CN108660538A - 一种抗菌型多功能聚酯纤维 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备得到所述的抗菌型多功能聚酯纤维，所述多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过540℃煅烧10h然后研磨形成的；所述添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成；所述添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成；所述添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成。

Description

一种抗菌型多功能聚酯纤维
技术领域
本申请涉及功能性聚酯纤维技术领域，尤其涉及一种抗菌型多功能聚酯纤维。
背景技术
聚酯纤维是一种常见的纤维，其是由二元酸和二元醇经酯化和缩聚反应而制得的一种高分子聚合物，通常具有坚韧性高、耐化学药品性强、耐磨性好等优点。当前，通过聚酯纤维的功能化改进使其更能满足人们生活、生产的需要。但是，在实践中，普通的聚酯纤维难以满足人们的生活需要，在保持聚酯纤维原有优势的基础上，将其功能化成为开发的重点，比如抗菌性、远红外发射、负离子等。而现有聚酯纤维中，由于添加剂不够理想，导致其性能不够理想。
发明内容
本发明旨在提供一种抗菌型多功能聚酯纤维，以解决上述提出问题。
本发明的实施例中提供了一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备得到所述的抗菌型多功能聚酯纤维，所述多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过540℃煅烧10h然后研磨形成的；所述添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成；所述添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成；所述添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成。
本发明的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的聚酯纤维中，将不同添加剂混合，煅烧形成一种多功能添加剂，上述的混合煅烧过程能够保证各类添加剂粉体结合，对于功能性的发挥起到积极作用。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例所述抗菌型多功能聚酯纤维的制备流程示意图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
结合图1，本申请的实施例涉及一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备上述的抗菌型多功能聚酯纤维。
其中，该多功能添加剂是多种物质的混合、煅烧后形成的，具有远红外发射、抗菌、磁性等性能，将其添加到聚酯纤维中，能够使得聚酯纤维发挥意料不到的有益效果。
优选地，该抗菌型多功能聚酯纤维中，其原料按照重量百分比包括：多功能添加剂13％、聚酯纤维87％。
对于功能的发挥，上述多功能添加剂具有重大作用，具体的，该多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过540℃煅烧10h然后研磨形成的；本申请技术方案创造性的将不同添加剂混合，煅烧形成一种多功能添加剂，上述的混合煅烧过程能够保证各类添加剂粉体结合，对于功能性的发挥起到积极作用。
优选地，多功能添加剂中，添加剂A、添加剂B和添加剂C的质量份数分别为6份、5.5份、1.5份。在上述质量比例下，各类添加剂能够最大化发挥其作用。
下面详述添加剂A、添加剂B和添加剂C：
具体的，该添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成。
ZrO2粉体是制作氧化锆特种陶瓷、高级耐火材料、光通讯器件、新能源材料的基础原料，ZrO2具有低温烧结性，ZrO2纳米粉体作为一种无毒无放射性、且具有低温远红外发射性能的材料，是一种重要的远红外添加剂；本申请中，创造性的将ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒结合，共同作为多功能添加剂的远红外发射部分，取得了意料不到的有益效果。
优选实施方式中，该添加剂A中，ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为46％、54％。
进一步优选地，该ZrO2纳米粉体的粒径为20nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为100nm。
具体的，该添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成。
四氧化三铁通常表现为带有磁性的黑色晶体，其具有良好的导电性，并且氧化性和还原性并存，被广泛用于磁性材料、生物医学材料和重金属离子吸附领域。由于其具有优良的物理化学性质，其应用越来越广泛。然而，现有技术中，很少有将其作为功能性填料用于聚酯纤维中，本申请技术方案中，将其创造性的与Ni制备成复合纳米颗粒，然后进一步与TiO2纳米颗粒结合作为多功能填料的磁性填部分，取得了意料不到的有益效果。
优选实施方式中，该添加剂B中，Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为15％、85％。
并且，该Fe3O4/Ni复合纳米颗粒是这样形成的：将制备得到的Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒按照比例进行混合，在研钵中研磨制成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；其中，Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒的质量比例为5:1。
进一步优选地，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为300nm，Ni纳米颗粒的粒径为50nm，TiO2纳米颗粒的粒径为200nm。
具体的，该添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成，其中该TiO2复合颗粒为核壳结构，TiO2外表面包覆有介孔SiO2。
二氧化钛是一种室温下禁带宽度为3.2eV的直接带隙半导体过渡金属氧化物，其具有很多实际应用。在传统领域如颜料、牙膏、涂料和近年快速发展的光电化学电池、染料敏化太阳能电池、光催化、抗菌、气体传感器、场发射器件、微波吸收材料等都有广泛的应用。现有技术中，将二氧化钛作为抗菌物质的技术方案很多，然而，其效果均有待提高，本申请中，创造性的在TiO2外表面包覆介孔SiO2，通常情况下，纳米二氧化硅是无定形粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，具有很大的比表面积，孔隙繁多，表面还具有极强的活性和高吸附性，将介孔二氧化硅包覆在二氧化钛表面，形成核壳结构，一方面可以防止纳米二氧化钛的团聚效应，保证了二氧化钛在聚酯纤维中的不易脱落，还可以使二氧化钛在壳内缓慢释放，在达到杀菌效果的同时，保持抗菌的长期有效；另一方面，更重要的是，利用二氧化钛表面的介孔二氧化硅形成多层次的有序结构，利于多功能添加剂中其它物质的吸附，增大其均匀性，起到了意料不到的有益效果。
优选实施方式中，该添加剂C中，TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为8.5％、91.5％。
进一步优选地，该TiO2复合颗粒的粒径为150nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为300nm。
下面结合实施例对本发明做出进一步说明。
实施例1
一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备上述的抗菌型多功能聚酯纤维；该抗菌型多功能聚酯纤维中，其原料按照重量百分比包括：多功能添加剂13％、聚酯纤维87％。
具体的，该多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过540℃煅烧10h然后研磨形成的；
多功能添加剂中，添加剂A、添加剂B和添加剂C的质量份数分别为6份、5.5份、1.5份。
具体的，该添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成；该添加剂A中，ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为46％、54％，该ZrO2纳米粉体的粒径为20nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为100nm。
具体的，该添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成，该添加剂B中，Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为15％、85％。
并且，该Fe3O4/Ni复合纳米颗粒是这样形成的：将制备得到的Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒按照比例进行混合，在研钵中研磨制成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；其中，Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒的质量比例为5:1。
所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为300nm，Ni纳米颗粒的粒径为50nm，TiO2纳米颗粒的粒径为200nm。
具体的，该添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成，其中该TiO2复合颗粒为核壳结构，TiO2外表面包覆有介孔SiO2；该添加剂C中，TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为8.5％、91.5％，该TiO2复合颗粒的粒径为150nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为300nm。
如下为所述抗菌型多功能聚酯纤维的制备过程：
步骤1、制备ZrO2纳米粉体
将720g/L的ZrOCl2·8H2O和94g/L的乙二胺四乙酸按照体积比2:1混合，剧烈搅拌30min使其混合均匀，得到透明微乳液，然后用氨水调节pH值为11.4，在84℃下超声14min，超声功率为20KHz，得到透明凝胶，然后用蒸馏水洗涤至用AgNO3溶液检测不出Cl－，然后用乙醇洗涤3遍，将洗涤后的氧化锆前驱体放入恒温干燥箱中，在60℃干燥15h，将干燥好的氧化锆前驱体在氮气保护下于620℃煅烧3h，自然冷却至室温后，得到ZrO2纳米粉体；
步骤2、制备Fe3O4/Ni复合纳米颗粒
首先，称取FeCl3·6H2O、六次甲基四胺、聚乙烯吡咯烷酮分别为1.35g、0.28g、0.7g，将上述物质依次溶于乙二醇中，形成混合溶液，其中，乙二醇体积为30ml，然后磁力搅拌，搅拌后将该混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入电热鼓风干燥箱中，在220℃下保温15h，反应完成后，将反应釜取出，自然冷却至室温，将反应得到的粉末进行离心分离，再用蒸馏水超声清洗，然后将粉末在真空干燥箱中于75℃干燥9h后得到Fe3O4纳米颗粒；
然后按照质量比例将Fe3O4纳米颗粒和Ni纳米颗粒混合，在研钵中研磨，制备成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；
步骤3、制备介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒
1)制备TiO2溶胶
将适量的TiCl4溶解到50ml去离子水中，形成1.4mol/L的TiCl4溶液，然后在保持温度为5℃，不断搅拌2h，得到透明溶液，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，陈化10h后，过滤5次，充分除去溶液中的Cl－，取出滤饼，加入去离子水，再加入1mol/L的盐酸溶液，调节pH值为1.5，然后在66℃下解胶4h，得到TiO2溶胶；
2)制备介孔SiO2包覆TiO2复合颗粒
量取178ml去离子水和1.7ml浓度为2.0mol/L的氢氧化钠，移入500ml三颈烧瓶中，恒温80℃回流加热搅拌，形成母液；
然后将0.4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于20ml去离子水中并加入6ml上述TiO2溶胶，放置在超声波清洗器中超声分散20min，得到分散均匀的悬浮液；
将悬浮液加入母液中，剧烈搅拌10min，然后缓慢滴加2ml的正硅酸乙酯，滴加完毕后，持续反应3h，反应结束后，悬浊液陈化，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物多次，采用硝酸铵和95％乙醇的混合体系作为萃取剂，在60℃浸泡沉淀物15min，去除有机杂质，然后将沉淀物用无水乙醇洗涤置换出其中的水，再以CO2为干燥介质采用超临界干燥工艺，温度控制在50℃，压力调节在10Mpa，保压3h的条件下干燥，得到介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒；
步骤4、制备多功能添加剂
将上述的ZrO2纳米粉体与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂A；
将上述的Fe3O4/Ni复合纳米颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂B；
将上述的TiO2复合颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂C；
然后将添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，经过540℃煅烧10h然后研磨形成多功能添加剂；
步骤5、制备聚酯母粒
首先，将多功能添加剂和乙二醇混合，搅拌后在室温下超声5h，得到混合液；然后将混合液与精对苯二甲酸、催化助剂进行酯化，聚合，得到聚酯母粒；
其中，酯化温度为250℃，压力265kPa，酯化率达到大于95.5％时进行缩聚反应，缩聚温度为294℃，抽真空至22MPa，缩聚至特性粘度为0.74分升/克时，出料，切料；
步骤6、制备聚酯预取向丝
将聚酯母粒熔融，然后送入过滤器进行过滤，经计量后，进入喷丝组件，再将喷出的丝束进行冷却、上油，经导辊后卷绕成预取向丝，其中，纺丝温度为285℃，纺丝速度为3400m/min；
步骤7、制备抗菌型多功能聚酯纤维
聚酯预取向丝经一辊、热箱、二辊、假捻器、卷绕后可制备成所述的抗菌型多功能聚酯纤维，其中，牵伸速度为500m/min，牵伸比为3.1，一辊温度为90℃，二辊温度为140℃。
远红外测试是按照行业标准FZ/T 64010-2000《远红外纺织品》，对聚酯纤维进行法相发射率测试，将本实施例得到的纤维剪成0.5mm长的碎末，用水玻璃调制成浆糊状，涂在直径为2cm的铜片上，再在其表面撒一层干碎末。
测试结果表明，检验结果表明其法向发射率为0.94，根据本领域关于远红外性能评标准，法向发射率大于等于0.8即可评定为远红外纺织品，本实施例中的聚酯纤维符合标准要求；
抗菌性测试是按照国标GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第三部分，对纤维进行抗菌测试，对照样采用100％纯棉织物，菌种选择金黄色葡萄球菌ATCC 6538，大肠杆菌8099，白色念珠菌ATCC 10231,试样灭菌方式为高压蒸汽121℃下灭菌15min，计算抑菌率公式为：Y＝(WT－QT)/WT×100％,其中，Y为试样的抑菌率，WT为对照样18h震荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值，QT为试验样18h震荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值。
测试结果表明，本实施例的聚酯纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的的抑菌率达到99％，标准规定对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率≥70％，或对白色念珠菌的的抑菌率≥60％时，样品具有抗菌效果，从测试结果可以得出，本实施例中的聚酯纤维具有良好的抑菌效果。
实施例2
一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备上述的抗菌型多功能聚酯纤维；该抗菌型多功能聚酯纤维中，其原料按照重量百分比包括：多功能添加剂13％、聚酯纤维87％。
具体的，该多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过470℃煅烧7h然后研磨形成的；
多功能添加剂中，添加剂A、添加剂B和添加剂C的质量份数分别为6份、5.5份、1.5份。
具体的，该添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成；该添加剂A中，ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为46％、54％，该ZrO2纳米粉体的粒径为20nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为100nm。
具体的，该添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成，该添加剂B中，Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为15％、85％。
并且，该Fe3O4/Ni复合纳米颗粒是这样形成的：将制备得到的Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒按照比例进行混合，在研钵中研磨制成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；其中，Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒的质量比例为5:1。
所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为300nm，Ni纳米颗粒的粒径为50nm，TiO2纳米颗粒的粒径为200nm。
具体的，该添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成，其中该TiO2复合颗粒为核壳结构，TiO2外表面包覆有介孔SiO2；该添加剂C中，TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为8.5％、91.5％，该TiO2复合颗粒的粒径为150nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为300nm。
如下为所述抗菌型多功能聚酯纤维的制备过程：
步骤1、制备ZrO2纳米粉体
将720g/L的ZrOCl2·8H2O和94g/L的乙二胺四乙酸按照体积比2:1混合，剧烈搅拌30min使其混合均匀，得到透明微乳液，然后用氨水调节pH值为11.4，在84℃下超声14min，超声功率为20KHz，得到透明凝胶，然后用蒸馏水洗涤至用AgNO3溶液检测不出Cl－，然后用乙醇洗涤3遍，将洗涤后的氧化锆前驱体放入恒温干燥箱中，在60℃干燥15h，将干燥好的氧化锆前驱体在氮气保护下于620℃煅烧3h，自然冷却至室温后，得到ZrO2纳米粉体；
步骤2、制备Fe3O4/Ni复合纳米颗粒
首先，称取FeCl3·6H2O、六次甲基四胺、聚乙烯吡咯烷酮分别为1.35g、0.28g、0.7g，将上述物质依次溶于乙二醇中，形成混合溶液，其中，乙二醇体积为30ml，然后磁力搅拌，搅拌后将该混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入电热鼓风干燥箱中，在220℃下保温15h，反应完成后，将反应釜取出，自然冷却至室温，将反应得到的粉末进行离心分离，再用蒸馏水超声清洗，然后将粉末在真空干燥箱中于75℃干燥9h后得到Fe3O4纳米颗粒；
然后按照质量比例将Fe3O4纳米颗粒和Ni纳米颗粒混合，在研钵中研磨，制备成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；
步骤3、制备介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒
1)制备TiO2溶胶
将适量的TiCl4溶解到50ml去离子水中，形成1.4mol/L的TiCl4溶液，然后在保持温度为5℃，不断搅拌2h，得到透明溶液，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，陈化10h后，过滤5次，充分除去溶液中的Cl－，取出滤饼，加入去离子水，再加入1mol/L的盐酸溶液，调节pH值为1.5，然后在66℃下解胶4h，得到TiO2溶胶；
2)制备介孔SiO2包覆TiO2复合颗粒
量取178ml去离子水和1.7ml浓度为2.0mol/L的氢氧化钠，移入500ml三颈烧瓶中，恒温80℃回流加热搅拌，形成母液；
然后将0.4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于20ml去离子水中并加入6ml上述TiO2溶胶，放置在超声波清洗器中超声分散20min，得到分散均匀的悬浮液；
将悬浮液加入母液中，剧烈搅拌10min，然后缓慢滴加2ml的正硅酸乙酯，滴加完毕后，持续反应3h，反应结束后，悬浊液陈化，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物多次，采用硝酸铵和95％乙醇的混合体系作为萃取剂，在60℃浸泡沉淀物15min，去除有机杂质，然后将沉淀物用无水乙醇洗涤置换出其中的水，再以CO2为干燥介质采用超临界干燥工艺，温度控制在50℃，压力调节在10Mpa，保压3h的条件下干燥，得到介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒；
步骤4、制备多功能添加剂
将上述的ZrO2纳米粉体与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂A；
将上述的Fe3O4/Ni复合纳米颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂B；
将上述的TiO2复合颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂C；
然后将添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，经过470℃煅烧7h然后研磨形成多功能添加剂；
步骤5、制备聚酯母粒
首先，将多功能添加剂和乙二醇混合，搅拌后在室温下超声5h，得到混合液；然后将混合液与精对苯二甲酸、催化助剂进行酯化，聚合，得到聚酯母粒；
其中，酯化温度为250℃，压力265kPa，酯化率达到大于95.5％时进行缩聚反应，缩聚温度为294℃，抽真空至22MPa，缩聚至特性粘度为0.74分升/克时，出料，切料；
步骤6、制备聚酯预取向丝
将聚酯母粒熔融，然后送入过滤器进行过滤，经计量后，进入喷丝组件，再将喷出的丝束进行冷却、上油，经导辊后卷绕成预取向丝，其中，纺丝温度为285℃，纺丝速度为3400m/min；
步骤7、制备抗菌型多功能聚酯纤维
聚酯预取向丝经一辊、热箱、二辊、假捻器、卷绕后可制备成所述的抗菌型多功能聚酯纤维，其中，牵伸速度为500m/min，牵伸比为3.1，一辊温度为90℃，二辊温度为140℃。
远红外测试是按照行业标准FZ/T 64010-2000《远红外纺织品》，对聚酯纤维进行法相发射率测试，将本实施例得到的纤维剪成0.5mm长的碎末，用水玻璃调制成浆糊状，涂在直径为2cm的铜片上，再在其表面撒一层干碎末。
测试结果表明，检验结果表明其法向发射率为0.83，根据本领域关于远红外性能评标准，法向发射率大于等于0.8即可评定为远红外纺织品，本实施例中的聚酯纤维符合标准要求；
抗菌性测试是按照国标GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第三部分，对纤维进行抗菌测试，对照样采用100％纯棉织物，菌种选择金黄色葡萄球菌ATCC 6538，大肠杆菌8099，白色念珠菌ATCC 10231,试样灭菌方式为高压蒸汽121℃下灭菌15min，计算抑菌率公式为：Y＝(WT－QT)/WT×100％,其中，Y为试样的抑菌率，WT为对照样18h震荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值，QT为试验样18h震荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值。
测试结果表明，本实施例的聚酯纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的的抑菌率达到85％，标准规定对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率≥70％，或对白色念珠菌的的抑菌率≥60％时，样品具有抗菌效果，从测试结果可以得出，本实施例中的聚酯纤维具有良好的抑菌效果。
实施例3
一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备上述的抗菌型多功能聚酯纤维；该抗菌型多功能聚酯纤维中，其原料按照重量百分比包括：多功能添加剂13％、聚酯纤维87％。
具体的，该多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过300℃煅烧10h然后研磨形成的；
多功能添加剂中，添加剂A、添加剂B和添加剂C的质量份数分别为6份、5.5份、1.5份。
具体的，该添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成；该添加剂A中，ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为46％、54％，该ZrO2纳米粉体的粒径为20nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为100nm。
具体的，该添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成，该添加剂B中，Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为15％、85％。
并且，该Fe3O4/Ni复合纳米颗粒是这样形成的：将制备得到的Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒按照比例进行混合，在研钵中研磨制成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；其中，Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒的质量比例为5:1。
所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为300nm，Ni纳米颗粒的粒径为50nm，TiO2纳米颗粒的粒径为200nm。
具体的，该添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成，其中该TiO2复合颗粒为核壳结构，TiO2外表面包覆有介孔SiO2；该添加剂C中，TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为8.5％、91.5％，该TiO2复合颗粒的粒径为150nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为300nm。
如下为所述抗菌型多功能聚酯纤维的制备过程：
步骤1、制备ZrO2纳米粉体
将720g/L的ZrOCl2·8H2O和94g/L的乙二胺四乙酸按照体积比2:1混合，剧烈搅拌30min使其混合均匀，得到透明微乳液，然后用氨水调节pH值为11.4，在84℃下超声14min，超声功率为20KHz，得到透明凝胶，然后用蒸馏水洗涤至用AgNO3溶液检测不出Cl－，然后用乙醇洗涤3遍，将洗涤后的氧化锆前驱体放入恒温干燥箱中，在60℃干燥15h，将干燥好的氧化锆前驱体在氮气保护下于620℃煅烧3h，自然冷却至室温后，得到ZrO2纳米粉体；
步骤2、制备Fe3O4/Ni复合纳米颗粒
首先，称取FeCl3·6H2O、六次甲基四胺、聚乙烯吡咯烷酮分别为1.35g、0.28g、0.7g，将上述物质依次溶于乙二醇中，形成混合溶液，其中，乙二醇体积为30ml，然后磁力搅拌，搅拌后将该混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入电热鼓风干燥箱中，在220℃下保温15h，反应完成后，将反应釜取出，自然冷却至室温，将反应得到的粉末进行离心分离，再用蒸馏水超声清洗，然后将粉末在真空干燥箱中于75℃干燥9h后得到Fe3O4纳米颗粒；
然后按照质量比例将Fe3O4纳米颗粒和Ni纳米颗粒混合，在研钵中研磨，制备成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；
步骤3、制备介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒
1)制备TiO2溶胶
将适量的TiCl4溶解到50ml去离子水中，形成1.4mol/L的TiCl4溶液，然后在保持温度为5℃，不断搅拌2h，得到透明溶液，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，陈化10h后，过滤5次，充分除去溶液中的Cl－，取出滤饼，加入去离子水，再加入1mol/L的盐酸溶液，调节pH值为1.5，然后在66℃下解胶4h，得到TiO2溶胶；
2)制备介孔SiO2包覆TiO2复合颗粒
量取178ml去离子水和1.7ml浓度为2.0mol/L的氢氧化钠，移入500ml三颈烧瓶中，恒温80℃回流加热搅拌，形成母液；
然后将0.4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于20ml去离子水中并加入6ml上述TiO2溶胶，放置在超声波清洗器中超声分散20min，得到分散均匀的悬浮液；
将悬浮液加入母液中，剧烈搅拌10min，然后缓慢滴加2ml的正硅酸乙酯，滴加完毕后，持续反应3h，反应结束后，悬浊液陈化，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物多次，采用硝酸铵和95％乙醇的混合体系作为萃取剂，在60℃浸泡沉淀物15min，去除有机杂质，然后将沉淀物用无水乙醇洗涤置换出其中的水，再以CO2为干燥介质采用超临界干燥工艺，温度控制在50℃，压力调节在10Mpa，保压3h的条件下干燥，得到介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒；
步骤4、制备多功能添加剂
将上述的ZrO2纳米粉体与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂A；
将上述的Fe3O4/Ni复合纳米颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂B；
将上述的TiO2复合颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂C；
然后将添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，经过300℃煅烧10h然后研磨形成多功能添加剂；
步骤5、制备聚酯母粒
首先，将多功能添加剂和乙二醇混合，搅拌后在室温下超声5h，得到混合液；然后将混合液与精对苯二甲酸、催化助剂进行酯化，聚合，得到聚酯母粒；
其中，酯化温度为250℃，压力265kPa，酯化率达到大于95.5％时进行缩聚反应，缩聚温度为294℃，抽真空至22MPa，缩聚至特性粘度为0.74分升/克时，出料，切料；
步骤6、制备聚酯预取向丝
将聚酯母粒熔融，然后送入过滤器进行过滤，经计量后，进入喷丝组件，再将喷出的丝束进行冷却、上油，经导辊后卷绕成预取向丝，其中，纺丝温度为285℃，纺丝速度为3400m/min；
步骤7、制备抗菌型多功能聚酯纤维
聚酯预取向丝经一辊、热箱、二辊、假捻器、卷绕后可制备成所述的抗菌型多功能聚酯纤维，其中，牵伸速度为500m/min，牵伸比为3.1，一辊温度为90℃，二辊温度为140℃。
远红外测试是按照行业标准FZ/T 64010-2000《远红外纺织品》，对聚酯纤维进行法相发射率测试，将本实施例得到的纤维剪成0.5mm长的碎末，用水玻璃调制成浆糊状，涂在直径为2cm的铜片上，再在其表面撒一层干碎末。
测试结果表明，检验结果表明其法向发射率为0.65，根据本领域关于远红外性能评标准，法向发射率大于等于0.8即可评定为远红外纺织品，本实施例中的聚酯纤维不符合标准要求；
抗菌性测试是按照国标GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第三部分，对纤维进行抗菌测试，对照样采用100％纯棉织物，菌种选择金黄色葡萄球菌ATCC 6538，大肠杆菌8099，白色念珠菌ATCC 10231,试样灭菌方式为高压蒸汽121℃下灭菌15min，计算抑菌率公式为：Y＝(WT－QT)/WT×100％,其中，Y为试样的抑菌率，WT为对照样18h震荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值，QT为试验样18h震荡接触后烧瓶内活菌浓度的平均值。
测试结果表明，本实施例的聚酯纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌的的抑菌率达到68％，标准规定对金黄色葡萄球菌及大肠杆菌的抑菌率≥70％，或对白色念珠菌的的抑菌率≥60％时，样品具有抗菌效果，从测试结果可以得出，本实施例中的聚酯纤维抑菌效果有待提高。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌型多功能聚酯纤维，通过添加多功能添加剂，首先制备复合型聚酯母粒，然后经熔融纺丝制备得到所述的抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于：
所述多功能添加剂是由添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，然后经过540℃煅烧10h然后研磨形成的；
所述添加剂A由ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒组成；
所述添加剂B由Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒组成；
所述添加剂C由TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，所述抗菌型多功能聚酯纤维中，其原料按照重量百分比包括：多功能添加剂13％、聚酯纤维87％。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，多功能添加剂中，所述添加剂A、添加剂B和添加剂C的质量份数分别为6份、5.5份、1.5份。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，添加剂A中，所述ZrO2纳米粉体和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为46％、54％。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，所述ZrO2纳米粉体的粒径为20nm，所述TiO2纳米颗粒的粒径为100nm。
6.根据权利要求3所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，添加剂B中，所述Fe3O4/Ni复合纳米颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为15％、85％。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，所述Fe3O4/Ni复合纳米颗粒是这样形成的：将制备得到的Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒按照比例进行混合，在研钵中研磨制成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；其中，Fe3O4纳米颗粒与Ni纳米颗粒的质量比例为5:1；所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为300nm，Ni纳米颗粒的粒径为50nm，TiO2纳米颗粒的粒径为200nm。
8.根据权利要求3所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，添加剂C中，所述TiO2复合颗粒和TiO2纳米颗粒的质量比例分别为8.5％、91.5％。
9.根据权利要求8所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，所述TiO2复合颗粒为核壳结构，所述TiO2外表面包覆有介孔SiO2，所述TiO2复合颗粒的粒径为150nm，该TiO2纳米颗粒的粒径为300nm。
10.根据权利要求1所述的一种抗菌型多功能聚酯纤维，其特征在于，所述抗菌型多功能聚酯纤维的制备过程：
步骤1、制备ZrO2纳米粉体
将720g/L的ZrOCl2·8H2O和94g/L的乙二胺四乙酸按照体积比2:1混合，剧烈搅拌30min使其混合均匀，得到透明微乳液，然后用氨水调节pH值为11.4，在84℃下超声14min，超声功率为20KHz，得到透明凝胶，然后用蒸馏水洗涤至用AgNO3溶液检测不出Cl－，然后用乙醇洗涤3遍，将洗涤后的氧化锆前驱体放入恒温干燥箱中，在60℃干燥15h，将干燥好的氧化锆前驱体在氮气保护下于620℃煅烧3h，自然冷却至室温后，得到ZrO2纳米粉体；
步骤2、制备Fe3O4/Ni复合纳米颗粒
首先，称取FeCl3·6H2O、六次甲基四胺、聚乙烯吡咯烷酮分别为1.35g、0.28g、0.7g，将上述物质依次溶于乙二醇中，形成混合溶液，其中，乙二醇体积为30ml，然后磁力搅拌，搅拌后将该混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，将反应釜放入电热鼓风干燥箱中，在220℃下保温15h，反应完成后，将反应釜取出，自然冷却至室温，将反应得到的粉末进行离心分离，再用蒸馏水超声清洗，然后将粉末在真空干燥箱中于75℃干燥9h后得到Fe3O4纳米颗粒；
然后按照质量比例将Fe3O4纳米颗粒和Ni纳米颗粒混合，在研钵中研磨，制备成Fe3O4/Ni复合纳米颗粒；
步骤3、制备介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒
1)制备TiO2溶胶
将适量的TiCl4溶解到50ml去离子水中，形成1.4mol/L的TiCl4溶液，然后在保持温度为5℃，不断搅拌2h，得到透明溶液，再加入2.5mol/L的氢氧化钠溶液，调节pH值为7，陈化10h后，过滤5次，充分除去溶液中的Cl－，取出滤饼，加入去离子水，再加入1mol/L的盐酸溶液，调节pH值为1.5，然后在66℃下解胶4h，得到TiO2溶胶；
2)制备介孔SiO2包覆TiO2复合颗粒
量取178ml去离子水和1.7ml浓度为2.0mol/L的氢氧化钠，移入500ml三颈烧瓶中，恒温80℃回流加热搅拌，形成母液；
然后将0.4g的十六烷基三甲基溴化铵溶于20ml去离子水中并加入6ml上述TiO2溶胶，放置在超声波清洗器中超声分散20min，得到分散均匀的悬浮液；
将悬浮液加入母液中，剧烈搅拌10min，然后缓慢滴加2ml的正硅酸乙酯，滴加完毕后，持续反应3h，反应结束后，悬浊液陈化，用去离子水和无水乙醇清洗沉淀物多次，采用硝酸铵和95％乙醇的混合体系作为萃取剂，在60℃浸泡沉淀物15min，去除有机杂质，然后将沉淀物用无水乙醇洗涤置换出其中的水，再以CO2为干燥介质采用超临界干燥工艺，温度控制在50℃，压力调节在10Mpa，保压3h的条件下干燥，得到介孔SiO2包覆的TiO2复合颗粒；
步骤4、制备多功能添加剂
将上述的ZrO2纳米粉体与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂A；
将上述的Fe3O4/Ni复合纳米颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂B；
将上述的TiO2复合颗粒与TiO2纳米颗粒按质量比例混合，研磨均匀，形成添加剂C；
然后将添加剂A、添加剂B和添加剂C按照质量比例混合均匀，经过540℃煅烧10h然后研磨形成多功能添加剂；
步骤5、制备聚酯母粒
首先，将多功能添加剂和乙二醇混合，搅拌后在室温下超声5h，得到混合液；然后将混合液与精对苯二甲酸、催化助剂进行酯化，聚合，得到聚酯母粒；
其中，酯化温度为250℃，压力265kPa，酯化率达到大于95.5％时进行缩聚反应，缩聚温度为294℃，抽真空至22MPa，缩聚至特性粘度为0.74分升/克时，出料，切料；
步骤6、制备聚酯预取向丝
将聚酯母粒熔融，然后送入过滤器进行过滤，经计量后，进入喷丝组件，再将喷出的丝束进行冷却、上油，经导辊后卷绕成预取向丝，其中，纺丝温度为285℃，纺丝速度为3400m/min；
步骤7、制备抗菌型多功能聚酯纤维
聚酯预取向丝经一辊、热箱、二辊、假捻器、卷绕后可制备成所述的抗菌型多功能聚酯纤维，其中，牵伸速度为500m/min，牵伸比为3.1，一辊温度为90℃，二辊温度为140℃。
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