RU2432182C2 - Способ функционализации поверхностей металлического титана нанометрическими частицами титана и функционализированные таким образом продукты - Google Patents

Способ функционализации поверхностей металлического титана нанометрическими частицами титана и функционализированные таким образом продукты Download PDF

Info

Publication number
RU2432182C2
RU2432182C2 RU2008135707/02A RU2008135707A RU2432182C2 RU 2432182 C2 RU2432182 C2 RU 2432182C2 RU 2008135707/02 A RU2008135707/02 A RU 2008135707/02A RU 2008135707 A RU2008135707 A RU 2008135707A RU 2432182 C2 RU2432182 C2 RU 2432182C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
titanium dioxide
nanometric particles
product
nanoparticles
Prior art date
Application number
RU2008135707/02A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2008135707A (ru
Inventor
Джованни БАЛДИ (IT)
Джованни БАЛДИ
Марко БИТОССИ (IT)
Марко БИТОССИ
Андреа БАРЦАНТИ (IT)
Андреа БАРЦАНТИ
Original Assignee
Колороббия Италия С.П.А.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Колороббия Италия С.П.А. filed Critical Колороббия Италия С.П.А.
Publication of RU2008135707A publication Critical patent/RU2008135707A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2432182C2 publication Critical patent/RU2432182C2/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C20/00—Chemical coating by decomposition of either solid compounds or suspensions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating
    • C23C20/02—Coating with metallic material
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/28—Materials for coating prostheses
    • A61L27/30—Inorganic materials
    • A61L27/306—Other specific inorganic materials not covered by A61L27/303 - A61L27/32
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L27/00—Materials for grafts or prostheses or for coating grafts or prostheses
    • A61L27/02—Inorganic materials
    • A61L27/04—Metals or alloys
    • A61L27/06—Titanium or titanium alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/04—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1216—Metal oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
    • C23C18/1262—Process of deposition of the inorganic material involving particles, e.g. carbon nanotubes [CNT], flakes
    • C23C18/127—Preformed particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C20/00—Chemical coating by decomposition of either solid compounds or suspensions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating
    • C23C20/02—Coating with metallic material
    • C23C20/04—Coating with metallic material with metals
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2400/00—Materials characterised by their function or physical properties
    • A61L2400/12—Nanosized materials, e.g. nanofibres, nanoparticles, nanowires, nanotubes; Nanostructured surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Transplantation (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

Изобретение относится к обработке поверхности изделия из титана для ортодонтического применения, используемого в виде протеза или его детали. Способ включает погружение предназначенного для обработки изделия в суспензию, содержащую нанометрические частицы диоксида титана, с обеспечением полного увлажнения изделия, нагрев изделия для удаления растворителя, проведение термического цикла для фиксации наночастиц на обработанной поверхности изделия. Получаются изделия из титана, обладающие бактерицидными свойствами. 3 н. и 8 з.п. ф-лы.

Description

Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к области обработки поверхности металлического титана.
Уровень техники
В последнее время титан широко применяется в производстве деталей, используемых в имплантологии (в особенности в области ортодонтии). С учетом этого безусловно важной является способность поверхностей различных структурных деталей таких имплантатов осуществлять бактерицидное и/или бактериостатическое действие.
В итальянской патентной заявке FI 2004A000252 (на имя настоящего заявителя) описан способ получения оксида титана в форме наночастиц и соответствующих дисперсий, получаемых с помощью этого способа и состоящих из нанометрических частиц оксида титана, суспендированных в смеси воды и подходящего комплексующего растворителя (например, полиэтиленгликоля). В указанной патентной заявке упоминается также о пригодности этих суспензий для приготовления фотокаталитических покрытий.
Аналогичным образом в итальянском патенте FI2006A000030 описан способ получения оксида титана в форме наночастиц в водной дисперсии и сами соответствующие дисперсии.
Раскрытие изобретения
Настоящее изобретение относится к способу функционализации поверхностей металлического титана нанометрическими частицами титана, в котором:
- предназначенное для функционализации изделие погружают в суспензию нанометрических частиц диоксида титана;
- после полного увлажнения изделие нагревают с целью удаления растворителя;
- изделие подвергают термическому циклу с целью улучшения фиксации наночастиц на обработанной поверхности.
Осуществление изобретения
Неожиданно было обнаружено, что дисперсии нанометрических частиц оксида титана, которые были описаны в упомянутых выше патентных заявках, обладают, в частности, способностью к обработке поверхностей титана, сообщая им возможность проявлять бактерицидное или бактериостатическое действие, которое, как было установлено, является исключительно полезным и привлекательным в случае протезов или их деталей, в особенности ортодонтических деталей, изготовленных из этого металла.
Как это более полно проиллюстрировано в патентной заявке FI 2004A000252, способ приготовления дисперсий частиц анатаза ТiO2, пригодный для применения в настоящем изобретении, включает следующие стадии:
i) проведение реакции алкоксида титана с подходящим комплексующим растворителем;
ii) перегонка раствора со стадии i) до получения малого объема;
iii) добавление к раствору со стадии ii) воды вместе с упомянутым комплексующим растворителем и одним или более ингибиторами поликонденсации с последующим нагреванием реакционной смеси с противотоком, в результате чего получают желаемую дисперсию наночастиц.
Алкоксид титана выбирают преимущественно из группы, состоящей из метоксида, этоксида, н-пропоксида, изопропоксида, н-бутоксида и изобутоксида титана, из которых предпочтителен изопропоксид титана.
Обычно используемыми в настоящем способе комплексующими растворителями являются полиэтиленгликоли с молекулярным весом, например, от 200 до 600. Могут также использоваться полиэтиленгликоли с большей длиной цепи и молекулярным весом до 10000, из которых предпочтителен диэтиленгликоль.
Выражение «ингибитор поликонденсации» предполагает, как правило, смесь, содержащую по меньшей мере одну минеральную кислоту и одну органическую кислоту и в которой минеральная кислота может быть выбрана из группы, состоящей из хлористоводородной кислоты, азотной кислоты, серной кислоты, хлорной кислоты, бромистоводородной кислоты и йодистоводородной кислоты, а органической кислотой преимущественно является уксусная кислота. Ингибитором поликонденсации преимущественно является смесь хлористоводородной кислоты и уксусной кислоты.
Количество добавляемого ингибитора поликонденсации таково, что количество минеральной кислоты составляет от 0,1 до 10 об.% от общего объема реакционной смеси, в то время как количество органической кислоты составляет от 1 до 20 об.% от общего объема реакционной смеси.
В упомянутой выше патентной заявке FI 2006A000030 также подробно иллюстрируется и заявляется способ приготовления дисперсий частиц анатаза ТiO2 в воде. Согласно этому способу соль титана вводят в реакцию с водой в условиях нагрева в присутствии минеральных кислот и неионного поверхностно-активного вещества с последующим возможным уменьшением объема полученного таким образом раствора. Как общие, так и предпочтительные определения титановой соли и минеральной кислоты, которые уже были даны для способа патентной заявки FI 2004A00025, остаются теми же, где «неионные ПАВ» означают такие ПАВ, которые имеют простую эфирную или сложноэфирную полярную функциональную группу, предпочтительно ПАВ является Тритон Х-100 (ТХ-100).
Мольное отношение алкоксида титана к кислоте составляет от 0,005 до 15, преимущественно от 5 до 6, в то время как температура реакции обычно лежит в пределах от 15 до 95°С и преимущественно равна 45-55°С, а время реакции составляет от 12 до 72 час, преимущественно 24 часа.
Далее, как это описано в обеих заявках, в обоих случаях Ti может быть допирован металлом, выбранным из ряда переходных металлов, в частности из Ag, Сu и Се, путем добавления их соли на стадии i) или, альтернативно, на стадии iii) настоящего способа. Этим путем способ приведет к образованию дисперсии ТiO2, допированной Ag, Cu или Се, способной проявлять собственную каталитическую активность даже без облучения УФ-светом.
Ниже приводятся иллюстративные примеры приготовления суспензий, применяемых в настоящем изобретении, как содержащих комплексующий агент, так и в водной суспензии (примеры уже были даны в указанных выше патентных заявках).
ПРИМЕРЫ
Приготовление дисперсии наночастиц анатаза (ТiO2) в воде/диэтиленгликоде, исходя из изопропоксида Ti
Пример 1
5,53 л диэтиленгликоля загружают в 20-л колбу, куда добавляют 5,54 л изопропоксида титана. Реакционную смесь перемешивают 5 мин и затем нагревают до 120°С, чтобы отогнать образовавшийся изопропиловый спирт до получения небольшого объема. Добавляют 11,1 л диэтиленгликоля, 125 мл 32-33%-ной по весу хлористоводородной кислоты, 2,07 л ледяной уксусной кислоты и 125 мл деионизованной воды, доводят температуру до 180°С и кипятят смесь в течение 2 час.
Пример 2
5 г концентрированной НСl, 75 г ТХ-100 и воду до общего веса 750 г помещают в 2-л реактор, обогреваемый циркулирующим во внешней рубашке диатермическим маслом. Доводят температуру до 50°С и затем быстро добавляют 50 г Тi[ОСН(СН3)2]4 (TIP), отмечая немедленное образование белого хлопьевидного осадка. Через 7 час образуется очень устойчивый прозрачный золь.
Полученные таким образом суспензии после этого используют для функционализации поверхностей деталей из металлического титана.
В частности, функционализируемое изделие погружают в суспензию и по возможности вращают, чтобы полностью увлажнить тем самым поверхность. После этого изделие нагревают и, в заключение, подвергают термическому циклу с целью улучшения фиксации наночастиц на обработанной поверхности.
Используемые в качестве начальной ванны суспензии обычно содержат от 0,1 до 15%, преимущественно 1%, нанометрического диоксида, титана и, возможно, от 0,005 до 0,5%, преимущественно 0,05%, серебра, где процентные содержания выражены по весу в расчете на раствор. Единственной функцией начального нагрева является ускорение удаления растворителя, и нагрев может осуществляться в какой-либо печи при приблизительно 120°С.
Последующий термический цикл включает увеличение температуры с градиентом от 0,1 до 10°С/мин, начиная от температуры окружающей среды до температуры от 400 до 850°С, которую поддерживают в течение времени от 30 до 240 мин, после чего изделию дают возможность самопроизвольно охладиться до температуры окружающей среды.
Способ согласно настоящему изобретению может осуществляться на отшлифованных поверхностях, но при желании перед погружением в суспензию диоксида титана поверхность может быть подвергнута травлению с использованием обычно применяемых для этой цели методов.
Ниже описаны некоторые примеры обработки изделия из титана согласно изобретению с целью придания ему желаемых бактерицидных свойств.
Пример 3
Титановый винт для ортодонтических имплантатов подвергают травлению смесями кислот (известным в существующем уровне техники способом) с целью получения структурированной негладкой поверхности. Погружают винт в композиционный продукт из диэтиленгликоля, содержащего 1 вес.% наночастиц диоксида титана, и выдерживают при вращении в течение 5 секунд.
После этого винт помещают на 1 час в печь при 120°С для усиления отгонки растворителя. На этой стадии наночастицы диоксида титана осаждаются на поверхности винта. Затем винт подвергают высокотемпературной обработке с целью надежной фиксации наночастиц на металле. Термический цикл состоит из нагрева в течение 2 час до 650°C с линейной скоростью, поддержание при этой температуре в течение 2 час и самопроизвольного охлаждения до температуры окружающей среды.
Пример 4
Отшлифованный титановый винт для ортодонтических имплантатов погружают в композиционный продукт из диэтиленгликоля, содержащего наночастицы серебра, адсорбированные на наночастицах диоксида титана при общем содержании диоксида титана 1% и наночастиц серебра 0,05%, и выдерживают при вращении течение 5 секунд.
После этого винт помещают на 1 час в печь при 120°С для усиления отгонки растворителя. На этой стадии наночастицы диоксида титана осаждаются на поверхности винта. Затем винт подвергают высокотемпературной обработке с целью надежной фиксации наночастиц на металле. Термический цикл состоит из нагрева в течение 2 час до 650°C с линейной скоростью, поддержания при этой температуре в течение 2 час и самопроизвольного охлаждения до температуры окружающей среды.
Пример 5
Протравленный титановый винт для ортодонтических имплантатов погружают в композиционный продукт из диэтиленгликоля, содержащего наночастицы серебра, адсорбированные на наночастицах диоксида титана при общем содержании диоксида титана 0,1% и наночастиц серебра 0,005%, и выдерживают при вращении течение 5 секунд.
После этого винт помещают на 1 час в печь при 120°С для усиления отгонки растворителя. На этой стадии наночастицы диоксида титана осаждаются на поверхности винта. Затем винт подвергают высокотемпературной обработке с целью надежной фиксации наночастиц на металле. Термический цикл состоит из нагрева в течение 2 час до 750°C с линейной скоростью, поддержания при этой температуре в течение 2 час и самопроизвольного охлаждения до температуры окружающей среды.
Пример 6
Водный раствор наночастиц диоксида титана, содержащий 2 вес.% оксида, распыляют на одну сторону гладкой титановой пластинки. Пластинку сушат в печи при 120°С для усиления отгонки растворителя. Затем пластинку подвергают высокотемпературной обработке с целью надежной фиксации наночастиц на металле. Термический цикл состоит из нагрева в течение 2 час до 800°C с линейной скоростью, поддержания при этой температуре в течение 2 час и самопроизвольного охлаждения до температуры окружающей среды.

Claims (11)

1. Способ обработки поверхностей из титана нанометрическими частицами оксида титана для придания бактерицидных свойств, в котором:
- предназначенное для обработки изделие погружают в суспензию, содержащую нанометрические частицы диоксида титана, с обеспечением полного увлажнения изделия;
- полностью увлажненное изделие нагревают для удаления растворителя;
- изделие подвергают термическому циклу для фиксации наночастиц на обработанной поверхности.
2. Способ по п.1, в котором поверхность подвергают травлению перед погружением изделия в суспензию, содержащую нанометрические частицы диоксида титана.
3. Способ по п.1, в котором суспензия содержит от 0,1 до 15% нанометрических частиц диоксида титана.
4. Способ по п.3, в котором суспензия содержит 1% нанометрических частиц диоксида титана.
5. Способ по п.1, в котором суспензия дополнительно содержит от 0,005 до 0,5%, преимущественно 0,05%, серебра.
6. Способ по п.1, в котором указанный термический цикл включает в себя:
- увеличение температуры с градиентом от 0,1 до 10°С/мин, начиная от температуры окружающей среды до температуры 400-850°С;
- поддержание достигнутой температуры в течение 30-240 мин;
- самопроизвольное охлаждение до температуры окружающей среды.
7. Способ по п.1, в котором суспензию, содержащую нанометрические частицы диоксида титана, получают способом, включающим следующие стадии:
i) осуществление реакции алкоксида титана с подходящим комплексующим растворителем;
ii) перегонка раствора со стадии i);
iii) добавление к раствору со стадии ii) воды вместе с упомянутым комплексующим растворителем и одним или более ингибиторами поликонденсации с последующим нагреванием реакционной смеси и кипячением, с получением дисперсии нанометрических частиц диоксида титана.
8. Способ по п.1, в котором суспензию, содержащую нанометрические частицы диоксида титана, получают способом, включающим следующие стадии:
- взаимодействие соли титана при нагревании с водой в присутствии минеральных кислот и неионного ПАВ;
- необязательно уменьшение объема полученного таким образом раствора.
9. Поверхность из титана, покрытая нанометрическими частицами диоксида титана для придания бактерицидных свойств, которая получена способом по п.1.
10. Поверхность по п.9, которая представляет собой поверхность протезов или их деталей для ортодонтических применений.
11. Изделие из титана для ортодонтического применения в виде протеза или его детали, поверхность которого покрыта нанометрическими частицами диоксида титана для придания бактерицидных свойств способом по п.1.
RU2008135707/02A 2006-02-03 2007-02-02 Способ функционализации поверхностей металлического титана нанометрическими частицами титана и функционализированные таким образом продукты RU2432182C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT000034A ITFI20060034A1 (it) 2006-02-03 2006-02-03 Processo per la funzionalizzazione di superfici metalliche in titanio con particelle di titanio nanometriche e prodotti cosi' funzionalizzati
ITFI2006A000034 2006-02-03

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008135707A RU2008135707A (ru) 2010-03-10
RU2432182C2 true RU2432182C2 (ru) 2011-10-27

Family

ID=38222232

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008135707/02A RU2432182C2 (ru) 2006-02-03 2007-02-02 Способ функционализации поверхностей металлического титана нанометрическими частицами титана и функционализированные таким образом продукты

Country Status (13)

Country Link
US (1) US8118923B2 (ru)
EP (1) EP1989342B1 (ru)
JP (1) JP5227809B2 (ru)
KR (1) KR101409714B1 (ru)
CN (1) CN101379216B (ru)
AU (1) AU2007211493B2 (ru)
BR (1) BRPI0707257B8 (ru)
CA (1) CA2641180C (ru)
IT (1) ITFI20060034A1 (ru)
NZ (1) NZ570394A (ru)
RU (1) RU2432182C2 (ru)
WO (1) WO2007088199A2 (ru)
ZA (1) ZA200806990B (ru)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102007029672A1 (de) * 2007-06-27 2009-01-02 Lzh Laserzentrum Hannover E.V. Implantat und Verfahren zu dessen Herstellung
WO2011113568A1 (en) 2010-03-15 2011-09-22 Nobel Biocare Services Ag Surface treatment method
CZ303566B6 (cs) * 2010-11-30 2012-12-12 Zpusob depozice nanocástic kovu na povrch substrátu
KR101771089B1 (ko) 2012-01-19 2017-08-24 삼성에스디아이 주식회사 복합음극활물질, 그 제조방법, 이를 포함하는 음극 및 리튬전지
CN103041976B (zh) * 2012-12-25 2014-04-30 苏州大学附属第二医院 口腔用CoCr合金材料表面制备含银抗菌涂层的方法
PT107263B (pt) 2013-10-30 2019-04-10 Innovnano - Materiais Avançados, Sa. Suspensão de óxido metálico, seu fabrico e utilizações
RU2554819C1 (ru) * 2014-04-16 2015-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "КОНМЕТ" Способ получения биоактивного покрытия на имплантируемом в костную ткань человека титановом имплантате
EP3213058A4 (en) 2014-10-30 2018-06-27 BAE Systems Information Electronic Systems Integration Inc. High resolution inspection device for casting defects using ir imaging
US11052460B2 (en) * 2017-02-01 2021-07-06 Hrl Laboratories, Llc Methods for nanofunctionalization of powders, and nanofunctionalized materials produced therefrom

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FI91713C (fi) * 1992-04-23 1994-08-10 Axidental Oy Uusia bioaktiivisia pinnotteita ja niiden valmistus ja käyttö
JPH072522A (ja) * 1992-12-21 1995-01-06 Ishihara Sangyo Kaisha Ltd 酸化チタン膜の製造方法
JP2517874B2 (ja) * 1993-09-30 1996-07-24 工業技術院長 酸化チタン薄膜光触媒の製造方法
JP3655349B2 (ja) * 1995-04-28 2005-06-02 株式会社日立製作所 炭酸ガス変換装置
JP3567693B2 (ja) * 1996-10-22 2004-09-22 住友金属工業株式会社 固定化光触媒の製造方法および有害物質の分解・除去方法
JP3122082B2 (ja) * 1999-02-04 2001-01-09 川崎重工業株式会社 酸化チタンコート材の製造方法
JP2001089142A (ja) * 1999-09-27 2001-04-03 Nok Corp 酸化チタン膜の製造方法
JP5019084B2 (ja) 1999-12-03 2012-09-05 クラレノリタケデンタル株式会社 歯科・口腔用組成物
JP2002088485A (ja) * 2000-09-12 2002-03-27 Kawasaki Heavy Ind Ltd 金属部材への防眩方法
DE10243132B4 (de) 2002-09-17 2006-09-14 Biocer Entwicklungs Gmbh Antiinfektiöse, biokompatible Titanoxid-Beschichtungen für Implantate sowie Verfahren zu deren Herstellung
WO2004103423A1 (en) * 2003-05-21 2004-12-02 Dentium Co., Ltd Titanium substrate for biocompatible implant coated with hydroxyapatite/titania double layer and a coating method of the same
EP1527790B1 (de) * 2003-10-27 2008-08-13 Straumann Holding AG Implantat mit einer keramischen Beschichtung
ITFI20040252A1 (it) 2004-12-06 2005-03-06 Colorobbia Italiana Spa Processo per la preparazione di dispersioni di ti02 in forma di nanoparticelle, e dispersioni ottenibili con questo processo
ITFI20060030A1 (it) 2006-02-01 2007-08-02 Colorobbia Italiana Spa Processo per la preparazione di dispersioni acquose di ti02 in forma nanoparticelle e dispersioni ottenibili con questo processo

Also Published As

Publication number Publication date
WO2007088199A2 (en) 2007-08-09
CN101379216B (zh) 2013-04-17
RU2008135707A (ru) 2010-03-10
AU2007211493B2 (en) 2012-03-22
AU2007211493A1 (en) 2007-08-09
CA2641180C (en) 2014-07-22
CN101379216A (zh) 2009-03-04
BRPI0707257A2 (pt) 2011-04-26
KR20080100811A (ko) 2008-11-19
CA2641180A1 (en) 2007-08-09
JP2009525405A (ja) 2009-07-09
KR101409714B1 (ko) 2014-07-02
WO2007088199A3 (en) 2007-09-13
US8118923B2 (en) 2012-02-21
BRPI0707257B8 (pt) 2021-06-22
US20090114124A1 (en) 2009-05-07
JP5227809B2 (ja) 2013-07-03
NZ570394A (en) 2010-06-25
ITFI20060034A1 (it) 2007-08-04
ZA200806990B (en) 2009-06-24
BRPI0707257B1 (pt) 2018-10-16
EP1989342B1 (en) 2019-01-09
EP1989342A2 (en) 2008-11-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2432182C2 (ru) Способ функционализации поверхностей металлического титана нанометрическими частицами титана и функционализированные таким образом продукты
Huynh et al. Surface activation and pretreatments for biocompatible metals and alloys used in biomedical applications
CN101880874B (zh) 改善医用钛或钛合金表面亲水性的方法
RU2007125485A (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСИЙ TiO2 В ФОРМЕ НАНОЧАСТИЦ, ДИСПЕРСИИ, ПОЛУЧЕННЫЕ УКАЗАННЫМ СПОСОБОМ, И ПРИМЕНЕНИЕ ДИСПЕРСИЙ TiO2 ДЛЯ ПРИДАНИЯ ПОВЕРХНОСТЯМ ЗАДАННЫХ СВОЙСТВ
JP2009525405A5 (ru)
JP6626205B2 (ja) マグネシウム合金用複合体化成皮膜の皮膜形成処理剤、および成膜方法
Kiele et al. Methyl–modified hybrid organic-inorganic coatings for the conservation of copper
JP2011190115A (ja) ニオブ酸アンモニウムゾル及びその製造方法並びに薄膜形成用塗布液及び薄膜担持基材
JPWO2008143219A1 (ja) 生体親和性インプラントの製造方法
JP2009179550A (ja) 硼珪酸ガラス体上への反射防止層の製造方法
FR2981366A1 (fr) Procede de traitement anticorrosion d'un substrat metallique solide et substrat metallique solide traite susceptible d'etre obtenu par un tel procede
WO2013054066A1 (fr) Procédé de traitement anticorrosion d'un substrat métallique solide et substrat métallique susceptible d'être obtenu par un tel procédé
EP3347140A1 (fr) Procédé d'application d'un revêtement anticorrosion sur une pièce métallique, composition de revêtement aqueux, revêtement anticorrosion de pièces métalliques et pièce métallique revêtue
KR101197242B1 (ko) 졸-겔 코팅용액 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 마그네슘 부재의 표면 처리 방법
CN105780088A (zh) 医用不锈钢表面TiO2抗菌涂层制备方法
CN101445924B (zh) 镁及镁合金的表面处理方法
RO138035A2 (ro) Tratamente de suprafaţă a aliajelor de aluminiu prin utilizarea acizilor graşi pentru creşterea gradului de hidrofobie
CN113768817A (zh) 一种纳米金刚石美妆制品的制备方法
JP2006044955A (ja) 防曇性部材及びその製造方法
JPH06128716A (ja) 溶射皮膜の封孔処理方法
JP2000063118A (ja) 二酸化チタン前駆体組成物および二酸化チタン
JPS60141855A (ja) 片面めつき用めつき阻止剤の調合方法
JPH02239112A (ja) 金属基材上へのシリカ被膜の形成法
JPH0421785A (ja) 基材上へのジルコニア被膜の形成法