SU958424A1

SU958424A1 - Способ очистки этилсиликата

Info

Publication number: SU958424A1
Application number: SU802996420A
Authority: SU
Inventors: Эдуард Сергеевич Стародубцев; Анатолий Иванович Безлюдный; Григорий Клементьевич Хорунжий; Инна Николаевна Петрова; Анна Степановна Медвецкая; Галина Яковлевна Пешкова; Анатолий Иванович Маслюков; Евгений Николаевич Лебедев; Софья Ивановна Клещевникова
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4236; Предприятие П/Я А-7925
Priority date: 1980-09-05
Filing date: 1980-09-05
Publication date: 1982-09-15

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛСИЛИКАТА

Изобретение относитс .к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа очистки этилсиликата, который используетс в качестве св зующего материала в производстве лить дл получени керакшческих форм, а также, дл высокотемпературных кле щих составов, цементов и электроизол - ционных материалов различного назначени .

Известен способ очистки этилсиликата твердым гипохлоритом кальци , вз тым в количестве 0,5-1% от веса этилсиликата при 100-140 С Llj . .

При этом снимаетс цветностьс 60 ед. до 2-7 ед. по иодсотетричеексгй шкале , а примеси хлора- не уда.п ютс

Наиболее близким к предпагаемб.«« вл етс способ очистки этилсиликг1та водным раствором гидроокиси щелочного металла в количестве 106-150%, от веса этилсиликата ,гфи Е2 J.

Недостатком, этого способа вл емс невозможность использовани егф дл очистки этилсиликатов с содержанием обще.го хлора выше 0,1%,.так как очистку провод т врдным pactBOpc 1«елочи в 100-150-кратном , 4to при содержании 0,01-0,5% хлора в этилом-.

ликате приведет к внесению, воды и щелочи , которые вызовут ду1ительную гидролитическую поликонденсадию до образовани тверды : продуктов (гел ) и к содержанию примеси ще.почи .до 1% i в целевом продукте.

Цель изобретени - помлаение степени чистоты целевого продукта..

Поставленна цель достигаетс

10 Тем, что согласно способу очистки этилсй.пиката обработкой его раствором , содержащим Гидроокись щелочного металла в качестве раствора используют водногспиртовой раствор смеси

15 гипохло1жта и гидроокиси натри или кальци (, вз тых в соотношении 26-57 43-74 мас.%, в количестве 4,5 7 ,0% от веса этилсиликата и процесс ведут при 15-60 С,

20

.Предлагаемый способ позвол ет одновремеино полностью очистить этилси .ликат от примесей хлора и сн ть цветность с 60 до 0,25 ед. по иодометрической шкале.

Способ очистки осуще ствл ют .сле25 дующим .

Claims

В реактор с атилсиликатом,содержащим общего хлора не более 0,5% (после удалени основной массы сое30 динений хлора), внос т водно-спиртовой раствор, содержащий смесь 4,5 7% гипохлорита металла с гидроокисью металла в соотношении 26-57:43-74 мас.%, после вь«,ержки реакционной смеси при 15-60 с 30-60 мин удал ют осадок из продукта известными методами. Полученный этилсиликат пре ставл ёт Собой бесцветный продукт с отсутствием соединений хлора. Приме.р 1. К 250 г этилсиликат а, содержащего общего хлора 0,3% . (,1% и SI ( 1,12%), добавл ют 20 г водно-спиртового раст вора, содержащего 5,7 % смеси гипохлорита натри и гидроокиси натри в соотношении 26:74 мас.%. Реакционную смесь выдерживают при IS С 60 мин. После удалени спирта и осадка в полученном этилсиликате отсутствуют соединени хлора, и интенсивность окраска (по иодометрической шкале) снижаетс с 30 до 0,25ед П р и м е р 2. В услови х.примера 1 обрабатывают 250 г этилсиликата с содержанием общего хлора 0,1% (0,05% НС€ и Si ( )5 се водно-спиртовым раствором в количестве 15 г, содержащим. 4,5% смеси гипохлорита натри и гидроокиси натри при соотношении 55,6:44,4 мас.% при 40с 45 мин. Соединени хлора в полученно этилсиликате отсутствуют, интенсив .ность окраски продукта снижаетс с . 60 до 0,2.5 ед. П р: и мер 3. К 100- г тетраэток сисилана-сырца с содержанием общего хлора 0,5% (,3% и SI(0C,)C&1,1 добавл ют спиртовую суспензию в коли честве 15 г, содержащую 7% смеси гипохлорита кальци и гидроокиси кал ци в соотношении 43:57 мас.%. Реакционную смесь выдерживают при 30 мин.После удалени осадка в тетраэтоксисилане отсутствуют примеси хлора, и интенсивность окраски продукта снижаетс с 40 до 0,25 ед. Применение водно-спиртового раствора в количестве, выход щем за .пред лагаемый нижний предел не позвол ет полностью очистить этилсиликат от соединений хлора и достичь цветность 0,25 ед. Использование водно-спиртового раствора, содержащего смеси гипохлорита с гидроокисью щелочного металла выше 7%, загр зн ет этилсиликат щелочным металлом, что приводит к нестабильности целевого продукта. Формула изобретени Спосбб очистки этилсиликата обработкой его раствором, содержащим гидроокисьщелочного металла, отличающийс тем, что, с целью повышени чистоты целевого продукта в качестве раствора используют водно-спиртовой раствор смеси гипохлор1|та и гидроокиси натри или кальци , вз тых в соотношении 26-57:43-74 мае.% в количестве 4,5-7,0% от веса этилсиликата и процесс ведут при 15 60°С. Источники информации прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР по за вке № 2793413/23-04, кл. С 07 F 7/04, 1979.
2.Патент США 2972626, кл. 260-448.8,опублик.,1961 (прототип ) .