JP3531403B2 - 過酸化水素水の精製方法 - Google Patents
過酸化水素水の精製方法Info
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、過酸化水素水の精
製方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、
不純物としてアニオン成分及び／又は金属成分を含む粗
過酸化水素水からアニオン成分及び／又は金属成分を除
去する過酸化水素水の精製方法であって、不純物である
アニオン成分及び／又は金属成分の濃度が極めて低く、
よって半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高純度
の過酸化水素水を得ることができる過酸化水素水の精製
方法に関するものである。
製方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、
不純物としてアニオン成分及び／又は金属成分を含む粗
過酸化水素水からアニオン成分及び／又は金属成分を除
去する過酸化水素水の精製方法であって、不純物である
アニオン成分及び／又は金属成分の濃度が極めて低く、
よって半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高純度
の過酸化水素水を得ることができる過酸化水素水の精製
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体の製造プロセスにおいて、ウェハ
ーの洗浄液の一成分として過酸化水素水が用いられる。
ここで用いられる過酸化水素水は、高度に清浄で純粋で
あることが要求される。特に、過酸化水素水に、硫酸塩
などのアニオン成分が存在するとウェハーへの金属付着
を増大させると言われており、鉄などの金属成分が付着
すると、得られる半導体の信頼性を著しく低下させる。
一方、半導体の信頼性に対する要求水準は、近年一層高
度なものとなりつつあり、そのためには各アニオン成分
及び金属成分の濃度を一層低い水準に制御された高純度
の過酸化水素水が必要とされている。
ーの洗浄液の一成分として過酸化水素水が用いられる。
ここで用いられる過酸化水素水は、高度に清浄で純粋で
あることが要求される。特に、過酸化水素水に、硫酸塩
などのアニオン成分が存在するとウェハーへの金属付着
を増大させると言われており、鉄などの金属成分が付着
すると、得られる半導体の信頼性を著しく低下させる。
一方、半導体の信頼性に対する要求水準は、近年一層高
度なものとなりつつあり、そのためには各アニオン成分
及び金属成分の濃度を一層低い水準に制御された高純度
の過酸化水素水が必要とされている。
【０００３】一般に、過酸化水素水の精製方法として、
過酸化水素水をイオン交換樹脂と接触させ、不純物を吸
着除去する方法が知られている。しかしながら、従来の
方法により得られる過酸化水素水は、上記の高度な要求
水準に照らすとき、必ずしも満足し得るものとは言い難
いものであった。
過酸化水素水をイオン交換樹脂と接触させ、不純物を吸
着除去する方法が知られている。しかしながら、従来の
方法により得られる過酸化水素水は、上記の高度な要求
水準に照らすとき、必ずしも満足し得るものとは言い難
いものであった。
【０００４】イオン交換樹脂は過酸化水素による酸化分
解が起こり、カチオン塔を最後に使用した場合は硫酸塩
が、アニオン塔を最後に使用した場合には窒素成分の溶
出が不可避であり、高純度とは言い難い過酸化水素水し
か得られない。この影響をなくすために通液速度を速く
するという手段もあるが、この場合、不純物イオンのリ
ークが非常に早くなり、長時間使用できないという欠点
があった。またアニオン樹脂及びカチオン樹脂の混床に
して通液を行なうという方法もあるが、この場合、過酸
化水素水が分解、発泡するので安全性に問題があった。
解が起こり、カチオン塔を最後に使用した場合は硫酸塩
が、アニオン塔を最後に使用した場合には窒素成分の溶
出が不可避であり、高純度とは言い難い過酸化水素水し
か得られない。この影響をなくすために通液速度を速く
するという手段もあるが、この場合、不純物イオンのリ
ークが非常に早くなり、長時間使用できないという欠点
があった。またアニオン樹脂及びカチオン樹脂の混床に
して通液を行なうという方法もあるが、この場合、過酸
化水素水が分解、発泡するので安全性に問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】かかる現状において、
本発明が解決しようとする課題は、不純物であるアニオ
ン成分及び金属成分の濃度が極めて低く、よって半導体
の製造プロセスに最適に使用し得る高純度の過酸化水素
水を得ることができる過酸化水素水の精製方法に存する
ものである。
本発明が解決しようとする課題は、不純物であるアニオ
ン成分及び金属成分の濃度が極めて低く、よって半導体
の製造プロセスに最適に使用し得る高純度の過酸化水素
水を得ることができる過酸化水素水の精製方法に存する
ものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の問
題を解決すべく鋭意研究した結果、アニオン及びカチオ
ン樹脂（あるいはキレート樹脂）塔からなるイオン交換
装置を２組用いた上で、それぞれの塔への通液速度を変
えることにより、不純物濃度の極めて低い、高純度の過
酸化水素水を得ることができることを見出し、本発明を
完成するに至った。
題を解決すべく鋭意研究した結果、アニオン及びカチオ
ン樹脂（あるいはキレート樹脂）塔からなるイオン交換
装置を２組用いた上で、それぞれの塔への通液速度を変
えることにより、不純物濃度の極めて低い、高純度の過
酸化水素水を得ることができることを見出し、本発明を
完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、不純物としてアニオ
ン成分及び／又は金属成分を含む粗過酸化水素水からア
ニオン成分及び／又は金属成分を除去する過酸化水素水
の精製方法であって、下記第一工程及び第二工程を含
み、第二工程における過酸化水素水の樹脂塔への通液空
間速度が第一工程における過酸化水素水の樹脂塔への通
液空間速度より大きい過酸化水素水の精製方法に係るも
のである。 第一工程：粗過酸化水素水を、アニオン交換樹脂塔及び
カチオン交換樹脂塔又はアニオン交換樹脂塔及びキレー
ト樹脂塔を通過させる工程 第二工程：第一工程で得た過酸化水素水を、アニオン交
換樹脂塔及びカチオン交換樹脂塔を通過させる工程
ン成分及び／又は金属成分を含む粗過酸化水素水からア
ニオン成分及び／又は金属成分を除去する過酸化水素水
の精製方法であって、下記第一工程及び第二工程を含
み、第二工程における過酸化水素水の樹脂塔への通液空
間速度が第一工程における過酸化水素水の樹脂塔への通
液空間速度より大きい過酸化水素水の精製方法に係るも
のである。 第一工程：粗過酸化水素水を、アニオン交換樹脂塔及び
カチオン交換樹脂塔又はアニオン交換樹脂塔及びキレー
ト樹脂塔を通過させる工程 第二工程：第一工程で得た過酸化水素水を、アニオン交
換樹脂塔及びカチオン交換樹脂塔を通過させる工程
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明で精製に付される粗過酸化
水素水としては、アントラキノン法などにより工業的に
製造された過酸化水素水を用いることができる。また工
業用過酸化水素水を吸着樹脂や逆浸透プロセス等を使用
して粗精製した比較的純度の高い過酸化水素水を用いて
もよい。過酸化水素水の濃度については、特に制限はな
いが、通常は１〜６５重量％、好ましくは１〜４０重量
％である。
水素水としては、アントラキノン法などにより工業的に
製造された過酸化水素水を用いることができる。また工
業用過酸化水素水を吸着樹脂や逆浸透プロセス等を使用
して粗精製した比較的純度の高い過酸化水素水を用いて
もよい。過酸化水素水の濃度については、特に制限はな
いが、通常は１〜６５重量％、好ましくは１〜４０重量
％である。
【０００９】本発明で用いられるカチオン交換樹脂は、
特に限定はしないが、金属の除去性の点でスチレン系強
酸性型のものが好ましい。購入時の型としてはＨ型、Ｎ
ａ型のどちらでもよいが、Ｈ型のものを使用する方が前
処理として使用する鉱酸の使用量が低減される。キレー
ト樹脂を使用する場合は、金属の除去性の点でホスホン
酸型キレート樹脂を用いるのが好ましいが、コストの面
で割高なのでカチオン交換樹脂を用いる方が一般的であ
る。
特に限定はしないが、金属の除去性の点でスチレン系強
酸性型のものが好ましい。購入時の型としてはＨ型、Ｎ
ａ型のどちらでもよいが、Ｈ型のものを使用する方が前
処理として使用する鉱酸の使用量が低減される。キレー
ト樹脂を使用する場合は、金属の除去性の点でホスホン
酸型キレート樹脂を用いるのが好ましいが、コストの面
で割高なのでカチオン交換樹脂を用いる方が一般的であ
る。
【００１０】本発明で用いられるアニオン交換樹脂とし
ては、スチレン系強塩基性Ｉ型、同II型、スチレン系弱
塩基型などが用いられるが、第二工程のアニオン樹脂塔
にはスチレン系強塩基性Ｉ型アニオン交換樹脂を用いる
のが好ましい。購入時の型としてはＯＨ型、Ｃｌ型のい
ずれを用いてもよいが、発泡を抑制するため最終的には
重炭酸型あるいは炭酸型に調製して用いられるのが一般
的である。
ては、スチレン系強塩基性Ｉ型、同II型、スチレン系弱
塩基型などが用いられるが、第二工程のアニオン樹脂塔
にはスチレン系強塩基性Ｉ型アニオン交換樹脂を用いる
のが好ましい。購入時の型としてはＯＨ型、Ｃｌ型のい
ずれを用いてもよいが、発泡を抑制するため最終的には
重炭酸型あるいは炭酸型に調製して用いられるのが一般
的である。
【００１１】イオン交換樹脂塔への通液方向は、アニオ
ン交換樹脂は発泡するため上昇流で、カチオン交換樹脂
（あるいはキレート樹脂）は下降流で通液するのが一般
的であり、より安全に過酸化水素水の精製を行なうこと
ができる。またアニオン樹脂、カチオン樹脂（あるいは
キレート樹脂）の通液順序については特に限定しない。
第一工程と第二工程で順序を入替えても差し支えない。
なお、イオン交換樹脂と過酸化水素水の接触温度は分解
を抑制するために、好ましくは３０℃以下、より好まし
くは１０℃以下で行なうのがよい。
ン交換樹脂は発泡するため上昇流で、カチオン交換樹脂
（あるいはキレート樹脂）は下降流で通液するのが一般
的であり、より安全に過酸化水素水の精製を行なうこと
ができる。またアニオン樹脂、カチオン樹脂（あるいは
キレート樹脂）の通液順序については特に限定しない。
第一工程と第二工程で順序を入替えても差し支えない。
なお、イオン交換樹脂と過酸化水素水の接触温度は分解
を抑制するために、好ましくは３０℃以下、より好まし
くは１０℃以下で行なうのがよい。
【００１２】イオン交換樹脂塔への通液速度は、通液温
度や粗過酸化水素水中の不純物量によってかわってくる
が、第二工程の通液速度が第一工程の通液速度よりも速
く行なうという条件さえ満たせば、特に限定はしない。
工業用過酸化水素水から精製する場合、第一工程のアニ
オン交換樹脂及びカチオン交換樹脂（あるいはキレート
樹脂）塔へは空間速度（以下ＳＶとする。）で１〜５ｈ
-1程度とし、ある程度の不純物を除去した後、第二工程
のアニオン及びカチオン交換樹脂塔へはＳＶ＝１０ｈ-1
程度の速度で通液し、第一工程のイオン交換樹脂から溶
出したアニオン類及び第一工程で取りきれなかった不純
物を除去するのがよい。粗過酸化水素水中の不純物量が
少ない場合は通液速度を全体的に速めてもよい。
度や粗過酸化水素水中の不純物量によってかわってくる
が、第二工程の通液速度が第一工程の通液速度よりも速
く行なうという条件さえ満たせば、特に限定はしない。
工業用過酸化水素水から精製する場合、第一工程のアニ
オン交換樹脂及びカチオン交換樹脂（あるいはキレート
樹脂）塔へは空間速度（以下ＳＶとする。）で１〜５ｈ
-1程度とし、ある程度の不純物を除去した後、第二工程
のアニオン及びカチオン交換樹脂塔へはＳＶ＝１０ｈ-1
程度の速度で通液し、第一工程のイオン交換樹脂から溶
出したアニオン類及び第一工程で取りきれなかった不純
物を除去するのがよい。粗過酸化水素水中の不純物量が
少ない場合は通液速度を全体的に速めてもよい。
【００１３】イオン交換樹脂塔への通液方法は、連続方
式で行なってもよいし、まず第一工程の樹脂塔のみ通し
貯めておき、後から第二工程の樹脂塔へ通液するという
２段階方式のどちらを用いてもよい。連続方式の場合は
SVの比に応じて樹脂量を決めればよい。例えば、第一工
程をＳＶ＝５ｈ-1、第二工程をＳＶ＝１０ｈ-1で通液す
る場合は第二工程の樹脂量を第一工程の樹脂量の半分に
すればよい。２段階方式の場合は樹脂量は任意でよく、
例えば第一工程、第二工程ともに同じ樹脂量を使用する
場合は第二工程の過酸化水素水の通液量を増やせばよ
い。なお、どちらの方式にしても、カチオン交換樹脂
（あるいはキレート樹脂）とアニオン交換樹脂の量は必
ずしも同じ量である必要はない。
式で行なってもよいし、まず第一工程の樹脂塔のみ通し
貯めておき、後から第二工程の樹脂塔へ通液するという
２段階方式のどちらを用いてもよい。連続方式の場合は
SVの比に応じて樹脂量を決めればよい。例えば、第一工
程をＳＶ＝５ｈ-1、第二工程をＳＶ＝１０ｈ-1で通液す
る場合は第二工程の樹脂量を第一工程の樹脂量の半分に
すればよい。２段階方式の場合は樹脂量は任意でよく、
例えば第一工程、第二工程ともに同じ樹脂量を使用する
場合は第二工程の過酸化水素水の通液量を増やせばよ
い。なお、どちらの方式にしても、カチオン交換樹脂
（あるいはキレート樹脂）とアニオン交換樹脂の量は必
ずしも同じ量である必要はない。
【００１４】本発明に用いる装置の過酸化水素水の接液
部分には不純物を溶出させない材料、たとえばＰＦＡな
どのフッ素樹脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材
料又は該樹脂でコーティングされた材料を用いることが
好ましいが特に限定はされない。
部分には不純物を溶出させない材料、たとえばＰＦＡな
どのフッ素樹脂、ポリオレフィン系の樹脂などの樹脂材
料又は該樹脂でコーティングされた材料を用いることが
好ましいが特に限定はされない。
【００１５】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により説明
する。なお金属成分の分析はＩＣＰ−ＭＳ法及び原子吸
光法で、アニオン成分の分析はイオンクロマト法で、全
窒素の分析は触媒酸化吸光法で行なった。
する。なお金属成分の分析はＩＣＰ−ＭＳ法及び原子吸
光法で、アニオン成分の分析はイオンクロマト法で、全
窒素の分析は触媒酸化吸光法で行なった。
【００１６】実施例１
強塩基性アニオン交換樹脂であるＳＡ１０Ａ（三菱化学
製、Ｃｌ型）５００ｍｌを内径４０ｍｍ、長さ７００ｍ
ｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ａとする。）、まず２Ｎ
水酸化ナトリウム水溶液を５Ｌ（ＢＶ１０）流し、超純
水でよく水洗した後、次に０．５Ｎ炭酸水素ナトリウム
水溶液を５Ｌ（ＢＶ１０）流しＨＣＯ3型に調製し、最
後に、超純水で水洗する。同樹脂１００ｍｌを内径４０
ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ｂと
する。）、Ａと同様にしてＨＣＯ 3型に調製し、よく水
洗した。
製、Ｃｌ型）５００ｍｌを内径４０ｍｍ、長さ７００ｍ
ｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ａとする。）、まず２Ｎ
水酸化ナトリウム水溶液を５Ｌ（ＢＶ１０）流し、超純
水でよく水洗した後、次に０．５Ｎ炭酸水素ナトリウム
水溶液を５Ｌ（ＢＶ１０）流しＨＣＯ3型に調製し、最
後に、超純水で水洗する。同樹脂１００ｍｌを内径４０
ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ｂと
する。）、Ａと同様にしてＨＣＯ 3型に調製し、よく水
洗した。
【００１７】強酸性カチオン交換樹脂であるＳＫ１Ｂ
（三菱化学製、Ｎａ型）５００ｍｌを内径４０ｍｍ、長
さ７００ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ｃとす
る。）、２Ｎ塩酸を４０Ｌ（ＢＶ８０）通液しＨ型に変
換した後、超純水でよく水洗する。同樹脂１００ｍｌを
内径４０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填
し（Ｄとする。）、Ｃと同様にしてＨ型に調製し、十分
水洗を行った。
（三菱化学製、Ｎａ型）５００ｍｌを内径４０ｍｍ、長
さ７００ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ｃとす
る。）、２Ｎ塩酸を４０Ｌ（ＢＶ８０）通液しＨ型に変
換した後、超純水でよく水洗する。同樹脂１００ｍｌを
内径４０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填
し（Ｄとする。）、Ｃと同様にしてＨ型に調製し、十分
水洗を行った。
【００１８】これらのカラムをＡ、Ｃ、Ｂ、Ｄの順序に
連結し、３５％粗過酸化水素水を１Ｌ／ｈの速度で１０
℃で２０時間、通液を行なった。この時のＳＶは第一工
程（Ａ及びＣ）がＳＶ＝２ｈ-1、第二工程（Ｂ及びＤ）
がＳＶ＝１０ｈ-1となる。こうして精製された過酸化水
素水の不純物濃度を表1に示す。
連結し、３５％粗過酸化水素水を１Ｌ／ｈの速度で１０
℃で２０時間、通液を行なった。この時のＳＶは第一工
程（Ａ及びＣ）がＳＶ＝２ｈ-1、第二工程（Ｂ及びＤ）
がＳＶ＝１０ｈ-1となる。こうして精製された過酸化水
素水の不純物濃度を表1に示す。
【００１９】実施例２
強塩基性アニオン交換樹脂であるＳＡＴ１０（三菱化学
製、ＯＨ型）２０ｍｌを内径１０ｍｍ、長さ４００ｍｍ
のＰＦＡ製カラムに充填し（Ｅとする。）、実施例1の
アニオン樹脂と同様の方法でＨＣＯ3型に調製し、水洗
する。また強酸性カチオン交換樹脂であるＳＫＴ１０
（三菱化学製、Ｈ型）２０ｍｌを内径１０ｍｍ、長さ４
００ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ｆとする。）、２
Ｎ塩酸を４００ｍｌ（ＢＶ２０）通液しＨ型に変換した
後、超純水でよく水洗した。
製、ＯＨ型）２０ｍｌを内径１０ｍｍ、長さ４００ｍｍ
のＰＦＡ製カラムに充填し（Ｅとする。）、実施例1の
アニオン樹脂と同様の方法でＨＣＯ3型に調製し、水洗
する。また強酸性カチオン交換樹脂であるＳＫＴ１０
（三菱化学製、Ｈ型）２０ｍｌを内径１０ｍｍ、長さ４
００ｍｍのＰＦＡ製カラムに充填し（Ｆとする。）、２
Ｎ塩酸を４００ｍｌ（ＢＶ２０）通液しＨ型に変換した
後、超純水でよく水洗した。
【００２０】これらのカラム及び新たに調製を施した実
施例１のＡ及びＣカラムをＡ、Ｃ、Ｅ、Ｆの順序に連結
し、３５％粗過酸化水素水を１Ｌ／ｈの速度で１０℃で
２０時間、通液を行なった。この時のＳＶは第一工程
（Ａ及びＣ）がＳＶ＝２ｈ-1、第二工程（Ｅ及びＦ）が
ＳＶ＝５０ｈ-1となる。こうして精製された過酸化水素
水の不純物濃度を表1に示す。
施例１のＡ及びＣカラムをＡ、Ｃ、Ｅ、Ｆの順序に連結
し、３５％粗過酸化水素水を１Ｌ／ｈの速度で１０℃で
２０時間、通液を行なった。この時のＳＶは第一工程
（Ａ及びＣ）がＳＶ＝２ｈ-1、第二工程（Ｅ及びＦ）が
ＳＶ＝５０ｈ-1となる。こうして精製された過酸化水素
水の不純物濃度を表1に示す。
【００２１】実施例３
カラムの連結順序をＣ、Ａ、Ｆ、Ｅとする以外は実施例
２と同じ方法で通液を実施した。その結果を表１に示
す。
２と同じ方法で通液を実施した。その結果を表１に示
す。
【００２２】比較例１
カラムの連結順序をＢ、Ｄ、Ａ、Ｃとする以外は実施例
１と同じ方法で通液を行なった結果を表２に示す。この
時のＳＶは第一工程がＳＶ＝１０ｈ-1、第二工程がＳＶ
＝２ｈ-1となる。
１と同じ方法で通液を行なった結果を表２に示す。この
時のＳＶは第一工程がＳＶ＝１０ｈ-1、第二工程がＳＶ
＝２ｈ-1となる。
【００２３】比較例２
新たに調製した実施例1のA及びCカラムを２組用い、
Ｃ、Ａ、Ｃ、Ａの順序に連結し、３５％粗過酸化水素水
を１Ｌ／ｈの速度で１０℃で２０時間、通液を行なっ
た。この時のＳＶは第一工程、第二工程ともＳＶ＝２ｈ
-1となる。こうして精製された過酸化水素水の不純物濃
度を表２に示す。
Ｃ、Ａ、Ｃ、Ａの順序に連結し、３５％粗過酸化水素水
を１Ｌ／ｈの速度で１０℃で２０時間、通液を行なっ
た。この時のＳＶは第一工程、第二工程ともＳＶ＝２ｈ
-1となる。こうして精製された過酸化水素水の不純物濃
度を表２に示す。
【００２４】比較例３
新たに調製した実施例２のＥ及びＦカラムを２組用い、
Ｅ、Ｆ、Ｅ、Ｆの順序に連結し、３５％粗過酸化水素水
を１Ｌ／ｈの速度で２０時間、通液を行なった。この時
のＳＶは第一工程、第二工程ともＳＶ＝５０ｈ-1とな
る。こうして精製された過酸化水素水の不純物濃度を表
２に示す。
Ｅ、Ｆ、Ｅ、Ｆの順序に連結し、３５％粗過酸化水素水
を１Ｌ／ｈの速度で２０時間、通液を行なった。この時
のＳＶは第一工程、第二工程ともＳＶ＝５０ｈ-1とな
る。こうして精製された過酸化水素水の不純物濃度を表
２に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明により、不
純物であるアニオン及び金属成分の濃度が極めて低く、
よって半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高純度
の過酸化水素水を得ることができる過酸化水素水の精製
方法を提供することができた。
純物であるアニオン及び金属成分の濃度が極めて低く、
よって半導体の製造プロセスに最適に使用し得る高純度
の過酸化水素水を得ることができる過酸化水素水の精製
方法を提供することができた。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平８−73205（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−153509（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−17105（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−172805（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 15/013
B01J 39/04
B01J 41/04
B01J 45/00
Claims (4)
- 【請求項１】 不純物としてアニオン成分及び／又は金
属成分を含む粗過酸化水素水からアニオン成分及び／又
は金属成分を除去する過酸化水素水の精製方法であっ
て、下記第一工程及び第二工程を含み、第二工程におけ
る過酸化水素水の樹脂塔への通液空間速度が第一工程に
おける過酸化水素水の樹脂塔への通液空間速度より大き
い過酸化水素水の精製方法。 第一工程：粗過酸化水素水を、アニオン交換樹脂塔及び
カチオン交換樹脂塔又はアニオン交換樹脂塔及びキレー
ト樹脂塔を通過させる工程 第二工程：第一工程で得た過酸化水素水を、アニオン交
換樹脂塔及びカチオン交換樹脂塔を通過させる工程 - 【請求項２】 第二工程のアニオン交換樹脂が強塩基性
アニオン交換樹脂であり、同工程のカチオン交換樹脂が
強酸性カチオン交換樹脂である請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 第二工程のカチオン交換樹脂がＨ型のカ
チオン交換樹脂である請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 第二工程の塔への通液の空間速度が８〜
１００ｈ-1である請求項１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06290897A JP3531403B2 (ja) | 1997-03-17 | 1997-03-17 | 過酸化水素水の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06290897A JP3531403B2 (ja) | 1997-03-17 | 1997-03-17 | 過酸化水素水の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10259009A JPH10259009A (ja) | 1998-09-29 |
| JP3531403B2 true JP3531403B2 (ja) | 2004-05-31 |
Family
ID=13213835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06290897A Expired - Fee Related JP3531403B2 (ja) | 1997-03-17 | 1997-03-17 | 過酸化水素水の精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3531403B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4056695B2 (ja) | 2000-06-21 | 2008-03-05 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| JP4030262B2 (ja) * | 2000-06-21 | 2008-01-09 | 三徳化学工業株式会社 | 精製過酸化水素水の製造方法 |
| US6959154B1 (en) | 2000-11-28 | 2005-10-25 | At&T Corp. | Diversity receiver for mitigating the effects of fiber dispersion by separate detection of the two transmitted sidebands |
| JP2007185581A (ja) * | 2006-01-12 | 2007-07-26 | Nomura Micro Sci Co Ltd | 酸化剤の精製方法及びその精製装置 |
| CN102556976A (zh) * | 2010-12-08 | 2012-07-11 | 上海华谊微电子材料有限公司 | 连续化生产超纯过氧化氢的方法 |
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