JP2002513041A - セルロース材料を処理するための方法および装置 - Google Patents
セルロース材料を処理するための方法および装置Info
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Abstract
Description
しまた例えば発酵法にとって一層有用にするようにセルロース材料を処理するた
めに、バレル内にスクリューがある方法および装置を使用することに関する。特
に本発明はバレル法でのスクリューに関しまた、装置から出る時に液体からガス
に変化する際にセルロース材料を膨張させる液体アンモニアを使用することによ
りセルロース材料の連続的処理を行う装置に関する。
セルロースの消化性を増大するために加圧下のアンモニアを使用することがHu
ltoguistの米国特許第4,356,196号中に記載されている。液体
の形で槽内に用意されるアンモニアは、植物材料を含浸しまた槽内の圧力の急激
な低下にさらされると爆発的に放出される。得られる処理された材料はエタノー
ルを製造するために使用されあるいは食用または乳用の動物のための飼料として
使用される。Daleは米国特許第4,600,590号および第5,037,
663号に、AFEX(Ammonia FreezeまたはAmmonia
Fiber Explosion)法として知られることになった方法によって
、セルロース含有材料を処理するために揮発性の種々の化学的薬剤、特にアンモ
ニアを使用することを述べている。この方法の圧力はHultoguistにお
けるより幾分高かった。Holzappleらは米国特許第5,171,592
号に、残留する膨潤剤をリサイクルするようにストリッピングするために、処理
されたバイオマス製品が膨潤剤の過熱蒸気によって後処理される改良されたAF
EX方法を記載している。この装置20は混合部を有しまた、周期的に開く多段
バルブを有する。Chouの米国特許第4,644,060号は多糖類を遊離さ
せるために超臨界アンモニアを使用することに一般的な興味を抱いている。特許
となったこれらの方法は実質的にバッチで実施される。
287号;Dale,B.E.ら、Biotechnology and B
ioengineering Symp.12号、31〜43ページ、(198
2年);Dale,B.E.ら、Developments in Indus
trial Microbiology,A Publication of
the Society for Industrial Microbiol
ogy、26巻(1985年);Hotzapple,M.T.ら、Appli
ed Biochemistry and Biotechnology 28
/29巻、59〜74ページ(1991年);Blasig,J.D.ら、Re
sources,Conservation and Recycling、7
:95〜114ページ(1992年);Reshamwala,S.ら、App
lied Biochemistry and Biotechnology
51/52巻、43〜55ページ(1995年);Dale,B.E.ら、Bi
oresource Technology.56:111〜116ページ(1
996年);およびMoniruzzaman,M.ら、Applied Bi
ochemistry and Biotechnology、67:113〜
126ページ(1997年)である。これらの方法はそれぞれ非連続的である。
るための改良された連続的方法を提供することが本発明の目的である。さらに、
この方法を実施するために特に適合した新規な装置を提供することが本発明の目
的である。これらのそして別な目的は以下の記載および図面を参照することによ
りますます明らかになるであろう。
いで圧力を急激に低下することによる膨潤剤のガス膨張によってセルロース材料
を膨張させることによるセルロース材料を膨張させるための方法における改良に
関し、この改良は、(a)運転中にスクリューがシールされるようにスクリュー
の長さの一部分に沿ってバレルと回転接触するスクリューに導入するフィードス
ロートを有するバレルであって、スクリューへの加圧下にあるフィードスロート
内に膨潤剤を供給するための流入口を有しまたスクリューに隣接するバレルから
の流出口を有するバレルの中にあるスクリューに膨潤剤とセルロース材料とを投
入し;(b)バレル内のスクリューの回転によって膨潤剤とセルロース材料とを
圧縮し;(c)膨潤剤がセルロース材料を膨張させるように押出機の流出口を通
じて膨潤剤とセルロース材料とをバレルから抜き出し;そして(d)場合によっ
てはセルロース材料から膨潤剤を回収することからなる。
少なくとも1つのスクリュー、スクリューへのバレルを貫通する供給物の流入口
、およびスクリューからバレルを通じて抜き出す供給物の流出口、そして場合に
よってはバレルの両端の間にある加熱および冷却の手段を有する改良された装置
に関し、この装置は、バレルの両端の中間にあり、スクリューへのバレルを貫通
する液体の流入口を包含し、これによって、液体が加圧下にあるスクリューに供
給され、その結果、スクリューの回転によってバレルからセルロース材料が取り
出される時に液体のガスへの変化によってセルロース材料が膨張される。
少なくとも1つのスクリュー、バレルを貫通するスクリューへの供給物の流入口
、およびスクリューからバレルを通じて抜き出す供給物の流出口、そして場合に
よってはバレルの両端の間にある加熱および冷却手段を有する装置であって、こ
れが、バレルの両端の中間にありバレルを貫通する、スクリューへの液体の流入
口を包含し、これによって、加圧下にあるスクリューに液体が供給され、その結
果、スクリューの回転によってバレルからセルロース材料が取り出される時に、
ガスになる液体によってセルロース材料が膨張される装置;(b)液体の流入口
への加圧下での液体の供給;(c)系が置かれる制限された空間;および(d)
材料の膨張に際して放出されるガスを除去するための、バレルの両端に隣接する
ガスを除去する手段を包含する、セルロース材料を膨張させるための系にも関す
る。
ia Fiber Explosion(AFEX)法を改良するためにスクリ
ューおよびバレルの装置10(図1に示す)を使用することにある。押出装置1
0を使用する処理の有効性は酵素または第1胃のその場での消化性の増大として
定義した。
た。これを行うためミシガン州、East Lansigのミシガン州立大学(
MSU)のOffice of Radiation,Chemical,an
d Biological Safety(ORCBS)と連絡をとった。ここ
の推奨により、室内の補助的な換気装置をふさぐ押出装置10の回りの領域を、
アンモニアの漏洩をすべて閉じ込めるようにビニールのストリッピング(str
ipping)で完全に包囲した。この閉鎖を、1分間に10,000ft3の
煙を放出する煙ボンベを使用して試験し、煙がなんら逃げないことが観察された
。さらに、押出機の供給部12および流出口13、そしてまたアンモニア注入口
14の直近の周囲の通気を強化するために通気ダクトの1つに水平な煙霧フード
を取り付けた。最後に、すべての実験に際して使用するために、脱着可能なアン
モニアカートリッジを有するフルフェースの呼吸器を2台購入した。安全計画案
が作成されそして何らかの実験で手助けする各々の人によって検討された。
kinsMPC/V−30(ミシガン州、Saginaw)であり、各々のスク
リューはスクリュー要素100、101および102そして混練ブロック200
および201からなった(図2〜10)。モーター15は500RPMで3HP
を供給した。バレル16の外形直径は30mmであり、長さと直径との比(L/
D)は10:1であった。2つのスクリュー17は共に回転しまた変化するプロ
フィルによって自己払拭的である。図11はセグメント101、101、および
103そして混練ブロック200および201の位置を示す。表1は要素の位置
を示す。
れた。加熱はバレル16およびダイブロック18に沿う3つの帯域において電気
カートリッジヒーター(図12で+)によって行った。冷却は穿孔されたバレル
を通じて供給される冷却された水によってバレル16の長さに沿って行った(1
間に加熱される。ダイブロック18はこの範囲に加熱されるのが好ましい。
18にはヒーター(図13で+)を装備した。押出装置10の内表面は窒化され
ており、63μ−インチ仕上げになっていたが、これによって優れた耐食性が付
与された。スクリュー要素100、101および102そして混練ブロック20
0および201(図2、3、4、5および6Aから61)は熱処理された合金鋼
から製造された。
査した。実験を通じて腐食は認められなかった。
merican Lewa(マサチュセッツ州、Holliston)であった
。ポンプ50の頂部は316ステンレス鋼製でありテフロンシールを有した。ポ
ンプ50は0.23〜23.0GPHの計量を行うことができた。駆動機によっ
て3HPが供給された。ポンプ50は水によって較正しまた規定された行程長と
速度設定を用いて液体アンモニアの量を測定するために必要な転換を行った。
配管は外径3/8インチであり、肉厚0.065インチであり、格付けは650
0psigであった。すべての管継ぎ手は配管の破裂圧力に格付けされた。使用
した材料の圧力の格付けは十分な安全領域内にある。これはアンモニアで作業す
る際の安全性を確保するために行った。継ぎ手のほとんどはSwagelokで
あったが、少数のものはNPTであった。逆止弁51とバイパス弁52および5
3とが設けられた。締め切り弁55を有するアンモニアタンク54がアンモニア
供給源であった。系からアンモニアを除去するためにパージ弁を使用した。押出
装置10にアンモニアを計量して入れるためにニードル弁を使用した。
れた。供給筒20への供給機19は、既知の期間にわたって材料を供給しそして
バイオマスを計量することによって較正された。異なる量の水分を含む試料を個
々に較正した。
載では試料材料はバイオマスとも称される。これには、トウモロコシの植物体の
地上にあるすべての部分から穀粒および穂軸(cob)を除いたものが含まれる
。
ターに積載された粉砕機によって粗く切り刻まけた。次いで材料は乾燥され(水
分は5%より少ない)そして2mmのスクリーンを通過するように回転ナイフミ
ル内でさらに砕かれた。寸法は約0.01〜1インチである。材料はボール紙の
ドラム内にあるプラスチックの袋中に保管された。10〜80重量%の量の水を
加えた。新鮮な材料(乾燥物質基準の水分は通常約80%)が使用されることが
できる。
てきており、従って、大きな改修を要した。このため、いくつかの改修が必要で
あった。まず、アンモニアの注入を可能にするために穴14を機械加工した。穴
14はバレル16の長さの大体半分の所に設けた。穴14はバイオマスとアンモ
ニアとの平衡化時間を最大にするように選定した。平衡化時間は約1分であった
が、供給速度、アンモニア装荷率、ダイの温度などに依存した。穴を通過するア
ンモニアの損失を最小にするために注入穴14にはテフロンシールを設けた。
ュー17の外形を著しく修正した。加えて、2つのキャメル(camel)スク
リュー要素102(図9および10に示すもの)をスクリュー17の排出端に設
けた。このスクリューはもともと平らであった。もとの設計ではダイブロック1
8が閉塞した。各々のスクリュー103の端面を一層円錐状である形状につくる
ことにより、バイオマスはダイブロック18中に導かれそして閉塞することなく
ダイ18Aを通過した。
ip tube)を備えた501bシリンダー54中で供給した。ポンプ50に
よってアンモニアの供給の制御および正確さを図ることができた。液体の供給を
確実にするためのポンプの後で配管内のアンモニアにかかる圧力を維持するため
に注入口14の直前に逆止弁51を設けた。ポンプ50によって発生される圧力
が逆止弁51のクラッキング圧力に達するやいなや、アンモニアが押出装置10
に直接流入した。逆止弁51を通じての漏洩をすべて防止するために再密閉圧力
をアンモニアの蒸気圧を上回って設定した。押出装置10を清掃するために、こ
の装置の使用後に配管がパージ弁56によってパージできるようにいくつかのバ
イパス弁を設けた。
認されると、絞りが段々強くなるダイを使用した。最初は、ダイブロック18を
使用しなかった。しかし、信頼性が一層高まるにつれ、ブロック18を加え、そ
してまたダイ18Aも加えた。ブロック18だけを使用しただけで、いくつかの
爆発が得られたが、試料の酵素消化性は未処理の試料より僅かに高いのみであっ
た。加えて、ダイ18Aのより小さいオリフィスから発生される高められた圧力
によって一層有効な処理が得られた。
オマスの混合物は標準的なダイを通過して押出されうる任意のポリマーまたは食
料とは異なる。予めいくつかのダイ18Aを試験したが、最小の成功しか得られ
なかった。これらは手で加工したので、端縁および内表面の粗さのため絞りを通
過するバイオマスの流れに問題を生じた。最も有用なことが証明されたダイ18
Aは5°のエンドミルによって加工したものであり、流入面積の40%までの逐
次的な滑らかな減少(つまり出口は入口面積の60%であった)が得られた。こ
のダイブロック18では、一貫して爆発を得ることができた。このダイ18Aは
図13、14および15に示す。寸法は以下のとうりである。
が示された。アンモニアの装荷率および温度に応じて定常状態での操作は連続的
または周期的のいずれかであった。アンモニアの装荷率がより大きい(>1.5
アンモニア重量/バイオマス重量)と、材料が数分にわたって押出装置10から
ゆっくりと排出されるように促進され、次いでダイ18Aから激しく排出された
。アンモニアの装荷率は重量比で示す。例えば、アンモニアの装荷率3は1ポン
ド(またはキログラムまたはグラムなど)の乾燥バイオマスに対するアンモニア
が3ポンド(またはキログラムまたはグラムなど)であることを意味する。以下
、アンモニアの装荷率はM/M単位で与え、これは重量と重量との比を示す。圧
力は〜300psigまで高まるのが認められ、またトルクは50%に近付くで
あろう。この時、爆発が起き、圧力が0psigまで低下しまたトルクが〜11
%(装荷率0の典型的な値)に低下するであろう。あるいは別に、アンモニア量
がより少ないと(<1.5M/M)好ましい操作モードである小さな連続的な爆
発が認められた。
シートを使用した。2つの金属と金属との界面(押出装置10とダイブロック1
8との界面、そしてまたダイブロック18とダイ18Aとの間の界面)が、界面
での僅かな発泡によって確認されるように、高い圧力の一部の逃散を許すことが
何回か認められた。テフロンのシート(図示せず)を、それで密封するオリフィ
スの回りに合うように切断し、次いで2つの表面の間に置いた。これらのシール
をを取り付けた後、発泡はもう認められなかった。
含有率もまた変化させたが、効果はほとんど無かった。水分含有率が60%より
大きいと、水がバイオマスから絞り出されそしてバイオマス供給口に戻って流れ
る結果になった。バイオマスの水分レベルは全体重量の百分率(水分60%とは
バイオマスと水との混合物100gあたり水60gである)として示される。こ
のことは、供給筒20内にアンモニアによって発泡が惹起されるので、バイオマ
スの押出装置10への供給に問題をもたらす。あるいは別に、水分レベルが60
%より小さいと、アンモニアとの効果的な平衡化を可能にしないので、爆発は得
られなかった。従って、結果の部に示すすべての試験は水分60%で得た。
オマスの供給口を中心とする第1の帯域は加熱せず、また冷却を停止した。この
場合、加熱とは室温を上回る加熱をいう。第1の帯域の冷却能力は取り除いたが
、これはこの能力が供給口の回りに凝縮を生み、これが供給物の閉塞をつながる
からである。アンモニアの注入口14にある第2の帯域は、ダイブロック18の
設定温度に応じて僅かに加熱した。加熱が多すぎると、アンモニアを蒸発し、処
理の有効性がより低い結果となるであろう。第3の帯域は、第2の帯域の設定温
度とダイブロック18(図13)の温度との平均に近い温度まで通常加熱した。
ダイブロック18の温度は反応温度と考えた。70℃を越えると爆発が得られな
いので、ダイブロック18の温度に上限があるように思われた。これは、第3の
加熱帯域3中でアンモニアが部分的に蒸発することにおそらく一部よる。ダイの
温度は、伝導熱伝達によって第3の帯域での温度上昇を必然的に惹起した。この
結果、アンモニアの蒸発量が増加しまた処理の有効性が低下する。加えて、ダイ
ブロック18の温度がより高いので、アンモニアがバイオマスの供給筒20を経
て押し出されるおそれがある。アンモニアが所望のままに有効に閉じ込められな
かったので、蒸気が押出装置10から自由に出た。より低い温度での処理なら、
供給筒20に対するこのような高い圧力は発生しないであろうし、またこの効果
をこれほど受けない。
装荷率は0.5〜2.0M/Mと変化させた。算出したアンモニア装荷率は実際
の処理量についての推定値にすぎない。使用した押出装置10のL/Dは比較的
小さく(10:1、D=30mm)、バレル16の測定した長さは約15.25
インチでありまたアンモニアの注入のために実際に唯一許容できる注入口14は
バレル16の大体中間にあった。このことは、バイオマスの供給筒20を通じて
アンモニアが逆流することについていくつかの問題をもたらした。
与する高度な混合の帯域をアンモニアの注入口14の前に形成するために、スク
リュー17の外形を変更することによりいろいろ努力した。スクリュー要素10
0、101および102そして混練ブロック200および201を表2に示す。
最初の3つのスクリュー要素100、101および102は加熱および冷却の応
力のためスクリューの軸に永続的に取り付けた。これらの第1の部分は主として
、典型的には50%の容量で運転される前方移送スクリューであり、また効果的
な絞りを供与しなかった。従って、混合帯を実現するために利用可能なスクリュ
ー軸の長さが限られているので、5基の混合パドルしか使用できなかった。
ド105にいろいろな角度で配置されている。混練ブロック200および201
が図6A,6B,6C,6D,6E,6F,6G,6Hおよび6Iに示すように
0〜90°の角度で配置されている場合、角度がいずれかの向きから45°に近
づくにつれ混合帯の前方への移送が増加し、また角度が45°から離れるにつれ
て減少する。この角度は排出端からロッド105を見る、つまり供給筒20を見
ることにより測定される。得られる角度は最も外側の混練ブロック201から軸
21にそって次にある混練ブロック200までの角度である。例えば、30°で
配置されている混練ブロック200および201は軸上に1つのパドルを有し、
また次ぎのものは前にあるものに対して時計方向に30°回転している。0°で
は混合は無くまた90°で混合は最大である。マイナスの角度で配置されている
混練ブロック200および201は逆進的でありまた流れを反対向きに押す。
をまたRは逆進を表す。
すると、トルクが最大値に近付く前にほんの少量のバイオマスしか機械を通過し
て供給できなかった。トルクの限界は2連の軸21(ロッド105によって支持
される)の回転速度に依存する。従って、45°の混合帯を設置した。これによ
って、良好な栓塞部を形成できまたバイオマスの流量を大きくすることもできた
。充填した後にスクリュー要素100および101を検査すると、注入口14の
前方の混合帯が〜90%充填されている一方、注入口14の後方にある別な部分
は〜50%充填されていることが示された。残念ながら、混合帯の長さは、アン
モニアの蒸気に対して著しい抑制を与えるには十分に長くなかった。従って、注
入されたアンモニアのいくらかが蒸発のために供給筒20を通じて失われた。そ
こで、処理に使用されるアンモニアの実際の量はある程度不確かであるが、すべ
ての運転を注入したアンモニアの量によって分類した。
。主要な目標は、AFEXに供給するためのバレル内スクリュー技術が機能する
ことを証明することであったので、糖の最大濃度ではなく、むしろ相対的な消化
性が焦点となった。従って、セルラーゼの装荷率を15IU/gにまたβ−グル
コシダーゼの装荷率をセルラーゼ1mLあたり1mLにして、すべての試料をp
H4.8のクエン酸塩緩衝液中で加水分解した。使用したセルラーゼはCELL
UCLASTでありまたβ−グルコシダーゼはNOVO 188であった。これ
らはともにNovo Nordisk(ノースカロライナ州、Franlint
on)製である。撹拌された水浴内で、5重量%溶液のすべての試料を48時間
までにわたって50℃で加水分解した。グルコース、キシロース、ガラクトース
、アラビノースおよびマンノースに関する最初の分析は、鉛のHPLCカラム上
で行った。他の分析は酸のHPLCカラム上で行い、この分析でグルコースと、
複合した糖のピークが得られ、このピークはキシロース、マンノースおよびガラ
クトースの濃度からなった。最後にYSI(オハイオ州、Yellow Spr
ing)の計器も使用しそしてグルコースの濃度を得た。
分解の後、全く処理されていない試料の濃度の2.4倍の全体的な糖濃度(グル
コース、キシロース、ガラクトース、アラビノースおよびマンノースの濃度の合
計)が生じた。同一の時間の後、この材料のグルコースの濃度は全く処理されて
いない材料のグルコース濃度の2.1倍であった。同じ材料によって、バレル装
置のスクリュー中でアンモニアを用いないで処理されるバイオマスの濃度より2
.0倍大きい全体的な糖濃度が得られ、また対応するグルコースの濃度は、バレ
ル装置のスクリュー中でアンモニアを用いないで処理されるバイオマスの濃度の
2.5倍であった。ダイブロック18だけで(ダイ18Aなしに)さらに実験す
ると、処理されていない材料の3.5倍もの全体的な糖濃度が得られまた24時
間の加水分解の後、処理されていない材料より3.4倍の糖濃度が得られた。
処理されていない材料より2.4倍大きい全体的な糖濃度が示された。この時の
グルコース濃度は、全く処理されていない材料から得られる濃度より2.3倍大
きかった。
った。用いるダイブロック18の温度が高い(70℃より高い)程、処理の有効
性はより小さかった。これは、より高い温度で装置10から逃散するアンモニア
がより多いことに一部よるであろう。しかしながら、温度がより低いとアンモニ
アはバイオマスと一層長く接触したままであろうから、一層有効な処理が生まれ
る。これらの結果は図19〜22および表3に示す。
れを得るためいろいろな温度での処理およびいろいろなアンモニア装荷率を用い
ていくつかの試料をつくった。これらをTexas A&M Universi
ty Animal Science Department (テキサス州、
College Station)に届け、そしてその場での消化性によって分
析した。既知の時間にわたっての重量損失について試料を乾燥基準で分析した。
材料を重量の知れた透過性の小さい袋の内に入れそして乾燥物質の量を知るため
に乾燥した。次いで袋をフィスチュレートされた(fistulated)雄の
子ウシの第1胃内に入れた。これは、動物の第1胃への接近可能にする外科的に
挿入されたチューブを有する雄の子ウシである。特定の時間間隔(0、3、6、
12、24、48および96時間)で袋を取り出し、完全にすすぎ洗いしそして
乾燥することにより、材料の重量損失の百分率として、材料の消化性を決定した
。特定の袋の中の材料の重量損失を、乾燥物質の消化性またはDMDと称する。
た材料であり、対照物はアンモニアなしで50℃で処理された試料である。
試験では押出処理された材料の48時間の消化性は、バレル内スクリューで処理
されてはいるが、(アンモニアによって)処理されていない対照物の消化性63
.0%に比べて、77.4%まで消化可能であることが示された。第1胃の典型
的な通過時間は48時間以下である。
ない。得られた最も効果的な2つの処理はアンモニア装荷率が1.5および2.
0(それぞれ試料FおよびH)である65℃での処理である。Fの消化性(77
.4%)はH(76.1%)より僅かしか高くなかった。しかしながら、アンモ
ニア装荷率が1.6M/Mで温度が65℃である試料Gは消化性が6番めに大き
い材料に過ぎない。有効性が第3および第4に大きい処理(それぞれ試料Iおよ
びC)は重複試料であり、またこれらは0.05%の値しか差がないので良い一
致を示しそして平均の消化性73.5%を有する。試料CおよびIは1.5M/
Mのアンモニア装荷率および温度55℃で生成した。試験を通じて、試料Hおよ
びFは一貫して最も好ましく、試料Hは48および96時間は別としてすべての
時間で消化性が最大であった。
nt Fibers(NDF)、Acid Detergent Fibers
(ADF)、リグニンおよび不溶性灰分を知るためにアッセイを用いた。NDF
アッセイによって試料中のセルロース、ヘミセルロース、リグニンおよび灰分の
量を得た。ADF法によってヘミセルロースが、リグニン法によってセルロース
がまた灰分法によってリグニンが除去された。
る一方、リグニンは非消化性であると考えられる。従って、リグニン含有率の明
らかな低下が望ましく、このことは実現されている。結果によると装置内で65
℃で処理された試料のリグニン含有率は、アンモニアなしで装置内で処理された
対照物と比べて20.9%まで減少し、減少率の平均は11.9%であった。
あらゆる試料に関する初期の消化速度は、アンモニアなしで装置内で処理されて
いる材料より大きかった。この場合、最初の消化速度は3時間と6時間との間の
消化速度として測定した。多くの場合、0〜3時間にわたって試料の重量が増加
した。このため与えられたデータは受け入れることができない。これは、粉塵、
可溶性の画分および微生物を袋の中に閉じ込めて残すであろう3時間の試料の洗
浄が不十分なことによって説明できよう。別な説明は、0時間に袋に充填するの
に使用した材料が3時間の試料より粉塵を多く含み、従って、より多くの物質が
すすぎ洗いされるのを可能にしたであろうということである。最大の消化速度は
、試験における対照物のそれの2.25倍であった。観察された最大の速度は、
試料Hによって6.16%/時と示された。
ることも示し、このことはこれらの成分の消化が起こっていることを意味する。
第1の実験のヘミセルロースの含有率は12時間までまで減少し、次いで試験が
完了するまで減少した。セルロースの画分は12時間まで増加し、次いで減少し
た。このことはヘミセルロースが先ず消化され、セルロースが効果的に砕かれ、
次いでヘミセルロースが再び消化されることを示唆する。予期されるように、不
消化なリグニンの濃度は実験が進むにつれて着実に増加した。
置10を使用した。コーン飼料の酵素消化性による糖の全体的な収率は250%
まで増大しており、またその場での反芻消化性は全く処理されていない試料に対
して32%(53.8%から71.2%まで)増大している。さらに、コーン飼
料の酵素消化性による糖の全体的な収率は240%まで増大しており、またその
場での反芻消化性はバレル内スクリュー装置でアンモニアなしで処理されている
材料に対して19%(63.0%から77.4%まで)増大している。バレル内
スクリュー法はまた、バッチ法に十分に肩を並べる結果を与えた。これはこのよ
うな方法が、バッチ法が有効なことが証明されているのと同様に有効になし得る
という結論を導く。
り、また平均11.9%の減少(最大の減少は8.42%から6.66%までの
20.9%)が達成されている。大きな消化速度もまた認められている。最大の
消化速度はそれぞれの実験で用いた対照物によって実現された消化速度の2.3
倍であった。最後に、実験に際して認められたセルロースおよびヘミセルロース
の減少の程度がより大きいことは、これらの成分の活用を意味する。
。慣用のガス(アンモニア)回収が使用される。本発明のこの点は当業者にとっ
て周知である。
めにプラスチックの押出機が使用できる。また、本発明の方法を実施するために
パルピングデフィブリレータ(pulping defibrillator)
を改修することができ、この場合、スクリューはバレルに対して、間隔が狭く接
触的な関係にある。これらの変改はすべて当業者にとって明らかであろう。
の範囲によってのみ限定されることが意図されている。
00および101の側面図である。
る混練ブロック200および201の末端の断面図である。
る混練ブロック200および201の末端の断面図である。
ろな位置関係における末端の断面図である。
そしてダイ18Aを通じて押圧するキャメルスクリュー要素102の側面図を示
す。
17に沿ってスクリュー要素100および101そして混練ブロック200およ
び201を支持するロッド105(図1の軸21として働く)上にスクリュー要
素102を保持するためのプラグ103およびスクリュー104もまた示す。
いろなスクリュー要素100および101そして混練ブロック200および20
1を示す。
内の開口内に取り付けられたカートリッジヒーターである。表2はいろいろな位
置の寸法を示す。
い飼料に関して、酵素加水分解後の全体的な糖の濃度を時間の関数として示すグ
ラフである。ダイ18Aまたはダイブロック18は使用しなっかった。押出装置
10は全体的な糖濃度を増加するのに有効であった。
である。
して、全体的な糖の濃度を時間の関数として示すグラフである。
である。
して、全体的な糖の濃度を時間の関数として示すグラフである。
グラフである。
いくつかの試料について時間の関数として示すグラフである。
ers)可溶物の濃度を時間に対して示すグラフである。
。
Claims (24)
- 【請求項1】 リグノセルロース材料を含浸する液体の膨潤剤にリグノセル
ロース材料を接触させ、次いで圧力を急激に低下することによる膨潤剤の液体か
らガスへのガス膨張によってリグノセルロース材料を膨張させることによるリグ
ノセルロース材料を膨張させるための方法において、 (a)運転中にスクリューがシールされるようにスクリューの長さの一部分に
沿ってバレルと回転接触するスクリューに導入するフィードスロートを有するバ
レルであって、スクリューへの加圧下にあるフィードスロート内に膨潤剤を供給
するための流入口を有しまたスクリューに隣接するバレルからの流出口を有する
バレルの中にあるスクリューに膨潤剤とリグノセルロース材料とを投入し; (b)バレル内のスクリューの回転によって液体の膨潤剤とリグノセルロース
材料とを圧縮し; (c)リグノセルロース材料中で膨潤剤が液体からガスに爆発的に膨張するよ
うに押出機の流出口を通じて膨潤剤とリグノセルロース材料とをバレルから抜き
出し;そして (d)場合によってはリグノセルロース材料から膨潤剤をガスとして回収する
ことからなる改良方法。 - 【請求項2】 膨潤剤が約−40℃〜60℃の周囲温度で大気圧より高い蒸
気圧を有する請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 膨潤剤が液体アンモニアである請求項1に記載の方法。
- 【請求項4】 膨潤剤が液体アンモニアでありまた段階(d)においてリグ
ノセルロース材料からガス状のアンモニアを再使用のために取り出す請求項1に
記載の方法。 - 【請求項5】 バレルの温度が約30℃〜100℃である請求項1に記載の
方法。 - 【請求項6】 リグノセルロース材料がコーン飼料またはわらである請求項
1に記載の方法。。 - 【請求項7】 リグノセルロース材料が約0.01〜1.0インチまで粉砕
されており、また装置のバレル内のスクリューのフィードスロート中に導入され
る前に、リグノセルロース材料の乾燥重量に基づき約10%〜80%の水分を含
有する請求項1に記載の方法。 - 【請求項8】 装置のバレル内のスクリューから取り出す前にリグノセルロ
ース材料を圧縮するダイ手段がバレルに設けられている請求項1、2、3、4、
5、6または7のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項9】 装置のバレルからの流出口にダイブロックが設置されており
、このダイブロックが場合によっては30℃〜100℃に加熱されまた、装置の
バレルから取り出す前にリグノセルロースを圧縮するダイがダイブロックに取り
付けられている請求項1、2、3、4、5、6または7のいずれか1項に記載の
方法。 - 【請求項10】 対向する端面を有するバレル中に取り付けられている回転
可能な少なくとも1つのスクリュー、バレルを通過するスクリューへの供給物流
入口、およびスクリューおよびバレルからの供給物流出口、そして場合によって
はバレルの端面の間にある加熱および冷却手段を備えた装置において、 (a)加圧下にある液体が入った供給タンク; (b)バレルの端面の中間にあって、供給タンクから液体を供給するために供
給タンクからバレルを通ってスクリューにいたる液体流入口; (c)リグノセルロース材料を液体とともにダイ手段から押し出すように構成
されている、供給物流出口にあるダイ手段に隣接するスクリュー要素 を包含し、(b)の液体流入口によって液体が加圧下でスクリューに供給される
結果、スクリューの回転によってリグノセルロース材料が供給物の流出口のダイ
手段を通じてバレルから取り出される時に、液体を含有するリグノセルロース材
料が液体からガスへの変化によって爆発的に膨張され、液体を爆発的に膨張する
ためにダイ手段を加熱する少なくとも1つのヒーターがダイ手段内にあり、また
供給物の流入口内に導入される前のリグノセルロース材料に比べて、膨張された
リグノセルロース材料の全体的な有効な糖の含有率が増加する、改良された装置
。 - 【請求項11】 セルロース材料が除去される前にダイ手段によって圧縮さ
れるように、内側に向かって先細っている開口をダイ手段が有する請求項10に
記載の装置。 - 【請求項12】 ダイ手段に隣接するスクリューのスクリュー要素が、スク
リューの縦軸に向かって内側に向かって先細っている請求項11に記載の装置。 - 【請求項13】 スクリュー要素がスクリューフライトを有しまたダイ手段
に隣接するフライトの1つが先細っている端縁を有する請求項に12に記載の装
置。 - 【請求項14】 液体が供給物流入口に流れるのを妨げるようにリグノセル
ロース材料とともに働く、スクリュー上の混練ブロックが液体の流入口の上流に
設けられている請求項10、11、12または13のいずれか1項に記載の装置
。 - 【請求項15】 ダイ手段からの除去に際してのセルロース材料の膨張を促
進する温度にリグノセルロース材料を加熱する加熱要素がダイ手段に設けられて
いる請求項11、12または13のいずれか1項に記載の装置。 - 【請求項16】 液体の流入口に対して液体のを保持するための液体タンク
が用意されまた液体流入口に液体を供給するためにタンクとの間の接続部にポン
プが設けられている請求項10、11、12または13のいずれか1項に記載の
装置。 - 【請求項17】 液体の流入口に供給される液体の量を調節するための制御
弁が設けられている請求項10、11、12または13のいずれか1項に記載の
装置。 - 【請求項18】 (a)対向する端面を有するバレル内に取り付けられた回
転可能な少なくとも1つのスクリュー、バレルを貫通するスクリューへの供給物
の流入口、そしてスクリューおよびバレルからの供給物の流出口、そして場合に
よってはバレルの両端の間にある加熱および冷却の手段を有する装置であって、
それが、バレルの両端の中間にあり、それを貫通するスクリューへの液体の流入
口を包含し、これによって、液体が加圧下にあるスクリューに供給され、その結
果、供給物の流出口としてのダイ手段を通じてバレルからリグノセルロース材料
がスクリューの回転によって取り出される時に、液体を含有するリグノセルロー
ス材料が液体のガスへの変化によって爆発的に膨張され、液体を爆発的に膨張す
るためにダイ手段を加熱する少なくとも1つのヒーターがダイ手段内にある装置
; (b)加圧下の液体アンモニアが入っておりまた液体の流入口の入り口に連結
されている液体供給タンク; (c)装置の運転者から離れて系が置かれる制限された空間;および (d)ダイ手段の外部での材料の膨張に際して放出されるアンモニアを除去す
るための、ダイ手段に隣接するガス除去手段 を包含し、膨張されたリグノセルロース材料の全体的な有効な糖含有率が、液体
アンモニアのガスへの膨張の結果として、供給物の流入口に供給されるリグノセ
ルロース材料に比べて大きい、リグノセルロースを膨張するための系。 - 【請求項19】 ダイ手段からの取り出しの前にリグノセルロース材料がダ
イ手段によって圧縮されるように内側に向かって先細っている開口をダイ手段が
有する請求項18に記載の系。 - 【請求項20】 ダイ手段に隣接するスクリューのスクリュー要素がスクリ
ューの縦軸に向かって内側に向かって先細っている請求項19に記載の系。 - 【請求項21】 スクリュー要素がスクリューフライトを有しまたダイ手段
に隣接するフライトの1つが先細っている端縁を有する請求項20に記載の系。 - 【請求項22】 供給物の流入口に液体が流れるのをリグノセルロース材料
とともに妨げるように働く混練ブロックが、液体の流入口より上流にあるスクリ
ューに隣接して設けられる請求項18、19、20または21のいずれか1項に
記載の系。 - 【請求項23】 リグノセルロース材料がダイ手段から取り出される時に、
液体のガスへの変化によるリグノセルロース材料の膨張を促進する温度にリグノ
セルロース材料を加熱することができる加熱要素がダイ手段に設けられている請
求項19、20または21のいずれか1項に記載の系。 - 【請求項24】 液体の流入口に供給される液体の量を調節するための制御
弁が、押出機上の液体の流入口に設けられている請求項18、19、20または
21のいずれか1項に記載の系。
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