CN105833916A - 一种聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜的制备方法,其步骤包括:1)将盐酸多巴胺加入到去离子水中,得到A溶液;2)将TiO2水溶胶与部分A溶液混合,得到B溶液;3)将洁净的基板加入到余下的A溶液中浸泡,在基板上获得聚多巴胺薄膜;4)聚多巴胺薄膜上旋涂B溶液,干燥。本发明制备方法成本低廉,工艺简单,易于实现,制得的聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜生物相容性好,且该薄膜中的TiO2纳米颗粒分散均匀,与基板有较强的结合力,具有一定的光响应性,可应用于生物组织工程、光催化等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种双层复合薄膜及其制备方法,具体涉及一种具有高结合强度的聚多巴胺(PDA)/二氧化钛(TiO2)双层复合薄膜及其制备方法。
背景技术
TiO2是一种具有良好生物相容性、无毒性、化学稳定性等优点的无机材料,并且其在经过紫外光照后可以达到超亲水,拥有极强的光催化活性。如今TiO2材料被广泛应用在生物组织工程、太阳能电池、自清洁等领域[Marco Faustini. et al. Hydrophobic,
Antireflective, Self-Cleaning, and Antifogging Sol-Gel Coatings: An Example of
Multifunctional Nanostructured Materials for Photovoltaic Cells. Chem. Mater.
2010, 22, 4406-4413]、[Kui Cheng, Yu
Sun. et al. Improved light-induced cell detachment on rutile TiO2
nanodot films. Acta Biomaterialia. 26(2015)347-354]。
多巴胺无毒、生物相容性良好,是一种神经传导物质,能够自组装成含丰富酚羟基和含胺基团的聚多巴胺。
现有在组织工程上应用的这类薄膜自下而上共有五层,依次为非织布层、多孔支撑膜层、聚酰胺薄膜层、多巴胺薄膜层和TiO2颗粒薄膜层。其制备方法非常复杂:首先是在玻璃板上缠一层非织布,其次是在非织布上浸渍制备一层聚醚砜和N-甲基吡咯烷酮的混合多孔支撑膜,接着通过界面聚合的方法在此多孔支撑膜上合成一层聚酰胺薄膜,然后在此聚酰胺薄膜表面上自聚合成一层多巴胺薄膜,最后将此薄膜结构浸没在二氧化钛颗粒悬浮液中,浸渍沉积成TiO2颗粒薄膜。此种薄膜TiO2颗粒薄膜厚度不均匀,部分TiO2颗粒表面还覆盖有多巴胺层,使得TiO2颗粒无法暴露,从而抑制了TiO2所应发挥的性能,限制了其在薄膜领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、成本低廉、具有良好生物相容性和高结合强度的聚多巴胺/二氧化钛(PDA/TiO2)双层复合薄膜的制备方法。
本发明的聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将0.08~0.16mg盐酸多巴胺加入到40~80ml去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
2)取出5~10ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:1~1:10混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
3)将洁净的基板加入到余下的A溶液中,浸泡10~12h后取出,50~60℃干燥,在基板上获得聚多巴胺薄膜;
4)在步骤3)的聚多巴胺薄膜上滴加20ul~30ul
B溶液,以6000-8000r/min的转速旋涂30~40s,50~60℃干燥10~12h,获得聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜。
上述技术方案中,所述的基板通常为聚苯乙烯(PS)、聚丙烯(PP)、石英玻璃、硅片、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或者聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
本发明的制备方法,在基板上自下而上依次自聚合制备PDA薄膜和旋涂制备TiO2纳米颗粒薄膜双层结构,操作简单,无需高温处理,易于实现,并且所采用的溶剂均为去离子水,避免了有机杂质的引入。通过在基板上制备一层PDA薄膜,极大地改善了基板的亲水性,从而也进一步提高了二氧化钛纳米颗粒薄膜与基板的结合力。该双层复合薄膜生物相容性良好,有利于其在组织工程及光催化等领域的推广使用。
附图说明
图1是PDA/TiO2双层复合薄膜的结构示意图,在基板上自下而上依次有PDA薄膜和TiO2纳米颗粒薄膜;
图2是PDA/TiO2双层复合薄膜的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
1
(1)将0.08mg盐酸多巴胺加入到40ml 去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
(2)取出5ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:1混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
(3)将洁净的PS基板加入到余下的A溶液中,浸泡10h后取出,50℃干燥,在PS基板上获得PDA薄膜;
(4)在步骤3)的PDA薄膜上滴加20ul B溶液,以6000r/min的转速旋涂30s,50℃干燥10h, 制得PDA/ TiO2双层复合薄膜。
本例制得的复合薄膜表面形貌见图2,薄膜中的TiO2纳米颗粒分散均匀,经UV365照射20min后,其表面的二氧化钛颗粒薄膜接触角由35。降低至5。。此双层复合薄膜与PS基板结合牢固,超声震荡10min,二氧化钛颗粒薄膜不脱落。
实施例
2
(1)将0.09mg盐酸多巴胺加入到50ml 去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
(2)取出6ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:3混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
(3)将洁净的PP基板加入到余下的A溶液中,浸泡10h后取出,52℃干燥,在PP基板上获得PDA薄膜;
(4)在步骤3)的PDA薄膜上滴加22ul B溶液,以6000r/min的转速旋涂32s,52℃干燥10h, 制得PDA/ TiO2双层复合薄膜。
本例制得的复合薄膜经UV365照射20min后,其表面的二氧化钛颗粒薄膜接触角由45。降低至10。。此双层复合薄膜与PP基板结合牢固,超声震荡10min,二氧化钛颗粒薄膜不脱落。
实施例
3
(1)将0.10mg盐酸多巴胺加入到60ml 去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
(2)取出7ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:5混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
(3)将洁净的石英基板加入到余下的A溶液中,浸泡11h后取出,54℃干燥,在石英基板上获得PDA薄膜;
(4)在步骤3)的PDA薄膜上滴加24ul B溶液,以7000r/min的转速旋涂34s,54℃干燥11h, 从而制得具有高结合强度的PDA/ TiO2双层复合薄膜。
本例制得的复合薄膜经UV365照射20min后,其表面的二氧化钛颗粒薄膜接触角由55。降低至20。。此双层复合薄膜与石英基板结合牢固,超声震荡10min,二氧化钛颗粒薄膜不脱落。
实施例
4
(1)将0.12mg盐酸多巴胺加入到70ml 去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
(2)取出8ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:7混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
(3)将洁净的硅基板加入到余下的A溶液中,浸泡11h后取出,56℃干燥,在硅基板上获得PDA薄膜;
(4)在步骤3)的PDA薄膜上滴加26ul B溶液,以7000r/min的转速旋涂36s,56℃干燥11h, 从而制得具有高结合强度的PDA/ TiO2双层复合薄膜。
本例制得的复合薄膜经UV365照射20min后,其表面的二氧化钛颗粒薄膜接触角由60。降低至35。。此双层复合薄膜与硅基板结合牢固,超声震荡10min,二氧化钛颗粒薄膜不脱落。
实施例
5
(1)将0.14mg盐酸多巴胺加入到80ml 去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
(2)取出9ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:9混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
(3)将洁净的PET基板加入到余下的A溶液中,浸泡12h后取出,58℃干燥,在PET基板上获得PDA薄膜;
(4)在步骤3)的PDA薄膜上滴加28ul B溶液,以8000r/min的转速旋涂38s,58℃干燥12h,从而制得具有高结合强度的PDA/ TiO2双层复合薄膜。
本例制得的复合薄膜经UV365照射20min后,其表面的二氧化钛颗粒薄膜接触角由70。降低至50。。此双层复合薄膜与PET基板结合牢固,超声震荡10min,二氧化钛颗粒薄膜不脱落。
实施例
6
(1)将0.16mg盐酸多巴胺加入到80ml 去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
(2)取出10ml
A溶液,将TiO2水溶胶与其按体积比1:10混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
(3)将洁净的PMMA基板加入到余下的A溶液中,浸泡12h后取出,60℃干燥,在PMMA基板上获得PDA薄膜;
(4)在步骤3)的PDA薄膜上滴加30ul B溶液,以8000r/min的转速旋涂40s, 60℃干燥12h,从而制得具有高结合强度的PDA/ TiO2双层复合薄膜。
本例制得的复合薄膜经UV365照射20min后,其表面的二氧化钛颗粒薄膜接触角由75。降低至60。。此双层复合薄膜与PMMA基板结合牢固,超声震荡10min,二氧化钛颗粒薄膜不脱落。
Claims (2)
1.一种聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将0.08~0.16mg盐酸多巴胺加入到40~80ml去离子水中,搅拌至完全溶解,得到A溶液;
2)取出5~10ml A溶液,将TiO2水溶胶与A溶液按体积比1:1~1:10混合,并充分搅拌混合均匀,得到B溶液;
3)将洁净的基板加入到余下的A溶液中,浸泡10~12h后取出,50~60℃干燥,在基板上获得聚多巴胺薄膜;
4)在步骤3)的聚多巴胺薄膜上滴加20ul~30ul B溶液,以6000-8000r/min的转速旋涂30~40s,50~60℃干燥10~12h,获得聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚多巴胺/二氧化钛双层复合薄膜的制备方法,其特征在于所述的基板为聚苯乙烯、聚丙烯、石英玻璃、硅片、聚对苯二甲酸乙二酯或者聚甲基丙烯酸甲酯。
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