JPH0741307A - 過酸化水素の精製法 - Google Patents
過酸化水素の精製法Info
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- JPH0741307A JPH0741307A JP10558594A JP10558594A JPH0741307A JP H0741307 A JPH0741307 A JP H0741307A JP 10558594 A JP10558594 A JP 10558594A JP 10558594 A JP10558594 A JP 10558594A JP H0741307 A JPH0741307 A JP H0741307A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】イオン交換樹脂等による精製では完全な除去が
難しい、鉄、アルミニウム等の不純物を低レベルにまで
除去する方法の提供。 【構成】過酸化水素をアニオン交換樹脂またはアニオン
交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合物に接触させて総
リン酸根含有量を0.1ppm以下とした後、キレート樹脂を
充填した塔に通液する。
難しい、鉄、アルミニウム等の不純物を低レベルにまで
除去する方法の提供。 【構成】過酸化水素をアニオン交換樹脂またはアニオン
交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合物に接触させて総
リン酸根含有量を0.1ppm以下とした後、キレート樹脂を
充填した塔に通液する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は過酸化水素水溶液中に微
量に存在する不純物を除去する精製法に関し、特にシリ
コンウエハー等の洗浄に用いられる高純度過酸化水素水
溶液の製造法に関する。
量に存在する不純物を除去する精製法に関し、特にシリ
コンウエハー等の洗浄に用いられる高純度過酸化水素水
溶液の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエハーの洗浄には塩基性もし
くは酸性の過酸化水素水溶液が広く使用されているが、
この用途での過酸化水素水溶液には極めて高純度のもの
を使用する必要があり、過酸化水素水溶液中の不純物の
濃度として、通常1ppb以下が要求される。さらに、集積
回路の高密度化に伴い、0.2ppb以下、さらに場合によっ
ては0.1ppb以下が要求されるに至っている。
くは酸性の過酸化水素水溶液が広く使用されているが、
この用途での過酸化水素水溶液には極めて高純度のもの
を使用する必要があり、過酸化水素水溶液中の不純物の
濃度として、通常1ppb以下が要求される。さらに、集積
回路の高密度化に伴い、0.2ppb以下、さらに場合によっ
ては0.1ppb以下が要求されるに至っている。
【０００３】過酸化水素水溶液の精製方法として、イオ
ン交換樹脂による処理が特公平３５−１６６７７号公
報、特開平１−１５３５０９号公報などに知られている
が、不純物によってはイオン交換樹脂では完全な除去が
難しい。例えば鉄、アルミニウムなどについては0.2ppb
以下、さらには0.1ppb以下にまで除去することは極めて
困難である。
ン交換樹脂による処理が特公平３５−１６６７７号公
報、特開平１−１５３５０９号公報などに知られている
が、不純物によってはイオン交換樹脂では完全な除去が
難しい。例えば鉄、アルミニウムなどについては0.2ppb
以下、さらには0.1ppb以下にまで除去することは極めて
困難である。
【０００４】これらの不純物が洗浄薬品にふくまれてい
ると、シリコンウエハーに付着し、そのシリコンウエハ
ーから製造した半導体の電気特性に大きく影響するた
め、従来以上の精製技術が望まれている。また、有機不
純物の除去のためにハロゲン含有多孔性樹脂による処理
が特開昭６３−１５６００４号公報に知られている。し
かし、この方法ではこれらの不純物を完全に除去するこ
とが極めて困難である。
ると、シリコンウエハーに付着し、そのシリコンウエハ
ーから製造した半導体の電気特性に大きく影響するた
め、従来以上の精製技術が望まれている。また、有機不
純物の除去のためにハロゲン含有多孔性樹脂による処理
が特開昭６３−１５６００４号公報に知られている。し
かし、この方法ではこれらの不純物を完全に除去するこ
とが極めて困難である。
【０００５】
【本発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、不
純物を高い効率で除去することであり、特に、イオン交
換樹脂のみでは精製効率の低い鉄、アルミニウムなどの
不純物を高い効率で0.2ppb以下、さらには0.1ppb以下の
濃度にまで除去できる実用的な精製技術を提供すること
である。
純物を高い効率で除去することであり、特に、イオン交
換樹脂のみでは精製効率の低い鉄、アルミニウムなどの
不純物を高い効率で0.2ppb以下、さらには0.1ppb以下の
濃度にまで除去できる実用的な精製技術を提供すること
である。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは前記の目的
を達成すべく鋭意検討を行った結果、過酸化水素水溶液
をキレート樹脂に接触させることにより、イオン交換樹
脂では除去効率の低い鉄、アルミニウムなどの不純物を
効率良く除去出来ることを見い出し本発明を完成するに
至った。即ち、本発明は、過酸化水素水溶液水をキレー
ト樹脂に接触させることを特徴とする過酸化水素水溶液
の精製法である。
を達成すべく鋭意検討を行った結果、過酸化水素水溶液
をキレート樹脂に接触させることにより、イオン交換樹
脂では除去効率の低い鉄、アルミニウムなどの不純物を
効率良く除去出来ることを見い出し本発明を完成するに
至った。即ち、本発明は、過酸化水素水溶液水をキレー
ト樹脂に接触させることを特徴とする過酸化水素水溶液
の精製法である。
【０００７】本発明で使用するキレート樹脂としては、
イミノジ酢酸型、ポリアミン型、ホスホン酸型など、金
属イオンに対してキレート力をもつ樹脂であればいずれ
も使用できるが、特に好ましいのはホスホン酸型キレー
ト樹脂である。
イミノジ酢酸型、ポリアミン型、ホスホン酸型など、金
属イオンに対してキレート力をもつ樹脂であればいずれ
も使用できるが、特に好ましいのはホスホン酸型キレー
ト樹脂である。
【０００８】ホスホン酸型のキレート樹脂はホスホン酸
基を有する官能基を導入したキレート樹脂であり、窒素
原子にメチレン基を介してホスホン酸基の結合した化１
で表される基を有するイミノメチレンホスホン酸型キレ
ート樹脂もしくはイミノジ（メチレンホスホン酸）型キ
レート樹脂が特に好ましい。
基を有する官能基を導入したキレート樹脂であり、窒素
原子にメチレン基を介してホスホン酸基の結合した化１
で表される基を有するイミノメチレンホスホン酸型キレ
ート樹脂もしくはイミノジ（メチレンホスホン酸）型キ
レート樹脂が特に好ましい。
【化１】 -N(CH2PO3H2)n （ここで、ｎは１または２を表す。）
【０００９】ホスホン酸型のキレート樹脂は、通常、ホ
スホン酸基が遊離酸の形で用いられるが、アンモニウム
塩等の塩の形で使用することもできる。ホスホン酸型の
キレート樹脂は長時間、過酸化水素水溶液の精製に使用
しても劣化が少ないので、実用上特に好ましい。
スホン酸基が遊離酸の形で用いられるが、アンモニウム
塩等の塩の形で使用することもできる。ホスホン酸型の
キレート樹脂は長時間、過酸化水素水溶液の精製に使用
しても劣化が少ないので、実用上特に好ましい。
【００１０】本発明の精製法において、操作温度に制限
は無いが、好ましくは−２５〜２５℃、より好ましくは
−５〜１５℃で行なうのが良い。低温で操作することに
より、樹脂の劣化を抑制し樹脂の活性をより長い時間維
持することができる。また、本発明の精製法はバッチ
法、流通法いずれの方法によっても行い得るが、精製効
率の面からキレート樹脂を充填した塔に通液する流通法
が好ましい。流通法で精製する場合、送液方法は上昇流
でも下降流でも良い。
は無いが、好ましくは−２５〜２５℃、より好ましくは
−５〜１５℃で行なうのが良い。低温で操作することに
より、樹脂の劣化を抑制し樹脂の活性をより長い時間維
持することができる。また、本発明の精製法はバッチ
法、流通法いずれの方法によっても行い得るが、精製効
率の面からキレート樹脂を充填した塔に通液する流通法
が好ましい。流通法で精製する場合、送液方法は上昇流
でも下降流でも良い。
【００１１】また、過酸化水素水溶液の濃度に特に制限
はないが、通常は１〜７５％、好ましくは１〜４０重量
％の濃度の過酸化水素水溶液が使用される。本発明で使
用する原料過酸化水素水溶液として、添加剤を含まない
過酸化水素水溶液の他、硫酸、塩酸または硝酸などの非
リン系酸性化合物またはその塩を含む過酸化水素水溶
液、エチレンジアミン四酢酸またはその塩などの過酸化
水素の安定剤を含む過酸化水素水溶液を使用することも
できる。
はないが、通常は１〜７５％、好ましくは１〜４０重量
％の濃度の過酸化水素水溶液が使用される。本発明で使
用する原料過酸化水素水溶液として、添加剤を含まない
過酸化水素水溶液の他、硫酸、塩酸または硝酸などの非
リン系酸性化合物またはその塩を含む過酸化水素水溶
液、エチレンジアミン四酢酸またはその塩などの過酸化
水素の安定剤を含む過酸化水素水溶液を使用することも
できる。
【００１２】特に、原料過酸化水素水溶液として、総リ
ン酸根含有量が0.1ppm以下の過酸化水素水溶液を使用す
ることが好ましい。驚くべきことに、総リン酸根含有量
が0.1ppm以下の過酸化水素水溶液をキレート樹脂と接触
させることにより、鉄、アルミニウムなどの不純物が特
に効率良く除去される。なお、ここで言う総リン酸根と
はリン酸根およびピロリン酸根に代表される縮合リン酸
根類を含み、総リン酸根含有量とはこれらの総和量を意
味する。総リン酸根含有量は比色法により測定される。
ン酸根含有量が0.1ppm以下の過酸化水素水溶液を使用す
ることが好ましい。驚くべきことに、総リン酸根含有量
が0.1ppm以下の過酸化水素水溶液をキレート樹脂と接触
させることにより、鉄、アルミニウムなどの不純物が特
に効率良く除去される。なお、ここで言う総リン酸根と
はリン酸根およびピロリン酸根に代表される縮合リン酸
根類を含み、総リン酸根含有量とはこれらの総和量を意
味する。総リン酸根含有量は比色法により測定される。
【００１３】総リン酸根含有量が0.1ppmより高い過酸化
水素水溶液を使用する場合には、前処理して総リン酸根
含有量を0.1ppm以下とした後、キレート樹脂と接触させ
ることが好ましい。過酸化水素水溶液の前処理として
は、イオン交換樹脂と接触させる方法や蒸留による方法
などがあるが、好ましいのは、過酸化水素水溶液をアニ
オン交換樹脂またはアニオン交換樹脂とカチオン交換樹
脂との混合物と接触させる方法である。総リン酸根含有
量が0.1ppm以下の過酸化水素水溶液は、直ちにキレート
樹脂と接触させることにより精製することができる。
水素水溶液を使用する場合には、前処理して総リン酸根
含有量を0.1ppm以下とした後、キレート樹脂と接触させ
ることが好ましい。過酸化水素水溶液の前処理として
は、イオン交換樹脂と接触させる方法や蒸留による方法
などがあるが、好ましいのは、過酸化水素水溶液をアニ
オン交換樹脂またはアニオン交換樹脂とカチオン交換樹
脂との混合物と接触させる方法である。総リン酸根含有
量が0.1ppm以下の過酸化水素水溶液は、直ちにキレート
樹脂と接触させることにより精製することができる。
【００１４】
【実施例】次に実施例により本発明を説明する。なお、
総リン酸根含有量は比色法により、金属含有量はＩＣＰ
−ＭＳ（Inductively coupled plasma - Mass spectrom
etry）法により定量した。
総リン酸根含有量は比色法により、金属含有量はＩＣＰ
−ＭＳ（Inductively coupled plasma - Mass spectrom
etry）法により定量した。
【００１５】実施例１ 不純物としてアルミニウム２０ｐｐｂ、総リン酸根０．
１ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液１０
リットルを、イミノメチレンホスホン酸型のキレート樹
脂（Ｈ型、三菱化成（株）製、商品名ダイヤイオンＣＲ
Ａ−１００）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３
０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度１０(1/hr)の流速
で通液し、精製した。カラム温度は５℃に保った。精製
後のアルミニウム含有量は定量下限の０．１ｐｐｂ以下
であった。
１ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液１０
リットルを、イミノメチレンホスホン酸型のキレート樹
脂（Ｈ型、三菱化成（株）製、商品名ダイヤイオンＣＲ
Ａ−１００）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３
０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度１０(1/hr)の流速
で通液し、精製した。カラム温度は５℃に保った。精製
後のアルミニウム含有量は定量下限の０．１ｐｐｂ以下
であった。
【００１６】実施例２ 不純物としてアルミニウム２０ｐｐｂ、総リン酸根１０
ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液１０リ
ットルを、アニオン交換樹脂（重炭酸塩型、オルガノ
（株）製、商品名アンバーライトＩＲＡ−４００）２０
ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン
カラムに空間速度１０(1/hr)の流速で通液した。通液後
の過酸化水素水溶液の総リン酸根濃度は０．０５ｐｐｍ
であった。次いでイミノメチレンホスホン酸型のキレー
ト樹脂（Ｈ型、三菱化成（株）製、商品名ダイヤイオン
ＣＲＡ−１００）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長
さ３０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度１０(1/hr)で
通液し、精製した。カラム温度は両カラム共、５℃に保
った。精製後のアルミニウム含有量は定量下限の０．１
ｐｐｂ以下であった。
ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液１０リ
ットルを、アニオン交換樹脂（重炭酸塩型、オルガノ
（株）製、商品名アンバーライトＩＲＡ−４００）２０
ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン
カラムに空間速度１０(1/hr)の流速で通液した。通液後
の過酸化水素水溶液の総リン酸根濃度は０．０５ｐｐｍ
であった。次いでイミノメチレンホスホン酸型のキレー
ト樹脂（Ｈ型、三菱化成（株）製、商品名ダイヤイオン
ＣＲＡ−１００）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長
さ３０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度１０(1/hr)で
通液し、精製した。カラム温度は両カラム共、５℃に保
った。精製後のアルミニウム含有量は定量下限の０．１
ｐｐｂ以下であった。
【００１７】比較例１ 不純物としてアルミニウム２０ｐｐｂ、総リン酸根１０
ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液１０リ
ットルを実施例１の条件で精製した。精製後のアルミニ
ウム含有量は６ｐｐｂであった。
ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液１０リ
ットルを実施例１の条件で精製した。精製後のアルミニ
ウム含有量は６ｐｐｂであった。
【００１８】実施例３ 不純物として鉄２ｐｐｂ、アルミニウム３０ｐｐｂ、総
リン酸根０．０２ｐｐｍを含む６０重量％の過酸化水素
水溶液原液１リットルを、実施例１の条件で精製した。
精製後の鉄含有量は定量下限の０．１ｐｐｂ以下、アル
ミニウム含有量は定量下限の０．１ｐｐｂ以下であっ
た。
リン酸根０．０２ｐｐｍを含む６０重量％の過酸化水素
水溶液原液１リットルを、実施例１の条件で精製した。
精製後の鉄含有量は定量下限の０．１ｐｐｂ以下、アル
ミニウム含有量は定量下限の０．１ｐｐｂ以下であっ
た。
【００１９】比較例２ 不純物として鉄２ｐｐｂ、アルミニウム３０ｐｐｂ、総
リン酸根０．０２ｐｐｍを含む６０重量％の過酸化水素
水溶液原液１リットルを、カチオン交換樹脂（Ｈ型、オ
ルガノ（株）製、商品名アンバーライトＩＲ−１２０
Ｂ）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍの
テフロン製カラムに空間速度１０(1/hr)の流速で過酸化
水素水溶液原液を通液した。次いでアニオン交換樹脂
（重炭酸塩型、オルガノ（株）製、商品名アンバーライ
トＩＲＡ−４００）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、
長さ３０ｃｍのテフロンカラムに空間速度１０(1/hr)で
通液し、精製した。カラム温度は両カラム共、５℃に保
った。精製後の鉄含有量は０．５ｐｐｂ、アルミニウム
含有量は３ｐｐｂであった。
リン酸根０．０２ｐｐｍを含む６０重量％の過酸化水素
水溶液原液１リットルを、カチオン交換樹脂（Ｈ型、オ
ルガノ（株）製、商品名アンバーライトＩＲ−１２０
Ｂ）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍの
テフロン製カラムに空間速度１０(1/hr)の流速で過酸化
水素水溶液原液を通液した。次いでアニオン交換樹脂
（重炭酸塩型、オルガノ（株）製、商品名アンバーライ
トＩＲＡ−４００）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、
長さ３０ｃｍのテフロンカラムに空間速度１０(1/hr)で
通液し、精製した。カラム温度は両カラム共、５℃に保
った。精製後の鉄含有量は０．５ｐｐｂ、アルミニウム
含有量は３ｐｐｂであった。
【００２０】実施例４ 不純物としてアルミニウム２ｐｐｂ、総リン酸根０．０
５ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液２０
０リットルを、カラム温度を１５℃に保った以外は、実
施例１の条件で精製した。通液開始後１５時間での精製
後のアルミニウム含有量は０．１ｐｐｂであった。
５ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液２０
０リットルを、カラム温度を１５℃に保った以外は、実
施例１の条件で精製した。通液開始後１５時間での精製
後のアルミニウム含有量は０．１ｐｐｂであった。
【００２１】実施例５ 不純物としてアルミニウム２ｐｐｂ、総リン酸根０．０
５ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液２０
０リットルを、イミノジ酢酸型のキレート樹脂（Ｈ型、
三菱化成（株）製、商品名ダイヤイオンＣＲ−１０）２
０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロ
ン製カラムに空間速度１０(1/hr)の流速で通液し、精製
した。カラム温度は１５℃に保った。通液開始後１５時
間での精製後のアルミニウム含有量は０．１４ｐｐｂで
あった。
５ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素水溶液原液２０
０リットルを、イミノジ酢酸型のキレート樹脂（Ｈ型、
三菱化成（株）製、商品名ダイヤイオンＣＲ−１０）２
０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロ
ン製カラムに空間速度１０(1/hr)の流速で通液し、精製
した。カラム温度は１５℃に保った。通液開始後１５時
間での精製後のアルミニウム含有量は０．１４ｐｐｂで
あった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、不純物を高い効率で除
去することができ、特に、イオン交換樹脂のみでは精製
効率の低い鉄、アルミニウムなどの不純物を高い効率で
0.2ppb以下、さらには0.1ppb以下の極めて低い濃度にま
で除去することが出来る。本発明により得られた高純度
の過酸化水素水溶液はシリコンウエハーの洗浄等に好適
に使用し得るものである。
去することができ、特に、イオン交換樹脂のみでは精製
効率の低い鉄、アルミニウムなどの不純物を高い効率で
0.2ppb以下、さらには0.1ppb以下の極めて低い濃度にま
で除去することが出来る。本発明により得られた高純度
の過酸化水素水溶液はシリコンウエハーの洗浄等に好適
に使用し得るものである。
Claims (5)
- 【請求項１】 過酸化水素水溶液をキレート樹脂と接触
させることを特徴とする過酸化水素水溶液の精製法。 - 【請求項２】 総リン酸根含有量が0.1ppm以下の過酸化
水素水溶液をキレート樹脂と接触させることを特徴とす
る請求項１記載の過酸化水素水溶液の精製法。 - 【請求項３】 過酸化水素水溶液をアニオン交換樹脂ま
たはアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との混合物と
接触させて総リン酸根含有量を0.1ppmとした後、キレー
ト樹脂と接触させることを特徴とする請求項２記載の過
酸化水素水溶液の精製法。 - 【請求項４】 キレート樹脂がホスホン酸型キレート樹
脂である請求項１記載の過酸化水素水溶液の精製法。 - 【請求項５】 ホスホン酸型キレート樹脂がイミノメチ
レンホスホン酸型キレート樹脂またはイミノジ（メチレ
ンホスホン酸）型キレート樹脂である請求項４記載の過
酸化水素水溶液の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10558594A JPH0741307A (ja) | 1993-05-28 | 1994-05-19 | 過酸化水素の精製法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12731093 | 1993-05-28 | ||
| JP5-127310 | 1993-05-28 | ||
| JP10558594A JPH0741307A (ja) | 1993-05-28 | 1994-05-19 | 過酸化水素の精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0741307A true JPH0741307A (ja) | 1995-02-10 |
Family
ID=26445840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10558594A Pending JPH0741307A (ja) | 1993-05-28 | 1994-05-19 | 過酸化水素の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0741307A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5224007B2 (ja) * | 2010-12-24 | 2013-07-03 | Ｄｉｃ株式会社 | インクジェット記録用水性インク及び該水性インクの製造方法 |
| KR20160065911A (ko) * | 2013-10-02 | 2016-06-09 | 솔베이(소시에떼아노님) | 정제된 과산화수소 수용액의 제조 방법 |
| KR20200024432A (ko) * | 2018-08-28 | 2020-03-09 | 전남대학교산학협력단 | 저순도 인산용액으로부터 고순도 인산염을 제조하는 방법 |
-
1994
- 1994-05-19 JP JP10558594A patent/JPH0741307A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5224007B2 (ja) * | 2010-12-24 | 2013-07-03 | Ｄｉｃ株式会社 | インクジェット記録用水性インク及び該水性インクの製造方法 |
| KR20160065911A (ko) * | 2013-10-02 | 2016-06-09 | 솔베이(소시에떼아노님) | 정제된 과산화수소 수용액의 제조 방법 |
| KR20210106586A (ko) * | 2013-10-02 | 2021-08-30 | 솔베이(소시에떼아노님) | 정제된 과산화수소 수용액의 제조 방법 |
| KR20200024432A (ko) * | 2018-08-28 | 2020-03-09 | 전남대학교산학협력단 | 저순도 인산용액으로부터 고순도 인산염을 제조하는 방법 |
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