JP3794040B2 - 過酸化水素の精製法 - Google Patents
過酸化水素の精製法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3794040B2 JP3794040B2 JP22667595A JP22667595A JP3794040B2 JP 3794040 B2 JP3794040 B2 JP 3794040B2 JP 22667595 A JP22667595 A JP 22667595A JP 22667595 A JP22667595 A JP 22667595A JP 3794040 B2 JP3794040 B2 JP 3794040B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen peroxide
- ozone
- impurities
- purification
- exchange resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Cleaning Or Drying Semiconductors (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【産業上の利用分野】
本発明は過酸化水素液中に含有する不純物を除去する過酸化水素の精製法に関する。本発明を用いて高純度に精製された過酸化水素は、特にシリコンウエハ等の半導体基板の洗浄に好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】
一般に過酸化水素は蒸留法やイオン交換樹脂等によって有機及び無機不純物の除去を行い精製が行われている。一般的には蒸留法または吸着樹脂等によって有機不純物が除去され、イオン交換樹脂によって無機不純物（金属等）が除去されている。また、蒸留法によって得られた不純物含量の低い過酸化水素を吸着樹脂やイオン交換樹脂等に通液することによって、更に高純度の過酸化水素が得られている。
このようにして精製された高純度の過酸化水素はシリコンウエハ等の洗浄において塩基性もしくは酸性の過酸化水素として広く使用されており、最近の集積回路の高密度化に伴い、さらに高い精製度が要求されつつある。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】
しかし、現状の精製技術では今後要求が予想されるより高純度の過酸化水素を製造するのは難しく、例えば有機不純物についてはその除去が極めて困難である。これらの不純物がシリコンウエハに残留した場合の影響については現在のところまだ明確ではないが、半導体の高集積化に伴いこれらの不純物を除去する従来以上の精製技術が要望されている。
【０００４】
【問題を解決するための手段】
本発明者らは上記の問題を解決すべく鋭意検討した結果、過酸化水素にオゾンを接触させることが極めて有効であることを見いだし本発明を完成するに至った。即ちオゾンを過酸化水素と接触させることによって過酸化水素液中の有機不純物が酸化分解され炭酸ガスとなって空気中に放出されるため、過酸化水素中の有機不純物の除去が可能となる。
過酸化水素にオゾンを接触させる方法に関しては特に制限はないが、高濃度、高純度のオゾンガスを吹き込み攪拌等を行うのが好ましい。ここで攪拌に関しては特に制限はないが、強攪拌によるオゾンガスとの効率的接触がより好ましい。また、超純水等に溶解させた高濃度のオゾン水を過酸化水素水の希釈に用いる方法も好ましい。これらの操作で過酸化水素中に溶解したオゾンは自然に分解してしまうため、その後の処理で設備等に悪影響を及ぼすことはない。
【０００５】
オゾンを接触させる過酸化水素水には特に制限はなく、精製の最終段階の過酸化水素でも良く、また製造で出来た不純物濃度の高い過酸化水素でも良い。また、このときの過酸化水素の濃度に特に制限はないが好ましくは１〜７０重量％が良い。
また、従来、蒸留法やイオン交換樹脂による精製で除去出来なかった不純物が、オゾンによって処理することによって、その後の蒸留法やイオン交換樹脂等の精製でより効率的に除去が可能となる。例えば、通常蒸留法で除去出来なかった有機不純物は、まずオゾンによる酸化で炭酸ガスとして空気中に放出され減少する。この時オゾンによる酸化が不十分で炭酸ガスへと分解されなかった有機不純物は蟻酸、酢酸等の低分子脂肪酸として過酸化水素中に存在する。これらの低分子脂肪酸はその後蒸留法やイオン交換樹脂による精製によって容易に除去することが可能となる。
【０００６】
このオゾンを過酸化水素に接触させた後の精製に関しては特に制限はなく過酸化水素中の不純物を除去する精製法であれば良いが、特に蒸留法、イオン交換樹脂、キレート樹脂、吸着樹脂、逆浸透膜、限外濾過膜による精製が効果的である。
また、これらの精製法は組み合わせて使用することによってより高純度な過酸化水素を得ることができる。例えば、オゾンを接触させた過酸化水素をまず蒸留法で精製し、吸着樹脂、アニオン交換樹脂、カチオン交換樹脂、逆浸透膜の順序でカラム法による通液を行うとかなり高純度の過酸化水素を得る事が出来る。この組み合わせ方、組み合わせの数に関してはより高純度の過酸化水素を得る方法であれば特に制限はない。
【０００７】
【実施例】
実施例１
有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素８００ｍｌに２００ｍｇ／ｌのオゾンガスを０．８ｌ／ｍｉｎで吹き込みながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。処理後の有機不純物濃度を測定したところ２９ｐｐｍであった。
【０００８】
実施例２
有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素８００ｍｌに２００ｍｇ／ｌのオゾンガスを０．８ｌ／ｍｉｎで吹き込みながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。得られた過酸化水素を蒸留精製したところ、精製過酸化水素中の有機不純物は１９ｐｐｍであった。
【０００９】
実施例３
有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素８００ｍｌに２００ｍｇ／ｌのオゾンガスを０．８ｌ／ｍｉｎで吹き込みながら１０ｍｉｎ攪拌を行った。得られた過酸化水素をカチオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲ−１２０Ｂ（Ｈ型、オルガノ（株）製）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度ＳＶ１０ｈｒ-1に通液した。次いで、アニオン交換樹脂であるアンバーライトＩＲＡ−４００（重炭酸型、オルガノ（株）製）２０ｍｌを充填した内径１５ｍｍ、長さ３０ｃｍのテフロン製カラムに空間速度ＳＶ１０ｈｒ-1に通液し、精製した。得られた精製過酸化水素中の有機不純物は、１６ｐｐｍであった。
【００１０】
比較例１
有機不純物（ＴＯＣ）として５０ｐｐｍを含む３１重量％の過酸化水素８００ｍｌを蒸留精製行った。得られた過酸化水素中の有機不純物は４４ｐｐｍであった。
【００１１】
【発明の効果】
本発明によれば、不純物を高い効率で除去することができ、特に吸着樹脂、イオン交換樹脂等で精製効率の低い有機不純物を効率よく除去することができる。本発明により得られた高純度の過酸化水素はシリコンウエハの洗浄に好適に使用し得るものである。
Claims (3)
- 過酸化水素をオゾンと接触させることにより、過酸化水素中の有機不純物を除去することを特徴とする過酸化水素の精製方法。
- 後処理として、蒸留することを特徴とする請求項１記載の過酸化水素の精製方法。
- 後処理として、イオン交換樹脂、吸着樹脂、キレート樹脂、逆浸透膜、限外濾過膜のいずれか一つ以上に接触させることを特徴とする請求項１記載の過酸化水素の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22667595A JP3794040B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 過酸化水素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22667595A JP3794040B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 過酸化水素の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0971404A JPH0971404A (ja) | 1997-03-18 |
| JP3794040B2 true JP3794040B2 (ja) | 2006-07-05 |
Family
ID=16848902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22667595A Expired - Fee Related JP3794040B2 (ja) | 1995-09-04 | 1995-09-04 | 過酸化水素の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3794040B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1520839A1 (en) * | 2003-10-02 | 2005-04-06 | SOLVAY (Société Anonyme) | Process for the purification of aqueous peroxygen solutions, solutions obtainable thereby and their use |
| CN113636526B (zh) * | 2021-06-16 | 2023-04-28 | 江阴润玛电子材料股份有限公司 | 一种超净高纯过氧化氢的生产工艺 |
-
1995
- 1995-09-04 JP JP22667595A patent/JP3794040B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0971404A (ja) | 1997-03-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6197091B1 (en) | Ozone purification process | |
| EP0634364A1 (en) | Pure water manufacturing method | |
| JPS5924672B2 (ja) | 水処理法 | |
| JP2000351609A (ja) | オゾンの精製法 | |
| JPH04325406A (ja) | 半導体技術で使用するための僅少量だけが溶解した無機および／または有機汚染物質を含有する過酸化水素を後処理する方法 | |
| JP2007507411A (ja) | 水性過酸化物溶液の精製方法、それによって得られる溶液及びそれらの使用 | |
| KR20010013061A (ko) | 소정의 높이/직경 비율을 보유한 층에서 이온 교환에 의해초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법 | |
| JP3794040B2 (ja) | 過酸化水素の精製法 | |
| JP3171058B2 (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
| JP3812597B2 (ja) | 過酸化水素の精製法 | |
| JP3849724B2 (ja) | 高純度過酸化水素水の製造方法 | |
| JPH11139811A (ja) | 高純度過酸化水素水溶液の製造方法 | |
| JP4013646B2 (ja) | アニオン交換樹脂及びその製造方法、並びにこれを用いた精製過酸化水素水の製造方法 | |
| JP3531403B2 (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
| JP2003001070A (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
| JPH03118889A (ja) | 半導体製造工程における排水の回収方法 | |
| JP3226256B2 (ja) | シリコンウエハ洗浄用の過酸化水素水 | |
| JPH0920505A (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
| JPH11290870A (ja) | アンモニア−過酸化水素混合廃液の処理装置及びこれを用いる処理方法 | |
| JPH0938669A (ja) | 超純水の製造方法及び装置 | |
| JP2003126873A (ja) | 純水製造装置 | |
| JP3057890B2 (ja) | 純水の製造方法及び装置 | |
| JPH0912306A (ja) | 過酸化水素水の精製方法 | |
| AU757075B2 (en) | Ozone purification process | |
| JPH05317846A (ja) | 水の放散処理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050624 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051214 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060208 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060322 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060404 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090421 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100421 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100421 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110421 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130421 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130421 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140421 Year of fee payment: 8 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |