SU238782A1

SU238782A1 -

Info

Publication number: SU238782A1
Application number: SU1145375A
Authority: SU
Inventors: С.Н. Борисов; А.В. Карлин; Т.Ф. Рогозина
Original assignee: С. Н. Борисов, А. В. Карлин , Т. Ф. Рогозина; Всесоюзный научно исследовательский институт синтетического каучука академика С. В. Лебедева
Priority date: 1967-04-03
Filing date: 1967-04-03
Publication date: 1974-08-15

Description

Предлагаетс способ получени диметилдиэтилсилоксановых каучуков путем согидролиза диметил- и диэтилхлорсиланов (ДДС и ДЭДС) в присутствии диметилциклосилоксанов (либо в отсутствии последних) и дальнейшей сополимеризадией полученного продукта -с продуктом согидролиза алкилвинилдихлорсилана с диметилдихлорсиланом и алкилтрихлорсилана с диметилдихлорсиланом. Сонолимеризацию провод т в присутствии катализатора-сернокислого алюмини , при этом соотношение звеньев сополимеризуемой смеси-составл ет (в моль %):

(СНз)251ОДо 89,95

(C2H5)2SiOДо 10,0

СНзСН2 СН51ОДо 0,04

CHsSii.sДо 0,01

Пример I. Согидролиз ДДС, ДЭДС в среде диметилциклосилоксанов.

В гидролизер наливают 0,4 л 30% -ной сол ной кислоты, затем при перемешивании в течение 40 мин ввод т смесь приготовленную из ДДС, ДЭДС и диметилциклосилоксанов, вз тых в весовом соотнашении 1:1,22:4,57, в количестве 0,5 кг и 200 мл воды. Согидролиз провод т при 20-25°С. Кислый согидролизат, получившийс в гидролизере, отдел ют от кислоты и промывают. Нейтральный согидролизат фильтруют и сушат.

Пример 2. Согидролиз диметилдихлорсилана , метилвинилдихлорснлана (МВДС) в среде диметилциклосилокса ов. В гидролизер наливают 0,4 л 30%-ной сол ной кислоты, затем при перемешивании в течение I час подают смесь, приготовленную из ДДС, МВДС и диметилциклосилоксанов, вз тых в весовом соотношении 0,34 : 0,3 : 0,36, в количестве 0,5 кг и 0,4 л воды. Дальнейшую обработку продукта провод т обычным путем.

Пример 3. Согидролиз диметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана в среде этанола.

В гидролизер наливают 0,4 л 30%-ной сол ной кислоты, затем -в него при перемешивании подают смесь, приготовленную из днметилдихлорсилана и метилтрихлорсилана, вз тых в весовом соотношении 6,55 : 1,0, в количестве 0,5 кг одновременно со спиртоводной

смесью, которую берут в количестве I л и готов т при объемном соотношении этанола и воды 1 : 2. Далее продукт обрабатывают обычным путем. Пример 4. Сополимеризаци диметилдиэтилсилоксанового согидролизата с впнильными и трифункциональными добавками.

В колбу с мешалкой загружают 20 г диметилдиэтилсилоксанового согидролизата, добавл ют 0,2 г согидролизата, содержашего

0,25 г метилвинилсилоксанового согидролизата (пример 2). Полученную смесь Перемешивают Г5 мин, нагревают до 60°С и в нее ввод т 12 г катализаторной пасты. Сополимеризацию провод т в течение 6 час при перемешивании и температуре 85-95°С, после чего кислый полимер выдерживают-2 суток до получени мол. в. 400-650 тыс. Кислый каучук СКТЭ отмывают теплой водой до нейтральной реакции и сушат.

Предмет изобретени

1. Способ получени диметилдиэтилсилоксановых каучуков путем гидролиза диметили диэтилдихлорсиланов с последующей сополимеризацией полученного продукта в присутствии сернокислого катализатора, отличающийс тем, что, с целью повышени физикомеханическИХ свойств полученных каучуков, провод т согидролиЗ диметил- и диэтйлдихлорсилаиов , а сополимеризацию провод т в присутствии соединений, содержащих метилвииилсилоксановые и трифункциональные звень , причем содержание Звеньев сополимеризуемой цепи составл ет (в мол. %): (CFl3)2SiOДо 89,95

(C2Hg)2SiOДо 10,0

СИзСН2 СН5ЮДо 0,04

СНз511,5До 0,01

2.Способ ПО п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что согидролиз ведут в присутствии диметилциклосилоксанов .

3.Способ по пн. 1 и 2, отличающийс тем, что в качестве катализатора используют сернокислый алюминий.