SU726080A1

SU726080A1 - Способ очистки диацетонового спирта

Info

Publication number: SU726080A1
Application number: SU772537507A
Authority: SU
Inventors: Елена Владимировна Варшавер; Таисия Петровна Круглова; Леонид Иванович Кутянин; Иосиф Меерович Мильготин; Николай Иванович Онищенко; Олег Захарович Калмыков
Original assignee: Предприятие П/Я А-7411
Priority date: 1977-10-25
Filing date: 1977-10-25
Publication date: 1980-04-05

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЦЕТОНОВСГО СПИРТА

1

Изобретение относитс к усовершен- cтвoвaннo гy способу очистки диацетонового спирта (ДАС), вл ющегос ценным полупродуктом в органическом синтезе.

Известен способ очистки ДАС, полученного альдольной конденсацией ацетона в присутствий щелочсного агента с последующей дистилл цией в присутствии малеиновой кислоты .

Однако при этом часть примесей удал етс с кубовым остатком, а некотора их часть остаетс в ДАС. Присутствие таких примесей определ етс показателем наличие опалесценции при смещении ДАС с водой , а международными стандартами предусмотрено ее отсутствие при любом соотношении ДАС : вода.

Недостаток данного способа сострит в том, что малеинова кислота, вл сь ингибитором разложени ДАС, уменьшающим количество образующихс из него ацетонами окиси мезитила при высокой температуре в процессе дистилл ции, не вли ет на состав остальных побочнь1к .

продуктов, полученных на стадии конденсации .

Известен способ очистки ДАС,полученного альдольной конденсацией ацетона в присутствии гидроокиси железа при температуре кипени реакционной смеси в течение 1ОО ч. Из полученной жидкости желтоватого цвета с удельным весом О,898 (2О°С) отгон ют ацетон, затем провод т дистилл цию в вакууме, выдел фракцию, т. кип. 42.45°С, представл ющую собой ДАС. Выход 63,4% 2.

К недостаткам способа относ тс большие потери ДАС на стадии выделени и вследствие этого низкий выход продукта.

Целью изобретени вл етс повьщение выхода и степени чистоты целевого продукта .

еэд

Поставленна цель достигаетс способом очистки ДАС, полученного альдо ь- ной-конденсацией ацетона в присутствии основани , например,гидроокиси кали , путем обработки реакционной массы водным раствором бисульфита натри в копи-

честве 0,15-0,3 вес.%. При 2O-30l°C, обычно в течение 15-30 мин, выпавший осадой отдел ют, например, 6тфильг)Ьвывают , реакционную массу нейтрализуют и подвергают дистилл ции.

Получают НАС с выходом 92,6%. Содержание основного вещества в продукте 99,39%.

Пример. 5ОО г технического ацетона, содержащего О,019 едкого кал и, выдерживают 5 ч при 1ОС. Получают смесь следуюи1ето состава, вес.%: ацетон 80,22, вода О,4О, с сись меэитила 0,48, ДАС 17,40, триацегоьовый спирт 0,20,форон 0,18, неиндентифи- цированные примеси (суммарно) 0,88.

Дл выделени ДАС одну часть смеси (25О г) подвергают Дистилл ции, получа 39,О г продукта; содержащего 98,22 вес.% ДАС и 1,12 вес.% неиден тифицированных примесей. Выход 88,2%.

726080

При смешении ДАС с водой в соотношении 1,:3 отмечаетс значительна опале cцeнци J..

К другой части смеси (250 г) добавл ют 1,1 г водного раствора . бисульфита натри и перемешивают при 20 С в течение 20 мин.

Образовавшийс осадок отфильтровывают , фильтрат нейтрализуют и определ ют его состав.

Содержание не идентифицированных примесей снижаетс до 0,32%, т. е. в 2,7 раза. . .,

После дистилл ции получают 40,5 г .продукта, содержащего 99,39 вес.% ДАС и О,19 вес.% неидентифицированных примесей . Выход ДАС 92,6%.

При смешении с водой в соотношении 1:1 - 5О опалесценци отсутствует.

Результаты, полученные в аналогичных опытах, представлены в таблице.

Способ очистки диацетонового спирта, полученного альдольной конденсацией аце-

тоШ в п{5исутствии основани с использо- 5 ванием дистилл ции, отличающий Tew; что, с целью повышени выхода и степени чистоты целевого продукта, про дукт конденсации обрабатывают водным раствором бисульфита натри в количест Ю

нейтрализуют и подвергают дистшл ции.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Японии К 51-5368, кл, 16 В 563, опублик.. 1976.

2.Авторское свидетельство СССР №110060, кл. С 07 С 49/17, 1957. .(прототип).

Claims

2. Авторское свидетельство СССР №110060, кл. С 07 С 49/17, 1957. .(прототип).

Составитель Е. Щипанова

Редактор Т. Шарганова Техред С. Мигай Корректоп М. Шароши

Заказ 597/20 Тираж 495 Подписи^?

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР

но делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5

Филиал ППП 'Патент', г. Ужгород, ул. Проектная, 4