KR20010013061A - 소정의 높이/직경 비율을 보유한 층에서 이온 교환에 의해초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법 - Google Patents

소정의 높이/직경 비율을 보유한 층에서 이온 교환에 의해초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 양이온 교환 흡착제(CEA)층 및 하나 이상의 음이온 교환 흡착제(AEA)층을 통해 정제하고자 하는 과산화수소 용액을 연속적으로 통과시키는 과정을 이 순서로 1회 이상 반복하는 것과, 각 흡착제층이 5 이상의 높이/직경 비율을 보유하는 것을 특징으로 하는 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 이 방법을 실시하기 위한 설비에 관한 것이다.

Description

소정의 높이/직경 비율을 보유한 층에서 이온 교환에 의해 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법{METHOD FOR PREPARING AN ULTRAPURE HYDROGEN PEROXIDE SOLUTION BY ION EXCHANGE IN BEDS WITH DEFINED H/D RATIO}
종래 기술 분야에서 이온 교환 흡착제 층에 용액을 통과시켜 임의의 불순물을 제거할 수 있다는 것은 공지되어 있다. 예를 들어, 흡착제로는 폴리스티렌/디비닐벤젠형의 작용화된 중합체, 실리카 또는 알루미노실리케이트, 특히 제어된 미소구를 함유하는 변형체, 예컨대 제올라이트 또는 활성탄이 있으며, 이들 고체는 양이온 또는 음이온을 착제화시킬 수 있는 작용기를 보유한다. 양이온을 착제화시킬 수 있는 작용기의 예로는 카르복실기, 설폰기, 포스폰기, 히드록시기, 아민 옥시드기 또는 포스핀 옥시드기가 있으며, 대안적으로 고리형 또는 개환형 폴리옥사알킬, 예컨대 에틸렌 옥시드 중합체가 있다. 음이온을 착제화시킬 수 있는 작용기의 예로는 4차 암모늄 또는 포스포늄 기가 있다. 이들 흡착제는 작용기를 보유하는 단량체를 중합반응시켜 얻을 수 있으며, 예컨대 폴리(메타크릴산), 포스폰산, 폴리비닐피리딘, 폴리비닐피롤리돈, 폴리(비닐 알코올), 비누화된 폴리락톤, 또는 이들 단위체를 포함하는 공중합체가 있다. 가장 빈번하게 언급되는 흡착제로는 폴리스티렌 겔 또는 술폰산 작용기 -SO3H 또는 트리메틸암모늄 작용기 (CH3)3N+를 보유하는 가교된 폴리스티렌 등이 있다.
예컨대 다음과 같은 순서로 된 여러 조합체가 제공되어 있다. 음이온 수지-양이온 수지, 양이온 수지-음이온 수지, 또는 대안적으로 음이온 수지-양이온 수지-양이온 수지+음이온 수지의 "혼합층". 단과 단 사이의 상(phase)에, 예컨대 pH를 변형시키기 위해 산을 첨가하거나, 또는 아미노메틸렌카르복실 유도체 또는 아미노메틸렌포스폰산 유도체와 같은 킬레이트제를 첨가할 수 있는 것으로 개시되어 있다.
과산화수소를 정제하는데 있어서 음이온 교환 흡착제가 사용되는 경우 상당한 어려움이 있다는 것은 당업계에는 공지되어 있는 사실이다. 특히, 일반적으로 생성물이 산업적으로 이용되는 상황하에서, 수산화물은 염기도가 지나치게 높기 때문에 과산화수소의 상당한 분해를 초래하여 직접 사용할 수 없다. 여러 공개 문헌에 염기도가 낮은 탄산염 이온 또는 중탄산염 이온으로 교환한 흡착제를 사용하여 과산화수소가 분해되는 것을 제한하는 방법이 개시되어 있으나, 이 방법은 과산화수소의 분해를 완전히 제거할 수는 없다.
첨단 공업분야에 적용하거나, 또는 식품 산업, 위생 산업 또는 보건 산업에 적용하기 위해 과산화수소를 사용하는데 있어서, 점차로 증가하고 있는 엄격한 규제 요건을 충족시켜야 하므로 순수한 생성물에 대한 요구가 계속 증가하고 있다. 특히, 각 금속 불순물의 함량이 1 ppb(10억 당 1부) 미만, 바람직하게는 500 ppt(1조 당 1부) 미만인 과산화수소 용액에 대한 수요가 증가하고 있는 추세이다. 다음 설명에서는 상기 용액을 초순수 과산화수소 용액으로 언급할 것이다.
본 발명의 목적은 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 이 방법은 하나 이상의 양이온 교환 흡착제(CEA)층 및 하나 이상의 음이온 교환 흡착제(AEA)층을 통해 정제하고자 하는 용액을 연속적으로 통과시키는 과정을 1회 이상 반복하는 것과, 각 흡착제층의 높이/직경 비율이 3 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 목적은 높이/직경의 비율이 구체적으로 5∼10, 더욱 구체적으로는 약 6인 방법을 제공하는 것이다.
흡착제층의 부피를 기준으로 시간당 통과된 용액의 부피로 표시되는 과산화수소 용액의 처리량을 0.5∼100, 바람직하게는 1∼50, 더욱 구체적으로는 10∼30으로 다양하게 할 수 있다. 본 발명에 따라 정제하고자 하는 과산화수소 용액은 농도가 1∼70 중량%, 바람직하게는 5∼50 중량%인 공업용 등급의 수용액이다. 흡착제는 전술한 것들로부터 선택한다.
음이온 교환 흡착제는 상향 방식으로 공급되는 것이 바람직한 반면, 양이온 교환 흡착제는 하향 방식으로 공급되는 것이 바람직하다. 층의 기하학을 정하여 각 흡착제에서 실제의 공간 속도 및/또는 처리량을 최적화시킬 수 있다. 가압하에서 조작할 수 있다. 대기압 이상 5 atm 미만의 작업 압력을 선택하는 것이 좋다.
전술한 공정에 따라 정제하고자 하는 용액의 온도는 30℃ 이하, 바람직하게는 -10℃∼+10℃이다.
본 발명의 공정의 바람직한 양태로서, 음이옴 교환 흡착제의 하나 이상의 층은, R이 수소, C6-C10아릴 라디칼 또는 C1-C4알킬 라디칼인 화학식 R-COO-의 카르복실레이트 이온을 포함하며, 상기 아릴 라디칼 및 알킬 라디칼은 비치환되거나 또는 하나 이상의 플루오르 원자로 치환될 수 있다. 화학식 R-COO-의 카르복실레이트 이온은 특히 트리플루오로아세테이트 이온 또는 벤조에이트 이온, 포르메이트 이온, 아세테이트 이온 또는 플루오로아세테이트 이온, 바람직하게는 아세테이트 이온을 의미한다.
전술한 공정의 또 다른 양태에서, 이온 교환 흡착제층을 통해 정제하고자 하는 용액을 상향 방식 또는 하향 방식의 순서로 통과시키는 단계와, 예컨대 증류, 액체 추출, 결정화, 흡착, 여과, 한외여과, 초미여과(nanofiltration) 또는 역삼투압과 같은 하나 이상의 정제 단계를 포함한다. 필요에 따라, 출발 용액에 미리 소정의 분석을 행한 다음 정제한다. 정제하고자 하는 과산화수소 용액의 순도 및 희석도에 따라, 하나 이상의 추가 단계를 사용한다.
본 발명의 제1 바람직한 양태에서, 본 발명의 순서에 따라, 농도가 30∼70 중량%인 정제하고자 하는 공업용 과산화수소 용액을 증류한 다음 미리 소정의 분석을 행하고, 이온 교환 흡착제의 2이상의 층을 통과시켜 정제한다.
본 발명의 정제 공정의 제2 양태에서, 농도가 약 50∼70 중량%인 공업용 등급 또는 소위 말하는 "식용" 등급의 과산화수소 용액은 다음과 같이 전처리한다. 80% 이상의 농도를 가진 농축물을 얻기 위한 제1 증류/농축 단계와, 저온 결정화 및 상청액 제거에 의한 제1 정제 단계. 수거한 결정은 세척하고, 표면 건조시킨 후 용융시킨다. 얻은 용액을 초순수 전자용 등급의 탈이온수를 사용하여 30% 또는 35%로 희석한다.
본 발명의 바람직한 제3 양태에서, 특히 요구되는 요건의 필수 부분을 형성하는 한정 요건이 과산화수소 용액 중의 탄소 함량인 경우, 음이온 교환 흡착제의 제2 층을 정제 라인에 첨가하여 음이온 교환 흡착제의 제1 층에 금속 불순물의 착제화에 의해 방출하는 카르복실레이트 이온을 보유하도록 할 수 있다.
따라서, 보통의 공업용 등급 용액으로부터 원소의 주기 분류표 IA 내지 VIIA족(산소 제외) 및 IB 족 내지 VIII 족의 각 금속 양이온 200 ppt 미만을 함유하는 "전자" 등급의 과산화수소 용액을 쉽게 얻을 수 있다.
본 발명의 정제 과정은, 예컨대 다음 일련의 순서로 이루어질 수 있다. AEA(아세테이트)/CEA/AEA (중탄산염 또는 탄산염)/CEA.
본 발명의 또 다른 목적은 전술한 공정을 수행하기 위한 생산 설비이다.
본 발명의 생산 설비의 바람직한 양태에서, 음이온 교환 흡착제층은 상향 방식으로 공급되고 양이온 교환 흡착제는 하향 방식으로 공급된다.
또 다른 바람직한 생산 설비 양태에서, 생산 설비는 소비자가 있는 현장, 예컨대 전자 부품의 제조를 현장에 배치하고, 소비자가 과산화수소를 사용하는 지점으로 직접 연결시킨다.
다음 실시예는 본 발명을 예시한 것이나, 이를 한정하는 것은 아니다.
a) 비교예
정제 유닛은 각각 양이온 교환 수지 Dowex Monosphere A 550 UPE 3 ℓ[미리 중탄산나트륨 용액으로 교환하고 물로 세척함], 및 양이온 교환 수지 Dowex monosphere C 650 UPN 3 ℓ로 충전시킨 2개의 컬럼을 포함한다. 컬럼의 직경은 약 11.7 cm이고, 층 높이는 28 cm이며, 따라서 높이/직경의 비율이 2.6이다.
초순수의 물로 60 중량% 시판 용액(용액 B)를 희석하여 얻은 30 중량%의 과산화수소 수용액(용액 A)을 상향 방식으로 제1 (AEA) 컬럼내로 도입하고, 이어서 하향 방식으로 제2(CEA) 컬럼 내로 시간당 130 ℓ처리량을 도입한다. (CEA) 컬럼의 유출구에서 얻은 정제된 용액을 다시 (AEA), (CEA) 순서로 동일한 수지에 통과시킨다. 따라서 처리하고자 하는 용액을 층에 통과시키는데 소요된 총 시간은 1.2 분이다. 용액 C가 얻어진다. 주요 성분의 ppt 농도는 다음과 같다.
Na Al Ca Fe
용액 A 300,000 59,000 8000 2600
용액 C 90 520 520 190
b) 본 발명의 실시예
상기 실시예와 동일한 장치를 사용하였으나, 각 층에서 7.6 ℓ로 조작하였는데, 이는 약 71 cm의 높이 및 약 6의 층 높이/직경 비율에 해당하는 것이다. 용액 A의 새로운 회분 약 6,960 ℓ를 시간당 140 ℓ의 비율로 정제하였는데, 이는 비교예의 것과 동일한 1.3 분의 체류 시간에 해당한다. 주요 성분 분석은 다음과 같은 결과를 제공한다.
Na Al Ca Fe
용액 A 476,000 77,000 16,700 5900
용액 C 65 290 53 51
이들 결과로부터 본 발명의 공정을 사용하는데 있어서의 장점을 분명하게 확인할 수 있다. 원소의 주기 분류표 IA 내지 VIIA족 및 IB 족 내지 VIII 족의 각 금속 양이온 500 ppt 미만을 함유하는 초순수 과산화수소 용액을 얻을 수 있다.

Claims (10)

  1. 하나 이상의 양이온 교환 흡착제(CEA)층 및 하나 이상의 음이온 교환 흡착제(AEA)층을 통해 정제하고자 하는 과산화수소 용액을 연속적으로 통과시키는 과정을 이 순서로 1회 이상 반복하는 것과, 각 흡착제층의 높이/직경 비율이 5 이상인 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 각 흡착제층의 높이/직경 비율이 5 내지 10, 더욱 구체적으로는 약 6인 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 이온 교환 흡착제층을 통해 정제하고자 하는 과산화수소 용액을 상향 방식 및/또는 하향 방식의 순서로 통과시키는 단계, 증류, 액체 추출, 결정화, 흡착, 여과, 한외여과, 초미여과(nanofitration) 또는 역삼투압과 같은 하나 이상의 정제 단계, 및 필요에 따라 정제하고자 하는 출발 용액에 대해 소정의 분석을 행하는 예비 조작 단계를 포함하는 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 농도가 30∼70 중량%인 정제하고자 하는 공업용 과산화수소 용액을 증류하고, 미리 소정의 분석을 행하는 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  5. 제3항에 있어서, 농도가 약 50∼70 중량%인 공업용 등급 또는 소위 말하는 "식용" 등급의 과산화수소 용액을 80% 이상의 농도를 가진 농축물을 얻기 위한 제1 증류/농축 단계와 저온 결정화 및 상청액 제거에 의한 제1 정제 단계로 전처리한 다음, 수거한 결정을 세척하고, 표면 건조한 후 용융시키고, 얻은 용액을 초순수 전자 등급의 탈이온수를 사용하여 30% 또는 35%로 희석하는 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 음이온 교환 흡착제의 하나 이상의 층은, R이 수소, C6-C10아릴 라디칼 또는 C1-C4알킬 라디칼인 화학식 R-COO-의 카르복실레이트 이온을 포함하며, 상기 아릴 라디칼 및 알킬 라디칼은 비치환되거나 또는 하나 이상의 플루오르 원자로 치환되는 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 화학식 R-COO-이온이 포르메이트 이온, 아세테이트 이온, 플루오로아세테이트 이온, 트리플루오로아세테이트 이온 또는 벤조에이트 이온 바람직하게는 아세테이트 이온인 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 2개의 연속적인 과정, 즉 아세테이트 이온을 함유하는 음이온 교환 흡착제층에 정제하고자 하는 과산화수소 용액을 통과시킨 다음 양이온 교환 흡착제층에 통과시키는 제1 단계와, 중탄산염 이온 또는 탄산염 이온을 함유하는 음이옴 교환 흡착제층에 상기 과산화수소를 통과시킨 다음 양이온 교환 흡착제층에 통과시키는 제2 단계를 포함하는 것이 특징인 초순수 과산화수소 용액을 제조하는 방법.
  9. 초순수 과산화수소 용액의 사용 현장, 특히 전자 부품의 제조 현장에 배치되는 것이 특징인 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 기재된 공정을 수행하기 위한 생산 설비.
  10. 제9항에 있어서, 음이온 교환 흡착제층이 상향 방식으로 공급되고 양이온 교환 흡착제층이 하향 방식으로 공급되는 것이 특징인 생산 설비.
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