RU2239329C2 - Способ и устройство для обработки целлюлозных материалов - Google Patents

Abstract

Способ включает снижение лигнина, содержащегося в обрабатываемом материале, путем контактирования лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком, которым пропитывают лигноцеллюлозный материал, и последующего быстрого снижения давления для разрыхления лигноцеллюлозного материала за счет газового расширения при переходе жидкого аммиака в газ для повышения доступности содержащегося сахара и усвояемости лигноцеллюлозного материала. Жидкий аммиак и лигноцеллюлозный материал вводят в нагретый цилиндр со шнеком, имеющий загрузочную горловину, ведущую к шнеку, находящемуся во вращательном контакте с цилиндром вдоль части длины шнека таким образом, что при работе шнек герметично соединяется с впускным отверстием для подачи под давлением жидкого аммиака через загрузочную горловину к шнеку и с нагретым выпускным отверстием из цилиндра, примыкающим к шнеку. Жидкий аммиак и лигноцеллюлозный материал уплотняют путем вращения шнека в цилиндре, удаляют из цилиндра через выпускное отверстие экструдера. В лигноцеллюлозном материале жидкий аммиак при переходе из жидкости в газ подвергают взрывному расширению, а извлекают аммиак из лигноцеллюлозного материала в виде газа. Устройство содержит по меньшей мере один шнек, установленный с возможностью вращения в экструдере с отверстием для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием для выпуска сырья из экструдера, средство для подачи целлюлозного материала к впускному отверстию. Оно имеет бак для жидкого аммиака, средство для нагревания и охлаждения, фильерное устройство с фильерой и по меньшей мере один нагревательный элемент для нагрева фильерного устройства, растирающий блок, питающий трубопровод с насосом. Конец каждого шнека со стороны выпускного отверстия выполнен конической формы для обеспечения вытеснения лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком из фильерного устройства. В экструдере имеется зона для перемешивания, в которой на шнеках размещены растирающие блоки для перемешивания аммиака с лигноцеллюлозным материалом и предотвращения протекания жидкого аммиака к отверстию для впуска лигноцеллюлозного материала. До и после растирающих блоков расположены шнековые элементы для транспортировки и обеспечения перемешивания в зоне между концами шнека. Отверстие для впуска жидкого аммиака из расходного бака под давлением ниже давления пара жидкого аммиака к лигноцеллюлозному материалу в зоне перемешивания соединено с баком питающим трубопроводом с насосом. В трубопроводе после насоса установлен обратный клапан с возможностью открытия под давлением жидкого аммиака. Нагревательный элемент установлен в фильерном устройстве для взрывного расширения жидкого аммиака после удаления из фильерного устройства. Площадь выпускного отверстия составляет 60% площади прохода впускного отверстия фильерного устройства. Экструдер, зона перемешивания, сечение фильерного устройства, нагревательный элемент в фильерном устройстве и шнек со стороны выпускного отверстия выполнены с возможностью обеспечения давления, достаточного для сохранения жидкого аммиака в виде жидкости. Система для взрывного разрыхления лигноцеллюлозного материала с использованием жидкого аммиака содержит устройство с по меньшей мере одним шнеком, установленным с возможностью вращения в экструдере с отверстием для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием для выпуска лигноцеллюлозного материала от шнека и из цилиндра экструдера. Она снабжена баком для жидкого аммиака, средством для нагревания и охлаждения, размещенным между концами цилиндра, фильерным устройством с фильерой и по меньшей мере одним нагревательным элементом для нагрева фильерного устройства, растирающими блоками, питающим трубопроводом с насосом, отверстием для подачи жидкого аммиака, соединенным с баком питающим трубопроводом с насосом, и средством для удаления аммиака, примыкающим к фильерному устройству. Шнековый элемент шнека, примыкающий к отверстию для выпуска сырья, скошен внутрь в направлении продольной оси шнека. Шнековый элемент имеет шнековые лопасти. Одна из лопастей, примыкающая к отверстию для выпуска сырья, имеет скошенный край, отверстие для впуска жидкого аммиака расположено между его концами после отверстия для впуска сырья в зоне перемешивания, в которой имеются растирающие блоки для перемешивания жидкого аммиака и лигноцеллюлозного материала и предотвращения протекания жидкого аммиака к отверстию для подачи сырья. В питающем трубопроводе после насоса установлен обратный клапан с возможностью его открытия под давлением жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для подачи жидкого аммиака, и закрытия при давлении выше давления паров жидкого аммиака. Повышается эффективность обработки целлюлозного материала. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 табл., 29 ил.

Description

Настоящее изобретение относится к применению способа и устройства со шнеком в цилиндре для обработки целлюлозных материалов для того, чтобы разрыхлять материалы, делая их, таким образом, более полезными, например в качестве кормов для животных и в процессах ферментации. В частности, настоящее изобретение относится к шнеку для процесса в цилиндре и устройству, которое обеспечивает непрерывную переработку целлюлозного материала с использованием жидкого аммиака, который разрыхляет целлюлозный материал во время превращения жидкости в газ на выходе из устройства.

Применение аммиака под давлением для повышения доступности протеина и усвояемости клетчатки растительного материала, содержащего клетчатку, (люцерне) описано Hultquist в патенте США №4356196. Аммиак, который поставляют в жидком виде в сосуде, пропитывает растительный материал и высвобождается со взрывом при быстром снижении давления в сосуде. Получающийся переработанный материал используют в производстве этанола или в качестве корма для мясного или молочного скота. Dale в патентах США 4600590 и 5037663 описывает применение различных летучих химических веществ, в частности аммиака, для обработки целлюлозосодержащих материалов, которое получило известность как AFEX способ (вымораживание аммиака или аммиачный взрыв волокна). Давление в процессах было несколько выше, чем описано у Hultquist. Holzapple и другие в патенте США 5171592 описывают усовершенствованный способ AFEX, в котором обработанный продукт биомассы впоследствии обрабатывают перегретыми парами агентов, вызывающих набухание, для отгонки остатков агента, вызывающего набухание, на повторный цикл. Устройство 20 имеет перемешивание и ступенчатый клапан 21, который периодически открывается. Патент США 4644060 автора Chou интересен с точки зрения использования надкритического аммиака для выделения полисахаридов. Запатентованные способы по существу выполняют на периодической основе.

Другими ссылками, известными в области техники, относящимися к способу AFEX, являются Европейский патент №0077287; Dale В.Е. и др., "Biotechnology and Bioengineering Symp. №12, 31-43 (1982); Dale, В.Е. и др., "Developments in Industrial Microbiology", A Publication of the Society for Industrial Microbiology, том 26 (1985); Holtzapple M.T. и др., "Applied Biochemistry and Biotechnology", том 28/29, 59-74 (1991); Blasig J.D. и др., "Resources, Conservation and Recycling", 7:95-114 (1992); Reshamwala S. и др., "Applied Biochemistry and Biotechnology", том 51/52, 43-55 (1995); Dale В.Е. и др., "Bioresource Technology" 56:111-116 (1996); и Moniruzzaman M. и др., "Applied Biochemistry and Biotechnology" 67: 113-126 (1997). Все эти способы не являются непрерывными.

Известен (SU 1629021, 1991) способ обработки целлюлозных материалов, включающий контактирование лигноцеллюлозного материала смесью пара с газообразным аммиаком, которой пропитывают лигноцеллюлозный материал для осуществления термохимического воздействия на него пароаммиачной смеси с целью повышения качества обработки корма, а также устройство для его осуществления.

Недостатком известных способа и устройства является относительно низкая эффективность обработки, при которой не достигается превращения значительной части обрабатываемого целлюлозного материала, в частности лигноцеллюлозного сахара, в доступную форму.

Следовательно, задачей настоящего изобретения является обеспечение усовершенствованного непрерывного способа производства разрыхленного целлюлозного материала с использованием агента, вызывающего набухание, и высокой эффективностью обработки, обеспечивающей, в частности, превращение лигноцеллюлозного сахара в доступную форму. Задачей настоящего изобретения также является создание устройства и системы, наиболее адаптированных для осуществления способа.

Указанная задача решается посредством способа обработки целлюлозных материалов, включающего снижение лигнина, содержащегося в обрабатываемом материале, путем контактирования лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком, которым пропитывают лигноцеллюлозный материал, и последующего быстрого снижения давления для разрыхления лигноцеллюлозного материала за счет газового расширения при переходе жидкого аммиака в газ для повышения доступности содержащегося сахара и усвояемости лигноцеллюлозного материала, при котором жидкий аммиак и лигноцеллюлозный материал вводят в нагретый цилиндр со шнеком, имеющий загрузочную горловину, ведущую к шнеку, находящемуся во вращательном контакте с цилиндром вдоль части длины шнека таким образом, что при работе шнек герметично соединяется с впускным отверстием для подачи под давлением жидкого аммиака через загрузочную горловину к шнеку и с нагретым выпускным отверстием из цилиндра, примыкающим к шнеку, причем жидкий аммиак и лигноцеллюлозный материал уплотняют путем вращения шнека в цилиндре, удаляют из цилиндра через выпускное отверстие экструдера, при этом в лигноцеллюлозном материале жидкий аммиак при переходе из жидкости в газ подвергают взрывному расширению, а извлекают аммиак из лигноцеллюлозного материала в виде газа.

Цилиндр может быть нагрет до температуры примерно от 30°С до 100°С.

Лигноцеллюлозный материал может представлять собой кукурузный корм для животных или солому.

Лигноцеллюлозный материал перед введением через загрузочную горловину к шнеку в цилиндре может быть измельчен примерно до 0,01-1,0 дюйма (0,0254-2,54 см) и содержать примерно от 10 до 80 мас.% влаги в расчете на массу сухого лигноцеллюлозного материала.

Лигноцеллюлозный материал можно уплотнять фильерным устройством перед удалением его от шнека в цилиндре, либо фильерный блок можно нагреть до температуры от 30 до 100°С и уплотнять лигноцеллюлозный материал перед удалением.

Указанная задача решается также с помощью устройства для обработки целлюлозных материалов, содержащего по меньшей мере один шнек, установленный с возможностью вращения в экструдере с отверстием для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием для выпуска сырья из экструдера, средство для подачи целлюлозного материала к впускному отверстию, при этом оно снабжено баком для жидкого аммиака, средством для нагревания и охлаждения, фильерным устройством с фильерой и по меньшей мере одним нагревательным элементом для нагрева фильерного устройства, растирающими блоками, питающим трубопроводом с насосом, причем конец каждого шнека со стороны выпускного отверстия выполнен конической формы для обеспечения вытеснения лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком из фильерного устройства, а в экструдере имеется зона для перемешивания, в которой на шнеках размещены растирающие блоки для перемешивания аммиака с лигноцеллюлозным материалом и предотвращения протекания жидкого аммиака к отверстию для впуска лигноцеллюлозного материала, при этом до и после растирающих блоков расположены шнековые элементы для транспортировки для обеспечения перемешивания в зоне между концами шнека, а отверстие для впуска жидкого аммиака из расходного бака под давлением ниже давления пара жидкого аммиака к лигноцеллюлозному материалу в зоне перемешивания соединено с баком питающим трубопроводом с насосом, причем в трубопроводе после насоса установлен обратный клапан с возможностью открытия под давлением жидкого аммиака, а нагревательный элемент установлен в фильерном устройстве для взрывного расширения жидкого аммиака после удаления из фильерного устройства, при этом площадь выпускного отверстия составляет 60% площади прохода впускного отверстия фильерного устройства, а экструдер, зона перемешивания, сечение фильерного устройства, нагревательный элемент в фильерном устройстве и шнек со стороны выпускного отверстия выполнены с возможностью обеспечения давления, достаточного для сохранения жидкого аммиака в виде жидкости.

Фильерное устройство может иметь скошенный внутрь проход для уплотнения целлюлозного материала перед его удалением из цилиндра.

Растирающие блоки на шнеке могут быть расположены перед отверстием для впуска жидкого аммиака.

Отверстие для впуска жидкого аммиака может быть соединено с расходным баком для хранения жидкого аммиака, причем насос соединен с баком для подачи жидкого аммиака к отверстию для впуска жидкого аммиака.

Отверстие для впуска жидкого аммиака может быть снабжено управляющим клапаном для регулирования количества жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для впуска жидкого аммиака.

Указанная задача решается также при помощи системы для взрывного разрыхления лигноцеллюлозного материала с использованием жидкого аммиака, содержащей устройство с по меньшей мере одним шнеком, установленным с возможностью вращения в экструдере с отверстием для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием для выпуска лигноцеллюлозного материала от шнека и из цилиндра экструдера, при этом система снабжена баком для жидкого аммиака, средством для нагревания и охлаждения, размещенным между концами цилиндра, фильерным устройством с фильерой и по меньшей мере одним нагревательным элементом для нагрева фильерного устройства, растирающими блоками, питающим трубопроводом с насосом, отверстием для подачи жидкого аммиака, соединенным с баком питающим трубопроводом с насосом, и средством для удаления аммиака, примыкающим к фильерному устройству, причем шнековый элемент шнека, примыкающий к отверстию для выпуска сырья, скошен внутрь в направлении продольной оси шнека, при этом шнековый элемент имеет шнековые лопасти, а одна из лопастей, примыкающая к отверстию для выпуска сырья, имеет скошенный край, отверстие для впуска жидкого аммиака расположено между его концами после отверстия для впуска сырья в зоне перемешивания, в которой имеются растирающие блоки для перемешивания жидкого аммиака и лигноцеллюлозного материала и предотвращения протекания жидкого аммиака к отверстию для подачи сырья, причем в питающем трубопроводе после насоса установлен обратный клапан с возможностью его открытия под давлением жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для подачи жидкого аммиака, и закрытия при давлении выше давления паров жидкого аммиака.

Сечение фильерного устройства может быть выполнено скошенным внутрь, так что лигноцеллюлозный материал уплотняется при помощи фильерного устройства перед удалением из фильерного устройства.

Отверстие в экструдере для впуска жидкого аммиака может быть снабжено управляющим клапаном для регулирования количества жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для впуска жидкого аммиака.

Указанная задача станет более понятной при рассмотрении нижеследующего описания со ссылками на приведенные чертежи.

Краткое описание чертежей

Фиг.1 представляет собой схематический чертеж, изображающий шнековое устройство 10 для осуществления способа.

Фиг.2 представляет собой вид сбоку отдельного шнекового элемента 100 и изображает отдельные лопасти 106.

Фиг.3 представляет собой вид с торца двух (2) шнековых элементов 100 и 101, действующих вместе вдоль частей параллельных сдвоенных валов 21.

Фиг.4 и 5 представляют поперечные сечения торца растирающих блоков 200 и 201, действующих параллельно вдоль частей сдвоенных валов 21, в различных положениях относительно друг друга.

Фиг.6А-6I представляют собой поперечные сечения торца растирающих блоков 200 и 201, представленных на фиг.4 и 5, в различных относительных положениях.

Фиг.7 и 8 изображают поперечное сечение и вид с торца отдельного растирающего блока 200.

Фиг.9 представляет вид с торца криволинейного шнекового элемента 102, который примыкает к экструзионной фильере 18 устройства и нагнетает целлюлозный материал в фильерный блок 18 и через фильеру 18А.

Фиг.10 представляет вид сбоку криволинейного шнекового элемента 102, изображенного на фиг.9, где также показаны вставка 103 и винт 104 для удержания шнекового элемента 102 на стержне 105 (который действует как вал 21 на фиг.1), несущем шнековые элементы 100 и 101 и растирающие блоки 200 и 201 вдоль шнека 17.

Фиг.11 представляет схематический вид сбоку экструзионного шнека, изображающий различные шнековые элементы 100 и 101 и растирающие блоки 200 и 201 в зонах с 1 по 7, как изложено в приведенной ниже Таблице 1.

Фиг.12 представляет вид сбоку блока нагревания и охлаждения, установленного вдоль продольной оси экструзионного устройства 10, где ⊗ - это выходное отверстие для воды, о - входное отверстие для воды и + - электрический нагреватель гильзового типа, установленный в отверстии цилиндра 16. В Таблице 2 приведены размеры для различных расположений.

Фиг.13 представляет вид сбоку фильерного блока 18.

Фиг.14 представляет вид сверху на поперечное сечение фильеры 18А.

Фиг.15 представляет профиль поперечного сечения фильеры 18А.

Фиг.16 представляет вид на выпускное отверстие со стороны фильеры 18А.

Фиг.17 представляет график, изображающий общую концентрацию сахара как функцию времени после ферментного гидролиза кукурузных кормов для скота как обработанных по способу и в устройстве согласно настоящему изобретению, так и не обработанных. Ни фильеру 18А, ни фильерный блок 18 не использовали. Экструзионное устройство 10 оказалось эффективным в повышении общей концентрации сахара.

Фиг.18 представляет график, изображающий глюкозу как специфический сахар, обработанный таким же образом, как на фиг.17.

Фиг.19 представляет график, показывающий общую концентрацию сахара как функцию времени для кукурузных кормов для скота, обработанных по способу и в устройстве согласно настоящему изобретению при различных условиях.

Фиг.20 представляет график, показывающий глюкозу как специфический сахар, обработанный таким же способом, как на фиг.19.

Фиг.21 представляет график, показывающий общую концентрацию сахара как функцию времени для кукурузных кормов для скота, обработанных по способу и в устройстве согласно настоящему изобретению при различных условиях.

Фиг.22 представляет график, показывающий концентрацию глюкозы как специфического сахара, обработанной таким же способом, как на фиг.21.

Фиг.23 представляет график, показывающий усвояемость сухого вещества кукурузного корма для скота в рубце коровы in vivo как функцию времени для различных образцов.

Фиг.24 представляет график, показывающий зависимость концентрации растворимых NDF (нейтральные очищающие волокна) от времени для образцов, приведенных на фиг.23.

Фиг.25 представляет график, показывающий зависимость концентрации гемицеллюлозы от времени для образцов, приведенных на фиг.23.

Фиг.26 представляет график, показывающий зависимость концентрации целлюлозы от времени для образцов, приведенных на фиг.23.

Фиг.27 представляет график, показывающий зависимость концентрации лигнина от времени для образцов, приведенных на фиг.23.

Фиг.28 представляет график, показывающий зависимость содержания золы от времени для образцов, приведенных на фиг.23.

Фиг.29 представляет график, показывающий скорость переваривания как функцию времени для образцов, приведенных на фиг.23.

Описание предпочтительных вариантов выполнения изобретения

Основной задачей настоящего изобретения является применение устройства 10 из шнека и цилиндра (показанного на Фиг.1) для усовершенствования способа аммиачного взрыва волокна (AFEX), который ранее осуществляли только в реакторе периодического действия. Эффективность обработки с использованием экструзионного устройства 10 оценивали как повышение ферментативной или рубцовой усвояемости in situ.

Предложенное устройство содержит по меньшей мере один шнек 17, установленный с возможностью вращения в экструдере 10 с отверстием 20 для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием 13 для выпуска сырья из экструдера, и средства 19, 12 для подачи целлюлозного материала к впускному отверстию 20. Устройство снабжено средством для нагревания и охлаждения, фильерным устройством 18 с фильерой 18а, по меньшей мере одним нагревательным элементом для нагрева фильерного устройства, растирающими блоками и отверстием 14 для впуска жидкого аммиака к лигноцеллюлозному материалу в зоне перемешивания, а также расходным баком 54 для жидкого аммиака, соединенным с отверстием 14 питающим трубопроводом с насосом 50, причем в трубопроводе после насоса установлен обратный клапан 51 с возможностью открытия под давлением жидкого аммиака. В экструдере имеется зона перемешивания, в которой размещенные на шнеках растирающие блоки обеспечивают перемешивание аммиака с лигноцеллюлозным материалом и предотвращение протекания жидкого аммиака к отверстию для впуска лигноцеллюлозного материала. До и после растирающих блоков в зоне между концами шнека расположены шнековые элементы для транспортировки, обеспечивая дополнительное перемешивание. Конец каждого шнека со стороны выпускного отверстия имеет коническую форму, что обеспечивает вытеснение лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком из фильерного устройства, которое нагрето нагревательным элементом для обеспечения взрывного расширения жидкого аммиака после удаления пропитанного аммиаком материала из фильерного устройства. Площадь выпускного отверстия составляет 60% площади прохода впускного отверстия фильерного устройства, что обеспечивает уплотнение материала на выходе и повышает эффективность взрывного расширения. Экструдер, зона перемешивания, сечение фильерного устройства, нагревательный элемент в фильерном устройстве и шнек со стороны выпускного отверстия выполнены таким образом, чтобы обеспечивать возможность поддерживать давление, при котором аммиак остается в виде жидкости.

Фильерное устройство предпочтительно имеет скошенный внутрь проход, обеспечивающий уплотнение целлюлозного материала перед его удалением из цилиндра, что повышает эффективность взрывного расширения.

Расположение растирающих блоков на шнеке перед отверстием 14 для впуска жидкого аммиака позволяет предотвратить его протекание к впускному отверстию 20.

Отверстие 14 для впуска жидкого аммиака может быть снабжено управляющим клапаном 57 для регулирования количества жидкого аммиака, подаваемого к отверстию 14.

Предложенная система для взрывного разрыхления лигноцеллюлозного материала с использованием жидкого аммиака включает описанное выше устройство, а также средство для удаления аммиака, высвобождаемого после разрыхления лигноцеллюлозного материала. Предпочтительно система расположена в ограниченном пространстве, которое обеспечивает нераспространение аммиака и его эффективное удаление.

Предложенный способ обработки целлюлозных материалов с использованием описанных устройства и системы осуществляется следующим образом. Лигноцеллюлозный материал, например кукурузный корм или солому, измельченную до 0,25-25 мм и содержащую 10-80% влаги, вводят в загрузочную горловину нагретого, например до 30-100°С, цилиндра экструдера и с помощью вращающегося шнека перемещают по направлению к нагретому выпускному отверстию. Жидкий аммиак подают под давлением через впускное отверстие для подачи жидкого аммиака. Шнек, находящийся во вращательном контакте с цилиндром вдоль части длины шнека таким образом, что при работе шнек герметично соединяется с впускным отверстием для жидкого аммиака и с выпускным отверстием из цилиндра, при вращении уплотняет лигноцеллюлозный материал вместе с жидким аммиаком, который пропитывает лигноцеллюлозный материал. Пропитанный лигноцеллюлозный материал удаляют из цилиндра через выпускное отверстие экструдера, уплотняя его через фильерное устройство или нагретый до 30-100°С фильерный блок, при этом жидкий аммиак, переходя из жидкости в газ при быстром снижении давления, подвергает материал взрывному расширению, что обеспечивает его разрыхление и снижение содержания лигнина в обрабатываемом материале, способствуя повышению доступности содержащегося сахара и усвояемости лигноцеллюлозного материала. Аммиак, высвобождаемый из лигноцеллюлозного материала в виде газа, удаляют.

ПРИМЕР 1

Первым шагом стало создание безопасной обстановки, в которой предстояло работать с аммиаком. Для этого связались с Бюро по Радиоактивной, Химической и Биологической безопасности при Мичиганском государственном университете (East Lansing, Michigan). Следуя их советам, территория вокруг экструзионного устройства 10, которую окаймляли дополнительные вентиляционные устройства в помещении, была полностью окружена виниловой оплеткой для удержания любых утечек аммиака. Проверку этого ограждения выполняли при помощи дымового баллона, который выделял 10000 куб.футов (283,16 куб.м) дыма в минуту, утечки при этом обнаружено не было. Кроме того, к одной из вентиляционных труб был присоединен горизонтальный дымовой колпак 11 для концентрации вентиляции непосредственно вокруг питателя 12 и выпускного отверстия 13 экструдера, а также вокруг канала 14 для ввода аммиака. Наконец, во время осуществления всех экспериментов использовали два полностью закрывающих лицо противогаза со сменными аммиачными картриджами. Был разработан протокол безопасной работы, и каждый, кто участвовал в экспериментах, его изучил.

Экструзионное устройство 10 представляло собой устройство МРС/V-30 Бейкера-Перкинса (Saginaw, Michigan) с параллельными сдвоенными шнеками 17, расположенными рядом, причем каждый выполнен из шнековых элементов 100, 101 и 102 и растирающих блоков 200 и 201 (Фиг.2-10). Двигатель 15 подавал мощность 3 л.с. (2,238 кВт) при скорости вращения 500 об/мин. Диаметр контура цилиндра 16 составил 30 мм при отношении длины к диаметру ((L/D), равном 10:1. Два (2) шнека 17 вращались совместно и самозачищались с изменяемым профилем. На фиг.11 показано положение сегментов 100, 101 и 103 и растирающих блоков 200 и 201. В Таблице 1 показаны положения элементов.

Экструзионное устройство 10 было снабжено органами управления (не показаны) как для нагрева, так и для охлаждения. Тепло подавали посредством электрических нагревателей патронного типа (+ на фиг.12) в три зоны вдоль цилиндра 16 и фильерного блока 18. Охлаждение подавали по длине цилиндра 16 посредством охлажденной воды, подаваемой через пустотелые секции цилиндра (⊗ и 0 на фиг.12). Размеры приведены в Таблице 2.

Цилиндр 16 и фильерный блок 18 нагревают примерно от 30°С до 100°С по длине. Предпочтительно фильерный блок 18 нагревают в этом интервале.

Фильера 18А, через которую выводили обработанный корм, имела воздушное охлаждение. Фильерный блок 18 был снабжен нагревателями (+ на фиг.13). Все внутренние поверхности экструзионного устройства 10 были обработаны азотированием на 63 μ-дюйма (1600,2 нм), что обеспечило отличную коррозионную устойчивость. Шнековые элементы 100, 101 и 102 и растирающий блок 200 и 201 (Фиг.2, 3, 4, 5 и 6А-6I) были выполнены из термообработанной легированной стали.

Коррозионную устойчивость каждого шнекового элемента 100, 101 определяли перед началом любого эксперимента, и в процессе эксперимента коррозия не наблюдалась.

Для подачи (аммиака использовали дозирующий насос 50 с возвратно-поступательным ходом поршневой диафрагмы модели American Leva (Hollistone, Massachusetts). Головная часть насоса 50 была выполнена из нержавеющей стали 316 с тефлоновым уплотнением. Насос 50 позволял дозировать от 0,23 галлонов/час (0,873 л/час) до 23,0 галлонов/час (87,055 л/час). Подаваемая мощность составляла 3 л.с. (2,238 кВт). Насос 50 был откалиброван по воде, и для определения количества подаваемого/жидкого (аммиака) были выполнены необходимые изменения с использованием установки длины хода и скорости, соответствующих техническим условиям.

Все используемые трубопроводы, соединительные части и клапаны были изготовлены из нержавеющей стали 316 SS. Используемые трубопроводы имели размер 3/8" (0,95 см) по наружному диаметру при толщине стенки 0,065" (1,65 см) и были рассчитаны на манометрическое давление 6500 фунтов/кв.дюйм (45,5 МПа). Все соединительные части были рассчитаны на резкое увеличение давления в трубопроводе. Характеристики по давлению для используемых материалов соответствовали безопасному диапазону. Это было сделано для обеспечения безопасности при работе с аммиаком. Большинство соединений были представлены соединительными частями типа Swagelok (обжатая), но некоторые из них имели тип NPT (нормальная трубная резьба). Были обеспечены обратный клапан 51 и перепускные клапаны 52 и 53. Подачу аммиака осуществляли из емкости 54 для аммиака с отсечным клапаном 55. Для очистки системы от аммиака использовали продувочный вентиль 56. Для дозирования подачи аммиака в экструзионное устройство 10 использовали игольчатый клапан 57.

Биомассу подавали в экструзионный устройство 10 через загрузочную трубу 20. Питатель 19 к загрузочной трубе 20 был откалиброван путем подачи материала за известный период времени и определения этой массы. Образцы, которые содержали различные количества влаги, калибровали по отдельности.

Первый материал, обследованный в этом проекте, являлся кукурузным кормом для скота или кукурузной соломой. Образец материала в настоящем называют также биомассой. Это понятие включает все надземные части растения кукурузы за исключением зерна и стержня кукурузного початка.

Кукурузный корм для скота получили в большом квадратном тюке. Этот материал был грубо нарублен с использованием дробилки, установленной на тракторе. Затем материал высушили (менее, чем до 5% влажности) и далее измельчили в измельчителе с вращающимися ножами, чтобы он проходил через сито 2 мм. Размер частиц обычно составляет примерно от 0,01 до 1 дюйма (от 0,254 мм до 25,4 мм). Материал хранили в пластиковых мешках внутри картонных барабанов. Воду добавляли в количестве от 10 до 80 мас.%.

Можно использовать свежий материал (обычно при влажности около 80%, в расчете на массу сухого вещества).

Немодифицированное экструзионное устройство 10 изначально использовали для обработки полимеров, и поэтому оно нуждалось в значительной модификации. Так, было необходимо осуществить несколько модификаций. Во-первых, был подвергнут механической обработке канал 14 для того, чтобы позволить вводить аммиак. Канал 14 составлял примерно половину длины цилиндра 16. Канал 14 был подобран так, чтобы максимизировать время равновесия биомассы и аммиака. Время равновесия составляло примерно одну (1) минуту, но зависело от скорости загрузки, загрузки аммиака, температуры фильеры и прочего. Канал 14 для ввода был установлен при помощи тефлонового уплотнителя для сведения к минимуму потерь аммиака через канал 14.

Во-вторых, конфигурация шнека 17 была значительно модифицирована в попытках снизить потери аммиака через загрузочную трубу 20. Дополнительно установили два (2) криволинейных шнековых элемента 102 (один показан на фиг.9 и 10) на разгрузочном конце шнека 17. Первоначально эти шнеки были ровными на конце. Такая первоначальная конструкция закупоривала фильерный блок 18. Благодаря приданию концам каждого из шнеков 103 конической формы, биомассу направляли прямо в фильерный блок 18 и выводили наружу через фильеру 18А, а не закупоривали.

Используемый аммиак поставляли в баллоне, рассчитанном на 50 фунтов (22,7 кг), снабженном погружной трубой для гарантированной подачи жидкости. Насос 50 позволял контролировать и точно подавать аммиак. Обратный клапан 51 установили непосредственно перед каналом 14 для ввода для поддержания давления аммиака в трубопроводе после насоса, чтобы помочь гарантированной подаче жидкости. Как только давление, создаваемое насосом 50, достигало крайнего давления в обратном клапане 51, аммиак тек прямо в экструзионное устройство 10. Давление повторной герметизации установили выше давления паров аммиака для предотвращения всяких утечек через обратный клапан 51. Для того, чтобы дать возможность очистить трубы продувочным вентилем 56 после использования экструзионного устройства 10, для очистки устройства было установлено несколько перепускных клапанов 52 и 53.

Как только было подтверждено, что аммиак и биомасса текут вместе через экструзионное устройство 10, использовали значительно сужающие фильеры 18. Сначала фильерный блок 18 не использовали. Однако с ростом уверенности добавили блок 18, а также фильеру 18А. Применением одного только блока 18 было получено несколько взрывов, но ферментная усвояемость образцов была только немногим выше, чем у необработанных образцов. Кроме того, повышенное давление, создаваемое из-за меньшего прохода в фильере 18А обеспечивало более эффективную обработку.

Значительно больше работы было с конструкцией экструзионных фильер 18А. Однако смесь биомассы не похожа на полимер или пищевой продукт, которые можно экструдировать через стандартную фильеру. Было испытано несколько подготовительных фильер 18А с минимальным успехом. Они были обработаны вручную и грубые кромки и внутренние поверхности создавали проблемы с потоком биомассы через сужение. Фильера 18А, которая проявила себя с наибольшей пользой, была обработана торцевой фрезой на 5° для получения гладкого, постепенного сужения на 40% поверхности входного сечения (т.е. выходное сечение составило 60% поверхности входного сечения). С таким фильерным блоком 18 можно было получать взрывы последовательно. Такая фильера 18А показана на фиг.13, 14 и 15. Размеры представлены ниже:

Экструзионная фильера 18А

Больший проход является входным отверстием и обращен к экструдеру.

Площадь большего отверстия = π(0,5/2)²+(1-0,5)0,5=0,446 кв.дюймов (2,87 см²)

Площадь меньшего отверстия = (0,25-у)[π(0,25-у)+1]

Х=у/Tan 5°

Площадь меньшего прохода = 0,268 кв.дюймов (1,73 кв.см)

Взрывы обычно происходили с регулярными интервалами. Некоторые испытания показали повторяемость в +/- 15 секунд. В зависимости от загрузки аммиака и температуры устойчивое состояние работы было или непрерывным или периодическим. Большие нагрузки аммиака (>1,5 массы аммиака/массу биомассы) вызывала медленную разгрузку материала из экструзионного аппарата 10 в течение нескольких минут и затем бурную выгрузку из фильеры 18А. Загрузки аммиака приведены в массовом соотношении. Например, аммиачная загрузка, равная 3, означает 3 фунта (или килограмма, или грамма и т.д.) аммиака к 1 фунту (или килограмму, или грамму и т.д.) сухой биомассы. Далее аммиачную загрузку приводят в М/М единицах, подразумевая отношение массы к массе. По наблюдениям манометрическое давление составляло ~300 psig (2,067 МПа), а крутящий момент достигал 50% перед взрывом, при котором давление падало до 0 МПа, а крутящий момент до -11% (типичное значение без нагрузки). Наоборот, меньшие количества аммиака (<1,5 М/М) демонстрировали непрерывные взрывы, и такой режим работы являлся предпочтительным.

Также были выполнены другие модификации. Например, для снижения потерь давления в экструдере было использовано тефлоновое покрытие. Несколько раз было замечено, что две поверхности раздела типа металл-металл (поверхность раздела экструзионного устройства 10 и фильерного блока 18, а также между фильерным блоком 18 и фильерой 18А) позволяли сбросить часть высокого давления, о чем свидетельствовало легкое ценообразование на поверхности раздела. Тефлоновый листовой материал (не показан) вырезали так, чтобы посадить его вокруг прохода для герметичности, а затем его установили между двумя поверхностями. После установки этих уплотнителей вспенивание больше не наблюдали.

Основными изменяемыми параметрами были температура и загрузка аммиака. Содержание воды в биомассе также изменяли, но с небольшим успехом. Содержание влаги выше 60% вело к выдавливанию воды из биомассы и обратному течению к каналу загрузки биомассы. Уровни влажности биомассы даны в процентах от общей массы (60% влажности равны 60 граммам воды в 100 граммах смеси биомассы и воды). Это создавало проблемы с загрузкой биомассы в экструзионное устройство 10 из-за пенообразования в загрузочной трубе 20, вызываемого аммиаком. Наоборот, уровень влажности ниже 60% не давал возможности достигнуть эффективного равновесия с аммиаком, и поэтому взрывы не получались. Таким образом, все тесты, на которые ссылаются в разделе с результатами, проводили при 60% влажности.

Температуру изменяли различными способами в зонах с 1 по 3б, показанных на фиг.11. Обычно первую зону 1, сосредоточенную у канала загрузки биомассы, не нагревали, и охлаждение также было отключено. В этом случае нагревание означает нагрев выше комнатной температуры. Охлаждающая способность первой зоны была исключена из-за того, что это вызывало конденсацию вокруг загрузочного канала, что приводило к комкованию сырья. Вторую зону 2 в точке 14 ввода аммиака незначительно нагревали, в зависимости от установленной температурной точки фильерного блока 18. Слишком большой нагрев привел бы к испарению аммиака и менее эффективной обработке. Третью зону 3 обычно нагревали до температуры, близкой к средней от заданных значений во второй зоне и в фильерном блоке 18 (фиг.13). Температуру фильерного блока 18 принимали за температуру реакции. Оказалось, что имеется верхняя граница температуры фильерного блока 18, поскольку при температуре выше заданного значения, равного 70°С, взрывов не происходило. Это, очевидно, в какой-то мере из-за частичного испарения аммиака в третьей зоне 3 нагревания. Температура фильеры обязательно вызывала повышение температуры в третьей зоне 3 за счет теплопроводности. Это ведет к повышению испарения аммиака и к уменьшению эффективности обработки. Кроме того, аммиак может быть вытеснен через трубу 20 загрузки биомассы из-за более высокой температуры фильерного блока 18. Поскольку аммиак не улавливали так эффективно, как хотелось бы, то пар мог свободно покинуть экструзионное устройство 10. Обработки при более низких температурах не создавали такое высокое давление по направлению к загрузочной трубе 20, и поэтому не являются причиной этого эффекта.

Загрузка аммиака являлась другим основным изменяемым параметром. Аммиачную загрузку изменяли от 0,5 до 2,0 М/М. Расчетная аммиачная загрузка - это только приблизительная оценка действительно обрабатываемого количества. Используемое экструзионное устройство 10 имело относительно маленькое отношение L/D (10:1, D=30 мм) при измеренной длине цилиндра 16, равной примерно 15,25 дюйма (3,87 м), и практически единственный допустимый канал 14 для введения аммиака находился примерно посередине цилиндра 16. Это создало некоторые проблемы с аммиаком, текущим назад через трубу 20 загрузки биомассы.

Было предпринято несколько попыток путем изменения конфигурации шнека 17 создать зону хорошего перемешивания до канала 14 введения аммиака, что эффективно образовывало бы пробку, которая бы ограничивала обратное течение аммиака к загрузочной трубке 20. Шнековые элементы 100, 101 и 102 и растирающие блоки 200 и 201 представлены в Таблице 2. Первые три шнековых элемента 100, 101 и 102 были постоянно прикреплены к шнековому валу в результате напряжений при нагревании и охлаждении. Эти первые секции были преимущественно транспортирующими вперед шнеками, которые обычно работали с 50%-ной производительностью и не обеспечивали эффективное сужение. Поэтому при ограниченной величине шнекового вала, доступной для реализации зоны перемешивания, можно было использовать только пять (5) перемешивающих лопаток.

Имелись и другие ограничения, связанные с зоной перемешивания. Растирающие блоки 200 и 201 установлены в одну линию на индивидуальном стержне 105 под разными углами. Когда растирающие блоки 200 и 201 установлены в одну линию под углами от 0 до 90°, как показано на фиг.6А, 6В, 6С, 6D, 6Е, 6F, 6G, 6Н и 6I, транспортирование вперед в зоне перемешивания растет, пока угол приближается к 45° из обоих направлений, и уменьшается, когда угол отклоняется от 45°. Углы определяли глядя со стороны разгрузочного конца 15 на стержень 105, т.е. по направлению к загрузочной трубе 20. Данный угол является углом между наиболее удаленным растирающим блоком 201 и следующим блоком 200 вдоль оси вала 21. Например, растирающие блоки 200 и 201, установленные в одну линию под углом 30°, имеют одну лопатку на валу и следующую, повернутую на 30° по часовой стрелке по отношению к первой. При 0° перемешивания нет, а при 90° перемешивание максимальное. Растирающие блоки 200 и 201, установленные в одну линию с отрицательными углами, переключаются на обратный ход и направляют поток в противоположном направлении.

Следующая схема показывает транспортирующую способность растирающих блоков 200 и 201, где F означает вперед, a R - назад.

Была испробована различная установка в линию зон перемешивания, но большинство из них имели недостаточный крутящий момент. Другими словами, через машину могло быть подано только небольшое количество биомассы перед тем, как крутящий момент достигал своего максимального значения. Пределы крутящего момента зависят от скорости вращения двойных валов 21 (поддерживаемых стержнями 105). Таким образом, была получена зона перемешивания в 45°. Это дало возможность сформировать хорошую пробку, а также позволило осуществлять большой расход биомассы. Проверка шнековых элементов 100 и 101 после заполнения показала, что зона перемешивания до канала 14 была на ~90% полной, в то время как другие секции ниже канала 14 были заполнены на ~50%. К сожалению, длина зоны перемешивания была недостаточной для обеспечения значительного сокращения паров аммиака. То есть часть введенного аммиака ушла через питающую трубу 20 из-за испарения. Таким образом, действительное количество аммиака, используемого в обработке, отчасти неясно, но при этом все опыты были сгруппированы по количеству введенного аммиака.

ПРИМЕР 2

Вначале первичным средством количественной оценки эффективности процесса являлся ферментный гидролиз. Поскольку основной целью был поиск доказательств того, что технология шнека в цилиндре для осуществления AFEX работает, поэтому внимание было сфокусировано не на максимальной концентрации сахара, а скорее на относительной усвояемости. Поэтому все образцы были подвергнуты гидролизу в цитратном буфере с рН=4,8 с загрузкой целлюлазы 15 (IU/g) МЕ/грамм и загрузкой β-глюкозидазы, равной 1 мл/мл целлюлазы. Используемая целлюлаза - это CELLULCLAST, а используемая β-глюкозидаза - это NOVO 188, обе от Novo Nordisk (Franklinton, Северная Каролина). Все образцы подвергали гидролизу в 5% (мас.) растворе, при 50°С на перемешиваемой водяной бане, в течение времени до 48 часов. Первичный анализ на глюкозу, ксилозу, галактозу, арабинозу и маннозу осуществляли в свинцовой колонне при помощи жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC). Другие анализы проводили в кислотной колонне, где получили глюкозу и пик сложного сахара, состоявшего из концентраций ксилозы, маннозы и галактозы. Наконец, также использовали прибор YSI (Yellow Springs, Огайо), который дал концентрации глюкозы.

Применение одного фильерного блока 18 дало взрыв, который привел к тому, что общая концентрация сахара (суммы концентраций глюкозы, ксилозы, галактозы, арабинозы и маннозы) после ферментного гидролиза в течение 24 часов, была в 2,4 раза больше, чем у абсолютно необработанных образцов. Концентрация глюкозы в этом материале была в 2,1 раза больше, чем у абсолютно необработанного материала после такого же количества времени. Такой же материал давал общую концентрацию сахара в 2,0 раза выше, чем биомасса, обработанная в цилиндрическом устройстве со шнеком без аммиака, и соответствующая концентрация глюкозы была в 2,5 раза выше, чем у биомассы, обработанной в цилиндрическом устройстве со шнеком без аммиака. Последующие опыты с одним фильерным блоком 18 (без фильеры 18А) дали общую концентрацию сахара в 3,5 раза большую, чем в необработанном материале, и в 3,4 раза большую, чем в необработанном материале после 24 часов гидролиза.

Наилучшие результаты, полученные при помощи фильеры 18А, показали, что общая концентрация сахара в 2,4 раза выше, чем у абсолютно необработанного материала после 6 часов ферментного гидролиза. Концентрация глюкозы в этом случае была в 2,3 раза выше, чем полученная на абсолютно необработанном материале.

В целом наиболее эффективными обработками для ферментного гидролиза явились опыты при более низкой температуре. Чем выше применяемая температура фильерного блока 18 (выше 70°С), тем меньше эффективность обработки. Это могло быть в какой-то степени из-за аммиака, улетучивающегося из аппарата 10 при более высокой температуре. Однако при более низкой температуре аммиак останется в контакте с биомассой более продолжительное время, и в результате будет выше эффективность обработки. Результаты этих тестов представлены на фиг.с 19 по 22 и в Таблице 3.

ПРИМЕР 2

После проведения тестов на ферментную усвояемость предполагалось провести опыты in situ по усвояемости материала жвачными животными. С этой целью было создано несколько образцов при различных температурах обработки и при различных загрузках аммиака. Их передали в Университет Техаса (Texas А & М University), на кафедру животноводства (Animal Science Department) (College Station, Texas), и проанализировали на усвояемость in situ. Образцы анализировали по сухому веществу на потерю массы через известный период времени. Материал поместили в небольшой проницаемый мешочек известного веса и высушили для определения массы сухого вещества. Затем мешочки поместили в рубец фистулированного бычка. Это был бычок, который имел вставленную хирургическим путем трубку, позволявшую добраться до рубца животного. Удаляя мешочки через определенные интервалы времени (0, 3, 6, 12, 24, 48 и 96 часов), их тщательно ополаскивали, сушили и определяли усвояемость материала как процент массовых потерь материала. Массовые потери материала в специфическом мешочке называются усвояемостью сухого вещества или DMD.

Провели испытание in situ. Испытания были нацелены на материалы, обработанные в цилиндрическом устройстве со шнеком, причем контрольный образец обрабатывали при 50°С без аммиака.

Результаты испытания приведены на фиг.23-29. Способность к перевариванию в испытании за 48 часов приведена в Таблице 4. Испытание показало, что материал после экструзионной обработки после 48 часов был усвоен на 77,4% по сравнению с 63%-ной усвояемостью обработанного в цилиндрическом устройстве со шнеком, но необработанного контрольного образца (без аммиака). Типичное время прохождения рубца составляет 48 часов или менее.

После 48 часов эффекты воздействия температуры и загрузки аммиака не очень ясны. Две наиболее эффективные обработки получены при 65°С с загрузкой аммиака, равной 1,5 и 2,0 (Образцы F и Н соответственно). Усвояемость образца F оказалась только немногим выше, чем образца Н (76,1%). Однако образец G с загрузкой аммиака, равной 1,6 М/М, и при температуре 65°С стал всего лишь 6-м из наиболее усвояемых материалов, 70,5%. Третьей и четвертой наиболее эффективными обработками (образцы С и I соответственно) являются дубликатами выборок и показывают блестящее совпадение в том, что их разделяют только 0,05% и что они имеют среднюю усвояемость, равную 73,5%. Образцы I и С были получены при загрузке аммиака, равной 1,5 М/М и при температуре 55°С. На протяжении всего испытания образцы Н и F постоянно были наиболее усвояемыми, при этом образец Н являлся наиболее усвояемым на всех временных точках, за исключением 48 и 96 часов.

Также определяли состав каждого материала в каждый момент времени. Для определения количества нейтральных очищающих волокон (NDF), кислотных очищающих волокон (ADF), лигнина и нерастворимой золы проводили анализы. Анализ NDF показал количество целлюлозы, гемицеллюлозы, лигнина и золы в образце. ADF процедура удалила гемицеллюлозу, процедура с лигнином удалила целлюлозу и процедура с золой удалила лигнин.

Считают, что целлюлоза и гемицеллюлоза отчасти усваиваются, в то время как лигнин считают неусвояемым. Таким образом, желательно заметное снижение содержания лигнина, и это было достигнуто. Результаты показывают, что содержание лигнина в образцах, обработанных в устройстве при 65°С, было снижено на 20,9% по сравнению с контрольным образцом, который был обработан в устройстве без аммиака, при снижении в среднем на 11,9%.

Также важна скорость, с которой происходит усвоение. Во всех случаях начальная скорость усвоения всех обработанных аммиаком образцов была выше, чем материалов, обработанных в устройстве, но без аммиака. В этом случае начальную скорость усвоения определяли как скорость усвоения между 3 и 6 часами. Во многих случаях образцы увеличивали свой вес между 0 до 3 часами, что не давало приемлемые результаты. Это можно объяснить недостаточной промывкой 3-часовых образцов, на которых могла остаться пыль, растворимые фракции и микробы, внесенные в мешочек. Другим объяснением является то, что материал, используемый для заполнения 0-часовых мешочков, содержал больше пыли, чем 3-часовой образец, и поэтому дал смыть больше материала. Максимальная скорость усвоения в эксперименте была в 2,25 раза выше скорости усвоения контрольного образца (необработанного образца). Максимальная наблюдавшаяся скорость была продемонстрирована образцом Н и составляла 6,16%/час.

Данные показывают также, что доли и гемицеллюлозы и целлюлозы со временем сокращаются, что может означать, что происходит усвоение этих компонентов. Содержание гемицеллюлозы в первых опытах снижалось до 12 часов, росло при 24 часов, затем снова снижалось до завершения теста. Доля целлюлозы росла до 12 часов и затем резко уменьшалась. Это предполагает, что сначала усваивается гемицеллюлоза, а целлюлоза пока эффективно расщепляется, затем снова усваивается гемицеллюлоза. Как ожидалось, концентрация неусвояемого лигнина устойчиво повышалась по мере проведения испытания.

В примерах 1 и 2 использовали цилиндрический аппарат 10 со шнеком для содействия процессу AFEX. Общий выход сахара при ферментном усвоении кукурузного корма для животных увеличился до 250%, a in-situ, усвоение в рубце повысилось на 32% (с 53,8% до 71,2%) по сравнению с абсолютно необработанным образцом. Кроме того, общий выход сахара при ферментном усвоении кукурузного корма для животных увеличился до 240%, а in-situ, усвоение в рубце увеличилась на 19% (от перевариваемых 63,0% до 77,4%) по сравнению с материалом, который был обработан в цилиндрическом устройстве со шнеком без аммиака. Технология в цилиндре со шнеком также дала результаты, которые хорошо сопоставимы с периодическим процессом, приводя к выводу, что такой способ может быть такой же эффективной, как и периодический процесс.

Другие результаты испытаний также обнадеживают. Ожидали очевидного сокращения лигнина и оно было достигнуто при среднем снижении на 11,9% (максимальное снижение на 20,9% с 8,42% до 6,66%). Также наблюдали высокую скорость усвоения. Самая высокая скорость усвоения была в 2,3 раза выше скорости усвоения контрольного образца, использованного в соответствующих испытаниях. Наконец, более высокий уровень снижения содержания целлюлозы и гемицеллюлозы, наблюдавшийся во время испытаний, предполагает утилизацию этих составляющих.

Система по настоящему изобретению может быть использована для регенерации газа, удаляемого при помощи колпака 11. Используют традиционный сборник газа (аммиака). Этот аспект настоящего изобретения хорошо известен специалистам данной области.

Для применения настоящего изобретения можно использовать различные типы оборудования. Можно модифицировать экструдеры для пластмассы, чтобы использовать их в настоящем изобретении. Также можно модифицировать варочные дефибраторы для осуществления способа по настоящему изобретению, где шнек находится в тесном контакте с цилиндром. Все эти варианты будут очевидными специалистам.

Предполагается, что предшествующее описание является только иллюстрацией к настоящему изобретению и что настоящее изобретение ограничено только прилагаемой формулой изобретения.

Claims (14)

1. Способ обработки целлюлозных материалов, включающий снижение лигнина, содержащегося в обрабатываемом материале, путем контактирования лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком, которым пропитывают лигноцеллюлозный материал, и последующего быстрого снижения давления для разрыхления лигноцеллюлозного материала за счет газового расширения при переходе жидкого аммиака в газ для повышения доступности содержащегося сахара и усвояемости лигноцеллюлозного материала, отличающийся тем, что жидкий аммиак и лигноцеллюлозный материал вводят в нагретый цилиндр со шнеком, имеющий загрузочную горловину, ведущую к шнеку, находящемуся во вращательном контакте с цилиндром вдоль части длины шнека таким образом, что при работе шнек герметично соединяется с впускным отверстием для подачи под давлением жидкого аммиака через загрузочную горловину к шнеку и с нагретым выпускным отверстием из цилиндра, примыкающим к шнеку, причем жидкий аммиак и лигноцеллюлозный материал уплотняют путем вращения шнека в цилиндре, удаляют из цилиндра через выпускное отверстие экструдера, при этом в лигноцеллюлозном материале жидкий аммиак при переходе из жидкости в газ подвергают взрывному расширению, а извлекают аммиак из лигноцеллюлозного материала в виде газа.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что цилиндр нагрет до температуры примерно от 30 до 100°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что лигноцеллюлозным материалом является кукурузный корм для животных или солома.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что лигноцеллюлозный материал перед введением через загрузочную горловину к шнеку в цилиндре измельчен примерно до 0,01-1,0 дюйма (0,0254-2,54 см) и содержит примерно от 10 до 80% влаги в расчете на массу сухого лигноцеллюлозного материала.

5. Способ по любому из пп.1-3 или 4, отличающийся тем, что лигноцеллюлозный материал уплотняют фильерным устройством перед удалением его от шнека в цилиндре.

6. Способ по любому из пп.1-3 или 4, отличающийся тем, что фильерный блок нагревают до температуры от 30 до 100°С и уплотняют лигноцеллюлозный материал перед его удалением из цилиндра.

7. Устройство для обработки целлюлозных материалов, содержащее по меньшей мере один шнек, установленный с возможностью вращения в экструдере с отверстием для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием для выпуска сырья из экструдера, средство для подачи целлюлозного материала к впускному отверстию, отличающееся тем, что оно снабжено баком для жидкого аммиака, средством для нагревания и охлаждения, фильерным устройством с фильерой и по меньшей мере одним нагревательным элементом для нагрева фильерного устройства, растирающими блоками, питающим трубопроводом с насосом, причем конец каждого шнека со стороны выпускного отверстия выполнен конической формы для обеспечения вытеснения лигноцеллюлозного материала с жидким аммиаком из фильерного устройства, в экструдере имеется зона для перемешивания, в которой на шнеках размещены растирающие блоки для перемешивания аммиака с лигноцеллюлозным материалом и предотвращения протекания жидкого аммиака к отверстию для впуска лигноцеллюлозного материала, при этом до и после растирающих блоков расположены шнековые элементы для транспортировки для обеспечения перемешивания в зоне между концами шнека, а отверстие для впуска жидкого аммиака из расходного бака под давлением ниже давления пара жидкого аммиака к лигноцеллюлозному материалу в зоне перемешивания соединено с баком питающим трубопроводом с насосом, причем в трубопроводе после насоса установлен обратный клапан с возможностью открытия под давлением жидкого аммиака, а нагревательный элемент установлен в фильерном устройстве для взрывного расширения жидкого аммиака после удаления из фильерного устройства, при этом площадь выпускного отверстия составляет 60% от площади прохода впускного отверстия фильерного устройства, а экструдер, зона перемешивания, сечение фильерного устройства, нагревательный элемент в фильерном устройстве и шнек со стороны выпускного отверстия выполнены с возможностью обеспечения давления, достаточного для сохранения жидкого аммиака в виде жидкости.

8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что фильерное устройство имеет скошенный внутрь проход для уплотнения целлюлозного материала перед его удалением из цилиндра.

9. Устройство по п.7 или 8, отличающееся тем, что растирающие блоки на шнеке расположены перед отверстием для впуска жидкого аммиака.

10. Устройство по п.7 или 8, отличающееся тем, что отверстие для впуска жидкого аммиака соединено с расходным баком для хранения жидкого аммиака, причем насос соединен с баком для подачи жидкого аммиака к отверстию для впуска жидкого аммиака.

11. Устройство по п.7 или 8, отличающееся тем, что отверстие для впуска жидкого аммиака снабжено управляющим клапаном для регулирования количества жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для впуска жидкого аммиака.

12. Система для взрывного разрыхления лигноцеллюлозного материала с использованием жидкого аммиака, содержащая устройство с по меньшей мере одним шнеком, установленным с возможностью вращения в экструдере с отверстием для впуска лигноцеллюлозного материала к шнеку и отверстием для выпуска лигноцеллюлозного материала от шнека и из цилиндра экструдера, отличающаяся тем, что она снабжена баком для жидкого аммиака, средством для нагревания и охлаждения, размещенным между концами цилиндра, фильерным устройством с фильерой и по меньшей мере одним нагревательным элементом для нагрева фильерного устройства, растирающими блоками, питающим трубопроводом с насосом, отверстием для подачи жидкого аммиака, соединенным с баком питающим трубопроводом с насосом, и средством для удаления аммиака, примыкающим к фильерному устройству, причем шнековый элемент шнека, примыкающий к отверстию для выпуска сырья, скошен внутрь в направлении продольной оси шнека, при этом шнековый элемент имеет шнековые лопасти, а одна из лопастей, примыкающая к отверстию для выпуска сырья, имеет скошенный край, отверстие для впуска жидкого аммиака расположено между его концами после отверстия для впуска сырья в зоне перемешивания, в которой имеются растирающие блоки для перемешивания жидкого аммиака и лигноцеллюлозного материала и предотвращения протекания жидкого аммиака к отверстию для подачи сырья, причем в питающем трубопроводе после насоса установлен обратный клапан с возможностью его открытия под давлением жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для подачи жидкого аммиака, и закрытия при давлении выше давления паров жидкого аммиака.

13. Система по п.12, отличающаяся тем, что сечение фильерного устройства скошено внутрь, так что лигноцеллюлозный материал уплотняется при помощи фильерного устройства перед удалением из фильерного устройства.

14. Система по п.12 или 13, отличающаяся тем, что отверстие в экструдере для впуска жидкого аммиака снабжено управляющим клапаном для регулирования количества жидкого аммиака, подаваемого к отверстию для впуска жидкого аммиака.

Images