CN104163402A - 一种无水硫化钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无水硫化钠的制备方法，该方法是将硫化钠晶体置于真空干燥机内，在真空度0.096～0.1Mpa，室温至200℃条件下结晶水变为水蒸气被抽出，最后降至40℃后，常压下出料，得到无水硫化钠。在极低的真空条件下，在低温下，结晶水即可脱离晶体变为水蒸气被抽出，从而避免了水合物发生聚结或粘在干燥器上。本发明制备无水硫化钠为粉状或粒状，外观呈浅黄色，硫化钠含量为质量分数98％；利用此方法制备的无水硫化钠纯度高，颗粒均匀，符合聚苯硫醚合成对无水硫化钠质量的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种在减压下干燥含水硫化钠晶体制备无水硫化钠的方法。
背景技术
对于硫化钠的干燥早已有研究人员进行了研究。赵秀萍等(赵秀萍，周新国，原俊武.真空干燥脱水制备高纯度无水硫化钠条件控制[J].无机盐工业.2007(1):36-38.)以新研制的高纯度白色结晶硫化钠(质量分数约为45％)为原料，通过真空干燥脱水得到无水硫化钠。实验确定的真空干燥条件为：真空度≥0.096MPa，同时采用两段温度进行干燥：一段低温85℃，二段高温115℃，干燥完成后出料口温度要保证小于40℃。控制原料晶体中Na2S2O3与Na2SO3质量分数之和不超过0.5％，且不加抗氧剂。解决了以往含水硫化钠在真空干燥脱水过程中的熔化粘壁和氧化等问题，同时缩短了干燥时间。所得无水硫化钠中Na2S2O3和Na2SO3质量分数一般都小于1.0％，能满足PPS合成对无水硫化钠的质量要求。
易氧化粘结性物料(如Na2S)的干燥过程有两方面的因素需引起注意，一方面此类物料的化学结合水分需在较苛刻的条件下才能分离脱除，干燥时间较长，应寻找合适的工艺条件来提高干燥效率；另一方面长时间的干燥过程使物料氧化的概率相对增高，并且由于粘性的影响，设备的结构设计相当重要，只有将工艺与设备两方面的问题同时解决才能使干燥过程有效地进行。袁卫等(袁卫，肖立川，石文卿，等.易氧化粘性物料的一种新型干燥器[J].化学工程,1998(4):26-28.)通过物料特性及干燥规律的分析，找到了适合此类物料的干燥方式。工艺条件的确定及内热式高效耙式干燥设备的设计保证了工业化生产的运行，无水精制硫化钠的各项指标均符合标准并达到聚苯硫醚的生产要求。
在现有技术中，从Na2S·9H2O。、Na2S·6H2O或Na2S·5H2O中制备无水硫化钠的方法己经公知。US5,071,632在第一加热阶段，500托或更低压力条件下，温度由30℃升高到89℃，对含水硫化钠进行脱水。然后进入第二加热阶段，在大气压或减压条件下，温度由90℃升到200℃脱水2h或更长时间，得到的无水硫化钠纯度在98％以上。CN 1354126A“一种制备无水、高纯度硫化钠的方法”将含水硫化钠和与水不混溶的有机溶剂一起加热到低于含水硫化钠熔点10～20℃处；然后采用梯级式加热，每级升温1～10℃，并保持5～15min，直到高于含水硫化钠熔点10～20℃处；继续加热至水—溶剂混合物的沸点，在真空或压力下共沸蒸馏以除去结晶水。干燥后的硫化钠的含量至少为98wt.％。
这些己知方法的缺点是，加热过程分为两步，第一步中全部转化为单水合物，然后单水合物才能送至第二步中继续脱水；或者脱水过程中需要使用有机溶剂或其他添加剂，使得可操作性降低，且影响产品质量。
发明内容
本发明涉及一种无水硫化钠的制备方法，将硫化钠晶体置于真空干燥机内，在真空度0.096～0.1Mpa，室温至200℃条件下结晶水变为水蒸气被抽出，最后降至40℃后，常压下出料，得到无水硫化钠。
所述硫化钠晶体是含5.5～9个结晶水的含水硫化钠晶体中的任何一种。
所述硫化钠晶体是含5.5个结晶水的硫化钠晶体。
所述干燥机是真空耙式干燥机或真空转鼓干燥机。
所述室温升至200℃的操作过程是：从室温升至200℃的过程是：90～110℃下恒温1～10h，110～130℃下恒温1～10h，130～150℃下恒温1～10h，150～200℃下恒温1～10h，总时长不超过35h。
本发明制备无水硫化钠为粉状或粒状，外观呈浅黄色，硫化钠含量为质量分数98％
利用此方法制备的无水硫化钠纯度高，颗粒均匀，符合聚苯硫醚合成对无水硫化钠质量的要求。本发明中所使用的设备简单，操作方便。
本发明的优点是，在极低的真空条件下，在低温下，结晶水即可脱离晶体变为水蒸气被抽出，从而避免了水合物发生聚结或粘在干燥器上。制得的无水硫化钠纯度高，颗粒均匀，可以作为合成聚苯硫醚的原料。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将含5.5个结晶水的硫化钠晶体，置于耙式真空干燥机内，真空度为0.096MPa，由初始的20-30℃持续或问歇升温至90℃，干燥时间1小时，继续升温至110℃，干燥1小时，继续升温至130℃，干燥1小时，继续升温至150℃，干燥1小时后，停止加热。降温至40℃，常压下出料。
由上述方法制备的无水硫化钠质量指标：硫化钠含量≥98％，外观为浅黄色固体颗粒。与现有技术相比，本发明加热过程不用分为两步，不用全部转化为单水合物再进入第二步脱水，且本发明中未使用有机溶剂，大大提高了可操作性。
实施例2
将含9个结晶水的硫化钠晶体，置于真空转鼓干燥机内，真空度为0.1MPa，由初始的20-30℃持续或间歇升温至100℃，干燥时间5小时，继续升温至120℃，干燥5小时，继续升温至140℃，干燥5小时，继续升温至185℃，干燥5小时后，停止加热。降温至40℃，常压下出料。
由上述方法制备的无水硫化钠质量指标：硫化钠含量≥98％，外观为浅黄色固体颗粒。
实施例3
将含6个结晶水的硫化钠晶体，置于耙式真空干燥机内，真空度为0.098MPa，由初始的20-30℃持续或间歇升温至110℃，干燥时间8小时，继续升温至130℃，干燥1小时，继续升温至150℃，干燥10小时，继续升温至200℃，干燥10小时后，停止加热。降温至40℃，常压下出料。
由上述方法制备的无水硫化钠质量指标：硫化钠含量≥98％，外观为浅黄色固体颗粒。
实施例4
将含9个结晶水的硫化钠晶体，置于耙式真空干燥机内，真空度为0.098MPa，由初始的20-30℃持续或间歇升温至90℃，干燥时间1小时，继续升温至120℃，干燥10小时，继续升温至140℃，干燥1小时，继续升温至185℃，干燥5小时后，停止加热。降温至40℃，常压下出料。
由上述方法制备的无水硫化钠质量指标：硫化钠含量≥98％，外观为浅黄色固体颗粒。
实施例5
将含5.5个结晶水的硫化钠晶体，置于真空转鼓干燥机内，真空度为0.1MPa，由初始的20-30℃持续或间歇升温至110℃，干燥时间10小时，继续升温至130℃，干燥10小时，继续升温至150℃，干燥10小时，继续升温至200℃，干燥5小时后，停止加热。降温至40℃，常压下出料。
由上述方法制备的无水硫化钠质量指标：硫化钠含量≥98％，外观为浅黄色固体颗粒。
Claims (6)
1.一种制备无水硫化钠的方法，其特征是将硫化钠晶体置于真空干燥机内，在真空度0.096～0.1Mpa，温度从室温升至200℃条件下结晶水变为水蒸气被抽出，最后降至40℃后，常压下出料，得到无水硫化钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述硫化钠晶体是含5.5～9个结晶水的含水硫化钠晶体中的任何一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是所述硫化钠晶体是含5.5个结晶水的硫化钠晶体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述干燥机是真空耙式干燥机或真空转鼓干燥机。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是从室温升至200℃的过程是：90～110℃下恒温1～10h，110～130℃下恒温1～10h，130～150℃下恒温1～10h，150～200℃下恒温1～10h，总时长不超过35h。
6.根据权利要求1～6任一项所述方法制备无水硫化钠，其特征是得到的无水硫化钠为粉状或粒状，外观呈浅黄色，硫化钠含量为质量分数98％。
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| CN106517100A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-03-22 | 吴迎喜 | 一种无水硫化碱的制备方法 |
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