JP2000351609A - オゾンの精製法 - Google Patents
オゾンの精製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分解によるオゾンの損失をそれほど起こすこ
となく、オゾン−酸素ガスのオゾン濃度を増大させる効
率的且つ効果的なオゾンの精製法を提供する。 【解決手段】 弾性ポリマー膜を含む膜分離ユニットの
供給側にオゾン−酸素ガス流れを導入する。オゾン富化
ガスが膜を通過し、透過物ゾーンおいてオゾン反応性物
質を含有するガス流れと接触してオゾン反応性物質を酸
化するか、あるいは透過物ゾーンから取り出される。透
過物ゾーンからのオゾン富化ガスの取り出しは、透過物
ゾーンを不活性ガスでパージすることによって、および
／または透過物ゾーンから抜き取ることによって果たす
ことができる。透過物ゾーンから取り出されたオゾン富
化ガスを、ベンチュリデバイスにおいて、オゾン反応性
物質を含有する液体流れまたはガス流れと混合し、これ
によってオゾン反応性物質を酸化することができる。
となく、オゾン−酸素ガスのオゾン濃度を増大させる効
率的且つ効果的なオゾンの精製法を提供する。 【解決手段】 弾性ポリマー膜を含む膜分離ユニットの
供給側にオゾン−酸素ガス流れを導入する。オゾン富化
ガスが膜を通過し、透過物ゾーンおいてオゾン反応性物
質を含有するガス流れと接触してオゾン反応性物質を酸
化するか、あるいは透過物ゾーンから取り出される。透
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／または透過物ゾーンから抜き取ることによって果たす
ことができる。透過物ゾーンから取り出されたオゾン富
化ガスを、ベンチュリデバイスにおいて、オゾン反応性
物質を含有する液体流れまたはガス流れと混合し、これ
によってオゾン反応性物質を酸化することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はオゾンの精製に関
し、さらに詳細には膜による酸素からのオゾンの分離に
関する。具体的には、本発明は、弾性ポリマーおよび／
またはシリカから造られた膜とガス状のオゾン−酸素混
合物とを接触させ、これによって膜の透過物側にオゾン
富化ガスを生成させることを含む。
し、さらに詳細には膜による酸素からのオゾンの分離に
関する。具体的には、本発明は、弾性ポリマーおよび／
またはシリカから造られた膜とガス状のオゾン−酸素混
合物とを接触させ、これによって膜の透過物側にオゾン
富化ガスを生成させることを含む。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】オゾ
ンは一般に、実質的に純粋な酸素を高電圧放電にて処理
する（これにより酸素の一部をオゾンに転化させる）こ
とによって工業的な規模で製造されている。従来のオゾ
ン発生器は約１０重量％のオゾンを含有する生成物流れ
を生成し、これは多くのオゾン用途に対して満足できる
ものである。しかしながら、オゾンをベースとする幾つ
かの工業プロセス（たとえば、廃水処理や紙・パルプの
漂白操作など）の効率は、プロセスに供給される処理ガ
ス中のオゾンの濃度に比例するので、現時点で得られる
オゾン生成物ガスより高濃度のオゾンを含有するオゾン
生成物ガスを生成することのできる装置が要求されてい
る。こうした要求に答えるべく、装置メーカーはオゾン
発生器に改良を加え、最高約１４重量％までのオゾンを
含有するオゾン生成物ガスの製造を可能にしている。し
かしながら、改良されたオゾン発生器は、初期のオゾン
発生器よりずっと多くのエネルギーを消費するので、初
期のオゾン発生器に比べて運転コストがかなりかかる。
ンは一般に、実質的に純粋な酸素を高電圧放電にて処理
する（これにより酸素の一部をオゾンに転化させる）こ
とによって工業的な規模で製造されている。従来のオゾ
ン発生器は約１０重量％のオゾンを含有する生成物流れ
を生成し、これは多くのオゾン用途に対して満足できる
ものである。しかしながら、オゾンをベースとする幾つ
かの工業プロセス（たとえば、廃水処理や紙・パルプの
漂白操作など）の効率は、プロセスに供給される処理ガ
ス中のオゾンの濃度に比例するので、現時点で得られる
オゾン生成物ガスより高濃度のオゾンを含有するオゾン
生成物ガスを生成することのできる装置が要求されてい
る。こうした要求に答えるべく、装置メーカーはオゾン
発生器に改良を加え、最高約１４重量％までのオゾンを
含有するオゾン生成物ガスの製造を可能にしている。し
かしながら、改良されたオゾン発生器は、初期のオゾン
発生器よりずっと多くのエネルギーを消費するので、初
期のオゾン発生器に比べて運転コストがかなりかかる。
【０００３】廃水処理プラントや紙・パルププラントの
オペレーターは、２０重量％以上のオゾンを含有するオ
ゾンガス生成物を生成できるオゾン生成装置を要求して
いるが、このような能力を有する装置は現時点では得ら
れていない。さらに、このような装置が得られたとして
も、この品質のオゾンガスを生成させるのに必要とされ
るエネルギー消費量がかなり多いので、運転コストが極
めて高くなるであろう。
オペレーターは、２０重量％以上のオゾンを含有するオ
ゾンガス生成物を生成できるオゾン生成装置を要求して
いるが、このような能力を有する装置は現時点では得ら
れていない。さらに、このような装置が得られたとして
も、この品質のオゾンガスを生成させるのに必要とされ
るエネルギー消費量がかなり多いので、運転コストが極
めて高くなるであろう。
【０００４】高濃度のオゾンを含有する生成物ガスが絶
えず求められていることから、酸素からオゾンを分離す
ることによってオゾン−酸素ガス混合物のオゾン濃度を
増大させる方法が種々検討されてきた。検討された方法
の１つは蒸留である。オゾンは約−１１２℃の沸点を有
しており、酸素は約−１９０℃の沸点を有しているの
で、蒸留は、これらのガスを分離するための適切な方法
であると言える。米国特許第５,７５６,０５４号は、極
低温酸素供給源からの液体酸素をオゾン化にて処理して
オゾン含有生成物ガスを生成させ、生成物ガスから凝縮
によってオゾンを分離し、そしてガス状酸素フラクショ
ンを極低温酸素供給源に再循環する、というオゾン生成
システムを開示している。この分離法の大きな欠点は、
資本・エネルギー集約的であることである。
えず求められていることから、酸素からオゾンを分離す
ることによってオゾン−酸素ガス混合物のオゾン濃度を
増大させる方法が種々検討されてきた。検討された方法
の１つは蒸留である。オゾンは約−１１２℃の沸点を有
しており、酸素は約−１９０℃の沸点を有しているの
で、蒸留は、これらのガスを分離するための適切な方法
であると言える。米国特許第５,７５６,０５４号は、極
低温酸素供給源からの液体酸素をオゾン化にて処理して
オゾン含有生成物ガスを生成させ、生成物ガスから凝縮
によってオゾンを分離し、そしてガス状酸素フラクショ
ンを極低温酸素供給源に再循環する、というオゾン生成
システムを開示している。この分離法の大きな欠点は、
資本・エネルギー集約的であることである。
【０００５】検討された他のオゾン−酸素分離法は吸着
による方法である。一般にオゾンは、吸着剤物質によっ
て酸素より強固に吸着され、したがって吸着をベースと
するプロセスによってオゾンを酸素から容易に分離する
ことができる。米国特許第５,５０７,９５７号は、吸着
容器において酸素を空気から分離し、分離された酸素を
オゾン化にて処理してオゾン含有流れを生成させ、これ
を吸着容器に再循環する、というオゾン生成システムを
開示している。再循環流れ中のオゾンが予備吸着剤床に
よって吸着され、また再循環流れ中に含有されている酸
素が予備吸着剤を通過し、オゾン発生器に再循環され
る。オゾンと酸素の分離に吸着を利用する際の問題は、
分離プロセスの吸着剤再生段階までは、吸着されたオゾ
ン成分を吸着装置から回収できないという点である。蒸
留の場合もそうであったが、相当程度のオゾンの分解を
起こすことなく、吸着装置からオゾン生成物流れを回収
することは困難であるか又は不可能である。オゾン−酸
素吸着分離プロセスのさらに他の複雑な点は、ある種の
吸着剤が実際にオゾンの分解を触媒するという事実にあ
る。
による方法である。一般にオゾンは、吸着剤物質によっ
て酸素より強固に吸着され、したがって吸着をベースと
するプロセスによってオゾンを酸素から容易に分離する
ことができる。米国特許第５,５０７,９５７号は、吸着
容器において酸素を空気から分離し、分離された酸素を
オゾン化にて処理してオゾン含有流れを生成させ、これ
を吸着容器に再循環する、というオゾン生成システムを
開示している。再循環流れ中のオゾンが予備吸着剤床に
よって吸着され、また再循環流れ中に含有されている酸
素が予備吸着剤を通過し、オゾン発生器に再循環され
る。オゾンと酸素の分離に吸着を利用する際の問題は、
分離プロセスの吸着剤再生段階までは、吸着されたオゾ
ン成分を吸着装置から回収できないという点である。蒸
留の場合もそうであったが、相当程度のオゾンの分解を
起こすことなく、吸着装置からオゾン生成物流れを回収
することは困難であるか又は不可能である。オゾン−酸
素吸着分離プロセスのさらに他の複雑な点は、ある種の
吸着剤が実際にオゾンの分解を触媒するという事実にあ
る。
【０００６】オゾン−酸素ガス混合物からの水流れ（wa
ter streams）中にオゾンを非分散的に導入するための
膜が検討されている。Shanbhagらによる「"Membrane-Ba
sedOzonization of Organic Compounds", Ind. Eng. Ch
em. Res., vol.37, 1998, pp.4388-4398」は、シリコー
ン膜とオゾン−酸素ガス混合物との接触による有機汚染
物含有水のオゾン化を説明している。ガス混合物からの
オゾンが膜を通過し、膜の透過物側で汚染物含有水と接
触する。
ter streams）中にオゾンを非分散的に導入するための
膜が検討されている。Shanbhagらによる「"Membrane-Ba
sedOzonization of Organic Compounds", Ind. Eng. Ch
em. Res., vol.37, 1998, pp.4388-4398」は、シリコー
ン膜とオゾン−酸素ガス混合物との接触による有機汚染
物含有水のオゾン化を説明している。ガス混合物からの
オゾンが膜を通過し、膜の透過物側で汚染物含有水と接
触する。
【０００７】本発明は、分解によるオゾンの損失をそれ
ほど起こすことなく、オゾン−酸素ガスのオゾン濃度を
増大させる効率的且つ効果的な方法を提供する。このこ
とは、弾性ポリマーまたはシリカから製造される高度に
オゾン選択性の膜を使用して、オゾン−酸素ガス混合物
からオゾン富化ガス流れを分離することによって達成さ
れる。
ほど起こすことなく、オゾン−酸素ガスのオゾン濃度を
増大させる効率的且つ効果的な方法を提供する。このこ
とは、弾性ポリマーまたはシリカから製造される高度に
オゾン選択性の膜を使用して、オゾン−酸素ガス混合物
からオゾン富化ガス流れを分離することによって達成さ
れる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】第１の広い実施態様にお
いては、本発明は、（ａ） 弾性ポリマー、シリカ、ま
たはこれらの組合せ物を含むオゾン透析膜によって隔離
された供給物ゾーンと透過物ゾーンとを含んだガス分離
手段の供給物ゾーンにオゾンと酸素を含むガス混合物を
導入し、これによってオゾン富化ガスを前記透過物ゾー
ン中に透過させ、前記供給物ゾーン中に酸素富化ガスを
生成させる工程；（ｂ） 前記供給物ゾーンから前記酸
素富化ガスを取り出す工程；および（ｃ） 前記透過物
ゾーンからオゾンを取り出す工程；を含んだ方法を含
む。
いては、本発明は、（ａ） 弾性ポリマー、シリカ、ま
たはこれらの組合せ物を含むオゾン透析膜によって隔離
された供給物ゾーンと透過物ゾーンとを含んだガス分離
手段の供給物ゾーンにオゾンと酸素を含むガス混合物を
導入し、これによってオゾン富化ガスを前記透過物ゾー
ン中に透過させ、前記供給物ゾーン中に酸素富化ガスを
生成させる工程；（ｂ） 前記供給物ゾーンから前記酸
素富化ガスを取り出す工程；および（ｃ） 前記透過物
ゾーンからオゾンを取り出す工程；を含んだ方法を含
む。
【０００９】本発明の方法の工程（ａ）は一般に、約−
１２０〜約１００℃の範囲の温度および約０.８〜約２
０絶対バールの範囲の圧力にて行う。工程（ａ）は、約
−１００〜約０℃の範囲の温度で行うのが好ましく、ま
た約０〜約１０絶対バールの範囲の圧力で行うのが好ま
しい。工程（ａ）は、約−８０〜約−３０℃の範囲の温
度で行うのがさらに好ましく、また約１.５〜約５絶対
バールの範囲の圧力で行うのがさらに好ましい。
１２０〜約１００℃の範囲の温度および約０.８〜約２
０絶対バールの範囲の圧力にて行う。工程（ａ）は、約
−１００〜約０℃の範囲の温度で行うのが好ましく、ま
た約０〜約１０絶対バールの範囲の圧力で行うのが好ま
しい。工程（ａ）は、約−８０〜約−３０℃の範囲の温
度で行うのがさらに好ましく、また約１.５〜約５絶対
バールの範囲の圧力で行うのがさらに好ましい。
【００１０】本発明の方法において使用される好ましい
弾性ポリマーは、シリコーンベースのポリマー〔たとえ
ば、シリコーンゴム（ポリジメチルシロキサン）〕、エ
チレン-プロピレンターポリマー、フルオロカーボンエ
ラストマー、ポリウレタン、またはこれらの組合せ物を
含む。最も好ましい弾性膜は、シリコーンゴムから製造
される膜である。
弾性ポリマーは、シリコーンベースのポリマー〔たとえ
ば、シリコーンゴム（ポリジメチルシロキサン）〕、エ
チレン-プロピレンターポリマー、フルオロカーボンエ
ラストマー、ポリウレタン、またはこれらの組合せ物を
含む。最も好ましい弾性膜は、シリコーンゴムから製造
される膜である。
【００１１】幾つかの好ましい実施態様においては、本
発明の方法の工程（ｃ）を、（１）透過物ゾーンを不活
性ガスでパージすることによって；（２）透過物ゾーン
から抜き取ることによって；あるいは（３）透過物ゾー
ンを不活性ガスでパージし、且つ透過物ゾーンから抜き
取ることによって行う。
発明の方法の工程（ｃ）を、（１）透過物ゾーンを不活
性ガスでパージすることによって；（２）透過物ゾーン
から抜き取ることによって；あるいは（３）透過物ゾー
ンを不活性ガスでパージし、且つ透過物ゾーンから抜き
取ることによって行う。
【００１２】幾つかの好ましい実施態様においては、工
程（ｃ）において透過物ゾーンから取り出されるオゾン
富化ガス生成物が、透過物ゾーンの下流にてオゾン反応
性物質を含有する流体流れと接触する。
程（ｃ）において透過物ゾーンから取り出されるオゾン
富化ガス生成物が、透過物ゾーンの下流にてオゾン反応
性物質を含有する流体流れと接触する。
【００１３】他の好ましい実施態様においては、本発明
の方法の工程（ｃ）が、透過物ゾーンにおいて、少なく
とも１種類のオゾン反応性物質を含有するガス流れとオ
ゾン富化ガスとを接触させることを含む。
の方法の工程（ｃ）が、透過物ゾーンにおいて、少なく
とも１種類のオゾン反応性物質を含有するガス流れとオ
ゾン富化ガスとを接触させることを含む。
【００１４】本発明の方法は、水素、一酸化炭素、窒素
化合物、イオウ化合物、有機化合物、微生物学的薬剤
（microbiological agents）、またはこれらの混合物を
含む少なくとも１種類のオゾン反応性物質を含有する流
体を透過物ゾーンの下流にて処理するのに特に有用であ
る。
化合物、イオウ化合物、有機化合物、微生物学的薬剤
（microbiological agents）、またはこれらの混合物を
含む少なくとも１種類のオゾン反応性物質を含有する流
体を透過物ゾーンの下流にて処理するのに特に有用であ
る。
【００１５】幾つかの実施態様においては、処理される
流体が液体流れ（たとえば水性流れ）である。本発明
は、飲料水または廃水を処理するのに特に有用である。
これらの実施態様においては、液体中に含有されるオゾ
ン反応性物質が一般に、有機化合物、ウイルス、生きて
いる有機体、またはこれらの混合物を含む。
流体が液体流れ（たとえば水性流れ）である。本発明
は、飲料水または廃水を処理するのに特に有用である。
これらの実施態様においては、液体中に含有されるオゾ
ン反応性物質が一般に、有機化合物、ウイルス、生きて
いる有機体、またはこれらの混合物を含む。
【００１６】他の実施態様においては、処理される流体
流れがガス流れ（たとえば空気、呼吸に適したガス、ま
たは燃焼プロセスからの排気ガス）である。
流れがガス流れ（たとえば空気、呼吸に適したガス、ま
たは燃焼プロセスからの排気ガス）である。
【００１７】ガス流れをオゾン富化ガスと接触させると
いう本発明のいずれの実施態様においても、ガス流れ中
に含有されるオゾン反応性物質は、水素、一酸化炭素、
有機化合物（たとえば低級炭化水素）、窒素化合物、イ
オウ化合物、微生物学的薬剤、またはこれらの混合物を
含む。ガス流れは、Ｃ1〜Ｃ3炭化水素、窒素酸化物、二
酸化イオウ、硫化水素、ウイルス、生きている有機体、
またはこれらの混合物を含む１種類以上のオゾン反応性
物質を含有することが多い。
いう本発明のいずれの実施態様においても、ガス流れ中
に含有されるオゾン反応性物質は、水素、一酸化炭素、
有機化合物（たとえば低級炭化水素）、窒素化合物、イ
オウ化合物、微生物学的薬剤、またはこれらの混合物を
含む。ガス流れは、Ｃ1〜Ｃ3炭化水素、窒素酸化物、二
酸化イオウ、硫化水素、ウイルス、生きている有機体、
またはこれらの混合物を含む１種類以上のオゾン反応性
物質を含有することが多い。
【００１８】好ましい実施態様においては、透過物ゾー
ンから取り出されたオゾンをベンチュリデバイスにて流
体流れと接触させる。さらに好ましい実施態様において
は、工程（ｃ）が（２）または（３）によって行われ、
抜き取りがベンチュリデバイスによって行われる。
ンから取り出されたオゾンをベンチュリデバイスにて流
体流れと接触させる。さらに好ましい実施態様において
は、工程（ｃ）が（２）または（３）によって行われ、
抜き取りがベンチュリデバイスによって行われる。
【００１９】好ましい実施態様においては、工程（ｃ）
が（１）または（３）によって行われ、パージガスが主
として窒素、二酸化炭素、アルゴン、またはこれらの混
合物で構成される。
が（１）または（３）によって行われ、パージガスが主
として窒素、二酸化炭素、アルゴン、またはこれらの混
合物で構成される。
【００２０】他の好ましい実施態様においては、供給ガ
スとガス分離手段の一方または両方が液体酸素を気化さ
せることによって冷却される。これらの好ましい実施態
様においては、気化した酸素をガス混合物を生成するオ
ゾン発生器への供給物として使用するのが好ましい。さ
らに好ましい実施態様においては、この方法が、工程
（ｂ）において供給物ゾーンから取り出された酸素富化
ガスをオゾン発生器に再循環する工程をさらに含む。さ
らに好ましい実施態様においては、この方法が、酸素富
化ガスをオゾン発生器に再循環する前に、酸素富化ガス
からガス状不純物を除去する工程をさらに含む。
スとガス分離手段の一方または両方が液体酸素を気化さ
せることによって冷却される。これらの好ましい実施態
様においては、気化した酸素をガス混合物を生成するオ
ゾン発生器への供給物として使用するのが好ましい。さ
らに好ましい実施態様においては、この方法が、工程
（ｂ）において供給物ゾーンから取り出された酸素富化
ガスをオゾン発生器に再循環する工程をさらに含む。さ
らに好ましい実施態様においては、この方法が、酸素富
化ガスをオゾン発生器に再循環する前に、酸素富化ガス
からガス状不純物を除去する工程をさらに含む。
【００２１】第２の広い実施態様によれば、本発明は、 （ａ） ガス混合物入口、第１の分離されたガスの出
口、および第２の分離されたガスの出口を有するガス分
離手段、このとき前記ガス分離手段は、前記ガス混合物
入口を介して導入されたガス混合物を第１の分離された
ガスと第２の分離されたガスに分離すべく、また前記第
１の分離されたガスを前記第１の分離されたガスの出口
を介して、そして前記第２の分離されたガスを前記第２
の分離されたガスの出口を介して排出すべく造られてい
る； （ｂ） キャリヤー流体の入口、第１の分離されたガス
の入口、混合物の出口、ならびに前記キャリヤー流体の
入口、前記第１の分離されたガスの入口、および前記混
合物の出口に接続されたベンチュリを有する、キャリヤ
ー流体と第１の分離されたガスとを混合する装置、この
とき前記混合装置は、前記ベンチュリを過圧にて通過す
るキャリヤー流体の流れに、第１の分離されたガスを前
記キャリヤー流体中に抜き取らせるべく、またキャリヤ
ー流体と第１の分離されたガスとの混合物を前記混合物
出口を介して前記混合装置から排出すべく造られてい
る； （ｃ） 前記ガス分離手段の前記第１の分離されたガス
の出口を、前記混合装置の前記第１の分離されたガスの
入口に接続している第１の流体流れ手段；および （ｄ） キャリヤー流体を過圧にて前記ガス混合装置の
前記キャリヤー流体入口に供給すべく造られた第２の流
体流れ手段；を含む、流体とガスとを混合するための装
置を含む。
口、および第２の分離されたガスの出口を有するガス分
離手段、このとき前記ガス分離手段は、前記ガス混合物
入口を介して導入されたガス混合物を第１の分離された
ガスと第２の分離されたガスに分離すべく、また前記第
１の分離されたガスを前記第１の分離されたガスの出口
を介して、そして前記第２の分離されたガスを前記第２
の分離されたガスの出口を介して排出すべく造られてい
る； （ｂ） キャリヤー流体の入口、第１の分離されたガス
の入口、混合物の出口、ならびに前記キャリヤー流体の
入口、前記第１の分離されたガスの入口、および前記混
合物の出口に接続されたベンチュリを有する、キャリヤ
ー流体と第１の分離されたガスとを混合する装置、この
とき前記混合装置は、前記ベンチュリを過圧にて通過す
るキャリヤー流体の流れに、第１の分離されたガスを前
記キャリヤー流体中に抜き取らせるべく、またキャリヤ
ー流体と第１の分離されたガスとの混合物を前記混合物
出口を介して前記混合装置から排出すべく造られてい
る； （ｃ） 前記ガス分離手段の前記第１の分離されたガス
の出口を、前記混合装置の前記第１の分離されたガスの
入口に接続している第１の流体流れ手段；および （ｄ） キャリヤー流体を過圧にて前記ガス混合装置の
前記キャリヤー流体入口に供給すべく造られた第２の流
体流れ手段；を含む、流体とガスとを混合するための装
置を含む。
【００２２】好ましい装置実施態様においては、ガス混
合物がオゾンと酸素とを含み、第１の分離されたガスが
オゾン富化ガスであり、第２の分離されたガスが酸素富
化ガスであり、そしてキャリヤー流体が、オゾン反応性
物質を含有する液体またはガスである。
合物がオゾンと酸素とを含み、第１の分離されたガスが
オゾン富化ガスであり、第２の分離されたガスが酸素富
化ガスであり、そしてキャリヤー流体が、オゾン反応性
物質を含有する液体またはガスである。
【００２３】他の好ましい装置実施態様においては、ガ
ス分離手段がオゾン透析膜を含む。他の好ましい装置実
施態様においては、オゾン透析膜が弾性ポリマー、シリ
カ、またはこれらの組合せ物で構成されている。
ス分離手段がオゾン透析膜を含む。他の好ましい装置実
施態様においては、オゾン透析膜が弾性ポリマー、シリ
カ、またはこれらの組合せ物で構成されている。
【００２４】他の好ましい実施態様においては、本発明
の装置が、オゾン−酸素ガス混合物の供給源をガス分離
手段のガス混合物入口に連結している第３の流体流れ手
段をさらに含み、この第３の流体流れ手段が前記ガス混
合物を冷却すべく造られた熱交換手段を含む。
の装置が、オゾン−酸素ガス混合物の供給源をガス分離
手段のガス混合物入口に連結している第３の流体流れ手
段をさらに含み、この第３の流体流れ手段が前記ガス混
合物を冷却すべく造られた熱交換手段を含む。
【００２５】他の好ましい装置実施態様においては、前
記熱交換手段が、液体酸素の入口、ガス状酸素の出口、
オゾン−酸素ガス混合物の供給源に連結されたオゾン−
酸素ガス混合物の入口、およびガス分離手段のガス混合
物入口の第１の導管手段に連結された、冷却されたオゾ
ン−酸素ガス混合物の出口、を有する液体酸素蒸発器を
含む。好ましい実施態様においては、オゾン−酸素ガス
混合物の供給源が、酸素供給ガス入口とオゾン−酸素ガ
ス混合物出口とを有するオゾン発生器を含み；装置が、
液体酸素の供給源を蒸発器の液体酸素入口に連結してい
る第４の流体流れ手段をさらに含み；第５の流体流れ手
段が、蒸発器のガス状酸素出口をオゾン発生器の酸素供
給ガス入口に連結しており；そして蒸発器のオゾン−酸
素ガス混合物出口が、ガス分離手段のガス混合物入口に
連結されている。
記熱交換手段が、液体酸素の入口、ガス状酸素の出口、
オゾン−酸素ガス混合物の供給源に連結されたオゾン−
酸素ガス混合物の入口、およびガス分離手段のガス混合
物入口の第１の導管手段に連結された、冷却されたオゾ
ン−酸素ガス混合物の出口、を有する液体酸素蒸発器を
含む。好ましい実施態様においては、オゾン−酸素ガス
混合物の供給源が、酸素供給ガス入口とオゾン−酸素ガ
ス混合物出口とを有するオゾン発生器を含み；装置が、
液体酸素の供給源を蒸発器の液体酸素入口に連結してい
る第４の流体流れ手段をさらに含み；第５の流体流れ手
段が、蒸発器のガス状酸素出口をオゾン発生器の酸素供
給ガス入口に連結しており；そして蒸発器のオゾン−酸
素ガス混合物出口が、ガス分離手段のガス混合物入口に
連結されている。
【００２６】他の好ましい実施態様においては、装置
が、ガス分離手段の第２の分離されたガスの出口をオゾ
ン発生器に連結している第６の流体流れ手段をさらに含
む。
が、ガス分離手段の第２の分離されたガスの出口をオゾ
ン発生器に連結している第６の流体流れ手段をさらに含
む。
【００２７】上記装置実施態様のいずれにおいても、オ
ゾン透析膜は、シリコーンベースのポリマー、エチレン
-プロピレンターポリマー、フルオロカーボンエラスト
マー、ポリウレタン、またはこれらの組合せ物を含むの
が好ましい。最も好ましい実施態様においては、オゾン
透析膜はシリコーンゴムを含む。
ゾン透析膜は、シリコーンベースのポリマー、エチレン
-プロピレンターポリマー、フルオロカーボンエラスト
マー、ポリウレタン、またはこれらの組合せ物を含むの
が好ましい。最も好ましい実施態様においては、オゾン
透析膜はシリコーンゴムを含む。
【００２８】本発明を使用して、極めて高いオゾン濃度
を有するオゾンガス生成物をより経済的に且つより効率
的に生成させることができる。これは、弾性ポリマー、
シリカ、またはこれらの組合せ物で構成されるオゾン選
択性膜とオゾン−酸素ガスとを接触させ、これによって
膜の透過物側にオゾン富化ガスを、そして膜の供給物側
もしくは保持側に酸素富化ガスを生成させることによっ
て達成される。
を有するオゾンガス生成物をより経済的に且つより効率
的に生成させることができる。これは、弾性ポリマー、
シリカ、またはこれらの組合せ物で構成されるオゾン選
択性膜とオゾン−酸素ガスとを接触させ、これによって
膜の透過物側にオゾン富化ガスを、そして膜の供給物側
もしくは保持側に酸素富化ガスを生成させることによっ
て達成される。
【００２９】エラストマーおよび／またはシリカから造
られた膜は、周囲温度にて優れたオゾン選択性を有し、
また低温での膜のオゾン選択性が向上していることから
低温において特に効果的である。弾性ポリマーは、Ｔg
（ガラス転移温度）が低いためにかなり低い温度でもゴ
ム状態のままであるので特に有用である。本発明におい
て使用するための好ましい弾性ポリマーベースの膜は、
シリコーンベースのポリマー〔たとえばシリコーンゴム
（ポリジメチルシロキサン）〕、エチレン-プロピレン
ターポリマー、フルオロカーボンエラストマー、ポリウ
レタン、またはこれらの組合せ物から造られる膜であ
る。最も好ましい弾性ポリマー膜はシリコーンゴムから
造られる膜である。
られた膜は、周囲温度にて優れたオゾン選択性を有し、
また低温での膜のオゾン選択性が向上していることから
低温において特に効果的である。弾性ポリマーは、Ｔg
（ガラス転移温度）が低いためにかなり低い温度でもゴ
ム状態のままであるので特に有用である。本発明におい
て使用するための好ましい弾性ポリマーベースの膜は、
シリコーンベースのポリマー〔たとえばシリコーンゴム
（ポリジメチルシロキサン）〕、エチレン-プロピレン
ターポリマー、フルオロカーボンエラストマー、ポリウ
レタン、またはこれらの組合せ物から造られる膜であ
る。最も好ましい弾性ポリマー膜はシリコーンゴムから
造られる膜である。
【００３０】本発明は、添付の図面を参照することによ
ってさらに容易に理解することができる。図示されてい
るのは、オゾン富化ガスを濃縮するための、そしてこの
オゾン富化ガスによって流体流れを精製するためのシス
テムである。図示のシステムは、液体酸素蒸発器Ｅ、オ
ゾン発生器Ｇ、オゾン分離器Ｓ、ベンチュリデバイス
Ｖ、および酸素精製装置Ｐを含むが、オゾン発生器、ベ
ンチュリデバイス、および酸素精製装置は、本発明の広
い実施態様においては必要とされない。これらの装置ユ
ニットはいずれも従来型のものであり、それらの構造と
操作は本発明の一部を形成しない。
ってさらに容易に理解することができる。図示されてい
るのは、オゾン富化ガスを濃縮するための、そしてこの
オゾン富化ガスによって流体流れを精製するためのシス
テムである。図示のシステムは、液体酸素蒸発器Ｅ、オ
ゾン発生器Ｇ、オゾン分離器Ｓ、ベンチュリデバイス
Ｖ、および酸素精製装置Ｐを含むが、オゾン発生器、ベ
ンチュリデバイス、および酸素精製装置は、本発明の広
い実施態様においては必要とされない。これらの装置ユ
ニットはいずれも従来型のものであり、それらの構造と
操作は本発明の一部を形成しない。
【００３１】酸素蒸発器Ｅは、蒸発する液体と冷却され
る流体とを直接接触させることなく、液体冷却剤の蒸発
によって流体を冷却するための手段を備えたいかなる液
体蒸発装置であってもよい。蒸発器Ｅには冷却コイル２
が設けられている。液体酸素入口ライン４が液体酸素の
供給源を蒸発器Ｅの液体酸素入口に連結しており、蒸発
酸素ライン６が蒸発器Ｅの酸素出口をポンプ８の吸引端
に連結している。ポンプ８の排出端が、ライン１０を介
してオゾン発生器Ｇのオゾン化流体入口に連結されてい
る。
る流体とを直接接触させることなく、液体冷却剤の蒸発
によって流体を冷却するための手段を備えたいかなる液
体蒸発装置であってもよい。蒸発器Ｅには冷却コイル２
が設けられている。液体酸素入口ライン４が液体酸素の
供給源を蒸発器Ｅの液体酸素入口に連結しており、蒸発
酸素ライン６が蒸発器Ｅの酸素出口をポンプ８の吸引端
に連結している。ポンプ８の排出端が、ライン１０を介
してオゾン発生器Ｇのオゾン化流体入口に連結されてい
る。
【００３２】オゾン発生器Ｇはいかなるタイプの酸素オ
ゾン化装置（たとえばコロナ放電発生器など）であって
もよい。ライン１２が、オゾン発生器Ｇのオゾンガス出
口を蒸発器Ｅの冷却コイル２のオゾンガス入口に連結し
ており、またライン１４が、冷却コイル２の出口端を分
離器Ｓのオゾン−酸素供給ガス入口に連結している。こ
れとは別に、ポンプ手段８または追加のガスポンプ送り
手段を、ライン１２またはシステムの他のいかなる適切
な箇所にも配置することができる。
ゾン化装置（たとえばコロナ放電発生器など）であって
もよい。ライン１２が、オゾン発生器Ｇのオゾンガス出
口を蒸発器Ｅの冷却コイル２のオゾンガス入口に連結し
ており、またライン１４が、冷却コイル２の出口端を分
離器Ｓのオゾン−酸素供給ガス入口に連結している。こ
れとは別に、ポンプ手段８または追加のガスポンプ送り
手段を、ライン１２またはシステムの他のいかなる適切
な箇所にも配置することができる。
【００３３】分離器Ｓは膜デバイス１６を含んでおり、
これが分離器を２つのチャンバー（供給物チャンバー１
８と透過物チャンバー２０）に分けている。分離器Ｓ
は、膜デバイスを所望のオゾン分離温度に保持するのを
容易にするための望ましい断熱および／または装備され
た冷却手段である。図示の実施態様では、分離器Ｓが断
熱された低温ボックス２２（中にある液体冷却剤の蒸発
を起こすべく設計されている）中に配置されている。低
温ボックス２２において蒸発した酸素は引き続き、オゾ
ン発生器Ｇへの供給物として使用することができる。
これが分離器を２つのチャンバー（供給物チャンバー１
８と透過物チャンバー２０）に分けている。分離器Ｓ
は、膜デバイスを所望のオゾン分離温度に保持するのを
容易にするための望ましい断熱および／または装備され
た冷却手段である。図示の実施態様では、分離器Ｓが断
熱された低温ボックス２２（中にある液体冷却剤の蒸発
を起こすべく設計されている）中に配置されている。低
温ボックス２２において蒸発した酸素は引き続き、オゾ
ン発生器Ｇへの供給物として使用することができる。
【００３４】膜１６はいかなる所望の構造物であっても
よい。たとえば膜１６はフラットシートの形態（添付図
面に記載のようなもの）であっても、単一の層で構成さ
れていても、あるいはたとえば、前記オゾン選択性エラ
ストマーの１種類以上のトップ層と支持体層を含んだ複
合構造を有していてもよい。膜はさらに、チューブまた
は中空繊維の束をたとえば中空シェルモジュール中に充
填した形態であってもよい。後者の場合においては、チ
ューブまたは中空繊維の内部が分離器Ｓの供給物チャン
バー１８を構成し、束のシェル側が分離器Ｓの透過物チ
ャンバー２０を構成するように、オゾン含有ガスを繊維
に通すのが好ましい。設計の特定の詳細および膜の構造
は選択の問題であり、本発明の一部を形成しない。
よい。たとえば膜１６はフラットシートの形態（添付図
面に記載のようなもの）であっても、単一の層で構成さ
れていても、あるいはたとえば、前記オゾン選択性エラ
ストマーの１種類以上のトップ層と支持体層を含んだ複
合構造を有していてもよい。膜はさらに、チューブまた
は中空繊維の束をたとえば中空シェルモジュール中に充
填した形態であってもよい。後者の場合においては、チ
ューブまたは中空繊維の内部が分離器Ｓの供給物チャン
バー１８を構成し、束のシェル側が分離器Ｓの透過物チ
ャンバー２０を構成するように、オゾン含有ガスを繊維
に通すのが好ましい。設計の特定の詳細および膜の構造
は選択の問題であり、本発明の一部を形成しない。
【００３５】下記にてより詳細に説明しているように、
分離器Ｓは、オゾン富化ガスを流体流れの精製に使用す
るために、単にオゾン富化ガスをオゾン−酸素供給ガス
から分離するように作用させることもできるし、あるい
は供給ガスからオゾンを分離し、透過物チャンバー２０
において分離されたオゾン富化ガスとオゾン反応性不純
物含有ガスとを接触させることによってオゾン反応性不
純物含有ガスを処理するのに使用することもできる。
分離器Ｓは、オゾン富化ガスを流体流れの精製に使用す
るために、単にオゾン富化ガスをオゾン−酸素供給ガス
から分離するように作用させることもできるし、あるい
は供給ガスからオゾンを分離し、透過物チャンバー２０
において分離されたオゾン富化ガスとオゾン反応性不純
物含有ガスとを接触させることによってオゾン反応性不
純物含有ガスを処理するのに使用することもできる。
【００３６】供給物チャンバー１８の下流端は酸素富化
ガス排出ライン２４に連結されている。ライン２４は酸
素精製装置Ｐの入口端に連結されている。精製装置Ｐは
本システムにおいては任意であり、これを組み込む場合
には、１つ以上のガス精製ユニットを含んでよい。精製
装置Ｐは、チャンバー２０から逆方向に膜１６を通過し
たガス状または他の不純物を除去するように作用する。
典型的な精製装置は、ガス乾燥ユニット（たとえば乾燥
剤含有ユニット）、窒素および／またはアルゴン分離器
（たとえば、吸着および／または膜分離ユニット）、な
らびにガス状不純物もしくは気化不純物をシステムから
除去することができる他の分離デバイスを含む。
ガス排出ライン２４に連結されている。ライン２４は酸
素精製装置Ｐの入口端に連結されている。精製装置Ｐは
本システムにおいては任意であり、これを組み込む場合
には、１つ以上のガス精製ユニットを含んでよい。精製
装置Ｐは、チャンバー２０から逆方向に膜１６を通過し
たガス状または他の不純物を除去するように作用する。
典型的な精製装置は、ガス乾燥ユニット（たとえば乾燥
剤含有ユニット）、窒素および／またはアルゴン分離器
（たとえば、吸着および／または膜分離ユニット）、な
らびにガス状不純物もしくは気化不純物をシステムから
除去することができる他の分離デバイスを含む。
【００３７】ライン２６が精製装置Ｐの精製酸素出口端
を排出ライン２８に連結しており、排出ライン２８には
遮断弁３０が取り付けられていて、これにより大気に排
気することもできるし、あるいは下流の装置に連結する
こともできる。ライン２６はさらに酸素再循環ライン３
２にも連結されており、このライン３２には遮断弁３４
が取り付けられていて、その下流端にて気化酸素ライン
６に連結されている。これとは別の集成体においては、
ライン２８が、精製装置Ｐの上流箇所にてライン２４に
連結されている。ライン３６が、精製装置Ｐの不純物排
出出口を、大気への排気孔または下流の処理手段に連結
している。
を排出ライン２８に連結しており、排出ライン２８には
遮断弁３０が取り付けられていて、これにより大気に排
気することもできるし、あるいは下流の装置に連結する
こともできる。ライン２６はさらに酸素再循環ライン３
２にも連結されており、このライン３２には遮断弁３４
が取り付けられていて、その下流端にて気化酸素ライン
６に連結されている。これとは別の集成体においては、
ライン２８が、精製装置Ｐの上流箇所にてライン２４に
連結されている。ライン３６が、精製装置Ｐの不純物排
出出口を、大気への排気孔または下流の処理手段に連結
している。
【００３８】液体酸素冷却剤ライン３８（遮断弁４０が
設けられている）が、液体酸素をライン４から低温ボッ
クス２２の冷却剤入口端に供給し、ライン４２（遮断弁
４４が設けられている）が、低温ボックス２２の冷却剤
出口端を弁３４の下流にてライン３２に連結している。
設けられている）が、液体酸素をライン４から低温ボッ
クス２２の冷却剤入口端に供給し、ライン４２（遮断弁
４４が設けられている）が、低温ボックス２２の冷却剤
出口端を弁３４の下流にてライン３２に連結している。
【００３９】透過物チャンバー２０には、ガス供給ライ
ン４６（遮断弁４８が取り付けられている）と排出ライ
ン５０が設けられている。ライン５０の下流端が、処理
ガス排出ライン５２（遮断弁５４が取り付けられてい
る）とオゾン富化ガスライン５６（遮断弁５８が取り付
けられている）に連結されている。ライン５６の下流端
がベンチュリデバイスＶの吸引端に連結されている。流
体供給ライン６０がベンチュリデバイスＶの高圧流体入
口に連結されており、処理された流体の廃棄ライン６２
がベンチュリデバイスＶの排出端に連結されている。
ン４６（遮断弁４８が取り付けられている）と排出ライ
ン５０が設けられている。ライン５０の下流端が、処理
ガス排出ライン５２（遮断弁５４が取り付けられてい
る）とオゾン富化ガスライン５６（遮断弁５８が取り付
けられている）に連結されている。ライン５６の下流端
がベンチュリデバイスＶの吸引端に連結されている。流
体供給ライン６０がベンチュリデバイスＶの高圧流体入
口に連結されており、処理された流体の廃棄ライン６２
がベンチュリデバイスＶの排出端に連結されている。
【００４０】ベンチュリデバイスは、第１の流体をベン
チュリチャンバーに通して低圧ゾーンをつくり出す（こ
れによって第２の流体をベンチュリ中に引き込み、ベン
チュリチャンバーの下流にて第１の流体と混合させる）
ことによって作動するいかなる流体混合デバイスであっ
てもよい。代表的なベンチュリデバイスとしては、エダ
クターやエジェクターなどがある。
チュリチャンバーに通して低圧ゾーンをつくり出す（こ
れによって第２の流体をベンチュリ中に引き込み、ベン
チュリチャンバーの下流にて第１の流体と混合させる）
ことによって作動するいかなる流体混合デバイスであっ
てもよい。代表的なベンチュリデバイスとしては、エダ
クターやエジェクターなどがある。
【００４１】添付図面に示すシステムにて本発明を実施
する上での好ましい方法においては、弁３４と５８を開
放し、他の全ての弁を閉止する。ライン４を介して蒸発
器Ｅ中に液体酸素を導入する。酸素が蒸発器Ｅを通過す
るにつれて、酸素が気化し、冷却コイル２を流れている
ガスを冷却する。気化した酸素が、ポンプ手段８（いか
なる適切なガスポンプ送り手段であってもよく、たとえ
ばブロアー、コンプレッサー、または真空ポンプなどが
ある）によってライン６を介して蒸発器から抜き取られ
る。ガス状酸素が、ライン１０を介してオゾン発生器Ｇ
に入る。オゾン発生器Ｇに供給される酸素は、いかなる
所望の圧力であってもよいが、一般には約大気圧〜約２
０絶対バールの範囲の圧力である。
する上での好ましい方法においては、弁３４と５８を開
放し、他の全ての弁を閉止する。ライン４を介して蒸発
器Ｅ中に液体酸素を導入する。酸素が蒸発器Ｅを通過す
るにつれて、酸素が気化し、冷却コイル２を流れている
ガスを冷却する。気化した酸素が、ポンプ手段８（いか
なる適切なガスポンプ送り手段であってもよく、たとえ
ばブロアー、コンプレッサー、または真空ポンプなどが
ある）によってライン６を介して蒸発器から抜き取られ
る。ガス状酸素が、ライン１０を介してオゾン発生器Ｇ
に入る。オゾン発生器Ｇに供給される酸素は、いかなる
所望の圧力であってもよいが、一般には約大気圧〜約２
０絶対バールの範囲の圧力である。
【００４２】供給ガスがオゾン発生器Ｇを通過するとき
に、たとえば供給ガスをコロナ放電に暴露することによ
って、ガス中に含まれている酸素の一部がオゾンに転化
される。オゾン含有生成物ガス（１０重量％以上ものオ
ゾンを含有することがある）がライン１２を介してオゾ
ン発生器Ｇを出て、蒸発器Ｅの冷却コイル２に入る。オ
ゾン含有ガスが冷却コイル２を通過するときに、オゾン
含有ガスが所望の分離温度に冷却され、分離器Ｓの供給
物チャンバー１８に導入される。供給ガスがチャンバー
１８を通過していくときに、オゾン富化ガス流れが膜１
６を透過し、透過物チャンバー２０中に流入する。
に、たとえば供給ガスをコロナ放電に暴露することによ
って、ガス中に含まれている酸素の一部がオゾンに転化
される。オゾン含有生成物ガス（１０重量％以上ものオ
ゾンを含有することがある）がライン１２を介してオゾ
ン発生器Ｇを出て、蒸発器Ｅの冷却コイル２に入る。オ
ゾン含有ガスが冷却コイル２を通過するときに、オゾン
含有ガスが所望の分離温度に冷却され、分離器Ｓの供給
物チャンバー１８に導入される。供給ガスがチャンバー
１８を通過していくときに、オゾン富化ガス流れが膜１
６を透過し、透過物チャンバー２０中に流入する。
【００４３】供給ガスを大気圧にて供給する場合は、供
給ガスを適切な速度でチャンバー１８中に引き込むため
に、チャンバー１８中の圧力を減圧に保持するのが望ま
しいか又はそうする必要がある。チャンバー１８中の圧
力は、一般には約０.８絶対バールから約２０絶対バー
ルの範囲に保持され、好ましくは約１〜約１０絶対バー
ルの範囲に保持され、そしてさらに好ましくは約１.５
〜約５絶対バールの範囲に保持される。チャンバー１８
中のガスの圧力は、ガスポンプ送り手段８によって所望
のレベルに保持される。一般には、膜１６を介してのオ
ゾンの透過を増大させるために、チャンバー２０中の圧
力をチャンバー１８中の圧力未満の圧力に保持するのが
望ましい。
給ガスを適切な速度でチャンバー１８中に引き込むため
に、チャンバー１８中の圧力を減圧に保持するのが望ま
しいか又はそうする必要がある。チャンバー１８中の圧
力は、一般には約０.８絶対バールから約２０絶対バー
ルの範囲に保持され、好ましくは約１〜約１０絶対バー
ルの範囲に保持され、そしてさらに好ましくは約１.５
〜約５絶対バールの範囲に保持される。チャンバー１８
中のガスの圧力は、ガスポンプ送り手段８によって所望
のレベルに保持される。一般には、膜１６を介してのオ
ゾンの透過を増大させるために、チャンバー２０中の圧
力をチャンバー１８中の圧力未満の圧力に保持するのが
望ましい。
【００４４】分離プロセス時、分離器Ｓはいかなる所望
の温度に保持してもよいが、一般には約−１２０〜約１
００℃の範囲の温度に保持する。前述したように、上記
膜のオゾン選択性は、透過温度が低下するにつれて大幅
に高まる。したがって、膜１６を介してオゾン富化ガス
の透過が行われる温度は約−１００〜約０℃の範囲であ
るのが好ましく、透過プロセスは約−８０〜約−３０℃
の範囲の温度で行われるのが最も好ましい。本実施態様
においては、これを達成するために、冷却コイル２を通
過するガスを充分に冷却することによって分離器Ｓを所
望の温度に保持する。断熱された低温ボックス２２は、
分離器Ｓを所望の温度に保持するのに有効である。
の温度に保持してもよいが、一般には約−１２０〜約１
００℃の範囲の温度に保持する。前述したように、上記
膜のオゾン選択性は、透過温度が低下するにつれて大幅
に高まる。したがって、膜１６を介してオゾン富化ガス
の透過が行われる温度は約−１００〜約０℃の範囲であ
るのが好ましく、透過プロセスは約−８０〜約−３０℃
の範囲の温度で行われるのが最も好ましい。本実施態様
においては、これを達成するために、冷却コイル２を通
過するガスを充分に冷却することによって分離器Ｓを所
望の温度に保持する。断熱された低温ボックス２２は、
分離器Ｓを所望の温度に保持するのに有効である。
【００４５】膜１６を透過するガス中のオゾンと酸素の
相対濃度は、特に、膜１６の選択性（膜の種類によって
異なる）、および分離器Ｓにおいて保持される温度に依
存する。理想的には、生成物ガス中のオゾンの実質的に
全てが膜１６を通過し、したがってチャンバー１８の出
口端に達するガスは酸素富化されていて、実質的にオゾ
ンを含有していない。酸素富化ガスがライン２４を介し
てチャンバー１８を出て精製装置Ｐ（こうした装置がシ
ステム中に組み込まれている場合）に入る。酸素富化ガ
ス中に混入している窒素、水蒸気、および／または他の
不純物は、前記のよく知られている方法によって精製装
置Ｐから除去され、ライン３６を介してシステムから排
出される。ライン２６を介して精製装置Ｐを出た精製流
出物は、ライン４を介してシステムに入ってくる供給ガ
スと実質的に同じ酸素濃度を有するのが好ましく、ライ
ン６において気化した酸素供給ガスと合流してオゾン発
生器Ｇに再び導入される。
相対濃度は、特に、膜１６の選択性（膜の種類によって
異なる）、および分離器Ｓにおいて保持される温度に依
存する。理想的には、生成物ガス中のオゾンの実質的に
全てが膜１６を通過し、したがってチャンバー１８の出
口端に達するガスは酸素富化されていて、実質的にオゾ
ンを含有していない。酸素富化ガスがライン２４を介し
てチャンバー１８を出て精製装置Ｐ（こうした装置がシ
ステム中に組み込まれている場合）に入る。酸素富化ガ
ス中に混入している窒素、水蒸気、および／または他の
不純物は、前記のよく知られている方法によって精製装
置Ｐから除去され、ライン３６を介してシステムから排
出される。ライン２６を介して精製装置Ｐを出た精製流
出物は、ライン４を介してシステムに入ってくる供給ガ
スと実質的に同じ酸素濃度を有するのが好ましく、ライ
ン６において気化した酸素供給ガスと合流してオゾン発
生器Ｇに再び導入される。
【００４６】精製装置Ｐを出た酸素富化ガスの一部また
は全部をシステムから排出することが求められるとき
は、弁３０を開けばよい。この場合、酸素富化ガスの一
部を発生器Ｇに再循環したければ、弁３４は開いたまま
でよいし、また酸素富化ガスの全部をシステムから排出
したければ、弁３４を閉じればよい。精製装置Ｐがシス
テム中に組み込まれていない場合、あるいは精製装置Ｐ
が酸化富化ガス中に含有されている不純物の実質的に全
てを除去しない場合、システム中に不純物が堆積するの
を防止するために排出するのが好ましい。酸素富化ガス
は大気中に排出してもよいし、あるいは下流の酸素消費
プロセスにおいて使用することもできる。
は全部をシステムから排出することが求められるとき
は、弁３０を開けばよい。この場合、酸素富化ガスの一
部を発生器Ｇに再循環したければ、弁３４は開いたまま
でよいし、また酸素富化ガスの全部をシステムから排出
したければ、弁３４を閉じればよい。精製装置Ｐがシス
テム中に組み込まれていない場合、あるいは精製装置Ｐ
が酸化富化ガス中に含有されている不純物の実質的に全
てを除去しない場合、システム中に不純物が堆積するの
を防止するために排出するのが好ましい。酸素富化ガス
は大気中に排出してもよいし、あるいは下流の酸素消費
プロセスにおいて使用することもできる。
【００４７】別の集成体においては、弁４０と４４を開
き、液体酸素を低温ボックス２２に導入して分離器Ｓを
所望の低温に保持しやすくする。低温ボックス２２にお
いて液体酸素が気化し、ガス状酸素が、ポンプ手段８に
よってライン４２、２６、および６を介して低温ボック
スから取り出され、そしてライン１０を介してオゾン発
生器Ｇにポンプ送りされる。他の実施態様においては、
蒸発器Ｅが作動していないか、又はシステム中に組み込
まれておらず、分離器Ｓを所望の温度に保持するのに必
要とされるトータルの再生能力が、ライン３８を介して
液体酸素を低温ボックス２２に導入することによって、
および低温ボックス２２において液体酸素を気化させる
ことによってもたらされる。
き、液体酸素を低温ボックス２２に導入して分離器Ｓを
所望の低温に保持しやすくする。低温ボックス２２にお
いて液体酸素が気化し、ガス状酸素が、ポンプ手段８に
よってライン４２、２６、および６を介して低温ボック
スから取り出され、そしてライン１０を介してオゾン発
生器Ｇにポンプ送りされる。他の実施態様においては、
蒸発器Ｅが作動していないか、又はシステム中に組み込
まれておらず、分離器Ｓを所望の温度に保持するのに必
要とされるトータルの再生能力が、ライン３８を介して
液体酸素を低温ボックス２２に導入することによって、
および低温ボックス２２において液体酸素を気化させる
ことによってもたらされる。
【００４８】本発明の好ましい実施態様においては、分
離器Ｓにおいて生成されるオゾン富化ガスは、分離器Ｓ
から離れた場所で使用すべく意図されている。これらの
実施態様では、分離器Ｓは、単にチャンバー１８に入っ
てくる供給ガスからオゾン富化ガスを分離するための分
離器として作用し、オゾン富化ガスは透過物チャンバー
２０から連続的に取り出される。これは、たとえばライ
ン５６に配置された適切な減圧生成手段でチャンバー２
０から抜き取ることによって行うのが好ましい。抜き取
られたオゾン富化ガスは貯蔵設備に送ることもできる
し、あるいはある用途に直接使用することもできる。図
示の集成体においては、ベンチュリデバイスＶが、オゾ
ン富化ガスをチャンバー２０から抜き取り、この抜き取
られたオゾン富化ガスをオゾン反応性物質を含有する流
体と混合するように作用する。本集成体の好ましい態様
においては、弁５８が開いており、弁４８と５４が閉じ
ている。ベンチュリＶは、１種類以上のオゾン反応性不
純物を含有する液状流れまたはガス状流れをライン６０
を介して導入することによって操作される。流体がベン
チュリチャンバーを通過するときに、ライン５６がベン
チュリに接続されている区域に低圧ゾーンが生じる。こ
の低圧ゾーンが、チャンバー２０からオゾン富化ガスを
抜き取り、ライン５６を介してベンチュリに送り込む。
ライン６０を通過する流体の圧力は、所望の減圧をもた
らすよう充分に高く保持される。オゾン富化ガスと処理
しようとする流体は、ベンチュリ効果でつくり出される
乱流によって充分に混合され、混合物中のオゾンがオゾ
ン反応性不純物を分解して無害化する。処理された流体
は、ライン６２を介してベンチュリデバイスを通過し、
システムから排出される。
離器Ｓにおいて生成されるオゾン富化ガスは、分離器Ｓ
から離れた場所で使用すべく意図されている。これらの
実施態様では、分離器Ｓは、単にチャンバー１８に入っ
てくる供給ガスからオゾン富化ガスを分離するための分
離器として作用し、オゾン富化ガスは透過物チャンバー
２０から連続的に取り出される。これは、たとえばライ
ン５６に配置された適切な減圧生成手段でチャンバー２
０から抜き取ることによって行うのが好ましい。抜き取
られたオゾン富化ガスは貯蔵設備に送ることもできる
し、あるいはある用途に直接使用することもできる。図
示の集成体においては、ベンチュリデバイスＶが、オゾ
ン富化ガスをチャンバー２０から抜き取り、この抜き取
られたオゾン富化ガスをオゾン反応性物質を含有する流
体と混合するように作用する。本集成体の好ましい態様
においては、弁５８が開いており、弁４８と５４が閉じ
ている。ベンチュリＶは、１種類以上のオゾン反応性不
純物を含有する液状流れまたはガス状流れをライン６０
を介して導入することによって操作される。流体がベン
チュリチャンバーを通過するときに、ライン５６がベン
チュリに接続されている区域に低圧ゾーンが生じる。こ
の低圧ゾーンが、チャンバー２０からオゾン富化ガスを
抜き取り、ライン５６を介してベンチュリに送り込む。
ライン６０を通過する流体の圧力は、所望の減圧をもた
らすよう充分に高く保持される。オゾン富化ガスと処理
しようとする流体は、ベンチュリ効果でつくり出される
乱流によって充分に混合され、混合物中のオゾンがオゾ
ン反応性不純物を分解して無害化する。処理された流体
は、ライン６２を介してベンチュリデバイスを通過し、
システムから排出される。
【００４９】上記実施態様の変形においては、弁４８と
５８を開き、弁５４を閉じ、チャンバー２０を、ライン
４６を介してチャンバー２０に導入される不活性ガスで
パージする。本明細書で使用している“不活性ガス”と
は、オゾンと反応するか、あるいはオゾンガス混合物を
その意図する目的に対して不適切なものにするようない
かなる成分も実質的に含有していないガスを意味してい
る。適切な不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、二酸
化炭素、酸素、およびこれらの混合物などがある。好ま
しい不活性ガスは窒素である。本実施態様においては、
パージガス−オゾン富化ガス混合物が、ベンチュリＶま
たは他の適切なガスポンプ送り手段によって排出され
る。図面のように、ライン５６がベンチュリデバイスに
連結されている場合、不活性ガス−オゾン富化ガス混合
物が、ライン６０を介してベンチュリＶに入ってくる処
理流体と前述のような仕方で混合される。本実施態様
は、オゾン富化ガスを不活性ガスで希釈したいときには
有用である。
５８を開き、弁５４を閉じ、チャンバー２０を、ライン
４６を介してチャンバー２０に導入される不活性ガスで
パージする。本明細書で使用している“不活性ガス”と
は、オゾンと反応するか、あるいはオゾンガス混合物を
その意図する目的に対して不適切なものにするようない
かなる成分も実質的に含有していないガスを意味してい
る。適切な不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、二酸
化炭素、酸素、およびこれらの混合物などがある。好ま
しい不活性ガスは窒素である。本実施態様においては、
パージガス−オゾン富化ガス混合物が、ベンチュリＶま
たは他の適切なガスポンプ送り手段によって排出され
る。図面のように、ライン５６がベンチュリデバイスに
連結されている場合、不活性ガス−オゾン富化ガス混合
物が、ライン６０を介してベンチュリＶに入ってくる処
理流体と前述のような仕方で混合される。本実施態様
は、オゾン富化ガスを不活性ガスで希釈したいときには
有用である。
【００５０】別の集成体においては、弁４８と５４を開
き、弁５８を閉じ、透過物チャンバー２０を、ライン４
６を介してチャンバー２０に導入される不活性ガスでパ
ージする。本実施態様においては、パージガスによって
オゾン富化ガスをチャンバー２０から掃き流し、パージ
ガス−オゾン富化ガス混合物をライン５２を介してシス
テムから取り出し、下流の使用設備または貯蔵設備に送
る。
き、弁５８を閉じ、透過物チャンバー２０を、ライン４
６を介してチャンバー２０に導入される不活性ガスでパ
ージする。本実施態様においては、パージガスによって
オゾン富化ガスをチャンバー２０から掃き流し、パージ
ガス−オゾン富化ガス混合物をライン５２を介してシス
テムから取り出し、下流の使用設備または貯蔵設備に送
る。
【００５１】上記集成体の変形においては、弁４８と５
４を開き、弁５８を閉じ、不活性ガスを、分解して無害
化しようとするオゾン反応性物質を含有するガスで置き
換える。このケースでは、分離器Ｓは反応器としても作
用する。膜１６を通過するオゾンがチャンバー２０にお
いてオゾン反応性物質と反応し、処理されたガス混合物
がライン５４を介してシステムから出ていく。
４を開き、弁５８を閉じ、不活性ガスを、分解して無害
化しようとするオゾン反応性物質を含有するガスで置き
換える。このケースでは、分離器Ｓは反応器としても作
用する。膜１６を通過するオゾンがチャンバー２０にお
いてオゾン反応性物質と反応し、処理されたガス混合物
がライン５４を介してシステムから出ていく。
【００５２】本発明の液体精製もしくはガス精製の実施
態様によって分解または無害化することができるオゾン
反応性物質としては、水素、一酸化炭素、窒素化合物、
イオウ化合物、有機化合物、微生物学的薬剤、およびこ
れらの混合物がある。液体流れ（たとえば廃水流れ、飲
料水、および半導体ウエハー洗浄液）中に含有されてい
る処理可能な不純物としては一般に、有機化合物、微生
物学的薬剤、ウイルス、および生きている有機体（たと
えばバクテリア、原生動物、真菌類、および寄生生物な
ど）がある。ガス流れ〔たとえば燃焼ガス、大気空気
（たとえば病院やオフィスの空気）、および呼吸に適し
たガス（たとえば酸素−窒素混合物、酸素−ヘリウム混
合物、および医用酸素）など〕中に見いだされる処理可
能な不純物としては、水素、一酸化炭素、有機化合物
（たとえば炭化水素）、窒素化合物、イオウ化合物、微
生物学的薬剤、およびこれらの混合物がある。一般に
は、これらのガスは、低級炭化水素、すなわち１〜６個
の炭素原子を有する炭化水素（たとえばメタン、アセチ
レン、およびプロピレンなど）；一酸化窒素や二酸化窒
素等の窒素酸化物；二酸化イオウや硫化水素等のイオウ
化合物；ウイルス；生きている有機体；およびこれらの
混合物；を含有する。
態様によって分解または無害化することができるオゾン
反応性物質としては、水素、一酸化炭素、窒素化合物、
イオウ化合物、有機化合物、微生物学的薬剤、およびこ
れらの混合物がある。液体流れ（たとえば廃水流れ、飲
料水、および半導体ウエハー洗浄液）中に含有されてい
る処理可能な不純物としては一般に、有機化合物、微生
物学的薬剤、ウイルス、および生きている有機体（たと
えばバクテリア、原生動物、真菌類、および寄生生物な
ど）がある。ガス流れ〔たとえば燃焼ガス、大気空気
（たとえば病院やオフィスの空気）、および呼吸に適し
たガス（たとえば酸素−窒素混合物、酸素−ヘリウム混
合物、および医用酸素）など〕中に見いだされる処理可
能な不純物としては、水素、一酸化炭素、有機化合物
（たとえば炭化水素）、窒素化合物、イオウ化合物、微
生物学的薬剤、およびこれらの混合物がある。一般に
は、これらのガスは、低級炭化水素、すなわち１〜６個
の炭素原子を有する炭化水素（たとえばメタン、アセチ
レン、およびプロピレンなど）；一酸化窒素や二酸化窒
素等の窒素酸化物；二酸化イオウや硫化水素等のイオウ
化合物；ウイルス；生きている有機体；およびこれらの
混合物；を含有する。
【００５３】場合によっては、オゾンで精製しようとす
る流体流れをさらに処理するのが望ましいか、あるいは
そうする必要がある。これは、流体中に存在するオゾン
反応性物質が窒素酸化物とイオウ酸化物を含む場合であ
る。窒素酸化物とイオウ酸化物をより高い酸化状態を有
する化合物（たとえばＮ2Ｏ5やＳＯ3）に酸化し、これ
らを水と接触させてそれぞれ硝酸および硫酸に転化させ
る。これらの酸はスクラビング処理によってシステムか
ら取り除くこともできるし、あるいは塩基性物質と反応
させて簡単に無害の塩に転化させることができる。
る流体流れをさらに処理するのが望ましいか、あるいは
そうする必要がある。これは、流体中に存在するオゾン
反応性物質が窒素酸化物とイオウ酸化物を含む場合であ
る。窒素酸化物とイオウ酸化物をより高い酸化状態を有
する化合物（たとえばＮ2Ｏ5やＳＯ3）に酸化し、これ
らを水と接触させてそれぞれ硝酸および硫酸に転化させ
る。これらの酸はスクラビング処理によってシステムか
ら取り除くこともできるし、あるいは塩基性物質と反応
させて簡単に無害の塩に転化させることができる。
【００５４】言うまでもないことであるが、不活性ガス
またはオゾン反応性物質を含有するガス流れがチャンバ
ー２０を通過する実施態様においては、幾らかの不活性
ガスまたはガス状反応生成物が、これらの成分の分圧が
チャンバー２０よりチャンバー１８のほうが低いため
に、膜１６を介してチャンバー２０からチャンバー１８
に透過することがある。膜１６を透過する成分は、必要
であれば、前述したように精製装置Ｐ中に適切なガス除
去システムを組み込むことによって、ライン２４を通過
する酸素富化ガスから除去することができる。
またはオゾン反応性物質を含有するガス流れがチャンバ
ー２０を通過する実施態様においては、幾らかの不活性
ガスまたはガス状反応生成物が、これらの成分の分圧が
チャンバー２０よりチャンバー１８のほうが低いため
に、膜１６を介してチャンバー２０からチャンバー１８
に透過することがある。膜１６を透過する成分は、必要
であれば、前述したように精製装置Ｐ中に適切なガス除
去システムを組み込むことによって、ライン２４を通過
する酸素富化ガスから除去することができる。
【００５５】効率的な仕方で連続的に行うことが完全に
自動化できるよう、システム内のガスの流れをモニター
し、これを自動的に調節するために従来の装置を使用す
ることも本発明の範囲内であることは言うまでもない。
自動化できるよう、システム内のガスの流れをモニター
し、これを自動的に調節するために従来の装置を使用す
ることも本発明の範囲内であることは言うまでもない。
【００５６】特定の装置集成体と膜、および特定の流体
の精製に関して本発明を説明してきたが、これらの特徴
は単に本発明の代表的なものであって、この他にも種々
の変形が可能である。本発明の範囲は、特許請求の範囲
に記載の範囲によってのみ限定される。
の精製に関して本発明を説明してきたが、これらの特徴
は単に本発明の代表的なものであって、この他にも種々
の変形が可能である。本発明の範囲は、特許請求の範囲
に記載の範囲によってのみ限定される。
【図１】本発明の方法が行われるシステムの概略図であ
る。図面には、本発明を理解する上で必要な弁、ライ
ン、および装置だけが含まれている。
る。図面には、本発明を理解する上で必要な弁、ライ
ン、および装置だけが含まれている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 71/32 Ｂ０１Ｄ 71/70 71/70 Ｃ０２Ｆ 1/50 ５１０Ａ Ｃ０２Ｆ 1/50 ５１０ ５１０Ｂ ５３１Ｒ ５３１ ５４０Ａ ５４０ ５５０Ｄ ５５０ ５６０Ｅ ５６０ 1/78 1/78 Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＥＲ Ｃ０８Ｊ 5/18 ＣＥＲ ＣＦＨ ＣＦＨ Ｃ０８Ｋ 3/36 Ｃ０８Ｋ 3/36 Ｃ０８Ｌ 23/16 Ｃ０８Ｌ 23/16 27/12 27/12 83/04 83/04 Ｂ０１Ｄ 53/34 ＺＡＢＺ (72)発明者 ウェンチャン・ジ アメリカ合衆国ペンシルヴァニア州18901, ドイルズタウン，ウッドストーン・ドライ ブ 10 (72)発明者 ロバート・ジェームズ・フェレル アメリカ合衆国ニュージャージー州07070, ラザフォード，ウエスト・ニューエル・ア ベニュー 98 (72)発明者 アーサー・アイ・シャーリー アメリカ合衆国ニュージャージー州08854, ピスカタウェイ，ニュー・マーケット・ロ ード 373
Claims (20)
- 【請求項１】 （ａ） 弾性ポリマー、シリカ、または
これらの組合せ物を含むオゾン透析膜によって隔離され
た供給物ゾーンと透過物ゾーンとを含んだガス分離手段
の供給物ゾーンにオゾンと酸素を含むガス混合物を導入
し、これによってオゾン富化ガスを前記透過物ゾーン中
に透過させ、前記供給物ゾーン中に酸素富化ガスを生成
させる工程；（ｂ） 前記供給物ゾーンから前記酸素富
化ガスを取り出す工程；および（ｃ） 前記透過物ゾー
ンからオゾンを取り出す工程；を含む方法。 - 【請求項２】 工程（ａ）が約−１２０〜約１００℃の
範囲の温度および約０.８〜約２０絶対バールの範囲の
圧力にて行われる、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 工程（ｃ）が、（１）前記透過物ゾーン
を不活性ガスでパージすることによって；（２）前記透
過物ゾーンから抜き取ることによって；あるいは（３）
前記透過物ゾーンを不活性ガスでパージし、且つ前記透
過物ゾーンから抜き取ることによって行われる、請求項
１記載の方法。 - 【請求項４】 工程（ｃ）が、少なくとも１種類のオゾ
ン反応性物質を含有するガス流れを前記透過物ゾーンに
通すことによって行われる、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記オゾン透析膜が、シリコーンをベー
スとするポリマー、エチレン-プロピレンターポリマ
ー、フルオロカーボンエラストマー、またはこれらの組
合せ物を含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記透過物ゾーンから取り出されたオゾ
ンを、水素、一酸化炭素、窒素化合物、イオウ化合物、
有機化合物、微生物学的薬剤、またはこれらの混合物か
らなる群から選ばれる少なくとも１種類のオゾン反応性
物質を含有する流体流れと接触させる工程をさらに含
む、請求項３記載の方法。 - 【請求項７】 前記流体流れが水性流れまたはガス流れ
である、請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記少なくとも１種類のオゾン反応性物
質が、有機化合物、ウイルス、生きている有機体、また
はこれらの混合物を含む、請求項６記載の方法。 - 【請求項９】 前記ガス流れが、空気、呼吸に適したガ
ス、または燃焼プロセスからの排気ガスである、請求項
７記載の方法。 - 【請求項１０】 前記１種類以上のオゾン反応性物質
が、Ｃ1〜Ｃ3炭化水素、窒素酸化物、二酸化イオウ、硫
化水素、ウイルス、生きている有機体、またはこれらの
混合物を含む、請求項８記載の方法。 - 【請求項１１】 透過物ゾーンから取り出したオゾンを
ベンチュリデバイスにて前記流体流れと接触させる、請
求項３記載の方法。 - 【請求項１２】 液体酸素を気化させることによって、
前記供給ガスの少なくとも１種および前記ガス分離手段
を冷却する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１３】 前記ガス混合物を生成するオゾン発生
器に前記の気化させた酸素を導入する工程をさらに含
む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１４】 前記酸素富化ガスを前記オゾン発生器
に再循環する工程をさらに含む、請求項１記載の方法。 - 【請求項１５】 前記酸素富化ガスを前記オゾン発生器
に再循環する前に、前記酸素富化ガスからガス状不純物
を除去する工程をさらに含む、請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 請求項１記載のガスと流体とを混合す
るための装置であって、下記の要素を含む装置： （ａ） ガス混合物入口、第１の分離されたガスの出
口、および第２の分離されたガスの出口を有するガス分
離手段、このとき前記ガス分離手段は、前記ガス混合物
入口を介して導入されたガス混合物を第１の分離された
ガスと第２の分離されたガスに分離すべく、また前記第
１の分離されたガスを前記第１の分離されたガスの出口
を介して、そして前記第２の分離されたガスを前記第２
の分離されたガスの出口を介して排出すべく造られてい
る； （ｂ） キャリヤー流体の入口、第１の分離されたガス
の入口、混合物の出口、ならびに前記キャリヤー流体の
入口、前記第１の分離されたガスの入口、および前記混
合物の出口に接続されたベンチュリを有する、キャリヤ
ー流体と第１の分離されたガスとを混合する装置、この
とき前記混合装置は、前記ベンチュリを過圧にて通過す
るキャリヤー流体の流れに、第１の分離されたガスを前
記キャリヤー流体中に抜き取らせるべく、またキャリヤ
ー流体と第１の分離されたガスとの混合物を前記混合物
出口を介して前記混合装置から排出すべく造られてい
る； （ｃ） 前記ガス分離手段の前記第１の分離されたガス
の出口を、前記混合装置の前記第１の分離されたガスの
入口に接続している第１の流体流れ手段；および （ｄ） キャリヤー流体を過圧にて前記ガス混合装置の
前記キャリヤー流体入口に供給すべく造られた第２の流
体流れ手段。 - 【請求項１７】 前記ガス混合物がオゾンと酸素を含
み、前記第１の分離されたガスがオゾン富化ガスであ
り、前記第２の分離されたガスが酸素富化ガスであり、
そして前記キャリヤーガスがオゾン反応性物質を含有す
る液体またはガスである、請求項１６記載の装置。 - 【請求項１８】 オゾン−酸素ガス混合物の供給源を前
記ガス分離手段の前記ガス混合物入口に連結している第
３の流体流れ手段をさらに含み、このとき前記第３の流
体流れ手段が、前記ガス混合物を冷却すべく造られた熱
交換手段を含む、請求項１６記載の装置。 - 【請求項１９】 前記オゾン−酸素ガス混合物の供給源
が、酸素供給ガス入口とオゾン−酸素ガス混合物出口と
を有するオゾン発生器を含み；液体酸素の供給源を前記
蒸発器の前記液体酸素入口に連結している第４の流体流
れ手段をさらに含み；第５の流体流れ手段が、前記蒸発
器の前記ガス状酸素出口を前記オゾン発生器の前記酸素
供給ガス入口に連結しており；そしてこのとき前記蒸発
器の前記オゾン−酸素ガス混合物出口が、前記ガス分離
手段の前記ガス混合物入口に連結されている、請求項１
６記載の装置。 - 【請求項２０】 前記ガス分離手段の前記第２の分離さ
れたガスの出口を前記オゾン発生器に連結している第６
の流体流れ手段をさらに含む、請求項１９記載の装置。
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|---|---|---|---|
| US09/263615 | 1999-03-05 | ||
| US09/263,615 US6190436B1 (en) | 1999-03-05 | 1999-03-05 | Ozone purification process |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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