CN111825784A - 一种抗菌有机玻璃板材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌有机玻璃板材，包括以下百分比的原料：甲基丙烯酸甲酯单体75‑90％，引发剂0.5‑2％、脱模剂0.5‑1％、纳米二氧化钛5‑20％、磷钼酸铵0.5‑10％和表面活性剂1‑3％。本发明的有益效果：通过在配料过程中加入改性纳米二氧化钛，可以大幅度提高亚克力板的抗菌性能，获得具有优良抗菌性能的亚克力板材，细菌内的有机物反应在光照条件下，以二氧化钛为催化剂，氧化生成CO2和H2O从而杀灭细菌；同时将附在二氧化钛表面的OH和H2O氧化成的·OH·OH有很强的氧化能力，攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基，激发链式反应，最终致使细菌分解。添加二氧化钛制得的亚克力板材，杀菌效率高而且不会产生废弃物，安全环保，适宜大规模生产。

Description

一种抗菌有机玻璃板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗菌有机玻璃板材及其制备方法，属于有机玻璃加工技术领域。
背景技术
有机玻璃又称亚克力，化学名称为聚甲基丙烯酸甲酯，是一种开发较早的高分子材料，具有表面光洁、硬度高、耐高温、染色均匀、易成型等优点。抗菌亚克力板材具有广阔的市场前景，它广泛应用于医疗、建筑行业及卫浴等行业，具有广阔的应用前景。在不改变亚克力板材物理性能前提下，使亚克力板材具有抗菌性能，可以拓宽亚克力板材的应用范围，增加亚克力板材生产附加值。
如申请号201510017754.2的发明专利介绍了一种使用纳米银系无菌粉作为抗菌剂制作抗菌亚克力卫浴板材的方法。纳米银主要依靠Ag+与细菌接触杀菌，所以银系抗菌剂的发挥效果需要大约24h。纳米银颗粒加入至亚克力板材中，位于板材内部纳米银接触不到细菌只有板材表面的纳米银能接触到细菌，从而使整个板材杀菌效率较低。据相关资料报道，美国自然资源保护委员会认为纳米银对人体有造成伤害的潜在风险，所以，近年来在欧美国家限制了纺织品、储存容器以等材料中使用纳米银。
申请号为201811271664.6的专利介绍了以纳米二氧化钛为抗菌剂制作抗菌涂料。相比于银系抗菌剂，纳米二氧化钛毒性低，安全性高，对皮肤无刺激，抗菌能力强，且具有即效抗菌效果。另外纳米二氧化钛属于光催化抗菌剂，它具有广谱抗菌的特点，对各种常见的致病菌也具有很好的抑制和杀灭作用。经实验证明，纳米二氧化钛(锐钛矿型)对绿脓杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、芽杆菌和曲霉等具有很强的杀灭能力。
本发明基于纳米二氧化钛的优良抗菌及抑制病毒性，提供了一种浇铸法生产抗菌有机玻璃板材的方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种抗菌有机玻璃板材及其制备方法，具体技术方案如下：
根据本发明的一个方面，提供了一种抗菌有机玻璃板材，包括以下百分比的原料：
甲基丙烯酸甲酯单体75-90％，引发剂0.5-2％、脱模剂0.5-1％、纳米二氧化钛5-20％、磷钼酸铵0.5-10％和表面活性剂1-3％。
进一步的，该抗菌有机玻璃板材，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋75％，引发剂1％、脱模剂1％、纳米二氧化钛15％、磷钼酸铵7％和表面活性剂1％。
进一步的，该抗菌有机玻璃板材，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋80％，引发剂1％、脱模剂1％、纳米二氧化钛10％、磷钼酸铵5％和表面活性剂3％。
进一步的，该抗菌有机玻璃板材，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋90％，引发剂0.5％、脱模剂0.5％、纳米二氧化钛6％、磷钼酸铵2％和表面活性剂1％。
根据本发明的另一个方面，提供了一种抗菌有机玻璃板材的制备方法。
该抗菌有机玻璃板材的制备方法，包括以下步骤：
(1)、预聚合
首先向聚合反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯单体、高温引发剂和脱模剂，并搅拌均匀，加热至沸腾并维持物料呈沸腾状态，物料粘度和比重均达到预设值时开始冷却，维持搅拌并冷却到常温，制得预聚料浆液。
(2)、改性纳米二氧化钛制备
利用固相研磨法制备改性纳米二氧化钛，将一定质量比的纳米二氧化钛和磷钼酸铵混合，经粉碎机粉碎后倒入研钵，研磨20-30min，得黄色粉末即敏化二氧化钛。
(3)、纳米二氧化钛分散液制备
将一定质量的二氧化钛及表面活性剂加入到100份甲基丙烯酸甲酯单体中，搅拌均匀，后经超声波分散制得一定浓度的改性纳米二氧化钛分散液。
(4)、制浆、灌模、水相聚合和高温熟化
将一定质量改性纳米二氧化钛分散液转移至搅拌釜，加入辅料、预聚料浆液，进行搅拌、真空除空气、灌模，放入60℃水浴聚合，后转移至120℃高温熟化制得抗菌亚克力板。
进一步的，在所述步骤(2)中，所述改性纳米二氧化钛制备是通过添加适量的磷钼酸铵作为光活性敏化剂，使其以物理吸附于二氧化钛颗粒表面而延伸二氧化钛激发波长范围；被光敏化后的二氧化钛在可见光下有较大的激发因子，从而扩大半导体受激发的波长范围，增大二氧化钛催化效率，纳米二氧化钛和磷钼酸铵质量比优选为1:0.1。
进一步的，所述步骤(3)改性纳米二氧化钛添加量为甲基丙烯酸甲酯单体质量的1％-5％，所述步骤(3)中所用的表面活性剂为731A、Tween-80、Tritonx-100中的一种或几种，表面活性剂的添加量为甲基丙烯酸甲酯单体质量的1％-3％，优选添加量为2.5％。
进一步的，所述步骤(4)中改性二氧化钛纳米分散液的添加量为甲基丙烯酸甲酯熟料的1％-15％。
本发明的有益效果：通过在配料过程中加入改性纳米二氧化钛，可以大幅度提高亚克力板的抗菌性能，获得具有优良抗菌性能的亚克力板材；纳米二氧化钛在光催化作用下使细菌分解而达到抗菌效果的。细菌内的有机物反应在光照条件下，以二氧化钛为催化剂，氧化生成CO2和H2O从而杀灭细菌；同时将附在二氧化钛表面的OH和H2O氧化成的·OH·OH有很强的氧化能力，攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基，激发链式反应，最终致使细菌分解。添加二氧化钛制得的亚克力板材，杀菌效率高而且不会产生废弃物，安全环保，适宜大规模生产。
附图说明
图1为本发明所示的抗菌有机玻璃板材的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
根据本发明的实施例，提供了一种抗菌有机玻璃板材。
根据本发明实施例的抗菌有机玻璃板材，包括以下百分比的原料：
甲基丙烯酸甲酯单体75-90％，引发剂0.5-2％、脱模剂0.5-1％、纳米二氧化钛5-20％、磷钼酸铵0.5-10％和表面活性剂1-3％。
作为优选的，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋75％，引发剂1％、脱模剂1％、纳米二氧化钛15％、磷钼酸铵7％和表面活性剂1％。
作为优选的，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋80％，引发剂1％、脱模剂1％、纳米二氧化钛10％、磷钼酸铵5％和表面活性剂3％。
作为优选的，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋90％，引发剂0.5％、脱模剂0.5％、纳米二氧化钛6％、磷钼酸铵2％和表面活性剂1％。
根据本发明的实施例，还提供了一种抗菌有机玻璃板材的制备方法。
为了更清楚的理解本发明的技术方案，以下结合具体实施例来进行进一步的描述。
实施例一
将7.5kg甲基丙烯酸甲酯单体加入到聚合反应釜中，加入1.5g偶氮二异丁腈作为引发剂，加入适量脱模剂，搅拌均匀，加热至沸腾，物料粘度达到60s左右，停止加热并通冷却水进行冷却，搅拌并冷却至30℃，制得浆液。取2.5kg甲基丙烯酸甲酯单体将250g改性纳米二氧化钛、300g 731A加入到甲基丙烯酸甲酯单体中，经超声分散后倒入预聚料中，转移至搅拌釜，加入1kg邻苯二甲酸二丁酯、适量低温引发剂和脱模剂，搅拌均匀，抽真空除空气后灌入硅玻璃模具，排出气泡。将计量的物料灌入硅玻璃模具，排出气泡，模具用弹簧夹夹紧。将灌好物料的模具置于水浴中，维持水浴温度60℃，至模具内物料硬化约2h，万力夹自然松动。然后将模具放入烘房中，在120℃热处理2.5h。聚合结束后，将模具自然降温至室温，除去模具，获得亚克力板材。
实施例二
将7.5kg甲基丙烯酸甲酯单体加入到聚合反应釜中，加入1.5g偶氮二异丁腈作为引发剂，加入适量脱模剂，搅拌均匀，加热至沸腾，物料粘度达到60s左右，停止加热并通冷却水进行冷却，搅拌并冷却至30℃，制得浆液。取2.5kg甲基丙烯酸甲酯单体将250g改性二氧化钛、300g Tween-80(失水山梨醇油酸酯，聚山梨酯-80)加入到甲基丙烯酸甲酯单体中，经超声分散后倒入预聚料中，转移至搅拌釜，加入1kg邻苯二甲酸二丁酯、适量低温引发剂和脱模剂，搅拌均匀，抽真空除空气后灌入硅玻璃模具，排出气泡。将计量的物料灌入硅玻璃模具，排出气泡，模具用弹簧夹夹紧。将灌好物料的模具置于水浴中，维持水浴温度60℃，至模具内物料硬化约2h，万力夹自然松动。然后将模具放入烘房中，在120℃热处理2.5h。聚合结束后，将模具自然降温至室温，除去模具，获得亚克力板材。
实施例三
将7.5kg甲基丙烯酸甲酯单体加入到聚合反应釜中，加入1.5g偶氮二异丁腈作为引发剂，加入适量脱模剂，搅拌均匀，加热至沸腾，物料粘度达到60s左右，停止加热并通冷却水进行冷却，搅拌并冷却至30℃，制得浆液。取2.5kg甲基丙烯酸甲酯单体将250g改性二氧化钛、300gTritonx-100(特辛基酚聚氧乙烯醚)加入到甲基丙烯酸甲酯单体中，经超声分散后倒入预聚料中，转移至搅拌釜，加入1kg邻苯二甲酸二丁酯、适量低温引发剂和脱模剂，搅拌均匀，抽真空除空气后灌入硅玻璃模具，排出气泡。将计量的物料灌入硅玻璃模具，排出气泡，模具用弹簧夹夹紧。将灌好物料的模具置于水浴中，维持水浴温度60℃，至模具内物料硬化约2h，万力夹自然松动。然后将模具放入烘房中，在120℃热处理2.5h。聚合结束后，将模具自然降温至室温，除去模具，获得亚克力板材。
实施例四
将上述实施例一、二、三得到的含有纳米二氧化钛的抗菌有机玻璃板材和普通亚克力板材做成5cm*5cm*5cm的正方体盒子，分别记作样品1、2、3、4。在显微镜下分别取100只异养菌的实验水样，放入做好的4个正方体盒子中。在阳光下照射4h后，在显微镜下测其水样中残余异养菌数，与初始菌数对比计算杀菌率，具体见表1。
表1抗菌有机玻璃板材杀菌情况
Figure BDA0002596484750000071
从上表中可以看出，添加了纳米二氧化钛的抗菌有机玻璃板材的抗菌性能远大于普通有机玻璃，具有优良的抗菌性能。
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过在配料过程中加入改性纳米二氧化钛，可以大幅度提高亚克力板的抗菌性能，获得具有优良抗菌性能的亚克力板材；纳米二氧化钛在光催化作用下使细菌分解而达到抗菌效果的。细菌内的有机物反应在光照条件下，以二氧化钛为催化剂，氧化生成CO2和H2O从而杀灭细菌；同时将附在二氧化钛表面的OH和H2O氧化成的·OH·OH有很强的氧化能力，攻击有机物的不饱和键或抽取H原子产生新自由基，激发链式反应，最终致使细菌分解。添加二氧化钛制得的亚克力板材，杀菌效率高而且不会产生废弃物，安全环保，适宜大规模生产。
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种抗菌有机玻璃板材，其特征在于，包括以下百分比的原料：
甲基丙烯酸甲酯单体75-90％，引发剂0.5-2％、脱模剂0.5-1％、纳米二氧化钛5-20％、磷钼酸铵0.5-10％和表面活性剂1-3％。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌有机玻璃板材，其特征在于，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋75％，引发剂1％、脱模剂1％、纳米二氧化钛15％、磷钼酸铵7％和表面活性剂1％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌有机玻璃板材，其特征在于，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋80％，引发剂1％、脱模剂1％、纳米二氧化钛10％、磷钼酸铵5％和表面活性剂3％。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌有机玻璃板材，其特征在于，包括以下百分比的原料：聚甲基丙烯酸甲醋90％，引发剂0.5％、脱模剂0.5％、纳米二氧化钛6％、磷钼酸铵2％和表面活性剂1％。
5.一种抗菌有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，用于权利要求1-4中任一项所述的抗菌有机玻璃板材的制备，包括以下步骤：
(1)、预聚合
首先向聚合反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯单体、高温引发剂和脱模剂，并搅拌均匀，加热至沸腾并维持物料呈沸腾状态，物料粘度和比重均达到预设值时开始冷却，维持搅拌并冷却到常温，制得预聚料浆液；
(2)、改性纳米二氧化钛制备
利用固相研磨法制备改性纳米二氧化钛，将一定质量比的纳米二氧化钛和磷钼酸铵混合，经粉碎机粉碎后倒入研钵，研磨20-30min，得黄色粉末即敏化二氧化钛；
(3)、纳米二氧化钛分散液制备
将一定质量的二氧化钛及表面活性剂加入到100份甲基丙烯酸甲酯单体中，搅拌均匀，后经超声波分散制得一定浓度的改性纳米二氧化钛分散液；
(4)、制浆、灌模、水相聚合和高温熟化
将一定质量改性纳米二氧化钛分散液转移至搅拌釜，加入辅料、预聚料浆液，进行搅拌、真空除空气、灌模，放入60℃水浴聚合，后转移至120℃高温熟化制得抗菌亚克力板。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述改性纳米二氧化钛制备是通过添加适量的磷钼酸铵作为光活性敏化剂，使其以物理吸附于二氧化钛颗粒表面而延伸二氧化钛激发波长范围。
7.根据权利要求5所述的一种抗菌有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，纳米二氧化钛和磷钼酸铵的质量比范围为1:0.1至1:0.5。
8.根据权利要求5所述的一种抗菌有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)改性纳米二氧化钛添加量为甲基丙烯酸甲酯单体质量的1％-5％，所述步骤(3)中所用的表面活性剂为731A、Tween-80、Tritonx-100中的一种或几种，表面活性剂的添加量为甲基丙烯酸甲酯单体质量的1％-3％。
9.根据权利要求5所述的一种抗菌有机玻璃板材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中改性二氧化钛纳米分散液的添加量为甲基丙烯酸甲酯熟料的1％-15％。
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