RU2201891C2 - Способ получения безводного сульфида натрия - Google Patents
Способ получения безводного сульфида натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2201891C2 RU2201891C2 RU98123003/12A RU98123003A RU2201891C2 RU 2201891 C2 RU2201891 C2 RU 2201891C2 RU 98123003/12 A RU98123003/12 A RU 98123003/12A RU 98123003 A RU98123003 A RU 98123003A RU 2201891 C2 RU2201891 C2 RU 2201891C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium sulfide
- temperature
- dryer
- anhydrous sodium
- reduced pressure
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/38—Dehydration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
- C01D5/00—Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Drying Of Solid Materials (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Paper (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам получения безводного сульфида натрия. Сульфид натрия получают путем нагрева водосодержащего сульфида натрия с содержанием воды 35-45% при перемешивании путем пропускания через установку, в которой температура высушиваемого материала постоянно возрастает от приблизительно 20oС на входе до ≥180oС на выходе, причем одновременно поддерживают пониженное давление на уровне <20 торр. Изобретение позволяет получить продукт с содержанием сульфида натрия более 99 мас.%. 9 з.п.ф-лы.
Description
Изобретение относится к способу получения безводного сульфида натрия путем нагрева водосодержащего сульфида натрия при пониженном давлении.
Из уровня техники известны способы получения из Na2S•9H2O, Na2S•6H2O или Na2S•5H2O безводного сульфида натрия.
Согласно европейской заявке ЕР-В-0345136 на первой стадии дегидратации получают моногидрат. Для его обезвоживания требуется промежуток времени, равный двум часам и более. Остаточную, содержащуюся в моногидрате воду удаляют затем при температурах в интервале от 90 до 200oС и пониженном давлении в пределах от приблизительно 2,66 кПа (20 торр) до 66,5 кПа (500 торр).
Подобный двухстадийный способ получения кристаллического безводного сульфида натрия описан в европейской заявке ЕР-В-0361998.
Недостаток этих известных способов состоит в том, что для полного превращения, например, в моногидрат на первой ступени необходимо выдержать определенный промежуток времени (ЕР-В-0345136), прежде чем это соединение может подаваться на вторую стадию для термообработки.
В качестве коммерчески доступного предлагается продукт, представляющий собой водосодержащий сульфид натрия с долей Na2S прежде всего 60-62%. Согласно стехиометрическому расчету это соответствует приблизительно Na2S•3H2O. В результате подачи сероводорода в концентрированный едкий натр при температуре выше 100oС образуется расплав гидрата сульфида натрия, содержащий Na2S в количестве порядка 60-62%. Этот расплав наносят на охлаждающую ванну, на которой он затвердевает (t < 90oС). После измельчения получают в основном чешуйчатый продукт, который и поставляют на рынок.
С учетом вышеизложенного в основу изобретения была положена задача разработать способ, с помощью которого можно было бы получать максимально безводный сульфид натрия.
Объектом изобретения в соответствии с этим является способ получения безводного сульфида натрия путем нагрева водосодержащего сульфида натрия при пониженном давлении. Способ отличается тем, что сульфид натрия с содержанием воды 35-45%, прежде всего 38-40% пропускают при перемешивании через установку, в которой температура подаваемого Na2S-гидрата (температура продукта) постоянно возрастает от приблизительно 20oС на входе в установку до ≥180oС на выходе из нее, и одновременно поддерживают пониженное давление на уровне <20 торр. Таким образом предотвращают нежелательное расплавление обезвоживаемого материала. Предпочтительно поддерживать давление в процессе дегидратации <11 торр.
В способе по изобретению из всех типов сушилок используют контактные сушилки. Такие сушилки представляют собой аппараты, в которых тепло от нагреваемой поверхности непосредственно передается на контактирующий с ней высушиваемый твердый материал. К сушилкам названного типа относятся, в частности, гребковые и тарельчатые сушилки, первые из которых работают, как правило, в периодическом режиме, а вторые - в непрерывном режиме. Наиболее пригодными для целей изобретения являются тарельчатые сушилки, которые устанавливают в вертикальном положении. В этих аппаратах расположенные по направлению сверху вниз тарелки набирают в группы из трех и более тарелок, предназначенные для зон с различным температурным режимом. Температура высушиваемого твердого материала в первой группе, расположенной за местом его подачи, при этом составляет от 20 до 70oС, тогда как температура материала (температура продукта) перед выходом из аппарата составляет более 180oС.
Водосодержащий Na2S применяют в измельченном виде, предпочтительно в виде чешуек, пластинок либо хлопьев с характерной длиной от 5 до 8 мм.
Согласно изобретению удается существенно сократить время пребывания дегидратируемого сульфида натрия в аппарате на стадии сушки по сравнению с этим показателем из уровня техники и предлагается способ, осуществляемый в периодическом и предпочтительно в непрерывном режиме.
Прежде всего благодаря применению работающей в непрерывном режиме тарельчатой вакуум-сушилки уже по истечении ≥ 90 минут пребывания материала в сушилке получают такой безводный сульфид натрия, содержание Na2S в котором составляет по меньшей мере 98, предпочтительно 99 мас.%.
Пример
Na2S с содержанием воды 38-40 мас.% в виде чешуек с характерной длиной от 5 до 8 мм подают с расходом массы 300-400 кг/ч в тарельчатую вакуум-сушилку, в которой поддерживают вакуум на уровне <15 мбар. Сырой продукт спиралеобразно пропускают через эту сушилку по направлению сверху вниз, нагревая его при этом, и он выделяет связанную в виде гидрата воду.
Na2S с содержанием воды 38-40 мас.% в виде чешуек с характерной длиной от 5 до 8 мм подают с расходом массы 300-400 кг/ч в тарельчатую вакуум-сушилку, в которой поддерживают вакуум на уровне <15 мбар. Сырой продукт спиралеобразно пропускают через эту сушилку по направлению сверху вниз, нагревая его при этом, и он выделяет связанную в виде гидрата воду.
Следует соблюдать следующие граничные условия.
Отдельные нагревательные тарелки набирают в три группы, причем температура высушиваемого твердого материала при прохождении первой группы тарелок возрастает от приблизительно 20oС до приблизительно 70oС, а температура материала на выходе в конце третьей группы тарелок составляет ≥180oС. Время прохождения материала через сушилку составляет ≥ 90 минут.
В процессе сушки исходные соединения, соответственно высушиваемые продукты регулярно переворачивают на тарелках. Таким путем получают продукт с содержанием Na2S более 99 мас.%.
Claims (10)
1. Способ получения безводного сульфида натрия путем нагрева водосодержащего сульфида натрия при пониженном давлении, отличающийся тем, что сульфид натрия с содержанием воды 35-45% при перемешивании пропускают через установку, в которой температура высушиваемого материала постоянно возрастает от приблизительно 20oС на входе до ≥180oС на выходе, причем одновременно поддерживают пониженное давление на уровне <20 торр.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что пониженное давление поддерживают на уровне <11 торр.
3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве сушильной установки применяют контактную сушилку.
4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что применяют гребковую сушилку.
5. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве сушильной установки применяют тарельчатую сушилку.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что тарелки набирают в три или более групп, предназначенные для зон с различным температурным режимом, и при этом в первой группе тарелок, за местом подачи высушиваемого материала, температура продукта составляет от 20 до 70oС, а температура продукта перед выходом из сушилки составляет более 180oС.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что водосодержащий сульфид натрия применяют в измельченном виде, предпочтительно в форме чешуек, пластинок либо хлопьев с характерной длиной от 5 до 8 мм.
8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что получают безводный сульфид натрия с содержанием Na2S по меньшей мере 98, предпочтительно 99 мас.%.
9. Способ по пп.1 и 5, отличающийся тем, что способ осуществляют в непрерывном режиме.
10. Способ по пп.1-4, отличающийся тем, что способ осуществляют в периодическом режиме.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19755760A DE19755760A1 (de) | 1997-12-16 | 1997-12-16 | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfid |
DE19755760.0 | 1997-12-16 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98123003A RU98123003A (ru) | 2001-01-10 |
RU2201891C2 true RU2201891C2 (ru) | 2003-04-10 |
Family
ID=7852013
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98123003/12A RU2201891C2 (ru) | 1997-12-16 | 1998-12-16 | Способ получения безводного сульфида натрия |
Country Status (20)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0924165B1 (ru) |
JP (1) | JP4528375B2 (ru) |
KR (1) | KR100572814B1 (ru) |
CN (1) | CN1116224C (ru) |
AT (1) | ATE243164T1 (ru) |
BR (1) | BR9805267A (ru) |
CA (1) | CA2256134A1 (ru) |
CZ (1) | CZ404598A3 (ru) |
DE (2) | DE19755760A1 (ru) |
DK (1) | DK0924165T3 (ru) |
ES (1) | ES2198636T3 (ru) |
ID (1) | ID21469A (ru) |
IL (1) | IL127554A (ru) |
PL (1) | PL193298B1 (ru) |
PT (1) | PT924165E (ru) |
RU (1) | RU2201891C2 (ru) |
SK (1) | SK170398A3 (ru) |
TR (1) | TR199802601A2 (ru) |
TW (1) | TW521064B (ru) |
ZA (1) | ZA9811463B (ru) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19930495C1 (de) * | 1999-07-01 | 2000-11-09 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von polysulfidischen Silanverbindungen |
AU7864000A (en) * | 1999-10-05 | 2001-05-10 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Method of preparing anhydrous alkali metal sulfides |
DE19956377A1 (de) * | 1999-11-24 | 2001-06-13 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem, hochreinem Natriumsulfid |
US6582675B2 (en) * | 2000-03-28 | 2003-06-24 | Degussa Ag | Method for the preparation of anhydrous sodium sulfide |
DE10256531A1 (de) | 2002-12-04 | 2004-06-24 | Degussa Ag | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Alkalisulfid |
CN104163402A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-11-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种无水硫化钠的制备方法 |
CN106076504A (zh) * | 2016-08-25 | 2016-11-09 | 广西联壮科技股份有限公司 | 硫化钠原料前处理阶段的粉碎装置 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58175751A (ja) * | 1982-04-08 | 1983-10-15 | Hitachi Zosen Corp | 化学蓄熱による乾燥法 |
JPH0251404A (ja) * | 1988-05-31 | 1990-02-21 | Sankyo Kasei Kk | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
JPH0259406A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Sankyo Kasei Kk | 無水硫化ナトリウム結晶の製造法 |
JPH04310508A (ja) * | 1991-04-03 | 1992-11-02 | Sankyo Kasei Kk | 硫化ナトリウム低水和物又は無水物の製造方法 |
JP3437206B2 (ja) * | 1993-02-23 | 2003-08-18 | ナガオ株式会社 | 硫化ソーダの脱水方法 |
JPH06256003A (ja) * | 1993-03-02 | 1994-09-13 | Nagao Kk | 高濃度水硫化ソーダ有形物の製造方法 |
JP3408570B2 (ja) * | 1993-03-02 | 2003-05-19 | ナガオ株式会社 | 水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
JP3408575B2 (ja) * | 1993-04-13 | 2003-05-19 | ナガオ株式会社 | 不活性ガスでの水硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
JP3408576B2 (ja) * | 1993-04-22 | 2003-05-19 | ナガオ株式会社 | 不活性ガスでの硫化ソーダ有形物の脱水方法 |
-
1997
- 1997-12-16 DE DE19755760A patent/DE19755760A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-11-27 DK DK98122604T patent/DK0924165T3/da active
- 1998-11-27 ES ES98122604T patent/ES2198636T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-27 DE DE59808752T patent/DE59808752D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-11-27 AT AT98122604T patent/ATE243164T1/de not_active IP Right Cessation
- 1998-11-27 EP EP98122604A patent/EP0924165B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-11-27 PT PT98122604T patent/PT924165E/pt unknown
- 1998-12-09 CZ CZ984045A patent/CZ404598A3/cs unknown
- 1998-12-11 SK SK1703-98A patent/SK170398A3/sk unknown
- 1998-12-11 KR KR1019980054311A patent/KR100572814B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-12-14 JP JP35468098A patent/JP4528375B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1998-12-14 TW TW087121005A patent/TW521064B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-12-14 ID IDP981623A patent/ID21469A/id unknown
- 1998-12-14 IL IL12755498A patent/IL127554A/en not_active IP Right Cessation
- 1998-12-14 ZA ZA9811463A patent/ZA9811463B/xx unknown
- 1998-12-15 PL PL330303A patent/PL193298B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1998-12-15 TR TR1998/02601A patent/TR199802601A2/xx unknown
- 1998-12-15 BR BR9805267-5A patent/BR9805267A/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-12-15 CA CA002256134A patent/CA2256134A1/en not_active Abandoned
- 1998-12-16 RU RU98123003/12A patent/RU2201891C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1998-12-16 CN CN98125565A patent/CN1116224C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR19990062979A (ko) | 1999-07-26 |
CA2256134A1 (en) | 1999-06-16 |
IL127554A0 (en) | 1999-10-28 |
ID21469A (id) | 1999-06-17 |
BR9805267A (pt) | 1999-11-09 |
DE19755760A1 (de) | 1999-06-24 |
IL127554A (en) | 2001-08-08 |
PL193298B1 (pl) | 2007-01-31 |
DE59808752D1 (de) | 2003-07-24 |
TR199802601A3 (tr) | 1999-07-21 |
ES2198636T3 (es) | 2004-02-01 |
CN1116224C (zh) | 2003-07-30 |
PT924165E (pt) | 2003-11-28 |
SK170398A3 (en) | 1999-12-10 |
ATE243164T1 (de) | 2003-07-15 |
ZA9811463B (en) | 1999-06-14 |
TW521064B (en) | 2003-02-21 |
CZ404598A3 (cs) | 1999-11-17 |
KR100572814B1 (ko) | 2006-09-20 |
PL330303A1 (en) | 1999-06-21 |
JPH11236204A (ja) | 1999-08-31 |
JP4528375B2 (ja) | 2010-08-18 |
EP0924165B1 (de) | 2003-06-18 |
CN1220233A (zh) | 1999-06-23 |
DK0924165T3 (da) | 2003-10-06 |
EP0924165A1 (de) | 1999-06-23 |
TR199802601A2 (xx) | 1999-07-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2163233C2 (ru) | Способ получения креатина или моногидрата креатина | |
RU2201891C2 (ru) | Способ получения безводного сульфида натрия | |
FR2371398A1 (fr) | Procede de fabrication d'un produit faconne de silicate de calcium a partir de composes du groupe tobermorite | |
CN101993455B (zh) | 一种草甘膦的合成工艺 | |
EP0345136B1 (en) | Process for preparing crystals of anhydrous sodium sulfide | |
US3367951A (en) | Process for purifying solid peroxides | |
US3544538A (en) | Production of highly saponified polyvinyl alcohol | |
US6503474B1 (en) | Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide | |
RU98123003A (ru) | Способ получения безводного сульфида натрия | |
RU1778068C (ru) | Способ получени пероксида кальци | |
US3689619A (en) | Continuous granulation of trioxane | |
JP3408576B2 (ja) | 不活性ガスでの硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
AU684922B2 (en) | Direct neutralization of N-acyl sarcosines | |
JPH06305717A (ja) | 不活性ガスによる硫化ソーダ有形物の脱水方法 | |
SU1355222A1 (ru) | Способ получени корма из растительного сырь | |
JPS63230658A (ja) | 2−ニトロプロパンジオ−ル−1,3のナトリウム塩の製造方法 | |
JPS60215507A (ja) | 過硼酸ナトリウム−水和物の製造方法 | |
RU2094373C1 (ru) | Способ получения основного хлорида алюминия | |
SU419111A1 (ru) | Способ получени сублимированного нафталина | |
SU958424A1 (ru) | Способ очистки этилсиликата | |
RU2095312C1 (ru) | Способ получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия | |
SU1468898A1 (ru) | Способ получени N-ацетил-D,L=валина | |
SU833506A1 (ru) | Способ выделени хлорида натри | |
SU798106A1 (ru) | , -Диамино- -карбоксибутил-идЕН- , -дифОСфОНОВА КиСлОТА,B КАчЕСТВЕ иНгибиТОРА НАКипЕОб-РАзОВАНи | |
CA1041522A (en) | Process for the production of indolyl lactic acid |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC43 | Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions |
Effective date: 20100901 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20121217 |