CN114891370A - 一种包膜锐钛型钛白粉及其制备方法 - Google Patents

一种包膜锐钛型钛白粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种包膜锐钛型钛白粉及其制备方法，将钛酸四丁酯溶胶凝胶反应，煅烧得到锐钛型钛白纳米粉后，表面包覆一层聚多巴胺层改性后，与助剂球磨反应，制得包膜锐钛型钛白粉。本发明制得的包膜锐钛型钛白粉白度更高，吸油量小，遮盖力更好，分散性更好，细度较细，因此，具有很好的应用前景，加入水中能很好的分散均匀，不会发生团聚，从而加入水基砂浆后，不会影响砂浆的性能，能很好的分散均匀，同时，包膜锐钛型钛白粉还能改善砂浆、材料等的耐候性、稳定性等。

Description

一种包膜锐钛型钛白粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉技术领域，具体涉及一种包膜锐钛型钛白粉及其制备方法。
背景技术
锐钛型钛白粉，化学名称二氧化钛，分子式TiO2，分子量79.88。白色粉末，相对密度3.84。熔点1560℃。吸水性O.02％。高温(>700℃)加热转化为金红石型晶体。熔点约1800℃。折射率2.55。平均粒径0.15-0.23um。莫氏硬度5-6。化学性质稳定，耐光、耐热、耐稀酸、耐稀碱。具有很强的着色力(遮盖力)和分散力。耐久性不如金红石型钛白粉，耐光性较差，与树脂配合后胶层易粉化。温度高于400℃明显呈黄色。不溶于水、有机酸和亘昏无机酸，溶于浓硫酸、碱和氢氟酸。无毒，空气中最高容许浓度10mg/m3。锐钛型(A型)钛白粉密度3.84g/cm3，折射率2.55。A型钛白粉耐光性差，不耐风化，但白度较好。近年来发现纳米级超微细二氧化钛(通常为10-50nm)具有半导体性质，并且具有高稳定性、高透明性、高活性和高分散性，无毒性和颜色效应。
但是锐钛型钛白粉由于表面没有亲水基团，因此，该钛白粉很难溶于水，从而不很很好的在水基砂浆中进行分散均匀，一定程度上会影响水基砂浆及材料的性能。因此，需要开发一种亲水性包膜锐钛型钛白粉以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提出一种包膜锐钛型钛白粉及其制备方法，制得的包膜锐钛型钛白粉白度更高，吸油量小，遮盖力更好，分散性更好，细度较细，因此，具有很好的应用前景。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法，将钛酸四丁酯溶胶凝胶反应，煅烧得到锐钛型钛白纳米粉后，表面包覆一层聚多巴胺层改性后，与助剂球磨反应，制得包膜锐钛型钛白粉。
作为本发明的进一步改进，包括以下步骤：
S1.将钛酸四丁酯溶于乙醇水溶液中，加热蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度，降低真空度，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，煅烧，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热反应，离心，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉；
S3.将步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和助剂混合均匀，球磨反应，得到包膜锐钛型钛白粉。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述乙醇水溶液中乙醇含量为50-70wt％；所述加热蒸发溶剂的温度为65-75℃，所述提高温度至120-150℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，所述煅烧温度为650-900℃，时间为2-4h。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述锐钛型钛白纳米粉、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为100：25-35:2-5。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述加热反应温度为35-45℃，时间为3-5h；所述催化剂为pH＝5.5-6.5的Tric-HCl溶液。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述助剂为多元醇，选自乙二醇、丙三醇、山梨醇、异丙醇、季戊四醇、丙二醇中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和助剂的质量比为10:2-5。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中所述球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为2-5:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为300-500r/min，每运行5-10min换向一次，球磨反应时间为5-7h。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.将钛酸四丁酯溶于50-70wt％的乙醇水溶液中，加热至65-75℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至120-150℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，650-900℃煅烧2-4h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在水中，加入25-35重量份多巴胺盐酸盐和2-5重量份催化剂，催化剂为pH＝5.5-6.5的Tric-HCl溶液，加热至35-45℃反应3-5h，离心，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉；
S3.将10重量份步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和2-5重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为2-5:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为300-500r/min，每运行5-10min换向一次，球磨反应时间为5-7h，得到包膜锐钛型钛白粉。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的包膜锐钛型钛白粉。
本发明具有如下有益效果：本发明制备了一种亲水型包膜锐钛型钛白粉，首先通过溶胶凝胶反应制得二氧化钛纳米粉，进一步煅烧发生晶型转化，得到锐钛型钛白纳米粉，在表面包覆一层聚多巴胺后，该二氧化钛纳米粉表面带有大量的氨基、羟基和巯基等亲水基团，进一步与多元醇助剂球磨反应，氨基、羟基等基团容易与多元醇的羟基形成氢键，从而将多元醇稳定的固定在锐钛型钛白粉表面形成一层包膜，明显改善了锐钛型钛白粉的亲水性能，加入水中能很好的分散均匀，不会发生团聚，从而加入水基砂浆后，不会影响砂浆的性能，能很好的分散均匀，同时，包膜锐钛型钛白粉还能改善砂浆、材料等的耐候性、稳定性等。
本发明制得的包膜锐钛型钛白粉白度更高，吸油量小，遮盖力更好，分散性更好，细度较细，因此，具有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉的TEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将100重量份钛酸四丁酯溶于200重量份50wt％的乙醇水溶液中，加热至65℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至120℃，降低真空度至0.01MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，650℃煅烧2h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在200重量份水中，加入25重量份多巴胺盐酸盐和2重量份pH＝5.5的Tric-HCl溶液，加热至35℃反应3h，5000r/min离心15min，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉，图1为制得的包膜锐钛型钛白粉的TEM图，由图可知，在锐钛型钛白粉表面包覆了一层聚多巴胺；
S3.将100重量份步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和20重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为2:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为300r/min，每运行5min换向一次，球磨反应时间为5h，得到包膜锐钛型钛白粉。
实施例2
本实施例提供一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将100重量份钛酸四丁酯溶于200重量份70wt％的乙醇水溶液中，加热至75℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至150℃，降低真空度至0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，900℃煅烧4h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在200重量份水中，加入35重量份多巴胺盐酸盐和5重量份pH＝6.5的Tric-HCl溶液，加热至45℃反应5h，5000r/min离心15min，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉；
S3.将100重量份步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和50重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为5:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为500r/min，每运行10min换向一次，球磨反应时间为7h，得到包膜锐钛型钛白粉。
实施例3
本实施例提供一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1.将100重量份钛酸四丁酯溶于200重量份60wt％的乙醇水溶液中，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至135℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，820℃煅烧3h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在200重量份水中，加入30重量份多巴胺盐酸盐和3.5重量份pH＝6的Tric-HCl溶液，加热至40℃反应4h，5000r/min离心15min，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉；
S3.将100重量份步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和35重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为4:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为400r/min，每运行7min换向一次，球磨反应时间为6h，得到包膜锐钛型钛白粉。
对比例1
与实施例3相比，未进行步骤S1，采用市售锐钛型钛白粉(购于廊坊蓝科化工有限公司，型号BA01-01)替代步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉，其他条件均不改变。
具体包括以下步骤：
S1.将100重量份市售锐钛型钛白粉分散在200重量份水中，加入30重量份多巴胺盐酸盐和3.5重量份pH＝6的Tric-HCl溶液，加热至40℃反应4h，5000r/min离心15min，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白粉和35重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为4:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为400r/min，每运行7min换向一次，球磨反应时间为6h，得到包膜锐钛型钛白粉。
对比例2
与实施例3相比，未进行步骤S2，其他条件均不改变。
具体包括以下步骤：
S1.将100重量份钛酸四丁酯溶于200重量份60wt％的乙醇水溶液中，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至135℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，820℃煅烧3h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉和35重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为4:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为400r/min，每运行7min换向一次，球磨反应时间为6h，得到包膜锐钛型钛白粉。
对比例3
与实施例3相比，未进行步骤S3，其他条件均不改变。
具体包括以下步骤：
S1.将100重量份钛酸四丁酯溶于200重量份60wt％的乙醇水溶液中，加热至70℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至135℃，降低真空度至0.05MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，820℃煅烧3h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在200重量份水中，加入30重量份多巴胺盐酸盐和3.5重量份pH＝6的Tric-HCl溶液，加热至40℃反应4h，5000r/min离心15min，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉。
测试例1
将本发明实施例1-3和对比例1-3制得的产品根据国标GB1706-93进行常规颜料检测，结果见表1。
表1
组别 吸油量(g/L) 白度 亮度(Jasn)
实施例1 15 96.7 94.75
实施例2 13 97.2 94.67
实施例3 12 97.5 94.82
对比例1 20 91.2 94.10
对比例2 16 93.7 94.05
对比例3 17 94.0 93.75
将实施例1-3和对比例1-3制得的产品按照钛白粉：聚氨酯树脂＝1:4，球磨处理2h，然后检测分散性、不透明度、光泽度、亨特白度等指标，结果见表2。其中，分散性数据越小表示钛白样品的分散性(细度)越好。
表2
组别 分散性(μm) 不透明度(％) 60°光泽度
实施例1 2.5 53.5 34.3
实施例2 2.7 53.8 33.7
实施例3 2.2 54.4 35.6
对比例1 21.2 52.1 27.5
对比例2 3.2 52.8 29.7
对比例3 4.7 53.2 30.2
测试例2
将本发明实施例1-3和对比例1-3制得的产品混合后，压平，表面滴水，用德国KRUSS公司K12型接触角测量仪器测量水接触角，结果见表3。
表3
组别 水接触角(°)
实施例1 47
实施例2 45
实施例3 42
对比例1 57
对比例2 92
对比例3 102
由上表可知，本发明实施例1-3制得的产品具有良好的亲水性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种包膜锐钛型钛白粉的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯溶胶凝胶反应，煅烧得到锐钛型钛白纳米粉后，表面包覆一层聚多巴胺层改性后，与助剂球磨反应，制得包膜锐钛型钛白粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将钛酸四丁酯溶于乙醇水溶液中，加热蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度，降低真空度，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，煅烧，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在水中，加入多巴胺盐酸盐和催化剂，加热反应，离心，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉；
S3.将步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和助剂混合均匀，球磨反应，得到包膜锐钛型钛白粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述乙醇水溶液中乙醇含量为50-70wt％；所述加热蒸发溶剂的温度为65-75℃，所述提高温度至120-150℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，所述煅烧温度为650-900℃，时间为2-4h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述锐钛型钛白纳米粉、多巴胺盐酸盐和催化剂的质量比为100：25-35:2-5。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述加热反应温度为35-45℃，时间为3-5h；所述催化剂为pH＝5.5-6.5的Tric-HCl溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述助剂为多元醇，选自乙二醇、丙三醇、山梨醇、异丙醇、季戊四醇、丙二醇中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和助剂的质量比为10:2-5。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为2-5:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为300-500r/min，每运行5-10min换向一次，球磨反应时间为5-7h。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1.将钛酸四丁酯溶于50-70wt％的乙醇水溶液中，加热至65-75℃蒸发溶剂，得到溶胶；然后提高温度至120-150℃，降低真空度至0.01-0.1MPa，形成干凝胶，取出，点燃干凝胶，研细，650-900℃煅烧2-4h，得到锐钛型钛白纳米粉；
S2.将100重量份步骤S1制得的锐钛型钛白纳米粉分散在水中，加入25-35重量份多巴胺盐酸盐和2-5重量份催化剂，催化剂为pH＝5.5-6.5的Tric-HCl溶液，加热至35-45℃反应3-5h，离心，得到聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉；
S3.将10重量份步骤S2制得的聚多巴胺包覆的锐钛型钛白纳米粉和2-5重量份助剂混合均匀，球磨反应，球磨条件为将物料装入球磨罐中，磨球材质是天然玛瑙，球料比为2-5:1，球磨介质是无水乙醇，球磨机主轴转速为300-500r/min，每运行5-10min换向一次，球磨反应时间为5-7h，得到包膜锐钛型钛白粉。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的包膜锐钛型钛白粉。
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