KR101409714B1 - 나노미터 크기의 티타늄 입자를 이용한 티타늄 금속 표면의 기능화 방법 및 기능성 제품 - Google Patents

나노미터 크기의 티타늄 입자를 이용한 티타늄 금속 표면의 기능화 방법 및 기능성 제품 Download PDF

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Abstract

티타늄 표면에 나노미터 크기 이산화티타늄의 현탁액을 도포하여 항박테리아성을 부여할 수 있는 방법이 개시된다.
이산화티타늄, 항박테리아성, 임플란트, 보철물

Description

나노미터 크기의 티타늄 입자를 이용한 티타늄 금속 표면의 기능화 방법 및 기능성 제품{A PROCESS FOR FUNCTIONALIZING TITANIUM METAL SURFACES WITH NANOMETRIC PARTICLES OF TITANIUM AND PRODUCTS THUS FUNCTIONALIZED}
본 발명은 티타늄 금속 표면 처리 분야에 관한 것이다.
최근 들어, 티타늄은 임플란트(특히, 치아 교정 분야)에 이용되는 구성 요소의 제조에 널리 이용되어 왔다. 이러한 용도를 고려할 때, 임플란트의 다양한 구성 요소 표면의 살균성 및/또는 정균성이 중요한 것은 명백하다.
이탈리아 특허 출원 제 FI2004A000252호 (동일 출원인에 의한)는 나노입자형 산화티타늄의 제조 방법과, 물과 적합한 착화(complexing) 용매 (폴리에틸렌 글리콜)의 혼합물에 현탁된 산화티타늄 나노미터 입자로 구성되는 상기 방법에 의해 얻은 대응 분산액을 개시한다. 상기 특허 출원은 현탁액이 광 촉매 코팅제의 제조에 유용함도 언급한다. 이와 마찬가지로, 이탈리아 특허 제 FI2006A000030호는 나노입자형 산화티타늄의 제조 방법과 그 대응 분산액을 개시한다.
발명의 요약
본 발명은 기능화될 물품을 이산화티타늄 나노미터 입자의 현탁액에 액침하는 단계와, 물품이 완전히 젖으면 가열하여 용매를 제거하는 단계와, 처리된 표면에 나노입자의 고정성을 증진하기 위해 물품을 열 사이클 처리하는 단계를 포함하는 티타늄 나노미터 입자를 이용한 티타늄 금속 표면의 기능화 방법에 관한 것이다.
발명의 상세한 설명
상술한 특허 출원에 기술된 산화티타늄 나노미터 입자 분산액으로 티타늄 표면 처리하면, 보철물이나 이들의 요소(특히, 이 금속으로 형성된 치아 교정부)에 매우 유용하고 흥미로운 것으로 알려진 살균 또는 정균 작용을 발휘할 수 있는 사실이 놀랍게도 발견되었다.
특허 출원 제 FI2004A000252호에 보다 상세하게 기술된 바와 같이, 본 발명에 이용될 수 있는 아나타제형 TiO2 입자 분산액의 제조 방법은 i) 티타늄 알콕사이드를 적합한 착화 용매(폴리에틸렌 글리콜)와 반응시키는 단계와, ii) i) 단계로부터 얻은 용액이 소량이 될 때까지 증류시키는 단계와, iii) ii) 단계에서 얻은 용액에 착화 용매와 함께 물과, 하나 이상의 축중합 저해제를 첨가한 후, 반응 혼합물을 환류 가열하여 원하는 나노입자 분산액을 얻는 단계를 포함한다.
티타늄 알콕사이드는 티타늄 메톡사이드, 티타늄 에톡사이드, 티타늄 노르말-프로폭사이드, 티타늄 이소프로폭사이드, 티타늄 노르말-부톡사이드, 및 티타늄 이소부톡사이드로 구성되는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 특히, 티타늄 이소프로폭사이드가 바람직하다.
본 발명의 방법에 전형적으로 이용되는 착화 용매는 200 내지 600의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜이다. 분자량이 10,000인 장쇄 폴리에틸렌 글리콜도 이용될 수 있고, 디에틸렌 글리콜이 바람직하다.
"축중합 저해제(polycondensation inhibitor)"라는 용어는 전형적으로 적어도 하나의 무기산과 하나의 유기산을 포함하는 혼합물을 의미하고, 여기서 무기산은 염산, 질산, 황산, 과염소산, 브롬산 및 요오드산으로 구성되는 군으로부터 선택되고, 유기산은 아세트산이 바람직하고, 축중합 저해제는 염산과 아세트산의 혼합물이 바람직하다.
축중합 저해제의 첨가량은 반응 혼합물의 전체 부피에 대하여 무기산 함량은 0.1 내지 10 부피%가 되면서, 유기산 함량은 1 내지 20 부피%가 되도록 결정된다.
상술한 특허 출원 FI2006A000030은 아나타제 TiO2 입자의 수분산액 제조 방법도 상세히 설명하고 청구한다. 이러한 방법에 따르면, 티타늄 염을 무기산과 비이온성 계면활성제 존재하에 가열 조건 하에 물에서 반응시켜 얻은 용액을 가능한 한 소량으로 감량한다. 특허 출원 제 FI2004A00025호의 공정에 있어 이미 정의된 티타늄 염과 무기산의 일반적이면서 바람직한 정의는 유효하지만, "비이온성 계면활성제(non-ionic surfactants)"는 에테르 또는 에스테르 극성기를 포함하는 것을 의미하고, 트리톤(Triton) X-100 (TX-100)가 바람직하다.
티타늄 알콕사이드에 대한 산의 몰비는 0.005 내지 15이고, 5 내지 6가 바람직하며, 반응 온도는 보통은 15 내지 95℃이고, 45 내지 55℃가 바람직하고, 반응 시간은 12 내지 72 시간이고, 24 시간이 바람직하다.
게다가, 두 출원에 기술된 바와 같이, 상술한 두 경우 모두에서, 본 방법의 i) 단계나 iii) 단계에서, Ti은 전이 금속계(특히 Ag, Cu 및 Ce)로부터 선택된 금속으로 염을 첨가하여 도핑될 수 있다. 이러한 방법으로, 자외선 방사 없이도 촉매 활성을 나타낼 수 있는 Ag, Cu 또는 Ce으로 도핑된 TiO2의 분산액을 형성할 수 있다.
이제부터, 본 발명에 이용되는 착화제와 수현탁액을 모두 포함하는 현탁액을 제조하는 일 예(상기 특허 출원에 이미 제시된 예)가 기술된다.
티타늄 이소프로폭사이드로부터 물/ 디에틸렌 글리콜 중 아나타제형 TiO 2 나노입자 분산액의 제조
실시예 1
티타늄 이소프로폭사이드 5.54 리터가 첨가된 20 리터 플라스크에 디에틸렌 글리콜 5.53 리터를 주입한다. 반응 혼합물을 5 분간 교반한 후, 120℃까지 가열하여 소량이 될 때까지 형성된 이소프로필 알코올을 증발시킨다. 디에틸렌 글리콜 11.1 리터, 32-33% 염산 125 ml (w/w), 빙초산 2.07 리터 및 탈이온수 125 ml을 첨가하고, 온도는 180℃가 되고, 혼합물은 2 시간 환류한다.
실시예 2
외부 재킷에서 회전하는 투열 오일에 의해 가열된 2 리터 반응기에 진한 HCI 5 g과 TX-100 75 g과 총 중량 750 g을 기준으로 남은 질량의 물을 넣는다. 온도는 50℃가 된다. 이때, Ti[OCH(CH3)2]4 (TIP) 50 g을 재빨리 첨가하면, 솜털 형상의 백색 침전물의 형성이 바로 관찰된다.
7 시간 후, 매우 안정한 투명 졸이 형성된다.
이로써 얻은 현탁액은 티타늄 금속 부품 표면을 기능화하는 데 이용된다.
특히, 기능화되는 물품을 현탁액에 액침하고, 가능하면 현탁액이 표면을 완전히 적실 수 있도록 회전시킨다. 그 후, 처리된 표면에 나노입자의 고정성이 향상되도록 가열하고 열 사이클(thermal cycle)을 수행하였다.
초기 배스로 이용된 현탁액은 일반적으로 나노미터 크기의 이산화티타늄을 0.1% 내지 15% 함유하고, 바람직하게는 1 % 함유하며, 가능하다면 은을 0.005% 내지 0.5% 함유하고, 0.05% 함유하는 것이 바람직하며, 여기서 퍼센트는 용액에 대한 질량 퍼센트이다. 초기 가열의 유일한 역할은 용매 제거를 촉진하는 것이고, 이는 약 120℃의 오븐에서 수행될 수 있다.
후속되는 열 사이클은 실온에서 400 내지 850℃ 범위의 온도까지 0.1 내지 10℃/분의 승온 그라디언트로 승온하는 단계와, 30분 내지 240분간 온도를 유지하는 단계와, 처리된 물품을 실온으로 자연 냉각하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은 연마된(ground) 표면에서 수행되지만, 바람직하다면, 이산화티타늄 현탁액에 액침하기 전에 이러한 목적으로 통상적으로 이용되는 방법에 따라 매염(mordanting)시킬 수 있다.
이제부터, 원하는 살균성을 부여할 목적으로 본 발명에 따라서 티타늄 물품을 처리하기 위한 몇 실시예를 설명할 것이다.
실시예 3
구조가 형성된 균일하지 않은 표면을 얻기 위해 산 혼합물로 치아 교정 임플란트용 티타늄 스크류를 매염처리하였다(본 기술 분야에 공지된 방법). 이를 이산화티타늄 나노입자 1 중량%를 함유하는 디에틸렌 글리콜 제품(formulated product)에 액침하고, 5초간 회전시켰다.
그 후, 용매 증발을 촉진하도록 스크류를 120℃ 오븐에 한 시간 동안 넣어 둔다. 이 단계에서, 이산화티타늄 나노입자가 스크류 표면에 침적된다. 스크류를 고온 처리하여 금속에 나노입자를 안정하게 고정한다. 열 사이클은 2 시간 지속되는 650℃까지의 가열 램프 단계, 2 시간의 플라토 (plateau) 단계, 및 실온으로 자연 냉각하는 단계로 구성된다.
실시예 4
치아 교정 임플란트용 연마된 티타늄 스크류를 이산화티타늄 나노입자 1%에 흡착된 나노입자상 은 0.05%를 함유하는 디에틸렌 글리콜 제품에 액침하고, 5초간 회전시킨다.
그 후, 용매 증발을 촉진하도록 스크류를 120℃ 오븐에 한 시간 동안 넣는다. 이 단계에서, 이산화티타늄 나노입자가 스크류 표면에 침적된다. 스크류를 고온 처리하여 금속에 나노입자를 안정하게 고정한다. 열 사이클은 2시간 지속되는 650℃까지의 가열 램프 단계, 2 시간의 플라토 (plateau) 단계, 및 실온으로 자연 냉각하는 단계로 구성된다.
실시예 5
치아교정 임플란트용 매염처리된 티타늄 스크류를 이산화티타늄 나노입자 0.1%에 흡착된 은 나노입자 0.005%를 함유하는 디에틸렌 글리콜 제품에 담그고, 5초간 회전시킨다.
그 후, 용매 증발을 촉진하도록 스크류를 120℃ 오븐에 한 시간 동안 넣는다. 이 단계에서, 이산화티타늄 나노입자가 스크류 표면에 침전된다. 스크류를 고온 처리하여 금속에 나노입자를 안정하게 고정한다. 열 사이클은 2시간 지속되는 750℃까지의 가열 램프 단계, 2 시간의 플라토 (plateau) 단계, 및 실온으로 자연 냉각하는 단계로 구성된다.
실시예 6
이산화티타늄 나노입자 1 %를 함유하는 이산화티타늄 나노입자 수용액을 작은 티타늄 평판의 일측에 분사하였다. 용매 증발을 촉진하기 위해 상기 판을 120℃ 오븐에 한 시간 건조하였다. 판을 고온 처리하여 금속에 나노입자를 안정하게 고정한다. 열 사이클은 2시간 지속되는 800℃까지의 가열 램프 단계와, 2 시간의 플라토 (plateau) 단계와, 실온으로 자연 냉각하는 단계로 구성된다.

Claims (11)

  1. 나노미터 크기의 입자인 티타늄을 이용한 티타늄 금속 표면의 기능화 방법으로서,
    기능화될 물품을 이산화티타늄 나노미터 크기 입자의 현탁액에 액침하는 단계와;
    물품이 완전히 젖으면 가열하여 용매를 제거하는 단계와;
    처리된 표면에 나노미터 크기 입자의 정착을 위해 물품을 열 사이클 처리하는 단계를 포함하고;
    상기 나노미터 크기 이산화티타늄의 현탁액은 i) 티타늄 알콕사이드를 착화 용매인 폴리에틸렌 글리콜과 반응시키는 단계와; ii) i) 단계로부터 얻은 용액을 증류시키는 단계와; iii) ii) 단계에서 얻은 용액에 착화 용매와 함께 물과 하나 이상의 축중합 저해제를 첨가한 후, 반응 혼합물을 환류 가열하여 원하는 나노입자 분산액을 얻는 단계를 포함하는 방법에 의해 얻어지거나 또는,
    상기 나노미터 크기 이산화티타늄의 현탁액은 티타늄 염을 무기산과 비이온성 계면활성제의 존재 하에 수중에서 가열하여 반응시키는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 물품을 나노미터 크기 이산화티타늄의 현탁액에 액침하기 전에, 물품의 표면을 매염처리하는 단계를 포함하는 방법.
  3. 제 1항 및 제 2항에 있어서, 초기 배스(bath)로 이용되는 현탁액은 0.1 질량% 내지 15 질량%의 나노미터 크기의 이산화티타늄을 함유하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 현탁액은 1 질량%의 이산화티타늄을 함유하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 현탁액은 0.005 질량% 내지 0.5 질량%의 은을 함유 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 열 사이클은
    실온에서 400 내지 850℃의 온도까지 0.1 내지 10℃/분의 그라디언트로 승온하는 단계와,
    30분 내지 240분의 시간 동안 온도를 유지하는 단계와,
    실온으로 자연 냉각하는 단계를 포함하는 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1항에 따른 방법을 이용하여 이산화티타늄 나노미터 크기 입자로 코팅된 티타늄 금속체.
  10. 제 1항의 방법을 이용하여 제작된 표면을 갖는 금속체는 치아 교정용 보철물 또는 상기 보철물을 부품으로 갖는 금속체.
  11. 제 1항에 따른 방법을 이용하여 이산화티타늄 나노미터 크기의 입자로 티타늄 금속 표면이 코팅된 치아 교정용 보철물 또는 이들의 부품.
KR1020087019005A 2006-02-03 2007-02-02 나노미터 크기의 티타늄 입자를 이용한 티타늄 금속 표면의 기능화 방법 및 기능성 제품 KR101409714B1 (ko)

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