CN106800375A - TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法 - Google Patents

TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法 Download PDF

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吴雪娥
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    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/0666—Polycondensates containing five-membered rings, condensed with other rings, with nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C08G73/0672—Polycondensates containing five-membered rings, condensed with other rings, with nitrogen atoms as the only ring hetero atoms with only one nitrogen atom in the ring

Abstract

TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，涉及多巴胺。提供具有操作简单、条件温和、使用安全等优点的TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法。基底预处理；多巴胺处理；制备TiO2溶胶；固定TiO2，得TiO2修饰多巴胺抗菌涂层。以固体材料为基底，在其表面进行多巴胺自聚，再用TiO2进行修饰，合成具有抗菌性能的涂层。方法简单、反应条件温和，制备出的TiO2修饰多巴胺的抗菌材料具有良好的抗菌性能，可广泛应用于医疗器械、食品加工等领域。

Description

TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及多巴胺，尤其是涉及一种TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法。
背景技术
微生物倾向于粘附在材料的表面，在自身分泌的胞外聚合物(EPS)中分裂繁殖，EPS通过物理吸附覆盖在材料的表面。生物粘附已经成为一个严重的问题，特别是在医疗器械、食品加工等领域，会引起各种疾病、资源的浪费和设备的损坏等一系列问题。设计表面具有抗菌功能的材料是减少细菌污染的有效途径。
目前抗菌方法主要包括物理方法和化学方法两大类。物理方法主要是通过改变细菌生存环境的压力、温度或者使用射线等手段灭菌；化学方法则通过改变细菌生活的酸碱性、脱水等手段杀菌。而在材料领域，抗菌材料的制备主要是通过添加抗菌剂的方法来实现。抗菌剂是一类具有抑菌和杀菌性能的物质，是抗菌材料的核心。根据抗菌剂化学成分的分类，可以分为无机类抗菌剂、有机低分子类抗菌剂、天然产物类抗菌剂、有机高分子抗菌剂和复合抗菌剂五大类。中国专利CN105238056A公开一种抗菌高温硅橡胶的制备方法，通过溶胶-凝胶法将抗菌离子附着在白炭黑载体上得到抗菌凝胶，然后加入高温硅橡胶混炼、硫化制成。中国专利CN105237668A公开一种新型高分子季铵盐抗菌整理剂的制备方法及应用。中国专利CN104324052A公开一种无机抗菌剂及其制备方法。
一类无机抗菌剂以二氧化钛为代表，其特点是耐热性比较高，必须有紫外照射和有氧气或水存在才能起杀菌作用。中国专利CN105925103A提供了一种抗菌涂料及含抗菌涂料的透气抗菌膜的生产方法，主要有纳米TiO2、环甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙磺酸等熔融挤出、破碎、微粉碎、筛选粉末等工艺过程生产。中国专利CN104672717A将无水乙醇、乙酸、三乙胺、钛酸四丁酯、PVC树脂等原料通过水热合成制备出一种具有良好抗菌性能的纳米氧化钛改性PVC树脂。专利WO2003092886提供了一种制备高抗菌性能和高光催化活性的介孔TiO2薄膜的制备方法。目前有关TiO2抗菌的研究工作已经开展了很多，但是大多工艺繁琐或者应用条件有限。
多巴胺是一种生物神经递质，在水溶液中，它能在溶解氧的条件下发生氧化-交联反应，形成强力附着于固体材料表面的聚多巴胺复合薄层(PDA)。基于多巴胺的这一特性，通过多巴胺在固体基膜上的自聚-复合，对膜进行表面改性，并以具有反应活性的聚多巴胺复合层为平台，进一步修饰膜表面，实现膜的功能化。
发明内容
本发明的目的在于提供具有操作简单、条件温和、使用安全等优点的TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)基底预处理；
在步骤1)中，所述基底预处理的具体方法可为：对基底表面进行裁剪，依次用洗洁精、NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超纯水超声清洗，然后氮气或氩气吹干，得到预处理的基底，所述NaOH水溶液可采用质量百分比为0.5％～1.0％NaOH水溶液，所述超声清洗的时间可为10～20min；所述基底可采用玻璃、导电玻璃(ITO)等。
2)多巴胺处理；
在步骤2)中，所述多巴胺处理的具体方法可为：将多巴胺溶于Tris-HCl溶液中，制成多巴胺溶液，将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，振荡，使预处理好的玻璃片表面形成聚多巴胺层，再用Tris-HCl溶液超声清洗，除去玻璃片表面结合不牢固的多巴胺分子，然后用去离子水清洗，用氮气或氩气吹干后，放入培养皿中待用，所得产物记为G-PDA；所述Tris-HCl溶液可采用pH＝8.5的Tris-HCl溶液；所述多巴胺溶液的质量浓度可为2mg/mL；所述振荡可在振荡器中以100～200rpm的速度振荡12～24h；所述超声清洗的时间可为10～20min。
3)制备TiO2溶胶；
在步骤3)中，所述制备TiO2溶胶的具体方法可为：将钛酸四正丁酯加入无水乙醇中，配成溶液A，将去离子水加入到无水乙醇中，加入HNO3，再加入硝酸银，配成溶液B，将溶液B加入溶液A中，得TiO2溶胶；所述钛酸四正丁酯、无水乙醇的体积比可为1︰4；所述去离子水、无水乙醇和HNO3的体积比可为1.5︰10︰(0.5～1)；所述加入HNO3后调节pH为3～4。
4)固定TiO2，得TiO2修饰多巴胺抗菌涂层。
在步骤4)中，所述固定TiO2，得TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的具体方法可为：将G-PDA浸泡在TiO2溶胶中，取出后晾干，将晾干的G-PDA放入马弗炉中煅烧，得到表面覆盖TiO2的产物，即TiO2修饰多巴胺抗菌涂层，记为G-P-TiO2。
在步骤4)中，所述将G-PDA浸泡在TiO2溶胶中的时间可为3～6h，所述煅烧的温度可为300～500℃
本发明以固体材料为基底，如：玻璃、导电玻璃(ITO)等，在其表面进行多巴胺自聚，再用TiO2进行修饰，合成具有抗菌性能的涂层。主要步骤为：首先对基底材料进行清洗，然后在基底材料的表面进行多巴胺的自聚，形成包覆型的聚多巴胺层，再用配制好的TiO2溶胶对包覆聚多巴胺的材料进行修饰，获得TiO2修饰多巴胺的抗菌材料。本发明所使用的方法简单、反应条件温和，制备出的TiO2修饰多巴胺的抗菌材料具有良好的抗菌性能，可广泛应用于医疗器械、食品加工等领域。
附图说明
图1为预处理后的空白玻璃片的表面形貌。
图2为多巴胺修饰后的玻璃片的表面形貌。
图3为接枝TiO2后的玻璃片的表面形貌。
图4为空白玻璃片表面在大肠杆菌悬液中共孵育6h后，表面粘附细菌的情况。
图5为接枝TiO2后的玻璃片表面在大肠杆菌悬液中共孵育6h后，表面粘附细菌的情况。
具体实施方式
以下实施例将对本发明进行功能更为全面的描述
实施例1
将剪裁好的玻璃片(1cm×2cm×1mm)置于玻璃试管中，依次用洗洁精、0.5％的NaOH、丙酮、无水乙醇、超纯水清洗，之后用N2吹干，得到预处理的玻璃片，将所得产物标记为G，观察其表面，如图1。称取一定量的多巴胺，溶于pH＝8.5的Tris-HCl溶液，制成浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，在振荡器中以150rpm的速度振荡12h，使其表面形成聚多巴胺层。再用pH＝8.5的Tris-HCl溶液超声清洗10min(除去玻璃表面结合不牢固的多巴胺分子)，然后用去离子水清洗，最后用氮气或氩气吹干，放入培养皿中待用。将所得产物标记为G-PDA，观察其形貌，如图2。
将10mL钛酸四正丁酯加入40mL无水乙醇中，搅拌0.5h，形成溶液A。将1.5mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，用移液枪加入0.5mL左右的HNO3，调节pH为3～4，形成溶液B。将溶液B以1滴/s的速度滴加到搅拌的溶液A中，滴加完后，继续搅拌0.5h左右，形成稳定的TiO溶胶。
将G-PDA浸入到TiO2溶胶中，静置6h，将所得的产物自然晾干，放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至300℃，烧制2h，随炉自然降温。将所得到的产物记为G-P-TiO2，观察期形貌，如图3。分别将G、G-PDA、G-P-TiO2在大肠杆菌的悬液中培养6h(在紫外照射条件下)，之后对大肠杆菌进行固定，在电镜下观察细菌的形貌，如图4和5。
实施例2
将剪裁好的玻璃片(1cm×2cm×1mm)置于玻璃试管中，依次用洗洁精、1％的NaOH、丙酮、无水乙醇、超纯水清洗，之后用N2吹干，得到预处理的玻璃，将所得产物标记为G，测量G的接触角。称取一定量的多巴胺，溶于pH＝8.5的Tris-HCl溶液，制成浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，在振荡器中以150rpm的速度振荡12h，使其表面形成聚多巴胺层。再用pH＝8.5的Tris-HCl溶液超声清洗10min(除去玻璃表面结合不牢固的多巴胺分子)，然后用去离子水清洗，最后用氮气或氩气吹干，放入培养皿中待用。将所得产物标记为G-PDA。
将10mL钛酸四正丁酯加入40mL无水乙醇中，搅拌0.5h，形成溶液A。将1.5mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，加入0.5mL左右的HNO3，调节pH为3～4，形成溶液B。将溶液B以1滴/s的速度滴加到搅拌的溶液A中，滴加完后，搅拌0.5h左右，形成稳定的溶胶。
将G-PDA浸入到TiO2溶胶中，静置4h，将所得的产物自然晾干，之后放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，烧制2h，随炉自然降温。将所得到的产物记为G-P-TiO2。分别将G、G-PDA、G-P-TiO2分别在大肠杆菌的悬液中培养3h(在紫外照射条件下)，之后固定，在电镜下观察细菌的形貌。
实施例3
将剪裁好的玻璃片(1cm×2cm×1mm)置于玻璃试管中，依次用洗洁精、1％的NaOH、丙酮、无水乙醇、超纯水清洗，之后用N2吹干，得到预处理的玻璃，将所得产物标记为G。测量G的接触角。称取一定量的多巴胺，溶于pH＝8.5的Tris-HCl溶液，制成浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，在振荡器中以150rpm的速度振荡12h，使其表面形成聚多巴胺层。再用pH＝8.5的Tris-HCl溶液超声清洗10min(除去玻璃表面结合不牢固的多巴胺分子)，然后用去离子水清洗，最后用氮气或氩气吹干，放入培养皿中待用。将所得产物标记为G-PDA。
将10mL钛酸四正丁酯加入40mL无水乙醇中，搅拌0.5h，形成溶液A。将1.5mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，加入0.5mL左右的HNO3，调节pH为3～4，形成溶液B。将溶液B以1滴/s的速度滴加到搅拌的溶液A中，滴加完后，搅拌0.5h左右，形成稳定的溶胶。
将G-PDA浸入到TiO2溶胶中，静置4h，将所得的产物自然晾干，之后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至500℃，烧制2h，随炉自然降温。将所得到的产物记为G-P-TiO2。分别将G、G-PDA、G-P-TiO2在大肠杆菌的悬液中培养3h(在紫外照射条件下)，之后固定，在电镜下观察细菌的形貌。
实施例4
将剪裁好的玻璃片(1cm×2cm×1mm)置于玻璃试管中，依次用洗洁精、0.5％的NaOH、丙酮、无水乙醇、超纯水清洗，之后用N2吹干，得到预处理的玻璃片，将所得产物标记为G，测量G的接触角。称取一定量的多巴胺，溶于pH＝8.5的Tris-HCl溶液，制成浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，在振荡器中以150rpm的速度振荡24h，使其表面形成聚多巴胺层。再用pH＝8.5的Tris-HCl溶液超声清洗10min(除去玻璃表面结合不牢固的多巴胺分子)，然后用去离子水清洗，最后用氮气或氩气吹干，放入培养皿中待用。将所得产物标记为G-PDA。
将10mL钛酸正丁酯加入到40mL无水乙醇中，搅拌0.5h，形成溶液A。将1.5mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，加入0.5mL左右的HNO3，调节pH为3～4，再加入0.5g硝酸银，形成溶液B。将溶液B以1滴/s的速度滴加到搅拌的溶液A中，滴加完后，搅拌0.5h左右，形成稳定的溶胶。
将G-PDA浸入到Ag-TiO2溶胶中，静置6h，将所得的产物自然晾干，之后放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，烧制2h，随炉自然降温。将所得到的产物标记为G-P-TiO2。之后分别将G、G-PDA、G-P-TiO2分别在大肠杆菌的悬液中培养3h，之后固定，在电镜下观察细菌的形貌。
实施例5
将剪裁好的玻璃片(1cm×2cm×1mm)置于玻璃试管中，依次用洗洁精、0.5％的NaOH、丙酮、无水乙醇、超纯水清洗，之后用N2吹干，得到预处理的玻璃片，将所得产物标记为G，测量G的接触角。称取一定量的多巴胺，溶于pH＝8.5的Tris-HCl溶液，制成浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，在振荡器中以150rpm的速度振荡24h，使其表面形成聚多巴胺层。再用pH＝8.5的Tris-HCl溶液超声清洗10min(除去玻璃表面结合不牢固的多巴胺分子)，然后用去离子水清洗，最后用氮气或氩气吹干，放入培养皿中待用。将所得产物标记为G-PDA。
将10mL钛酸正丁酯加入到40mL无水乙醇中，搅拌0.5h，形成溶液A。将1.5mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，加入0.5mL左右的HNO3，调节pH为3～4，再加入1g硝酸银，形成溶液B。将溶液B以1滴/s的速度滴加到搅拌的溶液A中，滴加完后，搅拌0.5h左右，形成稳定的溶胶。
将G-PDA浸入到Ag-TiO2溶胶中，静置6h，将所得的产物自然晾干，之后放入马弗炉中，以5℃/min的升温速率升至400℃，烧制2h，随炉自然降温。将所得到的产物标记为G-P-TiO2。之后分别将G、G-PDA、G-P-TiO2分别在大肠杆菌的悬液中培养3h，之后固定，在电镜下观察细菌的形貌。
实施例6
将剪裁好的玻璃片(1cm×2cm×1mm)置于玻璃试管中，依次用洗洁精、0.5％的NaOH、丙酮、无水乙醇、超纯水清洗，之后用N2吹干，得到预处理的玻璃片，将所得产物标记为G，测量G的接触角。称取一定量的多巴胺，溶于pH＝8.5的Tris-HCl溶液，制成浓度为2mg/mL的多巴胺溶液。将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，在振荡器中以150rpm的速度振荡24h，使其表面形成聚多巴胺层。再用pH＝8.5的Tris-HCl溶液超声清洗10min(除去玻璃表面结合不牢固的多巴胺分子)，然后用去离子水清洗，最后用氮气或氩气吹干，放入培养皿中待用。将所得产物标记为G-PDA。
将10mL钛酸正丁酯加入到40mL无水乙醇中，搅拌0.5h，形成溶液A。将1.5mL去离子水加入到10mL无水乙醇中，加入0.5mL左右的HNO3，调节pH为3～4，再加入1.5g硝酸银，形成溶液B。将溶液B以1滴/s的速度滴加到搅拌的溶液A中，滴加完后，搅拌0.5h左右，形成稳定的溶胶。
将G-PDA浸入到Ag-TiO2溶胶中，静置6h，将所得的产物自然晾干，之后放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至400℃，烧制2h，随炉自然降温。将所得到的产物标记为G-P-TiO2。之后分别将G、G-PDA、G-P-TiO2分别在大肠杆菌的悬液中培养6h，之后固定，在电镜下观察细菌的形貌。

Claims (10)

1.TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：
1)基底预处理；
2)多巴胺处理；
3)制备TiO2溶胶；
4)固定TiO2，得TiO2修饰多巴胺抗菌涂层。
2.如权利要求1所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述基底预处理的具体方法为：对基底表面进行裁剪，依次用洗洁精、NaOH水溶液、丙酮、乙醇、超纯水超声清洗，然后氮气或氩气吹干，得到预处理的基底。
3.如权利要求2所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于所述NaOH水溶液采用质量百分比为0.5％～1.0％NaOH水溶液，所述超声清洗的时间为10～20min。
4.如权利要求1所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述基底采用玻璃或导电玻璃。
5.如权利要求1所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述多巴胺处理的具体方法为：将多巴胺溶于Tris-HCl溶液中，制成多巴胺溶液，将预处理好的玻璃片放入多巴胺溶液中，振荡，使预处理好的玻璃片表面形成聚多巴胺层，再用Tris-HCl溶液超声清洗，除去玻璃片表面结合不牢固的多巴胺分子，然后用去离子水清洗，用氮气或氩气吹干后，放入培养皿中待用，所得产物记为G-PDA。
6.如权利要求5所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于所述Tris-HCl溶液采用pH＝8.5的Tris-HCl溶液；所述多巴胺溶液的质量浓度为2mg/mL。
7.如权利要求5所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于所述振荡是在振荡器中以100～200rpm的速度振荡12～24h；所述超声清洗的时间为10～20min。
8.如权利要求1所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述制备TiO2溶胶的具体方法为：将钛酸四正丁酯加入无水乙醇中，配成溶液A，将去离子水加入到无水乙醇中，加入HNO3，再加入硝酸银，配成溶液B，将溶液B加入溶液A中，得TiO2溶胶；所述钛酸四正丁酯、无水乙醇的体积比可为1︰4；所述去离子水、无水乙醇和HNO3的体积比可为1.5︰10︰(0.5～1)；所述加入HNO3后调节pH为3～4。
9.如权利要求1所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述固定TiO2，得TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的具体方法为：将G-PDA浸泡在TiO2溶胶中，取出后晾干，将晾干的G-PDA放入马弗炉中煅烧，得到表面覆盖TiO2的产物，即TiO2修饰多巴胺抗菌涂层，记为G-P-TiO2。
10.如权利要求9所述TiO2修饰多巴胺抗菌涂层的制备方法，其特征在于所述将G-PDA浸泡在TiO2溶胶中的时间为3～6h，所述煅烧的温度为300～500℃。
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