SA516370838B1 - عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى - Google Patents
عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى Download PDFInfo
- Publication number
- SA516370838B1 SA516370838B1 SA516370838A SA516370838A SA516370838B1 SA 516370838 B1 SA516370838 B1 SA 516370838B1 SA 516370838 A SA516370838 A SA 516370838A SA 516370838 A SA516370838 A SA 516370838A SA 516370838 B1 SA516370838 B1 SA 516370838B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- solution
- organic
- organic solvent
- solvent
- Prior art date
Links
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 112
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 39
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 37
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- -1 alkyl anthraquinone Chemical class 0.000 claims description 22
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 16
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 claims description 15
- YEVQZPWSVWZAOB-UHFFFAOYSA-N 2-(bromomethyl)-1-iodo-4-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=C(I)C(CBr)=C1 YEVQZPWSVWZAOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 12
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 10
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 6
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GTVWRXDRKAHEAD-UHFFFAOYSA-N Tris(2-ethylhexyl) phosphate Chemical compound CCCCC(CC)COP(=O)(OCC(CC)CCCC)OCC(CC)CCCC GTVWRXDRKAHEAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 3
- ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N Phosphorous acid Chemical class OP(O)=O ABLZXFCXXLZCGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(=O)OCC(CC)CCCC SEGLCEQVOFDUPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000005600 alkyl phosphonate group Chemical group 0.000 claims description 2
- 241001135382 Hypostomus agna Species 0.000 claims 1
- 229930186657 Lat Natural products 0.000 claims 1
- 235000006679 Mentha X verticillata Nutrition 0.000 claims 1
- 235000002899 Mentha suaveolens Nutrition 0.000 claims 1
- 235000001636 Mentha x rotundifolia Nutrition 0.000 claims 1
- RDGPZDPSLYRRDM-UHFFFAOYSA-N SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS Chemical compound SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS RDGPZDPSLYRRDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000004397 blinking Effects 0.000 claims 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 46
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 27
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 26
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 21
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 13
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 11
- AZQWKYJCGOJGHM-UHFFFAOYSA-N 1,4-benzoquinone Chemical compound O=C1C=CC(=O)C=C1 AZQWKYJCGOJGHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 9
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 9
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 9
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 8
- QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N Hydroquinone Chemical compound OC1=CC=C(O)C=C1 QIGBRXMKCJKVMJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 4
- ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N phosphinic acid Chemical compound O[PH2]=O ACVYVLVWPXVTIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 150000004053 quinones Chemical class 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 1-methylnaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(C)=CC=CC2=C1 QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 2
- FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N all-trans-retinol Chemical compound OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 239000012045 crude solution Substances 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N nonan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCO ZWRUINPWMLAQRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- UOHMMEJUHBCKEE-UHFFFAOYSA-N prehnitene Chemical compound CC1=CC=C(C)C(C)=C1C UOHMMEJUHBCKEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- YTZKOQUCBOVLHL-UHFFFAOYSA-N tert-butylbenzene Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=CC=C1 YTZKOQUCBOVLHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 150000005208 1,4-dihydroxybenzenes Chemical class 0.000 description 1
- RBGUKBSLNOTVCD-UHFFFAOYSA-N 1-methylanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2C RBGUKBSLNOTVCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BGJQNPIOBWKQAW-UHFFFAOYSA-N 1-tert-butylanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=CC=C2C(C)(C)C BGJQNPIOBWKQAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RATJDSXPVPAWJJ-UHFFFAOYSA-N 2,7-dimethylanthracene-9,10-dione Chemical compound C1=C(C)C=C2C(=O)C3=CC(C)=CC=C3C(=O)C2=C1 RATJDSXPVPAWJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUKWGUZTPMOXOW-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methylbutan-2-yl)anthracene-9,10-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C(C)(C)CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 WUKWGUZTPMOXOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 2-(3,4-dimethoxyphenyl)-5-hydroxy-7-methoxychromen-4-one Chemical compound C=1C(OC)=CC(O)=C(C(C=2)=O)C=1OC=2C1=CC=C(OC)C(OC)=C1 HIXDQWDOVZUNNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LJKDOMVGKKPJBH-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexyl dihydrogen phosphate Chemical compound CCCCC(CC)COP(O)(O)=O LJKDOMVGKKPJBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZUROCNHARMFRKA-UHFFFAOYSA-N 4,5-dibromo-1h-pyrrole-2-carboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(Br)=C(Br)N1 ZUROCNHARMFRKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZVHAANQOQZVVFD-UHFFFAOYSA-N 5-methylhexan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCO ZVHAANQOQZVVFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCFMUWBCZZUMRX-UHFFFAOYSA-N 9,10-Dihydroxyanthracene Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C(C=CC=C3)C3=C(O)C2=C1 PCFMUWBCZZUMRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000125205 Anethum Species 0.000 description 1
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101150105088 Dele1 gene Proteins 0.000 description 1
- JYFHYPJRHGVZDY-UHFFFAOYSA-N Dibutyl phosphate Chemical compound CCCCOP(O)(=O)OCCCC JYFHYPJRHGVZDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXQPUEQDBSPXTE-UHFFFAOYSA-N Diisobutylcarbinol Chemical compound CC(C)CC(O)CC(C)C HXQPUEQDBSPXTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100431668 Homo sapiens YBX3 gene Proteins 0.000 description 1
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100022221 Y-box-binding protein 3 Human genes 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 239000011717 all-trans-retinol Substances 0.000 description 1
- 235000019169 all-trans-retinol Nutrition 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- YHDSMGOYICAYDP-UHFFFAOYSA-N anthracene-9,10-dione;2-ethylanthracene-9,10-dione Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3C(=O)C2=C1.C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 YHDSMGOYICAYDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 235000019994 cava Nutrition 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 230000009920 chelation Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 238000005115 demineralization Methods 0.000 description 1
- 230000002328 demineralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M hexanoate Chemical compound CCCCCC([O-])=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005486 microgravity Effects 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid group Chemical group C(CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)(=O)O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 239000011022 opal Substances 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000000918 plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 1
- 150000004059 quinone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/013—Separation; Purification; Concentration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D303/00—Compounds containing three-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
- C07D303/02—Compounds containing oxirane rings
- C07D303/04—Compounds containing oxirane rings containing only hydrogen and carbon atoms in addition to the ring oxygen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Abstract
عملية لتصنيع بيروكسيد الهيدروجين hydrogen peroxide المائي المنقى، حيث يتم اخضاع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام لعملية غسل بمذيب عضوي واحد على الاقل، وحيث تتم إضافة عامل خلابي chelating agent عضوي يحتوي على الفوسفورorganophosphorus الى المذيب العضوي. الشكل 1.
Description
— \ — عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى Process for manufacturing a purified aqueous hydrogen peroxide solution الوصف الكامل a als الْأحُْث | ع ان الاختراع الحاضر يتعلق بعملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى. ان بيروكسيد الهيدروجين هو أحد أهم المواد الكيميائية غير العضوية التي يتم انتاجها في جميع انحاء العالم. ان استعمالاته الصناعية تتضمن صناعة النسيج؛ وتبييض Ame الورق (اللب) والورق؛ والتركيب © العضوي (اكسيد البروبيلين (Propylene oxide وتصنيع المواد الكيميائية والمواد المنظفة غير العضوية؛ كما واستعمالاته البيئية وغيرها من الاستعمالات. ان تركيب بيروكسيد الهيدروجين يتم بشكل اساسي باستخدام عملية ريدل Riedl-Pfleiderer nar process « التي تسمى ايضا عملية الانثراكوينون anthraquinone الحلقية أو عملية التأكسد الذاتي (AO) . Ve ان هذه _العملية الحلقية المعروفة جدا تستخدم ash sale الذاتي لألكيل انثرا هيدروكوينون alkylanthrahydroquinone واحد على الأقل و/أو ل تيترا هيدرو ألكيل انثرا هيدوكوينون tetrahydroalkylanthrahydroquinone واحد على الأقل» وفي اغلب الاحيان —Y ألكيل انثراكوينون (2-alkylanthraguinone _للحصول على الألكيل انثراكوينون alkylanthraquinone و/أو التيترا هيدرو ألكيل انتراكوينون (Jad) tetrahydroalkylanthraquinone مما يؤدي الى انتاج بيروكسيد Ve الهيدروجين. ان الخطوة الاولى من Adee التأكسد الذاتي هي تخفيض الأكسدة في aie عضوي للكوينون quinone المختار (ألكيل casi أو تيترا هيدرو ألكيل انثراكوينون) للحصول Je الهيدروكوينون 006 المقابل (ألكيل انثرا هيدروكوينون أو تيترا هيدرو ألكيل انثراكوينون) باستخدام غاز الهيدروجين hydrogen ومادة حفازة. ان خليط المذيبات العضوية وأنواع الهيدروكوينون والكوينون quinone Yo (محلول (WS (Jerid) يتم بعدئذ فصله عن المادة الحفازة وتتم أكسدة الهيدروكوينون باستخدام الاكسجين oxygen أو الهواء أو الهواء الذي تم إغناؤه بالاكسجين وبذلك يتم تجديد الكوينون وتشكل بيروكسيد الهيدروجين في نفس الوقت. ان المذيب العضوي المفضل يكون عادة خليطا من نوعين من envy
ب المذيبات؛ احدهما هو مذيب جيد لمشتق الكوينون (على سبيل المثال خليط من مركبات عطرية) والآخر مذيب an لمشتق الهيدروكوينون (على سبيل المثال كحول ذي سلسلة طويلة). يتم بعدئذ عادة استخراج بيروكسيد الهيدروجين بالماء ويتم استرجاعه على شكل محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام؛ وان الكوينون تتم اعادته الى جهاز الهدرجة لاستكمال الحلقة. © .من المعروف ان استخدام بيروكسيد الهيدروجين بوجود مادة حفازة مغايرة الطور لتحويل الاولفين olefin الى أوكسيران coXirane وعلى الخصوص لتحويل البروبيلين propylene الى أكسيد البروبيلين YOY) - oS sul بروبان (1,2—epoxypropane بالتفاعل مع بيروكسيد الهيدروجين. ان هكذا عملية يتم عامة اجراؤها في مصانع ضخمة تستهلك كميات ضخمة من بيروكسيد الهيدروجين. مثل الكثير من عمليات التأكسد العضوي (بالحفز) (AY) فانها تتطلب مواد تفاعل نقية لا تعرض العملية للترسيب» اي ان Yo المحتوى من المعادن يكون في حدود ٠١ اجزاء بالمليار. في Alla تصنيع أكسيد البروبيلين؛ فقد لوحظ تحديدا انه في حال وجود معادن؛ Jie الحديد Fe (الناتج عن مواد بناء الجهاز المستخدم) أو الالومنيوم Al (الناتج عن المادة الحفازة) وحتى ولو بكميات ضئيلة ما بين 56 و ٠090 جزء بالمليارء فان هذه المعادن تتفاعل مع مواد التفاعل التي يتم تلقيمها الى المفاعل وتؤودي الى ترسيب المواد غير القابلة للذوبان التي بدورها تؤدي الى انسداد المرشح.
٠5 ان طلبي البراءة الاوروبيين الرقم 8749977 و 9659817 المودعين باسم الطالب يصفان عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى؛ حيث يتم اخضاع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام لعملية Jud بمذيب عضوي واحد على الاقل. في هذه العملية؛ ان الغسل يهدف الى إزالة بقايا محلول التشغيل من البيروكسيد؛ اي مركبات الكوينون ومنتجات انحلالها. ان المذيبات تكون عامة تلك العائدة لعملية التأكسد الذاتي موضوع البحث والتي تستخدم sale لإذابة مركبات الكوينون من Jal صنع محلول
Yo التشغيل (يتم dele تسيير المذيبات من غسل الخام الى الحلقة الاساسية). ان هدف Jue الخام التقليدي هذا هو تخفيض اجمالي الكربون carbon العضوي TOC (المادة العضوية) في البيروكسيد؛ وليس له اي أثر على الشوائب غير العضوية (الالومينوم Al ¢ الحديد Fe ؛ الخ). من ناحية (oA) ان مختلف التقنيات (ترشيح الغشاء؛ التقطيرء الخ) هي متوفرة عندما تكون هناك حاجة لبيروكسيدات عالية all لكنها تكون اما مكلفة للغاية أو غير ملائمة للاستعمالات ذات الحجم الكبير
YO (اكثر من ٠٠٠٠٠١ طن في السنة). الوصف العام للاختراع
نم
_ _ ان هدف الاختراع الحاضر هو بالتالي توفير عملية محسنة من Jal تحضير بيروكسيد
الهيدروجين» وخاصة طريقة جديدة لانتاج بيروكسيد الهيدروجين الذي له تركيز منخفض من المعادن التي
ترسب بسهولة (الالومنيوم « الحديدء الكروم Cr .. -( والتي لا تكون مكلفة وهي ملائمة للاحجام الكبيرة.
ان الاختراع الحاضر يتعلق بالتالي بعملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى؛ حيث يتم اخضاع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام لعملية غسل بمذيب عضوي واحد على الاقل؛ وحيث
تتم إضافة عامل خلابي عضوي يحتوي على الفوسفور الى المذيب العضوي .
شرح مختصر للرسومات
ان الشكل ١ هو رسم بياني تخطيطي للجهاز (المنشأة) المستخدم للاختبار المستمر العائد للمثال 7.
ان الشكل 7 يبين تطور المحتوى من الالومنيوم والحديد في الطور المائي عند مخرج هذه المنشأة.
٠ ان الشكل © يبين تراكم الالومنيوم والحديد في الطور العضوي داخل المنشأة المذكورة. ان الشكل ؛ المرفق يبين رسما بيانيا للتجسيد المفضل للاختراع. الوصف التفصيلى:
ان كلمة "الغسل” يقصد بها اية dallas يمكن ان تكون معروفة في مجال الصناعة الكيميائية؛ لمحلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام بمذيب عضوي والتي تهدف الى تخفيض المحتوى من الشوائب VO في محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي. ان هذا الغسل يمكن ان يتألف؛ على سبيل المثال» من استخراج الشوائب الموجودة في محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام بواسطة مذيب عضوي في أجهزة مثل مستخرجات تعمل بالطرد المركزي؛ أو أعمدة استخراج السائل/السائل؛ على سبيل المثال؛ التي تعمل بشكل معاكس للتيار. ان أعمدة استخراج السائل/السائل هي المفضلة. من بين أعمدة استخراج السائل/السائل؛
فان الأعمدة ذات اللوحات المثقبة هي المفضلة.
٠ في تجسيد مفضل؛ ان محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام يتم غسله عدة مرات اي على الأقل مرتين متتاليتين أو حتى عدة مرات كما هو مطلوب لتخفيض المحتوى من الشوائب حتى المستوى المرغوب.
نم
Coe ان عبارة " محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام" يقصد بها المحاليل التي تم الحصول عليها مباشرة من خطوة تركيب بيروكسيد الهيدروجين أو من خطوة استخراج بيروكسيد الهيدروجين أو من وحدة تخزين. ان محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام يمكن ان يكون قد خضع لمعالجة واحدة أو اكثر من اجل فصل الشوائب قبل عملية الغسل وفقا للعملية العائدة للاختراع. وعادة ما يكون له تركيز من بيروكسيد ضمن المجال .49-7 7 بالوزن. H202 الهيدروجين © يفضل ان يجلب المذيب العضوي بشكل معاكس للتيار بالنسبة لمحلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام. ان فعالية الغسل تعتمد على معدل تدفق المذيب العضوي. ان فعالية الغسل يتم تحسينها عندما تتم زيادة معدل تدفق المذيب العضوي. ان حجم المذيب العضوي المستخدم في الغسل يحدد على انه حاصل قسمة معدل تدفق المذيب على معدل تدفق محلول بيروكسيد الهيدروجين. ان الحجم المستخدم في العملية للاختراع يكون عامة على الأقل “ لتر لكل متر؟ من محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام. من Ey ٠ من محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي. ان Vie لتر لكل Yo المفضل ان يكون الحجم على الأقل من محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي. ويفضل الا بتعدى Vie لتر لكل ٠٠١ الحجم لا يتعدى عامة من محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي. ان درجة حرارة الغسل تكون عامة Ve الحجم 75 لتر لكل درجات مئوية. من المفضل ان يتم التشغيل عند درجة حرارة تكون على الأقل £0 درجة ٠١ على الأقل درجة مثوية. ان مدة ١ ويفضل الا تتعدى adie درجة TO مثوية. بشكل عام لا تتعدى درجة الحرارة VO الغسل تعتمد على حجم الجهاز المختار وعلى معدل تدفق محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام الذي يتم ادخاله الى الجهاز. ان المعادن التي تتم إزالتها بواسطة العملية هي تلك التي ترسب بسهولة عندما تكون بتماس مع مركبات الفوسفات مثل الالومنيوم والحديد والكروم. ان نتائجا جيدة تم الحصول عليها بالنسبة لإزالة الالومنيوم و/أو الخصوص تخفيض day الحديد. وبالتالي؛ فان كلمة "منقى” تعني مع تخفيض المحتوى المعدني؛ وعلى . ٠ جزء بالمليار من الالومنيوم و/أو الحديد ٠٠١ ويفضل حتى أقل من canal المحتوى من الالومنيوم و/أو ويفضل في حدود الجزء بالمليار؛ ويفضل اكثر حتى أقل من جزء LLL (عادة في حدود عشر الجزء بالمليار). في التجسيدات المفضلة؛ ان المحتوى من الكروم يمكن تخفيضه ايضا الى نفس المستوى (اي أو في حدود الجزء بالمليارء أو حتى GULL جزء بالمليارء وعادة في حدود عشر الجزء ٠٠١ أقل من أقل). Yeo ان العامل الخلابي العضوي المحتوى على الفوسفور وفقا للاختراع هو جزيء عضوي قادر على تشكيل مركبات مع المعادن وبشكل خاص مع المعادن المذكورة أعلاه (الالومنيوم و/أو الحديد واختياريا الكروم). نم
— أ — من المفضل ان يتضمن مجموعة حمضية؛ ويفضل مجموعة حامض الفوسفونيك .phosphonic acid من المفضل Lad ان يكون Wa من 5 (الكبريت) وتحديدا لكي لا يؤثر ble على استقرار بيروكسيد الهيدروجين. ان العوامل الخلابية التي تعطي نتائجا جيدة هي (دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك) phosphoric acid) © (ال/«8(الا2-61)-01)) بالاختصار DEHPA ومنتج سيانكس Cyanex YVY 2 © (يس (47؛- تريمثيل (din حامض الفوسفينيك) ( bis (2,4,4-trimethylpentyl) 0 010501016). ويفضل المركب السابق. من المفضل ان تتضمن العملية وفقا للاختراع الخطوات التالية: ( هدرجة؛ بوجود مادة alin محلول تشغيل يتضمن مذيبا عضويا واحدا على الأقل ومركب ألكيل ٠ اتتراكوينون واحدا على الاقل للحصول على الألكيل انثراهيدروكوينون المقابل؛ و ب) فصل محلول التشغيل المهدرج الذي يتضمن الألكيل انثراهيدروكوينون عن المادة الحفازة» و ج أكسد ة محلول التشغيل المهدرج المسترجع من الخطوة ب) لتشكيل بيروكسيد الهيدروجين؛ و د) فصل؛ عن محلول التشغيل؛ بيروكسيد الهيدروجين المذكور خلال و/أو بعد خطوة الأكسدة المذكورة؛ ويفضل بواسطة وسط (Sle و 0 ه) اعادة pew محلول التشغيل المسترجع الى الخطوة 1 ويتم اخضاع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام الذي تم فصله في الخطوة د) لعملية الغسل. ان عبارة "مركبات الألكيل انثراكوينون” يقصد بها مركبات 4 + ٠١ - انثراكوينون -9,10 0080000005 المستبدلة في المواقع ١ أو JY ¥ بسلسلة ألكيل جانبية واحدة على الأقل من النوع الاليفاتي الخطي أو المتفرع lly تتضمن ذرة كربون واحدة على الاقل. ان سلاسل الألكيل هذه تتضمن Jif sale Yo من 4 ذرات كربون ويفضل أقل من + ذرات كربون. ان الامثلة عن هكذا مركبات ألكيل انثراكوينون هي ؟ - Jil انثراكوينون 2-ethylanthraquinone » و ؟ - ايزوبروبيل انثراكوينون -2 isopropylanthraquinone » و —Y ثانوي- و - ثلاثي - بيوتيل انثراكوينون -2 2-sec—and tert-butylanthraquinone « و Yoo - و 7١١ - و 2 - و YX - ديمثيل انثراكوينون envy
١ — and 2,7-dimethylanthraquinone - 1,4 ,-2,3 - 1,3« و 7 -ايزو -و * - ثلاثي - أميل انثراكوينون and 2-tert-amylanthraquinone -2-150 وخلط من هذه الكوينونات. ان عبارة 'مركبات الألكيل انثراهيدروكوينون” يقصد بها مركبات ٠١ 4 ° - هيدروكوينون 9,10-hydroquinones العائدة لمركبات ٠١ 4 - ألكيل انثراكوينون المحددة أعلاه. في هذا التجسيد للاختراع؛ ان مركبات الألكيل انثراكوينون يمكن اذابتها في انواع مختلفة من المذيبات؛ وخاصة في المذيبات المستخدمة عادة في محلول التشغيل العائدة لعملية التأكسد الذاتي المعروفة. على سبيل JB) ان مركبات الألكيل انثراكوينون يمكن اذابتها في مذيب وحيد أو في مذيب مختلط يتضمن Vo مذيب عطري واحد على الاقل وكحول أليفاتي أو حلقي أليفاتي واحد على الاقل؛ وخاصة في مذيب مختلط. ان المذيبات العطرية تختار على سبيل المثال من البنزين benzene ؛ والتولوين toluene ؛ والزيلين Xylene وثلاثي -بيوتيل بنزين tert-butylbenzene ؛ وتريمثيل بنزين timethylbenzene ٠ وتيترا مثيل بنزين tetramethylbenzene ء والنفثالين naphthalene ؛ وخلط المثيل نفثالين ge methylnaphthalene البنزين المتعدد الألكيل polyalkylated benzenes وخلطها. ان ١ الكحول الأليفاتية أو الحلقية الأليفاتية هي على سبيل المثال مختارة من كحول الأميل amyl alcohol « وكحول النونيل nonyl alcohol ؛ وكحول الايزوهبتيل isoheptyl alcohol ؛ وديايزوبيوتيل كربينول diisobutylcarbinol « ومثيل سيكلوهكسانول methyleyclohexanol » وخلطها. ان المذيبات الوحيدة المفيدة هي بشكل خاص كيتون ketone أو ester jul أو اثير ether أو خلطها. غالبا ما تكون المذيبات المستخدمة هي منتج اس-+5١ 5-150 و/أو ديايزوبيوتيكربينول diisobutycarbinol ٠ (0180) ؛ ويفضل خليط منهما. ان المنتج اس-90١ يقصد cule هيدروكربوني عطري aromatic hydrocarbon متوفر تجاريا من النوع ١56 من سلسلة منتجات سولفيسو ©8550/ا50. ان المنتج اس -. Yo (المنتج سولفيسو — You ؛ رمز CAS رقم EVeiY—94¢—o 1( هو معروف كمذيب عطري ذات عطريات عالية توفر سيولة عالية وخصائص تبخر يمكن التحكم بها مما يجعلها ممتازة للاستخدام في العديد من الاستعمالات الصناعية وخاصة كموائع للعمليات. ان الهيدروكربونيات العطرية من النوع VO سولفيسو هي متوفرة في ثلاثة مجالات غليان لها قابلية تطاير مختلفة؛ مثلا يكون لها مجال تقطير من envy
A —_ _ YAY — 5 درجة مئوية أو من Yo — YAY درجة مئوية أو من YAO - 7١7 درجة مئوية. يمكن الحصول عليها بمحتوى منخفض من النفثالين أو كدرجات منخفضة للغاية من النفثالين. ان المنتج سولفيسو YOu (آاس — You. ( يتميز بما Jan مجال تقطير من ١97 - YAY درجة مثوية؛ ونقطة الوميض (flash point) قدرها TE درجة مئوية؛ ومحتوى عطري اكبر من 799 بالوزن؛ ونقطة الأنيلين (aniline point) 5 قدرها Yo درجة dg sie وكثافة قدرها ١,6 عند درجة حرارة قدرها Yo درجة dg sie ومعدل تبخر (أسيتات البيوتيل )٠٠١ = (NBUtAC) قدره 8,3 . في تجسيد فرعي اول للاختراع؛ يكون المذيب العضوي المستخدم لعملية الغسل جزءا من محلول التشغيل المستخدم في عملية الألكيل انثراكوينون. ان هذا التجسيد الفرعي يمكن من تعديل معدل تدفق التلقيم بالمذيب العضوي في العملية لغسل محلول ٠ بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام الذي تم الحصول عليه وفقا لعملية الألكيل انثراكوينون. في الواقع من المرغوب ان يتم توفير معدل تدفق للمذيب العضوي يكون LAS لتلقيم العملية لغسل محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي. ومن المرغوب بشكل خاص التمكن من ضبط معدل تدفق المذيب العضوي تبعا لفعالية الغسل المرغوبة وتبعا لكمية محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي الخام المراد اخضاعه لعملية الغسل. VO في عملية الألكيل انثراكوينون؛ يكون محلول التشغيل متوفرا بكمية كبيرة بما فيه الكفاية للتمكن من اخذ الكمية المطلوبة من المذيب العضوي للوصول الى المعدل المرغوب من تدفق التلقيم بالمذيب العضوي. ان العملية وفقا لهذا التجسيد الفرعي للاختراع لها فوائد اقتصادية وتقنية بما انها تجنب استخدام كميات كبيرة من مذيب عضوي جديد لتلقيم خطوة الغسل. ان المذيبات العضوية الجديدة هي اكثر كلفة من المذيبات المنقاة. من الصعب انتاج كميات كبيرة بما انه من الضروري تأمين تلقيم مستمر من المذيب Yo العضوي الجديد واتلافه بعد عملية الغسل . في هذا التجسيد الفرعي للاختراع؛ فان المذيب العضويء بعد الغسل يمكن اخضاعه لمعالجة تجديد. يمكن بعدئّذ اعادة تدويره الى خطوة الغسل. اذا لزم الامرء فانه يمكن اعادة تدويره الى محلول التشغيل المستخدم في عملية الألكيل انثراكوينون. في التسجيد الفرعي الثاني للاختراع؛ فان المذيب العضوي المستخدم عملية الغسل هو مذيب تخصصي ٠ وليس جزءا من محلول التشغيل. ان هذا التجسيد الفرعي له ميزة انه يمكن YO اختيار نوع المذيب بحيث انه يبدي مفعولا تعاونيا (استخراج المعدن) مع العامل الخلابي العضوي الذي يحتوي على الفوسفور (وبعبارة (opal فانه يحسن استخراج المعدن بواسطة العامل الخلابي العضوي الذي
—q— يحتوي على الفوسفور). في هذا الخصوص؛ فان المذيبات التي تحتوي على مركبات عضوية أخرى تحتوي على الفوسفور (اي مركب عضوي يحتوي على الفوسفور واحد على الأقل مختلف عن العامل الخلابي الألكيل alkyl-phosphates مركبات الألكيل - فوسفات Ji العضوي الذي يحتوي على الفوسفور) التي يفضل ان يتم استخدامها كمذيبات. وخاصة عندما يكون alkyl-phosphonates فوسفونات - العضوي الذي يحتوي على الفوسفور هو دي-(7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك -أه DA العامل © يمكن الحصول على نتائج جيدة مع (HDEHP أو DEHPA) (2-ethylhexyl) phosphoric acid (ترياثيل هكسيل TEHP أو (trioctylphosphate (تريوكتيل فوسفات TOP المذيبات التي تتضمن المذيبات التي تتضمن ديبيوتيل حامض الفورسفوريك of فوسفات | ©760//000500816/ا1161). أو «(TBP) tributyl phosphate أو تريبيوتيل فوسفات «(DBPA) dibutyl phosphoric acid يمكن (trialkylphosphine oxides (اكاسيد تريالكيل فوسفين Cyanex® 923 49477 منتج سيانكس Vo استخدامها. في هذا التجسيد الفرعي؛ فان المذيب التخصصي لا نتم اعادة تدويره / اعادة تسييره في Lad الحلقة الاساسية (لانتاج البيروكسيد) انما وبدلا من ذلك يتم تجديده واعادة تدويره في خطوة الغسل أو يتم التخلص منه لتجنب تراكم المعدن الذواب في العملية. ان معالجات التجديد المذكورة أعلاه تتألف من؛ على سبيل المثال؛ اخضاع المذيب لاستخراج واحد أو اكثرء ولمعالجة واحدة أو اكثر بمادة تفاعل كيمائية تكون متوافقة مع المذيب العضوي؛ من اجل إزالة VO الشوائب. ان تجديد المذيب يفضل ان يتم باستخدام محلول حمضي مائي على سبيل المثال محلول استخراج؛ ذلك ان الحامض Lad ان هذا التجديد للمذيب هو بالواقع (HNO3) حامض النتريك المائي في حالة حامض النتريك) nitrates يحول مركبات المعادن العضوية الى أملاح غير عضوية (نترات للمعادن المذكورة التي تكون ذوابة في الماء وبالتالي يتم استخراجها من المذيب (الطور العضوي) في طور يتألف تحديدا من الماء الذي تتم فيه إذابة أملاح المعادن. وبالتالي فان هذا التجديد يمكن اجراؤه Sle ٠ باستخدام معدات استخراج صناعية تقليدية مثل عمود؛ مصفق يعمل بالطرد المركزي؛ الخ. تحسين العملية Jal الى جانب نوع العامل الخلابي والمذيب؛ فان عدة بارامترات أخرى يمكن تكييفها من ؛ وكمية العامل الخلابي؛ ونسبة البيروكسيد الى PH العائدة للاختراع» وتحديدا: الرقم الهيدروجيني ودرجة الحرارة. من المفضل ان يكون الرقم الهيدروجيني حمضي لان ذلك يحد من تحلل cual من ذوبانية العامل الخلابي في بيروكسيد الهيدروجين المذكور. ان الشكل ؛ Lindy بيروكسيد الهيدروجين YO المرفق يبين رسما بيانيا للتجسيد المفضل للاختراع؛ والذي وفقا له فان محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي ؟) بمذيب عضوي تتم اضافة عامل (JV (خطوة الاستخراج Jue يتم اخضاعه لعملية )١( الخام envy yan
خلابي عضوي يحتوي على الفوسفور اليه؛ والذي يكون فعليا خليطا من مذيب الاستخراج الجديد )7( ومن المذيب المجدد (8). ان عملية الغسل هذه هي في الواقع استخراج: ويتم أولا خلط الطور العضوي (المذيب + العامل الخلابي) مع محلول بيروكسيد الهيدروجين الخام للتمكن من تشكيل مركبات مع المعادن التي يحتوي عليها (Mang يتم فصل طورين لتوفير على التوالي محلول بيروكسيد الهيدروجين المنقى (4) © وطور عضوي محمل بمركبات المعادن )0( ان الطور الاخير يتم بعد ذلك تجديده جزئيا على الأقل في خطوة استخراج ثانية )1( باستخدام محلول حامض dill المائي (7) كما هو موصوف اعلاه. عند انتهاء خطوة التجديد )1( هذه؛ يوجد طور مائي يتضمن نترات معادن (9) ومذيب استخراج منقى الذي تتم اعادة تدوير الجزء die (A) الى خطوة الاستخراج الاولى (عملية الغسل (Y وتتم ازالة الجزء )٠١( منه
لموازنة العملية.
of ٠ الاختراع الحاضر يتعلق Lad بعملية لتصنيع اكسيد البروبيلين (٠70-ايبوكسي بروبان) بتفاعل البروبيلين مع بيروكسيد الهيدروجين» وتستخدم العملية المذكورة بيروكسيد الهيدروجين المنقى بواسطة عملية كما هو موصوف اعلاه. بشكل ale ان الاختراع الحاضر يتعلق باستخدام محلول بيروكسيد الهيدروجين المنقى لتصنيع اكسيد البروبيلين» حيث ان كلمة "AW هي كما تم تحديده اعلاه؛ اي له محتوى من الالومنيوم و/أو الحديد (واختياريا ايضا محتوى من الكروم) يكون أقل من ٠٠١ جزء بالمليار»
١ وعادة في مجال عشر الجزء بالمليارء ويفضل في مجال الجزء بالمليارء وحتى اكثر تفضيلا أقل من جزء بالمليار من هذه العناصر. اذا كان الكشف عن A براءات وطلبات براءات ونشرات التي تعتبر جزءا من الطلب الحاضر بمجردٍ الاشارة Lead) يتعارض مع الوصف العائد لطلب البراءة الحاضر الى حد يجعل أية كلمة غير واضحة؛ فان الوصف الحاضر سوف تكون له الأولوية. ان الاختراع الحاضر يتم توضيحه بطريقة غير محددة بواسطة الامثلة ادناه والاشكال ١ الى © المرفقة
Ye التي تتعلق بالتجسيدات المفضلة له. الامثلة ١ الى ؛ : قد تم اختبار دي - (7؟-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك كعامل خلابي لإزالة الالومنيوم والحديد من محلول بيروكسيد الهيدروجين الخام الذي له تركيز من البيروكسيد قدره 4٠ 7 والمحتوى المعدني التالي: الالومنيوم : 77١ جزء بالمليار الحديد : ٠١١١ جزء بالمليار المثال ١ : تحسين الرقم الهيدروجيني : ان عينة من بيروكسيد الهيدروجين له تركيز قدره 746 تتم
YO معالجته اما بمحلول حامض النتريك أو بمحلول هيدروكسيد الصوديوم للحصول على الرقم الهيدروجيني المرغوب. بعدئذ يتم خلط بيروكسيد الهيدروجين مع المحلول العضوي المحتوي على المذيب والعامل
الخلابي في قمع تصفيق بلاستيكي. يتم بعد ذلك هز القمع لمدة Fo دقيقة ويترك لكي يصفق حتى يتم الحصول على فصل جيد ما بين الطورين العضوي والمائي. ان بيروكسيد الهيدروجين المعالج يتم استرجاعه وتحليله بالنسبة لتركيز المعادن بواسطة البلازما المقترن بالحث ICP ان نسبة البيروكسيد الى الطور العضوي (تريوكتيل فوسفات + دي - JE) هكسيل) حامض الفوسفوريك) قد حددت بانها © تساوي 5,٠ . ان كمية ال دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك في تريوكتيل فوسفات قد حددت بانها تساوي 77 بالوزن. ان النتائج التي تم الحصول عليها هي مبينة في الجدول ١ ادناه. الجدول ١ Fe SEF SFe | sal الث ته 2031 wnep| اتن TF ages a ” كام REY BEN pH جل جلت sa }7{ 9 I A I I I 6 ان الاختبارات تبين ان: مجال الرقم الهيدروجيني الافضل لازالة الالومنيوم والحديد هو ما بين ٠,٠ و 7,5 Ve وهو قريب من الرقم الهيدروجيني الطبيعي للبيروكسيد الخام عندما يرتفع الرقم الهيدروجيني (وخاصة اعلى من #,) ؛ فان العامل الخلابي (عامل التركيب) يكون له ميل بان يذوب في بيروكسيد هيدروجين كما يظهر من تطور محتوى من الفوسفور . envy
_— \ \ _ المثال ؟ : تحسين نسبة البيروكسيد/العضوي وكمية ال دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك : ان نفس الظروف كما في المثال ١ قد تم استخدامها باستثناء ان الرقم الهيدروجيني لم يتم تعديله قبل الاختبار. ان النتائج التي تم الحصول Lede هي مبينة في الجدول Y ادناه. جدول ١ نسبة Fe SP Fe | AA Al 0: 0: 0: DEHPA Pp H الذ > االذى 02 2 0202 1202 ب مم |" ل في TOP نمث AY انيس [TOP خام جزء أخام جزء أخام جزء ١ ا : م جزء أخام جزء أخام جزء a?) (7) H202 بالمليار ابالمليار ابالمليار 70 HN of ol IN اه I HN of © ان هذه الاختبارات تبين ان الازالة المعدنية الافضل يتم الحصول عليها مع نسبة منخفضة من البيروكسيد الى الطور العضوي ١( الى )١ ومع تركيز من دي - (7؟-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك قدره 75 بالوزن في ال تريوكتيل فوسفات. المثال ١ : تأثير المذيب: منتج سولفيسو / ديايزوبيوتيكربينول بالمقارنة مع تريوكتيل فوسفات ٠ - بما ان تركيبة المذيب منتج سولفيسو ١5١ / ديايزوبيوتيكربينول تستخدم في اغلب الاحيان على مواقع انتاج بيروكسيد الهيدروجين الخام؛ كان من المفيد التحقق من فعالية ادي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك في هذا النوع من المذيب. ان الاختبارات التي أجريت في المختبر (مرة أخرى باستخدام نفس الطريقة كما في الامثلة السابقة) هي مبينة في الجدول ؟ ادناه. نف
الجدول ١ : pH أنسبة 4A SDEHPA| | عقي |مفي الم الذي Fe| S150/DBC | 2 تمث Al ل / 0 H202 | H202| H202| < H202 خام جزء اخام جزء اخام جز ا م حزم |حام جزم | حم جز 8 ازالته بالمليار | بالمليار ؛ بالمليار )%( oC 0 IB ان هذه النتائج تدل على اتجاهين رئيسيين بالمقارنة مع التريوكتيل فوسفات ان الرقم الهيدروجيني الافضل هو اعلى بكثير (قريب من (Tr ويمكن ان يؤدي الى مشكلة استقرار بالنسبة لبيروكسيد © الهيدروجين ان كمية ال دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك المطلوبة للازالة الافضل هي أقل من تلك المطلوبة لانظمة تريوكتيل فوسفات ZV) بدلا من 75) Jil ؛ : تأثير عوامل التركيب: منتج سيانكس 777 272 Cyanex® بالمقارنة مع دي - —Y) اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك . ان منتج سيانكس 777 ؛ وهو مركب يحتوي على حامض الفوسفينيك له تركيبة مختلفة عن ال دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك و له الصيغة Vo الكيميائية مكرر (7؛4؛؛ - تريمثيل بنتيل) حامض الفوسفينيك (|/801م|لإ2,4,4-110081) Bis phosphinic acid (رمز 4١ ١1-ال1-6 : CAS 87) قد تم استخدامه مرة أخرى في نفس
_— ¢ \ _ الظروف الاختبارية. ان الاختبارات المقارنة التي أجريت في المختبر هي مبينة في الجدول ؛ ERY الجدول ؛ نسة | F Al ١ CYANEX 3 : : نسبة Fe| MAL SEP STE الذي : : تمت ازالته أم . في TOP في H202 202 تمت A H202 “| H202 ازالته ) ( خام جزء خام جزء ) ( Ca [TOP بالمليا )%( بالمنيار بالمليار بالمليار ب ٠ EEE BE HE EE — — ان هذه الاختبارات تبين انه عند استخدام افضل الظروف المحسنة ل دي -(7؟-اثيل هكسيل) حامض 0 الفوسفوريك (الرقم الهيدروجيني = * و النسبة = ١ و دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك = 5)؛ فان ازالة الالومنيوم بواسطة منتج سيانكس تفتصر على 770 بدلا من 787 بالنسبة لا دي - (7- اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك. إلا ان منتج سيانكس 777 له فعالية عالية لإزالة الحديد (> £20( وهي مشابهة لتلك التي تم الحصول عليها مع دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك. ١ ٠ الامثلة 5 و 1 و 7 نف
اج \ — ان Ale الاستخراج المتعدد قد تم اختبارها لازالة الالومنيوم والحديد والكروم من محلول بيروكسيد الهيدروجين الخام الذي له تركيز من البيروكسيد قدره 6٠ 7 وله محتوى من المعادن كما يلي : الالومنيوم = YT جزء بالمليار الحديد = AY جزء بالمليار 0 الكروم - YY جزء بالمليار
المثال © : الاختبار عند درجة الحرارة المحيطة ان محلول خام من بيروكسيد الهيدروجين له تركيز قدره 746 تم خلطه مع محلول عضوي يحتوي على خليط من المذيبات وعامل خلابي في قمع تصفيق بلاستيكي. ان المحلول العضوي يتألف من : ٠ وزن/وزن من منتج سولفيسو Vou
2٠0 Ve وزن/وزن من تريوكتيل فوسفات ٠ وزن/وزن من دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك تم dau هز القمع لمدة 60 دقيقة عند درجة الحرارة المحيطة وترك لكي يصفق لمدة YE ساعة. ان بيروكسيد الهيدروجين المعالج قد ثم فصله عن الطور العضويء as ترشيحه على مرشحات ورقية )2 0aY يتبعها 090( وأخذت عينة للتحليل.
٠5 ان نفس عينة بيروكسيد الهيدروجين قد تمت معالجتها © مرات متتالية مع قاسم تام من المحلول الخلابي العضوي. عند كل خطوة من العملية؛ تؤخذ عينة ويتم تحليلها بالنسبة لتركيز المعدن بواسطة قياس الطيف الكتلي بواسطة البلازما المقترنة بالحث (ICP-MS) ان نسبة البيروكسيد على الطور العضوي (منتج سولفيسو ١5٠١ + تريوكتيل فوسفات + دي = (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك) كانت نفسها في كل خطوة وهي تساوي .٠١
: ان النتائج التي تم الحصول عليها هي مبينة في الجدول 0 ادناه ٠ © الجدول
نف
Fa oF A Fa or ير ميكروغرأا | I ١ a EH 5 1 0" SESE ot AS BF NAN Hol vy 3# vr الأولي لقان هنا نت لنت تا انا ١ لتنا لقنا a I ا ١ لقنا لسن تنا اث لح انل ايا NG A 0 Gd انل اا : : : راج كما ىإ EE I ان هذه النتائج تظهر ان : عملية الاستخراج كانت فعالة بالنسبة للالومنيوم والحديد والكروم عند الرقم الهيدروجيني الطبيعي لبيروكسيد الهيدروجين الخام © ان فعالة عملية الاستخراج تجري By للترتيب : الحديد > الالومنيوم > الكروم المثال > : الاختبار عند درجة حرارة قدرها ٠ © درجة Lge تم تكرار نفس العملية كما في المثال © باستثناء ان درجة الحرارة تم تحديدها عند ٠ © درجة مثوية بدلا من درجة الحرارة المحيطة. ان النتائج التي تم الحصول عليها هي مبينة في الجدول + ادناه : Ye الجدول +١ envy
& Fa or &l Fe Or fet Sie fal aS fl See = + ٍ
SEAS HABEAS AAAS
HOF
Si] 27 جلا is ا : ان هذه النتائج تبين ان من تلك العائدة لدرجة الحرارة Angie درجة ov فعالية عملية الاستخراج > اعلى عند درجة حرارة قدرها المحيطة جزء بالمليار في الخام يمكن تحقيقها بعد ؟ استخراجات للالومنيوم والحديد ١ ان تركيزات المعادن تحت 0 والكروم من محلول بيروكسيد الهيدروجين. WS بعد © استخراجات؛ يمكن ازالة الحديد اختبار الاستخراج المستمر : ١ المثال المستخدم GA مطابق 7 4٠0 ان دفقين مستمرين من محلول خام من بيروكسيد الهيدروجين عند تركيز قدره في المثالين © و + اعلاه ومن محلول عضوي يحتوي على خليط من مذيبات وعامل خلابي قد ثم Yo زجاجي مسخن. ان المحلول العضوي كان مؤلفا من: Jolie خلطهما معا بشكل مستمر في
Vou وزن/وزن_ من منتج سولفيسو ٠ envy
م \ _
٠ وزن/وزن من تريوكتيل فوسفات
٠ وزن/وزن من دي - (7-اثيل هكسيل) حامض الفوسفوريك
ان الخليط ما بين الطورين المائي والعضوي قد تم بعدئذ تلقيمه بشكل مستمر في عمود فصل زجاجي معباً
بزجاج حشو من اجل فصل الطورين. يتم بعدئذ تكرار هذه العملية في مجموعة ثانية من المواد المطابقة.
© ان رسم بياني تخطيطي للجهاز (المنشأة) المستخدم يوضح في الشكل ١ المرفق. تتم اعادة تدوير خليط
المذيبات باستمرار بداخل هذه المنشأة وفقا لدائرة مقفلة. ان التدفقات بالنسبة للمحاليل كانت :
٠ مليلتر/ساعة بالنسبة لمحلول بيروكسيد الهيدروجين المائي
٠ مليلتر/ساعة بالنسبة لمحلول الاستخراج العضوي
ان الكمية الاجمالية من المحلول العضوي التي اعيد تدويرها في النظام كانت ١5٠ مليلتر وان المنشأة ٠٠١ قد أبقيت بالكامل عند درجة حرارة قدرها Ov درجة مثوية.
يتم دوريا أخذ عينة من المحلول المائي عند مخرج المنشأة ويتم تحليلها بواسطة البلازما المقترنة بالحث.
ان تطور المحتوى من الالومنيوم والحديد في الطور المائي عند مخرج sland) هو مبين في الشكل ؟
المرفق.
يتم دوريا أخذ عينة من المحلول العضوي ويتم تحليلها بواسطة قياس الطيف الكتلي بواسطة البلازما VO المقترنة بالحث. ان تراكم الالومنيوم والحديد في الطور العضوي هو مبين في الشكل ؟ المرفق.
ان هذه النتائج تبين ان:
تركيز الالومنيوم في الخام عند المخرج يمكن ابقاءه عند أقل من Yo جزء بالمليار لحوالي Youu ساعة
من التشغيل.
ان تركيزا أقل من 0 اجزاء بالمليار من الحديد في بيروكسيد الهيدروجين عند المخرج يمكن المحافظة عليه Yo على المدى الطويل.
ان ١50 مليلتر من محلول الاستخراج تسمح IYO AEN لتر من بيروكسيد الهيدروجين مع المحافظة
على تركيز من الالومنيوم أقل من ٠١ جزء بالمليار في الخام.
المثال A : تجديد محلول خلابي مستتزف
نم
ان الخليط العضوي من المذيبات والعامل الخلابي المستخدم في اختبار الاستخراج المستمر (المثال 7) قد
ثم استخدامه لاختبار عملية التجديد.
خلال الاختبار andl فان محاليل بيروكسيد الهيدروجين عند المدخل والمخرج قد تم تحليلها دوريا
بواسطة البلازما المقترنة بالحث. بدمج هذه النتائج التحليلية؛ فان كمية الالومنيوم في المحلول العضوي © عند نهاية الاختبار المستمر يمكن تقديرها ب ٠١,7 مليغرام/كيلوغرام.
في مصفق للوقود بلاستيكي؛ يتم خلط ٠٠١ مليلتر من محلول الاستخراج العضوي هذا لمدة ٠ دقيقة مع
٠ مليلتر من حامض النتريك ذي تركيز قدره ١ جزيء غرامي/لتر عند درجة الحرارة المحيطة ويتم تركه
لكي يصفق للحصول على فصل جيد ما بين الطورين.
يتم من ثم استرجاع محلول حامض النتريك ويتم تحليل محتواه من الالومنيوم بواسطة البلازما المقترنة ٠ - بالحث. ان النتيجة التي تم الحصول عليها كانت 5,7 مليغرام/كيلوغرام من الالومنيوم في طور النتريك .
آخذين بعين الاعتبار كثافة بيروكسيد الهيدروجين»؛ فان ناتج تجديد الالومينوم كان حوالي :
CAVA = قار) XY) Vee x بق
Claims (1)
- ١. عناصر الحماية dua «All المائي hydrogen peroxide عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين -١ Jue المائي الخام لعملية hydrogen peroxide يتم اخضاع محلول بيروكسيد الهيدروجين chelating بمذيب عضوي 02198016507671 واحد على الاقل؛ وحيث تتم اضافة عامل خلابي organic الى المذيب العضوي organophosphorus عضوي يحتوي على الفوسفور agent .solvent © hydrogen يتم غسل محلول بيروكسيد الهيدروجين Cus) العملية وفقا للعنصر -" المائي الخام على الأقل مرتين متتاليتين. 56 أو 7؛ وتتضمن العملية المذكورة الخطوات التالية: ١ العملية وفقا للعنصر =F ٠ ؛ محلول تشغيل يتضمن مذيبا catalyst بوجود مادة حفازة » hydrogenation هدرجة 0 alkylanthraquinone واحدا على الأقل ومركب ألكيل انتراكوينون 0298010 solvent عضويا المقابل» alkylanthrahydroquinone واحدا على الأقل للحصول على الألكيل انتراهيدروكوينون و الذي يتضمن الألكيل انثراهيدروكوينون med ليغشتلا Jae (ب) فصل VO ؛ و catalyst عن المادة الحفازة alkylanthrahydroquinone محلول التشغيل المهدرج المسترجع من الخطوة ب لتشكيل بيروكسيد oxidation ةدسكأ (ج) و <hydrogen peroxide الهيدروجين المذكور خلال hydrogen peroxide (د) فصل ؛ عن محلول التشغيل» بيروكسيد الهيدروجين المذكورة؛ و oxidation و/أو بعد خطوة الأكسدة ٠ اعادة تدوير محلول التشغيل المسترجع الى الخطوة أ حيث يتم اخضاع محلول بيروكسيد (2) المائي الخام الذي تم فصله في الخطوة د لعملية الغسل. hydrogen peroxide الهيدروجين المستخدم لعملية organic solvent حيث يكون المذيب العضوي oF ؛- العملية وفقا للعنصر الغسل جزءا من محلول التشغيل. Yo— \ \ — 0— العملية وفقا للعنصر 4 ؛ حيث تتم اعادة تدوير المذيب العضوي organic solvent المستخدم لعملية الغسل الى محلول التشغيل. -١ العملية وفقا للعنصر ١ ؛ حيث يكون المذيب العضوي organic solvent المستخدم لعملية fo} الغسل مذيبا تخصصيا لا يشكل جزءا من محلول التشغيل و لا sale pu تدويره اليه. ١7 العملية وفقا للعنصر 1 حيث يتضمن المذيب العضوي المستخدم لعملية الغسل مركبا عضويا يحتوي على الفوسفور organophosphorus مختلفا عن العامل الخلابي chelating agent العضوي الذي يحتوي على الفوسفور organophosphorus ؛ على سبيل المثال مختارا من Ys مركبات الالكيل - فوسفات alkyl-phosphates أو مركبات الالكيل - فوسفونات alkyl-. phosphonates =A العملية وفقا للعنصر oF حيث يكون العامل الخلابي chelating agent العضوي الذي يحتوي على الفوسفور organophosphorus هو دي - Y) - اثيل هكسيل) حامض ٠ الفوسفوريك (DEHPA) di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid أو HDEHP وحيث يتضمن المذيب العضوي المستخدم لعملية الغسل تريوكتيل فوسفات trioctylphosphate.(TEHP) triethylhexylphosphate أو ترياثيل هكسيل فوسفات (TOP)1 0 ٍْ الم 1 y ا 1 ؟ i ES ؟ i H RA ) i oe] 1 i 3 نبا i مسثة A Lee, EL : ~: 3 SO SL wh Sl so 1 ا ' ا ل ب Wl Han O78 J Gl oh 1 Aahdy م م ٍ١ OEY 3 1 إٍْ ْ a i H & § : 1 1 : 8 1 ig § 8 1 ٍ : 0 1 \ § 0 1 ٍ : ii ا ,/ : ii ليسم ,/ : i : a { i 3s { IR A 3 AF \ voi ANAT 8 ii Al 1 i NI \ 8 HA! yi Ay 1 1 y po : A NB | ١ لمش ب 8 8 H : ا ii : § 3 3 I 3 ؟ + 3 13 ؟ + i H i il 3 : إْ "م ا إ:ْ إْ : i 8 8 م ii i R ¥ 8 إٍْ ا خب ا h \ 1 NE i hh ii ; 1 i : i ii 8 i 0 1: 1 1 ل ْ ا ا i i i iH L ny LR + H i 1 : 14 NE | 1 Hd i : 8 i i i | 1 : A t | : | 1 A H HH 3 3 H NEW; 1 >: “85 8 : i >: “85 8 : i >: “85 8 : i ; >: “85 8 : i . a 8 3 3 EN , 1 : i i ; : i Ny + 33 i S “> HN | 1 N § HI 1 3 : ب ْ Nv 8 i ; Nok i i 1 1 0 ْ :الح i N H يت ما i : ب ٍ 8 i | 1 gi ا i 1 i 72 إٍْ 2 Wi i iY i i H i ; i 0 : H 1 i 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 : 5 1 i} i a i سس Whig rt حي رحتنا i p hb الحا أل أ ل a ax £0 ey السكالأختبار J م تا سٍسسشسساااء؟! م * ب Re pee 1 1 111147111111 كر اج 0 اليا he Y & EI La ; 3 #* إ =o Rn, I & : 4 اا امي ا اا ااا الا ا A Es A # إ = الح ٍ 1 i» Se Son جا جا ب جاه عا لاا ا ده لأا ا انه سه كو وه هيه الواح قا و الله اتح حت فاده حت RAE IIA ANIA ANNI a Ra ل ا RE * * + 5 4+ اج .5ط جه = : شا © ال« . # 0 ا . ال اا اا اا يي الا of سا ا ا 8887 .ال ا we ال sd #8 8 8 8 لدج تمض مساج ممع تييع Ae ening لت د تت ا د ا ل ات لاس ل * Yon بيجلا ويا ايض ييا Eek, 4 ساعات add Sal الشكل ؟ولا Et + 8 8 7" ا ع الح ان الاختبار المسثمر - المرحلة العضوية SVU ااه م لمم عع حم عم م عم عا ا ع ا ايلا EE I) &سب ...ا اتبممملدادة بن بحت £4 a مايا أ “لاو ب »1 اليbe. " 8 8 ا at sana a aa SRA AAA i a a RR AA م سس م ا Toe — EN) 8 : : اين ا ا ال ااا .ااا wo fof JN 1 س3ددههه ؤؤلاللا0وض» . ذش ااظ7©ل©ل©»”©»”٠يى”ا“[5ا7الؤظ5ظ5<غث|ظ#ض A ¥ oR 18x EE. SE ah Ab 3 FET | #- 205 cit Fu متسس eee سس اماه هيم ولا Soper? 1 . ا ال لح حمسا »لاجس Jen اجالع ال م م ا اا ا مت مسا لم اح لاا لاا i 5 Yoon LAER Tx Aaa Yoko LE SEN YE an ¥ ساعات التشغيل Ey 1 84 0 ا نم— \ اج we N EE اماق \ i 1 i 1 i 2 0 Besse sat i ال 9 i د 0 ل } اله سمت اخ EEE Si ل ER * إ 0 * 0 ne Re RY re جعا بج as AR Gn لذ wa ak & 1 : i ¥ i TTT H Be i EEE H RE SR Rt H Brinn eg nn 5 3 RU Ry ا A اا ا & i LF I 3 N RL SO SRL N A SL RSet N BS SLR N 1 ْ ب تت اا ا i >, fx 8 5, So 8 >< * ا 3 N 40 . Ey Fae 8 + الكل envyمدة سريان هذه البراءة عشرون سنة من تاريخ إيداع الطلب وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها أو سقوطها لمخالفتها لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية صادرة عن مدينة الملك عبدالعزيز للعلوم والتقنية ؛ مكتب البراءات السعودي ص ب TAT الرياض 57؟؟١١ ¢ المملكة العربية السعودية بريد الكتروني: patents @kacst.edu.sa
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP13187128.7A EP2857351A1 (en) | 2013-10-02 | 2013-10-02 | Process for manufacturing a purified aqueous hydrogen peroxide solution |
| EP14175503 | 2014-07-03 | ||
| PCT/EP2014/071121 WO2015049327A1 (en) | 2013-10-02 | 2014-10-02 | Process for manufacturing a purified aqueous hydrogen peroxide solution |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA516370838B1 true SA516370838B1 (ar) | 2017-11-29 |
Family
ID=51655759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA516370838A SA516370838B1 (ar) | 2013-10-02 | 2016-03-29 | عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US10099924B2 (ar) |
| EP (2) | EP3156365B1 (ar) |
| JP (3) | JP6444392B2 (ar) |
| KR (2) | KR102421905B1 (ar) |
| CN (2) | CN109970685A (ar) |
| BR (1) | BR112016007350B1 (ar) |
| CA (1) | CA2924383C (ar) |
| ES (1) | ES2753973T5 (ar) |
| HU (1) | HUE045892T2 (ar) |
| MY (2) | MY193788A (ar) |
| PT (1) | PT3052439T (ar) |
| RU (1) | RU2663775C2 (ar) |
| SA (1) | SA516370838B1 (ar) |
| SG (2) | SG10201608178YA (ar) |
| WO (1) | WO2015049327A1 (ar) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MY193788A (en) | 2013-10-02 | 2022-10-27 | Solvay | Process for manufacturing propylene oxide |
| PL3380459T3 (pl) | 2015-11-26 | 2020-06-01 | Evonik Operations Gmbh | Sposób epoksydowania olefiny |
| WO2017188325A1 (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、組成物収容体、組成物の製造方法 |
| CN109075052B (zh) * | 2016-04-28 | 2024-08-20 | 富士胶片株式会社 | 组合物、组合物收容体及组合物的制造方法 |
| EP3487845B1 (en) | 2016-07-20 | 2020-07-08 | Basf Se | A process for purifying propylene oxide |
| PL3487844T3 (pl) | 2016-07-20 | 2021-04-06 | Basf Se | Sposób wytwarzania tlenku propylenu |
| SG11201811040TA (en) | 2016-07-20 | 2019-02-27 | Basf Se | A process for purifying propylene oxide |
| KR102605699B1 (ko) * | 2016-09-09 | 2023-11-27 | 오씨아이 주식회사 | 과산화수소의 정제 방법 |
| SE1651754A1 (en) * | 2016-12-29 | 2018-03-27 | Eb Nuberg Ab | Aromatic solvent for hydrogen peroxide production |
| KR102542165B1 (ko) | 2017-04-24 | 2023-06-09 | 바스프 에스이 | 용매/물 혼합물을 이용한 스크러빙에 의한 프로펜 회수 |
| EP3543208A1 (en) | 2018-03-19 | 2019-09-25 | Solvay Sa | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution |
| WO2021048364A1 (en) | 2019-09-11 | 2021-03-18 | Solvay Sa | Process for manufacturing a substituted cyclohexanecarbonitrile |
| US20220274833A1 (en) | 2019-09-11 | 2022-09-01 | Solvay Sa | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution |
| WO2021048365A1 (en) | 2019-09-11 | 2021-03-18 | Solvay Sa | Process for manufacturing an alkyl substituted cyclohexanecarbonitrile |
| KR20220157483A (ko) | 2020-03-23 | 2022-11-29 | 바스프 에스이 | Si, O 및 Ti를 포함하는 프레임워크 구조를 갖는 제올라이트 물질 |
| BR112022018870A2 (pt) | 2020-03-23 | 2022-11-22 | Basf Se | Processo, mistura de reação e sistema de epoxidação catalítica para preparar óxido de propileno, e, uso de uma solução aquosa de peróxido de hidrogênio |
| EP4056553A1 (en) | 2021-03-08 | 2022-09-14 | Solvay SA | Alkyl substituted cyclohexanecarbonitriles |
| KR20230155554A (ko) | 2021-03-11 | 2023-11-10 | 바스프 에스이 | 산화올레핀의 제조 방법 |
| US20240294483A1 (en) | 2021-06-23 | 2024-09-05 | Basf Se | Process for the preparation of a liquid mixture comprising methanol, water and hydrogen peroxide |
| WO2024100221A1 (en) | 2022-11-10 | 2024-05-16 | Solvay Sa | Novel synthesis for nitrile solvents |
| WO2024110260A1 (en) | 2022-11-25 | 2024-05-30 | Solvay Sa | Novel synthesis for a nitrile solvent |
| WO2024120808A1 (en) | 2022-12-06 | 2024-06-13 | Solvay Sa | Novel mixture of cyclohexane carbonitrile isomers |
| WO2024125974A1 (en) | 2022-12-12 | 2024-06-20 | Solvay Sa | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution by using alkyl-cyclohexane carbonitrile solvents |
Family Cites Families (43)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2901323A (en) * | 1953-03-31 | 1959-08-25 | Du Pont | Purification of crude aqueous hydrogen peroxide |
| GB1070911A (en) † | 1962-10-27 | 1967-06-07 | Canadian Ind | Manufacture of hydrogen peroxide |
| GB1077172A (en) | 1964-04-02 | 1967-07-26 | Canadian Ind | Purification of solutions by liquid-liquid extraction |
| FR2473488A1 (fr) * | 1980-01-14 | 1981-07-17 | Oxysynthese | Procede cyclique de production de peroxyde d'hydrogene |
| JPH0784450B2 (ja) * | 1987-08-18 | 1995-09-13 | 三井東圧化学株式会社 | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| JPH01153509A (ja) * | 1987-12-11 | 1989-06-15 | Tokai Denka Kogyo Kk | 高純度過酸化水素の製造方法 |
| DE4107244A1 (de) * | 1991-03-07 | 1992-09-10 | Peroxid Chemie Gmbh | Verfahren zur reinigung von wasserstoffperoxid fuer die mikroelektronik |
| BE1005199A3 (fr) | 1991-08-27 | 1993-05-25 | Interox Internat Sa | Procede pour l'obtention de solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogene. |
| US5614165A (en) | 1993-05-28 | 1997-03-25 | Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. | Process for purification of hydrogen peroxide |
| JPH0741307A (ja) * | 1993-05-28 | 1995-02-10 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 過酸化水素の精製法 |
| JP3680867B2 (ja) * | 1994-06-28 | 2005-08-10 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素水の精製方法 |
| RU2083486C1 (ru) * | 1994-11-09 | 1997-07-10 | Акционерное общество закрытого типа "НИККа" | Способ очистки пероксида водорода |
| DE4445495A1 (de) * | 1994-12-20 | 1996-06-27 | Varta Batterie | Verfahren zur Rückgewinnung von Metallen aus gebrauchten Nickel-Metallhydrid-Akkumulatoren |
| FR2763931B1 (fr) * | 1997-05-27 | 1999-07-30 | Chemoxal Sa | Procede de preparation d'une solution ultrapure de peroxyde d'hydrogene par echange ionique avec recyclage |
| JP3978546B2 (ja) * | 1997-11-07 | 2007-09-19 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 高純度過酸化水素水溶液の製造方法 |
| BE1011852A3 (fr) * | 1998-03-24 | 2000-02-01 | Solvay | Procede de fabrication d'un oxiranne. |
| BE1012044A6 (fr) * | 1998-06-18 | 2000-04-04 | Solvay | Procede et installation pour la fabrication d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene et solution aqueuse de peroxyde d'hydrogene. |
| JP2000026439A (ja) * | 1998-07-03 | 2000-01-25 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | プロピレンオキサイドの製造方法 |
| JP2000203811A (ja) * | 1999-01-06 | 2000-07-25 | Sumitomo Chem Co Ltd | 充填塔及び該充填塔を用いる過酸化水素水の精製方法 |
| JP3724247B2 (ja) * | 1999-03-25 | 2005-12-07 | 住友化学株式会社 | 過酸化水素水の精製方法 |
| DE19926725A1 (de) | 1999-06-11 | 2000-12-14 | Basf Ag | Verfahren zur Umsetzung organischer Verbindungen mit Wasserstoffperoxid |
| DE19954055A1 (de) * | 1999-11-10 | 2001-05-17 | Basf Ag | Vorrichtung und Verfahren zur Entfernung von Salzen aus Wasserstoffperoxid-Lösungen |
| EP1122249A1 (fr) * | 2000-02-02 | 2001-08-08 | SOLVAY (Société Anonyme) | Procédé de fabrication d'un oxiranne |
| IT1318549B1 (it) * | 2000-06-01 | 2003-08-27 | Eni Spa | Processo per la produzioni in continuo di acqua ossigenata. |
| JP4030262B2 (ja) * | 2000-06-21 | 2008-01-09 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| IT1318680B1 (it) * | 2000-08-11 | 2003-08-27 | Enichem Spa | Processo per la produzione in continuo di ossidi olefinici. |
| IT1318681B1 (it) * | 2000-08-11 | 2003-08-27 | Enichem Spa | Procedimento integrato per la preparazione di epossidi. |
| EP1403219A1 (en) * | 2002-09-30 | 2004-03-31 | Degussa AG | Novel aqueous hydrogen peroxide solutions |
| CN1216797C (zh) * | 2003-06-06 | 2005-08-31 | 上海苏鹏实业有限公司 | 一种双氧水生产过程中的有机溶剂体系 |
| CN1261347C (zh) | 2003-11-13 | 2006-06-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烷基蒽醌加氢的方法 |
| ITMI20032552A1 (it) | 2003-12-22 | 2005-06-23 | Polimeri Europa Spa | Procedimento per la rimozione di acido solforico presente in soluzioni essenzialmente alcoliche di h202 proveniente da sintesi diretta |
| ITMI20032553A1 (it) * | 2003-12-22 | 2005-06-23 | Polimeri Europa Spa | Procedimento per la rimozione degli acidi inorganici e delle impurezze metalliche presenti in soluzioni essenzialmente alcoliche di h202 proveniente da sintesi iretta |
| CN1583546A (zh) * | 2004-06-08 | 2005-02-23 | 黎明化工研究院 | 蒽醌法制过氧化氢工艺中工作液用混合溶剂 |
| US7045493B2 (en) * | 2004-07-09 | 2006-05-16 | Arkema Inc. | Stabilized thickened hydrogen peroxide containing compositions |
| US20070004926A1 (en) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Basf Aktiengesellschaft | Process for producing propylene oxide |
| RU2468990C2 (ru) * | 2007-04-05 | 2012-12-10 | Солвей (Сосьете Аноним) | Водный раствор пероксида водорода, способ его получения и его использование |
| EP2411323A1 (en) * | 2009-03-27 | 2012-02-01 | Solvay SA | Method for the production of hydrogen peroxide |
| ES2596223T3 (es) | 2009-11-27 | 2017-01-05 | Basf Se | Proceso para la preparación de un catalizador de zeolita de titanio |
| CN103079998B (zh) | 2010-08-18 | 2016-06-08 | 株式会社村田制作所 | 磷酸铁的制造方法、磷酸铁锂、电极活性物质及二次电池 |
| US8785670B2 (en) * | 2010-12-07 | 2014-07-22 | Basf Se | Process for the production of propylene oxide |
| MY157638A (en) † | 2010-12-07 | 2016-07-15 | Basf Se | Process for the production of propylene oxide |
| TW201311547A (zh) | 2011-08-03 | 2013-03-16 | Murata Manufacturing Co | 磷酸鋰鐵之製造方法、電極活性物質及二次電池 |
| MY193788A (en) | 2013-10-02 | 2022-10-27 | Solvay | Process for manufacturing propylene oxide |
-
2014
- 2014-10-02 MY MYPI2020001029A patent/MY193788A/en unknown
- 2014-10-02 HU HUE14777659A patent/HUE045892T2/hu unknown
- 2014-10-02 CN CN201910047100.2A patent/CN109970685A/zh active Pending
- 2014-10-02 SG SG10201608178YA patent/SG10201608178YA/en unknown
- 2014-10-02 KR KR1020217026541A patent/KR102421905B1/ko active IP Right Review Request
- 2014-10-02 WO PCT/EP2014/071121 patent/WO2015049327A1/en active Application Filing
- 2014-10-02 US US15/026,754 patent/US10099924B2/en active Active
- 2014-10-02 PT PT147776595T patent/PT3052439T/pt unknown
- 2014-10-02 EP EP16197866.3A patent/EP3156365B1/en active Active
- 2014-10-02 ES ES14777659T patent/ES2753973T5/es active Active
- 2014-10-02 BR BR112016007350-9A patent/BR112016007350B1/pt active IP Right Grant
- 2014-10-02 KR KR1020167011085A patent/KR102351913B1/ko active IP Right Grant
- 2014-10-02 SG SG11201602575UA patent/SG11201602575UA/en unknown
- 2014-10-02 RU RU2016116809A patent/RU2663775C2/ru active
- 2014-10-02 EP EP14777659.5A patent/EP3052439B2/en active Active
- 2014-10-02 MY MYPI2016700924A patent/MY178061A/en unknown
- 2014-10-02 CN CN201480054634.3A patent/CN105593164B/zh active Active
- 2014-10-02 JP JP2016519772A patent/JP6444392B2/ja active Active
- 2014-10-02 CA CA2924383A patent/CA2924383C/en active Active
-
2016
- 2016-03-29 SA SA516370838A patent/SA516370838B1/ar unknown
-
2018
- 2018-06-29 US US16/024,078 patent/US10647576B2/en active Active
- 2018-08-07 JP JP2018148196A patent/JP2019006779A/ja not_active Ceased
-
2020
- 2020-07-16 JP JP2020122131A patent/JP7104105B2/ja active Active
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA516370838B1 (ar) | عملية لتصنيع محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي المنقى | |
| TW473455B (en) | Process and plant for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution, and aqueous hydrogen peroxide solution | |
| CA2001976C (en) | Phosphonic acids and their uses in separation | |
| EP3543208A1 (en) | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution | |
| US4606905A (en) | Cyclic process for hydrogen peroxide production | |
| DE10144890A1 (de) | Verfahren zur Entschwefelung von Sauergasen mittels oxidationsunempfindlicher, aminocarboxylhaltiger Katalysatoren | |
| Sanghani | Novel technique for purification of fertilizer phosphoric acid with simultaneous uranium extraction | |
| AU2019314454A1 (en) | Process for preparing a stabilized aqueous hydrogen peroxide solution | |
| Alibrahim | Extraction of phosphoric acid from various aqueous solutions using tributyl phosphate (TBP) | |
| EP2857351A1 (en) | Process for manufacturing a purified aqueous hydrogen peroxide solution | |
| KR20240125582A (ko) | 과산화수소를 생산하기 위한 신규한 프로세스 | |
| Ghaemi et al. | EXPERIMENTAL INVESTIGATION OF URANIUM RECOVERY FROM FLUORINATION REACTOR WASTE USING SOLVENT EXTRACTION TECHNIQUE | |
| CA2124546A1 (en) | Process for purification of hydrogen peroxide | |
| ITMI20092165A1 (it) | Procedimento per la rimozione di selenio da una corrente acquosa reflua |