SA00201051B1 - تحضير مادة حفازة من فوسفور phosphorous / فاناديوم المالييك vanadium maleicاللامائي - Google Patents

تحضير مادة حفازة من فوسفور phosphorous / فاناديوم المالييك vanadium maleicاللامائي Download PDF

Info

Publication number
SA00201051B1
SA00201051B1 SA00201051A SA00201051A SA00201051B1 SA 00201051 B1 SA00201051 B1 SA 00201051B1 SA 00201051 A SA00201051 A SA 00201051A SA 00201051 A SA00201051 A SA 00201051A SA 00201051 B1 SA00201051 B1 SA 00201051B1
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
catalyst
oxygen
temperature
vanadium
atmosphere
Prior art date
Application number
SA00201051A
Other languages
English (en)
Inventor
اري بورتنجير
Original Assignee
ساينتفيك ديزاين كمبني،انك
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ساينتفيك ديزاين كمبني،انك filed Critical ساينتفيك ديزاين كمبني،انك
Publication of SA00201051B1 publication Critical patent/SA00201051B1/ar

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/21—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen
    • C07C51/215—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with molecular oxygen of saturated hydrocarbyl groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/002—Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
    • B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J27/188—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
    • B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J27/188—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
    • B01J27/19—Molybdenum
    • B01J27/192—Molybdenum with bismuth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/14—Phosphorus; Compounds thereof
    • B01J27/186—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J27/195—Phosphorus; Compounds thereof with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium or tantalum
    • B01J27/198—Vanadium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
    • B01J37/0018—Addition of a binding agent or of material, later completely removed among others as result of heat treatment, leaching or washing,(e.g. forming of pores; protective layer, desintegrating by heat)
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/08—Heat treatment
    • B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/12—Oxidising
    • B01J37/14—Oxidising with gases containing free oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2523/00—Constitutive chemical elements of heterogeneous catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Furan Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

الملخص: يتم تنشيط مادة منتجة لمادة محفزة VPO ، لها الصيغة VO) HPO4aH2OMmPpOy) حيث M عنصر معزز واحد على الأقل منتقى من مجموعة تتكون من عناصر من المجموعات ١أ، ١ ب ،٢ أ، ٣ أ ، ٣ب ، ٤ أ ، ٤ب ، ٥ أ ، 5ب و ٦أ، ٦ب ، و ٧أ من الجدول الدوري للعناصر ، ومخاليط منهم ، وتكون a تقريبا 0.3 على الأقل ، وتكون M من صفر-0.3 تقريبا، و P من صفر - 0.3 ، وتناظر كل Y كمية من الأكسجين oxygen ضرورية لإشباع احتياجات تكافؤ كل العناصر الموجودة ، بواسطة تسخين المادة المنتجة للمادة المحفزة فى جو ينتقى من مجموعة من الهواء ، والبخار ، والغاز الخامل ، ومخاليط منهم عند درجة حرارة لا تتعدى 300 م تقريبا ، وإبقاء المادة المنتجة للمادة المحفزة عند درجة الحرارة هذه في جو يحتوي على الأكسجين oxygen الجزيئي ، والبخار ، وإختياريا على غاز خامل ، وزيادة درجة الحرارة بمعدل مبرمج 0.5م /دقيقة- ١٥ م/دقيقة تقريبا إلى قيمة فعالة لإزالة ماء التميؤ من المادة المنتجة للمادة الحفازة ، وتضبيط درجة الحرارة إلى قيمة أكبر من ٣٥٠ م، ولكن أقل من 550 م، والإبقاء على درجة الحرارة التي تم ضبطها هذه في جو يحتوي علىالأكسجين oxygen الجزيئي/ البخار يشتمل على 1% بالحجم على الأقل أكسجين oxygen لفترة فعالة لتوفير حالة أكسدة للفاناديوم vanadium oxidation من +٤- + 4.5 ولإكمال تحويل المادة سالفة الذكر إلى مادة حفازة نشطة لها الصيغة(VO)2P2 O7 M2m P2p Oy حيث M ، و M ، و Y ، P كما تم تعريفهما من قبل .

Description

‎Y —‏ — تحضير مادة حفازة من فوسفور ‎Phosphorus‏ / فاناديوم المالييك ‎vanadium maleic‏ اللامائي الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع الحالى بطريقة محسنة لتحضير مواد حفازة فعالة من مخلوط أكسيد فاناديوم ‎phosphorus mixed oxide‏ / فوسفور ‎Phosphorus‏ له استخدام خاص في إنتاج المالييك اللامائي ‎maleic anhydride‏ . ° قد تم استخدام المواد المحفزة المحتوية على أكاسيد فاناديوم وفوسفور ‎vanadium and‏ ‎phosphorus oxides‏ في أكسدة الهيدروكربونات ‎oxidation hydrocarbons‏ التي تحتوي ‎le‏ £ ذرات كربون ‎«n-butane Jie‏ بالأكسجين ‎oxygen‏ الجزيئي أو غاز يحتوي على ؛ ذرات كربون ‎n-butane Jie‏ ؛ بالأكسجين ‎oxygen‏ الجزيئي أو غاز يحتوي على الأكسجين ‎oxygen‏ ‏لإنتاج المالييك اللامائي ‎maleic anhydride‏ . تتضمن الطرق التقليدية لتحضير هذه المواد ‎٠‏ المحفزة اختزال مركب فاناديوم خماسي التكافق ‎pentavalent vanadium‏ ؛ وإذا كان مطلوبا مركبات عنصر معزز تحت ظروف توفر أو تبقي على الفاناديوم ‎vanadium‏ في حالة تكافؤ تحت +9 لتكوين مواد منتجة للمادة المحفزة يتم استخلاصها وتحويلها إلى مادة محفزة نشطة . تذكر براءة الاختراع الأمريكية رقم 5,177,870 وصفاً شاملاً للفن السابق في هذا المجال. توضح البراءة استخدام عوامل عضوية مختزلة بالإضافة إلى كلوريد الهميدروجين ‎hydrogen‏ ‎chloride veo‏ وتذكر استخدام خطوات التتشيط حيث يتم تلامس المادة المنتجة للمادة المحفزة تحت ظروف محددة مع خليط من الأكسجين ‎oxygen‏ والبخار وأخيرا مع جو من البخار غير المؤكسد لإنتاج ‎bala‏ محفزة نشطة ‎active catalyst‏ + ‎Y EVA‏
دام - ذكرت براءة الاختراع الأمريكية رقم ‎£,07904Y0‏ تحضير مواد محفزة من أكسيد فاناديوم/ فوسفور ‎vanadium/phosphorus oxide‏ بواسطة طريقة المحلول العضوي باستخدام كلوريد هيدروجين ‎hydrogen chloride‏ جاف كعامل إذابة مكون الفاناديوم ‎vanadium‏ ؛ وتذكر خطوة التثبيط حيث يتم تلامس المادة المنتجة للمادة المحفزة ليس مع الهواء وحده ولكن مع خليط ‎٠‏ .من الهواء و الهيدروكربونات ‎Jie hydrocarbons‏ الميثان ‎methane‏ ؛ و الإيثان ‎ethane‏ ؛ و البروبان ‎propane‏ ؛ و البيوتان ‎butane‏ وما شابه . يمكن إجراء تخليق المواد المحفزة ‎VPO‏ في كل من الوسط المائي ووسط المذيب العضوي. تفضل الظروف الجافة (اللامائية) في طريقة المذيب العضوي + ويعد التخليق في المذيبات العضوية حالياً بسبب الأداء الأفضل للمادة المحفزة . يعزى هذا إلى مساحات الاسطح الأكبر ‎٠‏ ل للمادة المحفزة عند تحضيرها في مذيب عضوي عن مساحاتها في الوسط المائي : ‎Hutchings, Applied Catalysis, 72(1991), 1-32)‏ .1 .© والمراجع التي تم بها) . في طريقة المذيب العضوي التي تستخدم نمطياً أيزوبيوتانول ‎isobutanol‏ ؛ قد تم استخدام عوامل مختزلة ‎Jie‏ حمض الأوكساليك ‎oxalic acid‏ أو الكحولات العضوية ‎organic alcohols‏ ‎Jie‏ كحول الأليل ‎allyl alcohol‏ ؛ و كحول البتريل ‎benzyl alcohol‏ و الأيزوبيوتانول ‎isobutanol ٠‏ والذي يمكن أن يعمل كمذيب وكعامل مختزل . يتم تحويل و7720 بواسطة ‎HCL‏ إلى مادة ذائبة في ‎IBA‏ (كحول أيزوبيوتيلي ‎(VOCL) (isobutyl alcohol‏ قبل إضافة حمض الفوسفوريك ‎acid‏ :0م0108 . لا يذوب و1720 في غياب ‎HCL‏ ؛ ويتم تكوين المادة المحفزة ‎VPO‏ بطريقة متجانسة على و1770 معلق في مذيب عضوي . ينتج استخدام ‎HCL‏ مواد محفزة ممتازة ولكن ينبعث الكلوريد ‎chloride‏ المتبقي في المادة المحفزة أثناء تنشيطها مما يعد غير © مرغوباً فيه . يمكن التغلب على هذه المشكلة بإزالة الكلوريدات ‎chlorides‏ في خطوة إضافية أثناء تصنيع المادة المحفزة . ا
هات ثم ذكر طريقة مفيدة بشكل خاص لتحضير مادة محفزة ,770 للاستخدام في إنتاج المالييك
الامائي ‎maleic anhydride‏ في طلب براءة الاختراع الذي لم يتم البت فيه رقم ‎4/٠877‏
المودع في ‎١‏ يوليو ‎١944‏ حيث يتم تحضير المادة المحفزة بطريقة المذيب العضوي التي
تتضمن استخدام مادة إضافية ‎Jie‏ داى ميثيل سلفوكسيد ‎dimethyl sulfoxide‏ حيث يتم الحصول على نتائج جيدة بشكل خاص عندما يستخدم أيضاً معزز للمادة المحفزة من البزموت
. bismuth
وصف عام للاختراع
وفقاً للإختراع الحالي ؛ تم توفير طريقة جديدة محسنة لتنشيط مادة محفزة من الأكسيد
المخلوط ‎Cus VPO‏ يتم تحويل المادة المنتجة للمادة المحفزة ‎VPO‏ التي يمكن تكوينها بخطوات ‎٠‏ - معروفة إلى صورة نشطة من المادة المحفزة ؛ تتضمن طريقة التنشيط أولاً تسخين المادة المنتجة
للمادة المحفزة في جو منتقى من مجموعة تتكون من الهواء ؛ والبخار ؛ والغاز الخامل ؛
ومخاليط منها إلى درجة حرارة لا تتعدى 200 م تقريباً ؛ وإبقاء المادة المنتجة للمادة المحفزة
عند درجة الحرارة هذه وتوفير جو يحتوي على الأكسجين ‎oxygen‏ الجزيئثي ؛ والبخار ؛
واختيارياً على غاز حامل وزيادة درجة الحرارة بمعدل مبرمج من ‎٠,9‏ م دقيقة- ‎Vo‏ م/دقيقة ‎vo‏ تقريباً إلى قيمة فعالة لإزالة ماء التميؤ من المادة المنتجة للمادة المحفزة ؛ وتضبيط درجة
الحرارة إلى قيمة أكبر من ‎a You‏ ولكن أقل من ‎١‏ © م والإبقاء على درجة الحرارة التي تم
تضبيطها هذه في جو يحتوي على الأكسجين ‎oxygen‏ الجزيئي/ البخار يشتمل على ‎7١‏ بالحجم
على الأقل أكسجين ‎oxygen‏ لتوفير أكسدة للفاناديوم ‎vanadium oxidation‏ من +5 الى £04
ولتحويل المادة المنتجة للمادة الحفازة إلى مادة حفازة نشطة .
ا
Ce : ‏الوصف التفصيلي‎ ‏التي يتم تحويلها إلى صورة مادة محفزة‎ VPO ‏يتم تحضير المواد المنتجة للمادة الحفازة‎ ‏الذي تم بيانها على سبيل الإيضاح في طلب‎ Je ‏نشطة وفقاً للاختراع بواسطة خطوات معروفة‎ ‏أو‎ ١9948 ‏يوليو‎ ١ ‏المودع في‎ ١ 5/18,777 ‏براءة الاختراع المذكور الذي لم يتم البت فيه رقم‎ ‏في براءة الاختراع الأمريكية رقم 8,197,855 ؛ أو التحضيرات غير الأكالة التي تستخدم‎ ٠ . 700 ‏طريقة المذيب العضوي لتحضير مواد منتجة لمواد محفزة‎ ‏وفقاً للإختراع الحالي ؛ يتم تحويل المواد المنتجة للمواد المحفزة إلى صورة مادة نشطة بواسطة‎ ‏تقريباً تحت جو من‎ : Foo ‏تسخين المادة المنتجة للمادة المحفزة إلى درجة حرارة لا تتعدى‎ YS ‏غاز خامل ؛ أو مخاليط منهم . يتم إبقاء المواد المنتجة للمواد المحفزة عند‎ fo ‏الهواء أو البخار‎ ‏الجزيئي ؛ والبخار ؛ واختيارياً على‎ oxygen ‏درجة الحرارة هذه وفي جو يحتوي على الأكسجين‎ ٠ ‏غاز خامل ؛ يتم تمثيل هذا الجو عموماً بواسطة الصيغة ,(0:.01:0(,00) حيث 10 هو غاز‎ ‏على التوالي في الجو الذي‎ 16, 11:0, Op ‏خامل وحيث تمثل 7,7,7 النسب الجزيئية للمكونات‎ ‏من صفر مول 7# ولكن‎ SX ‏الجزيئي/ البخار ؛ وحيث قيمة‎ oxygen ‏يحتوي على الأكسجين‎ 27 ‏مول 7 . وقيمة‎ ٠٠١ ‏أكبر من صفر مول 7 ولكن أقل من‎ Y ‏مول 7 . وقيمة‎ ٠٠١ ‏أقل من‎ ‏الجزيئي/ البخار. يتم بعد ذلك رفع درجة‎ oxygen ‏تمثل الباقي من الجو المحتوي على الأكسجين‎ ve ‏/دقيقة لإزالة ماء التميؤ من المادة المنتجة للمادة الحفازة‎ م١5‎ - ١,8 ‏الحرارة بمعدل مبرمج من‎ ‏مع تقليل الحرارة الناتجة من طبقة المادة المحفزة إلى أدنى حد . وأخيراً تم تضبيط درجة‎ ‏ولكن أقل من +2 م ؛ ويتم الإبقاء على المادة المحفزة في‎ cp To ‏الحرارة إلى قيمة أكبر من‎ ‏الجزيئي/ البخار‎ oxygen ‏درجة الحرارة التي تم تضبيطها هذه في جو يحتوي على الأكسجين‎
AT ‏بالحجم والأفضل على أكثر من 77 بالحجم والأكثر تفضيلاً‎ 7١ ‏يحتوي على أكثر من‎ © 5+ ‏من‎ vanadium oxidation ‏لفترة فعالة لتوفير حالة أكسدة للفاتاديوم‎ oxygen ‏بالحجم أكسجين‎ ‏+5,؛ ولإكمال تحويل المادة المنتجة للمادة المحفزة إلى مادة محفزة نشطه . يمكن أن يشتمل‎ —
VEYA
ا الجو أيضاً أثناء الطريقة على غاز خامل مثل النتروجين ‎nitrogen‏ ¢ والأرجون ‎argon‏ ؛ والهليوم ‎helium‏ ؛ و ثاني أكسبد الكربون ‎carbon dioxide‏ ؛ وما شابه . يمكن تنفيذ طريقة التنشيط عند ضغط جوي أساسي أو عند ضغط مرتفع . بشكل عام ؛ ينتج عن طريقة تنشيط الاختراع تحويل المادة المنتجة للمادة المحفزة بالصيغة ‎M dus VO)HPO,aH,OM,P,0y ٠‏ عنصر معزز واحد على الأقل منتقى من مجموعة تكون من عناصسر من المجموعات ‎IA‏ ر قل متكت ‎IMA 5¢ IIB‏ ب قل ‎¢IVBs« IVA‏ ‎VB « VA‏ ؛ وهآلا ‎VIB‏ «¢ و ‎VIIA‏ من الجدول الدوري للعناصر ؛ ومخاليط منهم ؛ وتكون ‎١,“ a‏ تقريباً على الأقل ؛ وتكون ‎gam‏ صفر ‎Fo‏ تقريباً ؛ و[ من صفر- ‎CY‏ ‏وتناظر كل لا كمية من الأكسجين ‎oxygen‏ ضرورية لإشباع احتياجات تكافؤ كل العناصر ‎٠‏ الموجودة ؛ إلى مادة محفزة نشطة ممثلة بالصيغة 0مد071122 ‎dus (VORP;‏ 1 و ‎«Psem‏ ‏ولا كما تم تعريفهم من قبل . تفضل بصفة خاصة طريقة تحضير المادة المحفزة من فوسفور ‎Phosphorus‏ / فاناديوم ‎vanadium‏ | أكسجين ‎oxygen‏ والمفيدة خصيصاً في أكسدة ‎n-butane‏ إلى المالييك اللدمائي ‎maleic anhydride‏ حيث يكون مركب الفاناديوم ‎vanadium‏ في ‎dlls‏ التكافؤ ‎of‏ مثل خاص ‎١٠‏ أكسيد الفاناديوم ‎vanadium pentoxide‏ ويتم اختزاله في وسط عضوي يحتوي على مادة إضافية من السلفوكسيد العضوي ‎organic sulfoxide‏ والتي تشارك في اختزال الفاناديوم ‎vanadium‏ وهكذا يتم تبسيط تحضير المادة المحفزة إلى حد ‎pS‏ ؛ ويمكن تحويل المادة المنتجة للمادة المحفزة إلى صورة نشطة وفقاً للاختراع الحالي . العوامل المعدلة من السلفوكسيد العضوي ‎organic sulfoxide‏ التي يتم استخدامها في ‎vs‏ الاختراع لها الصيغة :
ا \ ‎S=0‏ ‏« ‏حيث ‎Ry » R‏ مجموعة متشابهة أو مختلفة لها من ‎4-١‏ ذرة كربون تنتقى من مجموعات ألكيل ‎alkyl‏ ¢ وألكيل مستبدلة ‎substituted alkyl‏ ¢ و آريل ‎aryl‏ وآريل مستدلة ‎substituted aryl‏ . تفضل السلفوكسيدات ‎sulfoxides‏ حيث تكون كل من ‎R‏ ؛ ‎Ry‏ مجموعة ألكيل لها )£7 ذرة 0 كربون ويفضل على نحو خاص السلفوكسيدات ‎sulfoxides‏ حيث تكون كل من ‎de gana Ry + R‏ ألكيل لها ١-؟‏ ذرة كربون . يتم تفضيل ثنائي مثيل سلفوكسيد ‎dimethyl sulfoxide‏ ؛ ومن أمثلة السلفوكسيدات ‎sulfoxides‏ الأخرى إيثيل ‎Jie‏ سلفوكسيد ‎methyl ethyl sulfoxide‏ ؛ وثنائي إيثيل سلفوكسيد ‎diethyl sulfoxide‏ ؛ وثائي- أبزوبروبيل سلفوكسيد ‎di-isopropyl sulfoxide‏ « وثنائي بيوتيل ‎gale‏ سلفوكسيد ‎di-n-butyl sulfoxide‏ ؛ وما شابه .
‎٠١‏ لا يفهم بوضوح كل من دور السلفوكسيد العضوي ‎organic sulfoxide‏ في تحضير المادة المحفزة وكذلك طبيعة الآلية التي يتحسن بها أداء المادة المحفزة . يحتمل أن يلعب السلفوكسيد ‎sulfoxide‏ دوراً في تفاعلات الأكسدة/ الاختزال أثناء تكوين المادة المحفزة . توجد رائحة قوبة لمركب يحتوي على الكبريت عند استخلاص المنتج لا يتم ملاحظتها بدون استخدام السلفوكسيد العضوي ‎organic sulfoxide‏ وهي غير موجودة في خليط التفاعل الأصلي ‎٠.‏ يمكن أن يتأكسد
‎١‏ السلفوكسيد العضوي ‎organic sulfoxide‏ إلى سلفون ‎sulfone‏ ؛ ومن المحتمل أيضاً أن أن يختزل إلى سلفيد ‎sulfide‏ خليط التفاعل .
‏عند تتفيذ هذا النموذج يتم إضافة خامس أكسيد الفاناديوم ‎vanadium pentoxide‏ في صورة مجزأة دقيقة إلى مذيب عضوي ويتم أيضاً إضافة كمية فعالة من السلفوكسيد العضوي ‎organic‏
- A= ‏المعروفة في هذا الفن مثل‎ alcohols ‏إليه . من المذيبات العضوية المناسبة الكحولات‎ 1006 : ‏التي تشتمل على‎ primary or secondary alcohol ‏؛ الكحولات الأولية والثانوية‎ methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, butanol, 2-butanol, 2, methyl-1-propanol, 3- methyl-2-butanol, 2,2-dimethyl-1-propanol, 1-hexanol, 4-methyl-1-pentanol, 1-heptanol, 4-methyl-1-hexanol, 4-methyl-1-heptanol, benzyl alcohol, 1,2-ethanediol, glycerol, ° trimethylopropane, 4-methyl, 2-pentanone, diethylene glycol and trimethylene glycol ‏كعوامل مختزلة لمركب الفاناديوم‎ alcohols ‏أن تعمل الكحولات‎ Lad ‏أو مخاليط منهم . يمكن‎ 0+ vanadium
Sls ‏بكمية تناظر نسبة‎ organic sulfoxide ‏وبشكل عام يستخدم السلفوكسيد العضوي‎
Teo) ‏؛ ويفضل من‎ ١ meee) ‏إلى ذرات الفاناديوم 808010707 من‎ sulfoxide ‏السلفوكسيد‎ ٠ . vanadium ‏ذرة فاناديوم‎ [sulfoxide ‏مول سلفوكسيد‎ 8 ‏إضافة مركبات هذه‎ (Sars ‏يعد مفيداً تضمين معززات أو مواد معدلة في المادة المحفزة‎ ‏المكونات على نحو مناسب إلى خليط المذيب العضوي في بداية أو في مرحلة تالية بعد أن يتم‎ ‏تشكيل المادة المنتجة للمادة المحفزة . يمكن استخدام أي من المعززات المعروفة على الرغم من‎ ‏يعد مفيداً على نحو خاص ويتم أضافتها بشكل‎ Zn,LiMo ‏أن استخدام خليط من معززات من‎ ١ ‏مناسب كمركبات قابلة للذوبان إلى المذيب العضوي . تم الحصول على نتائج متميزة عند‎ ‏ثم ذكر معززات أخرى في البراءات الأمريكية أرقام‎ . bismuth ‏استخدام معزز من البزموت‎ ‏ومثيلاتهما‎ 44180 Tc YEVEVIT) 50 ‏بو قدا‎ +0TEAY ‏و‎ FAALOAD ‏المدمجة مضامينها في هذه البراءة كمرجع . في أسلوب عملي مفضل على نحو خاص ؛ يتم‎ ‏مركز إلى المذيب العضوي المحتوي على‎ phosphoric acid ‏أيضاً إضافة حمض فوسفوريك‎ “© dialkyl sulfoxide ‏ألكيل سلفوكسيد‎ sh ‏والذي يحتوي أيضاً على‎ vanadium ‏الفاناديوم‎
قات واختيارياً على المركب أو المركبات المعززة ؛ ويتم اهتضام الخليط الناتج عند ‎٠٠١ -٠١‏ م لفترة من ‎74-١‏ ساعة . في نماذج مفضلة بدرجة أقل ‎٠‏ يمكن إضافة حمض الفوسفوريك ‎phosphoric acid‏ بعد اختزال خامس أكسيد الفاناديوم ‎vanadium‏ في محلول المذيب العضوي وبعد ذلك تم اهتضام 0 الخليط الناتج لتكوين مادة منتجة للمادة المحفزة . يتم تنفيذ خطوات الاختزال والاهتضام لتكوين مادة منتجة للمادة المحفزة ‎VPO‏ والتي يتم تمثبلها بالصيغة حيث ‎M‏ عنصر معزز واحد على الأقل منتقى من مجموعة تكون من عناصمسر من المجموعات ‎IA‏ ر قل رملا « ‎«IVA IIIB 5c TA 5c IIB‏ رلك رخات ‎VB‏ ؛ ‎VIIA « VIB « VIA;‏ من الجدول الدوري للعناصر ؛ ومخاليط منهم ؛ وتكون ‎a‏ ‎Ty‏ تقريباً على الأقل ؛ وتكون ‎gam‏ صفر ‎Fm‏ تقريباً ؛ وت[ من صفر- ‎oF‏ ؛ وتناظر كل 7 كمية من الأكسجين ‎oxygen‏ ضرورية لإشباع احتياجات تكافؤ كل العناصر الموجودة . للحصول على أكاسيد مختلطة من الفاتاديوم ‎vanadium‏ والفوسفور ‎Phosphorus‏ ؛ يتم إضافة حمض فوسفوريك ‎11٠٠١ phosphoric acid‏ ,00و11 تقريباً ‎)7٠١١ —3A)‏ ويمكن أيضاً استخدام حمض فوق فوسفوريك ‎V2 -٠١*( (Superphosphoric)‏ )4( مع الإبقاء على معدل ‎ve‏ 2/7 المطلوب . يتم تمييز اهتضام مركب الفاناديوم ‎vanadium‏ بتغير لون خليط التفاعل إلى اللون الأزرق ؛ يمكن طرد الكحول جزئياً أو عدم طرده واستخلاص المادة المنتجة للمادة المحفزة بواسطة الترشيح وبعد ذلك تجفيفها لإنتاج المواد المنتجة للمادة المحفزة . يتم إجراء اهتضام مركب الفاناديوم ‎vanadium‏ في حمض الفوسفوريك ‎phosphoric acid‏ عادة عند درجة حرارة التكثيف الارجاعي لتكوين مادة منتجة للمادة المحفزة ‎VPO‏ أثتاء هذه ‎٠‏ - الخطوة . ا
‎١. =‏ يتم تنفيذ الإزالة النهائية للكحول ‎alcohol‏ والسلفوكسيد ‎sulfoxide‏ أو مشتق منه في خطوة التجفيف في فرن عند درجة حرارة من ‎١86 ٠٠١‏ م لندة ‎1-١‏ ساعة . يمكن استخدام درجة حرارة أقل وأزمنة أطول . يمكن ‎Lad‏ ؛ استخدام ضغط منخفض أثناء خطوة التجفيف . يتلو التجفيف كلسنة ‎calcination‏ (حرق) المداة المحفزة المجففة عند درجة حرارة من ‎7٠١‏ 6م ° تقريباً لفترة كافية لتحسين الخواص الحفزية للتركيبة وإزالة المواد المتطايرة من ‎-١‏ 10 ساعة عادة . يتم خلط مسحوق المادة المحفزة بعد خطوة الكلسنة ‎calcination‏ أو حتى بعد خطوة التجفيف مع مادة مزلقة ‎Jie lubricant‏ الجرافيت ‎graphite‏ ويتم تصنيعها إلى الشكل الهندسي المطلوب . يتلو الكلسنة ‎calcination‏ ؛ تنشيط المواد المنتجة للمادة المحفزة المفضلة على واحد
‏أو أكثر من المواد المعززة بما فيها ‎Zn, Mo, Li, Bi‏ .
‎0: ‏إلى عل‎ ٠,٠01 ‏من‎ 7: Zn ‏؛ تكون النسبة الذرية من‎ Zn ‏عند استخدام معزز من‎ ٠١ ‏تنتج معظم المادة‎ vanadium ‏الفاناديوم‎ / zine ‏إلا أنه قد وجد أن النسب المنخفضة من الزنك‎ . ‏المحفزة النشطة وتفضل التركيبات على نسبة جزيئية 70/17 من ىح لام‎
‏عند استخدام الليثيوم ‎١ lithium‏ يوجد مكون الليثيوم ‎lithium‏ بنسبة ذرية من ‎٠.609٠‏ إلى ء ‎(LIV‏ عند استخدام الموليبدنيوم ‎molybdenum‏ من المناسب أن تكون النسبة الذرية ‎٠‏ 100/7 من ‎Vee‏ والأفضل من 005 إلى ‎١/١.01‏ . يتم إضافة مكونات إضافية كمركبات منه مثل : ‎acetates, acetylacetonates, carbonates, chlorides, bromides, oxides, hydroxides,‏ ‎phosphates‏ ‏وما شابه ؛ مثل ملح البزموت ‎bismuth‏ لحمض عضوي أو خليط من الأحماض العضوية مثل : ‎bismuth ethyl hexanoate, zinc acetyl acetonate, zinc acctate, lithium acetate, lithium 9‏ ‎carbonate, lithium oxide, or lithium orthophosphate‏ ‎VEYA‏
‎١١ -‏ - وما شابه . قد يذاب مركب الموليبدينوم ‎molybdenum‏ في مذيب عضوي ؛ كما ذكر من قبل أو الماء ويضاف إلى خليط التفاعل . قد يضاف المذيب المحتوي على مركب موليبدينيوم ‎molybdenum‏ ‏مع مواد أخرى معدلة أخرى أو في أوقات مختلفة . لقد وجد أن استخدام المذيب المحتوي على هه مركب فاناديوم ‎LB vanadium‏ للذوبان مذاباً في مذيب وفقاً للاختراع الحالي للإضافة إلى خليط التفاعل فعالاً بشكل خاص في نشر الموليبدنيوم ‎molybdenum‏ خلال الخليط والمادة المحفقزة المجففة النهائية . تشتمل بعض الأمثلة من المواد المحفزة المناسبة من الموليبدنيوم ‎molybdenum‏ على حمض الفوسفومولييديك ‎phosphomolybdic acid‏ « وموليبدات الأمونيوم ‎ammonium molybdate (IV)‏ بها € جزيئات ‎ele‏ تبلر وموليبدات الليثيوم ‎lithium molybdate‏ ¢ ‎٠‏ وموليبدنيوم تترابروميد ‎molybdenum tetrabromide‏ ؛ وموليبدنيوم تراى أوكسي هكسا كلوريد ‎molybdenum trioxyhexachloride‏ وما شابه . كسمة أساسية للاختراع الحالي ؛ يتم تنشيط المادة المنتجة للمادة المحفزة المتكونة كما ذكر ‎La‏ أو بالطرق التقليدية بواسطة خطوة التنشيط للاختراع الحالي . يتم أولاً تسخين المادة المنتجة للمادة المحفزة عند درجات حرارة لا تتعدى ‎Ter‏ في جو ‎١‏ .قد يكون من الهواء ؛ أو البخار ؛ أو غاز ‎Jala‏ أو خليط منهم لمدة ‎YE)‏ ساعة عموماً . يتلو هذا رفع درجة الحرارة في جو يحوي على الأكسجين ‎oxygen‏ الجزيئي ؛ والبخار ؛ واختياريا على غاز خامل بمعدل من ‎١5 -١,5‏ أم /دقيقة إلى قيمة فعالة لإزالة ماء التميؤ من المادة المنتجة للمادة المحفزة ؛ من 0-86 5572 1 ‎٠‏ ويفضل من 9400-4660 . . يتم إبقاء المادة المنتجة للمادة المحفزة عند درجة الحرارة المحددة في جو يحتوي على © الأكسجين ‎oxygen‏ والبخار لإكمال تحويل الفاناديوم ‎vanadium‏ إلى ‎Als‏ أكسدة من +؛ ‏ + 5,؛ تقريباً لتحويل المادة المنتجة للمادة المحفزة إلى مادة محفزة نشطة لها الصيغة
NV
‏؛ و7 كما تم تعريفهم سابقاً . يعد أساسياً في هذه‎ Pym ‏و‎ M ‏حيث‎ (VORP0-ManPayOy
IY ‏بالحجم على الأقل وحتى 715 بالحجم ؛ ويفضل‎ 7١ ‏الخطوة أن يحتوي هذا الجو على‎ ‏يعد‎ . Oxygen ‏على الأقل ؛ ومن المرغوب فيه 78-7 بالحجم أكسجين‎ oxygen ‏بالحجم أكسجين‎ . ‏مهماً تقليل الحرارة الناتجة أثناء هذه العملية إلى أقل حد‎ يمكن استخدام المادة المحفزة ككريات ؛ أو أقراص ؛ أو قشور ؛ أو رقائق ؛ أو أي شكل آخر مطلوب يسهل استخدامه في المفاعلات الأنبوبية المستخدمة لهذا النوع من التفاعل ذي الطور الغازي . على سبيل المثال قد تحضر المادة المحفزة كأقراص لها حفرة أو ثقب كما نشر في براءة الاختراع الأمريكية رقم 7877.097؛ المدمجة في هذه البراءة . يمكن ترسيب المادة على مادة حاملة . بالرغم من أن المفاعلات الأنبوبية ذات الطبقة الثابتة تعد قياسية لهذا النوع من ‎٠‏ التفاعل ء فإن المفاعلات ذات الطبقة المتميعة من المألوف استخدامها في تفاعلات الأكسدة ؛ وفي هذه الحالة سوف يكون حجم جسيمات المادة المحفزة في مدى من ‎0-٠١‏ 190 ميكرون . من المعروف بشكل عام استخدام هذه الففة من المادة المحفزة للأكسدة الجزيئية للهيدروكربونات ‎Cy Crp hydrocarbon‏ إلى الأنهيدريدات (اللامائيات) المناظرة . ويتم اعتمادها على نطاق واسع لتحويل الهيدروكربونات ‎dale hydrocarbons‏ المحتوية على ‎Cy‏ ؛ لكل من م الألكان ‎n-butane n-butane « alkane‏ ؛ وألكين ‎n-butane « alkene‏ لإنتاج المالييك اللدمائي ‎maleic anhydride maleic anhydride‏ الذي له استخدامات تجارية واسعة . يمكن إجراء أكسدة الهيدروكربونات ‎C4 hydrocarbons‏ -« إلى المالييك اللامائي ‎maleic‏ ‎anhydride‏ بواسطة تلامس ‎Sie n-butane‏ بتركيزات منخفضة في الأكسجين 0 مع المادة المحفزة المذكورة . يعد ‎of sell‏ كافياً ‎Lele‏ كمصدر للأكسجين ‎oxygen‏ ؛ ولكن يمكن ‎Lad‏ ‎٠‏ استخدام مخاليط تخليقية من الأكسجين ‎oxygen‏ والغازات المخففة ‎Jie‏ النيتروجين ‎nitrogen‏ . قد ‏يستخدم الهواء الغني بالأكسجين ‎oxygen‏ .
سا
سوف يحتوي تيار التغذية الغازي إلى مفاعلات الأكسدة الأنبوبية القياسية ‎sole‏ على هواء وعلى نسبة جزيئية من 8,.- ‎IY‏ من الهيدروكربونات ‎n-butane Jie hydrocarbons‏ . تعد نسبة جزيئية )= 77,5 تقريباً من هيدروكربونات ‎n- C4 hydrocarbon‏ كافية للحصول على ناتج من منتج عملية هذا الاختراع . بالرغم من أنه قد تستخدم تركيزات ‎lel‏ وقد تقابل ‎٠‏ مخاطر حدوث انفجار فيما عدا في المتفاعلات ذات الطبقة المتميحة حيث يمكن استخدام تركيزات حتى نسبة جزيئية ؛ أو 8 بدون حدوث انفجار . بالطبع ؛ سوف تقلل التركيزات المنخفضة من ‎Ca‏ ؛ الأقل من ‎7١‏ الإنتاجية الكلية التى يحصل عليها من معدلات تدفق مكافئة
وبذلك لا يتم استخدامها اقتصادياً عادة . قد يختلف معدل التدفق للتبار الغازي خلال المفاعل ضمن حدود واسعة ولكن يفضل مدى ‎٠‏ تشغيل عند معدل من ‎Yor -٠١‏ جم من ب© لكل لتر من المادة المحفزة في الساعة . سوف تكون أزمنة البقاء في المفاعل للتيار الغازي عادة أقل من ؛ ثوان تقريباً ؛ والأكثر تفضلاً أقل من ‎١‏ ثانية تقريبا ؛ وأقل من ذلك إلى معدل إلى أن يتم الحصول على تشغيل أقل كفاءة التغذية المفضلة للمادة المحفزة للاختراع الحالي للتحويل إلى المالييك اللامائي ‎maleic anhydride‏ هي هيدروكربونات ‎C4 hydrocarbon‏ ل« تشتمل على كمية سائدة من ‎n-butane‏ وأكثر تفضيلاً على
. ‏نسبة جزيئية 7930 منه على الأقل‎ ١ ‏قد وجد أن العديد من المفاعلات صارت نافعة وأن المفاعلات ذات المبادل الحراري متعدد‎ ‏وقد‎ Lug 7“ -١,78 ‏الأنابيب مرضية تماماً . قد تختلف أقطار أنابيب هذه المفاعلات من‎ ‏أو أكثر . تفاعل الأكسدة هو تفاعل طارد للحرارة ؛ ولذلك‎ Lui ‏قدم‎ VAST ‏يختلف طولها من‎ ‏يجب المحافظة على التحكم الدقيق في درجة حرارة التفاعل . من المرغوب فيه أن يكون سطح‎ ‏المفاعلات عند درجة حرارة ثابتة نسبياً ويعد وجود وسط توصيل الحرارة من المفاعلات‎ © ‏أو كبريت‎ Woods metal ‏ضرورياً لمساعدة في التحكم في درجة الحرارة . قد يكون هذا الوسط‎ ‏؛ أو رصاص مصهور ؛ وما شابه ؛ ولكن قد وجد‎ mercury Gi) ‏أو‎ molten sulfur ‏مصهور‎ ‎VEYA
- أن حمامات الملح ‎salt bath‏ التصليبية مرضية تماماً . أحد حمامات ‎lal‏ هذه هي الخليط التصليبي ذي درجة الحرارة الخابتة ‎.nitrite-sodium nitrate-sodium nitrite-potassium‏ طريقة إضافية للتحكم في درجة الحرارة هي استخدام مفاعل ذي كتلة معدنية حيث يعمل المعدن الخليط بالأنبوبة كجسم منظم للحرارة . كما سوف يعرف بواسطة شخص متمرس في هذا الفن قد يتم د الإبقاء على وسط التبادل الحراري عند درجة الحرارة المناسبة بواسطة المبادلات الحرارية وما شابه . قد يكون المفاعل أو أنابيب التفاعل من الحديد ؛ أو الصلب الذي لا يصداً ؛ أو الصلب الكربوني ؛ أو النيكل ؛ أو الأنابيب الزجاجية التي لها عمر طويل جداً تحت ظروف التفاعل المذكورة في هذه البراءة . عادة ما تحتوي المفاعلات على منطقة تسخين تحضيري لمادة خاملة مثل كريات اللندم ‎Yo (Alundum)‏ 8 + أو كرات السيراميك الخاملة ‎inert ceramic balls‏ « أو ‎٠‏ كرات النيكل ‎nickel balls‏ أو الشرائح ‎do‏ ما شابه ؛ وتوجد بحجم من ‎١ ٠١,89‏ من حجم المادة المحفزة الموجودة . قد تختلف درجة حرارة التفاعل ضمن بعض الحدود ؛ ولكن عادة يجب أن يجرى التفاعل عند درجات حرارة داخل المدى الحرج إلى حد ما . تفاعل الأكسدة طارد للحرارة ؛ وبمجرد حدوث التفاعل ؛ يكون الغرض الرئيسي لحمام الملح أو الوسط الآخر هو توصيل الحرارة بعيداً ‎١‏ .عن جدران المفاعل والتحكم في التفاعل . يتم الحصول على تشغيل أفضل ‎dale‏ عندما تكون درجة الحرارة المستخدمة لا تتعدى ‎٠٠١‏ م تقريباً فوق درجة حرارة حمام الملح . سوف تعتمد ‎La‏ درجة الحرارة في المفاعل بالطبع إلى حد ما على حجم المفاعل وتركيز ,© . تكون درجة الحرارة في منتصف المفاعل ؛ مقاسه بازدواج حراري من ‎#٠١ “TNO‏ م تقريباً ؛ تحت ظروف التشغيل العادية وفي نموذج مفضل ؛ يجب أن يكون مدى درجة الحرارة المفضل © المستخدم في المفاعل ؛ كما تم قيامه من قبل ؛ من ‎“TAL‏ 000 م تقريباً ؛ ويتم الحصول على أفضل النتائج في المعتاد عند درجة حرارة من ‎“FAL‏ 478 م . ويمكن وصفها بطريقة أخرى بدلالة مفاعلات حمام الملح ذات أنابيب مفاعل من الصلب الكربوني قطرها ‎١‏ تقريباً + سوف
VEYA
و١‏ - يتم التحكم في درجة حرارة حمام الملح عادة بين ‎-*8٠‏ + .م . تحت الظروف العادية ؛ لا يجب السماح لدرجة الحرارة في المفاعل في المعتاد أن ترفع فوق 475 م تقريباً لفترات ممدة من الزمن بسبب تناقص النواتج واحتمال فِقّد نشاط المادة المحفزة . قد يجرى التفاعل عند ضغط جوي ؛ أو ضغط فوق جوي ؛ أو ضغط أقل من الضغط ‎٠‏ الجوي . سوف يكون الضغط الخارج على الأقل أعلى ‎SLB‏ من الضغط المحيط لضمان التدفق الإيجابي من التفاعل . يمكن استخلاص المالييك اللامائي ‎maleic anhydride‏ بعدد من الطرق معروفة جيداً لأولئك المتمرسين في الفن. على سبيل المثال ؛ يمكن الاستخلاص بواسطة التكثيف المباشر أو الامتصاص في وسط مناسب . مع الفصل التالي والتنقية للمالييك ‎maleic anhydride (SLU‏ . ‎vs‏ مثال ‎)١(‏ ‏تمت ‎VETOY (Aiud‏ مل أيزوبيوثانول ‎isobutanol‏ و١137‏ مل كحول بنزيل ‎benzyl‏ ‎alcohol‏ ؛ و ‎١‏ جم داى ميثيل سلفوكسيد ‎dimethyl sulfoxide DMSO‏ « و 819,1 جم و20 ؛ و1,1 جم من 7748 ‎Bi Hex Cem‏ (ملح ‎Bi‏ لحمض ؟- إيثيل هكسامويك ‎ethyl hexanoic‏ 2 0 في مادة حاملة معدنية للكحولات) ؛ في قنينة مستديرة سعة ‎١١‏ لتر مزودة بقلاب ميكانيكي؛ ‎١‏ وفتحة لتركيب الازدواج الحراري ؛ ومصيدة ‎Dean Stark‏ مع مكثف وغلاف تسخين . تمت إضافة ‎٠١54‏ جم حمض فوسفوريك ‎)7٠٠١( phosphoric acid‏ ببطء إلى خليط التفاعل مع التقليب. تم تسخين خليط التفاعل حتى درجة التكثيف الإرجاعي طوال ‎ll‏ . بعد ذلك تمت إزالة 7 مل من المقطرات وتم تبريد خليط التفاعل وترشيحه . تمت تجزئة المنتج إلى قسمين وتم © غسل كل جزء بواسطة ‎Vou ٠٠٠١-7500‏ تقريباً ‎IBA‏ (كحول أيزوبيوتيلي ‎(isobutyl alcohol‏ . بعد ذلك تم تجفيف المنتج في فرن عند ‎١١١‏ : لمدة ‎٠١‏ ساعات وأخيراً عند ‎vou‏ - لمدة ‎١١‏ ‎YEYA‏
و - ساعة . تم طحن العجينة المجففة وكلسنتها (حرقها) عند ‎77١‏ م لمدة “ ساعات وبعد ذلك عند م لمدة * ساعات أخرى . تم خلط المسحوق المكلسن مع 74 ‎graphite‏ وتشكيله إلى أقراص ‎VIF X VY‏ مع ثقب ‎LD VI)‏ . ينفذ من خلالها . تم تنشيط المادة الحفازة في الوحدة ‎A‏ . تتكون الوحدة ‎A‏ من صينية ‎consists‏ مثقبة قطرها الخارجي ‎(OD)‏ 4 تحمل عليها كريات المادة المحفزة . تم وضع الصينية في وحدة معدنية من صلب لا يصداً توضع بعد ذلك في فرن يمكن التحكم في درجة حرارة بشكل جيد . يتم تسخين التحضيري للغازات الداخلة إلى الوحدة قبل مرورها خلال طبقة المادة المحفزة . تم تحميل الصينية في هذه الوحدة ب ‎£Y0‏ جم من المادة المحفزة المشكلة وتم تنشيطها بواسطة الخطوات المذكورة فيما بعد . nitrogen ‏تم تمرير تيار من الغاز يحتوي على 76,5 بالحجم أكسجين/ والباقي نتروجين‎ ١ ‏دقيقة‎ Vo ‏خلال طبقة المادة المحفزة أثناء تسخين الفرن من درجة حرارة الغرفة إلى 7775م في‎ ‏ساعة . أثناء هذه الفترة تصل درجة حرارة طبقة المادة‎ ١ ‏مع إبقائه عند هذه الدرجة لمدة‎ ‏المحفزة إلى درجة حرارة الفرن . وبعد ذلك تم إدخال البخار في تيار الغاز للحصول على‎ ‏والباقي نتروجين‎ oxygen ‏تركيبة جو غازي تحتوي على : 750 بخار ؛ 75,5 أكسجين‎
Poo) ‏دقيقة والإبقاء عليها لمدة‎ TA ‏.تم رفع درجة حرارة الفرن إلى 478 م في‎ nitrogen Vo ‏دقيقة لموازنة درجة حرارة الطبقة مع درجة حرارة الفرن . بعد ذلك تم الإبقاء على درجة‎ ‏ساعات أخرى تحت هذه الظروف . في نهاية هذه الفترة تم إيقاف تسخين‎ ١ ‏حرارة الفرن لمدة‎ ‏م . وبعد ذلك ؛ تم التخلص‎ 75٠ ‏الفرن وتم تبريد طبقة المادة المحفزة في نفس خليط الغاز إلى‎ ‏من البخار ؛ وتم تبريد طبقة المادة المحفزة إلى درجة حرارة تحت غاز جاف على 77,5 بالحجم‎ . catalyst ‏أداء المادة المحفزة‎ )١( ‏يوضح جدول‎ . nitrogen ‏أكسجين/ والباقي نيتروجين‎ Y.
VEVA
- مثال (؟) تم تنشيط مادة منتجة للمادة المحفزة جديدة محضرة بواسطة الخطوات المذكورة في مثال ‎)١(‏ في الوحدة م بواسطة الخطوات التالية : تم تمرير تيار من الغاز على 77,5 بالحجم أكسجين ‎oxygen‏ / والباقي نيتروجين ‎nitrogen‏ ‎٠‏ خلال طبقة المادة المحفزة أثناء تسخين الفرن من درجة حرارة الغرفة إلى 7775م في ‎VO‏ دقيقة مع إبقائه عند هذه الدرجة لمدة ‎١‏ ساعة . أثناء هذه الفترة تصل درجة حرارة طبقة المادة المحفزة إلى درجة حرارة الفرن . وبعد ذلك تم إدخال البخار في تيار الغاز للحصول على تركيبة جو غازي تحتوي على : 750 بخار ؛ 75,5 أكسجين ‎oxygen‏ والباقي نتروجين ‎nitrogen‏ . تم رفع درجة حرارة الفرن إلى 475 م في ‎YA‏ دقيقة والإبقاء ‎Lede‏ لمدة ‎Yoo)‏ ‎٠‏ دقيقة لموازنة درجة حرارة الطبقة مع درجة حرارة الفرن . بعد ذلك تم الإبقاء على درجة حرارة الفرن لمدة ‎١‏ ساعات أخرى تحت هذه الظروف . في نهاية هذه الفترة تم إيقاف تسخين الفرن وتم تبريد طبقة المادة المحفزة في نفس خليط الغاز إلى ‎Yoo‏ م . وبعد ذلك ؛ تم التخلص من البخار ن وتم تبريد طبقة المادة المحفزة إلى درجة حرارة تحت غاز ‎Gla‏ على 71,5 بالحجم أكسجين ‎oxygen‏ / والباقي نيتروجين ‎nitrogen‏ . يوضح جدول ‎)١(‏ أداء المادة المحفزة. ‎٠‏ مثال (») تم تنشيط مادة منتجة للمادة المحفزة جديدة محضرة بواسطة الخطوات المذكورة في مثال ‎)١(‏ في الوحدة ‎A‏ بواسطة الخطوات التالية : تم تمرير تيار من الغاز على ‎77١‏ بالحجم أكسجين ‎[oxygen‏ والباقي نيتروجين ‎nitrogen‏ ‏خلال طبقة المادة المحفزة أثناء تسخين الفرن من درجة حرارة الغرفة إلى 7758م في ‎VO‏ دقيقة © مع ‎aS)‏ عند هذه الدرجة لمدة ‎١‏ ساعة . أثناء هذه الفترة تصل درجة حرارة طبقة المادة المحفزة إلى درجة حرارة الفرن . وبعد ذلك تم إدخال البخار في تيار الغاز للحصول على
- ١8 ‏والباقي نتروجين‎ oxygen ‏تركيبة جو غازي تحتوي على : 780 بخار ؛ 7109 أكسجين‎ 30-٠١ ‏دقيقة والإبقاء عليها لمدة‎ YA ‏م في‎ Yo ‏تم رفع درجة حرارة الفرن إلى‎ . nitrogen ‏دقيقة لموازنة درجة حرارة الطبقة مع درجة حرارة الفرن . بعد ذلك تم الإبقاء على درجة‎ ‏ساعات أخرى تحت هذه الظروف . وبعد ذلك تم خفض مستوى الأكسجين‎ ١ ‏حرارة الفرن لمدة‎ ‏بخار من خليط الغاز والباقي نيتروجين ؛ وهذه النسب‎ 75٠ ‏إلى 77,0 مع الإبقاء على‎ oxygen ٠ ‏حجمية . تم إبقاء درجة حرارة الفرن عند 676 ّ لمدة + ساعات تحت هذه الظروف . عند‎ ‏نهاية هذه الفترة تم إيقاف تسخين الفرن ؛ وتبريد طبقة المادة المحفزة في نفس خليط الغاز إلى‎ ‏وبعد ذلك ؛ تم التخلص من البخار ؛ وتم تبريد طبقة المادة المحفزة إلى درجة حرارة‎ . You ‏يوضح‎ . nitrogen ‏والباقي نيتروجين‎ / oxygen ‏تحت غاز جاف على 716,9 بالحجم أكسجين‎ . ‏أداء المادة المحفزة‎ )١( ‏جدول‎ ٠ )4( ‏مثل‎ ‎benzyl ‏و 117 مل كول بنزيلي‎ ils isobutanol ‏ثم شحن 1457 مل أيزوبيوتانول‎ ‏جم و50 ؛‎ AYO) ‏و‎ dimethyl sulfoxide (DMSO) ‏جم داى ميثيل سلفوكسيد‎ V+ ‏و‎ 210110[ ‏في مادة حاملة معدنية‎ 2- ethyl hexanoic acid ‏ل‎ Bi ‏(ملح‎ Bi Hex Cem 7778 ‏جم من‎ 17,4 ‏لتر مزودة بقلاب ميكاتيكي ؛ وفتحة لتركيب الازدواج‎ ١١ ‏للكحولات) ؛ في قنينة مستديرة سعة‎ ١ ٠١14 ‏مع مكثف وغلاف تسخين . تمت إضافة‎ Dean Stark ‏ومصيدة دين ستارك‎ ٠ ‏الحراري‎ ‏ببطء إلى خليط التفاعل مع التقليب.‎ (0 + +) phosphoric acid ‏جم حمض فوسفوريك‎ ‏تم تسخين خليط التفاعل حتى درجة التكثيف الإرجاعي طوال الليل . وبعد ذلك تم تبريده؛‎ ‏مع التقليب . بعد‎ hydrogen peroxide ‏بيروكسيد الهيدروجين‎ 77١ ‏مل من‎ ٠ ‏وتم إضافة‎ ‏دقيقة من التقليب تم ترشيح خليط التفاعل . بعد ذلك تم تجفيف المواد الصلبة من‎ TY ‏حوالي‎ © ‏ساعة . تم طحن‎ ١١6 ‏ساعات وأخيراً عند 180 م لمدة‎ ٠١ ‏المنتج في فرن عند ١١م لمدة‎
VEYA
- ya “ ‏العجينة المجففة وكلسنتها (حرقها) عند 70 م لمدة © ساعات وبعد ذلك عند 7160م لمدة‎
X VT ‏وتشكيله إلى أقراص‎ graphite 74 ‏ساعات أخرى . تم خلط المسحوق المكلسن مع‎ ‏بنفس‎ A ‏تم تنشيط المادة الحفازة في الوحدة‎ . LDA ‏ينفذ من‎ . ID VY ‏مع ثقب‎ VY . ‏أداء المادة المحفزة‎ )١( ‏الخطوات المذكورة في مثال (©) . يوضح جدول‎ جدول ‎)١(‏ ‎)١(‏ مفاعل ‎ox)‏ ؛ طبقة 2,5 مزود بفتحة للازدواج الحراري ؛ 15/73" ‎VT‏ مع ثقب في المنتصف ‎116/١‏ . كانت السرعة الفراغية 7900 ساعة " . يتضح من النتائج السابقة أن المادة المحفزة المحضرة وفقاً للاختراع الحالي تظهر أداءا ‎Vo‏ ممتازاً لتحويل البيوتان ‎butane‏ إلى المالييك ‎maleic anhydride JL‏ . ‎YEA‏

Claims (1)

  1. EV ‏الحماية‎ palic maleic anhydride ‏عملية لتنشيط مادة منتجة لمحفز حمض المالييك اللامائي‎ - ١ ١ ‏لها الصيغة ,0م0م170(1100,811:014)؛ حيث 14 هي عنصر معزز واحد على‎ VPO Y se ‏و13‎ dA ‏الأقل يتم اختياره من مجموعة تتكون من عناصر من المجموعات‎ 1 ‏رفت رطا و‎ VBs« ‏رفاك‎ IVBs« [VAs « IIB 5 ‏رمتلك‎ » IIB 5 ‏ملل‎ ‘ ‏تقريباً على الأقل» و‎ ١,“ - ‏غللالاء من الجدول الدوري للعناصر؛ ومخاليط منهاء وه‎ ٠ ‏صفر - ©,؛ تقريباء وأي « تناظر كمية الأكسجين‎ =p ‏و‎ dy ١,9 - ‏صفر‎ =m 1 ‏اللازمة للتكافؤ مع جميع العناصر الموجودة؛ وتشتمل العملية على تسخين‎ 0 v ‏المادة المنتجة للمحفز في جو يتم اختياره من مجموعة تتكون من الهواء؛ والبخارء؛‎ A ‏وإيقاء المادة‎ a Wo ‏وغاز خامل؛ ومخاليط منها عند درجة حرارة لا تتجاوز‎ q oxygen ‏المنتجة للمحفز عند درجة الحرارة هذه وتوفير جو يحتوي على أكسجين‎ Va ‏جزيئي؛ وبخار؛ وعلى غاز خامل بشكل اختياري؛ وزيادة درجة الحرارة بمعدل‎ ١ ‏م/ دقيقة تقريباً إلى قيمة فعالة لإزالة ماء التميؤ من المادة‎ ٠5 ‏يتراوح بين 00 و‎ > ٠ ‏ولكن أقل من‎ Yo ‏المنتجة للمحفز؛ وضبط درجة الحرارة إلى قيمة أعلى من‎ VY oxygen (paw Sl ‏وإبقاء درجة الحرارة المضبوطة في جو يحتوي على‎ (a © Ce \§ ‏وذلك لفترة زمنية‎ oxygen ‏بالحجم على الأقل أكسجين‎ 7١ ‏جزيئي / بخار يشتمل على‎ ve 64,5 + ‏إلى‎ 4,٠ + ‏من‎ vanadium oxidation ‏تكفى لتوفير حالة أكسدة للفاناديوم‎ 4 qm ‏حيث‎ )٠70(:0207242,27 ‏وإكمال التحويل إلى محفز نشط له الصيغة ,0م‎ Lois VY ‏كما تم تعريفها من قبل.‎ y ops amy VA ‏لعنصر الحماية رقم (١)؛ حيث يشتمل الجو المحتوي على أكسجين‎ By ‏العملية‎ - Y ٠ oxygen ‏بخار على 77 بالحجم على الأقل أكسجين‎ / molecular oxygen ‏جزيئي‎ Y YEYA
    - ١ ‏لعنصر الحماية رقم (١)؛ حيث يشتمل الجو المحتوي على أكسجين‎ lp ‏العملية‎ - ¥ ١ .0Xygen ‏بالحجم أكسجين‎ A= ¥ ‏بخار على‎ molecular OXYygen ‏جزيثي‎ Y maleic anhydride ALU ‏؛ - العملية لتنشيط مادة منتجة لمحفز حمض الماليك‎ ١ ‏خماسي التكافؤ في وجود سلفوكسيد ثنائي‎ vanadium ‏متكونة باختزال فاناديوم‎ VPO Y ‏؛ وللمادة المنتجة للمحفز المذكورة الصيغة‎ dialkyl sulfoxide ‏أأكيل‎ 1 ‏,0م م70(110011:014)؛ حيث 14 هي عنصر معزز واحد على الأقل يتم اختياره‎ CIA ‏رقلا‎ HAs « Bs IA ‏من مجموعة تتكون من عناصر من المجموعات‎ 5 ‏من الجدول‎ ¢« VIIA 5 « VIBs« VIAs« VBs« VA IVB 5 « IVA 5 » IIIB 5 ; Y= ‏تقريبا على الأقل؛ و 8- صفر‎ ١,“ - ‏ل الدوري للعناصر؛ ومخاليط منهاء وه‎ ‏اللازمة‎ oxygen ‏تقريباً؛ وأي « تناظر كمية الأكسجين‎ ١,9 - ‏تقريباًء و م- صفر‎ A ‏للتكافوؤ مع جميع العنخاصر الموجودة؛ وتشتمل العملية على تسخين المادة المنتجبة‎ q ‏والبخار؛ وغاز خامل؛‎ cel sell ‏للمحفز في جو يتم اختياره من مجموعة تتكون من‎ ٠١ ‏ومخاليط منها عند درجة حرارة لا تتجاوز 0٠70م؛ وإبقاء المادة المنتجة للمحفز عند‎ ١ ‏جزيئي؛ وبخار؛ وعلى‎ oxygen ‏درجة الحرارة هذه وتوفير جو يحتوي على أكسجين‎ VY [a 10s 4,0 ‏غاز خامل بشكل اختياري؛ وزيادة درجة الحرارة بمعدل يتراوح بين‎ A ‏دقيقة تقريباً إلى قيمة فعالة لإزالة ماء التميؤ من المادة المنتجة للمحفزء وضبط درجة‎ ve ‏ولكن أقل من 2700 وإبقاء درجة الحرارة‎ Fon ‏الحرارة إلى قيمة أعلى من‎ 5 ‏بخار يشتمل‎ /molecular oxygen ‏المضبوطة في جو يحتوي على أكسجين جزيئي‎ 4 ‏وذلك لفترة زمنية تكفى لتوفير حالة‎ oxygen ‏بالحجم على الأقل أكسجين‎ © ١ ‏على‎ oy ‏تقريباً وإكمال التحويل‎ go + ‏إلى‎ 5,٠ + (vanadium oxidation ‏أكسدة للفاناديوم‎ "7 ‏و«0» و(» ولإكما تم‎ 0 Cua )1 ‏إلى محفز نشط له الصيغة ,0م:0(2020724:,2‎ 4 ‏تعريفها من قبل.‎ Ye YEYA
    ‎١‏ © - العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم (؛)؛ حيث تتكون المادة المنتجة للمحفز بواسطة ‎Y‏ اختزال فاناديوم ‎vanadium‏ خماسي التكافؤ في وجود سلفوكسيد ثنائي ميثيل ‎-dimethyl sulfoxide 3‏
SA00201051A 1999-01-29 2000-03-27 تحضير مادة حفازة من فوسفور phosphorous / فاناديوم المالييك vanadium maleicاللامائي SA00201051B1 (ar)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/239,651 US6107234A (en) 1999-01-29 1999-01-29 Phosphorus/vanadium maleic anhydride catalyst preparation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA00201051B1 true SA00201051B1 (ar) 2006-10-11

Family

ID=22903120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA00201051A SA00201051B1 (ar) 1999-01-29 2000-03-27 تحضير مادة حفازة من فوسفور phosphorous / فاناديوم المالييك vanadium maleicاللامائي

Country Status (13)

Country Link
US (1) US6107234A (ar)
EP (1) EP1152826A4 (ar)
JP (1) JP4969727B2 (ar)
KR (1) KR100647511B1 (ar)
CN (1) CN1118326C (ar)
AU (1) AU2726900A (ar)
BR (1) BR0007716B1 (ar)
CA (1) CA2358876C (ar)
ID (1) ID29987A (ar)
MX (1) MX228048B (ar)
SA (1) SA00201051B1 (ar)
TW (1) TW499324B (ar)
WO (1) WO2000044494A1 (ar)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6281378B1 (en) * 1995-06-08 2001-08-28 Nippon Shokubai Co., Ltd. Vanadium-containing catalysts, process for manufacturing and use of the same
KR20020080379A (ko) * 2000-01-20 2002-10-23 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 촉진제 시약을 포함하는 바나듐―인 산화물 촉매
US6858561B2 (en) * 2003-05-15 2005-02-22 Scientific Design Company, Inc. Phosphorus/vanadium catalyst preparation
US8143461B2 (en) 2006-09-05 2012-03-27 Huntsman Petrochemical Llc Maleic anhydride catalyst and method for its preparation
CN101157048B (zh) * 2007-11-20 2010-04-07 吐哈石油勘探开发指挥部石油天然气化工厂 一种具有纳米结构的高性能钒磷氧催化剂的制备方法
DE102014004786B4 (de) 2014-04-02 2021-09-30 Clariant International Ltd. Alkalimetall-modifizierter Vanadium-Phosphor-Oxid (VPO)-Katalysator
CN106540728B (zh) * 2016-10-13 2018-11-06 西安元创化工科技股份有限公司 一种由正丁烷氧化制备顺酐时所使用vpo催化剂的活化方法
CN109046412B (zh) * 2018-08-23 2021-05-25 常州新日催化剂股份有限公司 一种正丁烷氧化制顺酐催化剂及其制备方法
CN111054409B (zh) * 2018-10-16 2022-12-13 中国石油化工股份有限公司 一种正丁烷氧化制顺酐催化剂的活化方法
CN112705243B (zh) * 2019-10-24 2023-07-04 中国石油化工股份有限公司 一种含钒氧化物催化剂的活化方法

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3980585A (en) * 1974-05-28 1976-09-14 Petro-Tex Chemical Corporation Catalyst and process for preparing maleic anhydride from C4 hydrocarbons
US4043943A (en) * 1974-11-06 1977-08-23 Chevron Research Company Process for producing a mixed oxide of vanadium and phosphorus having an improved intrinsic surface area
US4056487A (en) * 1975-10-02 1977-11-01 Petro-Tex Chemical Corporation Vanadium phosphorus oxygen oxidation catalysts useful for preparing anhydrides from alkanes
GB1591307A (en) * 1976-11-11 1981-06-17 Ici Ltd Production of maleic anhydride and catalysts therefor
DE2966881D1 (en) * 1978-01-30 1984-05-17 Ici Plc Production of carboxylic acid anhydrides and catalysts therefor
US4283307A (en) * 1980-06-02 1981-08-11 Denka Chemical Corporation Catalyst structure for the partial oxidation of n-butane to produce maleic anhydride
US4418003A (en) * 1982-05-26 1983-11-29 Standard Oil Company (Indiana) Catalysts for the production of maleic anhydride
US4569925A (en) * 1982-07-01 1986-02-11 Exxon Research & Engineering Co. Process for preparing a vanadium phosphorus oxygen catalyst composition by an organic solution method
US4515904A (en) * 1983-09-30 1985-05-07 Standard Oil Company (Indiana) Catalysts for the production of maleic anhydride by the oxidation of butane
US4560674A (en) * 1983-12-28 1985-12-24 Monsanto Company Catalysts for the production of maleic anhydride
JPH01201016A (ja) * 1987-10-12 1989-08-14 Mitsubishi Kasei Corp バナジウム−リン系結晶性酸化物又はそれを含有する触媒の製造法
US5137860A (en) * 1991-06-27 1992-08-11 Monsanto Company Process for the transformation of vanadium/phosphorus mixed oxide catalyst precursors into active catalysts for the production of maleic anhydride
US5288880A (en) * 1992-03-17 1994-02-22 Maruzen Petrochemical Co., Ltd. Process for the manufacture of maleic anhydride
US5280003A (en) * 1992-08-24 1994-01-18 Scientific Design Company, Inc. Static condition process for the preparation of phosphorous/vanadium oxidation catalyst
US5296436A (en) * 1993-01-08 1994-03-22 Scientific Design Company, Inc. Phosphorous/vanadium oxidation catalyst
EP0608837B1 (en) * 1993-01-29 1998-07-08 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing a vanadium-phosphorus oxide catalyst precursor
US5480853A (en) * 1994-07-15 1996-01-02 Scientific Design Company, Inc. Phosphorus/vanadium catalyst preparation
US5510308A (en) * 1994-10-19 1996-04-23 E. I. Du Pont De Nemours And Company Cation and vanadium substituted heteropolyacid catalysts for vapor phase oxidation
US5945368A (en) * 1995-10-02 1999-08-31 Huntsman Petrochemical Corporation Molybdenum-modified vanadium-phosphorus oxide catalysts for the production of maleic anhydride
JPH09264692A (ja) * 1996-03-28 1997-10-07 Sanden Corp 熱交換器
IT1290407B1 (it) * 1996-04-29 1998-12-03 Lonza Spa Procedimento per la trasformazione di un precursore di catalizzatore a base di ossido misto di vanadio/fosforo nel catalizzatore attivo
US5922637A (en) * 1997-03-28 1999-07-13 Scientific Design Company, Inc. Phosphorus/vanadium catalyst preparation
JP3236534B2 (ja) * 1997-07-15 2001-12-10 ワイケイケイアーキテクチュラルプロダクツ株式会社 玄関引き戸
US5885919A (en) * 1997-07-30 1999-03-23 Scientific Design Company, Inc. Phosphorus/vanadium catalyst preparation

Also Published As

Publication number Publication date
WO2000044494A1 (en) 2000-08-03
MX228048B (es) 2005-05-26
KR100647511B1 (ko) 2006-11-23
US6107234A (en) 2000-08-22
ID29987A (id) 2001-10-25
EP1152826A1 (en) 2001-11-14
TW499324B (en) 2002-08-21
JP4969727B2 (ja) 2012-07-04
CA2358876A1 (en) 2000-08-03
CN1118326C (zh) 2003-08-20
JP2002535136A (ja) 2002-10-22
AU2726900A (en) 2000-08-18
CN1337889A (zh) 2002-02-27
KR20010101742A (ko) 2001-11-14
BR0007716B1 (pt) 2011-08-09
BR0007716A (pt) 2001-11-27
MXPA01007652A (es) 2002-02-01
EP1152826A4 (en) 2002-10-02
CA2358876C (en) 2008-07-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4146574A (en) Process for preparing heteropoly-acids
JP4848813B2 (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法及びメタクリル酸の製造方法。
WO2004108278A1 (ja) 酸化またはアンモ酸化用触媒
SA00201051B1 (ar) تحضير مادة حفازة من فوسفور phosphorous / فاناديوم المالييك vanadium maleicاللامائي
KR101640255B1 (ko) 메타크릴산 제조용 촉매의 재생 방법 및 메타크릴산의 제조 방법
KR20110047994A (ko) 메타크릴산 제조용 촉매의 제조 방법 및 메타크릴산의 제조 방법
JPS5827255B2 (ja) 不飽和脂肪酸の製造方法
EP1007206B1 (en) Phosphorus/vanadium catalyst preparation
JPH03170445A (ja) アクロレインおよびアクリル酸の製造法
JP2587488B2 (ja) イソ酪酸の酸化脱水素用触媒の再生方法
EP0986434B1 (en) Process for producing a vanadium phosphorus oxide catalyst
JP4200744B2 (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法
JP2021120333A (ja) ヘテロポリ酸化合物の製造方法、ヘテロポリ酸化合物及びメタクリル酸の製造方法
JPS6037108B2 (ja) 無水フタル酸の製造方法
JP2010207696A (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法及びメタクリル酸の製造方法
US4127591A (en) Method of producing maleic anhydride
JPS6033539B2 (ja) 酸化用触媒およびその調製法
JPH0463139A (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法
JP2000296336A (ja) メタクリル酸製造用触媒およびメタクリル酸の製造方法
US4358610A (en) Process for the production of methacrylic acid from isobutyraldehyde
JPH0686933A (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法
JP2013091016A (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法及びメタクリル酸の製造方法
JP2003170044A (ja) 触媒の調製方法
JP2004141823A (ja) メタクリル酸製造用触媒の製造方法およびメタクリル酸の製造方法
JP2022154004A (ja) 無水マレイン酸製造用触媒及び無水マレイン酸の製造方法