SU852874A1

SU852874A1 - Способ очистки алкоксисиланов

Info

Publication number: SU852874A1
Application number: SU792793413A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Иванович Безлюдный; Виктор Михайлович Мазаев; Инна Николаевна Петрова; Анна Степановна Медвецкая; Лариса Константиновна Садчикова; Нина Абрамовна Березняк
Original assignee: Предприятие П/Я А-7925
Priority date: 1979-06-06
Filing date: 1979-06-06
Publication date: 1981-08-07

Description

1

Изобретение относитс к кремнийорганической химии, а именно к способу очистки алкоксисиланов, которые наход т широкое применение в точном литье.

Алкоксисиланы, полученные взаимодействием четыреххлористого кремни с соответствующим спиртом, содержат примеси различных органических соединений, способных к осмолению, в частности кротоновый альдегид, способньщ к конденсации и образованию полиенов и их осмолению. Эти примеси обеспечивают высокую интенсивность окрашивани алкоксисиланов, соответствующую цвету 40-100 мг Ь в 100 г раствора (эталоны йодометрической шкалы ).

Дл обеспечени стабильности процесса точного лить необходимо уменьшение содержани смолистых веществ и св занное с этим изменение цветности до интенсивности, соответствующей цвету 2-7 мг la в 100 г раствора.

Известен способ очистки алкоксисиланов путем обработки их 0,01-2%-ным водным раствором сульфида аммони 11.

Полученный продукт из-за недостаточной степени чистоты не может быть использован в процессе точного лить .

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки алкоксисиланов, заключающийс в том, что алкоксисилан обрабатывают активированным углем марки А при нагревании 2. 5 Однако этот способ не обеспечивает нужной степени чистоты алкоксисиланов, т. е. интенсивность окрашивани по йодометрической шкале равна 60 мг Ь (кротоновый альдегид только частично адсорбируетс ), наблюдаютс значительные потери алкоксисиланов (до 15%).

Целью изобретени вл етс повышение степени чистоты и уменьшение потерь целевого продукта.

15 Поставленна цель достигаетс тем, что

алкоксисилан обрабатывают гипохлоритом

кальци в количестве 0,5-1,0% от веса алкоксисилана при нагревании до 100-140°С.

К отличительным признакам способа относ тс использование в качестве твердого. реагента гипохлорита кальци в указанных выше количествах и проведение процесса при 100-140°С.

В услови х предлагаемого способа кро25 тоновый альдегид окисл етс гипохлоритом кальци до твердой кротоновой кислоты, выпадающей в осадок, который легко отфильтровывают .

Такой способ очистки алкоксисиланов

80 позвол ет повысить степень чистоты и

уменьшить потери целевого продукта до 4- 77о. Интенсивность окрашивани очищенных алкоксисиланов соответствует цвету 2-7 мг йода в 100 г раствора.

Пример 4. 300 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 3 г гипохлорита кальци , нагревают и выдерживают при 100-140°С втечение 30 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера. Получают 202 г продукта с цветностью по йодометрической шкале 2. Продолжительность процесса 4 ч.

Пример 2. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 40 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальци , нагревают и выдерживают при 100-140°С в течение 30 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера. Получают 190 г продукта с цветностью 2.

Пример 3. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1,4 г гипохлорита кальци , нагревают и выдерживают при 100-140°С в течение 30 мин. Получают 189 г продукта с цветностью 3-5.

Пример 4. 200 г алкоксисиланов с цветностью по йодометрической шкале 60 смешивают с 1 г гипохлорита кальци , нагревают и выдерживают при 100-140°С в течение 30 мин. Получают 192 г продукта с цветностью 7.

Выход алкоксисиланов в зависимости от способа очистки и количества реагента приведен в таблице.

Зависимость цветности

алкоксисиланов т количества гипохлорита кальци : Количество гипоПветность по йодометрической шкале, хлорита кальци , вес. % мг Ь в 100 г раствора . 60 7 3 2

0,5 0,7 1,0

Claims

1.Авторское свидетельство СССР, 35 № 524802, кл. С 07 F 7/20, 1974.

2.Р. П. Ластовский и др. Производство двуокиси кремни особой чистоты на основе тетраэтоксисилана - «Химическа промышленность , 1969, № 6, с. 447 (прото40 тип).