |
| BE791577A (fr) | 1971-11-19 | 1973-05-17 | Monsanto Co | Purification de courants d'acide carboxylique |
| US4039395A (en) | 1975-08-11 | 1977-08-02 | Monsanto Company | Purification of acetic acid |
| US4255591A (en) | 1978-11-20 | 1981-03-10 | Monsanto Company | Carbonylation process |
| US5144068A (en) | 1984-05-03 | 1992-09-01 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| US5001259A (en) | 1984-05-03 | 1991-03-19 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| CA1228867A (en) | 1984-05-03 | 1987-11-03 | G. Paull Torrence | Methanol carbonylation process |
| US5026908A (en) | 1984-05-03 | 1991-06-25 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| US4615806B1 (en) | 1985-03-07 | 1994-05-03 | Hoechst Co American | Removal of iodide compounds from non-aqueous organic media |
| US5139981A (en) | 1987-06-24 | 1992-08-18 | Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Corporation | Process for preparing silver(I)-exchanged resins |
| US5237097A (en) | 1990-02-09 | 1993-08-17 | Quantum Chemical Corporation | Catalytic carbonylation process |
| GB9120902D0 (en) | 1991-10-02 | 1991-11-13 | Bp Chem Int Ltd | Purification process |
| GB9122168D0 (en) * | 1991-10-18 | 1991-11-27 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| US5334755A (en) | 1992-04-24 | 1994-08-02 | Chiyoda Corporation | Process for the production of acetic acid from methanol and carbon monoxide using supported rhodium catalyst |
| GB9211671D0 (en) | 1992-06-02 | 1992-07-15 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| JP3377555B2 (ja) | 1993-05-31 | 2003-02-17 | ダイセル化学工業株式会社 | カルボニル化反応生成物に含有されるヨウ素化合物の除去方法 |
| JP3332594B2 (ja) | 1994-08-12 | 2002-10-07 | ダイセル化学工業株式会社 | 酢酸の精製方法 |
| DE19519197A1 (de) | 1995-05-24 | 1996-11-28 | Linde Ag | Verfahren zum Rückgewinnen von Kohlenmonoxid aus einem wenigstens Kohlenmonoxid, Stickstoff und Wasserstoff enthaltenden Purgegas der Essigsäuresynthese |
| DE69625385T2 (de) | 1995-10-27 | 2003-09-11 | Hoechst Celanese Corp | Verfahren zur verbesserung der produktivität einer katalysatorlösung durch entfernung von metallischen verunreinigungen |
| JP3281258B2 (ja) * | 1996-04-26 | 2002-05-13 | ダイセル化学工業株式会社 | 有機媒質中に含まれるヨウ素化合物を除去する際の運転方法 |
| US6339171B1 (en) | 1996-10-18 | 2002-01-15 | Celanese International Corporation | Removal or reduction of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| IN192600B (ar) | 1996-10-18 | 2004-05-08 | Hoechst Celanese Corp | |
| US5831120A (en) | 1996-11-19 | 1998-11-03 | Watson; Derrick John | Process for the production of acetic acid |
| GB9819079D0 (en) | 1998-09-03 | 1998-10-28 | Bp Chem Int Ltd | Carbonylation process |
| US6225498B1 (en) | 2000-03-24 | 2001-05-01 | Celanese International Corporation | Method of removing organic iodides from organic media |
| US6627770B1 (en) | 2000-08-24 | 2003-09-30 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for sequesting entrained and volatile catalyst species in a carbonylation process |
| US6657078B2 (en) | 2001-02-07 | 2003-12-02 | Celanese International Corporation | Low energy carbonylation process |
| US7271293B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-09-18 | Celanese International Corporation | Control method for process of removing permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process |
| US7208624B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-04-24 | Celanese International Corporation | Process for producing acetic acid |
| US7223886B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-05-29 | Celanese International Corporation | Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream |
| US7223883B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-05-29 | Celanese International Corporation | Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream |
| JP5075336B2 (ja) | 2004-12-20 | 2012-11-21 | 株式会社ダイセル | 酢酸の製造方法 |
| US7855306B2 (en) * | 2005-04-28 | 2010-12-21 | Celanese International Corporation | Process for the production of acetic acid |
| CN100411738C (zh) | 2006-04-10 | 2008-08-20 | 中国科学院化学研究所 | 有机金属锂盐为配体的铑催化剂 |
| JP4995522B2 (ja) | 2006-09-25 | 2012-08-08 | 千代田化工建設株式会社 | 有機酸からのヨウ素化合物除去方法 |
| WO2010146827A1 (ja) | 2009-06-15 | 2010-12-23 | パナソニック株式会社 | プラズマディスプレイパネルの駆動方法およびプラズマディスプレイ装置 |
| WO2011146446A1 (en) | 2010-05-18 | 2011-11-24 | Celanese International Corporation | Process for purifying acetic acid streams by removing permanganate reducing compounds |
| CN102399140B (zh) | 2010-09-17 | 2015-04-15 | 联仕(上海)电子化学材料有限公司 | 一种超纯电子级醋酸的生产方法 |
| US8394988B2 (en) | 2010-09-28 | 2013-03-12 | Celanese International Corporation | Production of acetic acid with high conversion rate |
| JP5995853B2 (ja) | 2010-10-13 | 2016-09-21 | セラニーズ・インターナショナル・コーポレーション | ハロゲン促進剤を回収し、且つ過マンガン酸塩還元性化合物を除去するためのプロセス |
| BR112013014804B1 (pt) | 2010-12-15 | 2019-08-13 | Daicel Corp | processo para produzir ácido acético, método para inibir a produção de iodeto de hidrogênio, ou aumento da concentração de iodeto de hidrogênio em um vaporizador, em um processo de produção de ácido acético, e processo ou método |
| WO2012081418A1 (ja) | 2010-12-15 | 2012-06-21 | 株式会社ダイセル | 酢酸の製造方法 |
| US8629298B2 (en) * | 2011-02-28 | 2014-01-14 | Lyondell Chemical Technology, L.P. | Acetic acid production process |
| TWI547477B (zh) | 2012-03-14 | 2016-09-01 | 大賽璐股份有限公司 | 醋酸之製造方法 |
| AR094541A1 (es) * | 2013-01-25 | 2015-08-12 | Daicel Corp | Procedimiento para producir ácido carboxílico |
| CN104689854B (zh) * | 2015-01-07 | 2017-05-24 | 江苏索普（集团）有限公司 | 一种甲醇羰基化合成醋酸的催化剂体系及其应用 |
-
2015
- 2015-10-02 CN CN201580074773.7A patent/CN107207391B/zh active Active
- 2015-10-02 RS RSP20191252 patent/RS59401B1/sr unknown
- 2015-10-02 MY MYPI2017702744A patent/MY181741A/en unknown
- 2015-10-02 EP EP15798586.2A patent/EP3250545B1/en active Active
- 2015-10-02 KR KR1020177024421A patent/KR102493738B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-02 WO PCT/US2015/053874 patent/WO2016122727A1/en active Application Filing
- 2015-10-02 SG SG11201706006VA patent/SG11201706006VA/en unknown
-
2017
- 2017-07-26 SA SA517381990A patent/SA517381990B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2016122727A1 (en) | 2016-08-04 |
| MY181741A (en) | 2021-01-06 |
| EP3250545A1 (en) | 2017-12-06 |
| CN107207391A (zh) | 2017-09-26 |
| KR102493738B1 (ko) | 2023-01-30 |
| KR20170109041A (ko) | 2017-09-27 |
| RS59401B1 (sr) | 2019-11-29 |
| CN107207391B (zh) | 2020-11-06 |
| SG11201706006VA (en) | 2017-08-30 |
| EP3250545B1 (en) | 2019-06-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA517381989B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك | |
| CN100579949C (zh) | 低能量羰基化方法 | |
| JP6034478B2 (ja) | 酢酸の製造方法 | |
| TW201302310A (zh) | 含有腐蝕金屬污染物之羰基化製程流中胺類化合物之移除 | |
| US9487464B2 (en) | Processes for producing acetic acid | |
| SA517381990B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك | |
| CN107690425B (zh) | 控制残液流中hi浓度的方法 | |
| US9561994B2 (en) | Processes for producing acetic acid | |
| ES2807618T3 (es) | Procesos para producir ácido acético a partir de un medio de reacción que tiene bajo contenido de yoduro de etilo | |
| EP3317244B1 (en) | Process for producing acetic acid | |
| JP6114368B2 (ja) | 残渣流中のｈｉ濃度を制御する方法 | |
| US9416088B1 (en) | Process to produce acetic acid with recycle of water | |
| JP6034477B2 (ja) | 酢酸の製造方法 | |
| US10413840B2 (en) | Process to control HI concentration in residuum stream | |
| US20190055183A1 (en) | Process to produce acetic acid with recycle of water |